JPH0421623B2

JPH0421623B2 -

Info

Publication number: JPH0421623B2
Application number: JP60074543A
Authority: JP
Inventors: Uorufu Nyuufuaa Robaato; Uin Heron Resutaa
Original assignee: International Business Machines Corp
Current assignee: International Business Machines Corp
Priority date: 1984-06-25
Filing date: 1985-04-10
Publication date: 1992-04-13
Also published as: DE3569230D1; EP0166400A3; JPS6112306A; EP0166400A2; EP0166400B1

Description

【発明の詳細な説明】Ａ産業上の利用分野本発明は、多層セラミツク基板の積層に使用さ
れる可撓性の未焼成グリーン・シートの製造、さ
らに具体的に言えば、流し込み成形してグリー
ン・シートにするためのセラミツク・スラリー
（スリツプまたはペイントとも呼ばれる）を形成
する新奇な方法に関するものである。

Ｂ開示の概要セラミツク・グリーン・シートの流し込み成型
用スラリーの調整方法が示される。所望量の溶
液、樹脂可塑剤、重合接着剤、フリツトおよび酸
化アルミニウムから出発する。上述所望量のうち
の予め定められた分量の溶液および接着剤とすべ
ての可塑剤とを混合して低粘度の予混合物を調整
する。溶液および接着剤の残部を混合して後混合
物を得る。つぎに、予混合物およびフリツトをボ
ール・ミルで破砕する。さらに上述予め定められ
た分量を利用するステツプでボール・ミル中に酸
化アルミニウムを添加し、所望のデアグロメレー
シヨン（deagglomeration：脱集塊）および粒子
密度の酸化アルミニウムを得るだけの間破砕を行
う。最後に後混合物をボール・ミルに加えて破砕
を行つて最終スラリーを得る。

Ｃ従来技術多層セラミツク（MLC）基板構造は、高いパ
ツキング密度が達成できるため、電子工業界で半
導体集積装置をパツケージするのに広く採用され
ている。MLC基板の一般的製造方法は、技術上
周知であり、ソリツド・ステート・テクノロジ
（Solid State Technology），1972年、５月、
pp.35〜40やIBMテクニカル・デイスクロージ
ヤ・ブレテイン、第19巻、No.３、1976年、８月、
pp.945〜946や米国特許第3889554号、第4109377
号に記載されている。MLCの製造に使用される
基本構造単位は、通常厚さ0.2mmないし0.28mmの
未焼成セラミツク・グリーン・シートである。満
足できる収率のMLC基板を得るための最重要フ
アクターは、取扱いおよび加工に必要な強度をも
ち、シートをスタツクして積層するとき平面間の
位置決めを正確に行なうのに必要な密度と寸法安
定性をもつグリーン・シートを処方することであ
る。さらにグリーン・シートは充分な圧縮性と結
合強度をもたねばならない。

グリーン・シートの諸特性は、主としてグリー
ン・シートを調製する材料となるスラリーの性質
と組成によつて決まる。特に、グリーン・シート
の密度と焼成時の収縮ひび割れは、スラリーのデ
アグロメレーシヨン量によつて左右される。この
点について説明すると、スラリーは通常は先行技
術の常法にもとづいてセラミツク粒子、接着材樹
脂系、および溶媒係から処方される。接着材樹脂
系の役割は、グリーン・シート中でセラミツク粒
子を結合させておくための接着力と凝集力を与え
ることである。溶媒系は、揮発性組成のもので、
その役割は接着材樹脂系を溶かして溶液にし、接
着材樹脂とセラミツク粒子を均一に混合し、こう
してできたセラミツク・ペイントに後の流し込み
成形に必要な粘性を与えることである。細かく分
割された誘電率の低いセラミツク粒子が、最終的
に焼成された構造の基板材料となる。

