JPH04214806A - 希土類異方性永久磁石粉末の製造法 - Google Patents
希土類異方性永久磁石粉末の製造法Info
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- JPH04214806A JPH04214806A JP2215035A JP21503590A JPH04214806A JP H04214806 A JPH04214806 A JP H04214806A JP 2215035 A JP2215035 A JP 2215035A JP 21503590 A JP21503590 A JP 21503590A JP H04214806 A JPH04214806 A JP H04214806A
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Abstract
(57)【要約】本公報は電子出願前の出願データであるた
め要約のデータは記録されません。
め要約のデータは記録されません。
Description
【発明の詳細な説明】
［産業上の利用分野］
本発明は希土類元素（但しＹを含み、以下Ｒと表すこと
もある）と遷移金属（Ｆｅを必須とし、以下Ｔと表すこ
ともある）およびボロン、特に希土類元素−鉄−ボロン
を基本成分とし、ボンド磁石に使用される異方性永久磁
石粉末の製造法に関する。
もある）と遷移金属（Ｆｅを必須とし、以下Ｔと表すこ
ともある）およびボロン、特に希土類元素−鉄−ボロン
を基本成分とし、ボンド磁石に使用される異方性永久磁
石粉末の製造法に関する。
磁石粉末と樹脂とを混合し、押出成形、圧縮成形あるい
は射出成形により、樹脂ボンド永久磁石（複合磁石）を
得ることは周知のことである、特に最近希土類合金系の
優れた磁石特性を活かした希土類ボンド永久磁石が注目
されてきている。本発明は、かかる希土類ボンド永久磁
石に用いられる磁石粉末の特性を改良する製造方法に関
するものである。
は射出成形により、樹脂ボンド永久磁石（複合磁石）を
得ることは周知のことである、特に最近希土類合金系の
優れた磁石特性を活かした希土類ボンド永久磁石が注目
されてきている。本発明は、かかる希土類ボンド永久磁
石に用いられる磁石粉末の特性を改良する製造方法に関
するものである。
［従来の技術］
従来のＲ−Ｔ−Ｂ系（代表的にはＮｄ−Ｆｅ−Ｂ系）合
金磁石粉末の製造法としては、（ａ）合金インゴットや
永久磁石を機械的に粉砕する方法がある（特開昭５９−
２１９９０４号公報）。
金磁石粉末の製造法としては、（ａ）合金インゴットや
永久磁石を機械的に粉砕する方法がある（特開昭５９−
２１９９０４号公報）。
さらに、（ｂ）溶融状態のＲ−Ｔ−Ｂ系合金を液体急冷
法により得たリボンを粉砕する方法もある（特開昭５７
−２１０９３４号、特開昭５９−６４７３９号公報）。
法により得たリボンを粉砕する方法もある（特開昭５７
−２１０９３４号、特開昭５９−６４７３９号公報）。
得られた粉末には必要に応じて熱処理を行って磁気特性
の保磁力の向上を図る。
の保磁力の向上を図る。
しかしながら（ａ）の方法により機械的に微粉砕した磁
石粉末をボンド磁石とすると残留磁化及び保磁力の両方
が低下するという欠点が古くから知られていた。この欠
点を克服することを意図した方法として、 （ｃ）Ｒ−Ｔ−Ｂ合金を水素雰囲気中で水素化し次に粉
砕し、平均粒径１０μｍ〜５００μｍの粉末を得、続い
て６００〜１０００℃で脱水素する方法（特開昭６２−
２３９０３号）がある。
石粉末をボンド磁石とすると残留磁化及び保磁力の両方
