JPH04214077A - 窒化珪素焼結体およびその製造方法 - Google Patents
窒化珪素焼結体およびその製造方法Info
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- JPH04214077A JPH04214077A JP3026754A JP2675491A JPH04214077A JP H04214077 A JPH04214077 A JP H04214077A JP 3026754 A JP3026754 A JP 3026754A JP 2675491 A JP2675491 A JP 2675491A JP H04214077 A JPH04214077 A JP H04214077A
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Abstract
(57)【要約】本公報は電子出願前の出願データであるた
め要約のデータは記録されません。
め要約のデータは記録されません。
Description
【０００１】
【産業上の利用分野】本発明は、自動車用エンジン部材
、軸受部材に有用な高密度で高強度、高靱性窒化珪素焼
結体およびその製造方法に関するものである。
、軸受部材に有用な高密度で高強度、高靱性窒化珪素焼
結体およびその製造方法に関するものである。
【０００２】
【従来の技術】従来から、窒化珪素焼結体の製造に関し
て焼結助剤を用いることが周知となっている。そして、
その焼結助剤としてＡｌ２Ｏ３、ＭｇＯ、Ｙ２Ｏ３等を
添加することが知られている。
て焼結助剤を用いることが周知となっている。そして、
その焼結助剤としてＡｌ２Ｏ３、ＭｇＯ、Ｙ２Ｏ３等を
添加することが知られている。
【０００３】これらの焼結助剤の中でも、ＭｇＯは焼成
時に低温で液相を形成して緻密化を促進させる効果があ
る。Ｙ２Ｏ３は、窒化珪素結晶をアスペクト比の高い柱
状結晶に成長させる作用がある。これらの成分を同時に
添加することによって、高密度で高強度の焼結体が得ら
れることが知られている。
時に低温で液相を形成して緻密化を促進させる効果があ
る。Ｙ２Ｏ３は、窒化珪素結晶をアスペクト比の高い柱
状結晶に成長させる作用がある。これらの成分を同時に
添加することによって、高密度で高強度の焼結体が得ら
れることが知られている。
【０００４】
【発明が解決しようとする課題】近年においては、窒化
珪素焼結体は、ターボチャージャーロータに代表される
エンジン部材、ベアリングボール等の軸受部材への応用
が活発に行われている。窒化珪素焼結体は、耐熱合金や
軸受鋼に比べ軽量であるという利点は有するものの、強
度、靱性で劣っているため、高強度で更に高靱性の焼結
体の要請がある。本発明は、上記欠点を改善するもので
あり、高強度で且つ高靱性を有する窒化珪素焼結体を提
供するものである。
珪素焼結体は、ターボチャージャーロータに代表される
エンジン部材、ベアリングボール等の軸受部材への応用
が活発に行われている。窒化珪素焼結体は、耐熱合金や
軸受鋼に比べ軽量であるという利点は有するものの、強
度、靱性で劣っているため、高強度で更に高靱性の焼結
体の要請がある。本発明は、上記欠点を改善するもので
あり、高強度で且つ高靱性を有する窒化珪素焼結体を提
供するものである。
【０００５】
【課題を解決するための手段・作用】そこで、本発明者
らは上記の問題点に鑑み、鋭意検討を行なったところ、
焼結助剤であるＭｇＯ、Ｙ２Ｏ３に加え、粒界相にＶａ
、ＶＩａ族の珪化物または炭化物を分散すると、窒化珪
素焼結体の高強度、高靱性化に大きく寄与することが判
明した。さらに、焼結体の緻密化に熱間静水圧プレス焼
結法を用いると、高強度化、高靱性化の効果がより顕著
に現れることが判明した。
らは上記の問題点に鑑み、鋭意検討を行なったところ、
焼結助剤であるＭｇＯ、Ｙ２Ｏ３に加え、粒界相にＶａ
、ＶＩａ族の珪化物または炭化物を分散すると、窒化珪
