JPH04221622A - ポリエステルフィルム - Google Patents
ポリエステルフィルムInfo
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- JPH04221622A JPH04221622A JP40597890A JP40597890A JPH04221622A JP H04221622 A JPH04221622 A JP H04221622A JP 40597890 A JP40597890 A JP 40597890A JP 40597890 A JP40597890 A JP 40597890A JP H04221622 A JPH04221622 A JP H04221622A
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- JP
- Japan
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- film
- polyester
- temperature
- flexibility
- heat treatment
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- Manufacture Of Macromolecular Shaped Articles (AREA)
- Processing And Handling Of Plastics And Other Materials For Molding In General (AREA)
- Shaping By String And By Release Of Stress In Plastics And The Like (AREA)
Abstract
(57)【要約】本公報は電子出願前の出願データであるた
め要約のデータは記録されません。
め要約のデータは記録されません。
Description
【０００１】
【産業上の利用分野】本発明は、柔軟性に富み、腰が弱
く、手触りが柔らかいポリエステルフィルムに関する。
く、手触りが柔らかいポリエステルフィルムに関する。
【０００２】
【従来の技術および発明が解決しようとする課題】二軸
延伸ポリエステルフィルムは、その物理的、化学的性質
が優れていることから、磁気テープ用、コンデンサー用
、包装用、製版用、電気絶縁用等の極めて幅広い産業分
野において基材として用いられており、また、その需要
は増加の一途をたどっている。
延伸ポリエステルフィルムは、その物理的、化学的性質
が優れていることから、磁気テープ用、コンデンサー用
、包装用、製版用、電気絶縁用等の極めて幅広い産業分
野において基材として用いられており、また、その需要
は増加の一途をたどっている。
【０００３】従来の二軸延伸ポリエステルフィルムは、
腰が強く、また、手触りも硬いものであったので、例え
ば、粘着テープの基材として用いた場合、これを凸面に
貼り付けると、ポリエステルフィルムの腰の強さのため
に、次第に端部から剥れてくるという問題が生じていた
。また、貼薬の基材として用いると、腰の強さのために
肌と動きがなじまず、結果として使用者に不快感を与え
ることになっていた。さらに、金銀系として用いた場合
は、ポリエステルフィルムの手触りの悪さのために、肌
に触れると不快感を与えることになり、いずれも改良が
求められていた。
腰が強く、また、手触りも硬いものであったので、例え
ば、粘着テープの基材として用いた場合、これを凸面に
貼り付けると、ポリエステルフィルムの腰の強さのため
に、次第に端部から剥れてくるという問題が生じていた
。また、貼薬の基材として用いると、腰の強さのために
肌と動きがなじまず、結果として使用者に不快感を与え
ることになっていた。さらに、金銀系として用いた場合
は、ポリエステルフィルムの手触りの悪さのために、肌
に触れると不快感を与えることになり、いずれも改良が
求められていた。
【０００４】
【問題を解決するための手段】本発明者らは、上記実情
に鑑み、鋭意検討した結果、ある特定のポリエステルを
ある特定の条件下で製膜することにより上記課題を解決
