JPH042302B2 - - Google Patents

Description

【発明の詳細な説明】 （産業上の利用分野） 本発明は撹拌式充填層反応器に関するものであ
る。

（従来技術） 近年、固定化生体触媒による生産技術の確立に
関する開発研究は多く、これに用いられている反
応器も特開昭59−162873号公報にみられるような
充填層型、流動層型、特公昭28−974号公報にみ
られるような撹拌槽型、膜型等多岐にわたつてい
る。

（発明が解決しようとする問題点） 従来、充填層型反応器は強い撹拌がないため、
脆い固定化生体触媒でも破壊されない。

又、液の逆混合が少ないため、生成物阻害の生
ずるような反応でも高効率で反応できるという利
点がある。

この反応器への通液方法としては、上向、下向
流があるが、バツクフローを防止し、プラグフロ
ーで効率良く反応させることを考えた場合下向流
の方が効果的である。

しかし、下向流では基質が固定化生体触媒に付
着し易いものであつたり、又基質を含む溶液中に
そのようなものが共存している場合、圧力損失は
経済的に増大する。

又、上向流では圧力損失は小さいが、充填層内
の流れ易い部分を集中的に流れる現象、すなわち
チヤネリングが起こり反応効率が低下する。特
に、反応器の径が大きくなる程、その傾向は顕著
である。

（問題点を解決するための手段） したがつて本発明の技術的課題は固定化生体触
媒と基質との接触の向上を図り反応効率を高める
ことのできる上向流式の充填層型固定化生体触媒
用反応器をうることを目的とするもので、この技
術的課題を解決する本発明の技術的手段は、固定
化生体触媒を充填した縦型カラム内のその充填層
中心部および外周部に独立して低速で駆動される
撹拌翼を設置し、かつ縦型カラムの充填層支持用
網を円錐状網とし、その網の下面に滞留する気泡
が集まる前記円錐状網の先端に泡抜きパイプを開
口せしめると共に、充填層上部に設置される固定
化生体触媒流出防止用網の下面に気泡を伴い浮上
する固定化生体触媒をその網面に接して掻き取り
充填層へ戻す掻り取り翼を設け、縦型カラムの下
部に設けられた基質入口から連続的に供給される
基質と、前記充填された固定化生体触媒とを前記
撹拌翼の撹拌作用により接触させて反応を行わせ
るようにしたものである。

（発明の効果） 本発明は反応器の充填層部に撹拌翼を設置し、
これを低速で回転させて固定化生体触媒を撹拌す
る方式をとつているもので、回転が低速であるた
め、この撹拌による軸方向の流れが生じない。そ
して、充填層が常に周方向に動いているため、チ
ヤネリングが防止でき、反応効率が向上するとい
う特徴がある。

しかして中心部の撹拌翼と外周部の撹拌翼の周
速が等しくなるように回転することにより反応器
の径を大きくして、一軸方式で撹拌するもののよ
うに中心部と先端との撹拌速度が大きく異なるこ
となく撹拌状態が均一化され、チヤネリングが防
止され、反応効率は向上する。

又、中心部の撹拌翼と外周部の撹拌翼とを反対
方向に回転させた場合、低速であつても相対速度
が大きくなるため、固定化生体触媒周囲での外部
拡散速度は上昇するという特徴を有している。

更に低速で回転するため充填物が破損されない
ことや撹拌翼が短くしてよいため個々のモーター
の所要動力が小さくてすむこと及び軸方向の撹拌
が生じないため、プラグフローが保持でき、この
結果生成物阻害を受け易い酸素であつても高効率
で反応できるという特徴を有する。

又、撹拌翼の回転と同時にカラム上部網の下面
の掻き取り用翼が回転され、これが泡の付着によ
り上昇した固定化生体触媒を撹拌するため付着し
た泡は分離され、固定化生体触媒は充填層部へ落
下する。この結果、ここでの固定化生体触媒の堆
積による圧力損失は生じず、また液中に含有し、
充填層下部の固定化生体触媒支持用円錐状網に生
じた気泡が容易に排出されることから、液は偏流
せずに充填層内に送入されるという特徴を有す
る。

（実施例） 以下、図面に示す実施例について説明する。

縦型コラム本体外周は温度保持用ジヤケツト１
に構成されていて、１ａ，１ｂはその温水の入口
と出口である。

本体内は固定化生体触媒充填部１３を構成して
おり、これに中心部撹拌翼２と外周部撹拌翼３と
が多段に形成されていて、中心部撹拌翼２は軸４
に取付けられ、外周部撹拌翼３はフレーム５に形
成されている。

軸４はモーター６で直接駆動され、フレーム５
はモーター７から駆動されるが、モーター７はプ
リー８からベルトを介してプリー９を駆動し、プ
リー９から軸４に外嵌されたパイプ１０を駆動
し、パイプ１０でフレーム５を駆動している。

