JPH0424544A - 試料表面層の深さ方向への分析方法 - Google Patents
試料表面層の深さ方向への分析方法Info
- Publication number
- JPH0424544A JPH0424544A JP2130071A JP13007190A JPH0424544A JP H0424544 A JPH0424544 A JP H0424544A JP 2130071 A JP2130071 A JP 2130071A JP 13007190 A JP13007190 A JP 13007190A JP H0424544 A JPH0424544 A JP H0424544A
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- Japan
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- sample
- ray
- electron
- soft
- electron beam
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- Legal status (The legal status is an assumption and is not a legal conclusion. Google has not performed a legal analysis and makes no representation as to the accuracy of the status listed.)
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- Analysing Materials By The Use Of Radiation (AREA)
Abstract
(57)【要約】本公報は電子出願前の出願データであるた
め要約のデータは記録されません。
め要約のデータは記録されません。
Description
【発明の詳細な説明】
（産業上の利用分野）
本発明は軟Ｘ線を利用した試料表面薄層の分析装置に関
する。
する。
（従来の技術）
試料を加速電子で励起し、試料から放射されるＸ線を分
光して、試料成分元素の特性Ｘ線を検出することにより
、試料の元素分析ができる。この場合、特性Ｘ線が硬ｘ
ｕｍ域存在するときは、Ｘ線スペクトルにおける特性Ｘ
線のピークのプロファイルはその元素の試料内での結合
状態の影響を殆んど受けないが、軟ｘｎ領域の特性Ｘ線
では、そのピークプロファイルはその元素の試料内での
結合状態によって変化し、この変化からその元素の試料
内での結合状態を知ることができる。
光して、試料成分元素の特性Ｘ線を検出することにより
、試料の元素分析ができる。この場合、特性Ｘ線が硬ｘ
ｕｍ域存在するときは、Ｘ線スペクトルにおける特性Ｘ
線のピークのプロファイルはその元素の試料内での結合
状態の影響を殆んど受けないが、軟ｘｎ領域の特性Ｘ線
では、そのピークプロファイルはその元素の試料内での
結合状態によって変化し、この変化からその元素の試料
内での結合状態を知ることができる。
軟Ｘ１ｌｌ領域の特性Ｘ線のこのような性質を利用して
、基板上に成長させた薄膜例えば、Ｓｉ単結晶の基板面
にＳｉＣをエピタキシャル成長させたような場合の薄膜
の厚さとか構造の解析を行うことができる。このような
薄膜の構造解析では、軟Ｘ線スペクトルの測定の他に試
料励起電子の試料面からの進入深さが電子加速電圧によ
って異ると云うことも利用する必要がある。試料に入射
した電子の、試料内での運動は試料の組成が分っている
ときはシミュレーション法により推定可能であり、電子
加速電圧と、電子の試料面からの進入深さ、つまりＸ線
発生領域の深さとの関係力（求められる。第２図はＳｉ
単結晶とβ−３ｉＣ単結晶のＳｉ Ｌ２１２線のＸ線
・スペクトルのプロファイルを示し、第３図は、Ｓｉ単
結晶表面番こＳｉＣの単結晶をエピタキシャル成長させ
た試料のＸ線スペクトルのＳ ｉ Ｌ２ ＊ ｓのピ
ークプロファイルの照射電子の加速電圧による変化を示
し、加速電圧が４ｋＶであるときのプロファイルは殆ん
どＳｉ単結晶のそれであり、加速電圧をさげるにつれて
プロファイルは次第に変形して、加速電圧０．８５ｋＶ