セラミツク粒子は、希望する焼成後のセラミツ
ク最終生成物の特性に応じて、いくつかの材料か
ら選択することがきる。典型的なセラミツク粒子
には、アルミナ、ステアタイト、ケイ酸アルミニ
ウミ、二酸化ジルコニウム、二酸化チタン、ケイ
酸マグネシウム、スズ酸ビスマス、チタン酸バリ
ウムおよびそれらを組み合せたものである。

バインダー樹脂系は、通常は常温では揮発しな
いが、グリーン・シートを焼成して完成した焼結
状態にする際に樹脂系の他の成分と一緒に揮発す
る、膜形成特性をもち、基本溶媒に溶ける熱可塑
性有機ポリマーから構成される。典型的な接着剤
には、ポリメタクリル酸メチル、アクリル樹脂
類、ポリ酢酸ビニル、ポリビニルブチラール、お
よびニトロセルロースがある。

接着材樹脂系には、溶媒混合物に溶け、グリー
ン・シートを焼成して焼結状態にする際に揮発す
る、可塑剤などその他の添加剤を含めることがで
きる。可塑剤を使うと、ポリマーフイルム、した
がつてグリーン・シートに可撓性が付与され、焼
成前にそれが可撓性と成形性と加工性をもつよう
にすることができる。接着材系中に使用できる可
塑剤には広範囲のものがあり、当該技術で周知の
技法にもとづいて選択することができる。

溶媒系または混合物は揮発性の液体であり、そ
の役割は接着材樹脂系を完全に溶かして「接着材
溶液」にし、接着材系とセラミツク粒子の均一な
混合を達成すること、後で流し込み成形して凝集
シートするのに充分な流動性をセラミツク・スラ
リーに与えることである。

「グリーン・シート密度」および「粒子充てん
密度」の語はここで同じ意味で使い、流し込み成
形セラミツク・グリーン・シートの最終密度を指
すものとする。

最も融通のきく通常のスラリー形成方法は、セ
ラミツク粒子と接着材樹脂と溶媒系をボール・ミ
ル中で完全に混合して、セラミツク粒子を接着材
樹脂でコートし平滑で均一に分散したスラリーを
実現することである。ボール・ミル摩砕法の詳細
について詳しく論じるため、スラリー調製用基本
材料の特定の組み合せに焦点を合せて説明する。
選定した基本材料は、セラミツク粒子として、ア
ルミナ（Al₂O₃）とガラス・フリツト、溶媒系と
してメチルイソブチルケトンとメチルアルコー
ル、接着材系として可塑剤、例えば安息香酸ジプ
ロピレングリコールを含む重合ポリビニルブチラ
ールからなるものである。先行技術の方法では、
まずメチルイソブチルケトン、メチルアルコー
ル、可塑剤の全部とポリビニルブチラールの一部
を混合して、適当な粘性をもつ液体混合物とす
る。次にこの液体混合物と、典型的な場合、粘度
が約マイナス200メツシユないし９−11μmである
ガラス・フリツトを、ボール・ミル中で４〜８時
間摩砕して、フリツト粒子のサイズを約３〜
3.5μmに減らし、新しい混合物を形成する。次
に、乾燥した未溶解の重合接着材の残り部分とア
ルミナの全部をこの新しい混合物に添加し、摩砕
作業を約12〜22時間続けて、アルミナを新混合物
中に分散させ、所期の粘性と良好な粒子充てん密
度をもつスラリーを形成する。この粒子充てン密
度は、スラリーを流し込み成形してグリーン・シ
ートにしたとき、約２ｇ／ccのグリーン・シート
密度になるものとする。

