JPH059036A - 屈折率分布を有する石英ガラスの製造方法 - Google Patents
屈折率分布を有する石英ガラスの製造方法Info
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Classifications
-
- C—CHEMISTRY; METALLURGY
- C03—GLASS; MINERAL OR SLAG WOOL
- C03B—MANUFACTURE, SHAPING, OR SUPPLEMENTARY PROCESSES
- C03B19/00—Other methods of shaping glass
- C03B19/12—Other methods of shaping glass by liquid-phase reaction processes
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- Chemical & Material Sciences (AREA)
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Abstract
(57)【要約】
【目的】 ゾル−ゲル反応によって屈折率分布を有する
石英ガラスを製造する際に、ゲルの乾燥中及び焼結中に
クラックが入ること及び焼結後のガラス中に微細な気泡
が発生することを防止する。 【構成】 シリカゾル分散液に粒径１μｍ以下のシリカ
粒子を１モル％〜１０モル％添加し、このシリカゾル分
散液をガラス管に入れ、密封して室温で放置しゲル体を
得る。この後、上記ゲル体をガラス管から取り出し、塩
酸水溶液中に浸漬し、Ｓi成分とＳi以外の金属からなる
不完全網目構造体からＳi以外の金属製分を拡散によっ
て溶出し、ゲル体内部のＳi以外の金属成分に濃度勾配
を与え、次いで、上記の工程で得たゲル体を乾燥せしめ
た後、焼結して屈折率分布を有する石英ガラスを得る。
石英ガラスを製造する際に、ゲルの乾燥中及び焼結中に
クラックが入ること及び焼結後のガラス中に微細な気泡
が発生することを防止する。 【構成】 シリカゾル分散液に粒径１μｍ以下のシリカ
粒子を１モル％〜１０モル％添加し、このシリカゾル分
散液をガラス管に入れ、密封して室温で放置しゲル体を
得る。この後、上記ゲル体をガラス管から取り出し、塩
酸水溶液中に浸漬し、Ｓi成分とＳi以外の金属からなる
不完全網目構造体からＳi以外の金属製分を拡散によっ
て溶出し、ゲル体内部のＳi以外の金属成分に濃度勾配
を与え、次いで、上記の工程で得たゲル体を乾燥せしめ
た後、焼結して屈折率分布を有する石英ガラスを得る。
Description
【０００１】
【産業上の利用分野】本発明はロッドレンズ等として用
いられる屈折率分布を有する石英ガラスの製造方法に関
する。
いられる屈折率分布を有する石英ガラスの製造方法に関
する。
【０００２】
【従来の技術】透明体中を伝送される光は高屈折率な方
に進行する性質をもっている。そこで、表面から中心に
向って屈折率を徐々に高くすることで、光軸に全ての入
射光を交差させるようにした石英ガラスからなるロッド
レンズが製造されている。
に進行する性質をもっている。そこで、表面から中心に
向って屈折率を徐々に高くすることで、光軸に全ての入
射光を交差させるようにした石英ガラスからなるロッド
レンズが製造されている。
【０００３】このロッドレンズの製造方法の１つとして
ゾル−ゲル法が知られている。このゾル−ゲル法は図１
に示すように、主成分となるシリコンアルコキシドのア
ルコール溶液及び屈折率分布を形成するための金属アル
コキシドのアルコール溶液に水を加えてシリカゾルと
し、このシリカゾルを数１０℃の温度で数時間保持する
ことで湿潤状態のウェットゲルとし、次いでこのウェッ
トゲルを酸性水に浸すことで前記金属アルコキシドを構
成する金属を溶出し、ウェットゲル体中に金属の濃度勾
配をつけ、この後乾燥せしめた後に焼結することで屈折
率分布を有する石英ガラスを得るようにしている。
ゾル−ゲル法が知られている。このゾル−ゲル法は図１
に示すように、主成分となるシリコンアルコキシドのア
ルコール溶液及び屈折率分布を形成するための金属アル
コキシドのアルコール溶液に水を加えてシリカゾルと
し、このシリカゾルを数１０℃の温度で数時間保持する
ことで湿潤状態のウェットゲルとし、次いでこのウェッ
トゲルを酸性水に浸すことで前記金属アルコキシドを構
成する金属を溶出し、ウェットゲル体中に金属の濃度勾
