JPH04231365A - 燒結可能粉末を含有する注下成形用組成物 - Google Patents

Abstract

(57)【要約】本公報は電子出願前の出願データであるた
め要約のデータは記録されません。

Description

【発明の詳細な説明】

【０００１】

【技術分野】本発明は燒結可能粉末を含有する新規な注
下成形用組成物ならびにこれを使用して燒結成形体を製
造する方法に関するものである。

【０００２】

【従来技術】粉末から燒結製品を成形するには３種類の
方法がある。最も簡単な方法は垂直プレスもしくは均衡
プレスである。このプレスは廉価な成形方法であって、
粉末（混合物）は通常湿潤摩砕され、数％の有機プレス
助剤で処理され、次いで噴霧乾燥により顆粒になされる
が、この顆粒ないし粉末は１００から６，０００バール
の圧力でプレスされる。しかしながらこの軸方向プレス
の欠点は、ダイの摩耗および比較的小寸法（数センチメ
ートル）の単純な形状のものに限定されることである。 また圧縮の際に壁面摩擦により生ずる密度変化は重大で
あって、燒結の間に異なる圧縮度をもたらし、その結果
燒結成形体中に歪み、亀裂およびゆがみをもたらす。

【０００３】均衡冷プレスは、圧縮に際し極めて良好な
均質性をもたらし、さらに製造されるべき成形体形状に
関して多少可撓性がもたらされる。しかしがら、圧縮状
態あるいは燒結状態における処理が常に必要である。し
かも、複雑な形状のものは製造できないので、次第に高
まる要求に対してはスリップ型成形ないし射出成形によ
らざるを得ない。

【０００４】しかるにスリップ成形では、粉末はまず溶
媒（通常は水）中において分散助剤を使用して摩砕され
る。次いで得られた懸濁液を多孔性壁面を有する型内に
入れて脱水される。しかしながら、このスリップ成形で
は、その長い脱水時間のために比較的厚さの厚い成形体
の場合には実施不能である。スリップ成形の利点は、均
質かつ高密度の圧縮（５５から６０容量％）を行うこと
ができ、また複雑な形状の大型の成形体をもたらし得る
ことである。スリップ成形はことに中空成形体の製造に
適するが、全周面脱水の場合、中央に低密度部分が形成
される。また多孔性表面の粗さのために離型がしばしば
困難であり、成形体表面特性が悪く、しばしば高コスト
の再処理を必要とする。

【０００５】スリップ成形法の上記問題点の若干は、多
孔性表面上に微細孔薄膜を設けて解決され得る（例えば
西独特許出願公開３７４１００２号公報参照）。この方
法によれば、離型および表面特性の問題は解決されるが
、薄膜は各成形処理でことに新規の薄膜と交換しなけれ
ばならない。このようなことは実際上行われ得ない。 型内に施された薄膜を恒久的に使用しようとしても数回
の成形処理に耐え得るのみであって、しかも一般的に行
われる洗浄で薄膜を清浄化することはできない。

【０００６】射出成形においては、粉末は熱可塑性樹脂
と混合され、粉末高充填度（５０から６０容量％の粉末
）の材料がもたらされる。これは螺旋射出成形機内で再
溶融され、１０から１，０００バールの圧力で温度制御
型内に射出される。燒結する前に結合剤を固化成形体か
ら除去しなければならない。これは一般に蒸散および熱
分解を組合わせて行われるが、結合剤の除去は亀裂の発
生を阻止するために極めて注意深く行われなければなら
ない。すなわち成形されたばかりの成形体は、結合剤除
去のため熱可塑性樹脂の軟化点以上に再加熱されねばな
らないが、この間に重力のために変形が生起しがちであ
る。この変形および異方向収縮は、良好な表面特性にか
かわらず、燒結部分の再処理を不可欠ならしめる。

