JPH04240283A - 連続溶剤パルプ化−洗浄方法及び装置 - Google Patents

Abstract

(57)【要約】本公報は電子出願前の出願データであるた
め要約のデータは記録されません。

Description

【発明の詳細な説明】

【０００１】

【産業上の利用分野】本発明は、細分化セルロースファ
イバ材料チップに蒸気を付与するための装置、溶剤パル
プ化中にセルロースファイバ材料に蒸気を付与する方法
、細分化セルロースファイバ材料を溶剤パルプ化する方
法、並びにパルプを洗浄する方法及び装置に関する。

【０００２】

【従来の技術並びに発明が解決しようとする課題】在来
のクラフト及び亜硫酸化学パルプ化技術によって紙パル
プを製造することに対する１つの代案は溶剤パルプ化で
ある。米国特許第４，７６４，５９６　号及び同第４，
１００，０１６　号明細書に開示されているごとく、提
案されている多くの溶剤パルプ化法は溶剤としてアルコ
ールを用いており、特にエタノール−メタノール混合物
を用いている。アルコールは木材チップとともにバッチ
式蒸解器に導入され、蒸解後、その材料はバッチ式蒸解
器において３つの異なる態様で洗浄される。第１の洗浄
は僅かに弱められた蒸解液（アルコールを含む）で行わ
れ、第２の洗浄は弱い蒸解液で行われ、第３の洗浄は水
で行われる。溶剤パルプ化技術の提案された利点のうち
の１つは、リグニンがこの方法から生成される「黒液」
（リグニンが低級脂肪族アルコールのごとき水に混和可
能な有機溶剤に溶解した溶液）から回収することができ
ることである。システムを経済的にするためにはより多
くのアルコールを可能な限り回収することが必要である
。溶剤パルプ化を経済的ならしめ且つ有利なものとする
リグニンを市場で伸ばすことも重要である。

【０００３】現時点で、溶剤パルプ化を実施する大規模
の工業的設備は知られていない。この最も重要な理由の
うちの１つはアルコールのかなりの部分を回収できない
ことである。バッチ式蒸解器を利用して上述したごとく
その蒸解器で洗浄を行う場合、アルコール消費量はその
方法を不経済的なものとしてしまう。

【０００４】提案された溶剤パルプ化システムに関連し
たいくつかの問題点がある。１つは溶剤蒸気、酸素（言
い換えれば酸化性ガス）及び爆発を生じさせ得る火花の
ごとき状態が組み合わされる結果として危険性の可能性
が有るということである。これを保護するために、バッ
チ式蒸解器の作動を中断しあるいは停止させる際に、蒸
気を補集することができるその蒸解器の複数部分を窒素
でパージし、あるいは同様の実質上酸素を含まないガス
でパージする。

【０００５】長年にわたって認められてきたことだが、
工場で用いられているクラフト及び亜硫酸パルプ化シス
テムの大部分におけるように、もし連続化が可能ならば
溶剤パルプ化法は理論的に改良することができる。しか
し、上述した安全性の問題、それに加えて、施設を十分
な圧力に保って溶剤パルプ化（圧力はクラフトパルプ化
の場合よりもより高い）を行なわねばならないという必
要性により、この考えの達成を困難としている。また、
認められていることだが、洗浄の結果としてアルコール
の大部分を回収できないということは大きな欠点であり
、アルコール損失をかなり減少させるための技術はまだ
開発されていない。

【０００６】本発明の目的は、連続溶剤パルプ化方法及
び装置を提供することであり、また、溶剤パルプ化によ
り生成されたパルプを効果的に洗浄してアルコールの回
収を最高ならしめる装置及び方法を提供することである
。

【０００７】

【課題を解決するための手段】本発明によれば溶剤パル
プ化法を連続ならしめることが可能である。また、本発
明によれば、溶剤パルプ化により（連続式方法によりあ
るいはバッチ式方法により）生成されるパルプを洗浄し
、パルプのトン当りのアルコール損失を経済的なレベル
（例えば約１０ガロン以下）即ち経済的に容認可能なレ
ベルにすることができる。

【０００８】溶剤パルプ化法を連続ならしめる機器の設
計形態においては、可能な限り、クラフトパルプ化法及
び亜硫酸化学パルプ化法で用いられる在来のカマヤー社
（Ｋａｍｙｒ）　（登録商標、以下同じ）容器及び機器
が使用される。しかし、システムを有効に作動させるた
めには、追加の機器を備え、機器の構成を変更し、より
高い圧力を処理することができる構成部品と交換するこ
とが必要である。

【０００９】パルプからリグニンを効果的に洗浄するこ
とができ且つそのパルプからアルコールを洗浄してその
アルコールの大部分を有効に回収する洗浄機器の製造に
おいては、在来のカマヤー社及びアールストロム社（Ａ
ｈｌｓｔｒｏｍ）製の機器が可能な限り最大限使用され
る。しかし、その機器は新規なシステムに形状が合致し
ていなければならず、様々な変更がなされている。

