JPH0421505A - セラミックス超電導体およびその製造方法 - Google Patents

セラミックス超電導体およびその製造方法

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JPH0421505A JP2127569A JP12756990A JPH0421505A JP H0421505 A JPH0421505 A JP H0421505A JP 2127569 A JP2127569 A JP 2127569A JP 12756990 A JP12756990 A JP 12756990A JP H0421505 A JPH0421505 A JP H0421505A
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Abstract

(57)【要約】本公報は電子出願前の出願データであるた
め要約のデータは記録されません。

Description

【発明の詳細な説明】 ［産業上の利用分野］ この発明は、セラミックス系超電導材料からなる超電導
体およびその製造方法に関するものである。
［従来の技術］ 近年、より高い臨界温度を示す材料として、セラミック
ス系のものが注目されている。このようなセラミックス
系超電導材料から、所望の形状を有する超電導体を得よ
うとする場合、原料のセラミックス粉末をプレス成形し
た後に焼結する、といった焼結法が一般に採用されてい
る。
しかしながら、このような焼結法では、粉末を圧縮して
成形するものであるため、ボイドが残り、緻密なものが
得にくく、超電導特性の向上に限界がある。
Ｒ，Ｓ、ＦｅｉｇｅｌｓｏｎらのＳＣＩＥＮＣＥ、　　
ｖｏｌ、　　２４０．　１７　　　ｊｕｎｅ　　　１９
８８゜１６４２−１６４５、およびＧ、　Ｆ、　　ｄｅ
、　　１ａＦｕｅｎｔｅらのＭＲ３５ＰＲＩＮＧ　　Ｍ
ＥＥＴＩＮＧ、Ａｐｒｉｌ　　１９８９の報告では、Ｂ
　ｉ　−８ｒ−Ｃａ−Ｃｕ−０系セラミックス超電導体
やＢ　１−Ｐｂ−８ｒ−Ｃａ−Ｃｕ−０系超電導体など
の超電導体をレーザペデスタル法によりファイバとして
製造する方法が開示されている。
［発明が解決しようとする課題］ しかしながら、従来のレーザペデスタル法によるＢ　ｉ
−Ｓｒ−Ｃａ−Ｃｕ−０系セラミックス超電導体の製造
においては、超電導相の配向を得ようとすると、成長速
度を遅くしなければならず、線材への応用等を考慮した
場合、生産性に劣るという問題があった。また従来の方
法により得られるＢ　ｉ−８ｒ−Ｃａ−Ｃｕ−０系セラ
ミックス超電導体は、０磁場で高い臨界電流密度（Ｊ　
ｃ）が得られても、磁場中では臨界電流密度が低下する
という問題があった。このような現象は、マグネット等
の磁場中での応用において非常に大きな問題となった。
それゆえに、この発明の目的は、磁場中でも高い臨界電
流密度を示すセラミックス超電導体とその製造方法を提
供することにある。
［課題を解決するための手段］ この発明のセラミックス超電導体は、Ｂ１−８ｒ−Ｃａ
−Ｃｕ−０系セラミックス超電導体であり、Ｃ軸と垂直
方向に配向した２２１２相（Ｂｉ：Ｓｒ：Ｃａ：Ｃｕ＝
２：２：１：２の組成の相）マトリックス中に、０１１
２相（Ｂｉ：Ｓｒ：Ｃａ：ｃｕ＝０：１：１：２の組成
の相；いわゆるＢｉ欠損相）を微細に分散させたことを
特徴としている。
またこの２２１２相マトリックスは、０１１２相を中心
として不均一な組成分布を有していることが好ましい。
