JPH04254420A - 屈折率分布を有する石英系ガラス体の製造方法 - Google Patents
屈折率分布を有する石英系ガラス体の製造方法Info
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- JPH04254420A JPH04254420A JP1644291A JP1644291A JPH04254420A JP H04254420 A JPH04254420 A JP H04254420A JP 1644291 A JP1644291 A JP 1644291A JP 1644291 A JP1644291 A JP 1644291A JP H04254420 A JPH04254420 A JP H04254420A
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-
- C—CHEMISTRY; METALLURGY
- C03—GLASS; MINERAL OR SLAG WOOL
- C03B—MANUFACTURE, SHAPING, OR SUPPLEMENTARY PROCESSES
- C03B19/00—Other methods of shaping glass
- C03B19/12—Other methods of shaping glass by liquid-phase reaction processes
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- Materials Engineering (AREA)
- Organic Chemistry (AREA)
- Glass Melting And Manufacturing (AREA)
Abstract
(57)【要約】本公報は電子出願前の出願データであるた
め要約のデータは記録されません。
め要約のデータは記録されません。
Description
【０００１】
【産業上の利用分野】本発明は屈折率分布を有する石英
系ガラス体の製造方法、特にドープ成分を含むシリコン
アルコキシドから屈折率分布を有する石英系ガラス体を
製造する方法に関するものである。
系ガラス体の製造方法、特にドープ成分を含むシリコン
アルコキシドから屈折率分布を有する石英系ガラス体を
製造する方法に関するものである。
【０００２】
【従来の技術】ドープ成分を含むシリコンアルコキシド
からゾルゲル法により屈折率分布を有する石英系ガラス
体を製造するには、通常、シリコンアルコキシドとシリ
コン以外の金属のアルコキシドとの混合アルコール溶液
に水を添加し、これらの金属アルコキシド（以下、アル
コキシド類と言う）の加水分解と縮合を行わせ、内部に
水とアルコールを含む多孔質ウェットゲルを形成させる
。このウェットゲルを酸の水溶液に浸漬して、シリコン
以外の金属アルコキシドに由来するドープ成分の一部を
ウェットゲルから溶出させ、ウェットゲル内にドープ成
分の濃度分布を形成させる。この後、ゲルを乾燥してド
ライゲルとし、１２００℃以上の高温で焼結する。
からゾルゲル法により屈折率分布を有する石英系ガラス
体を製造するには、通常、シリコンアルコキシドとシリ
コン以外の金属のアルコキシドとの混合アルコール溶液
に水を添加し、これらの金属アルコキシド（以下、アル
コキシド類と言う）の加水分解と縮合を行わせ、内部に
水とアルコールを含む多孔質ウェットゲルを形成させる
。このウェットゲルを酸の水溶液に浸漬して、シリコン
以外の金属アルコキシドに由来するドープ成分の一部を
ウェットゲルから溶出させ、ウェットゲル内にドープ成
分の濃度分布を形成させる。この後、ゲルを乾燥してド
ライゲルとし、１２００℃以上の高温で焼結する。
【０００３】シリコンアルコキシドはガラス体における
石英を生成し、シリコン以外の金属のアルコキシドは屈
折率分布を形成するドープ成分となる。アルコキシド類
の加水分解と縮合の結果生成したウェットゲルを酸の水