Ｄ発明が解決しようとする問題点この通常の方法には、いくつかの欠点がある。
第１に、大部分のポリビニルブチラールを乾燥し
た未溶解の状態でかなり粘性の大きな溶媒に加え
るため、混合の初期にポリビニルブチラールが団
子になつて、ポリビニルブチラール乾燥粉末の周
りに溶解した粘性のポリビニルブチラールがくつ
ついたポリビニルブチラールの塊ができる。ボー
ル・ミルの横揺れ、滝落し、撹拌、細砕操作のた
めに、このポリビニル・ブチラールの塊は、アル
ミナ粉砕媒体の存在下で、不活性の外装で覆われ
た大きな球塊になり、分散摩砕時間を長くしても
溶解せずスラリーにならない。この不活性な球塊
は、スラリーの粘度に有害な影響を与え、ボー
ル・ミルの摩耗効率を低下させ、スラリーから流
し込み成形したグリーン・シートのバツチが望ま
しくないグリーン・シート特性になり、焼結後の
バツチの特性が低下する。同様に、同じボール・
ミルで調整した次のスラリーから流し込み成形し
た、次のグリーン・シートのバツチも、最初のバ
ツチのポリビニルブチラール球塊が第２バツチの
液体媒体に溶解して、ポリビニルブチラール含量
が過剰になるために、望ましくない特性をもつよ
うになる。先行技術によるスラリー調製方法のも
う一つの欠点は、アルミナがかなり粘性の大きい
混合物中に分散されるため、アルミナのデアグロ
メレート粘度および不純物が例えばロツト間の変
動のために僅かに変動すると、摩砕効率が大きく
変動し、したがつて達成できるデアグロメレーシ
ヨン量が変動する。これも焼結時のグリーン・シ
ート密度および収縮ひび割れに影響する。先行技
術の方法のもう一つの欠点は、スラリーの調製に
かなり時間がかかり、16〜30時間必要なことであ
る。

上記のポリビニルブチラール球塊形成の問題を
軽減ないし除去する一つの方法は、ポリビニルブ
チラール粒子を物理的に分離し、ポリビニルブチ
ラール粒子をアルミナ中に分散させる。すなわち
ポリビニルブチラール粉末の全部とアルミナ微粒
子の全部を乾燥混合し、こののち溶媒、ガラス・
フリツトなどの混合物を含むボール・ミルにこの
混合物を添加し、これによつて、ポリビニルブチ
ラール粒子が溶媒混合物と最初に接触したとき
に、ポリビニルブチラール粒子を物理的に別々に
して、集塊するのを防止することだと思われる。
しかし、この方法でも、ポリビニルブチラールが
時間の経過につれて可溶化し、分散速度に影響を
与えることは変わらない。

したがつて、前記の先行技術の方法の不安定性
という不都合を解消した、流し込み成形してグリ
ーン・シートにするためのスラリーの形成方法を
提供することが、本発明の一目的である。

