JPH04240127A - 石英系ガラス母材の製造方法 - Google Patents

Abstract

(57)【要約】本公報は電子出願前の出願データであるた
め要約のデータは記録されません。

Description

【発明の詳細な説明】

【０００１】

【産業上の利用分野】本発明は、通信、工学の分野で用
いられる石英系ガラス母材を製造する方法に関する。

【０００２】

【従来の技術】光ファイバ用、イメージファイバ用、ラ
イトガイド用、ロッドレンズ用の石英系ガラス母材を製
造するとき、つぎのような手段が採用されている。

【０００３】その一つは、ＶＡＤ法、ＭＣＶＤ法、ＯＶ
Ｄ法、ＰＣＶＤ法などの気相反応法である。これらの気
相反応法は、ＳｉＣｌ４　、ＧｅＣｌ４　などのハロゲ
ン化物を出発原料とし、その原料を酸化反応または火炎
加水分解反応させてＳｉＯ２　、ＧｅＯ２　などの酸化
物粉末をつくり、かつ、当該酸化物粉末を所定の堆積面
（ターゲットの先端面、石英管の内周面）で堆積成長さ
せ、これを透明ガラス化することにより、石英系のガラ
ス母材をつくる。最近では、より高品質の光ファイバを
得るために、全合成ＶＡＤ法による石英系ガラス母材の
製造手段も採用されている。

【０００４】ちなみに、気相反応法によりシングルモー
ド光ファイバ用の母材を作製する際の一例では、はじめ
、ＶＡＤ法を介して適当な外径比のコア用多孔質ガラス
体、クラッド用多孔質ガラス体を同時合成し、つぎに、
これら多孔質ガラス体を透明ガラス化し、その後、コア
／クラッドの外径比を１０／１２５（μｍ）に仕上げる
ため（外径寸法の調整）、ＯＶＤ法を介して透明ガラス
体の外周にクラッド用の多孔質ガラス体を形成し、これ
を透明ガラス化している。

【０００５】他の一つは、特開昭６４−５６３３１号公
報などに開示されているように、鋳込み泥漿法を用いる
方法である。この方法は、はじめ、予備処理された石英
系の微粉末ガラス原料を純水中に分散させてスラリーを
つくり、つぎに、スラリーを成形型内に流しこんで脱水
することにより、微粉末ガラス原料による多孔質ガラス
体を形成し、その後、多孔質ガラス体を乾燥ならびに透
明ガラス化する。

【０００６】さらに、他の一つは、特開平１−２９４５
４８号公報などに開示されているように、気相反応法と
ゾルゲル法とを併用する方法である。この方法は、気相
反応法を主体にして作製された棒状の多孔質ガラス体（
コア用ガラス＋クラッド用ガラスの一部）と、ゾルゲル
法を介して作製された管状の多孔質ガラス体（クラッド
用ガラスの残部）とを、ロッドインチューブの手法で組
み合わせた後、これら多孔質ガラス体を一括して透明ガ
ラス化する。

【０００７】これら以外に、気相反応法と粉末成形法と
を併用する下記の提案例がある。その提案例の一例とし
て、気相反応法と粉末押出成形法とを併用する方法の場
合、気相反応法により合成された棒状の石英系ガラス体
（コア用ガラスまたはコア用ガラス＋クラッド用ガラス
の一部）を押出機械にかけて、石英系のガラス微粉末を
主原料とする可塑性のクラッド用多孔質ガラス体（一部
または全部）を前記石英系ガラス体の外周に形成し、そ
の後、クラッド用多孔質ガラス体を脱水ならびに透明ガ
ラス化する。

【０００８】その提案例の他例として、気相反応法と泥
漿塗布法とを併用する方法の場合、気相反応法により合
成された棒状の石英系ガラス体（コア用ガラスまたはコ
ア用ガラス＋クラッド用ガラスの一部）の外周に、既述
の泥漿を塗布ならびに乾燥してクラッド用多孔質ガラス
体（一部または全部）を形成し、その後、クラッド用多
孔質ガラス体を脱水ならびに透明ガラス化する。

