JPH04236792A - 高純度電気銅の製造方法 - Google Patents
高純度電気銅の製造方法Info
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- JPH04236792A JPH04236792A JP3021570A JP2157091A JPH04236792A JP H04236792 A JPH04236792 A JP H04236792A JP 3021570 A JP3021570 A JP 3021570A JP 2157091 A JP2157091 A JP 2157091A JP H04236792 A JPH04236792 A JP H04236792A
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Classifications
-
- Y—GENERAL TAGGING OF NEW TECHNOLOGICAL DEVELOPMENTS; GENERAL TAGGING OF CROSS-SECTIONAL TECHNOLOGIES SPANNING OVER SEVERAL SECTIONS OF THE IPC; TECHNICAL SUBJECTS COVERED BY FORMER USPC CROSS-REFERENCE ART COLLECTIONS [XRACs] AND DIGESTS
- Y02—TECHNOLOGIES OR APPLICATIONS FOR MITIGATION OR ADAPTATION AGAINST CLIMATE CHANGE
- Y02P—CLIMATE CHANGE MITIGATION TECHNOLOGIES IN THE PRODUCTION OR PROCESSING OF GOODS
- Y02P10/00—Technologies related to metal processing
- Y02P10/20—Recycling
Landscapes
- Manufacture And Refinement Of Metals (AREA)
- Electrolytic Production Of Metals (AREA)
Abstract
(57)【要約】本公報は電子出願前の出願データであるた
め要約のデータは記録されません。
め要約のデータは記録されません。
Description
【０００１】
【産業上の利用分野】本発明は、高純度電気銅の製造方
法に関し、特に超電導線安定化銅やＩＣ用ボンディング
ワイヤ等に用いられる高純度電気銅の製造方法に関する
。
法に関し、特に超電導線安定化銅やＩＣ用ボンディング
ワイヤ等に用いられる高純度電気銅の製造方法に関する
。
【０００２】
【従来の技術】電線等に用いられる銅としては、電解精
製によって純度９９．９〜９９．９９％のものが使用さ
れている。しかし、近年、超電導線安定化銅やＩＣ用ボ
ンディングワイヤ等に用いる銅として、更に純度の高い
銅が要求されるようになった。これは、超電導線安定化
銅やＩＣ用ボンディングワイヤ等に求められる諸特性（
硬度，残留抵抗等）が、Ｓ，Ｐｂ，Ａｇ，Ａｓ等の不純
物の存在によって低下してしまうためである。
製によって純度９９．９〜９９．９９％のものが使用さ
れている。しかし、近年、超電導線安定化銅やＩＣ用ボ
ンディングワイヤ等に用いる銅として、更に純度の高い
銅が要求されるようになった。これは、超電導線安定化
銅やＩＣ用ボンディングワイヤ等に求められる諸特性（
硬度，残留抵抗等）が、Ｓ，Ｐｂ，Ａｇ，Ａｓ等の不純
物の存在によって低下してしまうためである。
【０００３】このため、従来は、浸出−溶媒抽出−電解
採取という工程によって純度の高い電気銅を精製してい
た。すなわち、酸化銅，硫化銅等の鉱物を希硫酸あるい
はアンモニア水溶液で浸出し、浸出液を溶媒抽出法で浄
液後、鉛を不溶性陽極として硫酸酸性電解液中で銅を電
解採取していた。この際、硫酸酸性電解液を用いるのは
、硫酸自体が安価で、不揮発性であるため取扱が容易で
あるという理由の他に、酸化作用が低く溶媒抽出試薬（
通常は有機物）の酸化，劣化を抑制し、鉛（陽極）の表
面に難溶性の硫酸鉛，酸化鉛が生成されるため、これを
不溶性陽極として扱える等の利点があるためである。
採取という工程によって純度の高い電気銅を精製してい
た。すなわち、酸化銅，硫化銅等の鉱物を希硫酸あるい