特に、デアグロメリゼーシヨン度の高いグリー
ン・シート流し込み成形用スラリーの形成方法を
提供することが本発明の一目的である。

本発明の第２の目的は、セラミツク・シート流
し込み成形用スラリーを形成するための効率的な
摩砕方法を提供することである。

本発明の第３の目的は、所与のバツチ内だけで
はなく、バツチ間でも安定性と一貫性をもつ、セ
ラミツク・スラリーの形成方法を提供することで
ある。

Ｅ問題点を解決するための手段上記の目的および関連するその他の目的は、ス
ラリーの基本成分を段階的に摩砕して低粘性の流
状混合接着材中で最終密度にし、続いて比較的粘
性の大きな液状後混合物を添加することによつて
達成できる。良好な特定の実施例では、液体溶液
（例えばメチルイソブチルケトンとメタノール）
樹脂可塑剤（例えばジ安息香酸ジプロピレングリ
コール）、重合接着材（例えばポリビニルブチラ
ール）およびアルミナとガラス・フリツトからな
るセラミツク粒子の基本出発材料から出発して、
予定分量の溶媒と重合接着剤および可塑剤の全量
を組み合せて、比較的粘性の小さな接着材予混合
物を形成する。溶媒と重合接着材の残部を組み合
せて比較的粘性の大きな接着材後混合物にする。
次にセラミツク粒子にうちガラス・フリツトを予
混合物に添加してボール・ミルで一定時間摩砕
し、フリツト粒子のサイズを減少させる。その
後、アルミナを段階的に、例えば予定の３つの分
量に分けてボール・ミルに加え、特定の短時間摩
砕して所期のデアグロメレーシヨン度にする。第
１部分は、完全なデアグロメレーシヨンを達成す
るまで摩砕して最大粒子充てん密度にする。第２
部分は、完全なデアグロメレーシヨンではないや
高度のデアグロメレーシヨンを達成する。第３部
分は、第２部分よりも低いデアグロメレーシヨン
に摩砕する。この段階的摩砕の正味の効果は、平
均して必要なアルミナ・デアグロメレーシヨン度
を達成し、したがつて必要な最終スラリーの粒子
充てん密度を実現することである。最後にボー
ル・ミルに液体後混合物を加えて短時間摩砕し、
所期のデアグロメレーシヨン度と改良された粒子
充てん密度、安定性および一貫性をもつ最終スラ
リーを得る。

Ｇ実施例本発明は、その広い態様では、一般に通常の方
法で製造する通常のすべてのセラミツク処方に応
用できる。それは、セラミツク・スラリーを流し
込み成形してセラミツク層とし、それを乾燥して
自己支持性の可撓性グリーン・シートにし、それ
を焼成して完成した形で最終用途、例えばプリン
ト回路、絶縁体、コンデンサ、コンポーネント、
（導電性経路、抵抗器、トランジスタ、ダイオー
ドなど）その他の回路素子用の単層または多層の
絶縁支持体として使用するものである。

本発明によれば焼成後のセラミツク最終生成物
でどんな特性を希望するかに応じて、当該技術で
現在使用されている基本原材料から出発して、セ
ラミツク・スラリーを処方する。出発材料は、液
体溶媒（例えば、メチルイソブチルケトンとメチ
ルアルコール）、重合接着材（例えば乾燥した粉
末状ポリビニルブチラール）、樹脂可塑剤（例え
ば安息香酸ジブロピレングリコール）、および大
量（例えば約85％〜95％）の酸化アルミニウムと
少量（５〜15％）のガラス・フリツトからなるセ
ラミツク粒子から構成される。ガラス・フリツト
は、SiO₂52％、Al₂O₃30％、CaO8.5％、MgO8.5
％と１重量％以下の不純物からなる、マグネシ
ア‐酸化カルシウム‐アルミナ‐シリカ・ガラス
とすることができる。本方法の第１段階は、予定
分量（例えば50％）の液体溶媒、可塑剤全量、予
定分量（例えば２〜25％）のポリビニルブチラー
ル接着材を組み合せて、約２−8cpsの低い粘性に
することによつて、液状予混合物を形成すること
である。粘性の下限は、ポリビニルブチラール含
量の下記に対応する。予混合物の粘性が2cpsより
小さいと、このポリビニルブチラール含量では、
予混合物に後から加えられるアルミナとフリツト
粒子の立体安定性を完全にするのに不充分であ
る。予混合物の粘性が8cpsよりも大きいと、予混
合物はかなり粘性が大きくなり、したがつて摩砕
効率が低下するだけでなくアルミナ粉末を予混合
物に混ぜる能力も下がる。

溶媒と接着材の残部は、別に組み合せて後混合
物とし、後で使用する。後混合物は、一般にはほ
ぼ同量の液体溶媒中に予混合物よりも多量の乾燥
ポリビニルブチラール接着材を含むため、後混合
物の粘性は予混合物よりもかなり高く、3000〜
30000cpsの範囲である。例えば、液体溶媒50％を
重合接着材88％と組み合せると、できる後混合物
の粘性は約15000cpsとなる。

