JPH0422958B2 - - Google Patents
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- JPH0422958B2 JPH0422958B2 JP15675187A JP15675187A JPH0422958B2 JP H0422958 B2 JPH0422958 B2 JP H0422958B2 JP 15675187 A JP15675187 A JP 15675187A JP 15675187 A JP15675187 A JP 15675187A JP H0422958 B2 JPH0422958 B2 JP H0422958B2
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- Inorganic Compounds Of Heavy Metals (AREA)
Description
［発明の技術分野］
本発明は温度変化により色調が異なる温度管理
材の一種である可逆性示温材に関するものであ
る。 ［従来技術］ 現在知られている可逆性示温材は、温度上昇に
伴い相転移によつて変色をおこす金属ヨウ化物、
分子配向の変化によつて変色をおこす液晶系、電
子の授受によつて変色をおこす有機化合物等があ
る。これらはある一定の温度で劇的に変色をおこ
す材料であり、既に種々の製品に応用されてい
る。 ［発明が解決しようとする問題点］ しかし、前述の金属ヨウ化物、液晶、電子授受
性有機化合物等の耐熱性は、高いものでも200℃
程度と低く、工程上比較的高温で処理しなければ
ならない製品や、高温まで温度上昇する製品に適
用しようとした場合、これらの可逆性示温特性は
失われてしまう。このような状況において、発明
者はサーモクロミツク特性を有することはもちろ
んであるが、特に室温での色調の選択性、並びに
耐熱・耐久性に主眼をおいて開発を進めてきた。
これは本材の用途上、室温での色調を任意に選択
でき、かつ実使用上十分な耐久性が要求される商
品分野への応用がなされつつあることに起因す
る。 本発明な以上の点に鑑みてなさたものであり、
既に化可逆性示温材としては知られている
Tl2CrO4（室温での色調：橙色、融点：約618℃）
をベースとし、これと比較して同等以上の耐熱性
を有し、またTl2CrO4の室温での色調である橙色
から、黄色まの間で任意の色調を選択できる可逆
性示温材を提供しようとするものである。 ［問題点を解決するための手段］ 本発明の可逆性示温材は、Tl2CrO4とTl2MO4
（Ｍ＝Ｓ、Se）と焼成することにより得られるタ
リウム−クロム−カルコゲン系酸化物多結晶体よ
りなり、その組成比により、室温での色調が黄色
から橙色の色調の間で任意の色調を選択すること
が可能となる。 ［作用］ 可逆性示温材としては、Tl2Cr1−xMxO4（Ｍ＝
Ｓ、Se）のタリウム−クロム−カルコゲン系酸
化物多結晶体を供する。これらはTl2CrO4と
Tl2MO4（Ｍ＝Ｓ、Se）を400℃から600℃の範囲
で焼成することにより得られる。Ｘの値は０＜Ｘ
＜１の範囲任意の値をとることができ、Ｘ値が増
加するに従い、つまりTl2MO4が増加するに従
い、室温での色調が橙色から黄色へと変化する。
Ｘ線回折の反射データによれば、Ｍ＝Ｓ、Seの
いずれかの場合においても、前記多結晶体は出発
原料であるTl2CrO4とTl2SO4あるいはTl2SeO4と
非常に酷似しており、これら多結晶体（Tl2Cr1
−xMxO4・Ｍ＝Ｓ、Se）の結晶系は、各々出発
原料の結晶系と同様の斜方晶系
（Orthorhombic）であると推測できる。また熱
分析の結果から、これら多結晶体の融点はＸ値の
増加に伴なつて単調に増加しており、特に混合物
に見られるような共晶点に存在や不純物を含むこ
とによつておこる凝固点降下等、特異な変化を示
す現象は見られなかつた。 以上Ｘ線回折並びに熱分析の結果よりTl2Cr1
−xMxO4（Ｍ＝Ｓ、Se：０＜Ｘ＜１）は、全域で
固溶体を形成している可能性が高い。 ［実施例］ 以下本発明の実施例を図面を参照して説明す