この発明の製造方法は、レーザペデスタル法によりＢ　
ｉ−８ｒ−Ｃａ−Ｃｕ−０系セラミックス超電導体を製
造する方法であり、固液界面の温度勾配をＧ（Ｋ／ｃｍ
）とし、結晶成長の成長速度をＲ（ｍｍ／ｈ）としたと
き、 Ｇ／Ｒ≧１でかつＧ−Ｒ≧１００００ を満たす条件で結晶成長させ、 成長させた結晶を酸素分圧が０．０５気圧以上の雰囲気
中で、８００〜８６０℃の温度範囲で２時間以上アニー
ルすることを特徴としている。
［作用］ Ｂ　ｉ−８ｒ−Ｃａ−Ｃｕ−０系セラミックス超電導体
の結晶構造、すなわちビスマス系における低温超電導相
は、２次元性が強く、臨界電流密度等の超電導特性も結
晶方位による異方性が強い。
このため、結晶を配向させ、結晶の方位を揃えなければ
、たとえばａ−ｂ面を揃えなければ、高い臨界電流密度
は得られない。しかしながら、このように結晶を配向さ
せて高い臨界電流密度を得たとしても、ビスマス系の低
温超電導相はイツトリウム系などと比較すると、侵入し
た磁束線をピン止めする力が弱く、磁場中において臨界
電流密度が著しく低下した。
この発明のセラミックス超電導体は、Ｃ軸と垂直方向に
配向した２２１２相マトリックス中に０１１２相を微細
に分散させた結晶構造を有しており、また磁場中におけ
る臨界電流密度の低下も小さい。
このような結晶構造を有するＢ１−８ｒ−ＣａＣｕ−０
系セラミックス超電導体は、レーザペデスタル法により
、固液界面の温度勾配をＧ　（Ｋ／ｃｍ）とし、結晶成
長の成長速度をＲ（ｍｍ／ｈ）としたとき、 Ｇ／Ｒ≧１でかつＧ−Ｒ≧１００００ を満たす条件で結晶成長させ、この成長させた結晶を酸
素分圧で０．０５気圧以上の雰囲気中で、８００〜８６
０℃の温度範囲で２時間以上アニルすることにより得る
ことができる。
第１図は、この発明の方法に従い成長させた結晶のアニ
ール前の状態を示す断面図である。第１図を参照して、
０１１２相であるＢｉ欠損相１は、成長方向に配向して
おり、このＢｉ欠損相のまわりには他の分解生成相２が
存在している。Ｂｉ欠欠損相中中はＢｉが少なく、他の
分解生成相２はその分Ｂｉの多い組成となっている。
第２図は、この発明の方法に従い成長させた結晶をアニ
ールした後の状態を示す断面図である。
上記の条件で第１図に示す状態の結晶構造のものをアニ
ールすることにより、第２図に示すような結晶構造とな
る。低温超電導相である２２１２相３は成長方向に成長
しており、２２１２相３の中には残留Ｂｉ欠損相である
０１１２相４が微細に分散している。２２１２相３は、
第１図におけるＢｉ欠損相１と他の分解生成相２とが反
応することにより生成するものであり、Ｂｉ欠損相１と
他の分解生成相２の界面ではより完全な２２１２相が生
成するが、界面から離れたＢｉ欠損相１の中心の部分で
は完全な組成ではない２２１２相となる。したがって、
２２１２相３の中において０１１２相４の近傍はややＢ
ｉが少ない組成であり、２２１２相３の周辺付近では逆
にＢｉの多い組成となっている。このようにこの発明の
方法に従い製造される超電導体の結晶構造においては、
２２１２相マ）　ＩＪソックス不均一な組成分布を有し
ている。このような不均一な組成分布を、一般に０１１
２相“組成のゆらぎ”と称している。微細に分散した残
留０１１２相や組成のゆらぎが上述した磁束線のピン止
め中心として作用するため、この発明の超電導体が磁場
中において高い臨界電流密度を示すものと思われる。ま
た、２２１２相マトリックスの成長方向に配向している