が低下するという欠点が古くから知られていた。この欠
点を克服することを意図した方法として、 （ｃ）Ｒ−Ｔ−Ｂ合金を水素雰囲気中で水素化し次に粉
砕し、平均粒径１０μｍ〜５００μｍの粉末を得、続い
て６００〜１０００℃で脱水素する方法（特開昭６２−
２３９０３号）がある。
さらに、特開平１−１３２１３６号にて提案された方法
があり、これは （ｄ）Ｒ−Ｔ−Ｂ合金のインゴットまたは粉末を水素化
、脱水素化処理して、微細結晶の再結晶集合組織を得る
ことにより、保磁力の高い粉末を得、必要により上記再
結晶集合組織を有するインゴットまたは粉末を塑性加工
して磁気異方性を有する磁石粉末を製造することを提案
する。
があり、これは （ｄ）Ｒ−Ｔ−Ｂ合金のインゴットまたは粉末を水素化
、脱水素化処理して、微細結晶の再結晶集合組織を得る
ことにより、保磁力の高い粉末を得、必要により上記再
結晶集合組織を有するインゴットまたは粉末を塑性加工
して磁気異方性を有する磁石粉末を製造することを提案
する。
［発明が解決しようとする課題］
上述の従来技術によって希土類元素と鉄、ボロンを基本
成分とする永久磁石粉末の製造は可能であるが、これら
の製造法は次のごとき欠点を有している。
成分とする永久磁石粉末の製造は可能であるが、これら
の製造法は次のごとき欠点を有している。
（ａ）の方法により得られた磁石粉末は、粉砕時の歪や
粉砕時に生じる粉末表面の変質により特性が劣化しやす
く、磁気特性が必ずしも充分ではない。さらに、この方
法により得られた磁石粉末に熱処理を施すことにより磁
石粉末の歪も緩和され、主相のＲ２Ｆｅ１４Ｂ相の周囲
にＲ−ｒｉｃｈ相が形成されているため、磁石粉末は５
〜１３ＫＯｅの高保磁力を示すが、ボンド磁石用の磁石
粉末として使用した場合、圧縮成形磁石の製造において
、成形圧力の増加と共にボンド磁石の保磁力が低下し、
５ｔｏｎ／ｃｍ２の成型圧で保磁力が５ＫＯｅ以下にな
り、ボンド磁石として実用できないという欠点があった
。
粉砕時に生じる粉末表面の変質により特性が劣化しやす
く、磁気特性が必ずしも充分ではない。さらに、この方
法により得られた磁石粉末に熱処理を施すことにより磁
石粉末の歪も緩和され、主相のＲ２Ｆｅ１４Ｂ相の周囲
にＲ−ｒｉｃｈ相が形成されているため、磁石粉末は５
〜１３ＫＯｅの高保磁力を示すが、ボンド磁石用の磁石
粉末として使用した場合、圧縮成形磁石の製造において
、成形圧力の増加と共にボンド磁石の保磁力が低下し、
５ｔｏｎ／ｃｍ２の成型圧で保磁力が５ＫＯｅ以下にな
り、ボンド磁石として実用できないという欠点があった
。
（ｂ）の方法で得られた磁石粉末は、その磁気特性は等
方性であるため最大エネルギ積が低いが、８〜１５ＫＯ
ｅ程度の高保磁力を示し、ボンド磁石用の粉末として使
用した場合も、８〜１５ＫＯｅ程度の高保磁力を示す。
方性であるため最大エネルギ積が低いが、８〜１５ＫＯ
ｅ程度の高保磁力を示し、ボンド磁石用の粉末として使
用した場合も、８〜１５ＫＯｅ程度の高保磁力を示す。
しかし着磁場を３５ＫＯｅ以上も必要とするため、実用
的には用途に制限がある。また、この方法を発展させた
ダイアブセット法により異方性の磁石粉末がえられるが
、この方法は生産性が悪いという欠点がある。
的には用途に制限がある。また、この方法を発展させた
ダイアブセット法により異方性の磁石粉末がえられるが
、この方法は生産性が悪いという欠点がある。
（ｃ）の方法で得られた磁石粉末は実質的に等方性であ
り、また（ｃ）の方法を本発明者が実験したところ異方
性は得られなかった。