る。 いずれも試薬級のTl2CrO4、Tl2SO4、Tl2SeO4
を出発原料とし、タリウム−クロム−カルコゲン
系酸化物多結晶体を合成する。第１表にそれぞれ
の出発原料のモル比と変色の色調を示す。
材の一種である可逆性示温材に関するものであ
る。 ［従来技術］ 現在知られている可逆性示温材は、温度上昇に
伴い相転移によつて変色をおこす金属ヨウ化物、
分子配向の変化によつて変色をおこす液晶系、電
子の授受によつて変色をおこす有機化合物等があ
る。これらはある一定の温度で劇的に変色をおこ
す材料であり、既に種々の製品に応用されてい
る。 ［発明が解決しようとする問題点］ しかし、前述の金属ヨウ化物、液晶、電子授受
性有機化合物等の耐熱性は、高いものでも200℃
程度と低く、工程上比較的高温で処理しなければ
ならない製品や、高温まで温度上昇する製品に適
用しようとした場合、これらの可逆性示温特性は
失われてしまう。このような状況において、発明
者はサーモクロミツク特性を有することはもちろ
んであるが、特に室温での色調の選択性、並びに
耐熱・耐久性に主眼をおいて開発を進めてきた。
これは本材の用途上、室温での色調を任意に選択
でき、かつ実使用上十分な耐久性が要求される商
品分野への応用がなされつつあることに起因す
る。 本発明な以上の点に鑑みてなさたものであり、
既に化可逆性示温材としては知られている
Tl2CrO4（室温での色調：橙色、融点：約618℃）
をベースとし、これと比較して同等以上の耐熱性
を有し、またTl2CrO4の室温での色調である橙色
から、黄色まの間で任意の色調を選択できる可逆
性示温材を提供しようとするものである。 ［問題点を解決するための手段］ 本発明の可逆性示温材は、Tl2CrO4とTl2MO4
（Ｍ＝Ｓ、Se）と焼成することにより得られるタ
リウム−クロム−カルコゲン系酸化物多結晶体よ
りなり、その組成比により、室温での色調が黄色
から橙色の色調の間で任意の色調を選択すること
が可能となる。 ［作用］ 可逆性示温材としては、Tl2Cr1−xMxO4（Ｍ＝
Ｓ、Se）のタリウム−クロム−カルコゲン系酸
化物多結晶体を供する。これらはTl2CrO4と
Tl2MO4（Ｍ＝Ｓ、Se）を400℃から600℃の範囲
で焼成することにより得られる。Ｘの値は０＜Ｘ
＜１の範囲任意の値をとることができ、Ｘ値が増
加するに従い、つまりTl2MO4が増加するに従
い、室温での色調が橙色から黄色へと変化する。
Ｘ線回折の反射データによれば、Ｍ＝Ｓ、Seの
いずれかの場合においても、前記多結晶体は出発
原料であるTl2CrO4とTl2SO4あるいはTl2SeO4と
非常に酷似しており、これら多結晶体（Tl2Cr1
−xMxO4・Ｍ＝Ｓ、Se）の結晶系は、各々出発
原料の結晶系と同様の斜方晶系
（Orthorhombic）であると推測できる。また熱
分析の結果から、これら多結晶体の融点はＸ値の
増加に伴なつて単調に増加しており、特に混合物
に見られるような共晶点に存在や不純物を含むこ
とによつておこる凝固点降下等、特異な変化を示
す現象は見られなかつた。 以上Ｘ線回折並びに熱分析の結果よりTl2Cr1
−xMxO4（Ｍ＝Ｓ、Se：０＜Ｘ＜１）は、全域で
固溶体を形成している可能性が高い。 ［実施例］ 以下本発明の実施例を図面を参照して説明す
る。 いずれも試薬級のTl2CrO4、Tl2SO4、Tl2SeO4
を出発原料とし、タリウム−クロム−カルコゲン
系酸化物多結晶体を合成する。第１表にそれぞれ
の出発原料のモル比と変色の色調を示す。
【表】
【表】
それぞれ秤量した試料を乳鉢でよく粉砕混合し
た後、磁製るつぼに入れ、550℃で約12時間加熱
保持した。この後、十分に冷えてから乳鉢で粉砕
し、再び磁製るつぼに入れ600℃で約12時間加熱
保持した。これを徐冷した後再度乳鉢で微粉砕し
た。尚焼成時間および焼成温度は、必ずしもこの
時間および温度を選択する必要はない。ただし、
あまり低い温度や、あるいは短い時間では焼成反
応が進みにくく、第一回目の焼成（仮焼）は400
℃〜600℃で８時間以上、第二回目の焼成（本焼
