JPH04219323A - ゲーサイトの製造方法 - Google Patents
ゲーサイトの製造方法Info
- Publication number
- JPH04219323A JPH04219323A JP2410595A JP41059590A JPH04219323A JP H04219323 A JPH04219323 A JP H04219323A JP 2410595 A JP2410595 A JP 2410595A JP 41059590 A JP41059590 A JP 41059590A JP H04219323 A JPH04219323 A JP H04219323A
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- Japan
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- aqueous solution
- goethite
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Abstract
(57)【要約】本公報は電子出願前の出願データであるた
め要約のデータは記録されません。
め要約のデータは記録されません。
Description
【０００１】
【産業上の利用分野】本発明は粒度分布の揃った、軸比
Ｌ／Ｄが小さい針状ゲーサイトの製造法に関し、特に高
記録密度が必要な８ｍｍビデオテープ用、高級オーディ
オテープ用、ハイビジョンテープ用等優れた磁気特性が
要求される磁気記録用磁性材料の原料として好適なゲー
サイト（ＦｅＯ・ＯＨ）の製造方法に関するものである
。
Ｌ／Ｄが小さい針状ゲーサイトの製造法に関し、特に高
記録密度が必要な８ｍｍビデオテープ用、高級オーディ
オテープ用、ハイビジョンテープ用等優れた磁気特性が
要求される磁気記録用磁性材料の原料として好適なゲー
サイト（ＦｅＯ・ＯＨ）の製造方法に関するものである
。
【０００２】
【従来の技術及び発明が解決しようとする課題】粉末原
料を加工して有用な製品とするときには、その粒子形態
に起因する特性が重要な役割を果す。磁性材料において
も、出発原料であるゲーサイト粒子の影響がそれから得
られる磁性材料の特性を大きく左右する。このような形
態制御に関しては、今までに多くの検討がなされてきた
が、形態制御をするための装置についてはリング状多孔
ノズルないし、底部に多数の通気孔を有する多孔板を備
えた装置に空気を吹き込み、系の混合と乱流拡散により
水酸化第１鉄をゲーサイトに酸化するのが一般的であっ
た。
料を加工して有用な製品とするときには、その粒子形態
に起因する特性が重要な役割を果す。磁性材料において
も、出発原料であるゲーサイト粒子の影響がそれから得
られる磁性材料の特性を大きく左右する。このような形
態制御に関しては、今までに多くの検討がなされてきた
が、形態制御をするための装置についてはリング状多孔
ノズルないし、底部に多数の通気孔を有する多孔板を備
えた装置に空気を吹き込み、系の混合と乱流拡散により
水酸化第１鉄をゲーサイトに酸化するのが一般的であっ
た。
【０００３】ゲーサイト粒子を製造する際、生起する化
学反応は極く有りふれた無機化学の反応式で表わされ、
技術的にはさほど難しくないと思われるが、製品となる
粒子は■成分及び組成（金属成分の重量比で表わす）■
比表面積■粒径分布（変動係数：σＬ／Ｌ〔−〕で表わ
す）、■形状（軸比；Ｌ／Ｄ〔−〕で表わす）が所定の
値になるように制御する必要がある。
学反応は極く有りふれた無機化学の反応式で表わされ、
技術的にはさほど難しくないと思われるが、製品となる
粒子は■成分及び組成（金属成分の重量比で表わす）■
比表面積■粒径分布（変動係数：σＬ／Ｌ〔−〕で表わ
す）、■形状（軸比；Ｌ／Ｄ〔−〕で表わす）が所定の
値になるように制御する必要がある。
【０００４】しかして、一般的な化学製品ならば、■項
のみに着目して製造すれば良いのに対し、この粒子は、
例えば、Ｆｅ：Ｎｉ＝１００：０．５（重量比）、比表