り、また（ｃ）の方法を本発明者が実験したところ異方
性は得られなかった。
（ｄ）の方法でえられた再結晶集合組織の磁石粉末は、
粉末内の主相のＲ２Ｆｅ１４Ｂ相が微細であり、（ａ）
の方法のような粉砕による保磁力の低下は小さいが、再
結晶による集合組織形成法で得られる磁石粉末は異方性
が小さい。異方性の程度を高める手段として（ｄ）に開
示されている熱間塑性加工につき本発明者は詳しく検討
したところ、異方性が得られないことを確認した。
粉末内の主相のＲ２Ｆｅ１４Ｂ相が微細であり、（ａ）
の方法のような粉砕による保磁力の低下は小さいが、再
結晶による集合組織形成法で得られる磁石粉末は異方性
が小さい。異方性の程度を高める手段として（ｄ）に開
示されている熱間塑性加工につき本発明者は詳しく検討
したところ、異方性が得られないことを確認した。
したがって、本発明者らは磁石粉末を機械的粉砕および
ボンド磁石化（圧縮成形）した場合でも保磁力が高く、
配向率６０％以上の異方性の磁石粉末を得るべく、磁石
の組成および熱間塑性加工条件等の製造方法を検討した
。
ボンド磁石化（圧縮成形）した場合でも保磁力が高く、
配向率６０％以上の異方性の磁石粉末を得るべく、磁石
の組成および熱間塑性加工条件等の製造方法を検討した
。
［課題を解決するための手段］
その結果、合金組成としてＲ−Ｔ−Ｂ−Ｃｕ系を用い、
この合金に吸水素、脱水素処理を施すことにより得られ
た微細結晶粉末に変形率６０％以上の熱間塑性加工を６
００〜９００℃で歪速度５／ｓ以上で施すことにより、
ボンド磁石製造工程における保磁力の低下が少ないこと
を見出し、本発明に至ったものである。すなわち、本発
明は磁石粉末の組成と熱間組成加工条件を明確に規定す
るものである。この方法により塑性加工された合金を４
５μｍ程度までさらに粉砕しても保磁力８ＫＯｅ以上で
配向率６０％以上の粉末が得られる。
この合金に吸水素、脱水素処理を施すことにより得られ
た微細結晶粉末に変形率６０％以上の熱間塑性加工を６
００〜９００℃で歪速度５／ｓ以上で施すことにより、
ボンド磁石製造工程における保磁力の低下が少ないこと
を見出し、本発明に至ったものである。すなわち、本発
明は磁石粉末の組成と熱間組成加工条件を明確に規定す
るものである。この方法により塑性加工された合金を４
５μｍ程度までさらに粉砕しても保磁力８ＫＯｅ以上で
配向率６０％以上の粉末が得られる。
すなわち、本発明は、希土類元素（但しＹを含む）とＴ
（Ｆｅを必須元素とする遷移金属）とボロン（Ｂ）とを
基本成分とし、組成が下記：ＲｘＴ（１００−ｘ−ｙ−
ｚ）ＢｙＣｕｚ１２≦ｘ≦１８、４≦ｙ≦１０、 ０．０５＜ｚ≦６（ａｔ％） である合金を吸水素、脱水素処理することにより平均結
晶粒径１０μｍ以下の磁石粉末を得、この磁石粉末を温
度６００〜９００℃、歪速度５／ｓ以上、変形率６０％
以上の加工条件で熱間塑性加工を行い、その後、粉砕す
ることを特徴とする。
（Ｆｅを必須元素とする遷移金属）とボロン（Ｂ）とを
基本成分とし、組成が下記：ＲｘＴ（１００−ｘ−ｙ−
ｚ）ＢｙＣｕｚ１２≦ｘ≦１８、４≦ｙ≦１０、 ０．０５＜ｚ≦６（ａｔ％） である合金を吸水素、脱水素処理することにより平均結
晶粒径１０μｍ以下の磁石粉末を得、この磁石粉末を温
度６００〜９００℃、歪速度５／ｓ以上、変形率６０％
以上の加工条件で熱間塑性加工を行い、その後、粉砕す
ることを特徴とする。
以下Ｎｄ−Ｆｅ−Ｂ−Ｃｕ系合金に関し、本発明を説明
する。
する。
本発明の合金においてＮｄ含有量（ｘ）は１２〜１８ａ
ｔ％である。ｘが１２ａｔ％未満であるとＮｄｒｉｃｈ