【００１０】本発明の一態様によれば、細分化セルロー
スファイバ材料チップに蒸気を付与して高圧給送器から
連続蒸解器にその蒸気を給送するための蒸気付与装置が
提供され、また、そのチップを溶剤パルプ化する間にそ
のチップに蒸気を付与するための蒸気付与方法が提供さ
れる。その蒸気付与装置は、底部にチップ出口を有する
チップビン；チップ入口及びチップ出口と、蒸気入口と
、ガス排出部とを有する水平に延びている第１の蒸気付
与容器；チップ入口及びチップ出口と、ガス排出部とを
有する水平に延びている第２の蒸気付与容器；チップビ
ンの出口と第１の蒸気付与装置のチップ入口との間に配
備された第１の低圧給送器；第２の蒸気付与容器のチッ
プ入口と第１の蒸気付与容器のチップ出口との間に配備
された第２の低圧給送器であって、その第２の低圧給送
器から第２の蒸気付与容器のチップ入口まで延びている
第１の導管を含んでいるその第２の低圧給送器；第２の
蒸気付与容器のチップ出口から延在していて高圧給送器
に接続されるようになった第２の導管；および第１の導
管を介して第２の蒸気付与容器に蒸気を導入して２の低
圧給送器から第２の蒸気付与容器のチップ入口にチップ
とともにその蒸気を流すための手段とを有している。

【００１１】第２の蒸気付与容器からのガス排出部はそ
の第２の蒸気付与容器から排出端で上方に延びており、
第２の導管はガス排出部に対して概ね反対方向に第２の
蒸気付与容器から下方に延びている。安全のために、実
質上酸素が含まれていないパージガスを第２の導管に導
入して細分化セルロースファイバ材料チップ蒸気付与装
置の停止中に第２の蒸気付与容器内に上方にそのパージ
ガスを流すための手段が備えられている。蒸気付与容器
のガス排出部には溶剤回収手段が作動関係をなして接続
されている。

【００１２】本発明による、溶剤パルプ化中にセルロー
スファイバ材料に蒸気を付与する方法においては第１及
び第２の蒸気付与区域が用いられている。その方法は、
（ａ）圧力を約０．７０３乃至１４．０６ｋｇ／ｃｍ２
　（約１０乃至２０ｐｓｉ）に保ったまま第１の蒸気付
与区域内の材料に蒸気を付与する工程と、（ｂ）第２の
蒸気付与区域から第１の蒸気付与区域を隔絶する工程と
、（ｃ）第２の蒸気付与区域内の圧力を約１４．０６乃
至５．２７ｋｇ／ｃｍ２　（約２０乃至７５ｐｓｉ）に
維持する工程と、（ｄ）材料内に蒸気を導入することに
より蒸気で第２の蒸気付与区域をパージし、その蒸気を
第２の蒸気付与区域内に及び第２の蒸気付与区域を通し
て材料とともに並流関係をなして流す工程と、（ｅ）第
１及び第２の蒸気付与区域から、蒸発した溶剤を含むガ
スを排気する工程と、（ｆ）第２の蒸気付与区域から高
圧給送器に蒸気付与された材料を排出する工程と、（ｇ
）高圧給送器内に導入する前に第２の蒸気付与区域から
排出された材料に溶剤を加える工程とを有している。材
料は第１及び第２の蒸気付与区域内で概ね水平方向に移
動する。 また、溶剤としてエタノールを加えることにより、好ま
しくは、それに約１０％のメタノールが添加されたもの
を加えることにより工程（ｇ）を実施する。第２の蒸気
付与区域は、工程（ａ）乃至（ｇ）の実施を中断しある
いは停止する際に、窒素であるいは他の実質上酸素を含
んでいないガスでパージする。

【００１３】本発明の別の態様によれば、蒸解容器それ
自体は、爆発のリスクを最小化し且つ液体を含むリグニ
ンの抽出を最高化するように形状決めされている。溶剤
パルプ化法では、セルロースファイバ材料に対する液体
の割合はクラフトパルプ化よりもかなり高く、代表的に
は、クラフトパルプ化の場合の材料１に対して液体４乃
至５と異なって、材料１に対して約６乃至９のオーダー
である。本発明によれば、このことは、頂部に機械式液
体／材料分離装置を備えていない容器を使用することに
より行なわれる。今までは、全ての単一容器連続蒸解シ
ステムはその頂部に機械式分離器を利用しており、代表
的には、多孔シリンダ内で回転するスクリューを利用し
ていた。しかし、本発明によれば、複数個のスクリーン
を使用し、また、スクリーンの作動を制御することによ
り、液体を１つのスクリーンから周期的に取り出し、次
いで、取り出しを停止し、次いで再び開始する等して、
スクリーンのうちの少なくともあるものを常に作動させ
、また、スクリーンのうちの少なくともあるものを常に
停止させることにより分離が行なわれている。そして、
スクリーンを蒸解器に加え、その蒸解器の頂部でリグニ
ン含有溶液のための中央抽出部間の再循環ループにおい
て、取り出された液体の一部を再循環ループから除去し
、その除去された部分（かなりの量のリグニンを含んで
いる）をリグニン回収部に送り、そして、その除去され
た部分を新規な溶剤蒸解液（これは循環された液体で加
熱され、中央パイプ束を介して蒸解器に再導入される）
で埋め合わせ（メイクアップし）、それぞれの抽出スク
リーンよりもわずかに上あるいは下の高さでチップカラ
ムの中央部で退出することにより過剰の抽出を処理する
。再循環ループスクリーン及びシステムは、遮断弁及び
流れ制御弁を有する取り出し導管と、遮断弁及び流れ制
御弁を有する交換液体導管とを備えている。

