JPS63139028A - 光フアイバ用ガラス母材の製造方法 - Google Patents

光フアイバ用ガラス母材の製造方法

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JPS63139028A JP28439786A JP28439786A JPS63139028A JP S63139028 A JPS63139028 A JP S63139028A JP 28439786 A JP28439786 A JP 28439786A JP 28439786 A JP28439786 A JP 28439786A JP S63139028 A JPS63139028 A JP S63139028A
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Abstract

(57)【要約】本公報は電子出願前の出願データであるた
め要約のデータは記録されません。

Description

【発明の詳細な説明】 〔産業上の利用分野〕 本発明は光7アイパ用ガラス母材の製造方法に関するも
ので、特に第1図にその屈折率分布を示すようなコア1
が純5102、クラッド2がF〜SiO2  からなる
光ファイバの製造方法に関する。
〔従来の技術〕
従来、コアが純5102、クラッドがF−8工02であ
るファイバ構造は、コアにドーパンh’l含まないため
に、ト°−パント含有コアに固有の様々な欠点、例えば
散乱損失増加や放射線環境下での損失増加等が小さく抑
えられるので、特性の良好なファイバが得られる可能性
があり期待されている。
しかしながら、純5102コア/ F−5102クラン
ドファイバの製造は比較的困難であって、いわゆるVk
D法(気相軸付は法、例えば特公昭56−55327号
公報参照)やOVO法(外付は法、例えば米国特許第5
,775,075号明細書参照)等の火炎内での気相反
応によるガラス微粒子(スートと称する)の合成を利用
した方法単独では、弗素の拡散速度が大きく、このため
所定の弗素濃度分布の形成が難かしい。また、コア/ク
ランド界面の脱水が難かしいこともあって、特性の良好
な当該構造のファイバ、特にシングルモードファイバの
作成は容易ではない。
一方、いわゆるMCVD法(肉付は法)を用いて当該構
造のファイバを作成した例としては、出発材料として石
英ガラス管を用い、該管内に5IC1!4,02及び弗
素の原料であるSF6.OF4,5xF4等の弗化物を
流し、外部から加熱することによりF −S 102 
 ガラス膜を該管内壁に厚く形成した後、さらにコア用
のSiO2  贋金堆積する方法がある〔文献二R,セ
ンシンソ他、イン テクニカル ダイジェスト、コンフ
エレンス オンオプティカル ファイバー コミユニケ
イジョン(オプティカル ソサエティ オン アメリカ
)、1984年2月、1)、TUI3〕。
〔発明が解決しようとする問題点〕
従来、ucvo法を用いて第1図の構造の光ファイバを
作製する場合、原料に気相弗化物を用いると堆積収率が
低下し、これによりガラス膜の堆積速度が遅くなるとい
う問題があった。
又、出発ガラス管として石英ガラスを用いているため、
得られるファイバの屈折率分布形状は、第6図に示すよ
うないわゆるデイプレヌト型構造となシ、この場合クラ
ッド部2をコア部IK比して相当大きくとらないと、曲
げ損失の影響を受けやすくなるという問題もあった。図
中1は純3102コア、2はF−SiO□クラツド、3
は5102石英管部分である。1.3μm波長用のシン
グルモードファイバの場合には、通常、このクラッド層
の径はコアの径の11倍以上とすることが必要とされて
いる。
したがって、純5102コア/ F−3102クラツド
構造のファイバをMOVD法で作製する場合、合成速度
の低い状態で、合成ガラス層、特にクラッド層を非常に
厚く形成する必要があった。
また、合成ガラス層を所定の厚さ形成した後、更に高温
に加熱して、ガラスの表面張力を利用して中空部をつぶ
しくコラップスと称ス)、ガラスロッドとするが、出発
石英管の粘性が高いため、このコラップス操作に多大の
エネルギー及び時間を費していた。
また、第6図に示し友構造のファイバは、最外層のSi
O2  ガラスの膨張係数がその内部の?−SiO2ガ
ラスのそれより大きいため、この母材の線引過程で、フ