素焼結体の高強度、高靱性化に大きく寄与することが判
明した。さらに、焼結体の緻密化に熱間静水圧プレス焼
結法を用いると、高強度化、高靱性化の効果がより顕著
に現れることが判明した。
【０００６】特に、本発明は下記手段によって上記課題
を解決する。即ち、■ Ｖａ、ＶＩａ族の珪化物また
は炭化物を０．０５〜１０ｗｔ％含み、焼結助剤として
Ｍｇ元素をＭｇＯ換算で０．５〜１０ｗｔ％、Ｙ元素を
Ｙ２Ｏ３換算で２〜１０ｗｔ％、残部が窒化珪素粒子か
らなる窒化珪素焼結体。
を解決する。即ち、■ Ｖａ、ＶＩａ族の珪化物また
は炭化物を０．０５〜１０ｗｔ％含み、焼結助剤として
Ｍｇ元素をＭｇＯ換算で０．５〜１０ｗｔ％、Ｙ元素を
Ｙ２Ｏ３換算で２〜１０ｗｔ％、残部が窒化珪素粒子か
らなる窒化珪素焼結体。
【０００７】■ 成形体を１〜２０気圧の窒素ガス中
で１６００℃以下で密度９０％以上に予備焼結したもの
、或いは成形体の周囲をガス不透過性材料で画成したも
のを、３００気圧以上のＮ２、Ａｒ等の不活性ガス中で
１６００℃以下で熱間静水圧プレス焼結する上記窒化珪
素焼結体の製造方法。
で１６００℃以下で密度９０％以上に予備焼結したもの
、或いは成形体の周囲をガス不透過性材料で画成したも
のを、３００気圧以上のＮ２、Ａｒ等の不活性ガス中で
１６００℃以下で熱間静水圧プレス焼結する上記窒化珪
素焼結体の製造方法。
【０００８】以下に本発明について詳細に述べる。
【０００９】本発明は、前記したような焼結体であって
、高強度化、高靱性化された窒化珪素焼結体を開発し、
併せてかかる焼結体を得るための方法を提供するもので
ある。焼結助剤としてＭｇＯ、Ｙ２Ｏ３および分散相と
してＶａ、ＶＩａ族を組み合わせることにより、高強度
で且つ高靱性化されることを見出した。
、高強度化、高靱性化された窒化珪素焼結体を開発し、
併せてかかる焼結体を得るための方法を提供するもので
ある。焼結助剤としてＭｇＯ、Ｙ２Ｏ３および分散相と
してＶａ、ＶＩａ族を組み合わせることにより、高強度
で且つ高靱性化されることを見出した。
【００１０】ここで、Ｖａ、ＶＩａ族の珪化物または炭
化物を０．０５〜１０ｗｔ％とするのは、０．０５ｗｔ
％未満では添加効果が現れず、１０ｗｔ％を越えるとこ
れらの粒子の凝集が生じやすくなり、破壊の起点となっ
て強度低下を引き起こすためである。好ましくは０．２
〜６ｗｔ％である。Ｍｇ成分は、ＭｇＯ換算で０．１〜
１０ｗｔ％で効果が顕著であり、０．５ｗｔ％未満では
焼結性の低下が避けられず緻密化が困難となり、１０ｗ
ｔ％を越えると耐酸化性が著しく低下し高温で使用でき
なくなる。好ましくは２〜７ｗｔ％である。Ｙ成分はＹ
２Ｏ３換算で２〜１０ｗｔ％で効果が顕著であり、２ｗ
ｔ％未満では窒化珪素粒子の柱状化が十分起こらず強度
、靱性の低下が生じ、１０ｗｔ％を越えると耐酸化性の
低下を引き起こすからである。好ましくは３〜８ｗｔ％
である。但し、各成分の合量は３〜１５ｗｔ％、特に４
〜１２ｗｔ％とすることが好ましい。３％未満では焼結
性の低下が避けられず、１５％を越えると窒化珪素自体
の特徴を充分に活かせないからである。
化物を０．０５〜１０ｗｔ％とするのは、０．０５ｗｔ
％未満では添加効果が現れず、１０ｗｔ％を越えるとこ
れらの粒子の凝集が生じやすくなり、破壊の起点となっ
て強度低下を引き起こすためである。好ましくは０．２
〜６ｗｔ％である。Ｍｇ成分は、ＭｇＯ換算で０．１〜
１０ｗｔ％で効果が顕著であり、０．５ｗｔ％未満では
焼結性の低下が避けられず緻密化が困難となり、１０ｗ
ｔ％を越えると耐酸化性が著しく低下し高温で使用でき
なくなる。好ましくは２〜７ｗｔ％である。Ｙ成分はＹ
２Ｏ３換算で２〜１０ｗｔ％で効果が顕著であり、２ｗ
ｔ％未満では窒化珪素粒子の柱状化が十分起こらず強度
、靱性の低下が生じ、１０ｗｔ％を越えると耐酸化性の
低下を引き起こすからである。好ましくは３〜８ｗｔ％
である。但し、各成分の合量は３〜１５ｗｔ％、特に４