ため、超電導体全体として電流が流れやすくなっており
、０磁場において高い臨界電流密度を示すとともに、磁
場中でもさほど低下することなく高い臨界電流密度を示
す。
第３図は、この発明の方法に従い、成長させた結晶の磁
場中での臨界電流密度を示す図である。
第３図に示されるように、この発明に従う超電導体は、
外部磁場が高くなっても、従来の溶融状態から直接凝固
して配向させた結晶状態の超電導体よりも高い臨界電流
密度を示す。
この発明の製造方法により製造されたアニール前の結晶
は、Ｂｉ欠欠損跡成長方向に配向していることを特徴と
しており、このようにＢｉ欠欠損跡配向した結晶をアニ
ールすることにより超電導相が微細な組織として配向し
た結晶構造のものを得ることかできる。この際、アニー
ル前の結晶構造においてはＢｉ欠欠損相性外他の分解生
成相の配向はそれほど問題ではなく、Ｂｉ欠欠損跡配向
していれば、良好な超電導相の配向が得られることを見
い出している。
このようにアニール前の状態、すなわちａＳ−ｇｒｏｗ
ｎの状態でＢｉ欠欠損跡なわち０１１２相を配向させる
には、成長速度Ｒに対する温度勾配Ｇの比率、すなわち
Ｇ／Ｒが大きいことが必要である。このようにＧ／Ｒを
大きくすることにより、Ｂｉ欠欠損跡配向させることが
できる。また、Ｂｉ欠欠損跡微細な組織として得るため
には、温度勾配Ｇと成長速度Ｒとの積、すなわちＧ−Ｒ
の値の大きいことが必要であり、これにより十分な冷却
速度が確保され、Ｂｉ欠欠損跡微細な配向組織として得
ることができる。
Ｇ／Ｒが１未満の場合には、Ｂｉ欠欠損跡配向が得られ
ないか、あるいは成長そのものが不可能となる。またＧ
−Ｒが１００００未満であると、Ｂｉ欠欠損跡粗大な組
織として生成するため、アニールによって微細に分散さ
せることが困難になる。
以上のようにしてＢｉ欠欠損跡微細に配向させた結晶構
造のものを上記の条件でアニールすることにより、Ｂｉ
欠欠損跡なわち０１１２相が低温超電導相すなわち２２
１２相マトリックス中に微細に分散した構造の超電導体
とすることがてきる。
アニール条件として酸素分圧を０．０５気圧以上として
いるのは、酸素分圧が０．０５気圧未満ては、低温超電
導相の酸素量が少な（なり十分な臨界温度（Ｔｃ）が得
られないからである。またアニールの温度を８００〜８
６０℃としているのは、８００℃未満では低温超電導相
の生成が十分に進行せず、また８６０℃を超えると結晶
が再溶融し組織が全く変わってしまうからである。また
アニールを２時間以上としているのは、これより少ない
時間では低温超電導相の生成が十分に進行しないからで
ある。
［実施例］ 実施例Ｉ Ｂ　ｉ２　Ｓｒ２　Ｃａｌ　Ｃｕ２０ｘの組成の原料棒
を用いて、表１に示す温度勾配および成長速度の条件で
レーザペデスタル法により、直径０．４ｍｍの結晶ファ
イバを成長させた。成長させた結晶は、大気中（酸素分
圧０．２気圧）の雰囲気中で、表１に示すアニール条件
でアニールを施した。アニール後の結晶中のＢｉ欠損相
の平均粒径および体積分率を透過型電子顕微鏡を用いて
求めた。また液体窒素中で臨界電流密度を測定した。臨
界電流密度は０磁場と通電方向に垂直に５００ガウスの
磁場をかけた場合の２つの条件下で測定した。
得られた結果を表１に合わせて示す。
表１から明らかなように、この発明の製造方法に従い製
造された実施例Ｎｏ、１〜６はいずれも平均粒径の小さ
い微細なりｉ欠損相であり、５００ガウスの磁場におい
ても高い臨界電流密度を示した。これに対し、アニール