ァイバ外周部に引張方向の残留応力がかかる。これによ
りファイバはキズに対し弱くなり、強度劣化が生じ易く
なるという問題もあった。
本発明はこのような現状に鑑みて、F−SiO2クラン
ドの構造の例えば第1図のような屈折率分布の元ファイ
バ用のガラス母材全容易に効率良く製造できる方法全提
供せんとしてなされたものである。
〔問題点を解決するための手段〕
本発明は気相反応により合成した5102  ガラス微
粒子体全加熱炉内で弗素ガスもしくは気相弗化物とHe
  とを含む雰囲気下で加熱し、脱水及び弗素添加焼結
を行い、これにより得られる残留OHtが1 ppm以
下のF−8zO2透明ガラス体を管状に加工し、線管を
管外部から加熱しながら、該管内面全気相エツチング処
理し、引き続いて少なくともガラス原料及び気相酸化剤
を含有するガラスを該管内に導入して該管内壁に合成ガ
ラス膜を堆積し、しかる後に線管をさらに高温に加熱し
て中実化することを特徴とする元ファイバ用ガラス母材
の製造方法である。
本発明の特VC好ましい実施態様としては合成ガラス膜
が純5102  ガラスからなる上記方法が挙げられる
以下に、まず、本発明者らが実験、研究途上で見出した
諸知見と、これを基として本発明に到達した経緯から始
めて、本発明を具体的に説明する。
本発明者らは、VAD法もしくはOVO法等のような気
相合成で得られる5lo2  ガラス微粒子体(スート
体)を更に焼結して透明ガラス化する際に、例えばF2
ガスもしくはSF6・CF4・5IF4等の気相弗化物
iHeと同時に加熱雰囲気内のスート体に導入すれば、
石英ガラスに比べその比屈折率がO〜0.5%低く、か
つ一様な屈折率値金持つ弗素添加された5102  の
溶融ガラス体を容易に炸裂できることを見出した。
またこのようにしてF−3IO2溶融ガラスを得れば残
留不純物を少くでき、ガラス中の残留OH基も+ pp
m以下という高品質なものを得ることができることを見
出した。
さらに該F−SiO2溶融ガラスの粘性は、石英ガラス
に比べ相当小さくなっていることも見出した。
本発明は上記の高純度で低OH基濃度であシ石英ガラス
より粘性の小さいF−S x O2溶融ガラス管を前述
したいわゆるMOVD法の出発石英管として採用し、こ
れをクランドとし、該管内壁にSiO2  コア層のみ
を堆積し、その後コラップスして中実化したガラス母材
全書る方法である。
本発明においては、高純度のF−3zO2ガラスは予め
気相合成法によりSiO2  スート体として合成して
おき、これfF2ガスもしくはSF6.IcF4゜5I
F4等の気相弗化物とHeとを含む雰囲気内にて高温に
加熱することにより、弗素添加焼結して得る。この方法
によればSiO2  スート体の堆積速度は弗素添加の
制限全骨けないし、Ha  と弗素もしくは気相弗化物
との雰囲気での加熱により、石英ガラスに比し比屈折率
が〜0.5%低く、一様な屈折率値をもつF−SiO2
溶融ガラスが得られるので、非常に生産性が向上する。
さらに、このようにして得たF−310□ 溶融ガラス
は残留不純物が少なく、又、気相合成SiO2  スー
トは焼結時に容易に脱水させることができるので、残留
OH基も1 ppm以下と非常に高品質である。
気相合成による純SiO2  スート体の作成は、第2
図に示すようないわゆるVNO法によって、バーナ4の
火炎中に導入したガラス原料からスート5を合成し、こ
れを回転しつつ上方に引き上げられる出発材Z上に堆積
することによる。
また、第3図に示すように、回転するアルミナ・ジルコ
ニア等の耐火物出発材料8上に、この出発材料8と相対
的に移動するバーナ4を用いてスート5を堆積する方法
によってもよい。
次に該F−SiO2溶融ガラスを、管状であればそのま
ま、ロンド状であれば、例えば超音波穴明機等を用いて
穴明けすることで管状とし、これをいわゆるMCVD法
の出発石英管として採用する。これにより従来法のよう
な多量のクラッド層合成過程は不要となり、該管内壁金
子め気相エツチングにより清浄化し、次いで該管内壁に
SiO2  コア層のみを堆積すればよい。従って、従
来のMC1VD法でF−3102クラッド層を作成した
場合の、合成速度が低く、かつ長時間合成せねばならな
いという問題点は解消し、薄いコア層のみ全合成すれば
良いので、合成膜形取ヲ極めて短時間の処理で完了でき
るので、この工程での生産性の低下は起らない。
