JPH04228109A - 磁気記録媒体 - Google Patents
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- JPH04228109A JPH04228109A JP3099045A JP9904591A JPH04228109A JP H04228109 A JPH04228109 A JP H04228109A JP 3099045 A JP3099045 A JP 3099045A JP 9904591 A JP9904591 A JP 9904591A JP H04228109 A JPH04228109 A JP H04228109A
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- C08G18/00—Polymeric products of isocyanates or isothiocyanates
- C08G18/06—Polymeric products of isocyanates or isothiocyanates with compounds having active hydrogen
- C08G18/28—Polymeric products of isocyanates or isothiocyanates with compounds having active hydrogen characterised by the compounds used containing active hydrogen
- C08G18/65—Low-molecular-weight compounds having active hydrogen with high-molecular-weight compounds having active hydrogen
- C08G18/66—Compounds of groups C08G18/42, C08G18/48, or C08G18/52
- C08G18/6633—Compounds of group C08G18/42
- C08G18/6637—Compounds of group C08G18/42 with compounds of group C08G18/32 or polyamines of C08G18/38
- C08G18/664—Compounds of group C08G18/42 with compounds of group C08G18/32 or polyamines of C08G18/38 with compounds of group C08G18/3203
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- G—PHYSICS
- G11—INFORMATION STORAGE
- G11B—INFORMATION STORAGE BASED ON RELATIVE MOVEMENT BETWEEN RECORD CARRIER AND TRANSDUCER
- G11B5/00—Recording by magnetisation or demagnetisation of a record carrier; Reproducing by magnetic means; Record carriers therefor
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Abstract
(57)【要約】本公報は電子出願前の出願データであるた
め要約のデータは記録されません。
め要約のデータは記録されません。
Description
【０００１】
【産業上の利用分野】本発明は、ＣｒＯ２ に対する結
合材として有用なポリエステル−ポリウレタンを使用し
ている強磁性二酸化クロム顔料を含む磁気記録媒体に関
する。
合材として有用なポリエステル−ポリウレタンを使用し
ている強磁性二酸化クロム顔料を含む磁気記録媒体に関
する。
【０００２】
【発明の背景】たわみ性磁気記録媒体は一般に磁性顔料
または粒子、重合体結合材、潤滑剤、分散剤、および他
の少量添加物からなる。実際上重要な磁性粒子の大部分
は金属酸化物である。磁性粒子と結合材との間に存在す
る相互作用は、媒体、例えばテープの摩擦特性に影響を
及ぼしうる。
または粒子、重合体結合材、潤滑剤、分散剤、および他
の少量添加物からなる。実際上重要な磁性粒子の大部分
は金属酸化物である。磁性粒子と結合材との間に存在す
る相互作用は、媒体、例えばテープの摩擦特性に影響を
及ぼしうる。
【０００３】テープ媒体の性能の観点から望ましい粒子
−結合材相互作用は、個々の粒子の分離を保ち、結合材
の機械的性質を強化し、粒子をテープのたわみ性基材に
対して凝集力のある被覆物中に保持するという相互作用
である。結合材と磁性粒子との間の望ましくない相互作
用は、磁気的性能の劣化あるいは被覆物の機械的性質の
劣化に導くことがありうる。
−結合材相互作用は、個々の粒子の分離を保ち、結合材
の機械的性質を強化し、粒子をテープのたわみ性基材に
対して凝集力のある被覆物中に保持するという相互作用
である。結合材と磁性粒子との間の望ましくない相互作
用は、磁気的性能の劣化あるいは被覆物の機械的性質の
劣化に導くことがありうる。
【０００４】結合材と粒子との間の相互作用は、磁性被
覆物の大部分が重量で被覆物の７０％を超え、体積では
５０％といった多量の磁性酸化物粒子を含むという事実
により相当に悪化する。これらの高い粒子充てんを達成
するためには、粒子と重合体結合材との間の強い相互作
用が必要である。
覆物の大部分が重量で被覆物の７０％を超え、体積では
５０％といった多量の磁性酸化物粒子を含むという事実
により相当に悪化する。これらの高い粒子充てんを達成
するためには、粒子と重合体結合材との間の強い相互作
用が必要である。
【０００５】ポリエステル−ポリウレタン（熱可塑性エ
ラストマーの一つの型）は、たわみ性磁気記録媒体に対
する結合材として広く使用されている。これら結合材は
ゴム様材料で、それらの化学的または物理的性質に主要
な変化を起こすことなく可逆的に融解し冷却することが
できる。これら材料がブロック共重合体であるという本
質の直接の結果であるこれらの独特の性質は、これらを
天然ゴムまたは合成ゴムといった他のエラストマーと有
意に異なるものとしている。
ラストマーの一つの型）は、たわみ性磁気記録媒体に対
する結合材として広く使用されている。これら結合材は
ゴム様材料で、それらの化学的または物理的性質に主要
な変化を起こすことなく可逆的に融解し冷却することが
できる。これら材料がブロック共重合体であるという本
質の直接の結果であるこれらの独特の性質は、これらを
天然ゴムまたは合成ゴムといった他のエラストマーと有
意に異なるものとしている。
【０００６】これら材料は化学的に異なる単位のセグメ
ントあるいはブロックから構成されている。ポリエステ
ル部分、あるいはソフトセグメントはエステル結合した
単位の反復列から構成されていて、それ自身は短い鎖長
の重合体である。このポリエステルセグメントは、エス
テルが実質的にアルコールまたはヒドロキシル末端基で
停止するように二官能性カルボン酸を二官能性アルコー
ルと反応させることによりつくられる。このポリエステ
ル部分は典型的には４または５個のエステル単位から２
０個までといった多数の単位により構成された鎖に相当
する５００から４０００の分子量をもつ。ソフトセグメ
ントの鎖長の増加の効果は一般にポリウレタンの弾性の
増加である。一般に、結合材の低温特性および弾性特性
を決定するのはポリエステル−ポリウレタンのソフト−
セグメント部分である。
ントあるいはブロックから構成されている。ポリエステ
ル部分、あるいはソフトセグメントはエステル結合した
単位の反復列から構成されていて、それ自身は短い鎖長
の重合体である。このポリエステルセグメントは、エス
テルが実質的にアルコールまたはヒドロキシル末端基で
停止するように二官能性カルボン酸を二官能性アルコー
ルと反応させることによりつくられる。このポリエステ
ル部分は典型的には４または５個のエステル単位から２
０個までといった多数の単位により構成された鎖に相当
する５００から４０００の分子量をもつ。ソフトセグメ
ントの鎖長の増加の効果は一般にポリウレタンの弾性の
増加である。一般に、結合材の低温特性および弾性特性
を決定するのはポリエステル−ポリウレタンのソフト−
セグメント部分である。
【０００７】ポリエステル−ポリウレタンにおける他の
成分はポリウレタン部分あるいはハードセグメント部分
である。この部分はポリエステルソフトセグメントによ
り示されるそれとは著しく異なる化学的および機械的挙
動を有する。一般に、ハードセグメントは２００℃付近
の融点を有する硬い剛い重合体である。ハードセグメン
トは、通常は１，４−ブタンジオールのような二官能性
アルコールと反応させて二官能性芳香族ジイソシアネー
ト、例えば４，４′−ジフェニルメタンジイソシアネー
ト（ＭＤＩ）からつくられる。ハードセグメントは通常
溶媒ベース磁気媒体被覆物に用いられるポリエステル−
ポリウレタンエラストマーの場合に非常に短い鎖長を有
するが、それはハードセグメントが磁気テープ被覆物の
製造に使用される普通の溶媒（例はＴＨＦおよびＭＩＢ
Ｋ）にとりわけ溶解しないからである。その上、ハード
セグメントブロックの大きさは、弾性および強靱さをぎ
せいにして硬さ、モジュラス、および流れ温度を増加さ