溶液に浸漬すると、シリコン以外の金属成分（すなわち
ドープ成分）の一部は、ウェットゲルの表面から溶出し
、表面の濃度低下によりウェットゲル内には拡散に基づ
くドープ成分の濃度分布が生ずる。このドープ成分の濃
度分布に基づき、ガラス体中に屈折率分布が得られる。
石英を生成し、シリコン以外の金属のアルコキシドは屈
折率分布を形成するドープ成分となる。アルコキシド類
の加水分解と縮合の結果生成したウェットゲルを酸の水
溶液に浸漬すると、シリコン以外の金属成分（すなわち
ドープ成分）の一部は、ウェットゲルの表面から溶出し
、表面の濃度低下によりウェットゲル内には拡散に基づ
くドープ成分の濃度分布が生ずる。このドープ成分の濃
度分布に基づき、ガラス体中に屈折率分布が得られる。
【０００４】
【発明が解決しようとする課題】しかしながら、上述の
方法により屈折率分布を有する石英系ガラス体を製造す
ると、シリコン以外の金属成分（ドープ成分）を溶出し
た後のゲル体の強度が溶出前と比較して小さくなるため
、その溶出後のゲル体の乾燥工程での割れの発生率が高
くなる。
方法により屈折率分布を有する石英系ガラス体を製造す
ると、シリコン以外の金属成分（ドープ成分）を溶出し
た後のゲル体の強度が溶出前と比較して小さくなるため
、その溶出後のゲル体の乾燥工程での割れの発生率が高
くなる。
【０００５】本発明の目的は、このような事情を考慮し
てなされたもので、割れの発生を抑制することを可能に
した屈折率分布を有する石英系ガラス体の製造方法を提
供することにある。
てなされたもので、割れの発生を抑制することを可能に
した屈折率分布を有する石英系ガラス体の製造方法を提
供することにある。
【０００６】
【課題を解決するための手段】本発明者は、屈折率分布
を有する石英系ガラス体を製造する知見を基に割れの発
生を抑制するために種々の研究開発を実施した結果、シ
リコン以外の金属の一部を溶出した後のゲル体を、シリ
コンアルコキシドのみの加水分解溶液又はモノアルコキ
シトリアルキルシランの溶液に浸漬させることを見出し
たのである。
を有する石英系ガラス体を製造する知見を基に割れの発
生を抑制するために種々の研究開発を実施した結果、シ
リコン以外の金属の一部を溶出した後のゲル体を、シリ
コンアルコキシドのみの加水分解溶液又はモノアルコキ
シトリアルキルシランの溶液に浸漬させることを見出し
たのである。
【０００７】すなわち、本発明の製造方法は、シリコン
アルコキシドとシリコン以外の金属のアルコキシドを含
む混合溶液をゲル化させ、得られたゲル体から前記金属
の一部を溶出させ、この溶出後のゲル体からガラス体を
得る製造方法において、前記溶出後のゲル体を、シリコ
ンアルコキシドのみの加水分解溶液又はモノアルコキシ
トリアルキルシランの溶液に浸漬させた後、乾燥、焼結
してガラス体を得るものである。
アルコキシドとシリコン以外の金属のアルコキシドを含
む混合溶液をゲル化させ、得られたゲル体から前記金属
の一部を溶出させ、この溶出後のゲル体からガラス体を
得る製造方法において、前記溶出後のゲル体を、シリコ
ンアルコキシドのみの加水分解溶液又はモノアルコキシ
トリアルキルシランの溶液に浸漬させた後、乾燥、焼結
してガラス体を得るものである。
【０００８】本発明においてシリコンアルコキシドとシ
リコン以外の金属のアルコキシドを含む混合溶液におけ
る、シリコンアルコキシドの種類、シリコンアルコキシ
ド以外の金属アルコキシドの種類、アルコキシド類の混
合アルコール溶液の調製（アルコールの種類、濃度等）
、添加する水の量、添加速度、温度、撹拌等は、公知の
通常の態様に従って決定することができる。
リコン以外の金属のアルコキシドを含む混合溶液におけ
る、シリコンアルコキシドの種類、シリコンアルコキシ
ド以外の金属アルコキシドの種類、アルコキシド類の混
合アルコール溶液の調製（アルコールの種類、濃度等）
、添加する水の量、添加速度、温度、撹拌等は、公知の
通常の態様に従って決定することができる。
【０００９】シリコンおよびそれ以外の金属のアルコキ