では殆んどＳｉＣ単結晶のそれと同じ；こなっている。
、基板上に成長させた薄膜例えば、Ｓｉ単結晶の基板面
にＳｉＣをエピタキシャル成長させたような場合の薄膜
の厚さとか構造の解析を行うことができる。このような
薄膜の構造解析では、軟Ｘ線スペクトルの測定の他に試
料励起電子の試料面からの進入深さが電子加速電圧によ
って異ると云うことも利用する必要がある。試料に入射
した電子の、試料内での運動は試料の組成が分っている
ときはシミュレーション法により推定可能であり、電子
加速電圧と、電子の試料面からの進入深さ、つまりＸ線
発生領域の深さとの関係力（求められる。第２図はＳｉ
単結晶とβ−３ｉＣ単結晶のＳｉ Ｌ２１２線のＸ線
・スペクトルのプロファイルを示し、第３図は、Ｓｉ単
結晶表面番こＳｉＣの単結晶をエピタキシャル成長させ
た試料のＸ線スペクトルのＳ ｉ Ｌ２ ＊ ｓのピ
ークプロファイルの照射電子の加速電圧による変化を示
し、加速電圧が４ｋＶであるときのプロファイルは殆ん
どＳｉ単結晶のそれであり、加速電圧をさげるにつれて
プロファイルは次第に変形して、加速電圧０．８５ｋＶ
では殆んどＳｉＣ単結晶のそれと同じ；こなっている。
この結晶と前述した電子加速電圧と電子の試料面からの
進入深さの知見とから、この図示例の場合、ＳｉＣの膜
厚は約２０ｎｍと見積られる。
進入深さの知見とから、この図示例の場合、ＳｉＣの膜
厚は約２０ｎｍと見積られる。
上述したような解析を行った従来装置は、試料の電子線
照射装置として、ヘンヶ型Ｘ線管のターゲット位置に試
料を置いた形の装置を用い、試料から放射される軟Ｘ
＆１１を回折格子分光器で分光する構成であった（Ｉｆ
誌応用物理第５７巻第８号１９８８ 第６８頁「軟Ｘ線
分光法（ＳＸＳ）の表面層・界面研究への新しい応用」
）。
照射装置として、ヘンヶ型Ｘ線管のターゲット位置に試
料を置いた形の装置を用い、試料から放射される軟Ｘ
＆１１を回折格子分光器で分光する構成であった（Ｉｆ
誌応用物理第５７巻第８号１９８８ 第６８頁「軟Ｘ線
分光法（ＳＸＳ）の表面層・界面研究への新しい応用」
）。
（発明が解決しよう・とする課Ｂ）
上述した従来装置では電子ビームは試料面の成る面積に
入射せしめられるため、試料面の成る面積の平均的情報
が得られるものであり、試料表面に面の広り方向に構造
があるような場合の分析に適さなかった。また試料表面
の形状を同時観察できる手段がないため、試料面の特定
の場所を選んで分析を行うと云うことも困難であった。
入射せしめられるため、試料面の成る面積の平均的情報
が得られるものであり、試料表面に面の広り方向に構造
があるような場合の分析に適さなかった。また試料表面
の形状を同時観察できる手段がないため、試料面の特定
の場所を選んで分析を行うと云うことも困難であった。
本発明は試料表面薄層の軟Ｘ線を用いた構造解析等を行
う場合に、試料表面の励起領域を微小領域に紋り、かつ
試料面の分析点を選定する操作が容易簡単であり、試料
表面の形状観察を行いながら分析点を選定することが可
能な装置を提供しようとするものである。
う場合に、試料表面の励起領域を微小領域に紋り、かつ
試料面の分析点を選定する操作が容易簡単であり、試料
表面の形状観察を行いながら分析点を選定することが可
能な装置を提供しようとするものである。
（課題を解決するための手段）
試料面に電子線を収束させる電子加速電圧可変な電子光
学系と、試料面で電子線を走査させる電子線走査手段と
、試料から放射される軟Ｘ線を分光する回折格子分光器
と、試料から放出される２次電子を検出する電子検出器
と、同検出器の出力を電子線による試料面走査と同期し
て映像表示する手段と、試料面を望む光学顕微鏡と、上
記Ｘｎ分光器により得られるＸ線スペクトルデータを記
録する手段と、Ｘ、Ｙ、Ｚ３軸方向移動およびＺ軸回り
回転と水平軸回り回転可能な試料ステージとにより装置
を構成した。
学系と、試料面で電子線を走査させる電子線走査手段と
、試料から放射される軟Ｘ線を分光する回折格子分光器
と、試料から放出される２次電子を検出する電子検出器
と、同検出器の出力を電子線による試料面走査と同期し
て映像表示する手段と、試料面を望む光学顕微鏡と、上
記Ｘｎ分光器により得られるＸ線スペクトルデータを記
