JPH0425501A - 低粘度カルボキシメチルセルロースナトリウムの製造法 - Google Patents
低粘度カルボキシメチルセルロースナトリウムの製造法Info
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- JPH0425501A JPH0425501A JP13047490A JP13047490A JPH0425501A JP H0425501 A JPH0425501 A JP H0425501A JP 13047490 A JP13047490 A JP 13047490A JP 13047490 A JP13047490 A JP 13047490A JP H0425501 A JPH0425501 A JP H0425501A
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Landscapes
- Polysaccharides And Polysaccharide Derivatives (AREA)
Abstract
(57)【要約】本公報は電子出願前の出願データであるた
め要約のデータは記録されません。
め要約のデータは記録されません。
Description
【発明の詳細な説明】
（産業上の利用分野）
本発明は低粘度カルボキシメチルセルロースナトリウム
の製造方法に関する。詳しくはカルボキシメチルセルロ
ースナトリウム（以下ＣＭＣＮａと略記する）に過酸化
水素を混合し、固相状態にて低粘度ＣＭ Ｃ−Ｎ ａを
製造する方法において、効率よくニュートン流体のレオ
ロジー特性を持ち、且つ高濃度溶解可能なアラビアガム
類似の低粘度ＣＭ Ｃ−Ｎ ａを製造する方法に関する
。
の製造方法に関する。詳しくはカルボキシメチルセルロ
ースナトリウム（以下ＣＭＣＮａと略記する）に過酸化
水素を混合し、固相状態にて低粘度ＣＭ Ｃ−Ｎ ａを
製造する方法において、効率よくニュートン流体のレオ
ロジー特性を持ち、且つ高濃度溶解可能なアラビアガム
類似の低粘度ＣＭ Ｃ−Ｎ ａを製造する方法に関する
。
（従来の技術）
従来低粘度セルロース誘導体を製造する方法は種々提案
されている。
されている。
例えば粉末状の水溶性セルロースエーテルにハロゲン化
水素ガス、ハロゲン化水素を脂肪族アルコールに吸収さ
せたもの、または塩化水素水溶液を接触させる方法（特
公昭４ｇ−４１０３７、特開昭６２２５１０１公報）が
開示されている。
水素ガス、ハロゲン化水素を脂肪族アルコールに吸収さ
せたもの、または塩化水素水溶液を接触させる方法（特
公昭４ｇ−４１０３７、特開昭６２２５１０１公報）が
開示されている。
また別の方法は粉末状のＣＭＣ−Ｎａに晒粉粉末を用い
て低粘化させる方法（特公昭５ｇ−３１０８１公報）か
開示されている。
て低粘化させる方法（特公昭５ｇ−３１０８１公報）か
開示されている。
また別の方法は乾燥状、湿潤状のセルロースエーテルに
オゾンと酸素または空気の混合物を作用させて反応させ
る方法（特開昭５５−１４５７０１公報）が開示されて
いる。
オゾンと酸素または空気の混合物を作用させて反応させ
る方法（特開昭５５−１４５７０１公報）が開示されて
いる。
また別の方法は固形の水溶性セルロース誘導体にγ線を
照射する方法（特公昭４７−３９６４．４１−３９６５
公報）が開示されている。
照射する方法（特公昭４７−３９６４．４１−３９６５
公報）が開示されている。
また別の方法は粉体状または湿潤状のセルロースエーテ
ルに過酸化水素を反応させて低粘化させる方法（特公昭
４５−６７８、特公昭４８−１９２３２公報）が開示さ
れている。
ルに過酸化水素を反応させて低粘化させる方法（特公昭
４５−６７８、特公昭４８−１９２３２公報）が開示さ
れている。
（発明が解決しようとする課題）
しかし、以上の方法も低粘度ＣＭ Ｃ−Ｎ ａを製造す
る場合いろいろ欠点を有している。
