JPH0477363A - 高温高強度窒化珪素焼結体の製造方法 - Google Patents
高温高強度窒化珪素焼結体の製造方法Info
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- JPH0477363A JPH0477363A JP2193390A JP19339090A JPH0477363A JP H0477363 A JPH0477363 A JP H0477363A JP 2193390 A JP2193390 A JP 2193390A JP 19339090 A JP19339090 A JP 19339090A JP H0477363 A JPH0477363 A JP H0477363A
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- JP
- Japan
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- sintered body
- silicon nitride
- weight
- spinel
- sintering
- Prior art date
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-
- C—CHEMISTRY; METALLURGY
- C04—CEMENTS; CONCRETE; ARTIFICIAL STONE; CERAMICS; REFRACTORIES
- C04B—LIME, MAGNESIA; SLAG; CEMENTS; COMPOSITIONS THEREOF, e.g. MORTARS, CONCRETE OR LIKE BUILDING MATERIALS; ARTIFICIAL STONE; CERAMICS; REFRACTORIES; TREATMENT OF NATURAL STONE
- C04B35/00—Shaped ceramic products characterised by their composition; Ceramics compositions; Processing powders of inorganic compounds preparatory to the manufacturing of ceramic products
- C04B35/515—Shaped ceramic products characterised by their composition; Ceramics compositions; Processing powders of inorganic compounds preparatory to the manufacturing of ceramic products based on non-oxide ceramics
- C04B35/58—Shaped ceramic products characterised by their composition; Ceramics compositions; Processing powders of inorganic compounds preparatory to the manufacturing of ceramic products based on non-oxide ceramics based on borides, nitrides, i.e. nitrides, oxynitrides, carbonitrides or oxycarbonitrides or silicides
- C04B35/584—Shaped ceramic products characterised by their composition; Ceramics compositions; Processing powders of inorganic compounds preparatory to the manufacturing of ceramic products based on non-oxide ceramics based on borides, nitrides, i.e. nitrides, oxynitrides, carbonitrides or oxycarbonitrides or silicides based on silicon nitride
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Abstract
(57)【要約】本公報は電子出願前の出願データであるた
め要約のデータは記録されません。
め要約のデータは記録されません。
Description
