JPH04246106A - 銀−パラジウム−白金複合微粉末とその製造方法 - Google Patents
銀−パラジウム−白金複合微粉末とその製造方法Info
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- JPH04246106A JPH04246106A JP9125691A JP2569191A JPH04246106A JP H04246106 A JPH04246106 A JP H04246106A JP 9125691 A JP9125691 A JP 9125691A JP 2569191 A JP2569191 A JP 2569191A JP H04246106 A JPH04246106 A JP H04246106A
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- JP
- Japan
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- palladium
- platinum
- silver
- powder
- fine powder
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- Pending
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- Manufacture Of Metal Powder And Suspensions Thereof (AREA)
- Powder Metallurgy (AREA)
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Abstract
(57)【要約】本公報は電子出願前の出願データであるた
め要約のデータは記録されません。
め要約のデータは記録されません。
Description
【０００１】
【産業上の利用分野】本発明は微細な銀−パラジウム−
白金複合微粉末とその製造方法に関するものである。
白金複合微粉末とその製造方法に関するものである。
【０００２】
【従来の技術】電子工業の分野では、厚膜回路を作製す
るのに導電性ペーストが利用されていて現在の主流は銀
とパラジウムの微粉末を混合したペーストであるが、銀
とパラジウムと白金の微粉末を混合したペーストもある
。このＡｇ−Ｐｄ−Ｐｔペーストにおいてパラジウムを
混合する理由は、マイグレーションとハンダクワレを防
止するためであり、このためには１０〜３０％のパラジ
ウムを加える必要がある。また、白金を混合する理由は
、マイグレーションとハンダクワレ防止をさらに促進す
るためであり、このためには ０．１〜５％の白金を加
える必要がある。
るのに導電性ペーストが利用されていて現在の主流は銀
とパラジウムの微粉末を混合したペーストであるが、銀
とパラジウムと白金の微粉末を混合したペーストもある
。このＡｇ−Ｐｄ−Ｐｔペーストにおいてパラジウムを
混合する理由は、マイグレーションとハンダクワレを防
止するためであり、このためには１０〜３０％のパラジ
ウムを加える必要がある。また、白金を混合する理由は
、マイグレーションとハンダクワレ防止をさらに促進す
るためであり、このためには ０．１〜５％の白金を加
える必要がある。
【０００３】パラジウムと白金の添加は上記２点で優れ
た効果があるが、銀とパラジウムと白金の微粉末を混合
する方法では、パラジウムと白金を均一に分散すること
が困難なためその効果を十分に生かせないという欠点を
有していた。
た効果があるが、銀とパラジウムと白金の微粉末を混合
する方法では、パラジウムと白金を均一に分散すること
が困難なためその効果を十分に生かせないという欠点を
有していた。
【０００４】
【発明の目的】本発明は上記の欠点を解消せんがために
なされたものであり、Ａｇ−Ｐｄ−Ｐｔペーストの特性
を改善するために銀微粉末中にパラジウムと白金を均一
に分散させた銀−パラジウム−白金複合微粉末及びその
製造方法を提供せんとするものである。
なされたものであり、Ａｇ−Ｐｄ−Ｐｔペーストの特性
を改善するために銀微粉末中にパラジウムと白金を均一
に分散させた銀−パラジウム−白金複合微粉末及びその
製造方法を提供せんとするものである。
【０００５】
【問題点を解決するための手段】本発明は銀微粉末中に
パラジウムと白金を均一に分散させた銀−パラジウム−
白金複合微粉末及び銀微粉末中にパラジウムと白金を均
一に分散させるのに好ましくは化学還元または水素還元
を利用し、さらに合金化させるのに ２００〜 ６００