【００１４】上述したことを行なうための溶剤パルプ化
方法は、（ａ）材料に蒸気を付与してその材料から空気
を排出する工程と、（ｂ）材料を溶剤パルプ化液で混合
して混合物を製造する工程と、（ｃ）材料及び溶剤パル
プ化液の混合物を加圧下で容器の頂部に給送する工程と
、（ｄ）電気的あるいは機械的点火の発生を積極的に排
除する態様で容器の頂部のところで材料からいくらかの
液体を分離する工程と、（ｅ）分離された液体を工程（
ｄ）から工程（ｂ）に戻す工程と、（ｆ）溶解された高
濃度のリグニンの高濃度を含有する溶液を容器の中央部
から取り出す工程と、（ｇ）生成されたパルプを容器の
底部から取り出す工程とを連続して有している。工程（
ｄ）は、容器の頂部のところに複数個のスクリーンを備
える工程と、少なくとも１つのスクリーンを介して液体
を取り出し、一方、少なくとも１つの他のスクリーンを
介して液体を取り出さない工程と、どのスクリーンを介
して液体を取り出し、どのスクリーンを介して液体を取
り出さないかを周期的に変える工程とを基本的に有して
いる。工程（ａ）乃至（ｃ）の実施を中断しあるいは停
止している間、材料の流れの通常の方向に対して向流関
係をなして材料に酸素を含んでいないガスを流し、もっ
て爆発的蒸気が集まるのを阻止する。パルプからのリグ
ニンの向流拡散洗浄は、外部洗浄段階からの濾液が導入
されてチップの流れに向流をなして容器を通って上方に
流れる蒸解容器の下方部分で始まる。蒸解器におけるチ
ップの流れに対して向流をなす洗浄媒体の流量の割合は
、蒸解器を離れる乾燥パルプのトン当りアルコール／水
混合物の１乃至４トンとなる範囲内である。

【００１５】バッチ式か連続式で溶剤パルプ化により生
成されパルプの洗浄は、高圧で多数の段階で行なわれる
。好ましくは、第１の段階は圧力ディフーザであり、そ
の圧力ディフューザは約４２．２ｋｇ／ｃｍ２　（約６
００ｐｓｉ）迄で作動することができ、代表的には、少
なくとも約２４．６ｋｇ／ｃｍ２　（約３５０ｐｓｉ）
、代表的には２９．９乃至３１．６ｋｇ／ｃｍ２　（４
２５乃至４５０ｐｓｉ）の圧力で作動する。圧力ディフ
ューザの場合、洗浄液として溶剤及び水の混合物を使用
して、代表的には、少なくとも約５０％のエタノール−
メタノールで残り水を使用してパルプからリグニンを洗
浄する。圧力ディフューザからのパルプは貯蔵タンクに
流れ、次いで第１の多段ドラムディスプレーサ洗浄器に
、次いで第２の多段ドラムディスプレーサ洗浄器に流れ
る。その第２の多段ドラムディスプレーサ洗浄器では新
鮮な水がパルプからアルコールを洗浄し、その第２の多
段ドラムディスプレーサ洗浄器からの使用済洗浄液は第
１の多段ドラムディスプレーサでの洗浄液として用いら
れ、その第１の多段ドラムディスプレーサからの使用済
みの液体は埋め合せ（メイクアップ）用のアルコールと
ともに圧力ディフューザで用いられる。これら容器の全
てにおいて、通常の作業中に蒸気が集まるそれら容器の
複数部分をパージすることが必要であり、作業を中断し
あるいは停止する際、窒素あるいは実質上酸素を含んで
いないガスを用いてそのパージを行なう。

【００１６】多量のアルコールを含んでいる、圧力ディ
フューザからのリグニンリッチ（富リグニン）の使用済
み洗浄液はファイバフィルタを通過する。次いで、濾過
されて実質上ファイバが存在しなくなった第１の流れは
リグニン及びアルコール回収部に流れ、一方、まだファ
イバが存在する第２の流れはパルプ化システムに戻され
、高圧給送器のためのチップをスラリー化する溶剤混合
物の一部として蒸気付与されたチップ内に、あるいは蒸
解容器の底部内に導入されて向流拡散洗浄区域内の洗浄
媒体として用いられる。このような洗浄システムを使用
する場合、アルコールのほぼ全量を、即ち、生成される
パルプのトン当り約１０ガロン以下を除く全てのアルコ
ールを回収することが可能である。

【００１７】本発明の上述した目的並びに他の目的は以
下に述べる詳細な説明を検討することにより、また添付
請求項を検討することにより明かとなろう。

【００１８】

【実施例】木材チップのごとき細分化セルロースファイ
バ材料を連続的に溶剤パルプ化するための本発明実施例
による溶剤パルプ化装置は図１乃至図３に概略的に図示
されている。その溶剤パルプ化装置の主要構成部品には
材料に蒸気を付与してその材料から空気を除去するため
の、全体が参照番号１０で示されている蒸気付与システ
ムと、スラリー化されたチップを蒸解容器に給送するた
めの、番号１１で図示されている高圧給送器及びそれに
関連せしめられた構成部品と、全体が参照番号１２で示
されている直立した連続蒸解容器即ち蒸解塔とを有して
いる。蒸解塔（抽出器）１２にはそれの頂部のところに
配備された無点火（ノンスパーク）液体／材料分離装置
１３と、リグニンを含む液体を取り出すための中央抽出
区域及びシステム１４と、蒸解塔１２の底部のところに
配備されたパルプ排出部１５とが関連せしめられている
。また、中央部システム１４と頂部分離システム１３と
の間には再循環システム１６が備えられている。

【００１９】蒸気付与装置１０（図１）は新規なもので
はない。在来のクラフトシステムにおいてはチップビン
２０が備えられており、そのチップピン２０はチップメ
ータ（計器）２１及び低圧給送器２２を介して水平蒸気
付与容器２３に連結されている。水平蒸気付与容器２３
は次いで通常は高圧給送器１１に直接接続されているが
、このような構成は溶剤パルプ化にとっては満足のゆく
ものではない。本発明によれば、第２の水平蒸気付与容
器２４を使用することが必要であり、第２の低圧給送器
２５が２つの蒸気付与容器２３及び２４を互いに分離し
ている。