せることがわかった。たわみ性磁気記録テープに対して
は、磁気記録の必要条件に結合材を適合させることがで
きるようにこれら性質の均衡が探求される。
成分はポリウレタン部分あるいはハードセグメント部分
である。この部分はポリエステルソフトセグメントによ
り示されるそれとは著しく異なる化学的および機械的挙
動を有する。一般に、ハードセグメントは２００℃付近
の融点を有する硬い剛い重合体である。ハードセグメン
トは、通常は１，４−ブタンジオールのような二官能性
アルコールと反応させて二官能性芳香族ジイソシアネー
ト、例えば４，４′−ジフェニルメタンジイソシアネー
ト（ＭＤＩ）からつくられる。ハードセグメントは通常
溶媒ベース磁気媒体被覆物に用いられるポリエステル−
ポリウレタンエラストマーの場合に非常に短い鎖長を有
するが、それはハードセグメントが磁気テープ被覆物の
製造に使用される普通の溶媒（例はＴＨＦおよびＭＩＢ
Ｋ）にとりわけ溶解しないからである。その上、ハード
セグメントブロックの大きさは、弾性および強靱さをぎ
せいにして硬さ、モジュラス、および流れ温度を増加さ
せることがわかった。たわみ性磁気記録テープに対して
は、磁気記録の必要条件に結合材を適合させることがで
きるようにこれら性質の均衡が探求される。
【０００８】
【従来の技術】米国特許第４，２８４，７５０号におけ
る示唆によれば、勝れた機械的および熱的特性、高硬度
、および磁性顔料に対する結合あるいは接着の能力を有
する熱可塑性ポリウレタン組成物が（Ａ） シクロヘキ
サンジメタノールおよびアジピン酸、アゼライン酸、お
よび１，１２−ドデカン二酸、およびこれらの混合物の
群から選ばれる酸；（Ｂ） １，４−ブタンジオールの
ような連鎖伸張剤；および（Ｃ） ジイソシアネート、
例えばＭＤＩ（メチレンビスジフェニルジイソシアネー
ト、これは４，４′−ジフェニルメタンジイソシアネー
トとしても知られる）を反応させることにより形成しう
ることが見出されている。
る示唆によれば、勝れた機械的および熱的特性、高硬度
、および磁性顔料に対する結合あるいは接着の能力を有
する熱可塑性ポリウレタン組成物が（Ａ） シクロヘキ
サンジメタノールおよびアジピン酸、アゼライン酸、お
よび１，１２−ドデカン二酸、およびこれらの混合物の
群から選ばれる酸；（Ｂ） １，４−ブタンジオールの
ような連鎖伸張剤；および（Ｃ） ジイソシアネート、
例えばＭＤＩ（メチレンビスジフェニルジイソシアネー
ト、これは４，４′−ジフェニルメタンジイソシアネー
トとしても知られる）を反応させることにより形成しう
ることが見出されている。
【０００９】しかし、米国特許第４，２８４，７５０号
明細書記載の結合材を用いて、強磁性顔料として酸化鉄
粒子の代りに磁性二酸化クロムを使用すると幾つかの問
題に遭遇することが見出された。例えば、もし二酸化ク
ロム磁気記録媒体をつくる場合に、米国特許第４，２８
４，７５０号明細書の教示に従うならば、媒体の機械的
性質、例えばモジュラス（即ち、硬さ、剛さ、荷重支持
能力）の実質的減衰が１０℃から５０℃までの温度範囲
内で起る。もし熱焼なましにより媒体を改良しようと試
みてもごく僅かな改善が起こるだけである。
明細書記載の結合材を用いて、強磁性顔料として酸化鉄
粒子の代りに磁性二酸化クロムを使用すると幾つかの問
題に遭遇することが見出された。例えば、もし二酸化ク
ロム磁気記録媒体をつくる場合に、米国特許第４，２８
４，７５０号明細書の教示に従うならば、媒体の機械的
性質、例えばモジュラス（即ち、硬さ、剛さ、荷重支持
能力）の実質的減衰が１０℃から５０℃までの温度範囲
内で起る。もし熱焼なましにより媒体を改良しようと試
みてもごく僅かな改善が起こるだけである。
【００１０】米国特許願連続第５６７，２９１号明細書
において、被覆物性能に関する幾つかの問題が克服され
ている。特に前記特許願によれば、米国特許第４，２８
４，７５０号明細書に定義された一般型のポリエステル
−ポリウレタンは、ポリウレタンが３７％から４０重量
％の範囲、なるべくは４０％の増加したハードセグメン
ト含量を有し、そしてソフトセグメント分子量が約５０
０から１５００までの範囲内にあるとき、二酸化クロム
粒子と共に使用するのに満足できるようになることが判
明した。
において、被覆物性能に関する幾つかの問題が克服され
ている。特に前記特許願によれば、米国特許第４，２８
４，７５０号明細書に定義された一般型のポリエステル
−ポリウレタンは、ポリウレタンが３７％から４０重量
％の範囲、なるべくは４０％の増加したハードセグメン
ト含量を有し、そしてソフトセグメント分子量が約５０
０から１５００までの範囲内にあるとき、二酸化クロム
粒子と共に使用するのに満足できるようになることが判
明した。
【００１１】しかしこのような結合材は加工性の観点か
らは全く申し分ないとは言えない。特に、このような結
合材は脆くなる傾向がある。また、このような結合材は
ポリエチレンテレフタレート基材のような基材に対する
凝集力のある完全性および接着を失なう傾向を有する。
らは全く申し分ないとは言えない。特に、このような結
合材は脆くなる傾向がある。また、このような結合材は
ポリエチレンテレフタレート基材のような基材に対する
凝集力のある完全性および接着を失なう傾向を有する。
【００１２】更に、ハードセグメント分によりつくられ
るポリウレタンの構造上のそして機械的な特性に対し先
行技術により認識された種々な貢献に関しては、下記の
発行物に注意が向けられている。
るポリウレタンの構造上のそして機械的な特性に対し先
行技術により認識された種々な貢献に関しては、下記の
発行物に注意が向けられている。
【００１３】アール・ジェイ・ツドラハラ（Ｒ．Ｊ．Ｚ
ｄｒａｈａｌａ）等、「Ｊ．Ｅｌａｓｔ．Ｐｌａｓｔ．
」、１２巻、１８４頁、１９８０。エス・エル・クーパ
ーおよびエイ・ブイ・トボルヌキイ（Ｓ．Ｌ．Ｃｏｏｐ
ｅｒ ａｎｄ Ａ．Ｖ．Ｔｏｂｏｌｓｋｙ）、「Ｊ
．Ａｐｐｌ．Ｐｏｌｙ．Ｓｃｉ．」、１０巻、１８３７
頁、１９６６。ケイ・シー・フリシュランドおよびエス
・エル・リーゲン（Ｋ．Ｃ．Ｆｒｉｓｃｈｌａｎｄ
ａｎｄ Ｓ．Ｌ．Ｒｅｅｇｅｎ）編、「Ａｄｖａｎｃ
ｅｓ ｉｎＵｒｅｔｈａｎｅ Ｓｃｉ．Ｔｅｃｈ．
」、３巻、３６〜６５頁、１９７４。ティー・イー・リ
パトバ（Ｔ．Ｅ．Ｌｉｐａｔｏｖａ）等、「Ｐｏｌｙ．
Ｓｃｉ．Ｕ．Ｓ．Ｓ．Ｒ．」、２０巻、２３０５頁、１
９７９。ダブリュー・ニールツウイツキーおよびイー・
ザイレウイツツ（Ｗ．Ｎｉｅｒｚｗｉｃｋｉ ａｎｄ
Ｅ．Ｓｚｐｉｌｅｗｉｃｚ」、「Ｊ．Ａｐｐｌ．Ｐ
ｏｌｙ．Ｓｃｉ．」、２３巻、２１４７頁、１９７９。 アール・ジェイ・ツドラハラ（Ｒ．Ｊ．Ｚｄｒａｈａｌ
ａ）等、「Ｊ．Ｅｌａｓｔ．Ｐｌａｓｔ．」、１２巻、
２２５頁、１９８０。シー・エス・スコーレンバーガー
（Ｃ．Ｓ．Ｓｃｈｏｌｌｅｎｂｅｒｇｅｒ）、「Ａｄｖ
ａｎｃｅｓ ｉｎ Ｃｈｅｍｉｓｔｒｙ Ｓｅｒ
ｉｅｓ １７６」、アメリカ化学会、１９７９。
ｄｒａｈａｌａ）等、「Ｊ．Ｅｌａｓｔ．Ｐｌａｓｔ．
」、１２巻、１８４頁、１９８０。エス・エル・クーパ
ーおよびエイ・ブイ・トボルヌキイ（Ｓ．Ｌ．Ｃｏｏｐ
ｅｒ ａｎｄ Ａ．Ｖ．Ｔｏｂｏｌｓｋｙ）、「Ｊ
．Ａｐｐｌ．Ｐｏｌｙ．Ｓｃｉ．」、１０巻、１８３７
頁、１９６６。ケイ・シー・フリシュランドおよびエス
・エル・リーゲン（Ｋ．Ｃ．Ｆｒｉｓｃｈｌａｎｄ
ａｎｄ Ｓ．Ｌ．Ｒｅｅｇｅｎ）編、「Ａｄｖａｎｃ
ｅｓ ｉｎＵｒｅｔｈａｎｅ Ｓｃｉ．Ｔｅｃｈ．
」、３巻、３６〜６５頁、１９７４。ティー・イー・リ
パトバ（Ｔ．Ｅ．Ｌｉｐａｔｏｖａ）等、「Ｐｏｌｙ．
Ｓｃｉ．Ｕ．Ｓ．Ｓ．Ｒ．」、２０巻、２３０５頁、１
９７９。ダブリュー・ニールツウイツキーおよびイー・
ザイレウイツツ（Ｗ．Ｎｉｅｒｚｗｉｃｋｉ ａｎｄ
Ｅ．Ｓｚｐｉｌｅｗｉｃｚ」、「Ｊ．Ａｐｐｌ．Ｐ
ｏｌｙ．Ｓｃｉ．」、２３巻、２１４７頁、１９７９。 アール・ジェイ・ツドラハラ（Ｒ．Ｊ．Ｚｄｒａｈａｌ
ａ）等、「Ｊ．Ｅｌａｓｔ．Ｐｌａｓｔ．」、１２巻、
２２５頁、１９８０。シー・エス・スコーレンバーガー
（Ｃ．Ｓ．Ｓｃｈｏｌｌｅｎｂｅｒｇｅｒ）、「Ａｄｖ
ａｎｃｅｓ ｉｎ Ｃｈｅｍｉｓｔｒｙ Ｓｅｒ
ｉｅｓ １７６」、アメリカ化学会、１９７９。
【００１４】
【発明の要約】本発明により、脆さ、凝集力のある完全
性の損失、および接着性の損失に関して上で議論した問
題を、同時に他の望ましい性質を失なうことなく克服す
ることを可能ならしめる。とりわけ、本発明においては
ある種の特定のポリエステル−ポリウレタンと組み合わ
せてＣｒＯ２ を含む。
性の損失、および接着性の損失に関して上で議論した問
題を、同時に他の望ましい性質を失なうことなく克服す
ることを可能ならしめる。とりわけ、本発明においては
ある種の特定のポリエステル−ポリウレタンと組み合わ
せてＣｒＯ２ を含む。
【００１５】ポリエステル−ポリウレタンはヒドロキシ
末端ポリエステル、ジオール連鎖伸張剤、およびジイソ
シアネートの反応生成物である。本発明によれば、連鎖
伸張剤は、本発明の利点を得るため１，４−ブタンジオ
ールおよび１，６−ヘキサンジオールの、１，４−ブタ
ンジオール対１，６−ヘキサンジオール約３５：６５か
ら約６５：３５の重量比の混合物でなければならない。 その上、ヒドロキシル末端ポリエステルは加水分解安定
性を有する二官能性アルコールとジカルボン酸との反応
生成物である。
末端ポリエステル、ジオール連鎖伸張剤、およびジイソ
シアネートの反応生成物である。本発明によれば、連鎖