【０００９】

【発明が解決しようとする課題】上述した各方法の場合
、以下に述べる技術的課題が残されている。たとえば、
気相反応法の場合、良品を得るための技術的完成度は高
いものの、酸化物粉末の堆積効率が３０〜６０％と低く
、設備の規模が大型化するなど、歩留り、製品のコスト
、設備の経済性に難点がみられる。

【００１０】鋳込み泥漿法の場合、簡易な設備にて高品
質の多孔質ガラス体を高生産することができるが、泥漿
の乾燥に時間を要し、これ単独で導波路構造をつくるこ
とができない。したがって、鋳込み泥漿法の場合、この
方法自体を改善するか、あるいは、他の手段の介在を必
要とするが、鋳込み泥漿法に関する公知例には、これら
についての技術的示唆がない。

【００１１】気相反応法とゾルゲル法とを併用する方法
の場合、原料であるアルコキサイドのコストが高い、乾
燥時のゲル状物に割れが生じやすく母材の大型化がむず
かしい、ゾルゲル法での乾燥時間が長い、加水分解時の
制御難度が高いなど、これらの改善が望まれる。

【００１２】気相反応法と粉末成形法とを併用する提案
例の場合、気相反応法のみで母材を作製する場合と比べ
、十分に高い原料の利用効率をはかることができるが、
気相反応法での歩留りの低下、製品のコストアップ、設
備費の嵩みなど、製法全体に占めるこれらのウエイトが
小さくなく、しかも、コア用ガラスとクラッド用ガラス
とが別工程で作製されるので、この間においてコア用ガ
ラスの汚染が生じやすく良品が得がたい。

【００１３】本発明はこのような技術的課題に鑑み、良
好な石英系ガラス母材を合理的、経済的に製造すること
のできる方法を提供しようとするものである。

【００１４】

【課題を解決するための手段】本発明に係る石英系ガラ
ス母材の製造方法は、所期の目的を達成するため、マン
ドレルの外周に、石英系のガラス微粉末を原料とするコ
ア用の泥漿を塗布ならびに乾燥してコア用の多孔質ガラ
ス体を形成する第１塗布工程と、そのコア用多孔質ガラ
ス体の外周に、石英系のガラス微粉末を原料とするクラ
ッド用の泥漿を塗布ならびに乾燥してクラッド用の多孔
質ガラス体を形成する第２塗布工程と、これら第１塗布
工程、第２塗布工程から得られた複合多孔質ガラス体を
脱水処理温度未満の温度で熱処理する熱処理工程と、該
熱処理工程後の複合多孔質ガラス体からマンドレルを離
脱させる離脱工程と、該離脱工程後の円筒形をなす複合
多孔質ガラス体を脱水ならびに透明ガラス化して、透明
ガラス体を作製する処理工程と、該脱水ならびに透明ガ
ラス化工程後の透明ガラス体をコラプスして充実した棒
状の透明ガラス母材を作製するコラプス工程とを備えて
いることを特徴とする。

【００１５】

【作用】本発明方法において多孔質ガラス母材をつくる
とき、石英系のガラス微粉末を原料とした泥漿を用いる
。石英系のガラス微粉末を原料とする泥漿は、ＳｉＯ２
　粉末、または、ＳｉＯ２　粉末とドーパント粉末とを
水に分散させたものであり、場合により、成形性を高め
るための結合剤、その他の補助材料を含んでいる。

【００１６】本発明方法の場合、第１塗布工程、第２塗
布工程において所定の泥漿を塗布、乾燥する操作を繰り
返すだけでよいので、泥漿の固化に時間を要することな
く多孔質ガラス体を形成することができ、しかも、簡潔
かつ同一の塗布設備、乾燥設備にて、これらコア用、ク
ラッド用の多孔質ガラス体（複合多孔質ガラス体）を連
続形成することができる。

【００１７】以下、複合多孔質ガラス体を透明ガラス母
材にまで仕上げるとき、途中でマンドレルを離脱させる
ものの、その殆どの工程は、脱脂および／または仮焼、
脱水と透明ガラス化、コラプスなどの熱処理だけであり
、これらの工程も、既成の技術に基づいて容易に実施す
ることができる。