できることを見出し、本発明を完成するに至った。
に鑑み、鋭意検討した結果、ある特定のポリエステルを
ある特定の条件下で製膜することにより上記課題を解決
できることを見出し、本発明を完成するに至った。
【０００５】すなわち、本発明の要旨は、ガラス転移温
度が５０℃以下であるポリエステルを二軸延伸後、（Ｔ
ｍ−６０）〜（Ｔｍ−１）℃（Ｔｍはポリエステルの融
点）の温度で熱処理して得られる、面配向度（ΔＰ）が
０．１２００以下であるポリエステルフィルムに存する
。
度が５０℃以下であるポリエステルを二軸延伸後、（Ｔ
ｍ−６０）〜（Ｔｍ−１）℃（Ｔｍはポリエステルの融
点）の温度で熱処理して得られる、面配向度（ΔＰ）が
０．１２００以下であるポリエステルフィルムに存する
。
【０００６】以下、本発明を詳細に説明する。本発明に
おけるポリエステルを構成する酸成分としては、テレフ
タル酸、イソフタル酸等の芳香族ジカルボン酸、アジピ
ン酸、アゼライン酸、セバシン酸、１，１０−デカンジ
カルボン酸等の脂肪族ジカルボン酸が好ましく、中でも
、アジピン酸、セバシン酸が好ましく、とりわけ、脂肪
族ジカルボン酸としてアジピン酸および／またはセバシ
ン酸を、ポリエステルを構成する酸成分中、５〜３０モ
ル％、好ましくは、１０〜２５モル％用いるのが良い。 一方、グリコール成分としては、エチレングリコール、
トリメチレングリコール、テトラメチレングリコール、
ペンタメチレングリコール、ヘキサメチレングリコール
が好ましい。
おけるポリエステルを構成する酸成分としては、テレフ
タル酸、イソフタル酸等の芳香族ジカルボン酸、アジピ
ン酸、アゼライン酸、セバシン酸、１，１０−デカンジ
カルボン酸等の脂肪族ジカルボン酸が好ましく、中でも
、アジピン酸、セバシン酸が好ましく、とりわけ、脂肪
族ジカルボン酸としてアジピン酸および／またはセバシ
ン酸を、ポリエステルを構成する酸成分中、５〜３０モ
ル％、好ましくは、１０〜２５モル％用いるのが良い。 一方、グリコール成分としては、エチレングリコール、
トリメチレングリコール、テトラメチレングリコール、
ペンタメチレングリコール、ヘキサメチレングリコール
が好ましい。
【０００７】これらの成分を適宜組み合わせて公知の方
法でポリエステルが得られるが、ポリマーの黄色化を抑
制したり、溶融時の熱安定性を向上させるために、重縮
合触媒としてアンチモン化合物が好適に用いられる。ま
た、得られるポリエステルのガラス転移温度（以下、Ｔ
ｇと略す）は５０℃以下であり、好ましくは４５℃以下
、さらに好ましくは４０℃以下である。Ｔｇが５０℃を
超えると、フィルム化後に柔軟性が発現し難くなる。
法でポリエステルが得られるが、ポリマーの黄色化を抑
制したり、溶融時の熱安定性を向上させるために、重縮
合触媒としてアンチモン化合物が好適に用いられる。ま
た、得られるポリエステルのガラス転移温度（以下、Ｔ
ｇと略す）は５０℃以下であり、好ましくは４５℃以下
、さらに好ましくは４０℃以下である。Ｔｇが５０℃を
超えると、フィルム化後に柔軟性が発現し難くなる。
【０００８】また、本発明で用いるポリエステルの結晶
融解熱（以下ΔＨｍと略す）は、通常、８〜４ ｃａｌ
／ｇである。ΔＨｍが８ ｃａｌ／ｇを超えると、目的
とするフィルムの柔軟性が得られ難く、また、４ ｃａ
ｌ／ｇ未満では、ポリマーチップの融着が激しくなり、
乾燥等の工程において種々のトラブルを引き起こす。フ
ィルムの加工後の作業性を改良するためには、ポリエス
テルに粒子を配合して、フィルム表面に凹凸を与えて滑
りやすくさせるという方法が有効であり、触媒成分を粒
子として析出させる析出粒子法、不活性微粒子をポリエ
ステル反応中に添加する添加粒子法等、公知の方法を用
いることができる。
融解熱（以下ΔＨｍと略す）は、通常、８〜４ ｃａｌ
／ｇである。ΔＨｍが８ ｃａｌ／ｇを超えると、目的
とするフィルムの柔軟性が得られ難く、また、４ ｃａ
ｌ／ｇ未満では、ポリマーチップの融着が激しくなり、
乾燥等の工程において種々のトラブルを引き起こす。フ
ィルムの加工後の作業性を改良するためには、ポリエス
テルに粒子を配合して、フィルム表面に凹凸を与えて滑