【０００７】このような理由から、慣用の射出成形は、
処理サイクルの時間が短く、表面特性が良好であるにも
かかわらず、長時間にわたる困難な結合剤除去のために
経済的に不利である。プラスチック相が高分子重量合体
を溶媒に溶解させた溶液とする射出成形法の変形もある
。その例として米国特許４，１１３，４８０号明細書に
は、メチルセルロースの２０−５０％濃度水溶液を使用
する金属粉末成形体の製造方法が記載されている。加熱
された型中に射出し、高温でメチルセルロースが析出し
、ゲルを構成することにより固化が行われる。しかしな
がら、このゲルの温度は不充分であり、しかも重合体溶
液は比較的高粘度であり、熱可塑性樹脂の場合と同様の
問題が生ずる。さらに他の変形剤が西独特許出願公開３
６３０６９０号公報にも記載されており、これによれば
、熱可塑性樹脂が処理温度において鉱鉱に溶解せしめら
れ、冷却により固化される。しかしながら、結合剤は鉱
油蒸発のために必要な温度においてすでに自由流動状態
に在るので、成形体部分は結合剤除去のために固定され
ねばならない。

【０００８】そこで本発明の目的は、燒結可能粉末が高
い量割合で充填されており、容易に成形体が形成され、
燒結前に変形、亀裂をもたらすこくなくこれから成形助
剤が除去され、次いで燒結することにより、平滑な表面
を有し、内外部ともに欠陥、例えば不均質性を示さず、
寸法安定性を有する成形体を製造し得る成形用組成物を
提供することである。

【０００９】

【発明の要約】しかるに上述の目的は、組成物全体に対
して、（ａ）燒結可能粉末を６０から９７重量％、（ｂ
）一般式

【００１０】

【化２】 で表され、Ｒ１　が炭素原子１０から４０を有する脂肪
族炭化水素を、

【００１１】

【外２】 ｎが１から４０の整数をそれぞれ意味する場合の脂肪ア
ルコール、脂肪酸、脂肪酸アミドあるいは脂肪族アミン
をアルコキシル化して得られる表面活性剤を０．１から
１０重量％、および（ｃ）１０℃より低い融点、４０か
ら１８０℃の沸点を有し、アルカン、エーテル、エステ
ルおよびケトンから選ばれる有機溶媒を２から３５重量
％含有する、燒結可能粉末を含有することを特徴とする
注下成形用組成物により達成され得ることが本発明者ら
により見出された。

【００１２】

【発明の構成】本発明による成形用組成物は、−２０か
ら３５℃の凝固温度を有し、この温度より高い温度にお
いては自由流動性を有し、この温度より低い温度では迅
速、完全にしかも可逆的に凝固せしめられる。

【００１３】そのために、燒結可能粉末が高度に充填さ
れているこの組成物をその凝固温度以上の温度で、例え
ば射出成形法により成形することができる。冷却後、溶
媒は固化された成形体から例えば真空乾燥により除去さ
れ、表面活性剤は例えば熱分野により除去され得る。得
られた成形体は次いで常法により燒結せしめられる。

【００１４】本発明による成形用組成物は、６０から９
７重量％、ことに８０から９５重量％の燒結可能粉末を
含有する。この粉末は、本発明の目的から、酸化物セラ
ミック粉末、例えばＡｌ２　Ｏ３　、ＺｒＯ２　、Ｙ２
　Ｏ３　、ＢａＴｉＯ３　もしくは珪酸アルミニウム、
非酸化物セラミック粉末、例えばＳｉＣ、Ｓｉ３　Ｎ４
　もしくはＷＣ、および金属粉末、例えばＦｅもしくは
Ｓｉ粉末であって、粒度は０．１から５０μｍである。 もちろんこれら粉末の混合物も使用可能である。

【００１５】０．１から重量％、ことに０．５から５重
量％の表面活性剤を添加使用するのが好ましい。表面活
性剤混合物の使用も当然可能である。その理想的な使用
量は、乾燥成形体中に残留する表面活性剤量を燃焼によ
りなるべく少なくし度いとする要望と分散性を良好なら
しめ度いする要望とのかね合いにより決定される。