成）は400℃から各合成物質の融点の範囲の温度
で、同じく８時間以上行うことが妥当た考えられ
る。 以上の製法の工程図を第１図に示す。 以上の操作により得られた試料をＸ線回折法に
より解析を行つた結果、Ｍ＝Ｓ、Seいずれの場
合においても該多結晶体は出発原料である
Tl2CrO4とTl2SO4あるいはTl2SeO4と反射データ
において非常に酷似しており、これら多結晶体
（Tl2Cr1−xMxO4：Ｍ＝Ｓ、Se：０＜Ｘ＜１）
の結晶系は、各々出発原料の結晶系と同様の斜方
晶系（Orthorhombic）であると推測できる。 また示差熱重量分析装置により熱分析を行つた
結果、これら多結晶体の融点はＸ値の増加に伴つ
て単調に増加しており、特に混合物に見られるよ
うな共晶点の存在や、不純物を含むことによつて
おこる凝固点降下等、特異な変化を示す現象は見
られなかつた。 以上Ｘ線解析並びに熱分析の結果より、本操作
によつて得られた該多結晶体Tl2Cr1−xMxO4（Ｍ
＝Ｓ、Se）は、０＜Ｘ＜１の全域で固溶体を形
成している可能性が高い。 第１表の右欄に各試料の室温および75℃におけ
る視認により色調を示した。これより本材料は、
Tl2MO4（Ｍ＝Ｓ、Se）の含有量によつて、室温
の色調に選択性を有していることがわかる。すな
わち、、Tl2MO4（Ｍ＝Ｓ、Se）の含有量が多くな
ればなるほど室温での色調は、橙色から黄色へと
移る。したがつてこれらの化合物の含有量によつ
て橙色から黄色の範囲で任意に室温での色調を選
択することができる。 さらに詳しく示温特性を調べるため、室温（約
25℃）、75℃、150℃の各温度での可視域拡散反射
光分光分析を行つた。測定に供した試料は、
Tl2Cr1−xSxO4（Ｘ＝0.2、0.4、0.6、0.8）、
Tl2Cr1−xSexO4（Ｘ＝0.2、0.4、0.6、0.8）と比
較のため、出発原料であるTl2CrO4の合計９種で
ある。これらの測定結果を第２図から第１０図に
示す。即ち、第２図はTl2Cr0.8S0.2O4の拡散反射
光スペクトル、第３図はTl2Cr0.6S0.4O4の拡散反
射光スペクトル、第４図はTl2Cr0.4S0.6O4の拡散
反射光スペクトル、第５図はTl2Cr0.2S0.8O4の拡
散反射光スペクトル、第６図はTl2Cr0.8Se0.2O4の
拡散反射光スペクトル、第７図はTl2Cr0.6Se0.4O4
の拡散反射光スペクトル、第８図はTl2Cr0.4Se0.6
O4の拡散反射光スペクトル、第９図はTl2Cr0.2
Se0.8O4の拡散反射光スペクトル、第１０図は
Tl2CrO4の拡散反射光スペクトルである。また色
の比較を行うため、それぞれのスペクトル値から
Ｌ＊ａ＊ｂ＊表色系による色度座標値を計算し、
その結果をTl2Cr1−xSxO4（Ｘ＝0.2、0.4、0.6、
0.8）は第１１図に、またTl2Cr1−xSexO4（Ｘ＝
0.2、0.4、0.6、0.8）は第１２図に示した。尚、
参考のために各Ｌ＊ａ＊ｂ＊表色系による色度座
標図上にTl2CrO4のそれもプロツトした。第２図
から第１０図より、いずれの試料も室温から150
℃の範囲で、反射スペクトルが長波長側にシフト
していることがわかる。また第１１図および第１
２図より、Tl2MO4（Ｍ＝Ｓ、Se）の含有量によ
つて各温度での色調が異なつていることがわか
る。これらの結果および第１表より、本材料は可
逆的に色変化を呈し、かつ室温での色調を任意に
選択することができ、これにより幅広い用途に応
じた色調を提供することができるように改善され
ていることがわかる。 つぎに耐熱性を調べるため、可視域拡散反射光
分光分析に供したと同じ試料を用いて、示差熱重
量分析による融点測定と熱重量変化を観察した。
その結果Ｘ値と融点との関係をTl2Cr1−xSxO4
（Ｘ＝0.2、0.4、0.6、0.8）については第１３図
に、Tl2Cr1−xSexO4（Ｘ＝0.2、0.4、0.6、0.8）
は第１４図にそれぞれ示した。また熱重量変化の
観察においては、融点以上の温度になると徐々に
重量減少が見られたが、融点以下の温度において