りやすくさせるという方法が有効であり、触媒成分を粒
子として析出させる析出粒子法、不活性微粒子をポリエ
ステル反応中に添加する添加粒子法等、公知の方法を用
いることができる。
【０００９】また、ポリエステルを構成する酸成分の一
部としてアジピン酸、セバシン酸を用いた場合、例えば
ポリエチレンテレフタレートと比較して、乾燥時、溶融
時の固有粘度〔η〕の低下、着色が大きい傾向にある。 これを抑制するためには、抗酸化剤を添加すると良い。 抗酸化剤としては、ヒンダードフェノール系、亜リン酸
エステル系等が挙げられるが、特にヒンダードフェノー
ル系の抗酸化剤が好ましく用いられる。
部としてアジピン酸、セバシン酸を用いた場合、例えば
ポリエチレンテレフタレートと比較して、乾燥時、溶融
時の固有粘度〔η〕の低下、着色が大きい傾向にある。 これを抑制するためには、抗酸化剤を添加すると良い。 抗酸化剤としては、ヒンダードフェノール系、亜リン酸
エステル系等が挙げられるが、特にヒンダードフェノー
ル系の抗酸化剤が好ましく用いられる。
【００１０】得られたポリエステルは、基本的には次の
ようにフィルム化される。すなわち、乾燥後、押出機よ
りシート状に溶融押出しし、これを例えば静電印加冷却
法を用いて急冷し、非晶質未配向シートとする。次いで
、得られたシートを長手方向にＴｇ〜（Ｔｇ＋５０）℃
の温度で２．０〜５．０倍延伸し、さらに幅方向にＴｇ
〜（Ｔｇ＋５０）℃で２．０〜５．０倍延伸する。この
際、一方向の延伸を２段階以上で行う方法も採用できる
が、その場合でも、最終的な延伸倍率が上記の範囲に入
るよう選択することが好ましい。また、上記非晶質未配
向シートを面積倍率が４〜２５倍になるように同時二軸
延伸することも可能である。延伸後、熱処理を施すが、
熱処理温度は（Ｔｍ−６０）〜（Ｔｍ−１）℃、好まし
くは（Ｔｍ−４０）〜（Ｔｍ−１）℃、さらに好ましく
は（Ｔｍ−２０）〜（Ｔｍ−１）℃の範囲から選ばれ、
熱処理時間は１秒〜１０分の範囲から選ばれる。熱処理
温度が（Ｔｍ−１）℃を超えるとフィルムの溶融により
破断が頻発したり、フィルムがクリップ把持面に粘着し
たりするため好ましくない。一方、（Ｔｍ−６０）℃未
満では、本発明の目的の一つであるフィルムの柔軟性が
得られなくなるばかりか、寸法安定性が著しく低下して
しまうため好ましくない。かかる熱処理は、フィルムを
２０％以内の制限収縮もしくは伸長または定長下で行い
、また、２段階以上で行ってもよい。さらに必要に応じ
、熱処理を施す前または後に再度長手方向および／また
は幅方向に延伸してもよい本発明のフィルムの面配向度
（以下ΔＰと略す）は０．１２００以下であり、好まし
くは０．１１００以下、さらに好ましくは０．１０００
以下である。ΔＰが０．１２００を超えると、フィルム
の引張弾性率が高いため、柔軟性のないフィルムとなる
。本発明のポリエステルフィルムの引張弾性率Ｅは、通
常、３５０ｋｇ／ｍｍ２ 以下、好ましくは３００ｋｇ
／ｍｍ２ 、さらに好ましくは２５０ｋｇ／ｍｍ２ 以
下である。
ようにフィルム化される。すなわち、乾燥後、押出機よ
りシート状に溶融押出しし、これを例えば静電印加冷却
法を用いて急冷し、非晶質未配向シートとする。次いで
、得られたシートを長手方向にＴｇ〜（Ｔｇ＋５０）℃
の温度で２．０〜５．０倍延伸し、さらに幅方向にＴｇ
〜（Ｔｇ＋５０）℃で２．０〜５．０倍延伸する。この
際、一方向の延伸を２段階以上で行う方法も採用できる
が、その場合でも、最終的な延伸倍率が上記の範囲に入
るよう選択することが好ましい。また、上記非晶質未配
向シートを面積倍率が４〜２５倍になるように同時二軸
延伸することも可能である。延伸後、熱処理を施すが、
熱処理温度は（Ｔｍ−６０）〜（Ｔｍ−１）℃、好まし
くは（Ｔｍ−４０）〜（Ｔｍ−１）℃、さらに好ましく
は（Ｔｍ−２０）〜（Ｔｍ−１）℃の範囲から選ばれ、
熱処理時間は１秒〜１０分の範囲から選ばれる。熱処理
温度が（Ｔｍ−１）℃を超えるとフィルムの溶融により
破断が頻発したり、フィルムがクリップ把持面に粘着し
たりするため好ましくない。一方、（Ｔｍ−６０）℃未
満では、本発明の目的の一つであるフィルムの柔軟性が