【００１６】本発明による成形用組成物中の表面活性剤
は、活性水素含有化合物のアルコキシル化、すなわちエ
チレンオキサイド、プロピレンオキサイドおよび／ある
いはブチレンオキサイドによる付加により得られる。上
記活性水素含有化合物は、脂肪アルコール、脂肪酸もし
くはそのエステルおよびアミド、あるいは１級もしくは
２級脂肪族アミンであって、いずれの場合にも１０から
４０個、ことに１６から２２個の炭素原子を有する非分
枝の、飽和炭化水素基を含有するのが好ましい。鎖長が
長くなるに従って、本発明成形用組成物の凝固温度が上
昇し、逆に分散性は低下する。

【００１７】平均アルコキシ化度は、溶媒中における燒
結可能粉末の分散性を保証するため、少なくともｎ＝１
とすべきである。アルコキシル化の上限は、溶媒中にお
ける表面活性剤の所望溶解度により決定され、これはま
た炭化水素Ｒ１　の鎖長に依存する。一般にアルコキシ
ル化の程度は４０を超えるべきではない。この程度が増
大するにつれて、本発明形成用組成物の凝固温度が上昇
し、技術的に好ましい１５から３５℃の範囲を超え、し
かも分散性は低下する。

【００１８】使用される溶媒ないし混合溶媒の量は、３
から１５重量％が好ましい。その融点は１０℃より低く
、沸点は４０から１８０℃に、ことに６０から１３０℃
の範囲であるのが望ましい。適当な溶媒はアルカン、エ
ーテル、エステルおよびケトンであって、極性の低いも
のが好ましい。ことにｎ−オクタンおよびジイソプロピ
ルエーテルが好ましい。このような溶媒は、特定の成形
用組成物の凝固温度より低い融点を有する。溶媒はさら
に真空乾燥を可能ならしめるため充分に揮発性でなけれ
ばなにない。しかも溶媒は処理中に過早の濃縮化、皮殻
化をもたらすほど急速に蒸発してはならない。

【００１９】本発明による成形用組成物は、著しく高い
燒結可能粉末の充填度を達成するのが好ましい。このた
めの高濃度懸濁液は常法により調製され得る。小規模に
行う場合、懸濁液の超音波処理が迅速かつ問題の起こら
ない方法である。溶媒および表面活性剤を、超音波浴に
浸漬したガラス製フラスコ中に装填し、燒結可能粉末を
、その量が充分なレベルに達するまで、しかも混合物の
流動性を失わないように、少しずつ供給する。超音波処
理により懸濁液は通常５０−６０℃に加熱され、自由流
動性を維持する。

【００２０】実際的な方法は、例えば撹拌ボールミルに
よる摩砕である。この懸濁液処理により燒結成形体は充
分に高密度になる。このため過剰量の溶媒を添加して粘
度を低減し、摩砕を容易ならしめる。あるいは摩砕懸濁
液を噴霧乾燥機などで完全に乾燥してもよい。次いで温
度制御撹拌機中において、表面活性剤で被覆された粉末
に所望量の溶媒を少しずつ添加し、必要に応じ加熱して
から撹拌混合する。混練された生成物はそのまま、ある
いは冷却して粘稠もしくは固状にして使用される。この
混合物は冷却したニーダにおいて徐々に回転して粉砕な
いし顆粒化される。

【００２１】成形は加熱により液状化された懸濁液をそ
のまま冷却された型内に注下することにより行われ得る
。さらに適当な方法は射出成形機中における処理である
。上記ニーダで得られた顆粒を成形用組成物の凝固温度
以上の温度、例えば２０から３０℃に加熱されたシリン
ダ中で可塑化し、比較的低い圧力（１−２００バール）
で冷却された型中に射出する。型温度の下限は原則的に
ないが、成形用組成物の凝固温度よりも低いことが必要
である。ただし実際上（氷結、凝縮などを考慮して）５
℃より高い型温度が望ましい。処理条件の適当な選択（
懸濁助剤の種類および量、溶媒、懸濁液における粉末の
充填度、シリンダおよび型の温度、冷却時間）が行われ
れば、成形体は容易に型から取出され得る。

