JPH0588302B2 - - Google Patents

Description

【発明の詳細な説明】

産業上の利用分野 この発明はJIS 2000番系、6000番系あるいは
7000番系で代表される展伸用熱処理型アルミニウ
ム合金からなる微細結晶粒を有するアルミニウム
合金材料の製造方法に関し、特に超塑性加工用材
料に最適なアルミニウム合金材料の製造方法に関
するものである。 従来の技術 近年に至り微細結晶粒を有する金属材料の超塑
性現象を利用して超塑性加工を行なう技術が注目
を集めるようになつている。微細結晶粒による超
塑性現象は、展伸用熱処理型アルミニウム合金に
おいても認められるものであり、結晶粒を25μm
程度以下の微細なものとすれば所定の超塑性温度
域での加工により超塑性を呈することが知られて
いる。 従来、このような超塑性加工が可能となる程度
に結晶粒が微細な熱処理型アルミニウム合金圧延
板を製造する方法としては、 (イ) 金属間化合物の粗大粒子を過時効処理により
析出させて、温間加工で歪を与える方法（例え
ば特開昭53−132420号）、 (ロ) 溶体化処理後急冷して、冷間圧延にて歪を与
える方法（例えば特開昭60−86251号）、 (ハ) 溶体化処理温度から徐冷して冷間圧延する方
法（例えば特開昭60−12 5354号）、 が知られている。 発明が解決すべき問題点 前述のような微細結晶粒を有するアルミニウム
合金圧延板を製造するための各方法のうち、(イ)の
方法では、過時効処理や温間加工を行なうために
生産性が低くならざるを得ないという問題があ
る。また(ロ)の方法では、結晶粒は微細化すること
ができるが、溶体化処理・急冷後の圧延が困難と
なる問題がある。さらに(ハ)の方法では、圧延性は
良いものの、微細な結晶粒を得るためには90％以
上もの強冷間加工が必要となる問題がある。 この発明は以上の事情を背景としてなされたも
ので、生産性低下、冷間圧延性低下などの諸問題
を招くことなく、超塑性加工に適した微細な結晶
粒を有する材料を実際的に得ることができる方法
を提供することを目的とするものである。 問題点を解決するための手段 この発明の方法は、基本的には、溶体化処理温
度近傍の温度からの徐冷によつて析出粒子を粗大
に析出させて、これを再結晶核とし、しかもその
後の溶体化処理温度の40〜70％の温度域からの焼
入れによつて、冷間圧延性を溶体化処理温度から
焼入れした場合（完全焼入れの場合）よりも向上
させるとともに残留する合金元素の固溶もしくは
微細析出を図つてマトリツクス内の転位密度、変
形帯を多くし、もつて再結晶時における核発生頻
度を向上させ、結晶粒を微細化させるものであ
る。 具体的には、第１発明の方法は、展伸用熱処理
型アルミニウム合金であつて、しかもMn0.05〜
1.5％、Cr0.05〜0.4％、Zr0.05〜0.3％のうちの１
種または２種以上を含有するアルミニウム合金を
素材とし、その合金鋳塊に対して均質化処理とし
て、その合金の溶体化処理温度の90％以上の温度
で0.5〜24時間加熱し、その後0.001〜0.05℃／sec
の範囲内の冷却速度で溶体化処理温度の70〜90％
の温度まで冷却し、その温度から直ちにもしくは
その温度に24時間以内保持してから熱間圧延を開
始して、溶体化処理温度の40〜70％の温度で熱間
圧延を終了させ、引続いて0.1℃／sec以上の冷却
速度で180℃以下、好ましくは室温まで冷却し、
その後加工率60％以上の冷間加工を行なつた後、
その合金の再結晶温度以上の温度に１℃／sec以
上の昇温速度で昇温させて再結晶させることを特
徴とするものである。 また第２発明の方法は、展伸用熱処理型アルミ
ニウム合金であつて、しかもMn0.05〜1.5％、
Cr0.05〜0.4％、Zr0.05〜0.3％のうちの１種また
は２種以上を含有するアルミニウム合金を素材と
し、その合金鋳塊に対して均質化処理として、そ