シドとしては、それらのメトキシド、エトキシド、プロ
ポキシド、ブトキシド等を用いることができる。シリコ
ン以外の金属としては、チタン、ゲルマニウム、ジルコ
ニウム、タンタル等を用いることができる。
シドとしては、それらのメトキシド、エトキシド、プロ
ポキシド、ブトキシド等を用いることができる。シリコ
ン以外の金属としては、チタン、ゲルマニウム、ジルコ
ニウム、タンタル等を用いることができる。
【００１０】その混合溶液をゲル化することにより、不
完全網目構造から成るゲル体が形成され、このゲル体を
酸に浸漬させ、ゲル体からシリコン以外の金属の一部を
溶出させる。
完全網目構造から成るゲル体が形成され、このゲル体を
酸に浸漬させ、ゲル体からシリコン以外の金属の一部を
溶出させる。
【００１１】ゲル体からのシリコン以外の金属成分（ド
ープ成分）の溶出における、酸としては、塩酸、硫酸、
硝酸、弗酸等を用いることができ、酸の濃度、温度、浸
漬時間等は、通常の態様に従って決定することができる
。
ープ成分）の溶出における、酸としては、塩酸、硫酸、
硝酸、弗酸等を用いることができ、酸の濃度、温度、浸
漬時間等は、通常の態様に従って決定することができる
。
【００１２】これにより、ゲル体内にドープ成分の濃度
分布が形成される。この溶出後のゲル体をアルコキシド
の加水分解アルコール溶液に浸漬させることで、溶出に
より弱くなったゲル体の網目構造が修復強化されること
になり、乾燥時の割れが抑制される。
分布が形成される。この溶出後のゲル体をアルコキシド
の加水分解アルコール溶液に浸漬させることで、溶出に
より弱くなったゲル体の網目構造が修復強化されること
になり、乾燥時の割れが抑制される。
【００１３】また、溶出後のゲル体をモノアルコキシト
リアルキルシラン溶液に浸漬させることで、ゲル体中の
ＯＨ基がトリアルキルシロキサン基で置換され、水やア
ルコールに対する親和性の減少及び立体障害により乾燥
時の毛細管力と収縮率の低下が生じることになり、乾燥
時の割れが抑制される。
リアルキルシラン溶液に浸漬させることで、ゲル体中の
ＯＨ基がトリアルキルシロキサン基で置換され、水やア
ルコールに対する親和性の減少及び立体障害により乾燥
時の毛細管力と収縮率の低下が生じることになり、乾燥
時の割れが抑制される。
【００１４】従って、溶出後のゲル体をシリコンアルコ
キシドのみの加水分解溶液又はモノアルコキシトリアル
キルシランの溶液に浸漬させてから、これを乾燥、焼結
するため、乾燥工程での割れの発生が抑制されるので、
割れのないガラス体を得ることが可能となる。
キシドのみの加水分解溶液又はモノアルコキシトリアル
キルシランの溶液に浸漬させてから、これを乾燥、焼結
するため、乾燥工程での割れの発生が抑制されるので、
割れのないガラス体を得ることが可能となる。
【００１５】尚、本発明の製造方法におけるゲル体の洗
浄、乾燥、焼結等は、通常の態様に従って行うことがで
きる。
浄、乾燥、焼結等は、通常の態様に従って行うことがで
きる。
【００１６】
【実施例】以下、本発明の実施例を説明する。
【００１７】（実施例１）シリコンテトラメトキシド、
チタンテトラ−ｎ−ブトキシド、水及びｎ−プロピルア
ルコールを、モル比で ０．８：０．２ ：４：４にな
るように混合して、シリカゾルを調製し、これを内径１
５ｍｍのガラス管中に密封してゲル化させ、室温に３日
放置した。 尚、ゾルは約１時間でゲル化した。このシリカゾルをゲ
ル化して得たウェットゲルは、シリコンテトラメトキシ
ドとチタンテトラ−ｎ−ブトキシドの部分加水分解と縮
合の結果生じた不完全ガラス網目構造体で、水とｎ−プ
ロピルアルコールを含むものである。
チタンテトラ−ｎ−ブトキシド、水及びｎ−プロピルア
ルコールを、モル比で ０．８：０．２ ：４：４にな
るように混合して、シリカゾルを調製し、これを内径１
５ｍｍのガラス管中に密封してゲル化させ、室温に３日
放置した。 尚、ゾルは約１時間でゲル化した。このシリカゾルをゲ