【発明の詳細な説明】
［産業上の利用分野］
本発明は窒化珪素焼結体の製造方法に関し、詳しくは高
温時の強度に優れた窒化珪素焼結体の製造方法に関する
。本発明は窒化珪素製ガスタービンエンジンを製造する
場合などに利用できる。
温時の強度に優れた窒化珪素焼結体の製造方法に関する
。本発明は窒化珪素製ガスタービンエンジンを製造する
場合などに利用できる。
［従来の技術］
例えば特開昭５９−１３１５７９号公報に開示されてい
るように、窒化珪素粉末７０〜９４重量％と、酸化イツ
トリウム粉末２重量％以上およびスピネル粉末２型置％
以上でかつ酸化イツトリウム粉末とスピネル粉末の合計
が６〜３０重量％である混合粉末を成形後、非酸化性雰
囲気下で加熱する方法が知られている。そしてこの方法
によれば、液相焼結となりスピネルは窒化珪素内に固溶
体として吸収されるので、粒界が強化され高強度の焼結
体が得られる、としている。
るように、窒化珪素粉末７０〜９４重量％と、酸化イツ
トリウム粉末２重量％以上およびスピネル粉末２型置％
以上でかつ酸化イツトリウム粉末とスピネル粉末の合計
が６〜３０重量％である混合粉末を成形後、非酸化性雰
囲気下で加熱する方法が知られている。そしてこの方法
によれば、液相焼結となりスピネルは窒化珪素内に固溶
体として吸収されるので、粒界が強化され高強度の焼結
体が得られる、としている。
また発明協会公開技報８８−５６６１号には、酸化イツ
トリウムとスピネルとをそれぞれ０．５〜１．８重量％
以下の間含む混合粉末から窒化珪素焼結体を製造する方
法が開示されている。そしてこの方法では、焼結助剤の
量が少ないので、高温での強度低下を防止できるとして
いる。
トリウムとスピネルとをそれぞれ０．５〜１．８重量％
以下の間含む混合粉末から窒化珪素焼結体を製造する方
法が開示されている。そしてこの方法では、焼結助剤の
量が少ないので、高温での強度低下を防止できるとして
いる。
［発明が解決しようとする課題］
上記した従来の製造方法では、スピネルが焼結時に液相
焼結開始温度を１５００〜１６００℃に下げる作用を有
し、焼結が容易となる利点がある。
焼結開始温度を１５００〜１６００℃に下げる作用を有
し、焼結が容易となる利点がある。
しかしこのような利点を得るためには、酸化イツトリウ
ムとスピネルとを重量比でほぼ１対１の割合で用いる必
要があるが、このようにすると焼結に必要な量以上のス
ピネルが添加されるため、焼結体の粒界は非晶質となり
やすい。このため１２００℃以上では高温強度が急激に
低下するという不具合が生じていた。したがって１３０
０〜１４００’Ｃｋ：もなるガスタービンエンジン部品
などに窒化珪素セラミックスを用いることは従来困難で
あった。
ムとスピネルとを重量比でほぼ１対１の割合で用いる必
要があるが、このようにすると焼結に必要な量以上のス
ピネルが添加されるため、焼結体の粒界は非晶質となり
やすい。このため１２００℃以上では高温強度が急激に
低下するという不具合が生じていた。したがって１３０
０〜１４００’Ｃｋ：もなるガスタービンエンジン部品
などに窒化珪素セラミックスを用いることは従来困難で
あった。
本発明はこのような不具合を解決するものであり、高温
で高強度を有する窒化珪素焼結体を製造することを目的
とする。
で高強度を有する窒化珪素焼結体を製造することを目的
とする。
［課題を解決するための手段］
本発明者は焼結助剤としての希土類元素の酸化物とスピ
ネルとの配合割合を鋭意検討した。そして、スピネルの
配合量が従来の常識以下の微量の限られた範囲にある場
合に、焼結体の耐酸化性が著しく向上し、高温強度に優
れることを発見して本発明を完成したものである。
ネルとの配合割合を鋭意検討した。そして、スピネルの
配合量が従来の常識以下の微量の限られた範囲にある場
合に、焼結体の耐酸化性が著しく向上し、高温強度に優
れることを発見して本発明を完成したものである。
すなわち本発明の高温高強度窒化珪素焼結体の製造方法
は、窒化珪素（Ｓｉ３Ｎ＋）粉末９１゜５〜９６．９９
重量％と、希土類元素の酸化物粉末３〜８重量％および
スピネル（ＭＱ／１２０４ ）粉末０．０１〜０．５重
量％とを混合し、成形後非酸化性雰囲気下１７００〜１
８５０℃で常圧焼結することを特徴とする。
は、窒化珪素（Ｓｉ３Ｎ＋）粉末９１゜５〜９６．９９
重量％と、希土類元素の酸化物粉末３〜８重量％および
スピネル（ＭＱ／１２０４ ）粉末０．０１〜０．５重
量％とを混合し、成形後非酸化性雰囲気下１７００〜１
８５０℃で常圧焼結することを特徴とする。
希土類元素の酸化物としては、窒化珪素の焼結助剤とし
て機能するものであれば用いることができ、酸化イツト
リウム（Ｙ２Ｏ２）、ｌ化スカンジウム（ＳＣ２０３）
、ＩＩ化イッテルビウム（Ｙｂ２０３）などを用いるこ