面積：Ｓ＝３５±１．８、変動係数：σＬ／Ｌ＝０．５
５±０．０５、軸比；Ｌ／Ｄ＝１１±１（Ｌ：長軸，Ｄ
：短軸）等の値が指定され、■以外に■、■、■という
粒子形態の条件を満たすように制御しながら製造するこ
とが要求される。
のみに着目して製造すれば良いのに対し、この粒子は、
例えば、Ｆｅ：Ｎｉ＝１００：０．５（重量比）、比表
面積：Ｓ＝３５±１．８、変動係数：σＬ／Ｌ＝０．５
５±０．０５、軸比；Ｌ／Ｄ＝１１±１（Ｌ：長軸，Ｄ
：短軸）等の値が指定され、■以外に■、■、■という
粒子形態の条件を満たすように制御しながら製造するこ
とが要求される。
【０００５】対象とする化学反応自体は単純ではあるが
、現実に粒子が生成・成長する間で起る現象は、少なく
とも空気の気相、反応液の液相、水酸化第１鉄の固相−
１、ゲーサイトの固相−２からなる四相の関与する異相
系反応であって、然も、粒子の大きさ、形状、個数も同
時に経時変化するきわめて複雑な現象なのである。従っ
て、前述の如き一般的な装置を使って単なる経験的、定
性的手法では所定の形態をもつ粒子を再現性よく製造し
たり優れた性能をもつ粒子を開発するのは困難であった
。
、現実に粒子が生成・成長する間で起る現象は、少なく
とも空気の気相、反応液の液相、水酸化第１鉄の固相−
１、ゲーサイトの固相−２からなる四相の関与する異相
系反応であって、然も、粒子の大きさ、形状、個数も同
時に経時変化するきわめて複雑な現象なのである。従っ
て、前述の如き一般的な装置を使って単なる経験的、定
性的手法では所定の形態をもつ粒子を再現性よく製造し
たり優れた性能をもつ粒子を開発するのは困難であった
。
【０００６】
【課題を解決するための手段】本発明者らは上記問題点
に鑑み鋭意検討の結果、次の事実を見出して本発明に到
達した。すなわち、可能な限り規模の大きな反応装置を
用い、該反応装置内で行われている複雑な現象を定量的
に整理した結果、初期の酸化反応速度が上記因子に対し
、決定的な影響を及ぼしていると云う意外な事実を見出
したのである。
に鑑み鋭意検討の結果、次の事実を見出して本発明に到
達した。すなわち、可能な限り規模の大きな反応装置を
用い、該反応装置内で行われている複雑な現象を定量的
に整理した結果、初期の酸化反応速度が上記因子に対し
、決定的な影響を及ぼしていると云う意外な事実を見出
したのである。
【０００７】すなわち、第１鉄塩水溶液とアルカリ水溶
液とを反応させて得られる水酸化物を酸化してゲーサイ
トを製造する時に全Ｆｅ濃度とＦｅ２＋→Ｆｅ３＋への
変化量の測定により酸化率の経時変化曲線を採り、これ
を様々な酸化率の経時変化の形について粒子数の経時変
化と軸比Ｌ／Ｄの経時変化を求め、結果と対比すると、
酸化反応開始直後に急速酸化させるほど、粒子数、軸比
Ｌ／Ｄともに反応終了までの経時変化が小さく、軸比が
小さく、且つ均一な粒度分布となることを見出した。
液とを反応させて得られる水酸化物を酸化してゲーサイ
トを製造する時に全Ｆｅ濃度とＦｅ２＋→Ｆｅ３＋への
変化量の測定により酸化率の経時変化曲線を採り、これ
を様々な酸化率の経時変化の形について粒子数の経時変
化と軸比Ｌ／Ｄの経時変化を求め、結果と対比すると、
酸化反応開始直後に急速酸化させるほど、粒子数、軸比
Ｌ／Ｄともに反応終了までの経時変化が小さく、軸比が
小さく、且つ均一な粒度分布となることを見出した。
【０００８】このことは、水酸化第１鉄が生成した直後
に急速酸化する程、水酸化第１鉄表面近傍でＦｅ２＋→
Ｆｅ３＋の反応が速く進みその表面がゲーサイトで覆わ
れるので水酸化第１鉄粒子の成長が停止し、また他粒子
との凝集も妨げられるため、ゲーサイト粒子の軸比が小
さく且つ均一な粒子となると考えられる。しかしかかる
方式の反応を行わしめる場合、多量の原料を短時間で反
応器に一括仕込みし、所望の急速酸化を行おうとしても
液量が多くなる工業的規模では自ずと限界があり、数１
０トンもの原料を数分以下で添加混合することは、装置
及び配管やバルブ類の巨大化を招くばかりか、短時間に
発生する反応熱の除去にも苦労することになり実用的で