【００２０】容器２３は容器２４よりもかなり低い圧力
で作動するようになっている。代表的な場合、容器２３
内の圧力は約０．７０３乃至１．４０６ｋｇ／ｃｍ２　
（約１０乃至２０ｐｓｉ）である。容器２４では、圧力
は代表的な場合約１．４０６乃至５．２７ｋｇ／ｃｍ２
　（約２０乃至７５ｐｓｉ）であり、好ましくは約３．
１６ｋｇ／ｃｍ２　（約４５ｐｓｉ）である。

【００２１】蒸気の付与は在来の通りチップビン２０に
おいて行なってもよく、また、在来の通り、給源２６か
らの低圧蒸気を容器２３の中央部のかなりの部分に沿っ
て導入プレナム２７に流すことにより、蒸気付与容器２
３内で行なってもよい。チップはチップ入口２８を介し
て低圧給送器２２から容器２３内に導入され、チップ出
口２９を介して容器２３から出る。溶剤蒸気を含むガス
は垂直方向に延在している排出パイプ３０を介して排出
され、その排出パイプ３０は導管３１に接続されており
、その導管３１は最終的には凝縮器３２に通じていてそ
の凝縮器３２からアルコールを除去するようになってい
る。

【００２２】第２の低圧給送器２５と、第２の蒸気付与
容器２４へのチップ入口３３との間には第１の垂直導管
３２が備えられている。中圧蒸気給源３５からの蒸気は
（給送器２５の真下の）導入ポート３４のところで導管
３２内に導入され、チップをパージするようになってお
り、蒸気とチップとは共にチップ入口３３を介して容器
２４に流入する。これにより溶剤蒸気がシステムを後方
に流れるという可能性が最小化される。

【００２３】ガスはガス排出部３６により容器２４から
排出され、そのガス排出部３６はチップ出口３７の近く
に配備されているとともに容器２４から上方に延びてい
る。排出部３６に対して概ね反対側に配備されたチップ
出口３７から下方に延びているのは第２の垂直導管３８
であり、その第２の垂直導管３８は高圧給送器１１に接
続されている。導管３８内でチップは溶剤蒸解液と一緒
にスラリー化され、例えば９０％エタノールと１０％メ
タノールの混合物である溶剤はポート３９のところで導
入される。

【００２４】蒸気付与作業を中断しあるいは停止させる
場合、容器内のどのポケットにも溶剤蒸気が集積しない
ようにすることに注意しなければならない。もしこのよ
うな集積が生じると、非常に大きな危険が生じ、もし蒸
気が酸素と混合し、もし温度条件も合致すれば、あるい
は、もし点火が存在すれば、爆発が生じ得る。この可能
性を前もって阻むために、本発明によれば、パージガス
をポート４０のところで導管３８内に導入して容器２４
等を流れるチップの通常の流れに対し向流関係をなして
そのパージガスを流す手段が備えられている。好ましく
は、パージガスは純粋な窒素等の給源４２から導管４１
を介して与えられる。理解されるべきは、実質上酸素を
含んでいないガス（酸素あるいは酸化性成分またはアル
コールのごとき溶剤を含んでいないガスを意味する）を
使用してもよい。「純粋な」窒素（多少の不純物が存在
してもいいが、実質的に窒素からなるガス）は価格の点
から最も好適である。

【００２５】本発明によれば、高圧給送器１１（図１）
は特別に設計されねばならないものである。即ち、その
高圧給送器１１は在来の化学パルプ化システムの場合よ
りもより高い圧力に耐えることができねばならない。在
来のカマヤー社製の高圧給送器を補強して（在来のもの
である２１．１ｋｇ／ｃｍ２　（３００ｐｓｉ）よりも
高圧の）４９．２ｋｇ／ｃｍ２　（７００ｐｓｉ）を処
理することができるようにすることは可能であるけれど
も、それの代わりに、例えば米国特許第４，５１６，８
８７　号及び／または同第４，４３０，０２９　号に開
示されているごときカマヤー社製のシュー給送器を使用
することができる。高圧給送器１１に関連せしめられた
残りの構成要素、例えば低圧ポンプ４２、高圧ポンプ４
３、砂分離器、レベルタンク等（これらは符号なし）は
、それらが溶剤パルプ法で通常遭遇する高圧に耐えるこ
とができなければならない点を除いて、在来のものであ
ってよい。

【００２６】高圧給送器１１からは、溶剤及び水によっ
て伴出された蒸気付与されているチップはライン４４を
通って蒸解塔１２の頂部４５に流れる（図２）。前述し
たとおり、蒸解塔１２の頂部４５には固体／液体分離器
（分離装置）１３が配備されている。しかし、その分離
装置１３は単一容器式の流体圧蒸解システムにおいて在
来のものではない。在来のごときスクリュウ及び多孔シ
リンダ等の代わりに、固体／液体分離装置１３は複数個
のスクリーン４６と、どのスクリーン４６を通して抽出
を行うか、そしてどのスクリーンを停止させる（即ち、
どのスクリーンについて抽出を行わない）かを制御する
ためのスイッチ手段４７とを有している。代表的なスク
リーンスイッチシステムは米国特許第４，５４７，２６
４　号明細書に開示されており、その米国特許を参照さ
れたい。取り出された液体は導管４８に流れ、次いで高
圧給送器１１に戻される。