る場合いろいろ欠点を有している。
ハロゲン化水素を用いてＣＭＣ−Ｎａを低粘化させる方
法は、ＣＭ Ｃ−Ｎ ａの一部が水不溶性の酸型カルボ
キシメチルセルロースになりゲル状の不溶解物ができや
すい欠点がある。
法は、ＣＭ Ｃ−Ｎ ａの一部が水不溶性の酸型カルボ
キシメチルセルロースになりゲル状の不溶解物ができや
すい欠点がある。
晒粉粉末を用いる方法では、低粘化したＣＭＣ−Ｎａを
食品、医薬品等に使用する場合、副生成物を除去するた
めに精製処理が必要となる。
食品、医薬品等に使用する場合、副生成物を除去するた
めに精製処理が必要となる。
また、オゾンを作用させる方法とγ線を照射する方法は
、特別な装置を必要とするためコスト高となり、装置の
維持管理も容易でない。
、特別な装置を必要とするためコスト高となり、装置の
維持管理も容易でない。
これらの方法に比し、ＣＭ Ｃ−Ｎ ａに過酸化水素を
反応させて低粘化する方法は、不溶解性ゲルや副生物の
生成がなく、簡単な混合装置のみて製造可能な優れた方
法であるか、従来開示された方法では、大量の過酸化水
素を使用しても３０％水溶液の粘度が１００〜１０００
０ｃｐｓの超低粘ＣＭ Ｃ−Ｎ ａを工業的に製造する
のは困難であった。
反応させて低粘化する方法は、不溶解性ゲルや副生物の
生成がなく、簡単な混合装置のみて製造可能な優れた方
法であるか、従来開示された方法では、大量の過酸化水
素を使用しても３０％水溶液の粘度が１００〜１０００
０ｃｐｓの超低粘ＣＭ Ｃ−Ｎ ａを工業的に製造する
のは困難であった。
本発明者らはＣＭ Ｃ−Ｎ ａに過酸化水素を反応させ
て低粘化する方法により、効率よく超低粘ＣＭＣ−Ｎａ
を製造する方法について鋭意研究を重ねた結果、反応系
のＰＨの調整が重要であることを見出だし、この知見に
基づいて本発明をなすに至った。
て低粘化する方法により、効率よく超低粘ＣＭＣ−Ｎａ
を製造する方法について鋭意研究を重ねた結果、反応系
のＰＨの調整が重要であることを見出だし、この知見に
基づいて本発明をなすに至った。
（課題を解決するための手段）
本発明は、カルボキシメチルセルロースナトリウムに過
酸化水素を混合して加温し、固相状態にて低粘度カルボ
キシメチルセルロースナトリウムを製造する方法におい
て、反応系のＰＨを６．５〜３．０に保ちながら反応さ
せることを特徴とする低粘度カルボキシメチルセルロー
スナトリウムの製造方法である。
酸化水素を混合して加温し、固相状態にて低粘度カルボ
キシメチルセルロースナトリウムを製造する方法におい
て、反応系のＰＨを６．５〜３．０に保ちながら反応さ
せることを特徴とする低粘度カルボキシメチルセルロー
スナトリウムの製造方法である。
本発明の原料となるＣ Ｍ Ｃ−Ｎ ａは、特に限定さ
れるものではなく、カルボキシメチル基の平均置換度（
以下ＤＳと略す）が０．６〜３．１％水溶液の粘度が１
０〜１００００ｃｐｓの通常のＣＭ Ｃ−Ｎ ａを用い
ることができる。低粘度のＣＭＣを原料とするほうが低
粘化に有利であることは言うまでもないが、ＤＳは１．
０以上のものが好ましい。ＤＳが１．０以下のＣＭ Ｃ
−Ｎ ａを原料とする場合は、低粘化効率が低い上に得
られた低粘ＣＭＣ−Ｎａは構造粘性を有し、アラビヤガ
ムに似たニュートン流に近いレオロジー特性を持つＣＭ
Ｃ−Ｎ ａを得るのが難しい。ＣＭＣ−Ｎａは製造工
程中のものでも製品でもよいが、実質上乾燥した粉状又
は粒状のものが望ましい。
れるものではなく、カルボキシメチル基の平均置換度（
以下ＤＳと略す）が０．６〜３．１％水溶液の粘度が１
０〜１００００ｃｐｓの通常のＣＭ Ｃ−Ｎ ａを用い
ることができる。低粘度のＣＭＣを原料とするほうが低
粘化に有利であることは言うまでもないが、ＤＳは１．
０以上のものが好ましい。ＤＳが１．０以下のＣＭ Ｃ
−Ｎ ａを原料とする場合は、低粘化効率が低い上に得
られた低粘ＣＭＣ−Ｎａは構造粘性を有し、アラビヤガ