は、ほとんど重量変化は見られなかつた。 以上により、本材料は少なくとも融点までは分
解することなく安定であると考えられる。 ここで本発明の可逆性示温材の特徴をまとめる
と以下の通りである。 (1) 示温特性に関する事項 Tl2CrO4とTl2MO4（Ｍ＝Ｓ、Se）の比率
を変えることにより、室温での色調を任意に
選択することができる。 色調変化の視認できる温度が、比較的低温
（70〜80℃）である。 熱追従性がよく熱履歴を持たない。 (2) 安定性に関する事項 耐熱温度は慨ね600℃である。これは
現在実用化されている可逆性示温材よりはる
かに高い。 (3) 製法に関する事項 簡単な方法で合成でき、設備コストも少な
くてすむ。 ［発明の効果］ 以上説明したように、本発明によれば、橙色か
ら黄色の範囲で任意の色調を選択でき、かつ高い
耐熱性を有した幅広い用途に応用可能な、可逆性
示温材を実現すことができる。
た後、磁製るつぼに入れ、550℃で約12時間加熱
保持した。この後、十分に冷えてから乳鉢で粉砕
し、再び磁製るつぼに入れ600℃で約12時間加熱
保持した。これを徐冷した後再度乳鉢で微粉砕し
た。尚焼成時間および焼成温度は、必ずしもこの
時間および温度を選択する必要はない。ただし、
あまり低い温度や、あるいは短い時間では焼成反
応が進みにくく、第一回目の焼成（仮焼）は400
℃〜600℃で８時間以上、第二回目の焼成（本焼
成）は400℃から各合成物質の融点の範囲の温度
で、同じく８時間以上行うことが妥当た考えられ
る。 以上の製法の工程図を第１図に示す。 以上の操作により得られた試料をＸ線回折法に
より解析を行つた結果、Ｍ＝Ｓ、Seいずれの場
合においても該多結晶体は出発原料である
Tl2CrO4とTl2SO4あるいはTl2SeO4と反射データ
において非常に酷似しており、これら多結晶体
（Tl2Cr1−xMxO4：Ｍ＝Ｓ、Se：０＜Ｘ＜１）
の結晶系は、各々出発原料の結晶系と同様の斜方
晶系（Orthorhombic）であると推測できる。 また示差熱重量分析装置により熱分析を行つた
結果、これら多結晶体の融点はＸ値の増加に伴つ
て単調に増加しており、特に混合物に見られるよ
うな共晶点の存在や、不純物を含むことによつて
おこる凝固点降下等、特異な変化を示す現象は見
られなかつた。 以上Ｘ線解析並びに熱分析の結果より、本操作
によつて得られた該多結晶体Tl2Cr1−xMxO4（Ｍ
＝Ｓ、Se）は、０＜Ｘ＜１の全域で固溶体を形
成している可能性が高い。 第１表の右欄に各試料の室温および75℃におけ
る視認により色調を示した。これより本材料は、
Tl2MO4（Ｍ＝Ｓ、Se）の含有量によつて、室温
の色調に選択性を有していることがわかる。すな
わち、、Tl2MO4（Ｍ＝Ｓ、Se）の含有量が多くな
ればなるほど室温での色調は、橙色から黄色へと
移る。したがつてこれらの化合物の含有量によつ
て橙色から黄色の範囲で任意に室温での色調を選
択することができる。 さらに詳しく示温特性を調べるため、室温（約
25℃）、75℃、150℃の各温度での可視域拡散反射
光分光分析を行つた。測定に供した試料は、
Tl2Cr1−xSxO4（Ｘ＝0.2、0.4、0.6、0.8）、
Tl2Cr1−xSexO4（Ｘ＝0.2、0.4、0.6、0.8）と比
較のため、出発原料であるTl2CrO4の合計９種で
ある。これらの測定結果を第２図から第１０図に
示す。即ち、第２図はTl2Cr0.8S0.2O4の拡散反射
光スペクトル、第３図はTl2Cr0.6S0.4O4の拡散反
射光スペクトル、第４図はTl2Cr0.4S0.6O4の拡散
反射光スペクトル、第５図はTl2Cr0.2S0.8O4の拡
散反射光スペクトル、第６図はTl2Cr0.8Se0.2O4の
拡散反射光スペクトル、第７図はTl2Cr0.6Se0.4O4
の拡散反射光スペクトル、第８図はTl2Cr0.4Se0.6
O4の拡散反射光スペクトル、第９図はTl2Cr0.2
Se0.8O4の拡散反射光スペクトル、第１０図は
Tl2CrO4の拡散反射光スペクトルである。また色
の比較を行うため、それぞれのスペクトル値から