の合金の溶体化処理温度の90％以上の温度で0.5
〜24時間加熱し、その後0.001〜0.05℃／secの範
囲内の冷却速度で室温まで冷却し、次いで溶体化
処理温度の70〜90％の温度に再加熱して、直ちに
もしくはその温度に24時間以内保持してから熱間
圧延を開始し、溶体化処理温度の40〜70％の温度
で熱間圧延を終了させ、引続いて0.1℃／sec以上
の冷却速度で180℃以下、好ましくは室温まで冷
却し、その後加工率60％以上の冷間加工を行なつ
た後、その合金の再結晶温度以上の温度に１℃／
sec以上の昇温速度で昇温させて再結晶させるこ
とを特徴とするものである。 作 用 先ずこの発明において対象とするアルミニウム
合金について説明する。 この発明の方法は、Ａ−Cu系合金（JIS
2000番系）、Ａ−Mg−Si系合金（JIS 6000番
系）、Ａ−Zn−Mg系合金（JIS 7000番系）で
代表される所謂展伸用の熱処理型合金には全て適
用可能である。但し、これらの熱処理型合金にお
いて通常含有されているCu、あるいはMgおよび
Si、あるいはZnおよびMg等のほか、必須成分と
して特にMn0.05〜1.5％、Cr0.05〜0.4％、Zr0.05
〜0.3％のうちから選ばれた１種または２種以上
が含有されていることが必要である。すなわち、
Mn、Cr、Zrはいずも金属間化合物析出粒子の生
成を通じて結晶粒微細化に有効な元素であつて、
これらを含有させることによつてこの発明で目的
とする超塑性加工可能な微細結晶組織を得ること
が可能となる。ここでMn、Cr、またはZrの含有
量が0.05％未満では微細な結晶粒を得ることが困
難となり、一方Mn1.5％以上、もしくはCr0.4％
以上、またはZr0.3％以上を含有する場合には鋳
造時にこれらの元素が充分に固溶されずに巨大金
属間化合物が発生して充分な伸びが得られなくな
る。したがつてMnは0.05〜1.5％、Crは0.05〜0.4
％、Zrは0.05〜0.3％の範囲内とした。 なおここで展伸用熱処理型合金とは最も広い意
味で使用するものとし、前述のようにＡ−Cu
系合金である2000番系合金、例えばJIS規格や
AA規格の2014合金、2017合金、2024合金、2219
合金、あるいはＡ−Mg−Si系合金である6000
番系合金、例えば6061合金、さらにはＡ−Zn
−Mg系合金である7000番系合金、例えば7075合
金、7475合金、7N01合金、7003合金等がある。
そしてこの発明の場合、前述のようにMn、Cr、
Zr以外の成分組成は、熱処理型となるような成
分組成であれば特に限定されず、用途や要求され
る特性等に応じて定めれば良いが、例えばＡ−
Cu系合金の場合、Cuを1.5〜6.3％程度含有し、さ
らに必要に応じてMgを0.2〜1.8％程度、Siを0.2
〜1.3％程度含有するものとすれば良く、またＡ
−Mg−Si系合金の場合、Siを0.20〜1.2％程度、
Mgを0.35〜1.5％程度含有し、さらに必要に応じ
てCuを0.10〜0.40％程度含有するものとすれば良
く、またＡ−Zn−Mg系合金の場合Znを0.8〜
6.1％、Mgを0.5〜2.9％程度含有し、さらに必要
に応じてCuを1.2〜2.0％程度含有するものとすれ
ば良い。 次にこの発明の方法におけるプロセスについて
説明する。 先ず常法にしたがつて連続鋳造もしくは半連続
鋳造等によつて前述のようにMn、Cr、Zrの１種
以上を含有する熱処理型アルミニウム合金の鋳塊
を製造する。 次いでその鋳塊に対する均質化処理を施す。こ
の均質化処理は、対象となる合金の溶体化処理温
度近傍の温度、すなわち溶体化処理温度の90％以
上の温度（但し摂氏温度の90％以上；以下の温度
の％についても同様）で0.5〜24時間加熱するこ
とによつて行なう。ここで均質化処理の温度が溶
体化処理温度の90％未満では均質化が不充分であ