〜１２ｗｔ％とすることが好ましい。３％未満では焼結
性の低下が避けられず、１５％を越えると窒化珪素自体
の特徴を充分に活かせないからである。
【００１１】高強度化は、ＭｇＯとＹ２Ｏ３及びＶａ、
ＶＩａ族の添加により、微細で均一な組織を有する焼結
体が得られること及び、Ｖａ、ＶＩａ族炭化物、珪化物
の分散による粒界相の強度化による。また、添加したＶ
ａ、ＶＩａ族は、焼結時に一部はＭｇＯとＹ２Ｏ３と液
相を生成しガラス相となるが、そのほとんどは、Ｖａ、
ＶＩａ族珪化物または炭化物として焼結体中に分散して
存在する。このＶａ、ＶＩａ族珪化物または炭化物の結
晶は１０μｍ以下の大きさであり、焼結体中に均一に分
散している。靱性の向上はこのＶａ、ＶＩａ族の珪化物
または炭化物による粒界相の強化によるものである。尚
、Ｖａ、ＶＩａ族成分は窒化珪素焼結体において珪化物
または炭化物として存在していればよく、原料組成とし
て必ずしも珪化物または炭化物を添加、配合することを
要しない。即ち、焼成時に珪化物または炭化物に変換し
得る限り、例えば酸化物として配合しても差支えない。
ＶＩａ族の添加により、微細で均一な組織を有する焼結
体が得られること及び、Ｖａ、ＶＩａ族炭化物、珪化物
の分散による粒界相の強度化による。また、添加したＶ
ａ、ＶＩａ族は、焼結時に一部はＭｇＯとＹ２Ｏ３と液
相を生成しガラス相となるが、そのほとんどは、Ｖａ、
ＶＩａ族珪化物または炭化物として焼結体中に分散して
存在する。このＶａ、ＶＩａ族珪化物または炭化物の結
晶は１０μｍ以下の大きさであり、焼結体中に均一に分
散している。靱性の向上はこのＶａ、ＶＩａ族の珪化物
または炭化物による粒界相の強化によるものである。尚
、Ｖａ、ＶＩａ族成分は窒化珪素焼結体において珪化物
または炭化物として存在していればよく、原料組成とし
て必ずしも珪化物または炭化物を添加、配合することを
要しない。即ち、焼成時に珪化物または炭化物に変換し
得る限り、例えば酸化物として配合しても差支えない。
【００１２】上記添加物と窒化珪素原料を混合・粉砕、
乾燥・造粒、成形し、該成形体を緻密化させる方法とし
て熱間静水圧プレス焼結法を用いるのは、得られた焼結
体が高密度で微細な組織を有するものとするためである
。熱間静水圧プレス焼結法は３００〜２０００気圧程度
のガス圧力下で焼結を行なうため、ガス圧力の効果によ
り、従来の常圧焼結法や〜１００気圧程度のガス圧焼結
法に比べ、より低温での緻密化が可能となる。このため
、焼結体の組織を微細にできる利点がある。但し、熱間
静水圧プレス焼結法を用いる場合には、焼結中に圧力媒
体ガスが被処理品中に侵入するのを防ぐ必要がある。 このため、成形体に予備処理を施す必要があり、予備処
理として、成形体を予め１〜２０気圧程度の窒素ガス中
で予備焼結を行ない、開気孔を消滅させるものである。 予備焼結の温度を１６００℃以下とするのは、１６００
℃を越えると窒化珪素粒の成長が顕著に起こり、得られ
た焼結体の強度低下の原因となるためである。ここで密
度９０％以上とするのは開気孔がなくＨＩＰ焼結が安定
して行なわれるようにするためである。又、成形体をガ
ス不透過性の容器、好ましくはＳｉＯ２を主成分とした
ガラスに封入して、容器ごと熱間静水圧プレス焼結して
もよい。例えば、試料を８００〜１２００℃の温度で保
持して吸着水分や吸着ガス等の揮発成分を予め除去した
後に、カプセル中に真空封入するかあるいは、試料をガ
ラス粉末中に埋設したり、試料表面にガラス粉末を塗布
して、焼結中にガラスを加熱溶融してガラス中に封入す
る。
乾燥・造粒、成形し、該成形体を緻密化させる方法とし
て熱間静水圧プレス焼結法を用いるのは、得られた焼結
体が高密度で微細な組織を有するものとするためである
。熱間静水圧プレス焼結法は３００〜２０００気圧程度
のガス圧力下で焼結を行なうため、ガス圧力の効果によ
り、従来の常圧焼結法や〜１００気圧程度のガス圧焼結