【００１８】

【実施例】本発明方法の場合、図１に例示するように、
第１塗布工程（Ａ）、第２塗布工程（Ｂ）、熱処理工程
（Ｃ）、離脱工程（Ｄ）、脱水ならびに透明ガラス化工
程（Ｅ）、コラプス工程（Ｆ）を（Ａ）〜（Ｆ）の順序
で実施する。

【００１９】図１に示す第１塗布工程（Ａ）、第２塗布
工程（Ｂ）のとき、図２に示す装置が用いられるので、
当該装置とこれに関連事項とを事前に説明する。

【００２０】図２に例示した装置の場合、ガラス旋盤２
１は、対をなす回転自在なチャック２２を備え、これら
チャック２２が、ガラス旋盤２１の長さ方向に往復動自
在なるよう支持されている。

【００２１】ガラス旋盤２１には、両チャック２２を結
ぶ線分を基準にして泥漿塗布機２３と泥漿硬化器２６と
が配置されており、このうち、泥漿塗布機２３は、上記
線分と直交する方向に移動自在なるよう支持されている
。場合により、泥漿塗布機２３、泥漿硬化器２６は、図
示しないトラバース機構を介して、ガラス旋盤２１の長
さ方向に往復動自在なるよう支持されることがある。

【００２２】図２の泥漿塗布機２３は、後述の泥漿２７
、２８を収容するための容器部２４と、容器部２４の下
端においてスリット状に開口された開閉自在な塗布部２
５とを有している。塗布部２５には、泥漿２７、２８の
流通をよくするため、機械的振動、超音波振動などを発
生させる振動子が備えられることがある。

【００２３】図２の泥漿硬化器２６は赤外線加熱器から
なり、これの形状として、面状、溝状（コ字形）、リン
グ状などが任意に採用される。

【００２４】コア用の泥漿２７、クラッド用の泥漿２８
は、石英系のガラス微粉末（望ましくは、粒径１００μ
ｍ以下のＳｉＯ２　粒子）を原料としてこれを純水中に
分散させたものからなり、必要に応じ、可塑剤、結合剤
、解膠剤のごとき成形助剤とか屈折率を制御するための
添加物（ドーパント）を含んでいる。成形助剤として、
ポリメチルメタアクリレート、ニトロセルロース、ポリ
エチレン、ポリビニルアルコール、ポリビニルブチラー
ル、メチルセルロース、カルボキシメチルセルロース、
ポリアクリレート、ポリメタクリレート、ジブチルフタ
レート、ジイソデシルフタレート、ヒドロキシプロピル
セルロース、グリセリンのごとき有機物をあげることが
できる。泥漿２７、２８における成形助剤の添加量は、
たとえば、微粉末ガラス原料に対して１〜２０ｗｔ％程
度である。屈折率制御用の添加物として、コア用泥漿２
７の場合は、ＳｉＯ２　の屈折率を高上させるＧｅＯ２
　、Ｐ２　Ｏ５　、ＴｉＯ２　、Ａｌ２　Ｏ３　のごと
き化合物が採用され、クラッド用泥漿２７の場合は、Ｓ
ｉＯ２　の屈折率を低下させるＢ２　Ｏ３　、Ｆのごと
き化合物が採用される。これら化合物の添加手段として
は、粉末で混合する方法、酢酸塩、硝酸塩、アルコキサ
イドのごとき溶液で添加する方法のほか、気相法を介し
て化合物の添加されたシリカ粉末を合成する方法などが
採用される。

【００２５】つぎに、本発明方法の具体例１、２につき
、図１、図２を参照して説明する。具体例１マンドレル
１１として、直径１０ｍｍφ、長さ１０００ｍｍの石英
ガラス製のものを用いた。コア用の泥漿２７として、火
炎加水分解反応で合成した平均粒径０．７μｍのシリカ
微粒子（ただし、屈折率高上用ドーパントとして３．５
ｗｔ％のＧｅＯ２　を含む）に４０ｗｔ％の水を加え、
これらを均質に混合したものを用いた。マンドレル１１
は、図２において、一対のチャック２２によりガラス旋
盤２１に回転自在にセットし、コア用の泥漿２７は、図
２において、泥漿塗布機２３の容器部２４内に入れて十
分に脱泡させた。泥漿塗布機２３の塗布部２５は幅５ｍ
ｍ　であり、既述の振動子を備えている。