℃の範囲で熱処理することを特徴とするものである。
パラジウムと白金を均一に分散させた銀−パラジウム−
白金複合微粉末及び銀微粉末中にパラジウムと白金を均
一に分散させるのに好ましくは化学還元または水素還元
を利用し、さらに合金化させるのに ２００〜 ６００
℃の範囲で熱処理することを特徴とするものである。
【０００６】
【作用】而して銀微粉末中にパラジウムと白金を均一に
分散させる理由は、ペーストとして用いたときパラジウ
ムと白金が均一に分散した銀−パラジウム−白金膜を形
成するためである。
分散させる理由は、ペーストとして用いたときパラジウ
ムと白金が均一に分散した銀−パラジウム−白金膜を形
成するためである。
【０００７】また銀微粉末中にパラジウムと白金を均一
に分散させるのに水素還元を利用する理由は、銀微粉末
中にパラジウムと白金を均一に分散させる条件を選ぶの
に、この方法が適しているからであり、化学還元を利用
する理由は、銀微粉末中にパラジウムと白金を均一に分
散させるのに還元剤の種類により種々の条件を選ぶこと
ができるためである。また銀−パラジウム−白金複合微
粉末を ２００〜 ６００℃の範囲で熱処理する理由は
、合金化させるのに ２００℃以下では低すぎて拡散が
十分に起こらず、 ６００℃以上では微粉末同士の焼結
が始まるためである。ここで本発明の実施例について説
明する。
に分散させるのに水素還元を利用する理由は、銀微粉末
中にパラジウムと白金を均一に分散させる条件を選ぶの
に、この方法が適しているからであり、化学還元を利用
する理由は、銀微粉末中にパラジウムと白金を均一に分
散させるのに還元剤の種類により種々の条件を選ぶこと
ができるためである。また銀−パラジウム−白金複合微
粉末を ２００〜 ６００℃の範囲で熱処理する理由は
、合金化させるのに ２００℃以下では低すぎて拡散が
十分に起こらず、 ６００℃以上では微粉末同士の焼結
が始まるためである。ここで本発明の実施例について説
明する。
【０００８】
【実施例１】硝酸パラジウム水溶液（５０ｇ／ｌ） １
８０ｍｌとジニトロジアミン白金水溶液（５０ｇ／ｌ）
４２ｍｌとゼラチン １．７ｇを加えこれを撹拌しなが
ら水素化ホウ素ナトリウムを加えてパラジウムと白金が
（粒径 １００〜 ５００Å） 均一に分散したコロイ
ド液を作った。
８０ｍｌとジニトロジアミン白金水溶液（５０ｇ／ｌ）
４２ｍｌとゼラチン １．７ｇを加えこれを撹拌しなが
ら水素化ホウ素ナトリウムを加えてパラジウムと白金が
（粒径 １００〜 ５００Å） 均一に分散したコロイ
ド液を作った。
【０００９】このコロイド液に硝酸銀水溶液（５０ｇ／
ｌ） ９７８ｍｌを加え、この混合液をオートクレ
ーブ中に装入し、Ｎ２雰囲気中で １７０℃に加熱した
後、Ｈ２ を１７ｋｇ／ｃｍ２加圧し、還元した。冷却
後、濾過、水洗して得られた粉末は銀微粉末中にパラジ
ウムと白金が均一微細に分散したものであった。また得
られた微粉末を走査電子顕微鏡観察、Ｘ線回折、及び化
学分析を行った結果、平均粒径 ０．５ミクロンのほぼ
球状のＡｇ−Ｐｄ１５％−Ｐｔ ３．５％複合微粉末と
なっていた。
ｌ） ９７８ｍｌを加え、この混合液をオートクレ
ーブ中に装入し、Ｎ２雰囲気中で １７０℃に加熱した
後、Ｈ２ を１７ｋｇ／ｃｍ２加圧し、還元した。冷却
後、濾過、水洗して得られた粉末は銀微粉末中にパラジ
ウムと白金が均一微細に分散したものであった。また得
られた微粉末を走査電子顕微鏡観察、Ｘ線回折、及び化
学分析を行った結果、平均粒径 ０．５ミクロンのほぼ
球状のＡｇ−Ｐｄ１５％−Ｐｔ ３．５％複合微粉末と
なっていた。
【００１０】
【実施例２】硝酸パラジウム水溶液（５０ｇ／ｌ） ２
４０ｍｌとジニトリジアミン白金水溶液（５０ｇ／ｌ）
１２ｍｌとゼラチン ２．５ｇを加えこれを撹拌しなが
ら水素化ホウ素ナトリウムを加えてパラジウムと白金（
粒径 １００〜 ５００Å） が均一に分散したコロイ
ド液を作った。
４０ｍｌとジニトリジアミン白金水溶液（５０ｇ／ｌ）
１２ｍｌとゼラチン ２．５ｇを加えこれを撹拌しなが
ら水素化ホウ素ナトリウムを加えてパラジウムと白金（
粒径 １００〜 ５００Å） が均一に分散したコロイ
ド液を作った。
【００１１】このコロイド液にＬ−アスコルビン酸溶液
（ １００ｇ／ｌ） ５００ｍｌを加え、撹拌しな
がらアンモニア性硝酸銀錯体溶液（５０ｇ／ｌ） ９４
８ｍｌを加え還元した。濾過、水洗後、得られた粉末は
銀微粉末中にパラジウムと白金が均一微細に分散したも
のであった。また得られた微粉末を走査電子顕微鏡観察
、Ｘ線回折、及び化学分析を行った結果、平均粒径 ０
．７ミクロンのほぼ球状のＡｇ−Ｐｄ２０％−Ｐｔ１％