相が不足となり、磁性が低下する。
ｔ％である。ｘが１２ａｔ％未満であるとＮｄｒｉｃｈ
相が不足となり、磁性が低下する。
又、ｘが１８ａｔ％を超えるとＢｒが低下するためにｘ
＝１２〜１８ａｔ％であることが必要である。またＢ含
有量（ｙ）は４〜１０ａｔ％である。ｙが４ａｔ％未満
であると磁気的にソフトな相であるα−Ｆｅ、Ｎｄ２Ｆ
ｅ１７相が析出し、磁気特性が低下し、１０ａｔ％を超
えると熱間加工時における変形抵抗が増加するのみなら
ず、結晶粒の微細化が阻害されるためｙ＝４〜１０ａｔ
％であることが必要である。ＴはＦｅが全量であるか、
あるいはＦｅと好ましくは２０ａｔ％以下のＣｏから構
成される。
＝１２〜１８ａｔ％であることが必要である。またＢ含
有量（ｙ）は４〜１０ａｔ％である。ｙが４ａｔ％未満
であると磁気的にソフトな相であるα−Ｆｅ、Ｎｄ２Ｆ
ｅ１７相が析出し、磁気特性が低下し、１０ａｔ％を超
えると熱間加工時における変形抵抗が増加するのみなら
ず、結晶粒の微細化が阻害されるためｙ＝４〜１０ａｔ
％であることが必要である。ＴはＦｅが全量であるか、
あるいはＦｅと好ましくは２０ａｔ％以下のＣｏから構
成される。
本発明の組成としてＮｄ−Ｆｅ−Ｂ系合金に添加元素と
してＣｕを添加することが必須である。
してＣｕを添加することが必須である。
Ｃｕは鋳造時の結晶粒径に関係なく、吸水素、脱水素処
理された合金の組織を微細均一化する。最終的粒径は鋳
造時の結晶粒径には依存しなくなる。またＣｕは熱間加
工において配向性を向上させる。但し、Ｃｕ添加効果は
０．０５ａｔ％程度から認められるがＣｕ添加量を６％
以上とした場合、Ｃｕは非磁性元素であるため残留磁化
Ｂｒが減少し、磁気特性が低下する。したがってＣｕ添
加量としては、６ａｔ％以下とする必要があり、特に１
〜３ａｔ％が好ましい。また、その他の添加元素として
、Ｎｄ−Ｆｅ−Ｂ系合金の磁気特性向上を目的としてＣ
ｏ、Ｇａ、Ｎｂ、Ｔｉ、Ｖ、Ｃｒ、Ｍｏ、Ｍｎ、Ｂｉ、
Ａｌ、Ｓｉ、Ｚｒ等を添加してもよい。
理された合金の組織を微細均一化する。最終的粒径は鋳
造時の結晶粒径には依存しなくなる。またＣｕは熱間加
工において配向性を向上させる。但し、Ｃｕ添加効果は
０．０５ａｔ％程度から認められるがＣｕ添加量を６％
以上とした場合、Ｃｕは非磁性元素であるため残留磁化
Ｂｒが減少し、磁気特性が低下する。したがってＣｕ添
加量としては、６ａｔ％以下とする必要があり、特に１
〜３ａｔ％が好ましい。また、その他の添加元素として
、Ｎｄ−Ｆｅ−Ｂ系合金の磁気特性向上を目的としてＣ
ｏ、Ｇａ、Ｎｂ、Ｔｉ、Ｖ、Ｃｒ、Ｍｏ、Ｍｎ、Ｂｉ、
Ａｌ、Ｓｉ、Ｚｒ等を添加してもよい。
本発明者はＮｄ−Ｆｅ−Ｂ−Ｃｕ系合金に関して、加工
温度７５０℃の場合の歪速度と粉砕粉末（４５μｍ以下
）の保磁力、配向率の関係を検討した。その結果、歪速
度が増すにつれて保磁力は向上の傾向を示し、歪速度を
５／ｓ以上、好ましくは１０／ｓ以上とすることにより
、粉末の保磁力（ｉＨｃ）は１０ＫＯｅ以上となったが
、配向率の変化は殆どなかった。さらに歪速度２０／ｓ
の場合の圧延加工温度と粉砕粉末（４５μｍ以下）の保
磁力（ｉＨｃ）および配向率の関係を検討した。その結
果、加工温度が高くなるにつれて粉末の保磁力は低下す
るが、配向率と最大エネルギ積は向上の傾向を示すこと
を見出した。変形率はいずれも６０％以上である。
温度７５０℃の場合の歪速度と粉砕粉末（４５μｍ以下
）の保磁力、配向率の関係を検討した。その結果、歪速
度が増すにつれて保磁力は向上の傾向を示し、歪速度を