また、F−SiO2溶融ガラス管内壁をエツチング処理
するので、コア/クラッド界百に不純物のない状態で母
材の合成が可能となる。
本発明において一般的な気相エツチングには、例えばF
2ガス及びSF6. HF 、 OF4. Co/2F
 2. CClF3゜C(j/、F、NF3.SOF2
.COF2.02F6  等の種々の気相弗化物ガスを
用いることができる。またこれ等のエツチング用のガス
にCI!2,02  等の他のガス全混合して用いても
良い。CI!2ガスを混入すると水分の混入防止或いは
ガラスを脱水しながらエツチングできる。02  ガス
を混入すると、C,S等の還元物質の堆積を防ぎながら
エツチングできる。
5102  コア層となる合成ガラス膜の作成は、ガラ
ス原料としては、H原子を含まないSl  化合物例え
ば5IC1!4,5IBr4.Si、Ci/6  等が
好ましく、特に蒸気圧の高いSiO/4が好ましい。又
、気相酸化剤としては例えばo2,03等が挙げられる
次に内部にコアlvを合成した管を更に高温に加熱処理
して中実化するが、コラップスするべき殆んどのガラス
が低粘性であるF−3102溶融ガラスであるためコラ
ッグス操作は非常に容易となり、この時に要する加熱エ
ネルギー及び時間を大幅に節約できる。本発明者らが外
径20n1内径5?IIIの各種石英管を、H2/10
2バーナを用いて加熱し中実化する比較実験を行い所要
時間の比を求めたところ、表1に示す様な結果であった
表  1 また、F−8xO2管に含有するOH濃度(ppm)を
変化させ、これらの管を用いてコア層を堆積し、これら
の母材全SiO2コア/F−s工02クラッドのシング
ルモードファイバとしたものについて、1.3μm 波
長における伝送損失値(ds/Km)全測定した結果全
第4図に示す。
第4図から明らかなように、F−3102管に残存する
OH濃度を1 ppm以下とすることで、13μm[長
でのロスがt dB / Km以下のファイバが得られ
る。より好ましくは残存OH濃度to、s ppm以下
とすることであり、これによりファイバとして実用的な
ロスが0.5 clB / Km程度の特性のものを得
ることができる。
さらに本発明で得られるファイバの構造は、第6図の構
造のファイバとは逆に、コアイノく外周部に圧縮の残留
応力がかかる。これによりファイバはキズに対しより強
い状態で得られる。
本発明ではクラッドとして5102  よりも低屈折率
のF−SiO2ガラスを用いているので、レイリイ散乱
損失が少なく、耐放射線特性等の対環境特性においても
優れた純シリカコアファイバを得ることができる。
以上の説明ではF −SiO2溶融ガラス管内に純51
02を堆積する例を述べたが、純5102にかえて、G
602.P2O5等の添加剤を含むガラス膜全堆積すれ
ば、コアが添加剤含有SiO2.クラッドがF−310
2ガラスという構造のファイバも同様に効率良くかつ高
品質に得ることができる。
さらにコア堆積時に例えばGoo/4.POO/3等の
屈折率ヲ上げる添加剤、又は5IF4.SF6 等の屈
折率ヲ下げる添加剤等の他の原料を、その比率を変えな
がら、多層の膜を合成すれば、第5図(IL)に示すよ
うな屈折率分布を持つファイバの製造も可能である。
また、本発明の方法は、第5図(blに示すようなコア
部で複雑な形状の屈折率分布を持つ、コア/クランド間
の屈折率差の大きなファイバ、例えば分散シフトファイ
バ等の製造にも適している。
以上ハシングルモードファイバの場合金主にして述べた
が、本発明の方法によりマルチモードファイバも同様に
効率良く作製できる。この場合は、クラッドの屈折率値
がSiO2  のそれに比べ低いので、コア・クランド
の屈折率差の大きなファイバの母材製造に適している。
〔実施例〕
実施例1 第2図に概略の構成を示したようなVAD法により、バ
ーナーに表2の気相原料を導入して、純5102  ガ
ラス微粒子からなるスート体上作成した。
表  2 得られたスート体を表3に示す雰囲気条件で管状炉内に
挿入、設置することにより、脱水(第1段目)、弗素添
加(第2段目)、透明化(第3段目)の各処理を行い、
透明ガラス体とした。このガラス微粒子のOH値を赤外
分光器で測定したところ、測定器の検出限界である0、
5 ppm以下であることが判った。
表  3 得られた外径58s+冨のロッドの外周を研削して外径
55F111とし、超音波穴明機により内径10酊の穴