り、また合金成分元素の溶体化が不充分となる。
均質化処理時間が0.5時間未満でも均質化、溶体
化が不充分であり、一方24時間を越えればその効
果は飽和し、経済的に不利となるだけである。 なおここで溶体化処理温度は、対象とする合金
のα相領域における固相線温度と溶解度曲線との
間の温度であり、具体的な最適温度は合金組成に
よつて異なるが、典型的にはAA規格あるいは
JIS規格に代表的な溶体化処理温度が示されてお
り、これによれば2014合金の場合は495〜505℃、
2017合金では495〜510℃、2024合金（板材）では
490〜500℃、6061合金では515〜550℃、7075合金
（板材）では460〜500℃、7475合金では460〜499
℃、7N01合金では約450℃が最適とされている。
したがつてこの発明で溶体化処理温度のＸ％と
は、上述のような各合金の溶体化処理最適温度の
Ｘ％とすることが好ましい。 上述の均質化処理は、0.001〜0.05℃／secの範
囲内の冷却速度で溶体化処理温度の70〜90％の温
度まで冷却（第１発明の場合）し、必要に応じて
その温度に24時間以内保持し、その温度で熱間圧
延を開始する。あるいはまた均質化処理後、
0.001〜0.05℃／secの範囲内の冷却速度で室温ま
で冷却（第２発明の場合）し、その後、溶体化処
理温度の70〜90％の温度まで再加熱し、必要に応
じてその温度に24時間以内保持し、その温度で熱
間圧延を開始する。このような均質化処理後の
0.001〜0.05℃／secの冷却速度での徐冷によつて、
強化成分元素の粒子が粗大に析出される。ここ
で、冷却速度が0.05℃／sec以上では析出が不充
分となり、一方0.001℃／sec未満の冷却速度では
生産性が阻害されて経済的に不利となる。また熱
間圧延開始温度が溶体化処理温度の70％未満では
熱間圧延が困難となり、一方溶体化処理温度の90
％を越える場合は、粗大析出物の析出が少な過ぎ
て、最終板での結晶粒微細化が不充分となる。 上述のようにして溶体化処理温度の70〜90％の
温度域で開始した熱間圧延は、溶体化処理温度の
40〜70％の温度で終了させ、その温度から0.1
℃／sec以上の冷却速度で180℃以下、好ましくは
室温まで冷却することにより焼入れを行なう。こ
のように溶体化処理温度の40〜70％の温度から焼
入れることによつて、冷間圧延性が完全焼入れの
場合（溶体化処理温度から焼入れる場合）ほど低
下することなく、しかも析出せずに残留している
合金元素の固溶もしくは微細析出を図つて固溶や
微細析出によるマトリツクス内の転位密度、変形
帯の増大を図り、最終板において微細結晶粒組織
を得ることが可能となるのである。ここで、溶体
化処理温度の40％より低い温度から冷却（焼入
れ）した場合は、固溶・時効による転位の導入が
少なくなつて結晶粒微細化の効果が得られない。
一方溶体化処理温度の70％を越える高温から冷却
（焼入れ）した場合は、焼きが入り過ぎて硬質化
し、次の冷間圧延が困難となる。また焼入れのた
めの冷却速度が0.1℃／sec未満では焼きが充分に
入らず、その後の圧延による歪の導入が不充分と
なつて結晶粒微細化が達成されない。 また焼入終了時の温度は180℃以下とし、でき
れば室温まで焼入れることが望ましい。180℃よ
り高温で焼入れを終了すれば、その後の冷却で粗
大析出物が形成され、焼入れの効果が全く認めら
れない。焼入終了時の温度は低いほどマトリツク
ス中に固溶もしくは微細粒子として析出する溶質
量は多く、その後の冷間圧延でマトリツクス内の
転位密度や変形帯が増加し、最終的に微細結晶粒
組織を得やすい。 なお上述のように溶体化処理温度の40〜70％の
温度で熱間圧延を終了させてその温度から0.1
℃／sec以上の冷却速度で焼入れするためには、
熱間圧延を終了したコイルに、引続き圧延クーラ
ントを付加して冷却するか、あるいはスプレー水