伸張剤は、本発明の利点を得るため１，４−ブタンジオ
ールおよび１，６−ヘキサンジオールの、１，４−ブタ
ンジオール対１，６−ヘキサンジオール約３５：６５か
ら約６５：３５の重量比の混合物でなければならない。 その上、ヒドロキシル末端ポリエステルは加水分解安定
性を有する二官能性アルコールとジカルボン酸との反応
生成物である。
【００１６】ポリエステルは約１５０〜２６０のヒドロ
キシル価をもつ。結果として生ずるポリエステルと連鎖
伸張剤のヒドロキシル価は約１５０〜３５０である。
キシル価をもつ。結果として生ずるポリエステルと連鎖
伸張剤のヒドロキシル価は約１５０〜３５０である。
【００１７】ヒドロキシル末端ポリエステル、ジオール
連鎖伸張剤、およびジイソシアネートの相対的割合は、
約３２％から約６０重量％の範囲内のハードセグメント
約４１５から約２２５０のソフトセグメント分子量（Ｍ
ｎ）を有する熱可塑性ポリエステル−ポリウレタンを生
ずるように選ぶ。
連鎖伸張剤、およびジイソシアネートの相対的割合は、
約３２％から約６０重量％の範囲内のハードセグメント
約４１５から約２２５０のソフトセグメント分子量（Ｍ
ｎ）を有する熱可塑性ポリエステル−ポリウレタンを生
ずるように選ぶ。
【００１８】本発明の磁気記録媒体は強磁性ＣｒＯ２
顔料および上で定義したポリエステル−ポリウレタンか
らなる組成物で被覆された基材からなる。
顔料および上で定義したポリエステル−ポリウレタンか
らなる組成物で被覆された基材からなる。
【００１９】本発明実施のための最良かつ各種の様式本
発明に使用されるポリエステル−ポリウレタンは、（イ
） 加水分解安定性を有する二官能性アルコールとジ
カルボン酸またはそのエステルまたは酸とエステルの混
合物との反応物であり、そして約５０〜２６０のヒドロ
キシル価を有するヒドロキシル末端ポリエステル；（ロ
） １，４−ブタンジオール対１，６−ヘキサンジオ
ールの重量比約３５：６５から約６５：３５の１，４−
ブタンジオールと１，６−ヘキサンジオールとの混合物
を含む連鎖伸張剤； （ハ） 前記ポリエステルおよび連鎖伸張剤の合成ヒ
ドロキシル価は約１５０〜３５０であり；（ニ） （
イ）、（ロ）、および（ニ）の相対的割合が約３２％か
ら６０重量％までの範囲内のハードセグメント含量およ
び約４１５〜２２５０の範囲内のソフトセグメント分子
量（Ｍｎ）を有するポリエステル−ポリウレタンを生ず
るように選ばれるジイソシアネート；の反応生成物でな
ければならない。
発明に使用されるポリエステル−ポリウレタンは、（イ
） 加水分解安定性を有する二官能性アルコールとジ
カルボン酸またはそのエステルまたは酸とエステルの混
合物との反応物であり、そして約５０〜２６０のヒドロ
キシル価を有するヒドロキシル末端ポリエステル；（ロ
） １，４−ブタンジオール対１，６−ヘキサンジオ
ールの重量比約３５：６５から約６５：３５の１，４−
ブタンジオールと１，６−ヘキサンジオールとの混合物
を含む連鎖伸張剤； （ハ） 前記ポリエステルおよび連鎖伸張剤の合成ヒ
ドロキシル価は約１５０〜３５０であり；（ニ） （
イ）、（ロ）、および（ニ）の相対的割合が約３２％か
ら６０重量％までの範囲内のハードセグメント含量およ
び約４１５〜２２５０の範囲内のソフトセグメント分子
量（Ｍｎ）を有するポリエステル−ポリウレタンを生ず
るように選ばれるジイソシアネート；の反応生成物でな
ければならない。
【００２０】ヒドロキシル末端ポリエステルをつくるた
めに使用される二官能性アルコールは加水分解に対して
安定でなければならず、なるべくは１，４−シクロヘキ
サンジメタノールであるのがよい。しかし、他のジオー
ルも必要に応じ使用できる。他のジオールの例はヒドロ
キノンジ（β−ヒドロキシエチル）エーテル；および２
，２−ジメチル−１，３−プロパンジオールである。
めに使用される二官能性アルコールは加水分解に対して
安定でなければならず、なるべくは１，４−シクロヘキ
サンジメタノールであるのがよい。しかし、他のジオー
ルも必要に応じ使用できる。他のジオールの例はヒドロ
キノンジ（β−ヒドロキシエチル）エーテル；および２
，２−ジメチル−１，３−プロパンジオールである。
【００２１】ヒドロキシル末端ポリエステルをつくるた
めに使用されるジカルボン酸またはエステルは、一般的
には飽和脂肪族カルボン酸、なるべくは６〜１２炭素原
子を有する直鎖飽和脂肪族カルボン酸、そして最も好ま
しくはアジピン酸、アゼライン酸、または１，２−ドデ
カン二酸またはそのエステルである。ポリエステルの製
造に使用できるエステルは、一般にはアルキルエステル
、例えばジメチル１，４−ブタンジカルボキシレート；
ジメチル１，７−ヘプタンジカルボキシレート；および
ジメチル１，１０−デカンジカルボキシレートを含めて
メチルエステルである。
めに使用されるジカルボン酸またはエステルは、一般的
には飽和脂肪族カルボン酸、なるべくは６〜１２炭素原
子を有する直鎖飽和脂肪族カルボン酸、そして最も好ま
しくはアジピン酸、アゼライン酸、または１，２−ドデ
カン二酸またはそのエステルである。ポリエステルの製
造に使用できるエステルは、一般にはアルキルエステル
、例えばジメチル１，４−ブタンジカルボキシレート；
ジメチル１，７−ヘプタンジカルボキシレート；および
ジメチル１，１０−デカンジカルボキシレートを含めて
メチルエステルである。
【００２２】ジカルボン酸および（または）エステルの
混合物を必要に応じ使用できる。
混合物を必要に応じ使用できる。
【００２３】アルコールおよび酸を、ヒドロキシル末端
ポリエステルが約５０〜２６０そしてなるべくは約１５
０〜１８０のヒドロキシル価をもつような量と条件で反
応させる。ヒドロキシル末端ポリエステルの製造はエス
テル化触媒または触媒の組み合わせの存在で行なわれる
。一般に使用される若干の触媒はスズの誘導体、例えば
シュウ酸第一スズ、オクタン酸第一スズ、酸化ジブチル
スズ、ジブチルスズジラウレート、塩化第一スズ、およ
びフッ化第一スズである。スズ触媒および他のものの組
み合わせも必要に応じ使用できる。
ポリエステルが約５０〜２６０そしてなるべくは約１５
０〜１８０のヒドロキシル価をもつような量と条件で反
応させる。ヒドロキシル末端ポリエステルの製造はエス
テル化触媒または触媒の組み合わせの存在で行なわれる
。一般に使用される若干の触媒はスズの誘導体、例えば
シュウ酸第一スズ、オクタン酸第一スズ、酸化ジブチル
スズ、ジブチルスズジラウレート、塩化第一スズ、およ
びフッ化第一スズである。スズ触媒および他のものの組
み合わせも必要に応じ使用できる。
【００２４】エステル化反応は不活性雰囲気中で、即ち
ポリエステルの劣化および過度の着色の防止を助ける窒
素雰囲気中で行なう。
ポリエステルの劣化および過度の着色の防止を助ける窒
素雰囲気中で行なう。
【００２５】本発明における連鎖伸張剤は１，４−ブタ
ンジオールと１，６−ヘキサンジオールの混合物である
。１，４−ブタンジオール対１，６−ヘキサンジオール
の重量比は約３５：６５から約６５：３５、なるべくは
約４０：６０から約６０：４０、そして最も好ましくは
約５０：５０である。連鎖伸張剤はまた、好ましくはな
いが、少量の（全連鎖伸張剤の約１０重量％まで）他の
連鎖伸張剤、例えばエチレングリコール、プロピレング
リコール、１，３−ブタンジオール、１，５−ペンタン
ジオール、１，４−シクロヘキサンジメタノール、およ
びヒドロキノンジ（β−ヒドロキシエチル）エーテルも
含むことができる。
ンジオールと１，６−ヘキサンジオールの混合物である
。１，４−ブタンジオール対１，６−ヘキサンジオール
の重量比は約３５：６５から約６５：３５、なるべくは
約４０：６０から約６０：４０、そして最も好ましくは
約５０：５０である。連鎖伸張剤はまた、好ましくはな
いが、少量の（全連鎖伸張剤の約１０重量％まで）他の
連鎖伸張剤、例えばエチレングリコール、プロピレング
リコール、１，３−ブタンジオール、１，５−ペンタン
ジオール、１，４−シクロヘキサンジメタノール、およ
びヒドロキノンジ（β−ヒドロキシエチル）エーテルも
含むことができる。
【００２６】用いる連鎖伸張剤の量は、５０〜２６０の
範囲内にあるポリエステルのヒドロキシル価および１５
０〜３５０の範囲内にあるポリエステル連鎖伸張剤配合
物のヒドロキシル価によって調節される。
範囲内にあるポリエステルのヒドロキシル価および１５
０〜３５０の範囲内にあるポリエステル連鎖伸張剤配合
物のヒドロキシル価によって調節される。
【００２７】本発明においては、ジイソシアネートは脂
肪族または芳香族ジイソシアネートでよく、そしてなる
べくは芳香族ジイソシアネートであるのがよい。
肪族または芳香族ジイソシアネートでよく、そしてなる
べくは芳香族ジイソシアネートであるのがよい。
【００２８】用いるジイソシアネートの量は、ヒドロキ
シ末端ポリエステルおよび連鎖伸張剤配合物の当量に関
係づけられる。ヒドロキシル価と当量との間の関係は次
式により与えられる。
シ末端ポリエステルおよび連鎖伸張剤配合物の当量に関
係づけられる。ヒドロキシル価と当量との間の関係は次
式により与えられる。
【式１】
【００２９】ヒドロキシ末端ポリエステルおよび連鎖伸
張剤配合物の当量数対ジイソシアネートの当量数の比は
１〜１．７の間にあり、そしてなるべくは１〜１．０５
の範囲内にあるのがよい。
張剤配合物の当量数対ジイソシアネートの当量数の比は
１〜１．７の間にあり、そしてなるべくは１〜１．０５
の範囲内にあるのがよい。