【００２２】このようにして成形された成形体から、成
形用組成物の凝固温度より低い温度で、好ましくは減圧
下において乾燥することにより溶媒が除去される。溶媒
の若干量（２０−３０％程度）が除去されたとき、溶媒
量の減少から成形体の凝固はもはや非可逆的であるから
、必要であれば温度は高くなってねも差支えない。実際
上１ミリバールの減圧が適当である。小規模の実験では
、真空乾燥は標準真空乾燥炉において室温で行われるこ
とができ、低温度の場合には、恒温に保持された減圧二
重壁ガラス室内で行われ得る。乾燥時間は一般的に０．
５から４時間である。

【００２３】残存表面活性剤は真空乾燥炉中１５０−４
００℃で除去されることができ、また窒素あるいは空気
中、２５０−６００℃において熱分解除去もできる。

【００２４】このようにして得られた成形体は、それぞ
れの燒結可能粉末に応じて慣用の温度で大気圧下に燒結
され得る。

【００２５】本発明による成形体用組成物の処理は、こ
れまで知られていなかったスリップ成形および射出成形
の利点を併せ有する。すなわち均質の、よく分散され、
高充填度の高流動性懸濁液が、極めて穏和な処理温度約
３０から５０℃の型内に射出され、凝固される。凝固の
際の比較的低い温度勾配のために、良好な充満および懸
濁液外面と型壁面との良好なマッチングがもたらされ、
これにより成形体の表面特性も良好である。凝固後、溶
媒は亀裂をもたらすことなく、厚さの厚い成形体でも迅
速に除去され得る。溶媒の蒸散が凝固温度以下の温度で
行われるため、成形体にゆがみをもたらすことはない。 残存表面活性剤は同様に容易に除去されることができ、
成形体は燒結によりその最終形状を維持し得る。

【００２６】実施例１ 平均エトキシル化度１１のエトキシル化Ｃ１６−Ｃ１８
脂肪アルコール７．９ｇを、フラスコ中３５ｇのｎ−オ
クタンに添加した。次いで平均粒度０．５μｍのＡｌ２
　Ｏ３　を、低粘度の熱懸濁液（５０℃）がもたらされ
るように徐々に超音波浴中における定常的音波放射下に
添加された。この懸濁液（溶媒１０．９重量％、表面活
性剤２．４重量％、燒結可能粉末８６．６％）は１５℃
の凝固温度を示した。この懸濁液を、両半部に分割され
得る、ポリテトラフルオロエチレンでコーティングされ
たビーカ中に注下し、１時間にわたり６℃まで冷却した
。これにより得られた直径５０ｍｍ、高い３５ｍｍの硬
い、平滑円筒状成形体はビーカから簡単に除去され得た
。溶媒除去のため、１バールまで減圧して、まず５℃で
２時間、次いで２０℃でさらに２時間処理したが、亀裂
は全く生じなかった。この成形体を減圧下２５０℃（２
時間）、次いでキルン中で４５０℃（２時間）に加熱し
表面活性剤を熱分解させた。このように処理した成形体
を１０℃／分の加熱勾配で１０００℃に、次いで２℃／
分の加熱勾配で１６５０℃に加熱し、次いでこの温度に
４時間保持して３．６０ｇ／ｃｍ３　の密度の、亀裂の
全くない成形体を得た。