冷または強制空冷装置を用いて冷却すれば良く、
いずれの手段も量産的規模で効率良く適用するこ
とができる。 溶体化処理温度の40〜70％の温度からの焼入れ
後には、60％以上の加工率で冷間圧延等の冷間加
工を行なう。この冷間加工は歪を導入してその後
の再結晶時における結晶粒微細化を図るためのも
のであり、加工率が60％未満では歪の導入が不充
分となり、結晶粒の微細化が充分に図れない。 上述の冷間加工後には、対象合金の再結晶温度
以上に１℃／sec以上の加熱速度で昇温させて、
再結晶させる。この再結晶にあたつて昇温速度が
速いほど再結晶粒微細化には有利となり、昇温速
度が１℃／sec未満では超塑性加工に適した微細
結晶粒が得られないから、昇温速度を１℃／sec
以上に限定した。このように１℃／sec以上で急
速加熱するためには、具体的にはソルトバスや、
連続空気加熱炉を用いれば良い。なお再結晶温度
は合金の種類によつて異なるが、その合金の溶体
化処理温度は必ず再結晶温度以上となつているか
ら、実際の操業にあたつては溶体化処理温度を目
途に加熱すれば充分である。なおまた再結晶のた
めの加熱後は常法にしたがつて水焼入れすれば良
い。 以上のように、熱間圧延前の均質化処理を溶体
化処理温度の90％以上の温度域で行なつた後、
0.001〜0.05℃／secの冷却速度で徐冷して粗大金
属間化合物粒子を粗大に析出させ、熱間圧延終了
に引続いてもしくは熱間圧延後、溶体化処理温度
の40〜70％の温度域から0.1℃／sec以上の冷却速
度で焼入れることにより、残留している合金元素
の固溶もしくは微細析出を図り、さらに60％以上
の冷間加工を行なつてから再結晶させることによ
つて、再結晶粒を著しく微細化することができ
る。ここで、再結晶前に歪を導入するための冷間
加工としてはさほど大きな加工率は必要なく、前
述のように加工率60％以上であれば最終的に微細
結晶粒を得ることができるから、生産性の低下や
冷間圧延の困難を招くことなく冷間加工を実施す
ることができる。 実施例 ［実施例１］ 第１表に示す成分組成の合金１〜５について、
400mm厚のスラブをDC鋳造法により鋳造した。得
られたスラブに対し第２表に示す加熱条件、冷却
条件Ａ〜Ｈで均質化処理および熱間圧延を施し
て、６mm厚の熱延板とした。次いで冷間圧延率80
％で圧延し、再結晶のために各合金の溶体化処理
温度にソルトバスにより急速加熱し、10分間保持
した後、水焼入れした。また合金１について条件
記号Ａにて均質化処理、熱間圧延を行なつたもの
の一部は、冷間圧延率80％で圧延した後、比較法
として0.01℃／secで昇温させて再結晶させた
（記号）。 以上のようにして得られた再結晶後の最終板の
板面の結晶粒度を調べた結果、第３表に示す結果
が得られた。 第３表から、所要量のMn、Cr、もしくはZrを
含有する発明合金１〜４についてこの発明で規定
する条件で処理した圧延板は、いずれも結晶粒径
が11μm以下と著しく小さいことが明らかであり、
これらの圧延板については充分に超塑性加工をな
し得ることが判明した。 一方Mn、Zr、Crを実質的に含まない比較合金
５についてこの発明の条件範囲内で処理した場合
（条件記号Ｅ）には結晶粒径が35μmと大きくなつ
た。また条件記号Ｆは溶体化処理温度の90％以上
の温度での均質化処理を行なわなかつたものであ
り、この場合も結晶粒径が33μmと大きくなつた。
さらに条件記号Ｇは熱間圧延開始温度が高過ぎた
例であり、この場合も結晶粒径が48μmと大きく
なつた。また条件記号Ｈは、熱間圧延終了後の溶
体化処理温度の40〜70％の温度からの焼入れ
（0.1℃／sec以上の冷却）を行なわなかつたもの
であり、この場合も結晶粒径が33μmと大きかつ
た。さらに条件記号は、再結晶焼入れのための
加熱を徐速昇温で行なつた例であり、この場合に
は結晶粒径が350μmと粗大化してしまつた。