を該ロッドの中心部にあけ管状とした。このパイプを純
水により超音波洗浄し、H2)02バーナにより外径2
2朋に延伸した。このF−8:IO2管をガラス施盤に
把持し、線管を外部からH2)02バーナにより約+ 
650Cに加熱しながら、該管内にSF  を300C
CZ分、O2を12/分の流量で流し、バーナを左右に
4回トラバースさせた。次で、SF6のみ止めた状態で
バーナを1往復させた後、該管内にs 1c/ 4を5
0cc/分、O2乞200CC/分の流量テ流し、温度
の高い箇所で管が透明となるように火炎を調整しながら
加熱し、バーナを1度移動させた。
この後更にバーナへのH2)02供給量全増すことによ
り、線管の温度を約+800C近くまで上げて加熱し、
管を中実化させた。この時のバーナの移動速度は4m/
分であり、1回のトラバースにより該青金完全にロンド
状とすることができた。
得られた母材を外径125μm に線引することでファ
イバー化し、その伝送特性を評価したところ、1.3μ
m 波長での伝送損失が0.38dB / Km 、 
 158 μm  波長ではs ds / xmという
優れた特性であった。
〔発明の効果〕
以上説明のように本発明の元ファイバ用ガラス母材製造
方法は、気相合成した5102  スート体について脱
水、弗素添加及び焼結を行って得た残留不純物及び残留
0H3lのごく少ないF−SiO2溶融ガラスからなる
管をクランド層とし、これを出発管として管内を気相エ
ツチング後MCVD法を用いてコア層のみ全形成するの
で、時間、消費エネルギー共に低減し、しかも高品質で
伝送特性の良い母材を効率良く製造できる。
またコア層形底径の中実化も、低粘性のF−SiO2ガ
ラス量が多いので、コランプス操作が容易でエネルギー
コストも低減できる。このように本発明によるファイバ
は、生産コストが安価で、かつ非常に良好な伝送特性を
示すに加え、クランドがF−SIO2ガラスであるため
、純SiO゜クランドのファイバに比しレイリイ散乱が
少なく、対環境特性も優れ、ざらに第6因のようなりラ
ンドの外層を石英管とした時に見られる曲げ損失がない
、また、残留応力に基くファイバの強度低下要因がない
、という優れたものである。本発明はコア/クランド間
の屈折率差の大きなシングルモードファイバ特に1.5
μm 波長に雰分散波長がくるようないわゆる分散シフ
トファイバの製造にも有利であるが、マルチモードファ
イバの製造に用いても同様に効果を示す。
【図面の簡単な説明】
第1図は本発明によるファイバの屈折率分布を示す図、 第2図及び第3スは本発明における気相合成法により5
102  スート体を合成する工程の説明図、 第4因はF−3102クランドガラス中の残存OH@度
(ppm)とこれ上用いた純S 102  コア/F−
3102クラッドのファイバの1.3μm波長における
伝送損失値(aa7’Km)の関係を示すグラフ、 第5図(Kl及び(b)il−j:本発明によるファイ
バの屈折率分布の別の例を示す図である。 第6図は従来法(ucvo法)により純SiO2コア型
シングルモードファイバの屈折率分布t−示す図である

Claims (2)

    【特許請求の範囲】
  1. (1)気相反応により合成したSiO_2ガラス微粒子
    体を加熱炉内で弗素ガスもしくは気相弗化物とHeとを
    含む雰囲気下で加熱し、脱水及び弗素添加焼結を行い、
    これにより得られる残留OH量が1ppm以下のF−S
    iO_2透明ガラス体を管状に加工し、該管を管外部か
    ら加熱しながら、該管内面を気相エッチング処理し、引
    き続いて少なくともガラス原料及び気相酸化剤を含有す
    るガスを該管内に導入して該管内壁に合成ガラス膜を堆
    積し、しかる後に該管をさらに高温に加熱して中実化す
    ることを特徴とする光ファイバ用ガラス母材の製造方法
  2. (2)合成ガラス膜が純SiO_2ガラスからなる特許
    請求の範囲第(1)項記載の光ファイバ用ガラス母材の
    製造方法。
JP28439786A 1986-12-01 1986-12-01 光フアイバ用ガラス母材の製造方法 Expired - Lifetime JPH0742131B2 (ja)

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