法に比べ、より低温での緻密化が可能となる。このため
、焼結体の組織を微細にできる利点がある。但し、熱間
静水圧プレス焼結法を用いる場合には、焼結中に圧力媒
体ガスが被処理品中に侵入するのを防ぐ必要がある。 このため、成形体に予備処理を施す必要があり、予備処
理として、成形体を予め１〜２０気圧程度の窒素ガス中
で予備焼結を行ない、開気孔を消滅させるものである。 予備焼結の温度を１６００℃以下とするのは、１６００
℃を越えると窒化珪素粒の成長が顕著に起こり、得られ
た焼結体の強度低下の原因となるためである。ここで密
度９０％以上とするのは開気孔がなくＨＩＰ焼結が安定
して行なわれるようにするためである。又、成形体をガ
ス不透過性の容器、好ましくはＳｉＯ２を主成分とした
ガラスに封入して、容器ごと熱間静水圧プレス焼結して
もよい。例えば、試料を８００〜１２００℃の温度で保
持して吸着水分や吸着ガス等の揮発成分を予め除去した
後に、カプセル中に真空封入するかあるいは、試料をガ
ラス粉末中に埋設したり、試料表面にガラス粉末を塗布
して、焼結中にガラスを加熱溶融してガラス中に封入す
る。
【００１３】上記の方法で予備処理した試料を３００気
圧以上のガス圧力下で１６００℃以下で熱間静水圧プレ
ス焼結を行い緻密化させる。１６００℃以下とするのは
、１６００℃以上では窒化珪素粒の成長により強度低下
を生じるためである。圧力を３００気圧以上とするのは
、３００気圧未満では圧力の効果による緻密化の促進効
果が小さい為であり、好ましくは５００気圧以上である
。圧力には特に上限を設定しないが、装置上の問題から
２０００気圧あれば十分である。
圧以上のガス圧力下で１６００℃以下で熱間静水圧プレ
ス焼結を行い緻密化させる。１６００℃以下とするのは
、１６００℃以上では窒化珪素粒の成長により強度低下
を生じるためである。圧力を３００気圧以上とするのは
、３００気圧未満では圧力の効果による緻密化の促進効
果が小さい為であり、好ましくは５００気圧以上である
。圧力には特に上限を設定しないが、装置上の問題から
２０００気圧あれば十分である。
【００１４】
【本発明の効果】以上のように、本発明によれば、適切
な添加物、窒化珪素原料の選定及び焼結方法・条件の組
合せることにより、それらの相乗効果が生じ、単独の場
合よりも、より一層緻密化、高強度化、高靱性化が促進
される。特に、実質的には残留ポアを含まず、室温での
曲げ強度が１３００ＭＰａ以上、靱性が７．５ＭＰａ・
ｍ１／２以上である窒化珪素焼結体が提供される。
な添加物、窒化珪素原料の選定及び焼結方法・条件の組
合せることにより、それらの相乗効果が生じ、単独の場
合よりも、より一層緻密化、高強度化、高靱性化が促進
される。特に、実質的には残留ポアを含まず、室温での
曲げ強度が１３００ＭＰａ以上、靱性が７．５ＭＰａ・
ｍ１／２以上である窒化珪素焼結体が提供される。
【００１５】
【実施例】以下に、実施例に基づき詳細に説明する。
【００１６】
【実施例１】平均粒径０．３μｍ、α率９２％の窒化珪
素粉末に、比表面積１５ｍ２／ｇ、純度９９％のＭｇＯ
粉末、比表面積１０ｍ２／ｇ、純度９９％のＹ２Ｏ３粉
末、および比表面積２．９ｍ２／ｇのＣｒ２Ｏ３粉末を
表１に示す割合で配合した。混合・粉砕、乾燥・造粒を
行なった混合粉末を２ｔｏｎ／ｃｍ２の圧力で静水圧プ
レス成形し、５０×５０×２０ｍｍの成形体試料を得た
。この成形体を表１に示した条件で予備処理および熱間
静水圧プレス焼結を行ない焼結体を得た。
素粉末に、比表面積１５ｍ２／ｇ、純度９９％のＭｇＯ
粉末、比表面積１０ｍ２／ｇ、純度９９％のＹ２Ｏ３粉
末、および比表面積２．９ｍ２／ｇのＣｒ２Ｏ３粉末を
表１に示す割合で配合した。混合・粉砕、乾燥・造粒を
行なった混合粉末を２ｔｏｎ／ｃｍ２の圧力で静水圧プ
レス成形し、５０×５０×２０ｍｍの成形体試料を得た
。この成形体を表１に示した条件で予備処理および熱間
静水圧プレス焼結を行ない焼結体を得た。