【００３０】特に適当はメチレンビスジフェニルジイソ
シアネートであり、これはまたジフェニルメタン−ｐ，
ｐ′−ジイソシアネートとしても知られ、以後はＭＤＩ
と呼ぶ。他の使用可能なジイソシアネートは脂肪族ジイ
ソシアネート、例えばテトラメチレンジイソシアネート
、ヘキサメチレンジイソシアネートなど；シクロ脂肪族
ジイソシアネート、例えばシクロヘキシルジイソシアネ
ートなど；芳香族ジイソシアネート、例えばフェニルジ
イソシアネート、トルエンジイソシアネートなど、ジシ
クロ脂肪族ジイソシアネート、例えばシクロヘキシルメ
タンジイソシアネートなど；およびジアリールジイソシ
アネート、例えばＭＤＩ、ジクロロ−ジフェニルメタン
ジイソシアネート、ジメチルジフェニルメタンジイソシ
アネート、ジフェニルジメチルメタンジイソシアネート
、ジベンジルジイソシアネート、ジフェニルエーテルジ
イソシアネートなどでよい。
シアネートであり、これはまたジフェニルメタン−ｐ，
ｐ′−ジイソシアネートとしても知られ、以後はＭＤＩ
と呼ぶ。他の使用可能なジイソシアネートは脂肪族ジイ
ソシアネート、例えばテトラメチレンジイソシアネート
、ヘキサメチレンジイソシアネートなど；シクロ脂肪族
ジイソシアネート、例えばシクロヘキシルジイソシアネ
ートなど；芳香族ジイソシアネート、例えばフェニルジ
イソシアネート、トルエンジイソシアネートなど、ジシ
クロ脂肪族ジイソシアネート、例えばシクロヘキシルメ
タンジイソシアネートなど；およびジアリールジイソシ
アネート、例えばＭＤＩ、ジクロロ−ジフェニルメタン
ジイソシアネート、ジメチルジフェニルメタンジイソシ
アネート、ジフェニルジメチルメタンジイソシアネート
、ジベンジルジイソシアネート、ジフェニルエーテルジ
イソシアネートなどでよい。
【００３１】ヒドロキシル末端ポリエステル、連鎖伸張
剤、およびジイソシアネートの相対的割合は、ハードセ
グメント含量約３２％から約６０重量％およびソフトセ
グメント分子量（Ｍｎ）約４１５〜２２５０、なるべく
は約６００〜９００を有する熱可塑性ポリエステル−ポ
リウレタンを生ずるようにしなければならない。
剤、およびジイソシアネートの相対的割合は、ハードセ
グメント含量約３２％から約６０重量％およびソフトセ
グメント分子量（Ｍｎ）約４１５〜２２５０、なるべく
は約６００〜９００を有する熱可塑性ポリエステル−ポ
リウレタンを生ずるようにしなければならない。
【００３２】更にポリウレタンの分子量（Ｍｗ）が６０
，０００以上であることが好ましい。
，０００以上であることが好ましい。
【００３３】本発明において使用されるポリウレタンは
、高いヤング率と共に高い降伏強さおよび高い硬さの組
み合わせを提供する。その上、本発明に係る基体上の被
覆物は高温においてその望ましい諸性質を保有する。 例えば、本発明に使用されるポリウレタンは、一般に１
０．０ショアＡ硬さを有意に越える硬さ値を示し、通常
は少なくとも約６０ショアＤ硬さ、時には約９０ショア
Ｄ硬さまで、そしてなるべくは約７０〜約７５ショアＤ
硬さを示すのがよい。その上、本発明において用いられ
るポリウレタンは、室温で測定したとき約１から約３Ｇ
Ｐａといった高いヤング率と共に、約４０から約７０Ｍ
Ｐａといった高い降伏強さを示す。本発明に使用される
ポリウレタンはまた約２００％から約２８０％、一層普
通には約２１０％から約２１６％の破断伸びを有する。
、高いヤング率と共に高い降伏強さおよび高い硬さの組
み合わせを提供する。その上、本発明に係る基体上の被
覆物は高温においてその望ましい諸性質を保有する。 例えば、本発明に使用されるポリウレタンは、一般に１
０．０ショアＡ硬さを有意に越える硬さ値を示し、通常
は少なくとも約６０ショアＤ硬さ、時には約９０ショア
Ｄ硬さまで、そしてなるべくは約７０〜約７５ショアＤ
硬さを示すのがよい。その上、本発明において用いられ
るポリウレタンは、室温で測定したとき約１から約３Ｇ
Ｐａといった高いヤング率と共に、約４０から約７０Ｍ
Ｐａといった高い降伏強さを示す。本発明に使用される
ポリウレタンはまた約２００％から約２８０％、一層普
通には約２１０％から約２１６％の破断伸びを有する。
【００３４】本発明によると、高顔料含量を含む脆くな
い記録媒体基体上の被覆を得ることができる。この顔料
は主として（例えば、全顔料の少なくとも５０重量％）
強磁性二酸化クロムである。他の顔料を二酸化クロムと
混合できる。他の顔料の例には強磁性顔料、例えば磁性
酸化鉄、磁性コバルト変性酸化鉄、金属鉄、および磁性
フェライトが含まれる。
い記録媒体基体上の被覆を得ることができる。この顔料
は主として（例えば、全顔料の少なくとも５０重量％）
強磁性二酸化クロムである。他の顔料を二酸化クロムと
混合できる。他の顔料の例には強磁性顔料、例えば磁性
酸化鉄、磁性コバルト変性酸化鉄、金属鉄、および磁性
フェライトが含まれる。
【００３５】本発明により達成される最も顕著な改良は
顔料が完全に二酸化クロムである場合に得られる。
顔料が完全に二酸化クロムである場合に得られる。
【００３６】二酸化クロム粒子それ自体は、例えば水お
よび幾つかの容易に酸化できる官能基、例えばヒドロキ
シルまたはアミンの存在により起こる還元的劣化の影響
から安定化されることもあれば不安定化されることもあ
る。しかし安定化された粒子が好ましい。
よび幾つかの容易に酸化できる官能基、例えばヒドロキ
シルまたはアミンの存在により起こる還元的劣化の影響
から安定化されることもあれば不安定化されることもあ
る。しかし安定化された粒子が好ましい。
【００３７】顔料はなるべくは約６５重量％から約８８
重量％まで、あるいは臨界顔料容積まで、そして最も好
ましくは約７８％から約８２重量％までの量で用いるの
がよい。
重量％まで、あるいは臨界顔料容積まで、そして最も好
ましくは約７８％から約８２重量％までの量で用いるの
がよい。
【００３８】更に、組成物は補助的構成成分、例えば希
釈剤、潤滑剤、および分散剤を必要に応じ含むことがで
きる。
釈剤、潤滑剤、および分散剤を必要に応じ含むことがで
きる。
【００３９】適当な潤滑剤の一例はステアリン酸トリデ
シルであり、このものは、使用するとすれば、通常は組
成物の約５から１０重量％の量で存在する。
シルであり、このものは、使用するとすれば、通常は組
成物の約５から１０重量％の量で存在する。
【００４０】更に、有機ポリイソシアネートを含むこと
ができ、このものは、存在するとすれば、一般にポリウ
レタンに基づき約１５重量％まで、そして成るべくは約
５％から約１０重量％までの量にある。
ができ、このものは、存在するとすれば、一般にポリウ
レタンに基づき約１５重量％まで、そして成るべくは約
５％から約１０重量％までの量にある。
【００４１】適当なポリイソシアネートの一例はポリ（
メチレンビスジフェニルジイソシアネート）で、これは
またポリ（メチレンポリフェニルイソシアネート）とし
ても知られ、以後ｐＭＤＩと呼ぶ。市販のＭｏｎｄｕｒ
ＭＲＳとして提供される。他の使用可能なポリイソ
シアネートは脂肪族ポリイソシアネート、例えばポリ（
イソホロンイソシアネート）または芳香族ポリイソシア
ネート、例えばポリ（フェニルイソシアネート）、ポリ
（トルエンイソシアネート）、などのいずれでもよい。
メチレンビスジフェニルジイソシアネート）で、これは
またポリ（メチレンポリフェニルイソシアネート）とし
ても知られ、以後ｐＭＤＩと呼ぶ。市販のＭｏｎｄｕｒ
ＭＲＳとして提供される。他の使用可能なポリイソ
シアネートは脂肪族ポリイソシアネート、例えばポリ（
イソホロンイソシアネート）または芳香族ポリイソシア
ネート、例えばポリ（フェニルイソシアネート）、ポリ
（トルエンイソシアネート）、などのいずれでもよい。
【００４２】前述したように、使用する場合のポリイソ
シアネートの量は、生ずる硬化被覆物が、磁気媒体製造
に使用する場合のような最終形において、ＮＣＯ（イソ
シアネート）基を本質的に含まないような量である。
シアネートの量は、生ずる硬化被覆物が、磁気媒体製造
に使用する場合のような最終形において、ＮＣＯ（イソ
シアネート）基を本質的に含まないような量である。
【００４３】本発明に係る磁気記録媒体の製造に、そし
て最も好ましくは磁気テープのようなたわみ性磁気記録
媒体の製造において、基体を被覆する被覆組成物は磁性
粒子、分散剤、および溶媒のスラリーをつくり、次にポ
リエステル−ポリウレタン、潤滑剤、および溶媒の結合
材溶液をつくり、そしてこの結合材溶液をスラリーに添
加して被覆物をつくることにより製造できる。次に被覆
物をたわみ性基材、例えばポリエチレンテレフタレート
上に被覆して磁気記録テープを形成させる。
て最も好ましくは磁気テープのようなたわみ性磁気記録
媒体の製造において、基体を被覆する被覆組成物は磁性
粒子、分散剤、および溶媒のスラリーをつくり、次にポ
リエステル−ポリウレタン、潤滑剤、および溶媒の結合
材溶液をつくり、そしてこの結合材溶液をスラリーに添
加して被覆物をつくることにより製造できる。次に被覆
物をたわみ性基材、例えばポリエチレンテレフタレート
上に被覆して磁気記録テープを形成させる。
【００４４】本発明において基体の被覆物の見掛けガラ
ス転移温度（Ｔｇ）は、なるべく通常の室温より上であ
るのがよく、最も好ましくは約４０℃から５０℃である
。これは高温度における組成物の物理的性質の保持に貢
献する。
ス転移温度（Ｔｇ）は、なるべく通常の室温より上であ
るのがよく、最も好ましくは約４０℃から５０℃である
。これは高温度における組成物の物理的性質の保持に貢
献する。