ムに似たニュートン流に近いレオロジー特性を持つＣＭ
Ｃ−Ｎ ａを得るのが難しい。ＣＭＣ−Ｎａは製造工
程中のものでも製品でもよいが、実質上乾燥した粉状又
は粒状のものが望ましい。
本発明において過酸化水素の反応時のＰＨの調整が重要
であり、反応系のＰＨを６．５〜３，０の範囲、好まし
くは６．０〜４．５の範囲にすることが必要がある。Ｐ
Ｈが６．５以上になると低粘化効率が悪くなり、３．０
以下になるとゲル状の水不溶解物が生成しやすくなる。
であり、反応系のＰＨを６．５〜３，０の範囲、好まし
くは６．０〜４．５の範囲にすることが必要がある。Ｐ
Ｈが６．５以上になると低粘化効率が悪くなり、３．０
以下になるとゲル状の水不溶解物が生成しやすくなる。
先行技術の特公昭４８−１９２３２公報には、ＰＨが約
８〜１１の温和なアルカリ条件のもとて過酸化物による
酸化は、大変効果的であると記載されているが、われわ
れが検討した結果ＰＨ６，５以上では低粘化効率が反っ
て悪くなることを明らかにした。これはアルカリ条件下
では過酸化水素の分解による活性酸素の発生はよくなる
が、大気中への飛散か多くなり低粘化効率が反って悪く
なるものと考えられる。
８〜１１の温和なアルカリ条件のもとて過酸化物による
酸化は、大変効果的であると記載されているが、われわ
れが検討した結果ＰＨ６，５以上では低粘化効率が反っ
て悪くなることを明らかにした。これはアルカリ条件下
では過酸化水素の分解による活性酸素の発生はよくなる
が、大気中への飛散か多くなり低粘化効率が反って悪く
なるものと考えられる。
過酸化水素の反応時のＰＨの調整は、酸を直接反応系に
添加してもよいが、過酸化水素水溶液に酸を予め添加す
ることによって行うこともてきる。
添加してもよいが、過酸化水素水溶液に酸を予め添加す
ることによって行うこともてきる。
ＰＨ副調整使用する酸は、各種の無機酸、有機酸が使用
できるが、酢酸を用いるのがＰＨの調整が容易で好まし
い。
できるが、酢酸を用いるのがＰＨの調整が容易で好まし
い。
本発明においては、反応開始時の混合物の水分を１７〜
１０重量％、好ましくは１５〜１２重量％の範囲に保つ
ことが望ましい。反応開始時の混合物の水分が１７重量
％以上の場合は、低粘化が進むにつれて反応装置内の粉
体または粒体の団粒化が起こり、直径１〜１０ｃｍの塊
状になり粉状または粒状の状態を保てなくなる。このよ
うになると塊の中が反応熱により局部的に高温になり、
反応が不均一となり、また発火したりして危険な状態と
なる。また反応装置側壁にＣＭ Ｃ−Ｎ ａが付着して
積層板状となり、混合羽根に接触して装置の運転に支障
をきたすことになる。逆に反応開始時の混合物の水分が
１０重量％以下の場合は低粘化効率が悪くなるので望ま
しくない。
１０重量％、好ましくは１５〜１２重量％の範囲に保つ
ことが望ましい。反応開始時の混合物の水分が１７重量
％以上の場合は、低粘化が進むにつれて反応装置内の粉
体または粒体の団粒化が起こり、直径１〜１０ｃｍの塊
状になり粉状または粒状の状態を保てなくなる。このよ
うになると塊の中が反応熱により局部的に高温になり、
反応が不均一となり、また発火したりして危険な状態と
なる。また反応装置側壁にＣＭ Ｃ−Ｎ ａが付着して
積層板状となり、混合羽根に接触して装置の運転に支障
をきたすことになる。逆に反応開始時の混合物の水分が
１０重量％以下の場合は低粘化効率が悪くなるので望ま
しくない。
過酸化水素の添加、加熱処理については、従来公知の方
法を用いればよい。過酸化水素は通常３０〜４０重量％
水溶液として使用する。反応装置で原料の粉状又は粒状
のＣＭＣ−Ｎａを混合攪拌しつつ、乾燥ＣＭ Ｃ−Ｎ
ａに対し０．１〜０．５重量％の過酸化水素を一度に又
は何回かに分けてスプレーした後、添加した過酸化水素
が反応するのに十分な時間６０〜１５０℃に加熱混合し
低粘ＣＭ Ｃ−Ｎ ａを得る。
法を用いればよい。過酸化水素は通常３０〜４０重量％