５／ｓ以上、好ましくは１０／ｓ以上とすることにより
、粉末の保磁力（ｉＨｃ）は１０ＫＯｅ以上となったが
、配向率の変化は殆どなかった。さらに歪速度２０／ｓ
の場合の圧延加工温度と粉砕粉末（４５μｍ以下）の保
磁力（ｉＨｃ）および配向率の関係を検討した。その結
果、加工温度が高くなるにつれて粉末の保磁力は低下す
るが、配向率と最大エネルギ積は向上の傾向を示すこと
を見出した。変形率はいずれも６０％以上である。
したがって、歪速度は５／ｓ以上とすることにより最大
エネルギ積と加工率の両方に好ましい影響を与えること
が分かった。なお、Ｃｕ無添加のＮｄ−Ｆｅ−Ｂ系につ
いても同様に歪速度と磁気特性の影響を調査したがその
影響は殆どなかった（後述の表１の比較例１、２参照）
。
エネルギ積と加工率の両方に好ましい影響を与えること
が分かった。なお、Ｃｕ無添加のＮｄ−Ｆｅ−Ｂ系につ
いても同様に歪速度と磁気特性の影響を調査したがその
影響は殆どなかった（後述の表１の比較例１、２参照）
。
初期（熱間塑性加工前）のＮｄ−Ｆｅ−Ｂ−Ｃｕ系白金
の平均結晶粒径を１０μｍ以下と規定した理由は、その
後の熱間加工により再結晶を生じ、結晶粒径が粗大化し
すぎることを防ぐためである。再結晶により平均結晶粒
径が１０μｍ以上になると、後工程の粉砕により保磁力
が低下する。粉砕後の保磁力低下を防ぐには、本発明の
熱間加工条件を前提とすると初期平均結晶粒径が１０μ
ｍ以下でなければならない。
の平均結晶粒径を１０μｍ以下と規定した理由は、その
後の熱間加工により再結晶を生じ、結晶粒径が粗大化し
すぎることを防ぐためである。再結晶により平均結晶粒
径が１０μｍ以上になると、後工程の粉砕により保磁力
が低下する。粉砕後の保磁力低下を防ぐには、本発明の
熱間加工条件を前提とすると初期平均結晶粒径が１０μ
ｍ以下でなければならない。
上述の塑性の合金粉末で平均結晶粒径１０μｍ以下の粉
末を得るには、水素化・脱水素処理を行うことが必要で
ある。該処理条件としてはＮｄ−Ｆｅ−Ｂ−Ｃｕ系合金
インゴットを１〜３ｍｍ程度に粉砕し、水素ガス１気圧
雰囲気中で７００〜８００℃に加熱することにより、粉
末中に充分に水素を吸収させ、その後、０．３Ｔｏｒｒ
以下の真空中で再度６００〜８５０℃に加熱保持するこ
とが好ましい。
末を得るには、水素化・脱水素処理を行うことが必要で
ある。該処理条件としてはＮｄ−Ｆｅ−Ｂ−Ｃｕ系合金
インゴットを１〜３ｍｍ程度に粉砕し、水素ガス１気圧
雰囲気中で７００〜８００℃に加熱することにより、粉
末中に充分に水素を吸収させ、その後、０．３Ｔｏｒｒ
以下の真空中で再度６００〜８５０℃に加熱保持するこ
とが好ましい。
熱間塑性加工法としては、熱間鍛造、熱間圧延、ホット
プレス等があるが、生産性、条件制御の観点から熱間圧
延が好ましい。
プレス等があるが、生産性、条件制御の観点から熱間圧
延が好ましい。
なお、実際の塑性加工では得られた平均結晶粒径が１０
μｍ以下である１〜３ｍｍの粉砕粒を鋼製のシース中に
充分に充填後、真空封止し、加熱後熱間塑性加工を行う
。
μｍ以下である１〜３ｍｍの粉砕粒を鋼製のシース中に
充分に充填後、真空封止し、加熱後熱間塑性加工を行う
。
このような検討の結果、Ｃｕを添加したＲ−Ｆｅ−Ｂ系
合金においては、熱間加工温度６００〜９００℃、好ま
しくは７００〜８００℃とし、歪速度を５／ｓ以上とす
ることにより、特性が良好な異方性ボンド磁石を製造で
きることが分かつた。
合金においては、熱間加工温度６００〜９００℃、好ま
しくは７００〜８００℃とし、歪速度を５／ｓ以上とす
ることにより、特性が良好な異方性ボンド磁石を製造で