配をつけ、この後乾燥せしめた後に焼結することで屈折
率分布を有する石英ガラスを得るようにしている。
【０００４】上述した方法にあっては、ウェットゲルの
乾燥及び焼結時にクラックが発生しやすく、焼結後のガ
ラスが微細な気泡を含んでいるので、厳しい特性が要求
される光伝送部品として課題を残している。そこで、特
開平３−２８１３２号にあってはシリカゾルにシリカ粉
末を添加することを提案している。
乾燥及び焼結時にクラックが発生しやすく、焼結後のガ
ラスが微細な気泡を含んでいるので、厳しい特性が要求
される光伝送部品として課題を残している。そこで、特
開平３−２８１３２号にあってはシリカゾルにシリカ粉
末を添加することを提案している。
【０００５】
【発明が解決しようとする課題】シリカゾルにシリカ粉
末を添加することで、クラックや気泡の発生を抑制する
ことができるが、シリカ成分を添加すると、屈折率を高
くできずまた良好な屈折率分布が得られなくなる。
末を添加することで、クラックや気泡の発生を抑制する
ことができるが、シリカ成分を添加すると、屈折率を高
くできずまた良好な屈折率分布が得られなくなる。
【０００６】
【課題を解決するための手段】本発明者は添加するシリ
カ成分の割合及び粒径を適切な範囲に設定することで屈
折率を下げずに且つ良好な屈折率分布を維持し得るとい
う知見に基づき本発明を成したものであり、具体的には
シリカゾルに直径１μｍ以下の単分散シリカ粒子を全ア
ルコキシドに対して１モル％以上で１０モル％以下の割
合で添加するようにした。
カ成分の割合及び粒径を適切な範囲に設定することで屈
折率を下げずに且つ良好な屈折率分布を維持し得るとい
う知見に基づき本発明を成したものであり、具体的には
シリカゾルに直径１μｍ以下の単分散シリカ粒子を全ア
ルコキシドに対して１モル％以上で１０モル％以下の割
合で添加するようにした。
【０００７】
【作用】粒径の小さなシリカ粒子を添加することで、ゲ
ルの骨格構造の強度不足が補われ、乾燥中や焼結中にク
ラックが入ることがない。また焼結後のガラス中の微細
な気泡もなくなる。
ルの骨格構造の強度不足が補われ、乾燥中や焼結中にク
ラックが入ることがない。また焼結後のガラス中の微細
な気泡もなくなる。
【０００８】
【実施例】以下に本発明の実施例を具体的に説明する。
先ず、シリコンアルコキシドとしてテトラメトキシシラ
ン；Ｓi（ＯＣＨ3）4、シリコン以外の金属アルコキシ
ドとしてチタン−ｎ−ブトキシド；Ｔi（Ｏ−ｎ−Ｃ4Ｈ
9）4、アルコールとしてブタノール；ｎ−Ｃ3Ｈ4ＯＨを
用意し、テトラメトキシシラン：チタン−ｎ−ブトキシ
ド：Ｈ2Ｏ：ブタノールの比が、モル比で０．８：０．
２：４：４となるように混合してシリカゾル分散液を調
製する。
先ず、シリコンアルコキシドとしてテトラメトキシシラ
ン；Ｓi（ＯＣＨ3）4、シリコン以外の金属アルコキシ
ドとしてチタン−ｎ−ブトキシド；Ｔi（Ｏ−ｎ−Ｃ4Ｈ
9）4、アルコールとしてブタノール；ｎ−Ｃ3Ｈ4ＯＨを
用意し、テトラメトキシシラン：チタン−ｎ−ブトキシ
ド：Ｈ2Ｏ：ブタノールの比が、モル比で０．８：０．
２：４：４となるように混合してシリカゾル分散液を調
製する。
【０００９】次いで上記のシリカゾル分散液にシリカ粒
子を添加する。ここで添加するシリカ粒子の粒径は１μ
ｍ以下とし、添加割合は１モル％〜１０モル％とする。
粒径を１μｍ以下とするのは、粒径が１μｍを超えると
ゾル−ゲル反応（加水分解・脱水縮合）によって形成さ
れるゲルの骨格構造が不均一となり、ゲルの強度不足を
補えないからであり、また添加割合を１モル％〜１０モ
ル％とするのは、１モル％未満では添加した効果が現れ
ず、１０モル％を超えると開口数が少なくなり且つ滑ら
かな屈折率分布のものが得られないからである。
子を添加する。ここで添加するシリカ粒子の粒径は１μ
ｍ以下とし、添加割合は１モル％〜１０モル％とする。
粒径を１μｍ以下とするのは、粒径が１μｍを超えると
ゾル−ゲル反応（加水分解・脱水縮合）によって形成さ
れるゲルの骨格構造が不均一となり、ゲルの強度不足を
補えないからであり、また添加割合を１モル％〜１０モ
ル％とするのは、１モル％未満では添加した効果が現れ
ず、１０モル％を超えると開口数が少なくなり且つ滑ら
かな屈折率分布のものが得られないからである。
【００１０】以上のシリカゾル分散液を内径１５ｍｍの
ガラス管に入れ、密封して室温で３日放置しゲル体を得
る。このゲル体はＳi（ＯＣＨ3）4とＴi（Ｏ−ｎ−Ｃ4
Ｈ9）4の不十分な加水分解及びシリカ粒子表面の水酸基
も関与する縮合反応により生じたガラス網目の不完全構