録する手段と、Ｘ、Ｙ、Ｚ３軸方向移動およびＺ軸回り
回転と水平軸回り回転可能な試料ステージとにより装置
を構成した。
（実施例）
第１図に本発明の一実施例を示す。図で１は電子銃、２
はコンデンサレンズ、３は対物レンズで、これらの各部
により、試料面に電子線を収束照射する電子光学系が構
成されている。４は走査コイルで電子線を試料面でＸ方
向およびＹ方向に偏向させる。５は走査信号発生部で、
走査コイル４および走査信号発生部５によって電子線走
査手段が構成されている。６は電子検出器で、試料Ｓの
側方に配置され、電子線照射を受けている試料から放射
される２次電子を検出する。７は映像信号増幅部であり
、電子検出器６の出力信号を増幅し、切換スイッチ８を
介して表示用ＣＲＴ９に出力する。表示用ＣＲＴ９は走
査信号発生部５の出力信号により表示画面用のラスタを
形成するようになっており、映像信号増幅部７の出力信
号によって輝度変調されてＣＲＴ９の表示面に試料面の
２次電子像つまり走査型電子顕微鏡像を表示する。これ
ら映像信号増幅部７．ＣＲＴ９．走査信号発生部５等に
より映像表示手段が構成されていｌる。ｍは反射鏡、Ｌ
は光学レンズ系で、これらにより試料面を望む光学顕微
鏡が構成されている。Ｇは凹面回折格子で白金をコート
した曲率半径２ｍ１格子１１２００本／ ｍ ｍである
。ＤはＸ線検出器で、ローランド円に沿って配置された
ガイドレールＴ上を摺動するようになっている。回折格
子Ｇ、Ｘ線検出器り等によりＸ線分光器が構成されてい
る。ローランド円の延長は試料上の電子線照射点を通る
ようになっており、回折格子はこのローランド円に沿っ
て配置されている。Ｘ線検出ｉＤをローランド円に沿っ
て移動させることによりＸ１ｓスペクトルのデータが採
取される。１０はＸ線検出イ＝号処理部で、Ｘ線検出パ
ルスを計数率のデータに変換する。切換スイッチ８を切
換えると、Ｘ線検出信号処理部１０の出力信号がＣＲＴ
９に入力されて、試料面の特定波長のＸｖ！Ｉによる像
が表示される。１１はＸＭスペクトルデータ記録部で、
この実施例ではメモリが使用され、Ｘ線検出器りの移動
によって得られるＸ線スペクトルのデータが記憶せしめ
られる。１２は試料ステージで、Ｘ、Ｙ、Ｚ３軸方向移
動部Ｘ、Ｙ、Ｚおよび、Ｚ軸回りの回転を行うＡおよび
試料面の傾きを変える！の５部分により構成されている
。
はコンデンサレンズ、３は対物レンズで、これらの各部
により、試料面に電子線を収束照射する電子光学系が構
成されている。４は走査コイルで電子線を試料面でＸ方
向およびＹ方向に偏向させる。５は走査信号発生部で、
走査コイル４および走査信号発生部５によって電子線走
査手段が構成されている。６は電子検出器で、試料Ｓの
側方に配置され、電子線照射を受けている試料から放射
される２次電子を検出する。７は映像信号増幅部であり
、電子検出器６の出力信号を増幅し、切換スイッチ８を
介して表示用ＣＲＴ９に出力する。表示用ＣＲＴ９は走
査信号発生部５の出力信号により表示画面用のラスタを
形成するようになっており、映像信号増幅部７の出力信
号によって輝度変調されてＣＲＴ９の表示面に試料面の
２次電子像つまり走査型電子顕微鏡像を表示する。これ
ら映像信号増幅部７．ＣＲＴ９．走査信号発生部５等に
より映像表示手段が構成されていｌる。ｍは反射鏡、Ｌ
は光学レンズ系で、これらにより試料面を望む光学顕微
鏡が構成されている。Ｇは凹面回折格子で白金をコート
した曲率半径２ｍ１格子１１２００本／ ｍ ｍである
。ＤはＸ線検出器で、ローランド円に沿って配置された
ガイドレールＴ上を摺動するようになっている。回折格
子Ｇ、Ｘ線検出器り等によりＸ線分光器が構成されてい
る。ローランド円の延長は試料上の電子線照射点を通る
ようになっており、回折格子はこのローランド円に沿っ
て配置されている。Ｘ線検出ｉＤをローランド円に沿っ
て移動させることによりＸ１ｓスペクトルのデータが採
取される。１０はＸ線検出イ＝号処理部で、Ｘ線検出パ
ルスを計数率のデータに変換する。切換スイッチ８を切
換えると、Ｘ線検出信号処理部１０の出力信号がＣＲＴ
９に入力されて、試料面の特定波長のＸｖ！Ｉによる像
が表示される。１１はＸＭスペクトルデータ記録部で、
この実施例ではメモリが使用され、Ｘ線検出器りの移動
によって得られるＸ線スペクトルのデータが記憶せしめ