ない。
に急速酸化する程、水酸化第１鉄表面近傍でＦｅ２＋→
Ｆｅ３＋の反応が速く進みその表面がゲーサイトで覆わ
れるので水酸化第１鉄粒子の成長が停止し、また他粒子
との凝集も妨げられるため、ゲーサイト粒子の軸比が小
さく且つ均一な粒子となると考えられる。しかしかかる
方式の反応を行わしめる場合、多量の原料を短時間で反
応器に一括仕込みし、所望の急速酸化を行おうとしても
液量が多くなる工業的規模では自ずと限界があり、数１
０トンもの原料を数分以下で添加混合することは、装置
及び配管やバルブ類の巨大化を招くばかりか、短時間に
発生する反応熱の除去にも苦労することになり実用的で
ない。
【０００９】本発明者らはかかる問題を解決するため、
次のごとき方法で反応すれば、回分反応器への原料仕込
みは比較的ゆっくりと行うことができ、工業的レベルの
スケールアップが可能であることを見出した。
次のごとき方法で反応すれば、回分反応器への原料仕込
みは比較的ゆっくりと行うことができ、工業的レベルの
スケールアップが可能であることを見出した。
【００１０】すなわち、本発明は第１鉄塩水溶液とアル
カリ水溶液とを反応せしめて得られる水酸化物の懸濁液
を酸化性ガスにより酸化してゲーサイトを製造する方法
において、第１鉄塩水溶液とアルカリ水溶液とをライン
ミキサーで連続的に混合反応させた後、速かに次のライ
ンミキサーで酸化性ガスを混合し、前段の反応で生成し
た水酸化物の７〜１５％を連続的に急速に酸化して後、
得られた反応混合物を次なる後反応器に仕込み、酸化性
ガスを通気して残る反応を完結させて、軸比Ｌ／Ｄ＝５
〜６で均一な粒度分布（σＬ／Ｌ＝０．４〜０．５）の
針状結晶を得ることを特徴とする高性能ゲーサイトの製
造方法を提供するものである。
カリ水溶液とを反応せしめて得られる水酸化物の懸濁液
を酸化性ガスにより酸化してゲーサイトを製造する方法
において、第１鉄塩水溶液とアルカリ水溶液とをライン
ミキサーで連続的に混合反応させた後、速かに次のライ
ンミキサーで酸化性ガスを混合し、前段の反応で生成し
た水酸化物の７〜１５％を連続的に急速に酸化して後、
得られた反応混合物を次なる後反応器に仕込み、酸化性
ガスを通気して残る反応を完結させて、軸比Ｌ／Ｄ＝５
〜６で均一な粒度分布（σＬ／Ｌ＝０．４〜０．５）の
針状結晶を得ることを特徴とする高性能ゲーサイトの製
造方法を提供するものである。
【００１１】以下、本発明を詳細に説明する。本発明に
ついてその構成を説明すると、本発明においては、第１
鉄塩水溶液とアルカリ水溶液を所定の流量比でラインミ
キサーに連続的に供給し、混合反応せしめ水酸化物の懸
濁液を得る。反応に伴う中和熱はラインミキサーにジャ
ケットを設けて冷媒で除熱するか、又はラインミキサー
の後に設けた冷却器に通すことで除熱する。
ついてその構成を説明すると、本発明においては、第１
鉄塩水溶液とアルカリ水溶液を所定の流量比でラインミ
キサーに連続的に供給し、混合反応せしめ水酸化物の懸
濁液を得る。反応に伴う中和熱はラインミキサーにジャ
ケットを設けて冷媒で除熱するか、又はラインミキサー
の後に設けた冷却器に通すことで除熱する。
【００１２】本発明においては、前段で得られた水酸化
物の懸濁液を酸化性ガスと所定の流量比で直ちに混合反
応せしめるためＮｏ． １ラインミキサー１２および冷
却器に続くＮｏ． ２ラインミキサー１３に通液する。 前段反応から後段反応は望ましくは５分以内に移行する
ことが好ましい。水酸化第１鉄のままで５分以上放置す
ることは該水酸化物がその間に結晶成長および／あるい
は結晶同士の凝集を招きもはや次なる急速酸化の目的を
達せられなくなるので好ましくない。
物の懸濁液を酸化性ガスと所定の流量比で直ちに混合反
応せしめるためＮｏ． １ラインミキサー１２および冷
却器に続くＮｏ． ２ラインミキサー１３に通液する。 前段反応から後段反応は望ましくは５分以内に移行する
ことが好ましい。水酸化第１鉄のままで５分以上放置す
ることは該水酸化物がその間に結晶成長および／あるい
は結晶同士の凝集を招きもはや次なる急速酸化の目的を