ル化して得たウェットゲルは、シリコンテトラメトキシ
ドとチタンテトラ−ｎ−ブトキシドの部分加水分解と縮
合の結果生じた不完全ガラス網目構造体で、水とｎ−プ
ロピルアルコールを含むものである。
【００１８】そして、ゲル体をガラス管から取り出し、
これを５％塩酸に２０時間浸漬して、ゲル体からチタン
成分を溶出させた。このように、ゲル体を５％塩酸に２
０時間浸漬することにより、不完全網目構造体から成る
ゲルの表面付近のチタン成分が溶出し、ゲル体内部にチ
タン成分の濃度勾配が形成される。
これを５％塩酸に２０時間浸漬して、ゲル体からチタン
成分を溶出させた。このように、ゲル体を５％塩酸に２
０時間浸漬することにより、不完全網目構造体から成る
ゲルの表面付近のチタン成分が溶出し、ゲル体内部にチ
タン成分の濃度勾配が形成される。
【００１９】そのチタン成分溶出後のゲル体を水に浸漬
して洗浄し、ゲル体に含まれる塩酸を除去する。洗浄後
、シリコンテトラメトキシド、水及びｎ−プロピルアル
コールをモル比で１：４：４になるように混合して調製
したシリカゾルにゲル体を３０分間浸漬する。浸漬後、
これを乾燥させる。これにより、ウェットゲルに含まれ
る水とｎ−プロピルアルコールとが除去される。
して洗浄し、ゲル体に含まれる塩酸を除去する。洗浄後
、シリコンテトラメトキシド、水及びｎ−プロピルアル
コールをモル比で１：４：４になるように混合して調製
したシリカゾルにゲル体を３０分間浸漬する。浸漬後、
これを乾燥させる。これにより、ウェットゲルに含まれ
る水とｎ−プロピルアルコールとが除去される。
【００２０】この乾燥ゲルを常法により焼結して、直径
５ｍｍ、長さ８０ｍｍのガラス体を得た。このガラス体
は、半径方向に放物線状の屈折率分布を有する透明の石
英系ガラス体であった。
５ｍｍ、長さ８０ｍｍのガラス体を得た。このガラス体
は、半径方向に放物線状の屈折率分布を有する透明の石
英系ガラス体であった。
【００２１】このような一連の製造工程により１０本の
ガラス体（直径５ｍｍ、長さ８０ｍｍ）を製作し、これ
らの割れの程度を調べた。その結果、各ガラス体につい
て割れは全く発生しなかった。
ガラス体（直径５ｍｍ、長さ８０ｍｍ）を製作し、これ
らの割れの程度を調べた。その結果、各ガラス体につい
て割れは全く発生しなかった。
【００２２】（比較例１）実施例１の一連の製造工程の
うち、溶出洗浄後のゲル体をシリコンテトラメトキシド
の加水分解アルコール溶液に浸漬する工程以外はほぼ同
じ製造工程により１０本のガラス体を製作し、これらの
割れの程度を調べた。その結果、１０本のうち６本に割
れが発生した。
うち、溶出洗浄後のゲル体をシリコンテトラメトキシド
の加水分解アルコール溶液に浸漬する工程以外はほぼ同
じ製造工程により１０本のガラス体を製作し、これらの
割れの程度を調べた。その結果、１０本のうち６本に割
れが発生した。
【００２３】（実施例２）シリコンテトラメトキシド、
チタンテトラ−ｎ−ブトキシド、水及びｎ−プロピルア
ルコールを、モル比で ０．８：０．２ ：４：４にな
るように混合して、シリカゾルを調製し、これを内径１
５ｍｍのガラス管中に密封してゲル化させ、室温に３日
放置した。
チタンテトラ−ｎ−ブトキシド、水及びｎ−プロピルア
ルコールを、モル比で ０．８：０．２ ：４：４にな
るように混合して、シリカゾルを調製し、これを内径１
５ｍｍのガラス管中に密封してゲル化させ、室温に３日
放置した。
【００２４】そして、ゲル体をガラス管から取り出し、
これを５％塩酸に２０時間浸漬して、ゲル体からチタン
成分を溶出させた。
これを５％塩酸に２０時間浸漬して、ゲル体からチタン
成分を溶出させた。
【００２５】そのチタン成分溶出後のゲル体を水に浸漬
して洗浄し、ゲル体に含まれる塩酸を除去する。洗浄後
、モノメトキシトリエチルシランのｎ−プロピルアルコ
ールのモル比で１：４の混合液にゲル体を３０分間浸漬
する。浸漬後、これを乾燥させ、この乾燥ゲルを常法に
より焼結して、直径５ｍｍ、長さ８０ｍｍのガラス体を