【００１７】次に、得られた焼結体の各特性を以下の方
法によって測定、算出し、その結果を表１に示した。
法によって測定、算出し、その結果を表１に示した。
【００１８】
１． 相対密度（％）＝（アルキメデス法により測定
した密度／実質的に残留ポアを含まない焼結体の密度）
×１００ ２． 強度：ＪＩＳ−Ｒ１６０１（３点曲げ）３．
破壊靱性値：ＪＩＳ−Ｒ１６０７ ＩＦ法（荷重３
０ｋｇ） 尚、Ｃｒ成分はＣｒ珪化物として存在していることをＸ
線回折により確認した。
した密度／実質的に残留ポアを含まない焼結体の密度）
×１００ ２． 強度：ＪＩＳ−Ｒ１６０１（３点曲げ）３．
破壊靱性値：ＪＩＳ−Ｒ１６０７ ＩＦ法（荷重３
０ｋｇ） 尚、Ｃｒ成分はＣｒ珪化物として存在していることをＸ
線回折により確認した。
【００１９】
【表１】
表１から明らかなように実施例の焼結体は、相対密度９
９％以上、室温強度１３００ＭＰａ以上、破壊靱性値８
ＭＮ／ｍ３／２以上であり、高密度、高強度、高靱性で
あって、常温特性に優れたものである。一方、請求項１
、２又は３の範囲外である試料Ｎｏ．７〜１１の焼結体
は強度、破壊靱性値ともに低いものであった。特に、実
施例試料Ｎｏ．１と比較例試料Ｎｏ．８とを対比した場
合、助剤としてＭｇＯ（４ｗｔ％）及びＹ２Ｏ３（２ｗ
ｔ％）と共に更にＣｒ２Ｏ３を僅かに１ｗｔ％併用添加
することにより、予備処理温度を低く且つＨＩＰ圧力を
低くしても、室温強度及び靱性値が著しく増大している
ことがわかる。
９％以上、室温強度１３００ＭＰａ以上、破壊靱性値８
ＭＮ／ｍ３／２以上であり、高密度、高強度、高靱性で
あって、常温特性に優れたものである。一方、請求項１
、２又は３の範囲外である試料Ｎｏ．７〜１１の焼結体
は強度、破壊靱性値ともに低いものであった。特に、実
施例試料Ｎｏ．１と比較例試料Ｎｏ．８とを対比した場
合、助剤としてＭｇＯ（４ｗｔ％）及びＹ２Ｏ３（２ｗ
ｔ％）と共に更にＣｒ２Ｏ３を僅かに１ｗｔ％併用添加
することにより、予備処理温度を低く且つＨＩＰ圧力を
低くしても、室温強度及び靱性値が著しく増大している
ことがわかる。
【００２０】
【実施例２】平均粒径０．６μｍ、α率９３％の窒化珪
素粉末９０ｗｔ％に比表面積８ｍ２／ｇのＭｇＯ粉末４
ｗｔ％、比表面積１８ｍ２／ｇのＹ２Ｏ３粉末５ｗｔ％
、Ｃｒ２Ｏ３粉末１ｗｔ％を混合・粉砕、乾燥・造粒後
、６×５×４０ｍｍに成形した後、表２に示した予備処
理（Ｎ２雰囲気）、熱間静水圧プレス焼結（Ｎ２分圧１
０ａｔｍのＮ２、Ａｒ混合雰囲気）を行い焼結体を得た
。次に得られた焼結体の密度、強度、破壊靱性値を実施
例１と同じ方法で測定した。尚、Ｃｒ成分はＣｒ珪化物
として存在していることをＸ線回折により確認した。
素粉末９０ｗｔ％に比表面積８ｍ２／ｇのＭｇＯ粉末４
ｗｔ％、比表面積１８ｍ２／ｇのＹ２Ｏ３粉末５ｗｔ％
、Ｃｒ２Ｏ３粉末１ｗｔ％を混合・粉砕、乾燥・造粒後
、６×５×４０ｍｍに成形した後、表２に示した予備処
理（Ｎ２雰囲気）、熱間静水圧プレス焼結（Ｎ２分圧１
０ａｔｍのＮ２、Ａｒ混合雰囲気）を行い焼結体を得た
。次に得られた焼結体の密度、強度、破壊靱性値を実施
例１と同じ方法で測定した。尚、Ｃｒ成分はＣｒ珪化物
として存在していることをＸ線回折により確認した。
【００２１】
【表２】
表２に示したように実施例２の試料Ｎｏ．１〜３の焼結
体は、相対密度９９％以上で強度１３００ＭＰａ、破壊
靱性値８ＭＮ／ｍ３／２以上あるが、請求項５の範囲外
である試料Ｎｏ．４〜９の焼結体は強度、靱性ともに低
いものであった。
体は、相対密度９９％以上で強度１３００ＭＰａ、破壊
靱性値８ＭＮ／ｍ３／２以上あるが、請求項５の範囲外
である試料Ｎｏ．４〜９の焼結体は強度、靱性ともに低
いものであった。
【００２２】
【実施例３】平均粒径０．３μｍ、α率９２％の窒化珪
素粉末に、比表面積１５ｍ２／ｇ、純度９９％のＭｇＯ
粉末、比表面積１０ｍ２／ｇ、純度９９％のＹ２Ｏ３粉