【００２７】システム（分離装置）１３のごとき非機械
的な無点火（スパークフリー）液体／材料分離システム
を使用してその分離機能を効果的に行なうことは通常期
待できないことであった。しかし、本発明によればこの
ことが、アルコール蒸解液が代表的なクラフト蒸解液よ
りも低い比重を有しているので可能である。ライン４４
中をチップを運搬するアルコール・水混合物は通常約０
．６乃至０．８の比重を有している（但し、比重は温度
に依存し、温度に対して非常に敏感である）。クラフト
システムにおける同一液体は約１．０から１．０５の比
重を有している。このことは、液体内のチップの浮力が
非常に低いということを意味し、従って、チップは容器
１２内でより速やかに下方に移動する傾向がある。チッ
プの下方の移動は図２において矢印４９で示されている
。

【００２８】前述したとおり、蒸解塔１２からの富リグ
ニン液体の抽出はその蒸解塔１２の中央部システム１４
で行なわれる。富リグニン液体はシステム１４のスクリ
ーンを介してライン５０内に抽出され、次いで一連のフ
ラッシュタンク、例えば第１、第２及び第３のフラッシ
ュタンク５１、５２及び５３（図３）を通って流れる。 いずれの場合も、一般に溶剤濃度の濃い水−溶剤蒸気混
合物が液体からフラッシュし、その液体は濃縮され、最
終的には、その濃縮された液体はライン５４を介して溶
液回収段階５５に流れ、その溶液回収段階５５ではリグ
ニンとアルコールとが周知の態様で（例えば米国特許第
４，７６４，５９６　号を参照されたい）回収される。 タンク５１乃至５３からフラッシュされた蒸気混合物は
ライン５４乃至５６内に流れ、そしてその圧力に応じて
最終的には溶剤回収システムにおけるプロセス熱体とし
てシステム内のどこかで用いられる。

【００２９】容器１２の頂部４５と中央抽出部１４との
間には再循環スクリーン及びシステム手段が備えられて
おり、その再循環スクリーン及びシステム手段は全体が
参照番号１６で示されている。このシステム１６には例
えばスクリーン５７が含まれており、ここから液体は導
管５８及び５９内に取り出される。スクリーン５７のレ
ベルでは、いくらかのリグニンは既に溶解され、従って
導管５８および５９内の液体はその中にリグニンを含有
している。液体／材料の比重を所望とされる高い液体の
割合に維持するために、本発明によれば、導管５８及び
５９からの液体の一部は導管６０を介して除去される。

【００３０】導管６０には遮断弁６１と流れ制御弁６２
が備えられている。導管６０内の富リグニン液体は第１
のフラッシュタンク５１の直前で導管５０内に導入させ
る。導管５８及び５９内で除去される液体の残り並びに
液体の固体比を低減させるための、導管６３内の新規な
溶剤の給源はポンプ６４によって在来の間接加熱器６５
に流れ、最終的にはライン６６を介してスクリーン５７
よりも上の蒸解塔１２の内部の一部に再循環される。ま
た、ライン６３には遮断弁６３’と流れ制御弁６３”と
が配備されている。

【００３１】図２に示された実施例においては、第２の
セットのスクリーン６７並びにそれに対応する導管、加
熱器及び再循環経路（参照番号なし、図３参照）を用い
てもよく、通常用いられている２つの加熱器のうちの一
方が故障した場合に備えて追加の加熱器が備えられてい
る。

【００３２】チップは矢印６８で示されているごとく中
央部１４を通り過ぎて容器１２内で下方に流れ続け、一
方、溶剤は矢印６９で示されているごとく容器の頂部で
下方に流れ、抽出部１４よりも下では液体は矢印７０で
示されているごとくチップに対して向流関係をなして流
れる。在来のスクレーパ７１が容器の底部７２に備えら
れており、パルプはブローライン７３に接続されたパル
プ出口即ち排出部１５において抽出される。本発明によ
れば、クラフト法叉は亜硫酸法に比べて比較的多量の液
体を取り扱うために、エキストラセットのスクリーン７
４及び７５が使用されている。スクリーン７４から導管
７６内に取り出された液体の一部はライン７７内に流れ
、フラッシュタンク５１内でフラッシュされ、一方残り
の液体はポンプ７９により導管７８内を再循環し、加熱
器８０に流れ、最終的には導管８１を介して蒸解塔１２
の頂部に戻される。流れを導管７７及び７８に分割する
目的はいくらかの固体を除去することとそれらを液体と
置換することであり、溶剤を含む新規液体が導管８２に
加えられる。新規な液体を導管７８と導管６３との双方
に供給する導管８２は最終的には、図４乃至図６に関連
して後述するごとき洗浄システムから濾過段階８３に接
続されている。

【００３３】図１乃至図３に示されている溶剤パルプ化
法の全体において、圧力を全ての地点でアルコール−水
混合物の蒸気圧よりも上に維持することが必要である。 特に有用なアルコールと水との混合物の場合、圧力は約
２９．９乃至３１．６ｋｇ／ｃｍ２　（約４２５乃至４
５０ｐｓｉ）に維持される。しかし、圧力は４２．２ｋ
ｇ／ｃｍ２　（６００ｐｓｉ）と高くともよく、従って
、容器１２はこのような圧力に耐えるよう構成する。

【００３４】蒸解塔１２内では、温度はバッチ式溶剤パ
ルプ化法の場合とはほぼ同一である。代表的な場合、ス
クリーン７４及び５７間の容器１２内では、温度は約３
６０乃至４００°Ｆである。これらの地点よりも上ある
いは下では温度はより低く、例えばパルプ排出部１５の
ところで温度は約１９０°Ｆである。