達せられなくなるので好ましくない。
【００１３】また、ラインミキサーによる酸化反応は２
〜１５分間で該酸化物の７〜１５％を酸化することが望
ましい。１５分以上を費す場合は、水酸化第１鉄の表面
がゲーサイト粒子で完全に覆われる前に結晶成長および
／あるいは結晶同士の凝集を招くため好ましくない。又
２分以下の短時間に所定量の酸化を進めることは軸比Ｌ
／Ｄを小さくする目的から外れるものではないが、工業
的大規模スケールになった場合に経済的な範囲で実施す
るには好ましくない。一方該水酸化物の酸化が７％に満
たないと表面がゲーサイト粒子で完全に覆われないので
前述と同様の理由で好ましくない。又１５％以上に酸化
することは最早該水酸化物の表面がゲーサイト粒子で完
全に覆われているので急速酸化の目的からするとその必
要はない。本発明においては、前段の流通系で中和およ
び酸化工程を経て得られた中間反応液の所定量を回分式
の反応器に仕込み通常行われている酸化方式で残る反応
を行わしめる。
〜１５分間で該酸化物の７〜１５％を酸化することが望
ましい。１５分以上を費す場合は、水酸化第１鉄の表面
がゲーサイト粒子で完全に覆われる前に結晶成長および
／あるいは結晶同士の凝集を招くため好ましくない。又
２分以下の短時間に所定量の酸化を進めることは軸比Ｌ
／Ｄを小さくする目的から外れるものではないが、工業
的大規模スケールになった場合に経済的な範囲で実施す
るには好ましくない。一方該水酸化物の酸化が７％に満
たないと表面がゲーサイト粒子で完全に覆われないので
前述と同様の理由で好ましくない。又１５％以上に酸化
することは最早該水酸化物の表面がゲーサイト粒子で完
全に覆われているので急速酸化の目的からするとその必
要はない。本発明においては、前段の流通系で中和およ
び酸化工程を経て得られた中間反応液の所定量を回分式
の反応器に仕込み通常行われている酸化方式で残る反応
を行わしめる。
【００１４】本発明においては、反応に用いる第１鉄塩
水溶液のＦｅ２＋イオン濃度は１０〜５０ｇ／ｌ程度が
望ましい。濃度の低い方が急速酸化には有利であるが、
工業的には容積効率が低下するので、１０ｇ／ｌ未満の
ものは好ましくない。逆に５０ｇ／ｌより高すぎると容
積効率の点では有利となるが、本発明の特徴とする急速
酸化が困難となり好ましくない。
水溶液のＦｅ２＋イオン濃度は１０〜５０ｇ／ｌ程度が
望ましい。濃度の低い方が急速酸化には有利であるが、
工業的には容積効率が低下するので、１０ｇ／ｌ未満の
ものは好ましくない。逆に５０ｇ／ｌより高すぎると容
積効率の点では有利となるが、本発明の特徴とする急速
酸化が困難となり好ましくない。
【００１５】本発明において、反応温度は低いほど酸化
速度が速くなり本発明の目的を達し易いが、低温の冷媒
を用いることはエネルギー面で経済的ではないため２０
〜５０℃程度が好ましい。空気等の酸化性ガスは反応条
件により最適値はあるが、通常反応による溶存酸素の消
費を補充するに十二分な量を通気することが好ましく、
その範囲は上記Ｆｅ２＋イオン濃度に対して好適には１
００〜２００Ｎｍ３ ／ｈｒ・ＫｇモルＦｅ２＋程度で
ある。本発明において、急速酸化とは通常は少なくとも
この下限値以上の酸化性ガスの通気量とするが、急速酸
化を実現するのに、系を加圧したり、酸素濃度を高めた
りする方法も有効である。
速度が速くなり本発明の目的を達し易いが、低温の冷媒
を用いることはエネルギー面で経済的ではないため２０
〜５０℃程度が好ましい。空気等の酸化性ガスは反応条
件により最適値はあるが、通常反応による溶存酸素の消
費を補充するに十二分な量を通気することが好ましく、
その範囲は上記Ｆｅ２＋イオン濃度に対して好適には１
００〜２００Ｎｍ３ ／ｈｒ・ＫｇモルＦｅ２＋程度で
ある。本発明において、急速酸化とは通常は少なくとも
この下限値以上の酸化性ガスの通気量とするが、急速酸
化を実現するのに、系を加圧したり、酸素濃度を高めた
りする方法も有効である。
【００１６】又反応に際して第１鉄塩水溶液に共沈物と
してＮｉ、Ｃｒ、Ａｌ、Ｍｎ、Ｃｏ、Ｚｎ、Ｔｉ、Ｓｉ