【００４５】本発明を更に説明するために下記の例を提
出するが、これは制限ではない。
出するが、これは制限ではない。
【００４６】＜例１＞Ａ−ヒドロキシル末端ポリエステ
ルの製造 シールしたかきまぜ機、窒素入口および２本の連結還流
コンデンサーを取り付けた反応容器に、絶えずかきまぜ
ながら約１０．３２モルの融解（８０℃〜９０℃）１，
４−シクロヘキサンジメタノールを加える。かきまぜた
材料へ約５．６モルのアジピン酸および約２．４モルの
アゼライン酸を、シュウ酸第一スズ約１．０グラムおよ
びフタルイミド約４．０グラムの組み合わせ触媒と共に
加える。窒素による掃気を開始する。水蒸気を第一のコ
ンデンサーに送りそして冷水を第二のコンデンサーに供
給し、そしてこの間混合物の温度を約２２５℃に上げ、
連続して水を除去する。この温度で約四（４）時間反応
を進め、この時間後バッチを約１６５℃まで放冷し、窒
素の供給を打切る。水銀柱約５．０ｍｍ未満の真空に引
き、残留する水と低分子量ポリエステルを除きながら反
応を約１６５℃で約五（５）時間続ける。この時間の終
りで、バッチを約１００℃に冷却する。この結果生じた
ヒドロキシル末端ポリエステルは約０．５の酸価および
約１００のヒドロキシル価をもつ。
ルの製造 シールしたかきまぜ機、窒素入口および２本の連結還流
コンデンサーを取り付けた反応容器に、絶えずかきまぜ
ながら約１０．３２モルの融解（８０℃〜９０℃）１，
４−シクロヘキサンジメタノールを加える。かきまぜた
材料へ約５．６モルのアジピン酸および約２．４モルの
アゼライン酸を、シュウ酸第一スズ約１．０グラムおよ
びフタルイミド約４．０グラムの組み合わせ触媒と共に
加える。窒素による掃気を開始する。水蒸気を第一のコ
ンデンサーに送りそして冷水を第二のコンデンサーに供
給し、そしてこの間混合物の温度を約２２５℃に上げ、
連続して水を除去する。この温度で約四（４）時間反応
を進め、この時間後バッチを約１６５℃まで放冷し、窒
素の供給を打切る。水銀柱約５．０ｍｍ未満の真空に引
き、残留する水と低分子量ポリエステルを除きながら反
応を約１６５℃で約五（５）時間続ける。この時間の終
りで、バッチを約１００℃に冷却する。この結果生じた
ヒドロキシル末端ポリエステルは約０．５の酸価および
約１００のヒドロキシル価をもつ。
【００４７】Ｂ−ポリウレタン樹脂の製造手順Ａのポリ
エステルを１，４−ブタンジオール／１，６−ヘキサン
ジオール１：１（重量比）の配合物である連鎖伸張剤と
混合する。このようにして、ポリエステル約１３４３．
６８グラムへ連鎖伸張剤約２５６．３２グラムを加えて
ヒドロキシル価２６０を有するポリエステル−連鎖伸張
剤の配合物をつくる。この全ポリオール配合物へ約１．
０グラムのトリエチレンジアミンおよび約９１７．４グ
ラムのＭＤＩを加える。成分を十分よく混合し、次に約
１２５℃のオーブン中で約一（１）時間硬化させる。生
じたポリウレタン重合体はテトラヒドロフラン中２０％
溶液として測定したとき約１７８０センチポイズの粘性
をもつ。
エステルを１，４−ブタンジオール／１，６−ヘキサン
ジオール１：１（重量比）の配合物である連鎖伸張剤と
混合する。このようにして、ポリエステル約１３４３．
６８グラムへ連鎖伸張剤約２５６．３２グラムを加えて
ヒドロキシル価２６０を有するポリエステル−連鎖伸張
剤の配合物をつくる。この全ポリオール配合物へ約１．
０グラムのトリエチレンジアミンおよび約９１７．４グ
ラムのＭＤＩを加える。成分を十分よく混合し、次に約
１２５℃のオーブン中で約一（１）時間硬化させる。生
じたポリウレタン重合体はテトラヒドロフラン中２０％
溶液として測定したとき約１７８０センチポイズの粘性
をもつ。
【式２】
【００４８】＜例２＞例１のＡに従ってつくられたポリ
エステルを１，４−ブタンジオール／１，６−ヘキサン
ジオール１：１の配合物である連鎖伸張剤と混合する。 このようにして、ポリエステル約１２９８．２４グラム
へ連鎖伸張剤約３０１．７６グラムを加えてヒドロキシ
ル価約２９０を有するポリエステル−連鎖伸張剤配合物
約１６００．０グラムをつくる。この全ポリオール配合
物へ約１．０グラムのトリエチレンジアミン触媒および
約１０２５．８グラムのＭＤＩを加えることにより、テ
トラヒドロフラン中２０％溶液として測定したとき約１
５００センチポイズの粘性を有しかつ約５０．５５（重
量）のハードセグメント％を有するポリウレタン重合体
を得る。
エステルを１，４−ブタンジオール／１，６−ヘキサン
ジオール１：１の配合物である連鎖伸張剤と混合する。 このようにして、ポリエステル約１２９８．２４グラム
へ連鎖伸張剤約３０１．７６グラムを加えてヒドロキシ
ル価約２９０を有するポリエステル−連鎖伸張剤配合物
約１６００．０グラムをつくる。この全ポリオール配合
物へ約１．０グラムのトリエチレンジアミン触媒および
約１０２５．８グラムのＭＤＩを加えることにより、テ
トラヒドロフラン中２０％溶液として測定したとき約１
５００センチポイズの粘性を有しかつ約５０．５５（重
量）のハードセグメント％を有するポリウレタン重合体
を得る。
【００４９】＜例３＞ Ａ
例１のＡの部を繰り返すが、ただし用いた１，４−シク
ロヘキサンジメタノールの量を約１１．５２モルとして
酸化約０．３そしてヒドロキシル価約１４０を有するポ
リエステルをつくる。
ロヘキサンジメタノールの量を約１１．５２モルとして
酸化約０．３そしてヒドロキシル価約１４０を有するポ
リエステルをつくる。
【００５０】 Ｂ
本例のＡの部に従ってつくられたポリエステルを連鎖伸
張剤（１，４−ブタンジオール／１，６−ヘキサンジオ
ール重量比１：１）と配合する。このようにして、ポリ
エステル約１３７４．７２グラムへ連鎖伸張剤約２２５
．２８グラムを加えヒドロキシル価約２７５を有するポ
リオール配合物をつくる。このポリオール配合物全体へ
約１．０グラムのトリエチレンジアミンと約９７０．０
グラムのＭＤＩを加えることにより、テトラヒドロフラ
ン中２０％溶液として測定したとき約３３５０センチポ
イズの粘性と約４６．５重量％のハードセグメント含量
を有するポリウレタン重合体を得る。
張剤（１，４−ブタンジオール／１，６−ヘキサンジオ
ール重量比１：１）と配合する。このようにして、ポリ
エステル約１３７４．７２グラムへ連鎖伸張剤約２２５
．２８グラムを加えヒドロキシル価約２７５を有するポ
リオール配合物をつくる。このポリオール配合物全体へ
約１．０グラムのトリエチレンジアミンと約９７０．０
グラムのＭＤＩを加えることにより、テトラヒドロフラ
ン中２０％溶液として測定したとき約３３５０センチポ
イズの粘性と約４６．５重量％のハードセグメント含量
を有するポリウレタン重合体を得る。
【００５１】＜例４＞例３のＡの部に従ってつくられた
ポリエステルを連鎖伸張剤（１，４−ブタンジオール／
１，６−ヘキサンジオールの重量比１：１配合物）と混
合する。
ポリエステルを連鎖伸張剤（１，４−ブタンジオール／
１，６−ヘキサンジオールの重量比１：１配合物）と混
合する。
【００５２】このようにして、ポリエステル約１４１６
．４８グラムおよび連鎖伸張剤約１８３．５２ｇを加え
て約２５０のヒドロキシル価をもつポリオールをつくる
。この全ポリオール配合物へトリエチレンジアミン１．
５グラムおよびＭＤＩ約８８５．８グラムを加えること
により、テトラヒドロフラン中２０％溶液として測定し
たとき約１９００センチポイズの粘性と約４３重量％の
ハードセグメント含量を有するポリウレタン重合体を得
る。
．４８グラムおよび連鎖伸張剤約１８３．５２ｇを加え
て約２５０のヒドロキシル価をもつポリオールをつくる
。この全ポリオール配合物へトリエチレンジアミン１．
５グラムおよびＭＤＩ約８８５．８グラムを加えること
により、テトラヒドロフラン中２０％溶液として測定し
たとき約１９００センチポイズの粘性と約４３重量％の
ハードセグメント含量を有するポリウレタン重合体を得
る。
【００５３】＜例５＞例３のＡの部に従って作られたポ
リエステルを連鎖伸張剤（１，４−ブタンジオール／１
，６−ヘキサンジオール重量比１：１）と混合する。 このようにして、ポリエステル（ヒドロキシル価約１４
０）約１３３２．９６グラム中に約２６７．０４グラム
の連鎖伸張剤配合物を加えて約３００のヒドロキシル価
をもつポリオールをつくる。この全ポリオール配合物へ
トリエチレンジアミン約１．５グラムおよびＭＤＩ約１
０６９．５グラムを加えることにより、テトラヒドロフ
ラン中２０％溶液として測定したとき約３０００センチ
ポイズの粘性および約５０．０重量％のハードセグメン
ト含量を有するポリウレタン重合体を得る。
リエステルを連鎖伸張剤（１，４−ブタンジオール／１
，６−ヘキサンジオール重量比１：１）と混合する。 このようにして、ポリエステル（ヒドロキシル価約１４
０）約１３３２．９６グラム中に約２６７．０４グラム
の連鎖伸張剤配合物を加えて約３００のヒドロキシル価
をもつポリオールをつくる。この全ポリオール配合物へ
トリエチレンジアミン約１．５グラムおよびＭＤＩ約１
０６９．５グラムを加えることにより、テトラヒドロフ
ラン中２０％溶液として測定したとき約３０００センチ
ポイズの粘性および約５０．０重量％のハードセグメン
ト含量を有するポリウレタン重合体を得る。
【００５４】＜例６＞二酸化クロム約２７５．０ポンド
、大豆レシチン約８．３ポンド、テトラヒドロフラン約
２５４．１ポンド、およびメチルイソブチルケトン約８
４．７ポンドを高速度プレミクスタンク中で混合するこ
とにより磁性二酸化クロムのスラリーをつくる。次にこ