られる。１２は試料ステージで、Ｘ、Ｙ、Ｚ３軸方向移
動部Ｘ、Ｙ、Ｚおよび、Ｚ軸回りの回転を行うＡおよび
試料面の傾きを変える！の５部分により構成されている
。
１３はこの試料ステージ制御部で、上記角移動部Ｘ、Ｙ
、Ｚ、ＡおよびＩの夫々の駆動用パルスモータ（不図示
）に駆動パルスを送る。１４は電子光学系制御部で、電
子加速電圧等を任意に設定する。１５は上記装置全体を
制御している制御装置である。■は電子光学系、Ｘ線分
光器等を収納している真空容器である。
、Ｚ、ＡおよびＩの夫々の駆動用パルスモータ（不図示
）に駆動パルスを送る。１４は電子光学系制御部で、電
子加速電圧等を任意に設定する。１５は上記装置全体を
制御している制御装置である。■は電子光学系、Ｘ線分
光器等を収納している真空容器である。
以上の構成によって試料Ｓを装置内の試料ステージ上に
セットし、光学顕微鏡で試料の全体を見ながら試料を移
動させ、大体の分析点を視野中心に持って来て、上下微
動させピントを合せると、試料の分析点はＸ線分光器の
Ｘ線入射点と一致するようになっている。この状態で試
料面に電子線を照射して、試料面を走査し、ＣＲＴ９に
２次電子像を表示させて、更に試料面の分析点を詳細に
選択し、Ｘ、Ｙ微動を行って分析点をＣＲＴ像上の中央
に位置させる。このようにして試料の分析点の設定を終
った後、電子線の加速電圧を段階的に変化させながら、
Ｘ線分光器を駆動して、各加速電圧毎のＸ線スペクトル
をメモリ１１に記憶させる。この記憶を読出し、表示さ
せると、第３図のようなにスペクトル表示が得られる。
セットし、光学顕微鏡で試料の全体を見ながら試料を移
動させ、大体の分析点を視野中心に持って来て、上下微
動させピントを合せると、試料の分析点はＸ線分光器の
Ｘ線入射点と一致するようになっている。この状態で試
料面に電子線を照射して、試料面を走査し、ＣＲＴ９に
２次電子像を表示させて、更に試料面の分析点を詳細に
選択し、Ｘ、Ｙ微動を行って分析点をＣＲＴ像上の中央
に位置させる。このようにして試料の分析点の設定を終
った後、電子線の加速電圧を段階的に変化させながら、
Ｘ線分光器を駆動して、各加速電圧毎のＸ線スペクトル
をメモリ１１に記憶させる。この記憶を読出し、表示さ
せると、第３図のようなにスペクトル表示が得られる。
（発明の効果）
本発明によれば、試料表面の微小点を任意に選択して軟
ｘｍｍ域の試料の分析２Ｍ４造解析が可能となり、試料
表面に形成した薄膜の分析、構造解析に対し有力な手段
を提供できることになる。
ｘｍｍ域の試料の分析２Ｍ４造解析が可能となり、試料
表面に形成した薄膜の分析、構造解析に対し有力な手段
を提供できることになる。
第１図は本発明の一実施例装置の構成図、第２図はＳｉ
とＳｉＣの各単結晶のＸ線スペクトル、第３図はＳｉ上
に５ｉＣＩＩＩを形成したときの電子加速電圧の変化に
よるＸ線スペクトルの変化を示す図である。 ｌ・・・電子銃、２・・・コンデンサレンズ、３・・・
対物レンズ、４・・・走査コイル、５・・・走査信号発
生部、６・・・電子検出器、９・・・ＣＲＴ、１１・・
・Ｘｎスペクトルデータ記録用メモリ、１２・・・試料
ステージ、１４・・・電子光学系１ｔｉｌ＋御部、１５
・・・制御装置、Ｓ・・・試料、Ｇ・・・回折格子、Ｄ
・・・ＸＩ検出器、ｍ・・・鏡、Ｌ・・・光学顕微鏡の
レンズ系。 代理人 弁理士 縣 浩 介 １３ａｇ
とＳｉＣの各単結晶のＸ線スペクトル、第３図はＳｉ上
に５ｉＣＩＩＩを形成したときの電子加速電圧の変化に
よるＸ線スペクトルの変化を示す図である。 ｌ・・・電子銃、２・・・コンデンサレンズ、３・・・
対物レンズ、４・・・走査コイル、５・・・走査信号発
生部、６・・・電子検出器、９・・・ＣＲＴ、１１・・
・Ｘｎスペクトルデータ記録用メモリ、１２・・・試料
ステージ、１４・・・電子光学系１ｔｉｌ＋御部、１５
・・・制御装置、Ｓ・・・試料、Ｇ・・・回折格子、Ｄ
・・・ＸＩ検出器、ｍ・・・鏡、Ｌ・・・光学顕微鏡の
レンズ系。 代理人 弁理士 縣 浩 介 １３ａｇ
Claims (1)
- 試料面に電子線を集束させる電子加速電圧可変な電子光
学系と、試料面で電子線を走査させる電子線走査手段と
、試料から放射される軟Ｘ線を分光する回折格子分光器
と、試料から放出される電子を検出する電子検出器と、