【００２７】実施例２ 平均エトキシル化度３の飽和エトキシル化Ｃ１３−Ｃ１
５オキソアルコール混合物１０．６ｇを、フラスコ中の
ｎ−オクタン３８ｇに添加し、平均粒度０．２μｍの、
２重量％Ｙ２　Ｏ３　で安定化されたＺｒＯ２　粉末２
６６ｇを超音波浴中定常的音波放射下に徐々に添加した
。得られた低粘度懸濁液（５０℃）（溶媒１２．０重量
％、表面活性剤３．３重量％、燒結可能粉末８４．６重
量％）は−１２℃の凝固点を示した。これを実施例１に
おけると同様にビーカ中に注下し、１時間にわたり−２
０℃まで冷却した。直径５０ｍｍ、高い３５ｍｍの円筒
状成形体はビーカから容易に取出され得た。次いでこれ
を１バールまで減圧し、それぞれ−１５℃、−１０℃、
−５℃および２０℃において１時間乾燥した。次いで実
施例１におけると同様に表面活性剤を燒結させた。得ら
れた成形体を、１０℃／分の温度勾配で１０００℃に、
次いで２℃／分の温度勾配で１５００℃に加熱し、次い
でこの温度に４時間保持した。５．６６ｇ／ｃｍ３　の
亀裂のない燒結成形体が得られた。

【００２８】実施例３ 平均エトキシル化度１１のエトキシル化直鎖Ｃ１６−Ｃ
１８脂肪アルコール混合物６．８ｇおよび平均粒度４．
１μｍの鉄粉３４０ｇを、実施例１におけると同様に１
６．５ｇのｎ−ヘキサンに添加し、得られた懸濁液（５
０℃）（凝固温度１２０℃、溶媒分４．５重量％、表面
活性剤分１．９重量％、燒結可能粉末分９３．６重量％
）をビーカに注下し、３０分にわたり３℃まで冷却した
。 凝固成形体をビーから取出し、実施例１におけると同様
に乾燥した。次いでこの成形体を筒状炉内で水素含有雰
囲気下、２０℃／分の温度勾配で３００℃まで加熱し、
この温度に半時間保持して、表面活性剤を除去した。次
いで１００℃／分の温度勾配で１２００℃に加熱し、こ
の温度に１時間保持して、密度７．０１ｇ／ｃｍ３　の
亀裂のない燒結成形体を得た。

【００２９】実施例４ 実施例３におけるｎ−ヘキサンの代りに１９．５ｇのシ
クロヘキサンを使用したほかは、同実施例の処理を反覆
した。この懸濁液の凝固温度は７℃で、溶媒分は５．３
重量％、表面活性剤分は１．９重量％、燒結可能粉末分
は９２．８重量％であった。

【００３０】実施例５ ２１．４ｇのイソブチルイソブチレートを、エチレンオ
キサイド４０単位を有するエトキシル化１級Ｃ１８脂肪
族アミン６．８ｇおよび平均粒径４．１μｍの鉄粉３４
０ｇで処理して６℃の凝固温度を有する懸濁液を得た（
溶媒分５．８重量％、表面活性剤分１．８重量％、燒結
可能粉末分９２．３重量％）。この懸濁液（５０℃）を
ビーカ中で−２０℃に冷却し、凝固成形体をビーカから
取出し、実施例２と同様に乾燥し、実施例３と同様に表
面活性剤を除去して、燒結成形体を得た。

【００３１】実施例６ 平均エトキシル化度１１のエトキシル化Ｃ１６−Ｃ１８
脂肪アルコール混合物７．７ｇと、燒結可能のＳｉ３　
Ｎ４　粉末混合物とを、実施例１と同様に２８ｇのｎ−
オクタンに添加した。粉末混合物は、平均粒度０．７μ
ｍのＳｉ３　Ｎ４　粉末９２重量％、平均粒度０．４μ
ｍのＹ２　Ｏ３　粉末６重量％および平均粒度０．５μ
ｍのＡｌ２　Ｏ３　粉末２重量％から構成した。凝固温
度１５℃のこの懸濁液（溶媒分１２．２重量％、表面活
性剤分３．３重量％および燒結可能粉末分８４．８重量
％）を、実施例１と同様に処理して成形体を形成し、乾
燥し、表面活性剤を除去した。次いで成形体を１０バー
ルの窒素圧、１０℃／分の温度勾配において１５００℃
に、次いで３℃／分の温度勾配で１８５０℃に加熱し、
この温度に半時間保持た。次いでガス圧を１００バール
に高め、加圧燒結を１８５０℃においてさらに３０分継
続した。３．１４ｇ／ｃｍ３の密度を有する亀裂のない
燒結成形体がを得られた。