のプレミクスを一連の高速サンドミル、あるいは等価な
分散系装置に通過させ固形分約４５〜４６重量％の摩砕
スラリーをつくる。
、大豆レシチン約８．３ポンド、テトラヒドロフラン約
２５４．１ポンド、およびメチルイソブチルケトン約８
４．７ポンドを高速度プレミクスタンク中で混合するこ
とにより磁性二酸化クロムのスラリーをつくる。次にこ
のプレミクスを一連の高速サンドミル、あるいは等価な
分散系装置に通過させ固形分約４５〜４６重量％の摩砕
スラリーをつくる。
【００５５】例１の手順に従って得たポリエステル−ポ
リウレタン約４６．０ポンド、脂肪酸潤滑剤（ステアリ
ン酸トリデシル）約５．４ポンド、テトラヒドロフラン
約２４８．５ポンド、およびメチルイソブチルケトン約
８２．８ポンドを混合することにより固形分約１３．４
重量％を含む結合材溶液をつくる。
リウレタン約４６．０ポンド、脂肪酸潤滑剤（ステアリ
ン酸トリデシル）約５．４ポンド、テトラヒドロフラン
約２４８．５ポンド、およびメチルイソブチルケトン約
８２．８ポンドを混合することにより固形分約１３．４
重量％を含む結合材溶液をつくる。
【００５６】次にこの結合材溶液を等容の摩砕二酸化ク
ロムスラリーと高速サンドミルで合わせ、固形分約３２
．７％および含量約８３．３重量％を有する最終インキ
を得る。インキの被覆に先立ち約３．１ポンドの機能性
イソシアネート硬化剤Ｍｏｎｄｕｒ ＭＲＳ（ＮＣＯ
含量〜２．２〜２．４）をインキに混入する。次に被覆
前にインキを濾過する。
ロムスラリーと高速サンドミルで合わせ、固形分約３２
．７％および含量約８３．３重量％を有する最終インキ
を得る。インキの被覆に先立ち約３．１ポンドの機能性
イソシアネート硬化剤Ｍｏｎｄｕｒ ＭＲＳ（ＮＣＯ
含量〜２．２〜２．４）をインキに混入する。次に被覆
前にインキを濾過する。
【００５７】次に最終インキを、米国特許第４，３４５
，５４３号明細書記載のように（その記述を引用として
ここに取入れる）流体動力学的押出しによりポリエチレ
ンテレフタレートのたわみ性基材の移動ウエブに適用す
る。このように適用された被覆物を乾かし、カレンダー
掛けを行なうと厚さ１４０μインチの被覆が得られ、な
めらかな表面（粗さ０．７μインチＲＭＳ）が得られる
。これを高密度デジタル記録に適した半インチテープに
加工する。
，５４３号明細書記載のように（その記述を引用として
ここに取入れる）流体動力学的押出しによりポリエチレ
ンテレフタレートのたわみ性基材の移動ウエブに適用す
る。このように適用された被覆物を乾かし、カレンダー
掛けを行なうと厚さ１４０μインチの被覆が得られ、な
めらかな表面（粗さ０．７μインチＲＭＳ）が得られる
。これを高密度デジタル記録に適した半インチテープに
加工する。
【００５８】接着および摩耗抵抗は優秀である。磁気的
性能は良好で、高い信号振幅とデータ信頼性が得られる
。見掛けガラス転移温度（Ｔｇ）は約２３℃である。
性能は良好で、高い信号振幅とデータ信頼性が得られる
。見掛けガラス転移温度（Ｔｇ）は約２３℃である。
【００５９】＜例７＞例６を繰り返すが、ただし例２の
手順によるポリエステル−ポリウレタンを結合材として
使用して固形分約３３．２％を含む最終インキを得る。
手順によるポリエステル−ポリウレタンを結合材として
使用して固形分約３３．２％を含む最終インキを得る。
【００６０】このようにして調製されたインキをポリエ
ステル基材上に被覆して厚さ１８１μインチおよび平均
表面粗さ０．６μインチＲＭＳの被覆物を得る。接着は
例６で得たものより幾分低いが、摩耗は僅かに改善され
ている。磁気的性能は良好で、高い信頼性と信号振幅が
得られる。Ｔｇは約２８℃である。
ステル基材上に被覆して厚さ１８１μインチおよび平均
表面粗さ０．６μインチＲＭＳの被覆物を得る。接着は
例６で得たものより幾分低いが、摩耗は僅かに改善され
ている。磁気的性能は良好で、高い信頼性と信号振幅が
得られる。Ｔｇは約２８℃である。
【００６１】＜例８＞例６を繰り返すが、ただし例３に
よるポリエステル−ポリウレタンを結合材として使用し
て固形分約３３．９％を含む最終インキを得る。
よるポリエステル−ポリウレタンを結合材として使用し
て固形分約３３．９％を含む最終インキを得る。
【００６２】このようにして調整されたインキをポリエ
ステル基材上に被覆して厚さ１５０μインチおよび表面
粗さ０．６μインチＲＭＳの被覆物を得る。被覆物の接
着は、例７で調整した被覆物により達成されたそれより
幾分良い。耐摩耗性も改良されたようである。磁気的性
能は良好で、非常に高い振幅とデータ信頼性を与える。 この媒体はまた良好な摩擦挙動を示すことが見出される
（第１図）。動的な機械的分析計を用いて自由フィルム
として測定した被覆物の機械的性能（第２図）も良好で
あることがわかる。被覆物の見掛けＴｇは約５０℃に観
察される。このことは安定した摩擦性能を維持するため
被覆物の表面変形の良好な制御に貢献する。
ステル基材上に被覆して厚さ１５０μインチおよび表面
粗さ０．６μインチＲＭＳの被覆物を得る。被覆物の接
着は、例７で調整した被覆物により達成されたそれより
幾分良い。耐摩耗性も改良されたようである。磁気的性
能は良好で、非常に高い振幅とデータ信頼性を与える。 この媒体はまた良好な摩擦挙動を示すことが見出される
（第１図）。動的な機械的分析計を用いて自由フィルム
として測定した被覆物の機械的性能（第２図）も良好で
あることがわかる。被覆物の見掛けＴｇは約５０℃に観
察される。このことは安定した摩擦性能を維持するため
被覆物の表面変形の良好な制御に貢献する。
【００６３】＜例９＞例６を繰り返すが、ただし二酸化
クロムスラリーが約４６．６％の固形分を含み、また結
合材として例４の手順に従いつくられたポリエステル−
ポリウレタンを用いて固形分約３３．１％を含む最終イ
ンキを得る。
クロムスラリーが約４６．６％の固形分を含み、また結
合材として例４の手順に従いつくられたポリエステル−
ポリウレタンを用いて固形分約３３．１％を含む最終イ
ンキを得る。
【００６４】このようにして調製されたインキをポリエ
ステル基材上に被覆して厚さ１５２μインチおよび０．
５μインチＲＭＳの被覆物を得る。被覆物接着は例７お
よび８と比較して有意に改善される。耐摩耗性は例８に
対して測定されたそれに匹敵しうる。磁気的性能は優秀
で非常に高い振幅とデータ信頼性を与える。この媒体は
また例６および７と比較したとき幾分か良い摩擦挙動を
示すが（図１）、例８で用いたポリエステル−ポリウレ
タンによって達成されたそれより僅かに劣ったものであ
ることがわかる。このポリエステル−ポリウレタン（例
４）を用いてつくられた被覆物の見掛けＴｇは約４６℃
で起こることが観察される。
ステル基材上に被覆して厚さ１５２μインチおよび０．
５μインチＲＭＳの被覆物を得る。被覆物接着は例７お
よび８と比較して有意に改善される。耐摩耗性は例８に
対して測定されたそれに匹敵しうる。磁気的性能は優秀
で非常に高い振幅とデータ信頼性を与える。この媒体は
また例６および７と比較したとき幾分か良い摩擦挙動を
示すが（図１）、例８で用いたポリエステル−ポリウレ
タンによって達成されたそれより僅かに劣ったものであ
ることがわかる。このポリエステル−ポリウレタン（例
４）を用いてつくられた被覆物の見掛けＴｇは約４６℃
で起こることが観察される。
【００６５】＜例１０＞例６の手順を繰り返すが、ただ
し例５の手順に従ってつくられたポリエステル−ポリウ
レタンを使用して固形分約３２．５％を含む最終インキ
を得る。
し例５の手順に従ってつくられたポリエステル−ポリウ
レタンを使用して固形分約３２．５％を含む最終インキ
を得る。
【００６６】このように調製されたインキをポリエステ
ル基材上に被覆して平均表面粗さ０．６μインチＲＭＳ
を有する厚さ約１５６μインチの被覆物を得る。基材に
対する被覆物の接着は例９で得たそれよりも僅かに小さ
いが、一方耐摩耗性はやや改善される。磁気的性能は優
秀であることが見出され、高い振幅とデータ信頼性を与
える。この媒体はすべての樹脂繰り返しのうち最良の摩
擦特性を与えることがわかる（図１）。例８および９と
比較してこの被覆物に対し観察された比較的低いモジュ
ラスおよびＴｇにも拘らず、改善された摩擦性能が認め
られる（図２）。
ル基材上に被覆して平均表面粗さ０．６μインチＲＭＳ
を有する厚さ約１５６μインチの被覆物を得る。基材に
対する被覆物の接着は例９で得たそれよりも僅かに小さ
いが、一方耐摩耗性はやや改善される。磁気的性能は優
秀であることが見出され、高い振幅とデータ信頼性を与
える。この媒体はすべての樹脂繰り返しのうち最良の摩
擦特性を与えることがわかる（図１）。例８および９と
比較してこの被覆物に対し観察された比較的低いモジュ
ラスおよびＴｇにも拘らず、改善された摩擦性能が認め
られる（図２）。
【００６７】図３はこれら樹脂（ＣｒＯ２ 顔料含まず
）の非溶媒であるメチルイソブチルケトン（ＭＩＢＫ）
中での観察された膨潤挙動を与えるものである。ハード
セグメント含量が増すにつれてＭＩＢＫ中の樹脂の膨潤
が減少することが認められる。ＭＩＢＫは被覆媒体の製
造に希釈溶媒として使用されるので、膨潤はテープ表面
の特徴的組成に重要な役割を演じ、従ってテープの摩耗
および摩擦性能に強い影響を与える。これは多分、潤滑
剤フィルムの完全性をある程度支配する被覆物の表面多
孔性と浸透性の調節から生ずるのであろう。
）の非溶媒であるメチルイソブチルケトン（ＭＩＢＫ）
中での観察された膨潤挙動を与えるものである。ハード