得た。 このガラス体は、半径方向に放物線状の屈折率分布を有
する透明の石英系ガラス体であった。
して洗浄し、ゲル体に含まれる塩酸を除去する。洗浄後
、モノメトキシトリエチルシランのｎ−プロピルアルコ
ールのモル比で１：４の混合液にゲル体を３０分間浸漬
する。浸漬後、これを乾燥させ、この乾燥ゲルを常法に
より焼結して、直径５ｍｍ、長さ８０ｍｍのガラス体を
得た。 このガラス体は、半径方向に放物線状の屈折率分布を有
する透明の石英系ガラス体であった。
【００２６】このような一連の製造工程により１０本の
ガラス体（直径５ｍｍ、長さ８０ｍｍ）を製作し、これ
らの割れの程度を調べた。その結果、各ガラス体につい
て割れは全く発生しなかった。
ガラス体（直径５ｍｍ、長さ８０ｍｍ）を製作し、これ
らの割れの程度を調べた。その結果、各ガラス体につい
て割れは全く発生しなかった。
【００２７】（比較例２）実施例２の一連の製造工程の
うち、溶出洗浄後のゲル体をモノメトキシトリエチルシ
ランのアルコール溶液に浸漬する工程以外はほぼ同じ製
造工程により１０本のガラス体を製作し、これらの割れ
の程度を調べた。その結果、１０本のうち６本に割れが
発生した。
うち、溶出洗浄後のゲル体をモノメトキシトリエチルシ
ランのアルコール溶液に浸漬する工程以外はほぼ同じ製
造工程により１０本のガラス体を製作し、これらの割れ
の程度を調べた。その結果、１０本のうち６本に割れが
発生した。
【００２８】したがって、ゲル化した混合溶液からチタ
ン成分を溶出させたゲル体を洗浄後、これを、シリコン
テトラメトキシドの加水分解アルコール溶液又はモノメ
トキシトリエチルシラン溶液に浸漬することにより、乾
燥時の割れを抑制することができ、割れのない光学特性
のよい屈折率分布を有する石英系ガラス体を得ることが
できる。すなわち、溶出洗浄後のゲル体をシリコンテト
ラメトキシドの加水分解アルコール溶液に浸漬すること
により、チタン成分の溶出のため弱くなったゲル体の網
目構造が修復強化されるので、乾燥時の割れが抑制され
ることになる。また、溶出洗浄後のゲル体をモノメトキ
シトリエチルシラン溶液に浸漬させることで、ゲル体中
のＯＨ基がトリアルキルシロキサン基で置換され、水や
アルコールに対する親和性の減少及び立体障害により乾
燥時の毛細管力と収縮率の低下が生じるので、乾燥時の
割れが抑制されることになる。
ン成分を溶出させたゲル体を洗浄後、これを、シリコン
テトラメトキシドの加水分解アルコール溶液又はモノメ
トキシトリエチルシラン溶液に浸漬することにより、乾
燥時の割れを抑制することができ、割れのない光学特性
のよい屈折率分布を有する石英系ガラス体を得ることが
できる。すなわち、溶出洗浄後のゲル体をシリコンテト
ラメトキシドの加水分解アルコール溶液に浸漬すること
により、チタン成分の溶出のため弱くなったゲル体の網
目構造が修復強化されるので、乾燥時の割れが抑制され
ることになる。また、溶出洗浄後のゲル体をモノメトキ
シトリエチルシラン溶液に浸漬させることで、ゲル体中
のＯＨ基がトリアルキルシロキサン基で置換され、水や
アルコールに対する親和性の減少及び立体障害により乾
燥時の毛細管力と収縮率の低下が生じるので、乾燥時の
割れが抑制されることになる。
【００２９】
【発明の効果】以上要するに本発明によれば、シリコン
以外の金属の一部を溶出させたゲル体を、シリコンアル
コキシドのみの加水分解溶液又はモノアルコキシトリア
ルキルシランの溶液に浸漬させた後、これを乾燥、焼結
するので、乾燥時の割れの発生が抑制され、割れのない
屈折率分布を有するガラス体が得られるという優れた効
果を発揮する。
以外の金属の一部を溶出させたゲル体を、シリコンアル
コキシドのみの加水分解溶液又はモノアルコキシトリア
ルキルシランの溶液に浸漬させた後、これを乾燥、焼結
するので、乾燥時の割れの発生が抑制され、割れのない
屈折率分布を有するガラス体が得られるという優れた効
果を発揮する。
Claims (2)
- 【請求項１】 シリコンアルコキシドとシリコン以外