きることが分かつた。
特性の指標としては、（ａ）例えば４５μｍ程度まで粉
砕した粉末において保磁力（ｉＨｃ）８ＫＯｅ以上であ
ること（粉末自体の保磁力）、（ｂ）配向率６０％以上
であること、（ｃ）ボンド磁石の保磁力（ＢＨｃ）が５
ＫＯｅ以上であることである。
砕した粉末において保磁力（ｉＨｃ）８ＫＯｅ以上であ
ること（粉末自体の保磁力）、（ｂ）配向率６０％以上
であること、（ｃ）ボンド磁石の保磁力（ＢＨｃ）が５
ＫＯｅ以上であることである。
ここで配向率はσｒ（‖）／｛σｒ（‖）＋σｒ（⊥）
｝×１００とする。
｝×１００とする。
ただしσｒ（‖）は粉末を磁場中で配向し、磁場に平行
な方向のσｒの測定値、 σｒ（⊥）はそれに垂直な方向のσｒの測定値である。
な方向のσｒの測定値、 σｒ（⊥）はそれに垂直な方向のσｒの測定値である。
［作用］
実施例の表１に示すように、本発明の磁石粉末の結晶粒
径は平均１０μｍ以下の微結晶から成っている。この粉
末が異方性を発現させる原因としては微結晶が水素化・
脱水素処理中の再結晶により得られたことが考えられる
。しかし例えば従来技術（ｄ）の方法で見られるように
微結晶を単に熱処理により再結晶をさせた場合、再結晶
成長の優先方向が必ずしも一方向にそろうとは限らない
。よって、本発明では加工歪エネルギを加え再結晶させ
ることにより異方性を向上させるものである。しかし、
再結晶粒が全て１０μｍ以上に成長した場合は、粉砕に
より粉末の保磁力が著しく低下し磁石にならないので、
本発明では平均結晶粒径を１０μｍ以下とする。
径は平均１０μｍ以下の微結晶から成っている。この粉
末が異方性を発現させる原因としては微結晶が水素化・
脱水素処理中の再結晶により得られたことが考えられる
。しかし例えば従来技術（ｄ）の方法で見られるように
微結晶を単に熱処理により再結晶をさせた場合、再結晶
成長の優先方向が必ずしも一方向にそろうとは限らない
。よって、本発明では加工歪エネルギを加え再結晶させ
ることにより異方性を向上させるものである。しかし、
再結晶粒が全て１０μｍ以上に成長した場合は、粉砕に
より粉末の保磁力が著しく低下し磁石にならないので、
本発明では平均結晶粒径を１０μｍ以下とする。
また、吸水素、脱水素処理と熱間加工を併用せず、熱間
加工のみで結晶の微細化および再結晶を生じさせた場合
は、表１比較例に示すように、結晶粒径が均一に１０μ
ｍ以下の微結晶は得られない。このため、熱間加工のみ
で得た試料を４５μｍ以下まで粉砕すると、粗大結晶が
多いためか、粉砕により保磁力が低下し、ボンド磁石と
して良好な特性が得られない。
加工のみで結晶の微細化および再結晶を生じさせた場合
は、表１比較例に示すように、結晶粒径が均一に１０μ
ｍ以下の微結晶は得られない。このため、熱間加工のみ
で得た試料を４５μｍ以下まで粉砕すると、粗大結晶が
多いためか、粉砕により保磁力が低下し、ボンド磁石と
して良好な特性が得られない。
Ｃｕは５／ｓ以上の歪速度の熱間加工条件下では主相（
Ｎｄ２Ｆｅ１４Ｂ相）の配向性向上に重要な役割を果た
している。
Ｎｄ２Ｆｅ１４Ｂ相）の配向性向上に重要な役割を果た
している。
Ｃｕは主にＮｄ−ｒｉｃｈ相内に存在し、主相の配向性
向上を助けていると推定される。
向上を助けていると推定される。
Ｎｄ２Ｆｅ１４Ｂ結晶は加工の際、加工圧力の方向と磁
化容易方向が同じになり易い性質がある。
化容易方向が同じになり易い性質がある。
上述のように、組成、熱間加工条件等の製造条件を定め
て再結晶成長を制御し、かつ方向性を制御することによ