とができる。この希土類元素の酸化物により柱状結晶が
成長して、アスペクト比の大きなβ−８ｉ ３ Ｎ４が
生成する。
て機能するものであれば用いることができ、酸化イツト
リウム（Ｙ２Ｏ２）、ｌ化スカンジウム（ＳＣ２０３）
、ＩＩ化イッテルビウム（Ｙｂ２０３）などを用いるこ
とができる。この希土類元素の酸化物により柱状結晶が
成長して、アスペクト比の大きなβ−８ｉ ３ Ｎ４が
生成する。
この希土類元素の酸化物粉末は、全体の３〜８重量％配
合される。３重量％未満であると緻密な焼結が困難とな
り、焼結体の密度が低下するとともに強度も低下する。
合される。３重量％未満であると緻密な焼結が困難とな
り、焼結体の密度が低下するとともに強度も低下する。
また８重量％を超えて配合されると、過剰となって高温
強度が低下する。
強度が低下する。
希土類元素の酸化物のみでは、常圧焼結が困難である。
そこでスピネル（ＭｇＡＱ２０４ ）が微量添加される
。これにより液相焼結となり、常圧で焼結できるように
なる。ここで、スピネルは全体に０．０１〜０．５重量
％配合される。０．０１重量％未満では常圧焼結が困難
となり、０．５重量％を超えて配合すると焼結体の耐酸
化性が低下して高温強度に劣るようになる。
。これにより液相焼結となり、常圧で焼結できるように
なる。ここで、スピネルは全体に０．０１〜０．５重量
％配合される。０．０１重量％未満では常圧焼結が困難
となり、０．５重量％を超えて配合すると焼結体の耐酸
化性が低下して高温強度に劣るようになる。
上記希土類元素の酸化物粉末とスピネル粉末は、９１．
５〜９６．９９重量％の窒化珪素粉末と混合され、所望
の形状に成形される。この成形方法としては、静水圧加
圧成形、射出成形、泥漿鋳込み成形など従来用いられて
いる成形方法で成形することができる。
５〜９６．９９重量％の窒化珪素粉末と混合され、所望
の形状に成形される。この成形方法としては、静水圧加
圧成形、射出成形、泥漿鋳込み成形など従来用いられて
いる成形方法で成形することができる。
得られた成形体は、必要であれば乾燥後、非酸化性雰囲
気下１７００〜１８５０℃で常圧焼結される。酸化性雰
囲気下では焼結しないため、不活性ガス雰囲気下あるい
は真空条件下で成形する必要がある。この焼結は常圧で
行なわれ、焼結温度は１７００〜１８５０℃である。そ
して常圧焼結温度が１７００℃より低いと焼結体の緻密
化が充分に進行せず、機械的物性値の低下を招く。また
１８５０℃より高くなると、窒化珪素の分解などが生じ
るようになるので好ましくない。
気下１７００〜１８５０℃で常圧焼結される。酸化性雰
囲気下では焼結しないため、不活性ガス雰囲気下あるい
は真空条件下で成形する必要がある。この焼結は常圧で
行なわれ、焼結温度は１７００〜１８５０℃である。そ
して常圧焼結温度が１７００℃より低いと焼結体の緻密
化が充分に進行せず、機械的物性値の低下を招く。また
１８５０℃より高くなると、窒化珪素の分解などが生じ
るようになるので好ましくない。
［作用］
本発明の製造方法では、希土類元素の酸化物によりアス
ペクト比の大きなβ−８ｉ３Ｎ＊か生成するため、焼結
体が緻密となり強度が向上する。
ペクト比の大きなβ−８ｉ３Ｎ＊か生成するため、焼結
体が緻密となり強度が向上する。
そして微量のスピネルにより液相焼結となり、常圧焼結
が可能となる。またスピネルは微量であるため、粒界に
形成される非晶質部分が少ない。したがって非晶質部分
の耐酸化性が向上し、高温強度も向上するものと推察さ
れる。
が可能となる。またスピネルは微量であるため、粒界に
形成される非晶質部分が少ない。したがって非晶質部分
の耐酸化性が向上し、高温強度も向上するものと推察さ
れる。
［実施例］
以下、実施例により具体的に説明する。
（実施例１）
第１表にも示すように、平均粒径０．２μｍの高純度窒
化珪素（Ｓｉ３Ｎ＋）粉末が９６．８重量％、平均粒径
０．１μｍの酸化イツトリウム（Ｙ２Ｏ２）粉末が３．
０重量％、平均粒径０゜０５μｍのスピネル（ＭＱＡ５
！ ２０４ ）粉末か０゜２重量％となるように各粉末
を混合し、静水圧３００ＭＰａの負荷にて角棒状に成形
した。そして１８２０℃の温度で、窒素ガス雰囲気中に
て常圧焼結した。
化珪素（Ｓｉ３Ｎ＋）粉末が９６．８重量％、平均粒径
０．１μｍの酸化イツトリウム（Ｙ２Ｏ２）粉末が３．
０重量％、平均粒径０゜０５μｍのスピネル（ＭＱＡ５
！ ２０４ ）粉末か０゜２重量％となるように各粉末
を混合し、静水圧３００ＭＰａの負荷にて角棒状に成形
した。そして１８２０℃の温度で、窒素ガス雰囲気中に
て常圧焼結した。
得られた焼結体をＪＩＳ規格による曲げ試験片形状に加
工し、室温、１３００℃および１４００℃の３水準の条
件で、空気中にてそれぞれ４点曲げ強度（Ｊ ｌ５Ｒ１