造体で、水やブタノールを含んでいる。
ガラス管に入れ、密封して室温で３日放置しゲル体を得
る。このゲル体はＳi（ＯＣＨ3）4とＴi（Ｏ−ｎ−Ｃ4
Ｈ9）4の不十分な加水分解及びシリカ粒子表面の水酸基
も関与する縮合反応により生じたガラス網目の不完全構
造体で、水やブタノールを含んでいる。
【００１１】この後、上記ゲル体をガラス管から取り出
し、５％塩酸水溶液中に２０時間浸漬し、Ｓi成分とＴi
からなる不完全網目構造体からＳi以外の金属製分即ち
Ｔi成分の一部を拡散によって溶出し、ゲル体内部のＴi
成分に濃度勾配（内部ほど高濃度）を与える。そして、
上記ゲルを水で洗浄して塩酸成分を取り除く。
し、５％塩酸水溶液中に２０時間浸漬し、Ｓi成分とＴi
からなる不完全網目構造体からＳi以外の金属製分即ち
Ｔi成分の一部を拡散によって溶出し、ゲル体内部のＴi
成分に濃度勾配（内部ほど高濃度）を与える。そして、
上記ゲルを水で洗浄して塩酸成分を取り除く。
【００１２】次いで、上記の工程で得たゲル体を乾燥せ
しめた後、１２００℃以上で焼結し、直径５ｍｍで長さ
８００ｍｍの透明ガラス体を作成した。ここで、乾燥は
室温から１５０℃まで１〜２週間かけてゆっくりと行な
い、焼結はヘリウム雰囲気に置換しながら行なう。
しめた後、１２００℃以上で焼結し、直径５ｍｍで長さ
８００ｍｍの透明ガラス体を作成した。ここで、乾燥は
室温から１５０℃まで１〜２週間かけてゆっくりと行な
い、焼結はヘリウム雰囲気に置換しながら行なう。
【００１３】以上の工程によって得られる本発明に係る
石英ガラスと従来の石英ガラスとを比較するために、単
分散シリカ粒子を添加した場合と添加しない場合とにつ
いてそれぞれ１０本の透明ガラス体を製作し、クラック
及び気泡の発生について比較した。
石英ガラスと従来の石英ガラスとを比較するために、単
分散シリカ粒子を添加した場合と添加しない場合とにつ
いてそれぞれ１０本の透明ガラス体を製作し、クラック
及び気泡の発生について比較した。
【００１４】その結果、単分散シリカ粒子を添加した本
発明の場合にはクラックの発生は皆無であり、気泡の発
生が認められたのは１本だけであった。一方、単分散シ
リカ粒子を添加しない場合にはクラックの発生したもの
は３本、気泡が発生したものは８本、クラックと気泡の
いずれも発生しないものは僅かに１本であった。
発明の場合にはクラックの発生は皆無であり、気泡の発
生が認められたのは１本だけであった。一方、単分散シ
リカ粒子を添加しない場合にはクラックの発生したもの
は３本、気泡が発生したものは８本、クラックと気泡の
いずれも発生しないものは僅かに１本であった。
【００１５】また、上記透明ガラス体の半径方向の屈折
率分布を調べたが、図２に示すように単分散シリカ粒子
の添加の影響は認められず、滑らかな放物線状の屈折率
分布を示した。
率分布を調べたが、図２に示すように単分散シリカ粒子
の添加の影響は認められず、滑らかな放物線状の屈折率
分布を示した。
【００１６】尚、実施例にあってはシリコンアルコキシ
ドとして、テトラメトキシシランを用いたが、テトラエ
トキシシラン、テトラプロポキシシラン、テトラブトキ
シシラン等を用いてもよく、またシリコン以外の金属と
してチタンを示したが、ゲルマニウム（Ｇe）、ジルコ
ニウム（Ｚr）、タンタル（Ｔl）等の金属アルコキシド
を用いてもよく、更に上記金属を溶出する酸としては塩
酸の他に硫酸、硝酸、フッ酸等を用いることができる。
ドとして、テトラメトキシシランを用いたが、テトラエ
トキシシラン、テトラプロポキシシラン、テトラブトキ
シシラン等を用いてもよく、またシリコン以外の金属と
してチタンを示したが、ゲルマニウム（Ｇe）、ジルコ
ニウム（Ｚr）、タンタル（Ｔl）等の金属アルコキシド
を用いてもよく、更に上記金属を溶出する酸としては塩
酸の他に硫酸、硝酸、フッ酸等を用いることができる。
【００１７】
【発明の効果】以上に説明したように本発明によれば、
出発原料としてのシリカゾルに直径１μｍ以下の単分散
シリカ粒子を全アルコキシドに対して１モル％〜１０モ
ル％の割合で添加するようにしたので、ゲルの骨格構造
の強度不足が補われ、乾燥中や焼結中にクラックが入る
ことがなくなり、また焼結後のガラス中に微細な気泡が
発生することも防止できる。更に焼成後のガラスの開口
数も実用的な範囲にあり、屈折率分布も滑らかな放物線
を描き、光学的特性にも優れた石英ガラスが得られる。
出発原料としてのシリカゾルに直径１μｍ以下の単分散
シリカ粒子を全アルコキシドに対して１モル％〜１０モ