【００２６】これらの準備を終えた後、図１の第１塗布
工程（Ａ）を実施するとき、ガラス旋盤２１の両チャッ
ク２２によりマンドレル１１を回転させながら、これを
マンドレル１１の長さ方向へ往動させ、かつ、泥漿塗布
機２３の容器部２４内にあるコア用の泥漿２７を振動状
態の塗布部２５より流下させてこれをマンドレル１１の
外周面に塗布し、マンドレル１１に付着した泥漿２７を
泥漿硬化器２６により加熱する。この際、マンドレル１
１の初期回転数は５ｒｐｍ、マンドレル１１の往動速度
は２０ｃｍ／ｍｉｎである。上記においてマンドレル１
１の往動を終えたとき、これを６０ｃｍ／ｍｉｎ程度の
速度で復動させる。この復動時、泥漿塗布機２３の塗布
部２５を閉じてマンドレル１１への泥漿塗布を中断し、
泥漿硬化器２６による塗布泥漿の加熱を続行させる。し
たがって、マンドレル１１の外周面に塗布された泥漿２
７は、前記往動時の加熱により直ちに乾燥されるほか、
当該復動時の加熱を受けて、より十分に乾燥される。こ
のようにして、マンドレル１１の外周面にコア用の泥漿
２７を塗布ならびに乾燥させることにより、マンドレル
１１の外周面には、固化したコア用の泥漿、すなわち、
コア用の多孔質ガラス体１２が約　１ｍｍの厚さで形成
される。なお、マンドレル１１の復動後、マンドレル１
１の外周に泥漿２７を再塗布するとき（マンドレル１１
の再往動時）、先行して形成された多孔質ガラス体１２
の厚さに対応させて、泥漿塗布機２３をわずかに上昇さ
せ、塗布部２５の先端が多孔質ガラス体１２の表面に接
触しないように、これらの間隔を調整する。以下、上記
の第１塗布工程（Ａ）を繰り返してマンドレル１１の外
周面のコア用多孔質ガラス体１２を径方向に成長させる
が、成長した多孔質ガラス体１２が遠心力で崩れ落ちる
のを防止するため、図３で示すように、マンドレル１１
の回転数を変化させる。

【００２７】上記に基づき、マンドレル１１を５回往復
動させて泥漿塗布と泥漿乾燥とを繰り返したところ、マ
ンドレル１１の外周には、長さ６００ｍｍ、　厚さ５ｍ
ｍのコア用多孔質ガラス体１２が形成された。

【００２８】図１の第２塗布工程（Ｂ）では、コア用多
孔質ガラス体１２の外周にクラッド用多孔質ガラス体１
３を形成する。これに際しては、泥漿塗布機２３内にク
ラッド用の泥漿２８を収容するか、または、クラッド用
の泥漿２８が収容された泥漿塗布機２３を用い、かつ、
第１塗布工程（Ａ）に準じた手段でマンドレル１１を往
復動させながら、コア用多孔質ガラス体１２の外周にク
ラッド用泥漿２８を塗布ならびに乾燥させる。上記にお
けるクラッド用の泥漿２８としては、火炎加水分解反応
で合成した平均粒径２μｍのシリカ微粒子（ただし、ド
ーパントを含まず）にバインダとしてのＰＶＣ２ｗｔ％
と水２６ｗｔ％の水とを加え、これらを均質に混合した
ものを用いた。第２塗布工程（Ｂ）において、マンドレ
ル１１を６０回往復動させて泥漿塗布と泥漿乾燥とを繰
り返したところ、コア用多孔質ガラス体１２の外周には
、厚さ６０ｍｍのクラッド用多孔質ガラス体１３が形成
された。第１塗布工程（Ａ）、第２塗布工程（Ｂ）に要
した時間は、合計約３００分であり、これらの工程を経
ることにより、コア用、クラッド用の両多孔質ガラス体
１２、１３からなる複合多孔質ガラス体１４が得られた
。