６０１）を測定した。試料数は１０本である。またアル
キメデス法により密度を測定し結果を第１表に示す。
工し、室温、１３００℃および１４００℃の３水準の条
件で、空気中にてそれぞれ４点曲げ強度（Ｊ ｌ５Ｒ１
６０１）を測定した。試料数は１０本である。またアル
キメデス法により密度を測定し結果を第１表に示す。
（実施例２〜９、比較例１〜４）
希土類元素の酸化物として、他に酸化スカンジウム（Ｓ
Ｃ２０３）と酸化イツテルどラム（Ｙｂ２０３）を選び
、原料粉末の種類、配合比率および焼結温度を第１表に
示すように種々変化させたこと以外は実施例１と同様に
して、それぞれの焼結体を製造し、それぞれ同様に試験
して結果を第１表に示す。
Ｃ２０３）と酸化イツテルどラム（Ｙｂ２０３）を選び
、原料粉末の種類、配合比率および焼結温度を第１表に
示すように種々変化させたこと以外は実施例１と同様に
して、それぞれの焼結体を製造し、それぞれ同様に試験
して結果を第１表に示す。
（試験例）
第１表の実施例４および比較例４で得られた焼結体につ
いて、それぞれ大気中にて１４００’Ｃで１００時間加
熱する静的酸化試験を行ない、加熱後の重量と加熱前の
重量の差より酸化増量を求めた。その結果、比較例４の
焼結体では１５ｍＣｌ／ｃｍ２の増量であったのに対し
、実施例４の焼、粘体では１ｍｇ／ｃｍ２と酸化増量が
１／１５に低減されていた。これは、酸化イツトリウム
に比べてスピネルの量が極端に少ないので、粒界の厚さ
が減少した分耐酸化性が向上したものと推定される。
いて、それぞれ大気中にて１４００’Ｃで１００時間加
熱する静的酸化試験を行ない、加熱後の重量と加熱前の
重量の差より酸化増量を求めた。その結果、比較例４の
焼結体では１５ｍＣｌ／ｃｍ２の増量であったのに対し
、実施例４の焼、粘体では１ｍｇ／ｃｍ２と酸化増量が
１／１５に低減されていた。これは、酸化イツトリウム
に比べてスピネルの量が極端に少ないので、粒界の厚さ
が減少した分耐酸化性が向上したものと推定される。
（評価）
実施例１〜９で得られた焼結体では、１４００℃におい
ても５００ＭＰａ以上の高い曲げ強度を有している。そ
して希土類元素の酸化物の種類の差はほとんどないこと
もかる。
ても５００ＭＰａ以上の高い曲げ強度を有している。そ
して希土類元素の酸化物の種類の差はほとんどないこと
もかる。
しかし酸化イツトリウムの配合量が少ない比較例１およ
び比較例４で得られた焼結体では、緻密な焼結が行なわ
れず、焼結体密度が小さく強度も小さい。さらに比較例
４で得られた焼結体ではスピネルが多いために、比較例
１に比べて高温強度がさらに低下している。また比較例
２で得られた焼結体では、酸化イツトリウムおよびスピ
ネルが多過ぎるために高温強度が低下し、比較例３で得
られた焼結体ではスピネルが不足するために焼結性が低
下し、密度および強度が低下している。
び比較例４で得られた焼結体では、緻密な焼結が行なわ
れず、焼結体密度が小さく強度も小さい。さらに比較例
４で得られた焼結体ではスピネルが多いために、比較例
１に比べて高温強度がさらに低下している。また比較例
２で得られた焼結体では、酸化イツトリウムおよびスピ
ネルが多過ぎるために高温強度が低下し、比較例３で得
られた焼結体ではスピネルが不足するために焼結性が低
下し、密度および強度が低下している。
［発明の効果］
すなわち本発明の窒化珪素焼結体の製造方法によれば、
従来と同様の工数で、耐酸化性に優れ、かつ１３００〜
１４００℃における高温強度に優れた焼結体を確実に製
造することができる。
従来と同様の工数で、耐酸化性に優れ、かつ１３００〜
１４００℃における高温強度に優れた焼結体を確実に製
造することができる。
特許出願人 トヨタ自動車株式会社代理人
弁理士 大川 宏
弁理士 大川 宏
Claims (1)
- （１）窒化珪素（Ｓｉ＿３Ｎ＿４）粉末９１．５〜９６
．９９重量％と、希土類元素の酸化物粉末３〜８重量％
およびスピネル（ＭｇＡｌ＿２Ｏ＿４）粉末０．０１〜
０．５重％とを混合し、成形後非酸化性雰囲気下１７０
０〜１８５０℃で常圧焼結することを特徴とする高温高
強度窒化珪素焼結体の製造方法。
Priority Applications (1)
| Application Number | Priority Date | Filing Date | Title |
|---|---|---|---|
| JP2193390A JP2734755B2 (ja) | 1990-07-20 | 1990-07-20 | 高温高強度窒化珪素焼結体の製造方法 |
Applications Claiming Priority (1)
| Application Number | Priority Date | Filing Date | Title |