セグメント含量が増すにつれてＭＩＢＫ中の樹脂の膨潤
が減少することが認められる。ＭＩＢＫは被覆媒体の製
造に希釈溶媒として使用されるので、膨潤はテープ表面
の特徴的組成に重要な役割を演じ、従ってテープの摩耗
および摩擦性能に強い影響を与える。これは多分、潤滑
剤フィルムの完全性をある程度支配する被覆物の表面多
孔性と浸透性の調節から生ずるのであろう。
【００６８】結果として、テープの表面組成物制御と大
部分の機械的性質との間の均衡は、本発明の実際の、そ
して二酸化クロム顔料を使用して勝れた性能の磁気媒体
を製造し特徴づけるこのように記述された方法の決定的
部分であるようである。
部分の機械的性質との間の均衡は、本発明の実際の、そ
して二酸化クロム顔料を使用して勝れた性能の磁気媒体
を製造し特徴づけるこのように記述された方法の決定的
部分であるようである。
【図１】本発明の範囲内にある顔料添加被覆物に対する
滑り摩擦係数対温度を示すグラフである。
滑り摩擦係数対温度を示すグラフである。
【図２】本発明の範囲内にある顔料添加被覆物に対する
引張り蓄積弾性率対温度を示すグラフである。
引張り蓄積弾性率対温度を示すグラフである。
【図３】種々なポリエステル−ポリウレタンの膨潤挙動
を示すグラフである。
を示すグラフである。
Claims (14)
- 【請求項１】 強磁性ＣｒＯ２ と、（イ） 加水
分解安定性を有する二官能性アルコールとジカルボン酸
またはそのエステル、またはその混合物との反応物で、
５０〜２６０のヒドロキシル価を有するヒドロキシル末
端ポリエステル； （ロ） １，４−ブタンジオールおよび１，６−ヘキ
サンジオールの重量比３５：６５から６５：３５の混合
物を含む連鎖伸張剤； （ハ） 前記ポリエステルおよび連鎖伸張剤の合成ヒ
ドロキシル価は１５０〜３５０であり； （ニ） イ、ロ、およびニの相対的割合がハードセグ
メント含量３２％から６０重量％そしてソフトセグメン
ト分子量（Ｍｎ）４１５〜２２５０を有するポリエステ
ル−ポリウレタンを生ずるように選ばれるジイソシアネ
ートの反応生成物である熱可塑性ポリエステル−ポリウ
レタンと、からなるポリエステル−ポリウレタン組成物
並びに基材を含んでなる磁気記録媒体。 - 【請求項２】 基材がポリエチレンテレフタレートで
ある請求項１に記載の磁気記録媒体。 - 【請求項３】 二官能性アルコールが１，４−シクロ
ヘキサンジメタノールである請求項１に記載の磁気記録
媒体。 - 【請求項４】 酸がアジピン酸とアゼライン酸との混
合物である請求項１に記載の磁気記録媒体。 - 【請求項５】 ヒドロキシル末端ポリエステルが１５
０から１８０までのヒドロキシル価を有する請求項１に
記載の磁気記録媒体。 - 【請求項６】 １，４−ブタンジオール対１，６−ヘ
キサンジオールの重量比が４０：６０から６０：４０で
ある請求項１に記載の磁気記録媒体。 - 【請求項７】 １，４−ブタンジオール対１，６−ヘ
キサンジオールの重量比が５０：５０である請求項１に
記載の磁気記録媒体。 - 【請求項８】 ジイソシアネートがメチレンビスジフ
ェニルジイソシアネートである請求項１に記載の磁気記
録媒体。 - 【請求項９】 ソフトセグメント分子量（Ｍｎ）が６
００〜９００である請求項１に記載の磁気記録媒体。 - 【請求項１０】 ポリウレタンの分子量が６０，００
０以上である請求項１に記載の磁気記録媒体。 - 【請求項１１】 ポリウレタンがショアＤ硬さ少なく
とも６０を有するポリウレタンである請求項１に記載の
磁気記録媒体。 - 【請求項１２】 ＣｒＯ２ を組成物の少なくとも６
５重量％の量で使用する請求項１に記載の磁気記録媒体
。 - 【請求項１３】 ＣｒＯ２ を７８％から８２重量％
までの量で使用する請求項１に記載の磁気記録媒体。 - 【請求項１４】 被覆物が見掛けガラス転移温度４０
℃〜５０℃を有する被覆物である請求項１に記載の磁気
記録媒体。
Applications Claiming Priority (2)
| Application Number | Priority Date | Filing Date | Title |
|---|---|---|---|
| US06/719,402 US4568611A (en) | 1985-04-03 | 1985-04-03 | Polyester-polyurethane composition and use thereof |
| US719402 | 1985-04-03 |
Related Parent Applications (1)
| Application Number | Title | Priority Date | Filing Date |
|---|---|---|---|
| JP60288079A Division JPS61231050A (ja) | 1985-04-03 | 1985-12-23 | ポリエステル―ポリウレタン組成物 |
Publications (2)
| Publication Number | Publication Date |
|---|---|
| JPH04228109A true JPH04228109A (ja) | 1992-08-18 |
| JPH0581969B2 JPH0581969B2 (ja) | 1993-11-17 |
Family
ID=24889929
Family Applications (2)
| Application Number | Title | Priority Date | Filing Date |
|---|---|---|---|
| JP60288079A Granted JPS61231050A (ja) | 1985-04-03 | 1985-12-23 | ポリエステル―ポリウレタン組成物 |
| JP3099045A Granted JPH04228109A (ja) | 1985-04-03 | 1991-04-30 | 磁気記録媒体 |
Family Applications Before (1)
| Application Number | Title | Priority Date | Filing Date |
|---|---|---|---|
| JP60288079A Granted JPS61231050A (ja) | 1985-04-03 | 1985-12-23 | ポリエステル―ポリウレタン組成物 |
Country Status (8)
| Country | Link |
|---|---|
| US (1) | US4568611A (ja) |
| EP (1) | EP0197195B1 (ja) |
| JP (2) | JPS61231050A (ja) |
| AU (1) | AU578992B2 (ja) |
| BR (1) | BR8601610A (ja) |
| CA (1) | CA1274642A (ja) |
| DE (1) | DE3570544D1 (ja) |
| ES (1) | ES8800973A1 (ja) |
Cited By (1)
| Publication number | Priority date | Publication date | Assignee | Title |
|---|---|---|---|---|
| US9142223B2 (en) | 2011-09-30 | 2015-09-22 | Brother Kogyo Kabushiki Kaisha | Sound processing to produce target volume level |
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|---|---|---|---|---|
| GB8411019D0 (en) * | 1984-04-30 | 1984-06-06 | Fluidrive Eng Co Ltd | High-inertia load drives |
| JPS61915A (ja) * | 1984-06-13 | 1986-01-06 | Konishiroku Photo Ind Co Ltd | 磁気記録媒体 |
| JPH0766525B2 (ja) * | 1986-04-16 | 1995-07-19 | 富士写真フイルム株式会社 | 磁気記録媒体 |
| JPH02108225A (ja) * | 1988-10-17 | 1990-04-20 | Tdk Corp | 磁気記録媒体 |
| US4988574A (en) * | 1989-02-08 | 1991-01-29 | The B. F. Goodrich Company | Thermoplastic polyurethanes having improved binder properties for magnetic media recording |
| US5245485A (en) * | 1991-08-30 | 1993-09-14 | International Business Machines Corporation | Multiple tape thickness, multiple recording format tape drive systems |
| US5446085A (en) * | 1993-06-15 | 1995-08-29 | International Business Machines Corporation | Polymeric compositions containing inorganic fillers and use thereof |