、Ｍｇ等の硫酸塩あるいは硝酸塩の内一種又は二種をＦ
ｅ２＋イオン１００部に対し０．３〜３部程度添加する
ことが好ましい。又急速酸化時間及び酸化の度合は原料
の組成、濃度、反応温度等により各々最適範囲が決めら
れるべきである。
してＮｉ、Ｃｒ、Ａｌ、Ｍｎ、Ｃｏ、Ｚｎ、Ｔｉ、Ｓｉ
、Ｍｇ等の硫酸塩あるいは硝酸塩の内一種又は二種をＦ
ｅ２＋イオン１００部に対し０．３〜３部程度添加する
ことが好ましい。又急速酸化時間及び酸化の度合は原料
の組成、濃度、反応温度等により各々最適範囲が決めら
れるべきである。
【００１７】
【実施例】次に実施例により図面を参照して更に詳しく
説明する。 実施例１ カセイソーダ水溶液（濃度１．８モル／ｌ）をカセイソ
ーダ水溶液供給ライン１を経て、１４ｍ３ ／ｈｒで、
また硝酸ニッケル（０．０００３モル／ｌ）及び硫酸亜
鉛（０．０００２モル／ｌ）を含む硫酸第一鉄水溶液（
濃度０．２２６モル／ｌ）を１４ｍ３ ／ｈｒで、硫酸
第１鉄水溶液供給ライン２を経て、ジャケット冷却器付
きＮｏ． １ラインミキサー１２（滞留時間１５秒）に
供給する。 冷媒は入口８から入り、出口９から出る。
説明する。 実施例１ カセイソーダ水溶液（濃度１．８モル／ｌ）をカセイソ
ーダ水溶液供給ライン１を経て、１４ｍ３ ／ｈｒで、
また硝酸ニッケル（０．０００３モル／ｌ）及び硫酸亜
鉛（０．０００２モル／ｌ）を含む硫酸第一鉄水溶液（
濃度０．２２６モル／ｌ）を１４ｍ３ ／ｈｒで、硫酸
第１鉄水溶液供給ライン２を経て、ジャケット冷却器付
きＮｏ． １ラインミキサー１２（滞留時間１５秒）に
供給する。 冷媒は入口８から入り、出口９から出る。
【００１８】続いて、冷媒入口１０、冷媒出口１１を有
するジャケット冷却器付きＮｏ． ２ラインミキサー１
３（滞留時間１３分）に、上記混合物を、Ｎｏ． ２ラ
インミキサー空気供給ライン３からの空気２．０Ｎｍ３
／ｍｉｎ と共に供給し、所定の反応を終えた出口液
を、反応容器供給ライン４を経て、温度調節手段及び攪
拌手段を備えた内容積８ｍ３ の反応容器１４に仕込み
、空気２．０Ｎｍ３ ／ｍｉｎ を反応容器空気供給ラ
イン５を経て、反応容器１４の底部に同心円状にめぐら
せたガス供給手段１５から反応容器１４中に吹き込み、
残る酸化反応を進めた。なお、反応容器４は反応スラリ
ー取出し口６及びガスベント７を備えている。第１段の
中和反応から、第２段の酸化反応までの間、温度は３５
±０．５℃に保持された。
するジャケット冷却器付きＮｏ． ２ラインミキサー１
３（滞留時間１３分）に、上記混合物を、Ｎｏ． ２ラ
インミキサー空気供給ライン３からの空気２．０Ｎｍ３
／ｍｉｎ と共に供給し、所定の反応を終えた出口液
を、反応容器供給ライン４を経て、温度調節手段及び攪
拌手段を備えた内容積８ｍ３ の反応容器１４に仕込み
、空気２．０Ｎｍ３ ／ｍｉｎ を反応容器空気供給ラ
イン５を経て、反応容器１４の底部に同心円状にめぐら
せたガス供給手段１５から反応容器１４中に吹き込み、
残る酸化反応を進めた。なお、反応容器４は反応スラリ
ー取出し口６及びガスベント７を備えている。第１段の
中和反応から、第２段の酸化反応までの間、温度は３５
±０．５℃に保持された。
【００１９】懸濁液中の鉄〔ＩＩ〕の含量を過マンガン
酸カリウムによる自動滴定法で２価の鉄濃度を測定して
酸化率を求めながら反応を進め懸濁液が鮮かな黄色を呈
した時点で酸化性ガスの供給を止めた。このときの酸化
率は９９．７％を越えていた。該容器を大気圧下に曝し
攪拌しながら１時間放置した。放置後の粘度はＢ型粘度
計で測定した結果、３５０センチポアズであった。容器
での全酸化ガス供給時間は４０分であった。スラリーは
針状のゲーサイト粒子よりなり、水洗後槇過してウエッ
トケーキを得た。
酸カリウムによる自動滴定法で２価の鉄濃度を測定して
酸化率を求めながら反応を進め懸濁液が鮮かな黄色を呈
した時点で酸化性ガスの供給を止めた。このときの酸化
率は９９．７％を越えていた。該容器を大気圧下に曝し
攪拌しながら１時間放置した。放置後の粘度はＢ型粘度
計で測定した結果、３５０センチポアズであった。容器