末、およびＶａ、ＶＩａ族化合物を表４に示す割合で配
合した。混合・粉砕、乾燥・造粒を行った混合粉末を２
ｔｏｎ／ｃｍ２の圧力で静水圧プレス成形し、５０×５
０×２０ｍｍの成形体試料を得た。この成形体を表３に
示した条件で予備処理および熱間静水圧プレス焼結を行
ない焼結体を得た。
素粉末に、比表面積１５ｍ２／ｇ、純度９９％のＭｇＯ
粉末、比表面積１０ｍ２／ｇ、純度９９％のＹ２Ｏ３粉
末、およびＶａ、ＶＩａ族化合物を表４に示す割合で配
合した。混合・粉砕、乾燥・造粒を行った混合粉末を２
ｔｏｎ／ｃｍ２の圧力で静水圧プレス成形し、５０×５
０×２０ｍｍの成形体試料を得た。この成形体を表３に
示した条件で予備処理および熱間静水圧プレス焼結を行
ない焼結体を得た。
【００２３】得られた焼結体の各特性を実施例１と同じ
方法によって測定、算出し、その結果を表３に示した。 尚、Ｖａ、ＶＩａ族成分は珪化物または炭化物として存
在することをＸ線回折により確認した。
方法によって測定、算出し、その結果を表３に示した。 尚、Ｖａ、ＶＩａ族成分は珪化物または炭化物として存
在することをＸ線回折により確認した。
【００２４】
【表３】
表３から明らかなように実施例３の焼結体は、相対密度
９９％以上、室温強度１３００ＭＰａ以上、破壊靱性値
７．５ＭＰａ・ｍ１／２以上であり、高密度、高強度、
高靱性であって、常温特性に優れたものである。特に実
施例３の試料Ｎｏ．７、Ｎｏ．１４及びＮｏ．１７と比
較例試料Ｎｏ．１９とを対比した場合、Ｖａ、ＶＩａ族
の炭化物又は珪化物が僅か１％程度存在するだけで、高
密度、高強度、高靱性になることがわかる。
９９％以上、室温強度１３００ＭＰａ以上、破壊靱性値
７．５ＭＰａ・ｍ１／２以上であり、高密度、高強度、
高靱性であって、常温特性に優れたものである。特に実
施例３の試料Ｎｏ．７、Ｎｏ．１４及びＮｏ．１７と比
較例試料Ｎｏ．１９とを対比した場合、Ｖａ、ＶＩａ族
の炭化物又は珪化物が僅か１％程度存在するだけで、高
密度、高強度、高靱性になることがわかる。
【００２５】
【実施例４】平均粒径０．３μｍ、α率９２％の窒化珪
素粉末と比表面積１５ｍ２／ｇ、純度９９％のＭｇＯ粉
末、比表面積１０ｍ２／ｇ、純度９９％のＹ２Ｏ３粉末
、及び比表面積２．９ｍ２／ｇのＣｒ２Ｏ３粉末を表４
に示す組成に配合し乾燥造粒を行なった後、成形圧２ｔ
／ｃｍ２で１０×３０×５ｍｍに成形した。
素粉末と比表面積１５ｍ２／ｇ、純度９９％のＭｇＯ粉
末、比表面積１０ｍ２／ｇ、純度９９％のＹ２Ｏ３粉末
、及び比表面積２．９ｍ２／ｇのＣｒ２Ｏ３粉末を表４
に示す組成に配合し乾燥造粒を行なった後、成形圧２ｔ
／ｃｍ２で１０×３０×５ｍｍに成形した。
【００２６】
【表４】
これら成形体を１ａｔｍのＮ２中で１４５０℃〜１６０
０℃の温度で予備焼結を行ない、予備焼結体の密度、及
びこれら予備焼結体を２０００ａｔｍ−１５００℃−４
時間でＨＩＰ処理した後の密度を測定した。この結果を
図１に示した。
０℃の温度で予備焼結を行ない、予備焼結体の密度、及
びこれら予備焼結体を２０００ａｔｍ−１５００℃−４
時間でＨＩＰ処理した後の密度を測定した。この結果を
図１に示した。
【００２７】図１から、Ｃｒ２Ｏ３を添加した試料Ｎｏ
．１、２は予備焼結温度が１４５０℃〜１６００℃で全
て９０％以上の密度が得られ、ＨＩＰ処理後も９９％以
上の密度が得られた。また、Ｃｒ２Ｏ３添加量が多いと
予備焼結体密度が高くなる傾向が確認できた。尚、Ｃｒ
２Ｏ３を添加したほうが、Ｓｉ３Ｎ４粒径が細かくなり
、また２μｍ程度のＣｒ珪化物が分散していることが判
った。しかしながら、請求項１又は３の範囲外であるＣ
ｒ２Ｏ３を添加しない比較例試料Ｎｏ．３の場合は、予
備焼結温度が１４５０℃、１５００℃では９０％以上の
密度が得られ、ＨＩＰ後にも９９％以上の密度が得られ
たが、予備焼結を１５５０℃、１６００℃で行なった場
合は、いずれの密度も低くなった。このように、Ｃｒ２