| US5443914A (en) * | 1993-12-17 | 1995-08-22 | Nordam | Chemically induced crazing resistant acrylic |
| US5371166A (en) * | 1993-12-22 | 1994-12-06 | The B. F. Goodrich Company | Polyurethane composition for use as a dispersing binder |
| US5747630A (en) * | 1997-03-13 | 1998-05-05 | Morton International, Inc. | Polyurethane binder for a magnetic recording medium |
| US6149965A (en) * | 1998-01-12 | 2000-11-21 | General Mills, Inc. | Cereal products with inulin and methods of preparation |
| US6545119B2 (en) | 1999-03-08 | 2003-04-08 | Toyo Boseki Kabushiki Kaisha | Magnetic recording media and thermoplastic polyurethane resins therefor |
| US6860802B1 (en) | 2000-05-27 | 2005-03-01 | Rohm And Haas Electric Materials Cmp Holdings, Inc. | Polishing pads for chemical mechanical planarization |
| US6749485B1 (en) | 2000-05-27 | 2004-06-15 | Rodel Holdings, Inc. | Hydrolytically stable grooved polishing pads for chemical mechanical planarization |
| EP1284842B1 (en) * | 2000-05-27 | 2005-10-19 | Rohm and Haas Electronic Materials CMP Holdings, Inc. | Polishing pads for chemical mechanical planarization |
| US11158337B2 (en) * | 2019-08-20 | 2021-10-26 | International Business Machines Corporation | Tape cartridge having tape media having synergistic magnetic recording layer and underlayer |
| US11790942B2 (en) | 2019-08-20 | 2023-10-17 | International Business Machines Corporation | Process for forming magnetic recording layer for tape media |
| US11158339B2 (en) * | 2019-08-20 | 2021-10-26 | International Business Machines Corporation | Magnetic recording layer formulation for tape media |
| US11152027B2 (en) * | 2019-08-20 | 2021-10-19 | International Business Machines Corporation | Tape media having synergistic magnetic recording layer and underlayer |
| US12014760B2 (en) | 2019-08-20 | 2024-06-18 | International Business Machines Corporation | Process for forming tape media having synergistic magnetic recording layer and underlayer |
| US11410697B2 (en) | 2019-08-20 | 2022-08-09 | International Business Machines Corporation | Process for forming underlayer for tape media |
| US11158340B2 (en) * | 2019-08-20 | 2021-10-26 | International Business Machines Corporation | Underlayer formulation for tape media |
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| Publication number | Priority date | Publication date | Assignee | Title |
|---|---|---|---|---|
| US3929659A (en) * | 1973-06-18 | 1975-12-30 | Du Pont | Crosslinked rubber/resin binders for chromium dioxide recording members |
| US4286022A (en) * | 1979-01-19 | 1981-08-25 | Minnesota Mining And Manufacturing Company | Coating of fine particles in polyurethane block copolymer binder |
| US4284750A (en) * | 1980-06-20 | 1981-08-18 | Morton-Norwich Products, Inc. | Polyurethane resins |
| US4303738A (en) * | 1980-07-28 | 1981-12-01 | International Business Machines Corporation | Magnetic media having tridecyl stearate lubricant |
| DE3207293A1 (de) * | 1981-03-03 | 1982-11-04 | Memorex Corp., 95052 Santa Clara, Calif. | Bindemittelschicht fuer magnetaufzeichnungsbaender |
| JPS595612B2 (ja) * | 1981-03-05 | 1984-02-06 | 大日本インキ化学工業株式会社 | 新規な熱可塑性ポリウレタン樹脂の製造法 |
| DE3127884A1 (de) * | 1981-07-15 | 1983-02-03 | Agfa-Gevaert Ag, 5090 Leverkusen | Magnetisches speichermedium |
| US4525424A (en) * | 1983-12-30 | 1985-06-25 | International Business Machines Corporation | Flexible magnetic recording media having a polyester-polyurethane binder and chromium dioxide pigment |
-
1985
- 1985-04-03 US US06/719,402 patent/US4568611A/en not_active Expired - Lifetime
- 1985-11-13 CA CA000495238A patent/CA1274642A/en not_active Expired
- 1985-12-03 DE DE8585115298T patent/DE3570544D1/de not_active Expired
- 1985-12-03 EP EP19850115298 patent/EP0197195B1/en not_active Expired
- 1985-12-23 JP JP60288079A patent/JPS61231050A/ja active Granted
-
1986
- 1986-01-03 AU AU51838/86A patent/AU578992B2/en not_active Ceased
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-
1991
- 1991-04-30 JP JP3099045A patent/JPH04228109A/ja active Granted
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