での全酸化ガス供給時間は４０分であった。スラリーは
針状のゲーサイト粒子よりなり、水洗後槇過してウエッ
トケーキを得た。
【００２０】
【発明の効果】本発明方法によれば、粒度分布の揃った
、軸比Ｌ／Ｄが小さい針状ゲーサイトを得ることができ
、また、この方法では、反応器への原料の仕込みを比較
的ゆっくりと行うことができ、工業レベルの生産に適し
ている。
、軸比Ｌ／Ｄが小さい針状ゲーサイトを得ることができ
、また、この方法では、反応器への原料の仕込みを比較
的ゆっくりと行うことができ、工業レベルの生産に適し
ている。
【図１】本発明方法の実施を説明するための装置の略解
図である。
図である。
１ カセイソーダ水溶液供給ライン
２ 硫酸第１鉄水溶液供給ライン
３ Ｎｏ． ２ラインミキサー空気供給ライン４
反応容器供給ライン ５ 反応容器空気供給ライン ６ 反応スラリー取出し口 ７ ガスベント ８，１０ 冷媒入口 ９，１１ 冷媒出口 １２ Ｎｏ． １ラインミキサー １３ Ｎｏ． ２ラインミキサー １４ 反応容器 １５ 同心円状ガス供給手段
反応容器供給ライン ５ 反応容器空気供給ライン ６ 反応スラリー取出し口 ７ ガスベント ８，１０ 冷媒入口 ９，１１ 冷媒出口 １２ Ｎｏ． １ラインミキサー １３ Ｎｏ． ２ラインミキサー １４ 反応容器 １５ 同心円状ガス供給手段
Claims (1)
- 【請求項１】 第１鉄塩水溶液とアルカリ水溶液とを
反応せしめて得られる水酸化物の懸濁液を酸化性ガスに
より酸化してゲーサイトを製造する方法において、第１
鉄塩水溶液とアルカリ水溶液とをラインミキサーで連続
的に混合反応させた後、速かに次のラインミキサーで酸
化性ガスを混合し、前段の反応で生成した水酸化物の７
〜１５％を連続的に急速に酸化して後、得られた反応混
合物を次なる後反応器に仕込み、酸化性ガスを通気して
残る反応を完結させて、軸比Ｌ／Ｄ＝５〜６で均一な粒
度分布（σＬ／Ｌ＝０．４〜０．５）の針状結晶を得る
ことを特徴とする高性能ゲーサイトの製造方法。
Priority Applications (1)
| Application Number | Priority Date | Filing Date | Title |
|---|---|---|---|
| JP2410595A JPH04219323A (ja) | 1990-12-14 | 1990-12-14 | ゲーサイトの製造方法 |
Applications Claiming Priority (1)
| Application Number | Priority Date | Filing Date | Title |
|---|---|---|---|
| JP2410595A JPH04219323A (ja) | 1990-12-14 | 1990-12-14 | ゲーサイトの製造方法 |
Publications (1)
| Publication Number | Publication Date |
|---|---|
| JPH04219323A true JPH04219323A (ja) | 1992-08-10 |
Family
ID=18519735
Family Applications (1)
| Application Number | Title | Priority Date | Filing Date |
|---|---|---|---|
| JP2410595A Pending JPH04219323A (ja) | 1990-12-14 | 1990-12-14 | ゲーサイトの製造方法 |
Country Status (1)
| Country | Link |
|---|---|
| JP (1) | JPH04219323A (ja) |
-
1990
- 1990-12-14 JP JP2410595A patent/JPH04219323A/ja active Pending
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