図示の軸４の下端はフレーム５の中心部に設け
られたナイフイジ１１に支持され、ナイフイジ１
１は縦型コラムの下部に配置した支持針１２で支
持されている。

縦型コラムの下部の円錐部１４には、又ジヤケ
ツト１５が形成されており、１５ａ，１５ｂは温
水の入口と出口である。

又、１６は円錐部１４形成された基質入口であ
る。

更に、円錐部１４には泡抜きパイプ１７が形成
され、これが気泡排出用パイプ１９につながつて
いて切り抜きコツク１８の開で泡を排出せしめる
ことができる。

泡抜きパイプ１７の中心部には前記した支持針
１２が直立している。

固定化生体触媒充填部１３と円錐部１４との境
界には固定化生体触媒充填層支持用円錐状設２０
がある。

図示のものは支持針１２の先端部が網２０の中
心部で支持された形となつている。

縦型コラム本体の上部円筒２４には、固定化生
体触媒流出防止用網２１が張設され、これに沿つ
て回転する気泡分離用掻き取り翼２２があり、フ
レーム５の駆動パイプ１０に取付けられている。

２３は円筒部２４に引き続いて形成された半球
部２５における生成物出口である。

本反応器は以上の如く固定化生体触媒充填部１
３、固定化生体触媒充填層支持用円錐状網２０、
中心部の充填層を撹拌するための多段に設置した
中心撹拌翼２と外周部を撹拌するため多段に設置
した外周撹拌翼３、網２０の下面に滞留する気泡
の排出パイプ１９、温度保持用ジヤケツト１、各
撹拌翼を回転するためのモーター６，７、固定化
生体触媒流出防止用網２１および浮上しその下面
に堆積する固定化生体触媒に付着する気泡の分離
用掻き取り翼２２からなつている。

次に、基質の流れにしたがつて作用を説明する
と、反応温度まで上昇された基質は溶存ガスを放
出し、それが気泡となり反応器下部の充填層支持
用網２０の頂部に集まる。

この気泡はパイプ１７を介し、排出パイプ１９
から図示しない定量ポンプにより排出される。

気泡が除去された基質は充填支持用網２０から
固定化生体触媒充填部１３へ至り、固定化生体触
媒ａにより反応される。

ここでは、固定化生体触媒は低速で回転する翼
２，３により撹拌される。

なお、中心部と外周部に取付けられたこれら翼
２，３は通常それら先端の速度が同一になるよう
に調整して回転される。

このようにして、充填層を撹拌翼により撹拌す
ることによつて口径の大きい反応器であつてもチ
ヤネリングが生ぜず、固定化生体触媒と基質とが
効率良く接触し反応効率が向上する。

充填層を通過することにより生成した反応物
は、固定化生体触媒流出防止用網を通り次工程に
至る。

そして反応物と共に、微細な気泡を伴い浮上し
た固定化生体触媒は固定化生体触媒流出防止用網
２１下面まで至り堆積する。この堆積した層を掻
き取り翼２２によつて低速で撹拌することにより
微細な気泡は固定化生体触媒と分離され、固定化
生体触媒流出防止用網２１を介し出口２３から排
出される。

気泡と分離された固定化生体触媒は、反応液の
流れ方向と逆向きの流れを発生させるプロペラ型
の掻き取り翼２２によつてスムーズに固定化生体
触媒充填層部１３へと戻される。

実施例のものによれば、充填層支持用網２０下
面に滞留する気泡をその下面に近接した位置に取
り付けた泡抜きパイプ１７により連続又は間歇的
に排出することができ、気泡の滞留による基質の
偏流が防止され反応効率が向上することができ
る。

更に実用規模の反応器では、反応器の径を大き
くしなければ圧損が大きい、反応器下部の固
定化生体触媒が圧壊される等の問題が生じる。

そのため、必然的に反応器の径を大きくしなけ
ればならない。

このように径の大きい反応器で一軸方式の撹拌
機１台により充填層を撹拌した場合、その撹拌翼
中心部とその先端では撹拌速度が大きく異なる。
しかるに実施例のように独立した撹拌機を複数設
置し、それぞれ周速が等しくなるよう各々が異な
る回転されるようにすることができる。

この方法により大口径の反応器であつても、撹
拌状態が均一化され、チヤネリングが防止され、
反応効率は向上する。

なお、各撹拌機は正逆回転可能なものを設置し
てもよい。

この場合反対方向に回転させた場合、低速であ
つても相対速度が大きくなるため、固定化生体触
媒外周での外部拡散速度は上昇するという効果を
奏する。

又、低温に保持された基質溶液中に溶存してい
る気体が反応温度まで昇音された時、気泡とな
り、充填支持用網２０下面に滞留する。そのた
め、その部分の流れが阻止され充填１３に至る前
に偏流が生じ、それが充填層内でのチヤネリング
の原因となる場合もある。