このセラミツク・スラリー形成方法の次の段階
は、ガラス・フリツトの全量と予混合物をボー
ル・ミルに加えて粉砕し、フリツト粒子のサイズ
を減少させることである。一般に使用されるフリ
ツト粒子は、典型的な場合、サイズが10μmのオ
ーダーである。フリツトを低粘性の予混合物中で
ボール・ミルで約２〜３時間粉砕すると、フリツ
ト粒子のサイズは、約5μmに減少する。次のボー
ル・ミル摩砕ステツプでは、フリツト粒子のサイ
ズがさらに約３〜3.5μmにまで減少する。

本方法の次の一連の段階は、アルミナを予混合
物およびガラス・フリツト混合物と組み合せてア
ルミナの段階的摩砕を行ない、得られる中間混合
生成物の粒子充てン密度を所期の密度にすること
である。微細粉末状アルミナの密度は、約1.0
ｇ／c.c.である。すなわち粉末状アルミナのかなり
の容積は空気である。アルミナの液状混合物を得
るため、本方法ではこの空気を予混合物およびフ
リツト混合物に含まれる液体溶媒で置き換える。
溶媒の一部（約50％）は後混合物に使用するた
め、液体溶媒を100％丸々アルミナを分散させる
のに使用できないので、アルミナは予定の３つの
分量に分けて予混合物およびガラス・フリツト混
合物に添加する。

段階的摩砕の一例では、全アルミナのうち例え
ば約50％をボール・ミルに加えて、約11/4時間摩
砕する。第２図に示すように、ボール・ミルに加
える前の粉末状アルミナの粒子充てん密度は、約
１ｇ／c.c.前後であるが、ミル内容物に添加すると
（第２図の添加Ａ）、アルミナのデアグロメレーシ
ヨン度の如何にかかわらず、直ちに約1.5ｇ／c.c.
にまで上昇する。摩砕すると、充てん密度は時間
の経過につれて徐々に上昇し、約５時間後には、
約2.2ｇ／c.c.の飽和充てん密度ないし最終充てん
密度に達してそれ以上は増大しない。この状態
は、予混合物とガラス・フリツトとアルミナ50％
の新しい混合生物中でのアルミナの完全なデアグ
ロメレーシヨン（第１図）に対応するものであ
る。段階的摩砕の第１段階では、アルミナのうち
50％を１〜1.5時間だけ摩砕するため、充てん密
度は最終密度に達しないが、アルミナは乾燥アル
ミナ粉末をさらに受け入れるのに充分な量の液体
溶媒が残るレベルまで充てんされる。

段階的摩砕の第２段階では、第１の予定分量よ
りも少ない、第２の予定分量、例えば25％のアル
ミナをボール・ミルに加え、約１時間摩砕して、
アルミナをボール・ミルで利用できる液体溶媒中
に分散させる。この段階的摩砕の第２段階では、
前の段階で残して置いた液体溶媒が、新しく追加
されたアルミナ粉末中の空隙を充たし、第２分量
のアルミナを懸濁させることができる。第２分量
のアルミナ（添加Ｂ）の充てん密度は、第２図に
示すように時間の経過につれて上昇する。同時に
さらに分散が続くため、第１分量のアルミナ（添
加）の充てん密度も第２図に示すようにさらに上
昇する。この段階的摩砕の第２段階の終了時に、
第１分量のアルミナ粒子が最密充てんされ、第２
分量のアルミナ粒子が稠密充てんされるため、過
剰量の液体溶媒がその中にアルミナの残部を分散
させるのに利用できる。

段階的摩砕の第３段階では、アルミナ粉末の残
部、例えば25％をボール・ミルに加えて、約２時
間摩砕する。この段階では、いくつかの出来事が
起こる。第３分量のアルミナ（添加Ｃ）の充てん
密度は、第２図に示すように、1.5ｇ／c.c.よりも
高い値にまで上昇する。第２分量のアルミナ（添
加Ｂ）は、さらにデアグロメレーシヨンを受ける
ため、その密度がさらに上昇する、最後に第１分
量のアルミナ（添加Ａ）は、このステツプの終了
までに、アルミナを液体溶媒全量に加えた場合に
完全なデアグロメレーシヨンが達成される正常摩
砕時間に近い４時間よりも多く分散摩砕を受けて
いるため、最終密度レベルに達する。第２図のグ
ラフの２つのアルミナ分量は、混合物の粘性が異
なるため、それぞれに対応する勾配は異なつてい
る。ボール・ミルにアルミナをどんどん加えるた
めに粘性が増加するにつれて、アルミナを分散さ
せるのに必要なエネルギーと時間が増す。