得られなくなるばかりか、寸法安定性が著しく低下して
しまうため好ましくない。かかる熱処理は、フィルムを
２０％以内の制限収縮もしくは伸長または定長下で行い
、また、２段階以上で行ってもよい。さらに必要に応じ
、熱処理を施す前または後に再度長手方向および／また
は幅方向に延伸してもよい本発明のフィルムの面配向度
（以下ΔＰと略す）は０．１２００以下であり、好まし
くは０．１１００以下、さらに好ましくは０．１０００
以下である。ΔＰが０．１２００を超えると、フィルム
の引張弾性率が高いため、柔軟性のないフィルムとなる
。本発明のポリエステルフィルムの引張弾性率Ｅは、通
常、３５０ｋｇ／ｍｍ２ 以下、好ましくは３００ｋｇ
／ｍｍ２ 、さらに好ましくは２５０ｋｇ／ｍｍ２ 以
下である。
【００１１】
【実施例】以下、実施例および比較例により本発明をさ
らに具体的に説明するが、本発明はその要旨を越えない
限り以下の実施例に限定されるものではない。なお、種
々の物性および特性の測定方法、定義は次の通りである
。なお、実施例、比較例中の「部」は「重量部」を示す
。
らに具体的に説明するが、本発明はその要旨を越えない
限り以下の実施例に限定されるものではない。なお、種
々の物性および特性の測定方法、定義は次の通りである
。なお、実施例、比較例中の「部」は「重量部」を示す
。
【００１２】（１）融点（Ｔｍ）、ガラス転移温度（Ｔ
ｇ）、結晶融解熱（ΔＨｍ） セイコー電子工業（株）製差動熱量計ＳＳＣ５８０ＤＳ
Ｃ２０型を用いて測定した。試料１０ｍｇをＮ２ 気流
下、３００℃で５分間溶融保持後、急冷して得られたサ
ンプルをＤＳＣ装置にセットし、１０℃／分の昇温速度
で、−３０℃から昇温した。ガラス転移温度（Ｔｇ）は
、比熱の変化によりＤＳＣ曲線が屈曲し、ベースライン
が平行移動する形で感知されるが、この屈曲点以下での
温度のベースラインの接線と、屈曲した部分で傾きが最
大となる点の接線との交点を屈曲の開始点とし、この温
度をガラス転移温度（Ｔｇ）とした。また結晶溶融によ
る吸熱ピーク温度を融点（Ｔｍ）とした。また、吸熱ピ
ーク面積からポリエステルの結晶融解熱（ΔＨｍ）を算
出した。
ｇ）、結晶融解熱（ΔＨｍ） セイコー電子工業（株）製差動熱量計ＳＳＣ５８０ＤＳ
Ｃ２０型を用いて測定した。試料１０ｍｇをＮ２ 気流
下、３００℃で５分間溶融保持後、急冷して得られたサ
ンプルをＤＳＣ装置にセットし、１０℃／分の昇温速度
で、−３０℃から昇温した。ガラス転移温度（Ｔｇ）は
、比熱の変化によりＤＳＣ曲線が屈曲し、ベースライン
が平行移動する形で感知されるが、この屈曲点以下での
温度のベースラインの接線と、屈曲した部分で傾きが最
大となる点の接線との交点を屈曲の開始点とし、この温
度をガラス転移温度（Ｔｇ）とした。また結晶溶融によ
る吸熱ピーク温度を融点（Ｔｍ）とした。また、吸熱ピ
ーク面積からポリエステルの結晶融解熱（ΔＨｍ）を算
出した。
【００１３】（２）フィルムの屈折率
アタゴ光学社製のアッベ式屈折計を用い、フィルム面内
の屈折率の最大値ｎγ、それに直角方向の屈折率ｎβお
よびフィルム厚さ方向の屈折率ｎαを測定して、下式よ
り平均屈折率、面配向度ΔＰを算出した。なお、屈折率
の測定は、ナトリウムＤ線を用い、２３℃で行った。
の屈折率の最大値ｎγ、それに直角方向の屈折率ｎβお
よびフィルム厚さ方向の屈折率ｎαを測定して、下式よ
り平均屈折率、面配向度ΔＰを算出した。なお、屈折率
の測定は、ナトリウムＤ線を用い、２３℃で行った。
【００１４】
【数１】
【００１５】（３）柔軟性の評価
柔軟性の指標として引張弾性率Ｅを用いた。すなわち引
張弾性率Ｅが低いほど柔軟性が発現される。（株）イン
テスコ製引張試験機インテスコモデル２００１型を用い
て、温度２３℃湿度５０％ＲＨに調節された室内におい
て、長さ３００ｍｍ、幅２０ｍｍの試料フィルムを、１
０％／ｍｉｎ のひずみ速度で引張り、引張応力−ひず
み曲線の初めの直線部分を用いて次の式によって計算す
る。
張弾性率Ｅが低いほど柔軟性が発現される。（株）イン
テスコ製引張試験機インテスコモデル２００１型を用い
て、温度２３℃湿度５０％ＲＨに調節された室内におい