そこで充填層支持用網２０を円錐状とし、その
頂部に気泡を集めパイプ１７を介して定量ポンプ
により系外に排出できる。

又、微細な気泡は充填層内に至り、固定化生体
触媒に付着する場合もある。

このように気泡のついた固定化生体触媒は浮力
を増し、固定化生体触媒流出防止用網部２１まで
浮上する。

このため網下面に固定化生体触媒が堆積される
もので、そこで網下面に接するように回転する撹
拌翼２２が設置されており、この翼を低速で回転
させることにより気泡と固定化生体触媒とを分離
できるもので、分離された固定化生体触媒は沈下
する。

それは、撹拌翼２２の回転方向が前述したよう
に下向き流れとなる方向に回転するからである。

このように網下面での固定化生体触媒の堆積が
ないことから、反応器内での圧力損失の増大は生
じない。

以下、具体的な実験例について説明する。

＜実験１＞ 径0.7mmφのアルミナ（密度3.5ｇ／cm³）に共有
結合法で固定化し、作成した固定化プロテアーゼ
を撹拌式充填層型反応器（160mmφ）に入れ、下
部から10％カゼイン溶液（50℃）をSV：１０で
通液して反応した。ここで、SVとはSpace
Velocity（空間速度）のことである。この場合、
充填層部を撹拌するる撹拌機の回転数は、中心部
（翼径70mm）のものを30rpm、そして外周部（翼
径150mm）のものを14rpmとし、周速がほぼ同じ
になるようにした。

また、10％カゼイン溶液中に溶存されている気
体が気泡となり、充填層支持網下面頂部に滞留す
るため、これをパイプを介し、定量ポンプにて除
去した。このように、充填層支持網下面頂部に滞
留する気泡を除去しながら、二重式の撹拌機にて
充填層を低速で撹拌することにより、チヤネリン
グは生ぜず、また撹拌によるバツクフローも生ず
ることなく反応できた。

この場合の分解率は、最も反応効率の良い下向
流方式での分解率を100％とすると約93〜97％で
あつた。

なお、充填層を撹拌しない場合での上向流方式
の充填層型反応器では70〜85％であつた。

アルミナは密度が3.5ｇ／cm³と重く、そのため
微細な気泡が付着し、固定化生体触媒流出防止用
網下面まで浮上するようなものは認められなかつ
た。したがつてこの場合、掻き取り用翼は設置し
なくても良いことがわかつた。

＜実験例２＞ Aspergillus oryzae起源のβ−ガラクトシダー
ゼをフエノールホルマリン系樹脂に固定化したも
のを実験例１に示した撹拌式充填層型反応器に入
れ、上向流で12％還元脱脂乳（45℃）をSV＝14
で通液した。撹拌機の回転数は中心部のものを
10rpmに、また外周部のものを4.6rpmに設定し、
周速がほぼ同じになるようにした。実験例１同
様、還元して調整したものであるため、多量の気
泡を含有しており、これらが充填層支持網下面頂
部に集まり滞留した。そこで、定量ポンプにてパ
イプを介し、ほぼ連続的に除去した。

また、この樹脂は密度が1.1ｇ／cm³と軽く、そ
のため微細な気泡が付着した固定化β−ガラクト
シダーゼは固定化生体触媒流出防止用網下面まで
浮上した。そして、これらの固定化β−ガラクト
シダーゼを気泡分離用掻き取り用翼によつて撹拌
したところ、気泡が分離し、これらの固定化酸素
はこの翼によつて生ずる下方の流れおよび自重に
より充填層部へと沈降した。

以上のような条件で反応を行つたところ、分解
率は撹拌しない場合に比べ1.1倍となり、下向流
で通液した場合での分解率に近い値となつた。

何れにしても本発明のものは、従来の充填層型
反応器における上向流の現象を改善したもので、
低速で回転する撹拌翼により充填層を撹拌して反
応効率を向上させるようにしたものである。

【図面の簡単な説明】

図面は本発明反応器を示す断面図である。 １……ジヤケツト、２，３……撹拌翼、１３…
…固定化生体触媒充填部、１６……基質入口、１
７……泡抜きパイプ、２０……固定化生体触媒充
填層支持用円錐状網、２１……固定化生体触媒流
出防止用網、２２……気泡分離用掻き取り翼、２
３……生成物出口。

Claims (1)

【特許請求の範囲】
1. １ 固定化生体触媒を充填した縦型カラム内のそ
   の充填層中心部および外周部に独立して低速で駆
   動される撹拌翼を設置し、かつ縦型カラムの充填
   層支持用網を円錐状網とし、その網の下面に滞留
   する気泡が集まる前記円錐状網の先端に泡抜きパ
   イプを開口せしめると共に、充填層上部に設置さ
   れる固定化生体触媒流出防止用網の下面に気泡を
   伴い浮上する固定化生体触媒をその網面に接して
   掻き取り充填層へ戻す掻り取り翼を設け、縦型カ
   ラムの下部に設けられた基質と、前記充填された
   固定化生体触媒とを前記撹拌翼の撹拌作用により
   接触させて反応を行わせることを特徴とする撹拌
   式充填層型反応器。