温度の低かった比較例Ｎｏ、７はＢｉ欠損相の平均粒径
が大きく臨界電流密度は低い値であった。またアニール
温度の高い比較例Ｎｏ、８は、多相組織を示し、超電導
体とならなかった。Ｇ−Ｒの値が５０００とこの発明の
範囲よりも低い比較例Ｎｏ、９ではＢｉ欠損相の平均粒
径が大きく、また臨界電流密度も小さな値であった。Ｇ
／Ｒが１以下である比較例Ｎ００１０は、結晶成長させ
ることができなかった。
実施例２ Ｂ　ｉ２　Ｓ　ｒ２　Ｃａ１Ｃｕ２０ｘの組成の原料棒
を用い、レーザペデスタル法により温度勾配置５００℃
／ｃｍ、成長速度３００ｍｍ／ｈで、直径０．５の結晶
ファイバを成長させた。得られた結晶ファイバを８４０
℃５０時間でアニールし、研摩によって縦断面を出し、
成長方向と垂直方向の成分の線分析をビーム径５０人の
Ｘ線マイクロアナライザで行なった。
低温超電導相の部分では、周期１μｍで、組成のゆらぎ
が認められた。このゆらぎの幅は、Ｂｉ２　Ｓ　ｒ２　
Ｃａｏ、　ｌＣｕ１．２０ｘとＢｉ２５ｒ２ＣａＩ　Ｃ
ｕ２０ｘの間であった。
この得られた結晶の低温超電導相の部分は、成長方向に
配向しており、液体窒素中でＯ磁場において、臨界電流
密度が３０，０ＯＯＡ／ｃｍ２であり、１０００ガウス
の磁場を電流と直角方向に印加した場合の臨界電流密度
は１８，０ＯＯＡ／Ｃｍ２であった。
さらに、透過型電子顕微鏡で観察したところ、平均粒径
０．０１μｍのＢｉ欠損相が１１％の体積分率で低温超
電導相に微細に分散していることが確認された。
［発明の効果］ 以上の説明したように、この発明の超電導体は、高い臨
界電流密度を示し、しかも磁場中においても臨界電流密
度の低下が少なく、高い臨界電流密度を示す。このため
磁場中で使用可能な超電導体の線材として利用すること
ができ、液体窒素で運転が可能なマグネット等に応用す
ることができる。
【図面の簡単な説明】
第１図は、この発明の方法に従い成長させた結晶のアニ
ール前の状態を示す断面図である。 第２図は、この発明の方法に従い成長させた結晶をアニ
ールした後の状態を示す断面図である。 第３図は、この発明の方法に従い成長させた結晶の磁場
中での臨界電流密度を示す図である。 図において、１はＢｉ欠損相、２は他の分解生成相、３
は２２１２相、４は０１１２相を示す。 特許出願人　超電導発電関連機器・材料技術硯箱 図 第２図

Claims (3)

    【特許請求の範囲】
  1. （１）Ｂｉ−Ｓｒ−Ｃａ−Ｃｕ−Ｏ系セラミックス超電
    導体であって、 Ｃ軸と垂直方向に配向した２２１２相マトリックス中に
    ０１１２相を微細に分散させたことを特徴とする、セラ
    ミックス系超電導体。
  2. （２）前記２２１２相マトリックスが不均一な組成分布
    を有することを特徴とする、請求項１に記載のセラミッ
    クス系超電導体。
  3. （３）レーザペデスタル法によりＢｉ−Ｓｒ−Ｃａ−Ｃ
    ｕ−系セラミックス超電導体を製造する方法であって、 固液界面の温度勾配をＧ（Ｋ／ｃｍ）とし、結晶成長の
    成長速度をＲ（ｍｍ／ｈ）としたとき、Ｇ／Ｒ≧１でか
    つＧ・Ｒ≧１００００ を満たす条件で結晶成長させ、 成長させた結晶を酸素分圧が０．０５気圧以上の雰囲気
    中で、８００〜８６０℃の温度範囲で２時間以上アニー
    ルすることを特徴とする、セラミックス系超電導体の製
    造方法。
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