はアンモニア水溶液で浸出し、浸出液を溶媒抽出法で浄
液後、鉛を不溶性陽極として硫酸酸性電解液中で銅を電
解採取していた。この際、硫酸酸性電解液を用いるのは
、硫酸自体が安価で、不揮発性であるため取扱が容易で
あるという理由の他に、酸化作用が低く溶媒抽出試薬（
通常は有機物）の酸化，劣化を抑制し、鉛（陽極）の表
面に難溶性の硫酸鉛，酸化鉛が生成されるため、これを
不溶性陽極として扱える等の利点があるためである。
【０００４】
【発明が解決しようとする課題】しかしながら、上記の
ように精製された電気銅（リーチング銅）は、電解液が
カソードに吸着することによって不純物である硫黄（Ｓ
）の含有量が１０ｗｔ ｐｐｍ前後と高くなるという不
都合があった。
ように精製された電気銅（リーチング銅）は、電解液が
カソードに吸着することによって不純物である硫黄（Ｓ
）の含有量が１０ｗｔ ｐｐｍ前後と高くなるという不
都合があった。
【０００５】これに対し、Ｓを含まない電気銅を得る方
法としては、硝酸酸性の電解液を用いた電解精製法が知
られているが、この方法によると、Ｓの除去には有効で
あるが、他の不純物である銀（Ａｇ），砒素（Ａｓ），
鉛（Ｐｂ）については十分な精製効果が得られない。す
なわち、硝酸酸性電解液を用いた精製法においては、Ａ
ｇは電気化学的にＣｕより貴でありアノードスライムと
なるが、わずかに溶解して直ちにカソードに電着する。 Ａｓは、電位序列でＣｕとＨ２の間に位置し、アノード
から溶解し易くカソードに析出し易いため、非常に除去
し難い不純物となる。そして、ＰｂはＣｕやＨ２ に比
べて電気化学的に卑であり、電解によってＣｕとともに
アノードから溶出する。このような、不純物Ａｇ，Ａｓ
，Ｐｂは、硝酸酸性電解液中では沈殿せずに、電解液中
に蓄積され、これらの不純物の蓄積量が多くなると機械
的にカソードに取り込まる結果となる。
法としては、硝酸酸性の電解液を用いた電解精製法が知
られているが、この方法によると、Ｓの除去には有効で
あるが、他の不純物である銀（Ａｇ），砒素（Ａｓ），
鉛（Ｐｂ）については十分な精製効果が得られない。す
なわち、硝酸酸性電解液を用いた精製法においては、Ａ
ｇは電気化学的にＣｕより貴でありアノードスライムと
なるが、わずかに溶解して直ちにカソードに電着する。 Ａｓは、電位序列でＣｕとＨ２の間に位置し、アノード
から溶解し易くカソードに析出し易いため、非常に除去
し難い不純物となる。そして、ＰｂはＣｕやＨ２ に比
べて電気化学的に卑であり、電解によってＣｕとともに
アノードから溶出する。このような、不純物Ａｇ，Ａｓ
，Ｐｂは、硝酸酸性電解液中では沈殿せずに、電解液中
に蓄積され、これらの不純物の蓄積量が多くなると機械
的にカソードに取り込まる結果となる。
【０００６】
【発明の目的】本発明はかかる点に鑑みて成されたもの
であり、特にＳ，Ａｇ，Ａｓ，Ｐｂの含有量の少ない高
純度電気銅の製造方法を提供することを目的とする。
であり、特にＳ，Ａｇ，Ａｓ，Ｐｂの含有量の少ない高
純度電気銅の製造方法を提供することを目的とする。
【０００７】
【課題を解決するための手段】本発明は上記目的を達成
するために、銅材を希硫酸あるいはアンモニア水溶液等
に溶解し、この溶解した銅を有機相中に溶媒抽出し、こ
の有機相中の銅を硝酸酸性電解液中に逆抽出し、この硝
酸酸性電解液中で銅を電解採取する工程を含んでいる。
するために、銅材を希硫酸あるいはアンモニア水溶液等
に溶解し、この溶解した銅を有機相中に溶媒抽出し、こ
の有機相中の銅を硝酸酸性電解液中に逆抽出し、この硝
酸酸性電解液中で銅を電解採取する工程を含んでいる。
【０００８】
【作用】本発明に係る高純度電気銅の製造方法において
は、溶媒抽出工程を組み入れることでＡｇ，Ａｓ，Ｐｂ
等の金属不純物の混入を抑制し、且つ硝酸酸性電解液を
用いることでＳの含有量を抑えることができる。
は、溶媒抽出工程を組み入れることでＡｇ，Ａｓ，Ｐｂ
等の金属不純物の混入を抑制し、且つ硝酸酸性電解液を
用いることでＳの含有量を抑えることができる。
【０００９】
【実施例】以下、本発明の一実施例を添付図面を参照し
つつ詳細に説明する。図１には、実施例に係る高純度電
気銅の製造方法の工程が示されている。
つつ詳細に説明する。図１には、実施例に係る高純度電
気銅の製造方法の工程が示されている。
【００１０】ＯＦＣ切粉を希硫酸（５体積％）中でエア
バブリングしながらＰＨ１．５になるまで浸出する。こ
の際、ＰＨが１．５を越えてしまった場合には硫酸を加