【００３５】図３乃至図６は本発明による所望の洗浄装
置を示しており、その洗浄装置は好ましくは図１乃至図
３に示された連続溶剤パルプ化システムとともに用いら
れるけれども、バッチ式蒸解塔からの排出部とともに用
いてもよい。

【００３６】図４乃至図６に図示されている装置を図１
乃至図３に図示されているパルプ化システムとともに用
いたと仮定してみた場合、ライン７３からのパルプは洗
浄段階８５に流れ、容器８６の底部に流れ（図５）、そ
の容器８６内で上方に移動して排出ライン８７のところ
まで流れる。第１の段階８５ではリグニンがパルプから
除去される。好ましくは、このことは容器８６として在
来のカマヤー社製の圧力ディフューザを使用して行なわ
れる。圧力ディフューザ８６は４２．２ｋｇ／ｃｍ２　
（６００ｐｓｉ）で即ちアルコール−水混合物の蒸気圧
よりも高い圧力で作動できなければならず、代表的な場
合、少なくとも約２４．６ｋｇ／ｃｍ２　（約３５０ｐ
ｓｉ）（好ましくは少なくとも約２９．９ｋｇ／ｃｍ２
　（約４２５ｐｓｉ））で作動できなければならない。 新規な水を容器８６に導入するためにヘッダ８８が備え
られている。

【００３７】しかし、容器８６は、窒素パージシステム
が備えられているという点で在来のカマヤー社製の圧力
ディフューザとは異なっている。窒素給源４２からは、
ライン８９が容器８６の頂部まで延びている。洗浄作業
が中断しあるいは停止する場合窒素ガスが容器８６内に
導入され、容器８６をパージするよう作用し、それによ
り蒸気が容器８６内に集積されることはない。蒸気はア
ルコールを含んでおり、従って爆発の危険が有るのであ
る。

【００３８】リグニンは容器８６の底部から延びている
ライン９１内で、消費された即ち使用済みの洗浄液から
回収される。ライン９１内の使用済み洗浄液は濾過タン
ク９２に流れる。その濾過タンク９２のために窒素パー
ジライン及びシステム９３が備えられている。濾過タン
ク９２内に導入された液体のいくらかはライン９４を介
して凝縮器３２に流れ、しかし、液体の形をなしている
流体の大部分はポンプ９６によりライン９５を介してフ
ァイバフィルタ９７に流れる。ファイバフィルタ９７は
液体の流れを、実質上ファイバのない第１の流れ９８と
、ファイバを含んでいる第２の流れ９９とに分割する。 ライン９９内の液体は図１、図２及び図３に示されたパ
ルプ化法に流れ戻り、即ち第１段階の濾過源８３に流れ
戻る（図１）。ライン９８内の液体は回収ステーション
５５に流れ、その回収ステーション５５では、リグニン
とアルコールとが回収される。図３乃至図６に示された
システムを用いた場合、生成されるパルプのトン当り１
０ガロンのアルコールを除く全てのアルコールを回収す
ることができる。

【００３９】ライン８７において第１の洗浄段階８５を
出た後、パルプは好ましくは貯蔵タンク１００に流れる
。貯蔵タンク１００は上流側と下流側との間でサージか
らの保護を行なうようになっている。パルプはポンプ１
０１を介してタンク１００の底部から取り出され、ライ
ン１０２を介して第２の洗浄段階１０３に流れ、次いで
最終的にはライン１０４を介して第３の洗浄段階１０５
に流れる（図６）。好ましくは、段階１０３及び１０５
はジョージア州アトランタ在のアールストロムマシネリ
社（Ａｈｌｓｔｒｏｍ　　Ｍａｃｈｉｎｅｒｙ）　から
市場で入手可能の４段階アールストロムドラムディスプ
レーサ洗浄器によって提供されている。これらの洗浄器
１０３及び１０５は直列をなして接続されている。ドラ
ムディスプレーサ洗浄器１０３、１０５内の圧力は洗浄
器８６内の圧力よりもかなり低い。

【００４０】第２及び第３段階ユニット１０３及び１０
５の組み合わされた洗浄効率は１８乃至２０の理論的ノ
ーダン（Ｎ１２）段階（Ｔｈｅｏｒｅｔｉｃａｌ　Ｎｏ
ｒｄａｎ　（Ｎ１２）　ｓｔａｇｅｓ）　のものと等価
でなければならない。

【００４１】給源１０６からの新規な洗浄水はライン１
０７を介して第３段階洗浄器１０５に導入され、その第
３段階洗浄器１０５から取り出された使用済み洗浄液は
最終的にライン１０８内に流れて第２段階１０３内で洗
浄液として用いられる。かなりの量のアルコールが含ま
れている第２段階１０３からの使用済み洗浄液は最終的
に、洗浄ヘッダ８８に備えられるべきライン１０９内に
流れる。

【００４２】抽出方法（蒸解塔）によって要求されるも
のと同じあるいはそれよりも高い濃度の新規な溶剤は流
れ１０９’を介してライン１０９内の流れに加えられる
。これにより、向流をなして流れている濾過液の濃度は
抽出法に要求されるレベルに維持される。

【００４３】洗浄器１０３及び１０５の各々並びにそれ
に関連せしめられた濾過タンク１１１及び１１２は、第
１の洗浄段階容器８６に関して前述したごとく、洗浄を
中断しあるいは停止させる際に、窒素でパージされる。 安全の目的で窒素パージの導入点は容器１０３の場合に
はライン１１４であり、洗浄器１０５の場合にはライン
１１５である。しかし、窒素は洗浄器１０３及び１０５
内で別の目的で用いられている。在来のアールストロム
ドラムディスプレーサ洗浄器の場合、代表的にはパルプ
は一吹ふきの高圧ガスを使用して洗浄器のポケットから
排出される。在来のドラム洗浄器の場合には、空気をこ
のガスとして用いているが、図４、図５及び図６に示さ
れた装置を使用する場合、安全という理由で空気は用い
られない。従って、圧縮窒素タンク１１６及び１１７か
らの窒素を洗浄器１０３及び１０５にそれぞれ供給して
ポケットからパルプを排出する。