て、長さ３００ｍｍ、幅２０ｍｍの試料フィルムを、１
０％／ｍｉｎ のひずみ速度で引張り、引張応力−ひず
み曲線の初めの直線部分を用いて次の式によって計算す
る。
【００１６】
Ｅ＝Δσ／Δε
Ｅ＝引張弾性率（ｋｇ／ｍｍ２ ）
Δσ＝直線上の２点間の元の平均断面積による応力差Δ
ε＝同じ２点間のひずみ差 実施例１ ジメチルテレフタレート８４部、セバシン酸ジメチル１
９部、エチレングリコール６０部および酢酸マグネシウ
ム４水塩０．０９部を加熱昇温するとともにメタノール
を留去しつつエステル交換反応させた。反応開始後、約
５時間かけて２３０℃まで昇温し、実質的にエステル交
換反応を終了させた。次いで、遠心沈降式で測定した平
均粒径が０．８２μｍである湿式法シリカ粒子のエチレ
ングリコールスラリーを、シリカの含有量がポリエステ
ルに対して０．０２重量％になるように添加した。さら
に、エチルアシッドホスフェート０．０４部および三酸
化アンチモン０．０４部を添加した後、温度を徐々に高
め、最終的に２８０℃まで昇温し、また圧力を常圧から
徐々に減じ、１ｍｍＨｇまで減圧した。重縮合反応開始
後５時間を経た時点で反応を停止し、融点２２２℃、ガ
ラス転移点３６℃のポリエステルを得た。
ε＝同じ２点間のひずみ差 実施例１ ジメチルテレフタレート８４部、セバシン酸ジメチル１
９部、エチレングリコール６０部および酢酸マグネシウ
ム４水塩０．０９部を加熱昇温するとともにメタノール
を留去しつつエステル交換反応させた。反応開始後、約
５時間かけて２３０℃まで昇温し、実質的にエステル交
換反応を終了させた。次いで、遠心沈降式で測定した平
均粒径が０．８２μｍである湿式法シリカ粒子のエチレ
ングリコールスラリーを、シリカの含有量がポリエステ
ルに対して０．０２重量％になるように添加した。さら
に、エチルアシッドホスフェート０．０４部および三酸
化アンチモン０．０４部を添加した後、温度を徐々に高
め、最終的に２８０℃まで昇温し、また圧力を常圧から
徐々に減じ、１ｍｍＨｇまで減圧した。重縮合反応開始
後５時間を経た時点で反応を停止し、融点２２２℃、ガ
ラス転移点３６℃のポリエステルを得た。
【００１７】得られたポリエステルを２８０℃で押出機
よりシート状に押出し、静電印加冷却法を用いて厚さ３
１０μｍの非晶質未配向シートを得た。次いで得られた
シートを長手方向に３８℃で３．５倍、さらに幅方向に
５５℃で３．５倍延伸し２２０℃で７秒間熱処理を施し
、厚さ２５μｍの二軸延伸フィルムを得た。得られたフ
ィルムの平均屈折率は１．５８１１、面配向度ΔＰは０
．０９３４であり、引張弾性率Ｅが２１０ｋｇ／ｍｍ２
で柔軟性に富み、手触りが柔らかいフィルムが得られ
た。
よりシート状に押出し、静電印加冷却法を用いて厚さ３
１０μｍの非晶質未配向シートを得た。次いで得られた
シートを長手方向に３８℃で３．５倍、さらに幅方向に
５５℃で３．５倍延伸し２２０℃で７秒間熱処理を施し
、厚さ２５μｍの二軸延伸フィルムを得た。得られたフ
ィルムの平均屈折率は１．５８１１、面配向度ΔＰは０
．０９３４であり、引張弾性率Ｅが２１０ｋｇ／ｍｍ２
で柔軟性に富み、手触りが柔らかいフィルムが得られ
た。
【００１８】実施例２
ポリエステルの酸成分、グリコール成分を表１に示す成
分とし、また、製膜処方を適宜変更して表２に示す平均
屈折率，ΔＰを有する厚さ２５μｍの二軸延伸フィルム
を得た。得られたフィルムは、柔軟性に富み、手触りが
柔らかいフィルムであった。
分とし、また、製膜処方を適宜変更して表２に示す平均
屈折率，ΔＰを有する厚さ２５μｍの二軸延伸フィルム
を得た。得られたフィルムは、柔軟性に富み、手触りが
柔らかいフィルムであった。
【００１９】比較例１，２
ポリエステルの酸成分、グリコール成分を表１に示す成
分とし、また、製膜処方を適宜変更して表２に示す平均
屈折率，ΔＰを有する厚さ２５μｍの二軸延伸フィルム
を得た。いずれも柔軟性に乏しく、手触りも硬いもので
あった。
分とし、また、製膜処方を適宜変更して表２に示す平均
屈折率，ΔＰを有する厚さ２５μｍの二軸延伸フィルム
を得た。いずれも柔軟性に乏しく、手触りも硬いもので
あった。
【００２０】
【表１】