えることによって調整する。原料となる銅材としては、
電気銅，銅合金，銅スクラップ等の金属銅の他に、酸化
銅，硫化銅等を用いてもよい。また、浸出液としては、
希硫酸に代えてアンモニア水溶液を用いてもよい。
バブリングしながらＰＨ１．５になるまで浸出する。こ
の際、ＰＨが１．５を越えてしまった場合には硫酸を加
えることによって調整する。原料となる銅材としては、
電気銅，銅合金，銅スクラップ等の金属銅の他に、酸化
銅，硫化銅等を用いてもよい。また、浸出液としては、
希硫酸に代えてアンモニア水溶液を用いてもよい。
【００１１】次に、浸出液を２段のミキサー・セトラー
（ミキサー部２５０ｃｍ３ ，セトラー部７００ｃｍ３
，水相と有機相の流量比１：５）で有機相（市販のＬ
ＩＸ８４ １０体積％ ｉｎ Ｋｅｒｏｓｅｎｅ）
と接触させ、Ｃｕを選択的に溶媒抽出する。溶媒抽出試
薬としては、市販のＬＩＸシリーズ，Ａｃｏｒｇａシリ
ーズ，Ｋｅｌｅｘ シリーズ等を用いることができる。
（ミキサー部２５０ｃｍ３ ，セトラー部７００ｃｍ３
，水相と有機相の流量比１：５）で有機相（市販のＬ
ＩＸ８４ １０体積％ ｉｎ Ｋｅｒｏｓｅｎｅ）
と接触させ、Ｃｕを選択的に溶媒抽出する。溶媒抽出試
薬としては、市販のＬＩＸシリーズ，Ａｃｏｒｇａシリ
ーズ，Ｋｅｌｅｘ シリーズ等を用いることができる。
【００１２】次に、この有機相を３段のミキサー・セト
ラー（同サイズ，水相と有機相の流量比 １：２）で
硝酸酸性電解液と接触させ、Ｃｕを逆抽出する。
ラー（同サイズ，水相と有機相の流量比 １：２）で
硝酸酸性電解液と接触させ、Ｃｕを逆抽出する。
【００１３】そして、硝酸酸性電解液中でアノードにＰ
ｔ板，カソードにＴｉ板を用いて０．５〜１．０Ａ／ｄ
ｍの電流密度でＣｕを電解採取する。この際、電解液の
ＰＨを１．０〜２．０に保つように厳密に制御する。こ
れは、ＰＨが高い（２．０以上）とカソードに亜鉛酸化
銅が生成し、またＰＨが低い（１．０以下）と酸化作用
が強くなり、溶媒抽出試薬が劣化し易くなるためである
。また、溶媒抽出試薬の劣化を抑制するため、電解液の
温度は３０℃以下に維持し、電解採取後の電解液のＰＨ
が１．０より低くならないように電流密度を制御する。 その後、採取された高純度電気銅を３００℃以上で加熱
してレヴィテイション溶解することによって、混入して
いるＮを除去する。
ｔ板，カソードにＴｉ板を用いて０．５〜１．０Ａ／ｄ
ｍの電流密度でＣｕを電解採取する。この際、電解液の
ＰＨを１．０〜２．０に保つように厳密に制御する。こ
れは、ＰＨが高い（２．０以上）とカソードに亜鉛酸化
銅が生成し、またＰＨが低い（１．０以下）と酸化作用
が強くなり、溶媒抽出試薬が劣化し易くなるためである
。また、溶媒抽出試薬の劣化を抑制するため、電解液の
温度は３０℃以下に維持し、電解採取後の電解液のＰＨ
が１．０より低くならないように電流密度を制御する。 その後、採取された高純度電気銅を３００℃以上で加熱
してレヴィテイション溶解することによって、混入して
いるＮを除去する。
【００１４】表１には、以上のように製造された高純度
電気銅の分析結果（不純物組成）が示されている。比較
材としては、ＯＦＣ線片をチタンメッシュバスケットに
入れてアノードとし、硫酸酸性電解液中で電解精製した
電気銅を使用した。表から明らかなように、実施例に係
る製造方法の精製効果が良好であり、これによって製造
された電気銅の純度が極めて高くなる。
電気銅の分析結果（不純物組成）が示されている。比較
材としては、ＯＦＣ線片をチタンメッシュバスケットに
入れてアノードとし、硫酸酸性電解液中で電解精製した
電気銅を使用した。表から明らかなように、実施例に係
る製造方法の精製効果が良好であり、これによって製造
された電気銅の純度が極めて高くなる。
【００１５】表２には、硝酸酸性電解液のＰＨ，温度を
変えた場合の溶媒抽出試薬の酸化状態（第３相生成の有
無）が示されている。表から明らかなように、電解液の
ＰＨが１．０以上で、温度３０℃以下の場合に試薬の酸
化劣化を良好に抑制できる。
変えた場合の溶媒抽出試薬の酸化状態（第３相生成の有
無）が示されている。表から明らかなように、電解液の
ＰＨが１．０以上で、温度３０℃以下の場合に試薬の酸
化劣化を良好に抑制できる。
【００１６】
【表１】
【表２】
【００１７】
【発明の効果】以上説明したように本発明に係る高純度
電気銅の製造方法においては、銅材を希硫酸あるいはア