Ｏ３添加は焼結性の向上、安定化に効果がある。焼結性
の向上、安定化はセラミックの製造上非常に有効であり
、組織の微細化は高強度化に寄与するものである。
．１、２は予備焼結温度が１４５０℃〜１６００℃で全
て９０％以上の密度が得られ、ＨＩＰ処理後も９９％以
上の密度が得られた。また、Ｃｒ２Ｏ３添加量が多いと
予備焼結体密度が高くなる傾向が確認できた。尚、Ｃｒ
２Ｏ３を添加したほうが、Ｓｉ３Ｎ４粒径が細かくなり
、また２μｍ程度のＣｒ珪化物が分散していることが判
った。しかしながら、請求項１又は３の範囲外であるＣ
ｒ２Ｏ３を添加しない比較例試料Ｎｏ．３の場合は、予
備焼結温度が１４５０℃、１５００℃では９０％以上の
密度が得られ、ＨＩＰ後にも９９％以上の密度が得られ
たが、予備焼結を１５５０℃、１６００℃で行なった場
合は、いずれの密度も低くなった。このように、Ｃｒ２
Ｏ３添加は焼結性の向上、安定化に効果がある。焼結性
の向上、安定化はセラミックの製造上非常に有効であり
、組織の微細化は高強度化に寄与するものである。
【図１】実施例４の結果を示すグラフである。
Claims (5)
- 【請求項１】Ｙ成分、Ｍｇ成分を含み、Ｖａ、ＶＩａ族
の珪化物または炭化物の少なくとも１種以上が粒界相に
存在していることを特徴とする窒化珪素焼結体。 - 【請求項２】Ｙ成分をＹ２Ｏ３換算で２〜１０ｗｔ％、
Ｍｇ成分をＭｇＯ換算で０．５〜１０ｗｔ％、Ｖａ、Ｖ
Ｉａ族の珪化物または炭化物を０．０５〜１０ｗｔ％含
むことを特徴とする請求項１記載の窒化珪素焼結体。 - 【請求項３】Ｙ成分をＹ２Ｏ３換算で２〜１０ｗｔ％、
Ｍｇ成分をＭｇＯ換算で０．５〜１０ｗｔ％、Ｃｒ成分
をＣｒ２Ｏ３換算で０．１〜５ｗｔ％含み、その合量が
３〜１５ｗｔ％、残部窒化珪素であることを特徴とする
窒化珪素焼結体。 - 【請求項４】請求項１記載の窒化珪素焼結体を熱間静水
圧プレス焼結によって得る事を特徴とする窒化珪素焼結
体の製造方法。 - 【請求項５】熱間静水圧プレス焼結として、成形体を１
〜２０気圧の窒素ガス圧下で１６００℃以下で一次焼結
を行い密度９０％以上にした後（該一次焼結を行わない
場合、成形体の周囲にガス不透過性の材料で画成して）
、３００気圧以上の不活性ガス中、１６００℃以下の温
度で熱間静水圧プレス焼結することを特徴とする請求項
４記載の窒化珪素焼結体の製造方法。
Priority Applications (1)
| Application Number | Priority Date | Filing Date | Title |
|---|---|---|---|
| JP3026754A JP2745030B2 (ja) | 1990-01-29 | 1991-01-29 | 窒化珪素焼結体およびその製造方法 |
Applications Claiming Priority (3)
| Application Number | Priority Date | Filing Date | Title |
|---|---|---|---|
| JP2-16170 | 1990-01-29 | ||
| JP1617090 | 1990-01-29 | ||
| JP3026754A JP2745030B2 (ja) | 1990-01-29 | 1991-01-29 | 窒化珪素焼結体およびその製造方法 |
Publications (2)
| Publication Number | Publication Date |
|---|---|
| JPH04214077A true JPH04214077A (ja) | 1992-08-05 |
| JP2745030B2 JP2745030B2 (ja) | 1998-04-28 |
Family
ID=26352437
Family Applications (1)
| Application Number | Title | Priority Date | Filing Date |