|---|---|---|---|
| JP2193390A JP2734755B2 (ja) | 1990-07-20 | 1990-07-20 | 高温高強度窒化珪素焼結体の製造方法 |
Publications (2)
| Publication Number | Publication Date |
|---|---|
| JPH0477363A true JPH0477363A (ja) | 1992-03-11 |
| JP2734755B2 JP2734755B2 (ja) | 1998-04-02 |
Family
ID=16307142
Family Applications (1)
| Application Number | Title | Priority Date | Filing Date |
|---|---|---|---|
| JP2193390A Expired - Fee Related JP2734755B2 (ja) | 1990-07-20 | 1990-07-20 | 高温高強度窒化珪素焼結体の製造方法 |
Country Status (1)
| Country | Link |
|---|---|
| JP (1) | JP2734755B2 (ja) |
Cited By (2)
| Publication number | Priority date | Publication date | Assignee | Title |
|---|---|---|---|---|
| US5394015A (en) * | 1992-07-17 | 1995-02-28 | Sumitomo Electric Industries, Ltd. | Method of producing sintered silicon nitrides |
| CN120136530A (zh) * | 2025-03-18 | 2025-06-13 | 成都先进金属材料产业技术研究院股份有限公司 | 一种含钪复合尖晶石骨料及其制备方法 |
Citations (1)
| Publication number | Priority date | Publication date | Assignee | Title |
|---|---|---|---|---|
| JPS59131579A (ja) * | 1983-01-19 | 1984-07-28 | 日産自動車株式会社 | 窒化珪素質焼結体 |
-
1990
- 1990-07-20 JP JP2193390A patent/JP2734755B2/ja not_active Expired - Fee Related
Patent Citations (1)
| Publication number | Priority date | Publication date | Assignee | Title |
|---|---|---|---|---|
| JPS59131579A (ja) * | 1983-01-19 | 1984-07-28 | 日産自動車株式会社 | 窒化珪素質焼結体 |
Cited By (3)
| Publication number | Priority date | Publication date | Assignee | Title |
|---|---|---|---|---|
| US5394015A (en) * | 1992-07-17 | 1995-02-28 | Sumitomo Electric Industries, Ltd. | Method of producing sintered silicon nitrides |
| CN120136530A (zh) * | 2025-03-18 | 2025-06-13 | 成都先进金属材料产业技术研究院股份有限公司 | 一种含钪复合尖晶石骨料及其制备方法 |
| CN120136530B (zh) * | 2025-03-18 | 2025-11-14 | 成都先进金属材料产业技术研究院股份有限公司 | 一种含钪复合尖晶石骨料及其制备方法 |
Also Published As
| Publication number | Publication date |
|---|---|
| JP2734755B2 (ja) | 1998-04-02 |
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Legal Events
| Date | Code | Title | Description |
|---|---|---|---|
| LAPS | Cancellation because of no payment of annual fees |