【００４４】生成される最終パルプはポンプ１２１によ
り最後の洗浄器１０５からライン１２０内に排出され、
高密度貯蔵部、漂白プラントに流れ、あるいは既知の在
来の態様で使用される。

【００４５】現時点で最も実際的であり且つ好適と思わ
れる実施例に関連して本発明を図示し且つ述べてきたけ
れども、当業者には理解されるとおり、全ての等価な構
造体及び方法を含むような添付請求項の最も広い解釈に
従った本発明の範囲内で様々な変形を行うことが可能で
ある。

【発明の効果】本発明によれば、溶剤パルプ化法を連続
で行なうことが可能となった。また本発明によれば、溶
剤パルプ化法（バッチ式及び連続式の両者を含む）から
のパルプを経済的に洗浄し、少量のアルコールを除く全
てのアルコールを回収することが可能となった。

【図面の簡単な説明】

【図１】は本発明の実施例による連続式溶剤パルプ化を
実施するための装置の一部の概略図。

【図２】は本発明の実施例による連続式溶剤パルプ化を
実施するための装置の一部の概略図。

【図３】は本発明の実施例による連続式溶剤パルプ化を
実施するための装置の一部の概略図。

【図４】はバッチ式あるいは連続式溶剤パルプ化法によ
り製造されるパルプの洗浄を実施するための装置の実施
例を示す一部の概略図。

【図５】はバッチ式あるいは連続式溶剤パルプ化法によ
り製造されるパルプの洗浄を実施するための装置の実施
例を示す一部の概略図。

【図６】はバッチ式あるいは連続式溶剤パルプ化法によ
り製造されるパルプの洗浄を実施するための装置の実施
例を示す一部の概略図である。図４、図５及び図６に示
されたシステムは図１、図２及び図３に示されたシステ
ムとともに用いることができるが、別々に用いることも
できる。

【符号の説明】

Claims (10)