上記の３段階摩砕の効果は、次の通りである。
第２図を参照すると、第１主要分量のアルミナ
（添加Ａ）は、予混合物およびフリツト混合物の
中で完全なデアグロメレーシヨンないし約2.2
ｇ／c.c.の最終密度にまで摩砕される。第２分量の
アルミナ（添加Ｂ）は、50％〜60％の高度のデア
グロメレーシヨンないし約1.9ｇ／c.c.の密度にま
で摩砕される。第３分量のアルミナ（添加Ｃ）
は、約30〜40％のデアグロメレーシヨンないし約
1.7〜1.8ｇ／c.c.の充てん密度にまで摩砕される。
上記の３つの効果の正味の効果として、アルミナ
は約70〜80％レベルにまでデアグロメレートさ
れ、そのため（第１図）所期の約2.0ｇ／c.c.の値
に近い粒子充てん密度となる。すなわち、第２分
量および第３分量に持ち越された集塊のため、完
全にデアグロメレートされた第１分量の密度は、
2.0ｇ／c.c.の正味値になる。

所期の充てん密度に達すると、基本的に液状で
あるボール・ミル内容物に後混合物を加えて摩砕
し、主に一次粒子と若干の集塊からなり、所期の
最終粒子充てん密度をもつ最終スラリーを得る。
アルミナ粒子は液体溶媒中に予分散されているの
で、この２種の液体を混合するスラリー形成の最
終段階はかなり迅速に約１時間以内で起こる。

上記の３段階摩砕法では、予混合物およびガラ
ス・フリツト混合物にアルミナ全量の50％、25％
および25％（分量Ａ、Ｂ、Ｃ）の分量でアルミナ
を加え、次の分量を加える前にそれぞれ11/4時
間、１時間および２時間摩砕し、続いて後混合物
を約１時間摩砕することが開示されているが、そ
の他の組み合せを使つても全く差しつかえない。
例えば、分量Ａ、Ｂ、Ｃを60％、20％、20％とに
それに対応する摩砕時間をそれぞれ2.5時間、１
時間、１時間とし、後混合物摩砕時間を約3/4時
間とすることができる。第３の例は、分量を40
％、35％、25％とし、それに対応する摩砕時間を
それぞれ１時間、2.5時間、１時間とし、後混合
物摩砕時間を約3/4時間とするものである。一般
に、３段階摩砕法でのこれら３つの分量の良好な
範囲、およびそれに対応する摩砕時間は、次の通
りである。

分量アルミナ百分率アルミナ摩砕時間分量Ａ 40〜60 １〜2.5時間分量Ｂ 25〜35 １〜2.5時間分量Ｃ 15〜25 1/4〜２時間良好な後混合物摩砕時間は1/4〜３時間である。