【００２９】図１の熱処理工程（Ｃ）では、複合多孔質
ガラス体１４の脱脂および／または仮焼を目的として、
当該複合多孔質ガラス体１４を脱水処理温度未満の温度
で熱処理する。これに際しては、たとえば、石英製の炉
心管とその外周の電気ヒータとからなる公知ないし周知
の電気炉３１が用いられる。この脱脂、仮焼を行なうた
め、電気炉３１内が７００℃程度の清浄ガス雰囲気また
は不活性ガス雰囲気に保持され、かかる電気炉３１内で
複合多孔質ガラス体１４が加熱される。熱処理工程（Ｃ
）を終えた複合多孔質ガラス体１４は、この工程での焼
き締め効果により硬くなっているので、容易に崩壊する
ことのない機械的特性を有している。

【００３０】図１の離脱工程（Ｄ）では、機械的な引き
抜き手段でマンドレル１１を複合多孔質ガラス体１４の
軸心部から離脱させる。マンドレル１１が取り除かれた
複合多孔質ガラス体１４は、円筒形を呈する。

【００３１】図１の脱水ならびに透明ガラス化工程（Ｅ
）では、複合多孔質ガラス体１４の脱水処理と透明ガラ
ス化処理とを引き続いて行なう。これらの処理に際して
も、前記熱処理工程（Ｃ）で述べたと同様の電気炉３２
が用いられ、公知ないし周知の脱水処理、透明ガラス化
処理が実施される。具体的には、１３５０℃のＣｌ２　
雰囲気に保持された電気炉３２内で複合多孔質ガラス体
１４の脱水処理が行なわれるとともに、１６００℃のＨ
ｅ、Ｃｌ２　雰囲気に保持された電気炉３２内で複合多
孔質ガラス体１４の透明ガラス化処理が行なわれる。こ
の脱水、透明ガラス化工程（Ｅ）を終えることにより、
複合多孔質ガラス体１４は透明ガラス体１５となる。

【００３２】図１のコラプス工程（Ｆ）では、透明ガラ
ス体１５を、これの軟化温度に加熱して、中空部のない
充実した棒状の光ファイバ母材（石英系ガラス母材１６
）とする。具体的には、図２で述べたガラス旋盤に酸水
素炎バーナのごとき加熱用バーナ３３を組み合わせ、ガ
ラス旋盤にセットされて回転する透明ガラス体１５と燃
焼状態にある加熱用バーナ３３とを、透明ガラス体１５
の長さ方向に沿い、相対的に往復動させることにより、
透明ガラス体１５は上記のごとくコラプスされる。

【００３２】こうして得られた光ファイバ母材（石英系
ガラス母材１６）を周知の加熱延伸法により線引きして
、コア径１０μｍφ、外径１２５μｍφの光ファイバを
つくり、その線引き直後の光ファイバ外周に、紫外線硬
化性樹脂による外径４００μｍφの被覆層を施した。 具体例１の被覆光ファイバは、これの伝送特性が、従来
の全合成ＶＡＤ法を主体にして得られる光ファイバと同
等であった。

【００３３】具体例２マンドレル１１として、具体例１
と同じものを用い、コア用泥漿２７として、火炎加水分
解反応で合成した平均粒径０．７μｍのシリカ微粒子（
ドーパントを含まず）に４０ｗｔ％の水を加え、これを
均質に攪拌したものを用い、クラッド用泥漿２８として
、火炎加水分解反応で合成した平均粒径１μｍのフッ素
ドープトシリカ微粒子に４０ｗｔ％の水を加え、これを
均質に攪拌したものを用いた。

【００３３】具体例２の場合も、具体例１と同様に、第
１塗布工程（Ａ）において、マンドレル１１を回転かつ
往復動（５回）させながらコア用の泥漿塗布、泥漿乾燥
を繰り返し、第２塗布工程（Ｂ）において、マンドレル
１１を回転かつ往復動（６０回）させながらクラッド用
の泥漿塗布、泥漿乾燥を繰り返した。かかる塗布工程に
より、マンドレル１１の外周に長さ６００ｍｍ、厚さ５
ｍｍのコア用多孔質ガラス体１２が形成され、コア用多
孔質ガラス体１２の外周に長さ６００ｍｍ、厚さ６０ｍ
ｍのクラッド用多孔質ガラス体１３が形成された。これ
ら多孔質ガラス体１２、１３、すなわち、複合多孔質ガ
ラス体１４の形成に要した時間は、前記と同じく、約３
００分である。