【特許請求の範囲】
1. 【請求項１】高圧給送器（１１）から連続蒸解器（１２
   ）に給送される細分化セルロースファイバ材料チップに
   蒸気を付与するための細分化セルロースファイバ材料チ
   ップ蒸気付与装置にして、底部にチップ出口を有するチ
   ップビン（２０）；チップ入口（２８）及びチップ出口
   （２９）と、蒸気入口（２７）と、ガス排出部（３０）
   とを有する水平に延びている第１の蒸気付与容器（２３
   ）；および前記チップビンの出口と前記第１の蒸気付与
   容器のチップ入口との間に配備された第１の低圧給送器
   （２２）を有している細分化セルロースファイバ材料チ
   ップ蒸気付与装置において、チップ入口（３３）及びチ
   ップ出口（３７）と、ガス排出部（３０）とを有する水
   平に延びている第２の蒸気付与容器（２４）；前記第２
   の蒸気付与容器のチップ入口と前記第１の蒸気付与容器
   のチップ出口との間に配備されている第２の低圧給送器
   （２５）であって、該第２の低圧給送器から前記第２の
   蒸気付与容器のチップ入口まで延びている第１の導管（
   ３２）を含んでいる第２の低圧給送器（２５）；前記第
   ２の蒸気付与容器のチップ出口から延在していて前記高
   圧給送器に接続されるようになった第２の導管（３８）
   ；および前記第１の導管を介して前記第２の蒸気付与容
   器に蒸気を導入して前記第２の低圧給送器から前記第２
   の蒸気付与容器のチップ入口にチップとともにその蒸気
   を流すための手段（３４）を有していることを特徴とす
   る細分化セルロースファイバ材料チップ蒸気付与装置。
2. 【請求項２】前記第２の蒸気付与容器からの前記ガス排
   出部（３６）はその第２の蒸気付与容器から上方に延び
   ており、前記第２の導管（３８）は前記ガス排出部に対
   して概ね反対方向で前記第２の蒸気付与容器から下方に
   延びており、更に、実質上酸素が含まれていないパージ
   ガスを前記第２の導管に導入して前記細分化セルロース
   ファイバ材料チップ蒸気付与装置の停止中に前記第２の
   蒸気付与容器内でそのパージガスを上方に流すための手
   段（４１）を有していることを特徴とする請求項１記載
   の細分化セルロースファイバ材料チップ蒸気付与装置。
3. 【請求項３】前記蒸気付与容器のガス出口に作動関係を
   なして接続された溶剤回収手段を有している、連続溶剤
   蒸解器（１２）と組み合わされた請求項１記載の細分化
   セルロースファイバ材料チップ蒸気付与装置。
4. 【請求項４】第１の蒸気付与区域（２３）と、該第１の
   区域に直列をなして接続された第２の蒸気付与区域（２
   ４）と、溶剤パルプ化溶液と混合された材料をパルプ化
   区域（１２）に給送するための高圧給送器（１１）とを
   使用して溶剤パルプ化中にセルロースファイバ材料に蒸
   気を付与するセルロースファイバ材料蒸気付与方法であ
   って、 （ａ）圧力を約０．７０３乃至１．４０６ｋｇ／ｃｍ２
   　（約１０乃至２０ｐｓｉ）に保ったまま前記第１の蒸
   気付与区域内の材料に蒸気を付与する工程と、（ｂ）前
   記第２の蒸気付与区域から前記第１の蒸気付与区域を隔
   絶する工程と、 （ｃ）前記第２の蒸気付与区域内の圧力を約１．４０６
   乃至５．２７ｋｇ／ｃｍ２　（約２０乃至７５ｐｓｉ）
   に維持する工程と、 （ｄ）前記材料内に蒸気を導入することにより蒸気で前
   記第２の蒸気付与区域をパージし、その蒸気を該第２の
   蒸気付与区域内に及び該第２の蒸気付与区域を通して前
   記材料とともに共流関係をなして流す工程と、（ｅ）前
   記第１及び第２の蒸気付与区域から蒸発した溶剤を含む
   ガスを排気する工程と、 （ｆ）前記第２の蒸気付与区域から前記高圧給送器に蒸
   気付与された材料を排出する工程と、 （ｇ）前記高圧給送器内に導入する前に前記第２の蒸気
   付与区域から排出された材料に溶剤を加える工程と、を
   有することを特徴とするセルロースファイバ材料蒸気付
   与方法。
5. 【請求項５】（ｈ）前記第２の蒸気付与区域からの蒸気
   付与された材料のための排出点と前記高圧給送器に流れ
   る材料へ溶剤を添加する添加点との間に主として窒素ガ
   スを導入することにより、前記工程（ａ）乃至（ｇ）を
   中断しあるいは停止する際、実質上酸素の含まれていな
   いガスで前記第２の蒸気付与区域をパージする工程を更
   に有していることを特徴とする請求項４記載のセルロー
   スファイバ材料蒸気付与方法。
6. 【請求項６】頂部（１３）及び底部（１５）を有する垂
   直な蒸解器（１２）を用いて細分化セルロースファイバ
   材料を溶剤パルプ化する細分化セルロースファイバ材料
   溶剤パルプ化方法であって、 （ａ）前記材料に蒸気を付与して該材料から空気を排出
   する工程と、 （ｂ）該材料に溶剤パルプ化液と混合して混合物を製造
   する工程と、 （ｃ）材料及び溶剤パルプ化液との混合物を加圧下で前
   記容器の頂部に給送する工程と、 （ｄ）電気的あるいは機械的点火の発生を積極的に排除
   する態様で前記容器の頂部のところで前記材料からいく
   らかの液体を分離する工程と、 （ｅ）分離された液体を前記工程（ｄ）から工程（ｂ）
   に戻す工程と、 （ｆ）溶解された高濃度のリグニンを含有する溶液を前
   記容器の中央部（１４）から取り出す工程と、（ｇ）生
   成されたパルプを前記容器の底部（１５）から取り出す
   工程と、を連続して有していることを特徴とする細分化
   セルロースファイバ材料溶剤パルプ化方法。
7. 【請求項７】前記容器の頂部に複数個のスクリーン（４
   ６）を備え、少なくとも１つのスクリーンを通して液体
   を取り出し、一方少なくとも１つの他のスクリーンを介
   して液体を取り出さず、そしてどのスクリーンを介して
   液体を取り出しまたは取り出さないかを周期的に変える
   工程だけで前記工程（ｄ）を行うことを特徴とする請求
   項６記載の細分化セルロースファイバ材料溶剤パルプ化
   方法。
8. 【請求項８】前記工程（ａ）乃至（ｃ）を中断しあるい
   は停止している間、蒸気付与中に材料の流れの通常の方
   向に対し向流関係をなして実質上酸素を含まないガスを
   材料に流す工程を更に有していることを特徴とする請求
   項６記載の細分化セルロースファイバ材料溶剤パルプ化
   方法。
9. 【請求項９】蒸解器（１２）内で溶剤パルプ化により生
   成されるパルプを連続的に洗浄するパルプ洗浄方法にし
   て、 （ａ）第１の段階（８５）で、少なくとも約２５．６ｋ
   ｇ／ｃｍ２　（約３５０ｐｓｉ）の圧力の下で前記蒸解
   器で要求される濃度に等しいかあるいはそれよりも高い
   溶剤濃度を有する溶剤と水との混合物によりパルプを洗
   浄して該パルプからのリグニンを洗浄して、リグニン含
   有液体とする工程と、 （ｂ）第１の段階から第２の段階（１０３）へパルプを
   給送し、次いで、第２の段階から第３の段階（１０５）
   へパルプを給送し、その第２及び第３の段階でパルプか
   らの溶剤を洗浄する工程と、 （ｃ）前記第３の段階で、新鮮な水でパルプを洗浄する
   工程と、 （ｄ）前記第２及び第３の段階での圧力を前記第１の段
   階での圧力よりも低く保つ工程と、を有することを特徴
   とするパルプ洗浄方法。
10. 【請求項１０】溶剤パルプ化により生成されるパルプを
    洗浄するためのパルプ洗浄装置にして、圧力ディフュー
    ザ（８５）と、第１の多段ドラムディスプレーサ洗浄器
    （１０３）と、第２の多段ドラムディスプレーサ洗浄器
    （１０５）と、前記圧力ディフューザにパルプを給送し
    、次いで前記第１のドラムディスプレーサ洗浄器にその
    パルプを給送し、次いで前記第２のドラムディスプレー
    サ洗浄器にそのパルプを給送するための手段（７３、１
    ０２、１０４）と、操作を中断しあるいは停止する際、
    実質上酸素を含まないガスで前記ディフューザ及び前記
    ドラムディスプレーサ洗浄器のいずれかの蒸気集積部を
    パージするための手段（４２、８９、１１４、１１５）
    と、を有することを特徴とするパルプ洗浄装置。