分量Ａ、Ｂ、Ｃとそれに対応する摩砕時間の特
定の組み合せは、各々のアルミナ添加と摩砕の累
積効果によつて所期の粒子充てん密度が得られる
ように選定する。

Ｈ発明の効果本方法は、通常の方法に比べていくつかの利点
がある。すべての摩砕が比較的低い粘性で行われ
るため、セラミツク・スラリーの各種成分の摩砕
は、高い効率となる。摩砕時間が約16〜30時間か
かつた。先行技術の方法と比べて、本方法の摩砕
時間は約６〜７時間である。すなわち、本方法で
は摩砕サイクルが約70％短縮される。アルミナの
大部分が完全に摩砕されるため、スラリーは安定
（すなわち定常状態）で一貫性がある。本方法は、
段階的摩砕法の最終段階でスラリー中に分散する
アルミナ集塊の組成率を厳密に制御して、スラリ
ー中の粒子充てん密度をうまく制御することがで
きる。段階的摩砕法の第１段階と第２段階で加え
るアルミナがほぼ完全にデアグロメレートされ、
第３段階で集塊を導入するために加えるアルミナ
がアルミナ全量の少量にすぎないため、この少量
のアルミナを操作して、スラリー密度を所期仕様
に調節することが可能である。すなわち、本方法
は手順のふらつきやロツトの変動の影響を受け難
い。

本発明の特定の一例によれば、下記の成分（単
位：重量部）を一緒にボール・ミルで摩砕して、
均一な高密度のセラミツク・スラリーが調製され
た。

予混合物溶媒系メタノール 3670ｇメチルイソブチルケトン 11095ｇ接着材樹脂系ジ安息香酸ジプロピレングリコール 1087ｇポリビニルブチラール 446ｇ後混合物溶媒系メタノールメチルイソブチルケトン接着材樹脂系ポリビニルブチラールセラミツク粒子セラミツク粉末アルミナ（Al₂O₃、平均粒度マイナス400メツ
シユ） 50360ｇガラス・フリツト 6225ｇ上記の成分を使つて接着材予混合物と後混合物
を調製した後、ガラス・フリツトを予混合物中で
３時間摩砕して粒度を約5μmに減少させた。次
に、バツチ50％、25％、25％のアルミナを０度ボ
ール・ミルに加えて、それぞれ11/4時間、１時
間、２時間の分散摩砕時間で摩砕した。最後に後
混合物を加えて、１時間分散させた。最終スラリ
ーは、基本的に離散的粒子からなる平滑なものだ
つた。（粘性2000cps）。得られたグリーン・シー
トの密度は200ｇ／c.c.であつた。

本発明を特定の良好な実施例に則して説明して
きたが、以上の説明に照らして当業者には多くの
別法や変更が自明のはずである。例えば３段階の
段階的摩砕について説明したが、３以上の任意の
段階を用いて所期のアルミナ、デアグロメレーシ
ヨンが達成されるはずである。

【図面の簡単な説明】

第１図は、スラリーの粒子充てん密度とその中
に集塊したアルミナおよびデアグロメレートした
アルミナの比率との関係を示すグラフである。第
２図は、本発明ならびに先行技術にもとづく粒子
充てん密度の分散摩砕時間に対する変化を示すグ
ラフである。

Claims

【特許請求の範囲】１予め定められた量の溶媒、重合接着剤、可塑
剤、酸化アルミニウム粒子およびガラス・フリツ
ト粒子からセラミツク・シートの流し込み成型用
スラリーを生成する方法において、 (a) 上記溶媒から予め定められた割合だけ取り出
し、上記重合接着剤から予め定められた割合だ
け取り出し、このように取り出した溶媒および
重合接着剤と上記可塑剤の全量とを混合し、比
較的粘度の低い予混合物を生成するステツプ
と、 (b) 上記溶媒および重合接着剤の残部を混合して
比較的粘度の高い後混合物を生成するステツプ
と、 (c) 上記ガラス・フリツト粒子を上記予混合物に
混合するステツプと、 (d) 上記ガラス・フリツト粒子を混合したのちの
上記予混合物に複数回にわけてそれぞれ予め定
められた分量だけ上記酸化アルミニウムを添加
し、この添加のつどそれぞれ予め定められた時
間間隔だけ混合を行い、上記ガラス・フリツト
粒子を混合したのちの上記予混合物に上記酸化
アルミニウム粒子を分散させ、スラリー中間体
を得るステツプと、 (e) 上記スラリー中間体に上記後混合物を混合す
るステツプとを有することを特徴とするセラミ
ツク・シートの流し込み成型用スラリー生成方
法。