り、粉末（４５μｍ以下）化によっても保磁力が低下せ
ず、かつ異方化配向性の良い粉末を得ることができる。
て再結晶成長を制御し、かつ方向性を制御することによ
り、粉末（４５μｍ以下）化によっても保磁力が低下せ
ず、かつ異方化配向性の良い粉末を得ることができる。
以下、実施例により本発明を詳しく説明する。
合金組成として表１の組成となるように真空高周波溶解
炉で溶製し、合金インゴットを得た。該インゴットを真
空中で１１００℃８時間の均質化処理を行った。その後
アルゴン雰囲気中で、該合金をジョウクラッシャーによ
り１〜３ｍｍに粗粉砕し、水素処理炉内で３時間真空中
に保持した。水素処理炉を１気圧の水素雰囲気とし、８
００℃まで加熱保持し充分に水素を吸収させ炉冷した。
炉で溶製し、合金インゴットを得た。該インゴットを真
空中で１１００℃８時間の均質化処理を行った。その後
アルゴン雰囲気中で、該合金をジョウクラッシャーによ
り１〜３ｍｍに粗粉砕し、水素処理炉内で３時間真空中
に保持した。水素処理炉を１気圧の水素雰囲気とし、８
００℃まで加熱保持し充分に水素を吸収させ炉冷した。
ついで水素処理炉内を１０−３Ｔｏｒｒの真空とし、７
００℃まで加熱保持し脱水素処理した。
００℃まで加熱保持し脱水素処理した。
水素処理を終了した磁石粉末を炭素鋼製シース中に約５
０ｇを充分密に充填し、真空中に３００℃、１時間保持
後密封した。
０ｇを充分密に充填し、真空中に３００℃、１時間保持
後密封した。
熱間圧延を下記の条件で繰返し実施した。
加工温度 ７００℃
歪速度 １０〜３０／ｓ
合計変形率 ８０％
冷却後、シース中より取り出した磁石粉末は、上記熱間
圧延により粒どうしが融着した状態にあるので、アルゴ
ンガス雰囲気中でスタンプミルにより粉砕し、４５μｍ
以下の粉末を得た。表１に該粉末のＶＳＭによる磁気特
性の測定結果を示す。
圧延により粒どうしが融着した状態にあるので、アルゴ
ンガス雰囲気中でスタンプミルにより粉砕し、４５μｍ
以下の粉末を得た。表１に該粉末のＶＳＭによる磁気特
性の測定結果を示す。
比較例として製造条件の異なる場合の例を表１に併せて
示す。
示す。
又、表１に示した磁石粉末に２重量％のエポキシ樹脂を
混合し、１５ＫＯｅの磁場中で、６ｔｏｎ／ｃｍ２の圧
力で圧縮成型後、樹脂を硬化させてボンド磁石を作成し
、得られたボンド磁石の磁気特性を表２に示す。
混合し、１５ＫＯｅの磁場中で、６ｔｏｎ／ｃｍ２の圧
力で圧縮成型後、樹脂を硬化させてボンド磁石を作成し
、得られたボンド磁石の磁気特性を表２に示す。
［発明の効果］
本発明によれば、特に高価な装置を必要とせず、高性能
な希土類−鉄−ボロン系、特にＮｄ−Ｆｅ−Ｂ系の異方
性樹脂ボンド磁石用の磁石粉末を得ることができる。
な希土類−鉄−ボロン系、特にＮｄ−Ｆｅ−Ｂ系の異方
性樹脂ボンド磁石用の磁石粉末を得ることができる。
特許出願人 昭和電工株式会社
インターメタリックス株式会社
代理人 弁理士 村井卓雄
Claims (1)
- 【請求項１】希土類元素（但しＹを含む）とＴ（Ｆｅを
必須元素とする遷移金属）とボロン（Ｂ）とを基本成分
とし、組成が下記： ＲｘＴ（１００−ｘ−ｙ−ｚ）ＢｙＣｕｚ１２≦ｘ≦１
８、４≦ｙ≦１０、 ０．０５＜ｚ≦６（ａｔ％） である合金を吸水素、脱水素処理することにより平均結
晶粒径１０μｍ以下の磁石粉末を得、この磁石粉末を温
度６００〜９００℃、歪速度５／ｓ以上、変形率６０％
以上の加工条件で熱間塑性加工し、その後粉砕すること
を特徴とする希土類異方性永久磁石粉末の製造法。
Priority Applications (1)