複合微粉末となっていた。
（ １００ｇ／ｌ） ５００ｍｌを加え、撹拌しな
がらアンモニア性硝酸銀錯体溶液（５０ｇ／ｌ） ９４
８ｍｌを加え還元した。濾過、水洗後、得られた粉末は
銀微粉末中にパラジウムと白金が均一微細に分散したも
のであった。また得られた微粉末を走査電子顕微鏡観察
、Ｘ線回折、及び化学分析を行った結果、平均粒径 ０
．７ミクロンのほぼ球状のＡｇ−Ｐｄ２０％−Ｐｔ１％
複合微粉末となっていた。
【００１２】
【実施例３】実施例１で作ったＡｇ−Ｐｄ１５％−Ｐｔ
３．５％複合微粉末を ３５０℃で１時間熱処理を行
った。
３．５％複合微粉末を ３５０℃で１時間熱処理を行
った。
【００１３】得られた粉末は焼結されておらず微細なも
のであって、これを走査顕微鏡観察及びＸ線回折を行っ
た結果、平均粒径 １．１ミクロンのほぼ球状のＡｇ−
Ｐｄ１５％−Ｐｔ ３．５％合金微粉末となっていた。
のであって、これを走査顕微鏡観察及びＸ線回折を行っ
た結果、平均粒径 １．１ミクロンのほぼ球状のＡｇ−
Ｐｄ１５％−Ｐｔ ３．５％合金微粉末となっていた。
【００１４】実施例１及び３で作ったＡｇ−Ｐｄ１５％
−Ｐｔ ３．５％複合及び合金粉末をペースト化し、ア
ルミナ基板上にスクリーン印刷後、 ９００℃で３０分
間焼成してＡｇ−Ｐｄ−Ｐｔ厚膜回路を形成した。この
回路を使ってマイグレーション及びハンダクワレテスト
を行った結果、マイグレーションが発生するまでの平均
時間は、Ａｇ−Ｐｄ１５％、Ｐｔ ３．５％複合微粉末
で１０分３０秒、Ａｇ−Ｐｄ−Ｐｔ ３．５％合金微粉
末で９分４０秒でハンダ浸漬テストを１０回行った後の
ハンダクワレはほとんど見られなかった。
−Ｐｔ ３．５％複合及び合金粉末をペースト化し、ア
ルミナ基板上にスクリーン印刷後、 ９００℃で３０分
間焼成してＡｇ−Ｐｄ−Ｐｔ厚膜回路を形成した。この
回路を使ってマイグレーション及びハンダクワレテスト
を行った結果、マイグレーションが発生するまでの平均
時間は、Ａｇ−Ｐｄ１５％、Ｐｔ ３．５％複合微粉末
で１０分３０秒、Ａｇ−Ｐｄ−Ｐｔ ３．５％合金微粉
末で９分４０秒でハンダ浸漬テストを１０回行った後の
ハンダクワレはほとんど見られなかった。
【００１５】尚、本発明における銀微粉末中に分散され
たパラジウムと白金の大きさは限定するものではないが
、ペーストとして使用したときの特性上、粒径１０００
Å以下がより好ましい。
たパラジウムと白金の大きさは限定するものではないが
、ペーストとして使用したときの特性上、粒径１０００
Å以下がより好ましい。
【００１６】
【従来例】平均粒径 １．０ミクロンのＡｇ微粉末と平
均粒径 １．２ミクロンのＰｄ微粉末と平均粒径 ０．
５ミクロンのＰｔ微粉末をＡｇ−Ｐｄ１５％−Ｐｔ ３
．５％の割合に混合、ペースト化し、アルミナ基板上に
スクリーン印刷後、 ９００℃で３０分間焼成してＡｇ
−Ｐｄ−Ｐｔ厚膜回路を使ってマイグレーション及びハ
ンダクワレテストを行った結果、マイグレーションが発
生するまでの平均時間が５分３０秒でハンダ浸漬テスト
を５回行った後、かなりのハンダクワレが見られた。
均粒径 １．２ミクロンのＰｄ微粉末と平均粒径 ０．
５ミクロンのＰｔ微粉末をＡｇ−Ｐｄ１５％−Ｐｔ ３
．５％の割合に混合、ペースト化し、アルミナ基板上に
スクリーン印刷後、 ９００℃で３０分間焼成してＡｇ
−Ｐｄ−Ｐｔ厚膜回路を使ってマイグレーション及びハ
ンダクワレテストを行った結果、マイグレーションが発
生するまでの平均時間が５分３０秒でハンダ浸漬テスト
を５回行った後、かなりのハンダクワレが見られた。
【００１７】
【発明の効果】上記の説明で明らかなように本発明の銀
−パラジウム−白金複合粉末は銀微粉末中にパラジウム
と白金を均一に分散させた銀−パラジウム−白金複合微
粉末であるので、ペーストに利用すると、従来得られな
かったパラジウムと白金が均一に分散した銀−パラジウ
ム−白金膜を形成できるので、従来の粉末にとって代わ
ることのできる画期的なものと言える。また本発明の製
造方法は、銀−パラジウム−白金複合粉末を容易に製造
できるものである。
−パラジウム−白金複合粉末は銀微粉末中にパラジウム
と白金を均一に分散させた銀−パラジウム−白金複合微
粉末であるので、ペーストに利用すると、従来得られな
かったパラジウムと白金が均一に分散した銀−パラジウ
ム−白金膜を形成できるので、従来の粉末にとって代わ
ることのできる画期的なものと言える。また本発明の製
造方法は、銀−パラジウム−白金複合粉末を容易に製造
できるものである。
Claims (5)
- 【請求項１】 銀微粉末中にパラジウムと白金を均一