【００３２】実施例７ ２８ｇのｎ−オクタンに、平均１０のエトキシル化度を
有するエトキシル化モノ置換Ｃ１８脂肪アルコール混合
物９．６ｇと、平均粒度０．５μｍのＡｌ２　Ｏ３粉末
２４０ｇとを添加して、凝固点０℃の懸濁液（溶媒分１
０．１重量％、表面活性剤分３．４重量％、燒結可能粉
末分８６．５重量％）を得た。この懸濁液（５０℃）を
ビーカ中において−２０℃に冷却することにより凝固さ
せ、取出された成形体を実施例２と同様に乾燥し、実施
例１と同様に表面活性剤を除去して燒結成形体を得た。

【００３３】実施例８ ２８ｇのｎ−オクタンに、平均エトキシル化度５のエト
キシル化Ｃ１２−Ｃ１４脂肪アルコール混合物９．６ｇ
と、平均粒度０．５μｍのＡｌ２　Ｏ３　粉末２４０ｇ
とを添加して、凝固点−１０℃の懸濁液（溶媒分１０．
１重量％、表面活性剤分３．４重量％、燒結可能粉末分
８６．５重量％）を得た。この懸濁液（５０℃）をビー
カ中において−２０℃に冷却し、凝固成形体をビーカか
ら取出し、実施例７と同様に処理して亀裂のない燒結成
形体を得た。

【００３４】実施例９ ３５ｇのｎ−オクタンに、平均エトキシル化度１０のエ
トキシル化Ｃ１２−Ｃ１４脂肪アルコール混合物７．９
ｇと、平均粒度０．５μｍのＡｌ２　Ｏ３　粉末２４０
ｇとを添加して、凝固点−１０℃の懸濁液（溶媒分１２
．４重量％、表面活性剤分２．８重量％、燒結可能粉末
分８４．８重量％）を得た。この懸濁液（５０℃）を実
施例７と同様に処理して、亀裂のない燒結成形体を得た
。

【００３５】実施例１０ ２８ｇのｎ−オクタンに、平均エトキシル化度２のエト
キシル化Ｃ１２−Ｃ１４脂肪アルコールポリエチレング
リコールエーテルスルフェート水溶液および平均粒度０
．５μｍのＡｌ２　Ｏ３　粉末２４０ｇを添加して凝固
点−１５℃の懸濁液を得た。この懸濁液（５０℃）を実
施例７におけると同様に処理して、亀裂のない燒結成形
体を得た。

【００３６】実施例１１ ２８ｇの−オクタンに、平均エトキシル化度５のエトキ
シル化Ｃ１２−Ｃ１４脂肪アルコールポリエチレングリ
コールエーテルホスフェート９．６ｇと、平均粒度０．
５μｍのＡｌ２　Ｏ３　粉末２４０ｇを添加して凝固点
−１２℃の懸濁液（溶媒分１２．４重量％、表面活性剤
分３．４重量％、燒結可能粉末分８６．５重量％）を得
た。この懸濁液（５０℃）を実施例７と同様に処理して
燒結成形体を得た。

【００３７】実施例１２ ２８．８ｇのジイソプロピルエーテルに、エトキシル化
度１１のエトキシル化直鎖Ｃ１６−Ｃ１８脂肪アルコー
ル混合物９．６ｇと、平均粒度０．５μｍのＡｌ２Ｏ３
　粉末２４０ｇとを添加して０℃の凝固点を有する懸濁
液（溶媒分１０．３重量％、表面活性剤分３．４重量％
、燒結可能粉末分８６．２重量％）を得た。この懸濁液
（５０℃）をビーカ中において−２０℃まで冷却して凝
固させ、実施例７と同様に処理して亀裂のない燒結成形
体を得た。