ンモニア水溶液等に溶解し、この溶解した銅を有機相中
に溶媒抽出し、この有機相中の銅を硝酸酸性電解液中に
逆抽出し、この硝酸酸性電解液中で銅を電解採取する工
程を含んでいるため、Ｓ，Ａｇ，Ａｓ，Ｐｂの含有量の
少ない高純度電気銅が得られるという効果がある。
電気銅の製造方法においては、銅材を希硫酸あるいはア
ンモニア水溶液等に溶解し、この溶解した銅を有機相中
に溶媒抽出し、この有機相中の銅を硝酸酸性電解液中に
逆抽出し、この硝酸酸性電解液中で銅を電解採取する工
程を含んでいるため、Ｓ，Ａｇ，Ａｓ，Ｐｂの含有量の
少ない高純度電気銅が得られるという効果がある。
【図１】図１は、本発明の一実施例に係る高純度電気銅
の製造方法の工程を示す説明図である。
の製造方法の工程を示す説明図である。
Claims (2)
- 【請求項１】 銅材を希硫酸あるいはアンモニア水溶
液等に溶解し、この溶解した銅を有機相中に溶媒抽出し
、この有機相中の銅を硝酸酸性電解液中に逆抽出し、こ
の硝酸酸性電解液中で銅を電解採取する工程を含むこと
を特徴とする高純度電気銅の製造方法。 - 【請求項２】 前記銅を電解採取する工程が、前記硝
酸酸性電解液の濃度をＰＨ１．０〜２．０にし、温度を
２０℃〜３０℃に設定することを特徴とする請求項１記
載の高純度電気銅の製造方法。
Priority Applications (1)
| Application Number | Priority Date | Filing Date | Title |
|---|---|---|---|
| JP3021570A JPH04236792A (ja) | 1991-01-21 | 1991-01-21 | 高純度電気銅の製造方法 |
Applications Claiming Priority (1)
| Application Number | Priority Date | Filing Date | Title |
|---|---|---|---|
| JP3021570A JPH04236792A (ja) | 1991-01-21 | 1991-01-21 | 高純度電気銅の製造方法 |
Publications (1)
| Publication Number | Publication Date |
|---|---|
| JPH04236792A true JPH04236792A (ja) | 1992-08-25 |
Family
ID=12058688
Family Applications (1)
| Application Number | Title | Priority Date | Filing Date |
|---|---|---|---|
| JP3021570A Pending JPH04236792A (ja) | 1991-01-21 | 1991-01-21 | 高純度電気銅の製造方法 |
Country Status (1)
| Country | Link |
|---|---|
| JP (1) | JPH04236792A (ja) |
Cited By (1)
| Publication number | Priority date | Publication date | Assignee | Title |
|---|---|---|---|---|
| JP2001515146A (ja) * | 1997-08-15 | 2001-09-18 | コミンコ・エンジニアリング・サービス・リミテッド | 塩化物で補助される硫化物鉱石またはラテライト鉱石からのニッケル及びコバルトの湿式冶金的抽出方法 |
-
1991
- 1991-01-21 JP JP3021570A patent/JPH04236792A/ja active Pending
Cited By (1)
| Publication number | Priority date | Publication date | Assignee | Title |
|---|---|---|---|---|
| JP2001515146A (ja) * | 1997-08-15 | 2001-09-18 | コミンコ・エンジニアリング・サービス・リミテッド | 塩化物で補助される硫化物鉱石またはラテライト鉱石からのニッケル及びコバルトの湿式冶金的抽出方法 |
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