ル％の割合で添加するようにしたので、ゲルの骨格構造
の強度不足が補われ、乾燥中や焼結中にクラックが入る
ことがなくなり、また焼結後のガラス中に微細な気泡が
発生することも防止できる。更に焼成後のガラスの開口
数も実用的な範囲にあり、屈折率分布も滑らかな放物線
を描き、光学的特性にも優れた石英ガラスが得られる。
【図１】ゾル−ゲル法による石英ガラス体の製造手順を
示すブロック図
示すブロック図
【図２】屈折率分布を示すグラフ
Claims (1)
- 【特許請求の範囲】 【請求項１】 シリコンアルコキシドとシリコン以外の
金属アルコキシドを含むシリカゾルをゲル化し、次いで
酸処理することでゲルから前記金属アルコキシドを構成
する金属を溶出させてゲル内に金属の濃度勾配をつけ、
この後ゲルを乾燥した後焼結するようにした屈折率分布
を有する石英ガラスの製造方法において、前記シリカゾ
ルに直径１μｍ以下の単分散シリカ粒子を全アルコキシ
ドに対して１モル％以上で１０モル％以下の割合で添加
することを特徴とする屈折率分布を有する石英ガラスの
製造方法。
Priority Applications (1)
| Application Number | Priority Date | Filing Date | Title |
|---|---|---|---|
| JP18547491A JPH059036A (ja) | 1991-06-28 | 1991-06-28 | 屈折率分布を有する石英ガラスの製造方法 |
Applications Claiming Priority (1)
| Application Number | Priority Date | Filing Date | Title |
|---|---|---|---|
| JP18547491A JPH059036A (ja) | 1991-06-28 | 1991-06-28 | 屈折率分布を有する石英ガラスの製造方法 |
Publications (1)
| Publication Number | Publication Date |
|---|---|
| JPH059036A true JPH059036A (ja) | 1993-01-19 |
Family
ID=16171401
Family Applications (1)
| Application Number | Title | Priority Date | Filing Date |
|---|---|---|---|
| JP18547491A Withdrawn JPH059036A (ja) | 1991-06-28 | 1991-06-28 | 屈折率分布を有する石英ガラスの製造方法 |
Country Status (1)
| Country | Link |
|---|---|
| JP (1) | JPH059036A (ja) |
Cited By (4)
| Publication number | Priority date | Publication date | Assignee | Title |
|---|---|---|---|---|
| JP2002274860A (ja) * | 2001-03-12 | 2002-09-25 | Olympus Optical Co Ltd | 光散乱性ガラス材料及びその製造方法 |
| JP2007156036A (ja) * | 2005-12-02 | 2007-06-21 | Canon Inc | 画像形成装置 |
| US7346236B2 (en) | 2001-04-03 | 2008-03-18 | Fujikura Ltd. | Collimator lens, fiber collimator and optical parts |
| EP2178093A1 (en) | 2008-10-16 | 2010-04-21 | Orion Tech Anstalt | Treatment of liquid wastes containing heavy metals |
-
1991
- 1991-06-28 JP JP18547491A patent/JPH059036A/ja not_active Withdrawn
Cited By (4)
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|---|---|---|---|---|
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