の金属のアルコキシドを含む混合溶液をゲル化させ、得
られたゲル体から前記金属の一部を溶出させ、この溶出
後のゲル体からガラス体を得る製造方法において、前記
溶出後のゲル体を、シリコンアルコキシドのみの加水分
解溶液に浸漬させた後、乾燥、焼結してガラス体を得る
ことを特徴とする屈折率分布を有する石英系ガラス体の
製造方法。 - 【請求項２】 シリコンアルコキシドとシリコン以外
の金属のアルコキシドを含む混合溶液をゲル化させ、得
られたゲル体から前記金属の一部を溶出させ、この溶出
後のゲル体からガラス体を得る製造方法において、前記
溶出後のゲル体を、モノアルコキシトリアルキルシラン
の溶液に浸漬させた後、乾燥、焼結してガラス体を得る
ことを特徴とする屈折率分布を有する石英系ガラス体の
製造方法。
Priority Applications (1)
| Application Number | Priority Date | Filing Date | Title |
|---|---|---|---|
| JP1644291A JPH04254420A (ja) | 1991-02-07 | 1991-02-07 | 屈折率分布を有する石英系ガラス体の製造方法 |
Applications Claiming Priority (1)
| Application Number | Priority Date | Filing Date | Title |
|---|---|---|---|
| JP1644291A JPH04254420A (ja) | 1991-02-07 | 1991-02-07 | 屈折率分布を有する石英系ガラス体の製造方法 |
Publications (1)
| Publication Number | Publication Date |
|---|---|
| JPH04254420A true JPH04254420A (ja) | 1992-09-09 |
Family
ID=11916355
Family Applications (1)
| Application Number | Title | Priority Date | Filing Date |
|---|---|---|---|
| JP1644291A Pending JPH04254420A (ja) | 1991-02-07 | 1991-02-07 | 屈折率分布を有する石英系ガラス体の製造方法 |
Country Status (1)
| Country | Link |
|---|---|
| JP (1) | JPH04254420A (ja) |
Cited By (1)
| Publication number | Priority date | Publication date | Assignee | Title |
|---|---|---|---|---|
| US6178780B1 (en) * | 1993-11-12 | 2001-01-30 | Olympus Optical Co., Ltd. | Method of solution doping a sol gel body via immersion |
-
1991
- 1991-02-07 JP JP1644291A patent/JPH04254420A/ja active Pending
Cited By (1)
| Publication number | Priority date | Publication date | Assignee | Title |
|---|---|---|---|---|
| US6178780B1 (en) * | 1993-11-12 | 2001-01-30 | Olympus Optical Co., Ltd. | Method of solution doping a sol gel body via immersion |
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