に分散させた銀−パラジウム−白金複合微粉末。 - 【請求項２】 銀−パラジウム−白金複合粉末が熱処
理されたことを特徴とする特許請求の範囲第１項記載の
銀−パラジウム−白金複合微粉末。 - 【請求項３】 熱処理温度が ２００〜６００ ℃の
範囲であることを特徴とする特許請求の範囲第２項記載
の銀−パラジウム−白金複合微粉末。 - 【請求項４】 銀微粉末中にパラジウムと白金を均一
に分散させる際に還元反応を利用することを特徴とする
銀−パラジウム−白金複合微粉末の製造方法。 - 【請求項５】 銀微粉末中にパラジウムと白金を均一
に分散させる際の還元反応が化学還元又は水素還元であ
ることを特徴とする特許請求の範囲第４項記載の銀−パ
ラジウム−白金複合微粉末の製造方法。
Priority Applications (1)
| Application Number | Priority Date | Filing Date | Title |
|---|---|---|---|
| JP9125691A JPH04246106A (ja) | 1991-01-26 | 1991-01-26 | 銀−パラジウム−白金複合微粉末とその製造方法 |
Applications Claiming Priority (1)
| Application Number | Priority Date | Filing Date | Title |
|---|---|---|---|
| JP9125691A JPH04246106A (ja) | 1991-01-26 | 1991-01-26 | 銀−パラジウム−白金複合微粉末とその製造方法 |
Publications (1)
| Publication Number | Publication Date |
|---|---|
| JPH04246106A true JPH04246106A (ja) | 1992-09-02 |
Family
ID=12172816
Family Applications (1)
| Application Number | Title | Priority Date | Filing Date |
|---|---|---|---|
| JP9125691A Pending JPH04246106A (ja) | 1991-01-26 | 1991-01-26 | 銀−パラジウム−白金複合微粉末とその製造方法 |
Country Status (1)
| Country | Link |
|---|---|
| JP (1) | JPH04246106A (ja) |
Cited By (1)
| Publication number | Priority date | Publication date | Assignee | Title |
|---|---|---|---|---|
| WO2015174462A1 (ja) * | 2014-05-16 | 2015-11-19 | 国立研究開発法人産業技術総合研究所 | 熱電変換素子及び熱電変換モジュール |
-
1991
- 1991-01-26 JP JP9125691A patent/JPH04246106A/ja active Pending
Cited By (4)
| Publication number | Priority date | Publication date | Assignee | Title |
|---|---|---|---|---|
| WO2015174462A1 (ja) * | 2014-05-16 | 2015-11-19 | 国立研究開発法人産業技術総合研究所 | 熱電変換素子及び熱電変換モジュール |
| CN106463600A (zh) * | 2014-05-16 | 2017-02-22 | 国立研究开发法人产业技术综合研究所 | 热电转换元件及热电转换模块 |
| JPWO2015174462A1 (ja) * | 2014-05-16 | 2017-05-25 | 国立研究開発法人産業技術総合研究所 | 熱電変換素子及び熱電変換モジュール |
| EP3144986A4 (en) * | 2014-05-16 | 2017-11-22 | National Institute of Advanced Industrial Science and Technology | Thermoelectric conversion element and thermoelectric conversion module |
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