|---|---|---|---|
| JP3026754A Expired - Fee Related JP2745030B2 (ja) | 1990-01-29 | 1991-01-29 | 窒化珪素焼結体およびその製造方法 |
Country Status (1)
| Country | Link |
|---|---|
| JP (1) | JP2745030B2 (ja) |
Cited By (5)
| Publication number | Priority date | Publication date | Assignee | Title |
|---|---|---|---|---|
| JP2002526374A (ja) * | 1998-10-02 | 2002-08-20 | ローベルト ボツシユ ゲゼルシヤフト ミツト ベシユレンクテル ハフツング | 複合材料の製造方法およびこの複合材料の代表的材料 |
| JP2007326745A (ja) * | 2006-06-08 | 2007-12-20 | Toshiba Corp | 耐磨耗性部材、耐磨耗性機器および耐磨耗性部材の製造方法 |
| JP2009173509A (ja) * | 2007-02-23 | 2009-08-06 | Kyocera Corp | 窒化珪素質焼結体および切削工具ならびに切削加工装置、切削方法 |
| CN108147824A (zh) * | 2016-12-06 | 2018-06-12 | 上海宝钢工业技术服务有限公司 | 耐腐蚀和磨损陶瓷轴衬套材料的制备方法 |
| US11207746B2 (en) | 2005-07-28 | 2021-12-28 | Copperhead Industrial Inc. | Spot welding cap changer |
Citations (1)
| Publication number | Priority date | Publication date | Assignee | Title |
|---|---|---|---|---|
| JPS61266359A (ja) * | 1985-05-20 | 1986-11-26 | 日本碍子株式会社 | 窒化珪素焼結体の製造法 |
-
1991
- 1991-01-29 JP JP3026754A patent/JP2745030B2/ja not_active Expired - Fee Related
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| Publication number | Priority date | Publication date | Assignee | Title |
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| JP2007326745A (ja) * | 2006-06-08 | 2007-12-20 | Toshiba Corp | 耐磨耗性部材、耐磨耗性機器および耐磨耗性部材の製造方法 |
| JP2009173509A (ja) * | 2007-02-23 | 2009-08-06 | Kyocera Corp | 窒化珪素質焼結体および切削工具ならびに切削加工装置、切削方法 |
| CN108147824A (zh) * | 2016-12-06 | 2018-06-12 | 上海宝钢工业技术服务有限公司 | 耐腐蚀和磨损陶瓷轴衬套材料的制备方法 |
Also Published As
| Publication number | Publication date |
|---|---|
| JP2745030B2 (ja) | 1998-04-28 |
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