【００３８】実施例１３ ３４．２ｇのジイソブチルイソブチレートに、エトキシ
ル化度１１のエトキシル化直鎖Ｃ１６−Ｃ１８脂肪アル
コール混合物９．６ｇと、平均粒度０．５μｍのＡｌ２
　Ｏ３　粉末２４０ｇとを添加して凝固点２℃の懸濁液
（溶媒分１０．３重量％、表面活性剤分３．４重量％、
燒結可能粉末分８４．５重量％）を得た。この懸濁液（
５０℃）をビーカ中において−２０℃まで冷却して凝固
させ、この成形体を１ミリバールまで減圧してそれぞれ
２時間０℃、５℃、１０℃および２０℃で乾燥した。次
いで実施例１と同様に表面活性剤を燒結除去して燒結成
形体を得た。

【００３９】実施例１４ ３１ｇの２，２，４−トリメチルペンテンに、エトキシ
ル化度１１のエトキシル化直鎖Ｃ１６−Ｃ１８脂肪アル
コール８．７ｇと、平均粒度０．５μｍのＡｌ２　Ｏ３
　粉末２１８ｇとを添加して、凝固点１３℃の懸濁液（
溶媒分１２．０重量％、表面活性剤分３．４重量％、燒
結可能粉末分８４．０重量％）の懸濁液を得た。この懸
濁液（５０℃）をビーカ中において−２０℃まで冷却し
、実施例７と同様に処理して、亀裂のない燒結成形体を
得た。

【００４０】実施例１５ １７．５ｇの−オクタンに平均エトキシル化度９のエト
キシル化直鎖Ｃ１８脂肪酸６．８ｇと、平均粒度４．１
μｍの鉄粉３４０ｇとを添加して、凝固点１３℃の懸濁
液（溶媒分４．８重量％、表面活性剤分１．９重量％、
燒結可能粉末分９３．３重量％）を得た。この懸濁液（
５０℃）をビーカ中において−２０℃まで冷却して凝固
させ、実施例３と同様に処理して燒結成形体を得た。

【００４１】実施例１６ ２０．３ｇのジイソプロピルケトンに平均エトキシル化
度２０のエトキシル化ジ−Ｃ１６−Ｃ１８脂肪族アミン
６．８ｇと、平均粒度４．１μｍの鉄粉３４０ｇとを添
加して、凝固点２７℃の懸濁液（溶媒分５．５重量％、
表面活性剤分１．９重量％、燒結可能粉末分９２．６重
量％）を得た。この懸濁液（５０℃）をビーカ中におい
て−２０℃まで冷却して、成形体を取出し、実施例２と
同様に乾燥し、実施例３と同様に表面活性剤を除去して
燒結成形体を得た。

【００４２】実施例１７ ２８ｇのｎ−オクタンに平均エトキシル化度１１のエト
キシル化Ｃ２２脂肪アルコール９．６ｇと、平均粒度０
．５μｍのＡｌ２　Ｏ３粉末２４０ｇと添加し、凝固点
２６℃の懸濁液（溶媒分１０．１重量％、表面活性剤分
３．４重量％、燒結可能粉末分８６．５重量％）を得た
。この懸濁液（５０℃）をビーカ中において３℃に冷却
して凝固させた。この成形体を実施例１と同様に処理し
て燒結成形体を得た。