【００２１】
【表２】
【００２２】
【発明の効果】本発明のフィルムは柔軟性に富み、手触
りが柔らかいことから、金銀糸、貼り薬の基材、粘着テ
ープの基材等幅広い用途に適用でき、その工業的価値は
高い。
りが柔らかいことから、金銀糸、貼り薬の基材、粘着テ
ープの基材等幅広い用途に適用でき、その工業的価値は
高い。
Claims (1)
- 【請求項１】 ガラス転移温度が５０℃以下であるポ
リエステルを二軸延伸後、（Ｔｍ−６０）〜（Ｔｍ−１
）℃（Ｔｍはポリエステルの融点）の温度で熱処理して
得られる、面配向度（ΔＰ）が０．１２００以下である
ポリエステルフィルム。
Priority Applications (1)
| Application Number | Priority Date | Filing Date | Title |
|---|---|---|---|
| JP40597890A JP2887904B2 (ja) | 1990-12-25 | 1990-12-25 | ポリエステルフィルム |
Applications Claiming Priority (1)
| Application Number | Priority Date | Filing Date | Title |
|---|---|---|---|
| JP40597890A JP2887904B2 (ja) | 1990-12-25 | 1990-12-25 | ポリエステルフィルム |
Publications (2)
| Publication Number | Publication Date |
|---|---|
| JPH04221622A true JPH04221622A (ja) | 1992-08-12 |
| JP2887904B2 JP2887904B2 (ja) | 1999-05-10 |
Family
ID=18515606
Family Applications (1)
| Application Number | Title | Priority Date | Filing Date |
|---|---|---|---|
| JP40597890A Expired - Fee Related JP2887904B2 (ja) | 1990-12-25 | 1990-12-25 | ポリエステルフィルム |
Country Status (1)
| Country | Link |
|---|---|
| JP (1) | JP2887904B2 (ja) |
Cited By (1)
| Publication number | Priority date | Publication date | Assignee | Title |
|---|---|---|---|---|
| US5747174A (en) * | 1992-02-25 | 1998-05-05 | Toray Industries, Inc. | Biaxially oriented, laminated polyester film |
-
1990
- 1990-12-25 JP JP40597890A patent/JP2887904B2/ja not_active Expired - Fee Related
Cited By (1)
| Publication number | Priority date | Publication date | Assignee | Title |
|---|---|---|---|---|
| US5747174A (en) * | 1992-02-25 | 1998-05-05 | Toray Industries, Inc. | Biaxially oriented, laminated polyester film |
Also Published As
| Publication number | Publication date |
|---|---|
| JP2887904B2 (ja) | 1999-05-10 |
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