Ｌ＊ａ＊ｂ＊表色系による色度座標値を計算し、
その結果をTl2Cr1−xSxO4（Ｘ＝0.2、0.4、0.6、
0.8）は第１１図に、またTl2Cr1−xSexO4（Ｘ＝
0.2、0.4、0.6、0.8）は第１２図に示した。尚、
参考のために各Ｌ＊ａ＊ｂ＊表色系による色度座
標図上にTl2CrO4のそれもプロツトした。第２図
から第１０図より、いずれの試料も室温から150
℃の範囲で、反射スペクトルが長波長側にシフト
していることがわかる。また第１１図および第１
２図より、Tl2MO4（Ｍ＝Ｓ、Se）の含有量によ
つて各温度での色調が異なつていることがわか
る。これらの結果および第１表より、本材料は可
逆的に色変化を呈し、かつ室温での色調を任意に
選択することができ、これにより幅広い用途に応
じた色調を提供することができるように改善され
ていることがわかる。 つぎに耐熱性を調べるため、可視域拡散反射光
分光分析に供したと同じ試料を用いて、示差熱重
量分析による融点測定と熱重量変化を観察した。
その結果Ｘ値と融点との関係をTl2Cr1−xSxO4
（Ｘ＝0.2、0.4、0.6、0.8）については第１３図
に、Tl2Cr1−xSexO4（Ｘ＝0.2、0.4、0.6、0.8）
は第１４図にそれぞれ示した。また熱重量変化の
観察においては、融点以上の温度になると徐々に
重量減少が見られたが、融点以下の温度において
は、ほとんど重量変化は見られなかつた。 以上により、本材料は少なくとも融点までは分
解することなく安定であると考えられる。 ここで本発明の可逆性示温材の特徴をまとめる
と以下の通りである。 (1) 示温特性に関する事項 Tl2CrO4とTl2MO4（Ｍ＝Ｓ、Se）の比率
を変えることにより、室温での色調を任意に
選択することができる。 色調変化の視認できる温度が、比較的低温
（70〜80℃）である。 熱追従性がよく熱履歴を持たない。 (2) 安定性に関する事項 耐熱温度は慨ね600℃である。これは
現在実用化されている可逆性示温材よりはる
かに高い。 (3) 製法に関する事項 簡単な方法で合成でき、設備コストも少な
くてすむ。 ［発明の効果］ 以上説明したように、本発明によれば、橙色か
ら黄色の範囲で任意の色調を選択でき、かつ高い
耐熱性を有した幅広い用途に応用可能な、可逆性
示温材を実現すことができる。
第１図は本発明の可逆性示温材の製造工程図を
説明する図、第２図はTl2Cr0.8S0.2O4の拡散反射
光スペクトル、第３図はTl2Cr0.6S0.4O4の拡散反
射光スペクトル、第４図はTl2Cr0.4S0.6O4の拡散
反射光スペクトル、第５図はTl2Cr0.2S0.8O4の拡
散反射光スペクトル、第６図はTl2Cr0.8Se0.2O4の
拡散反射光スペクトル、第７図はTl2Cr0.6Se0.4O4
の拡散反射光スペクトル、第８図はTl2Cr0.4Se0.6
O4の拡散反射光スペクトル、第９図はTl2Cr0.2
Se0.8O4の拡散反射光スペクトル、第１０図は
Tl2CrO4の拡散反射光スペクトル、第１１図は
Tl2Cr1−xSxO4（Ｘ＝0.2、0.4、0.6、0.8）および
Tl2CrO4のＬ＊ａ＊ｂ＊表色系による色度座標
図、第１２図はTl2Cr1−xSexO4（Ｘ＝0.2、0.4、
0.6、0.8）およびTl2CrO4のＬ＊ａ＊ｂ＊表色系
による色度座標図、第１３図はTl2Cr1−xSxO4
（Ｘ＝0.2、0.4、0.6、0.8）のＸ値と融点との関係
を説明する図、第１４図はTl2Cr1−xSexO4（Ｘ
＝0.2、0.4、0.6、0.8）のＸ値と融点との関係を
説明する図である。
説明する図、第２図はTl2Cr0.8S0.2O4の拡散反射
光スペクトル、第３図はTl2Cr0.6S0.4O4の拡散反
射光スペクトル、第４図はTl2Cr0.4S0.6O4の拡散
反射光スペクトル、第５図はTl2Cr0.2S0.8O4の拡
散反射光スペクトル、第６図はTl2Cr0.8Se0.2O4の
拡散反射光スペクトル、第７図はTl2Cr0.6Se0.4O4
の拡散反射光スペクトル、第８図はTl2Cr0.4Se0.6
O4の拡散反射光スペクトル、第９図はTl2Cr0.2