【表】

【表】

【表】

【表】 ［実施例２］ 実施例１の合金１について、第２表の条件記号
Ａに従つて均質化処理および熱間圧延するにあた
り、均質化処理後３×10^-3℃／secの冷却速度で
室温まで冷却した後、熱間圧延開始温度まで再加
熱を行なつた。また実施例１の合金３について
も、第２表の条件記号Ｃに従つて均質化処理およ
び熱間圧延するにあたり、均質化処理後３×10^-3
℃／secの冷却速度で室温まで冷却した後、熱間
圧延開始温度まで再加熱した。その他の条件は実
施例１と同様にして処理した。 得られた再結晶後の圧延板の結晶粒径は、合金
１では9μm、合金３では10μmであり、実施例１
の場合と同様に充分に微細化されていることが判
明した。 ［実施例３］ 実施例１の合金１および合金３について、それ
ぞれ第２表の条件記号Ａ、Ｃに従つて均質化処理
および熱間圧延した後、圧延率80％の冷間圧延を
行ない、次いで連続焼鈍炉を用いて20℃／secの
昇温速度で合金１は480℃に、合金３は490℃に昇
温し、７分間で通板させ、炉の出側で水冷するこ
とにより連続的な再結晶化処理を行なつた。 得られた再結晶板の結晶粒径を調べたところ、
合金１では10μm、合金３では11μmであり、いず
れも微細結晶粒組織となつていることが判明し
た。 ［実施例４］ 実施例１の第１表の合金３について、実施例１
の第２表中の条件Ｃと同じ条件で均質化処理、熱
間圧延を行なつた。その後、冷間圧延率を55％、
75％、90％と３種に変えて冷間圧延を行ない、次
いで実施例１と同様にソルトバスにて加熱して再
結晶させた。 この実施例３における最終板の結晶粒径を冷間
圧延率に対応して第４表に示す。

【表】 発明の効果 この発明の方法によれば、超塑性加工に適した
微細な結晶粒を有するアルミニウム合金圧延板を
得ることができ、しかも単にそればかりでなく、
冷間圧延性を低下させことなく、しかも冷間加工
の加工率をさほど大きくせずにかつ過時効処理や
温間加工等を行なうことなく微細結晶粒を得るこ
とができるため、生産性が低下したり冷間加工が
困難となつたりすることなく、量産的規模で実際
的に超塑性加工に適したアルミニウム合金圧延板
を製造することが可能となつた。

Claims (1)

1. 【特許請求の範囲】 １ 展伸用熱処理型アルミニウム合金であつて、
   しかもMn0.05〜1.5％（重量％、以下同じ）、
   Cr0.05〜0.4％、Zr0.05〜0.3％のうちの１種また
   は２種以上を含有するアルミニウム合金を素材と
   し、その合金鋳塊に対して均質化処理として、そ
   の合金の溶体化処理温度の90％以上の温度で0.5
   〜24時間加熱し、その後0.001〜0.05℃／secの範
   囲内の冷却速度で溶体化処理温度の70〜90％の温
   度まで冷却し、その温度から直ちにもしくはその
   温度に24時間以内保持してから熱間圧延を開始し
   て、溶体化処理温度の40〜70％の温度で熱間圧延
   を終了させ、引続いて0.1℃／sec以上の冷却速度
   で180℃以下、好ましくは室温まで冷却し、その
   後加工率60％以上の冷間加工を行なつた後、その
   合金の再結晶温度以上の温度に１℃／sec以上の
   昇温速度で昇温させて再結晶させることを特徴と
   する微細結晶粒を有するアルミニウム合金材料の
   製造方法。 ２ 展伸用熱処理型アルミニウム合金であつて、
   しかもMn0.05〜1.5％、Cr0.05〜0.4％、Zr0.05〜
   0.3％のうちの１種または２種以上を含有するア
   ルミニウム合金を素材とし、その合金鋳塊に対し
   て均質化処理として、その合金の溶体化処理温度
   の90％以上の温度で0.5〜24時間加熱し、その後
   0.001〜0.05℃／secの範囲内の冷却速度で室温ま
   で冷却し、次いで溶体化処理温度の70〜90％の温
   度に再加熱して、直ちにもしくはその温度に24時
   間以内保持してから熱間圧延を開始し、溶体化処
   理温度の40〜70％の温度で熱間圧延を終了させ、
   引続いて0.1℃／sec以上の冷却速度で180℃以下、
   好ましくは室温まで冷却し、その後加工率60％以
   上の冷間加工を行なつた後、その合金の再結晶温
   度以上の温度に１℃／sec以上の昇温速度で昇温
   させて再結晶させることを特徴とする微細結晶粒
   を有するアルミニウム合金材料の製造方法。