【００３４】以下、具体例２でも、熱処理工程（Ｃ）を
１０００℃で実施して、複合多孔質ガラス体１４を仮焼
し、離脱工程（Ｄ）において複合多孔質ガラス体１４の
軸心部からマンドレル１１を離脱させた後、脱水、透明
ガラス化工程（Ｅ）、コラプス工程（Ｆ）までを実施し
て棒状の光ファイバ母材（石英系ガラス母材１６）をつ
くり、かかる母材１６を、具体例１と同様に線引き、被
覆してコア径１０μｍφ、外径１２５μｍφ、被覆外径
４００μｍφの被覆光ファイバを得た。具体例２の被覆
光ファイバも、具体例１と同等の伝送特性であった。

【００３５】なお、上述した各具体例では、石英系ガラ
ス母材１６として、光ファイバ母材をつくる例をあげた
が、イメージファイバ母材、ライトガイド母材、ロッド
レンズ母材なども、既述の内容に準じて作製することが
できる。

【００３６】

【発明の効果】本発明に係る石英系ガラス母材の製造方
法の場合、つぎのような効果が得られる。第１塗布工程
、第２塗布工程において、泥漿中の原料が効率よく塗布
面に付着するので、原料の歩留りが向上し、泥漿を塗布
するつど、これを乾燥するので、泥漿の固化に時間を要
せず、コア用、クラッド用の多孔質ガラス体（複合多孔
質ガラス体）を連続形成することができるので、生産性
が高まる。

【００３７】第１塗布工程、第２塗布工程を連続的に実
施することができるので、工程切換時の取り扱いで起こ
りがちな多孔質ガラス体の汚染がみられず、良質の多孔
質ガラス体をつくることができる。

【００３８】第１塗布工程、第２塗布工程を簡潔な同一
の塗布設備、乾燥設備で実施することができるので、設
備の経済性と大型化回避がはかれる。

【００３９】複合多孔質ガラス体を透明ガラス母材にま
で仕上げるとき、常套手段でマンドレルを離脱させ、脱
脂および／または仮焼、脱水と透明ガラス化、コラプス
などの熱処理を実施するだけであるので、これらの工程
も、既成の技術に基づいて容易に実施することができる
。

【図面の簡単な説明】

【図１】本発明方法の一実施例を工程順に略示した図で
ある。

【図２】本発明方法の塗布工程で用いられる装置を示し
た正面図である。

【図３】本発明方法の塗布工程において形成される多孔
質ガラス体の直径と回転数との関係を示した図である。

【符号の説明】

１１　　マンドレル １２　　コア用多孔質ガラス体 １３　　クラッド用多孔質ガラス体 １４　　複合多孔質ガラス体 １５　　透明ガラス体 １６　　石英系ガラス母材 ２１　　ガラス旋盤 ２２　　チャック ２３　　泥漿塗布機 ２４　　容器部 ２５　　塗布部 ２６　　泥漿硬化器 ２７　　コア用泥漿 ２８　　クラッド用泥漿 ３１　　電気炉 ３２　　電気炉 ３３　　加熱用バーナ

Claims (1)

【特許請求の範囲】
1. 【請求項１】　　マンドレルの外周に、石英系のガラス
   微粉末を原料とするコア用の泥漿を塗布ならびに乾燥し
   てコア用の多孔質ガラス体を形成する第１塗布工程と、
   そのコア用多孔質ガラス体の外周に、石英系のガラス微
   粉末を原料とするクラッド用の泥漿を塗布ならびに乾燥
   してクラッド用の多孔質ガラス体を形成する第２塗布工
   程と、これら第１塗布工程、第２塗布工程から得られた
   複合多孔質ガラス体を脱水処理温度未満の温度で熱処理
   する熱処理工程と、該熱処理工程後の複合多孔質ガラス
   体からマンドレルを離脱させる離脱工程と、該離脱工程
   後の円筒形をなす複合多孔質ガラス体を脱水ならびに透
   明ガラス化して、透明ガラス体を作製する処理工程と、
   該脱水ならびに透明ガラス化工程後の透明ガラス体をコ
   ラプスして充実した棒状の透明ガラス母材を作製するコ
   ラプス工程とを備えていることを特徴とする石英系ガラ
   ス母材の製造方法。