Se0.8O4の拡散反射光スペクトル、第１０図は
Tl2CrO4の拡散反射光スペクトル、第１１図は
Tl2Cr1−xSxO4（Ｘ＝0.2、0.4、0.6、0.8）および
Tl2CrO4のＬ＊ａ＊ｂ＊表色系による色度座標
図、第１２図はTl2Cr1−xSexO4（Ｘ＝0.2、0.4、
0.6、0.8）およびTl2CrO4のＬ＊ａ＊ｂ＊表色系
による色度座標図、第１３図はTl2Cr1−xSxO4
（Ｘ＝0.2、0.4、0.6、0.8）のＸ値と融点との関係
を説明する図、第１４図はTl2Cr1−xSexO4（Ｘ
＝0.2、0.4、0.6、0.8）のＸ値と融点との関係を
説明する図である。
Claims (1)
- １ 組成式Tl2Cr1−xMxO4（Ｍ＝Ｓ、Se：式中
のＸは０＜Ｘ＜１の実数）で表されるタリウム−
クロム−カルコゲン系酸化物多結晶体よりなる可
逆性示温材。
Priority Applications (1)
| Application Number | Priority Date | Filing Date | Title |
|---|---|---|---|
| JP15675187A JPS641788A (en) | 1987-06-23 | 1987-06-23 | Reversible temperature-indicating material |
Applications Claiming Priority (1)
| Application Number | Priority Date | Filing Date | Title |
|---|---|---|---|
| JP15675187A JPS641788A (en) | 1987-06-23 | 1987-06-23 | Reversible temperature-indicating material |
Publications (3)
| Publication Number | Publication Date |
|---|---|
| JPH011788A JPH011788A (ja) | 1989-01-06 |
| JPS641788A JPS641788A (en) | 1989-01-06 |
| JPH0422958B2 true JPH0422958B2 (ja) | 1992-04-20 |
Family
ID=15634521
Family Applications (1)
| Application Number | Title | Priority Date | Filing Date |
|---|---|---|---|
| JP15675187A Granted JPS641788A (en) | 1987-06-23 | 1987-06-23 | Reversible temperature-indicating material |
Country Status (1)
| Country | Link |
|---|---|
| JP (1) | JPS641788A (ja) |
Families Citing this family (1)
| Publication number | Priority date | Publication date | Assignee | Title |
|---|---|---|---|---|
| US7505504B2 (en) * | 2004-10-07 | 2009-03-17 | Sango Co., Ltd. | Laser processing device |
-
1987
- 1987-06-23 JP JP15675187A patent/JPS641788A/ja active Granted
Also Published As
| Publication number | Publication date |
|---|---|
| JPS641788A (en) | 1989-01-06 |
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