【００４３】実施例１８ ２８ｇのｎ−オクタンにプロピレンオキサイド５単位と
エチレンオキサイド５単位をポリエーテルブロックとし
て有するＣ２２脂肪アルコール９．６および平均粒度５
μｍのＡｌ２　Ｏ３　粉末２４０ｇを添加して、凝固点
−１８℃の懸濁液（溶媒分１０．１重量％、表面活性剤
分３．４重量％、燒結可能粉末分８６．５重量％）を得
た。この懸濁液（５０℃）をビーカ中において３℃に冷
却し、凝固させ、次いで実施例１と同様に処理して燒結
成形体を得た。

【００４４】実施例１９ ３１．５ｇのｎ−オクタンにジ−Ｃ１６−Ｃ１８脂肪族
アミンをブチロラクタンと反応させ、次いでエチレンオ
キサイド２５単位でエトキシル化して得られたエトキシ
ル化ヒドロキシブチルアミド８．７ｇおよび平均粒度０
．５μｍのＡｌ２　Ｏ３　粉末１９８ｇを添加して、凝
固点２１℃の懸濁液（溶媒分１３．２重量％、表面活性
剤分３．７重量％、燒結可能粉末分８３．１重量％）を
得た。この懸濁液（５０℃）をビーカ中において３℃に
冷却し、凝固させた。この成形体を実施例１と同様に処
理して燒結成形体を得た。

【００４５】実施例２０ 平均エトキシル化度１８のエトキシル化直鎖Ｃ１６−Ｃ
１８脂肪アルコール４５．２ｇおよびｎ−オクタン９６
９ｇを、平均粒度０．７μｍのＳｉ３　Ｎ４　粉末１０
４６ｇ、平均粒度０．４μｍのＹ２　Ｏ３　粉末５６．
４ｇおよび平均粒度０．５μｍのＡｌ２　Ｏ３　に添加
し、この混合物を３０００ｒｐｍの撹拌ボールミル中に
おいて５０℃で１時間摩砕し、この懸濁液を１０ミリバ
ール、１１０℃において回転エバポレータで蒸散乾燥処
理した。

【００４６】この乾燥材料１０７９ｇを、１５４ｇのｎ
−オクタンと共に４０℃に加熱したベンチニーダ中で混
練し、均質クリーム状懸濁液（溶媒分１２．５重量％、
表面活性剤分３．４重量％、燒結可能粉末分８４．１重
量％）を得た。この組成物を２５℃に冷却して自由流動
性の粉末とし、１０℃に冷却した給送部と５０℃に加熱
したノズルを有する螺旋射出成形機で処理した。これに
より外部から熱を補給することなく完全に可塑化するこ
とができた。可塑化組成物を５０℃に加熱し４０バール
の射出圧力で１分間処理して、１５℃に冷却した研磨金
属型内に射出し、直径８０ｍｍ、厚さ４ｍｍの円板状成
形体を得た。この円板体を実施例６におけると同様に処
理して亀裂のない密度３．２５ｇ／ｃｍ３　の燒結成形
体を得た。

Claims (2)

【特許請求の範囲】
1. 【請求項１】　　組成物全体に対して、（ａ）燒結可能
   粉末を６０から９７重量％、（ｂ）一般式【化１】 で表され、Ｒ１　が炭素原子１０から４０を有する脂肪
   族炭化水素を、 【外１】 ｎが１から４０の整数をそれぞれ意味する場合の脂肪ア
   ルコール、脂肪酸、脂肪酸アミドあるいは脂肪族アミン
   をアルコキシル化して得られる表面活性剤を０．１から
   １０重量％、および（ｃ）１０℃より低い融点、４０か
   ら１８０℃の沸点を有し、アルカン、エーテル、エステ
   ルおよびケトンから選ばれる有機溶媒を２から３５重量
   ％含有する、燒結可能粉末を含有することを特徴とする
   注下成形用組成物。
2. 【請求項２】　　請求項（１）による成形用組成物を使
   用し、この組成物をその固化温度以上の温度で成形し、
   次いでこれを固化温度より低い温度に冷却し、得られた
   成形体から燒結前に溶媒および表面活性剤を除去するこ
   とを特徴とする燒結製品の製造方法。