| Application Number | Priority Date | Filing Date | Title |
|---|---|---|---|
| JP2215035A JPH04214806A (ja) | 1990-08-16 | 1990-08-16 | 希土類異方性永久磁石粉末の製造法 |
Applications Claiming Priority (1)
| Application Number | Priority Date | Filing Date | Title |
|---|---|---|---|
| JP2215035A JPH04214806A (ja) | 1990-08-16 | 1990-08-16 | 希土類異方性永久磁石粉末の製造法 |
Publications (1)
| Publication Number | Publication Date |
|---|---|
| JPH04214806A true JPH04214806A (ja) | 1992-08-05 |
Family
ID=16665677
Family Applications (1)
| Application Number | Title | Priority Date | Filing Date |
|---|---|---|---|
| JP2215035A Pending JPH04214806A (ja) | 1990-08-16 | 1990-08-16 | 希土類異方性永久磁石粉末の製造法 |
Country Status (1)
| Country | Link |
|---|---|
| JP (1) | JPH04214806A (ja) |
Cited By (2)
| Publication number | Priority date | Publication date | Assignee | Title |
|---|---|---|---|---|
| JP2002275598A (ja) * | 2001-03-16 | 2002-09-25 | Showa Denko Kk | 希土類磁石合金塊の良否判定方法、製造方法、希土類磁石合金塊および希土類磁石合金 |
| WO2012114530A1 (ja) * | 2011-02-21 | 2012-08-30 | トヨタ自動車株式会社 | 希土類磁石の製造方法 |
-
1990
- 1990-08-16 JP JP2215035A patent/JPH04214806A/ja active Pending
Cited By (3)
| Publication number | Priority date | Publication date | Assignee | Title |
|---|---|---|---|---|
| JP2002275598A (ja) * | 2001-03-16 | 2002-09-25 | Showa Denko Kk | 希土類磁石合金塊の良否判定方法、製造方法、希土類磁石合金塊および希土類磁石合金 |
| WO2012114530A1 (ja) * | 2011-02-21 | 2012-08-30 | トヨタ自動車株式会社 | 希土類磁石の製造方法 |
| CN103493159A (zh) * | 2011-02-21 | 2014-01-01 | 丰田自动车株式会社 | 稀土类磁铁的制造方法 |
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