同検出器の出力を電子線による試料面走査と同期して映
像表示する手段と、試料面を望む光学顕微鏡と、上記Ｘ
線分光器により得られるＸ線スペクトルデータを記録す
る手段と、Ｘ、Ｙ、Ｚ３軸方向移動およびＺ軸回り回転
と水平軸回り回転可能な試料ステージとよりなる軟Ｘ線
分光分析装置。
Priority Applications (1)
| Application Number | Priority Date | Filing Date | Title |
|---|---|---|---|
| JP2130071A JPH07119718B2 (ja) | 1990-05-18 | 1990-05-18 | 試料表面層の深さ方向への分析方法 |
Applications Claiming Priority (1)
| Application Number | Priority Date | Filing Date | Title |
|---|---|---|---|
| JP2130071A JPH07119718B2 (ja) | 1990-05-18 | 1990-05-18 | 試料表面層の深さ方向への分析方法 |
Publications (2)
| Publication Number | Publication Date |
|---|---|
| JPH0424544A true JPH0424544A (ja) | 1992-01-28 |
| JPH07119718B2 JPH07119718B2 (ja) | 1995-12-20 |
Family
ID=15025304
Family Applications (1)
| Application Number | Title | Priority Date | Filing Date |
|---|---|---|---|
| JP2130071A Expired - Lifetime JPH07119718B2 (ja) | 1990-05-18 | 1990-05-18 | 試料表面層の深さ方向への分析方法 |
Country Status (1)
| Country | Link |
|---|---|
| JP (1) | JPH07119718B2 (ja) |
Citations (3)
| Publication number | Priority date | Publication date | Assignee | Title |
|---|---|---|---|---|
| JPS6235445A (ja) * | 1985-08-05 | 1987-02-16 | Shimadzu Corp | 試料面分析装置 |
| JPS6385860U (ja) * | 1986-11-26 | 1988-06-04 | ||
| JPH01298634A (ja) * | 1988-05-27 | 1989-12-01 | Shimadzu Corp | 試料面の２次元的分析装置 |
-
1990
- 1990-05-18 JP JP2130071A patent/JPH07119718B2/ja not_active Expired - Lifetime
Patent Citations (3)
| Publication number | Priority date | Publication date | Assignee | Title |
|---|---|---|---|---|
| JPS6235445A (ja) * | 1985-08-05 | 1987-02-16 | Shimadzu Corp | 試料面分析装置 |
| JPS6385860U (ja) * | 1986-11-26 | 1988-06-04 | ||
| JPH01298634A (ja) * | 1988-05-27 | 1989-12-01 | Shimadzu Corp | 試料面の２次元的分析装置 |
Also Published As
| Publication number | Publication date |
|---|---|
| JPH07119718B2 (ja) | 1995-12-20 |
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