水溶液として使用する。反応装置で原料の粉状又は粒状
のＣＭＣ−Ｎａを混合攪拌しつつ、乾燥ＣＭ Ｃ−Ｎ
ａに対し０．１〜０．５重量％の過酸化水素を一度に又
は何回かに分けてスプレーした後、添加した過酸化水素
が反応するのに十分な時間６０〜１５０℃に加熱混合し
低粘ＣＭ Ｃ−Ｎ ａを得る。
（発明の効果）
本発明の方法は低粘化効率が高く、従来製造困難であっ
た３０重量％水溶液の粘度が１００〜１００００ｃｐｓ
でニュートン流体に近いレオロジー特性をもったアラビ
アガム類似の超低粘ＣＭ Ｃ−Ｎ ａを工業的に製造す
る方法を提供するものである。アラビアガムは天然品ゆ
えに天候により生産量、品質か一定せず産業界ではその
代替品か待望されていたが本発明によりこの問題が解決
されることになる。
た３０重量％水溶液の粘度が１００〜１００００ｃｐｓ
でニュートン流体に近いレオロジー特性をもったアラビ
アガム類似の超低粘ＣＭ Ｃ−Ｎ ａを工業的に製造す
る方法を提供するものである。アラビアガムは天然品ゆ
えに天候により生産量、品質か一定せず産業界ではその
代替品か待望されていたが本発明によりこの問題が解決
されることになる。
本発明の方法は低粘化効率か高く少量の過酸化水素で低
粘化できるので、製造工程における危険性が低く、また
過酸化水素の分解により生成する水が少ないのて、粉体
又は粒体の団粒化ないし塊状化が起りにくく工業生産に
適している。
粘化できるので、製造工程における危険性が低く、また
過酸化水素の分解により生成する水が少ないのて、粉体
又は粒体の団粒化ないし塊状化が起りにくく工業生産に
適している。
（実施例）
以下本発明の実施例を示すが本発明はこれらに限定され
るものではない。
るものではない。
実施例１，２および比較例１、参考例
ＤＳの異なるＣ Ｍ Ｃ−Ｎ ａ １ 、 ５ ｋｇを
ブレンダーに仕込み、７０〜８０℃に加温し、酢酸にて
初期ＰＨを６．５以下に調節したのち、３５％濃度の過
酸化水素水溶液２００ ｍｌを３回に分けて添加し低粘
化反応をおこなった。３回に分けたのは反応開始時の水
分を１７〜１０重量％にするためである。その結果が表
１である。この結果からもわかるように ＤＳが１．０
以下の比較例１では、１０重量％濃度では同じ位の粘度
であっても３０重量％濃度では非常に異なった粘度をし
めずことがわかる。また３０重量％濃度における流動特
性をみると、回転粘度計による回転数６ Ｏｒｐｍにお
ける粘度と回転数６ ｒｐｍにおける粘度の比であるＰ
ＶＩ値か参考のアラビアガムと比較して大きな開きがあ
るが、ＤＳが１．０以上の実施例１．２では同じ数値を
示していることがわかる。
ブレンダーに仕込み、７０〜８０℃に加温し、酢酸にて
初期ＰＨを６．５以下に調節したのち、３５％濃度の過
酸化水素水溶液２００ ｍｌを３回に分けて添加し低粘
化反応をおこなった。３回に分けたのは反応開始時の水
分を１７〜１０重量％にするためである。その結果が表
１である。この結果からもわかるように ＤＳが１．０
以下の比較例１では、１０重量％濃度では同じ位の粘度
であっても３０重量％濃度では非常に異なった粘度をし
めずことがわかる。また３０重量％濃度における流動特
性をみると、回転粘度計による回転数６ Ｏｒｐｍにお
ける粘度と回転数６ ｒｐｍにおける粘度の比であるＰ
ＶＩ値か参考のアラビアガムと比較して大きな開きがあ
るが、ＤＳが１．０以上の実施例１．２では同じ数値を
示していることがわかる。
以下余白
実施例３，４．５および比較例２
ＤＳが１．５５．２重量％濃度水溶液の粘度が４４５
ｃｐｓのＣＭＣ−Ｎａ２ｋｇをブレンダーニ仕込み、７
０〜８０℃に加温し、酢酸の添加量を変えて初期ＰＨを
変えたのち、３５％濃度の過酸化水素水溶液１２０ ｍ
ｌを３回にわけて添加し低粘化反応をおこなった。反応
を進めていくとＰＨが下がってくるが、比較例２ではＰ
Ｈを７．０以上に保つために炭酸ナトリウム水溶液で調
節しながら反応を行なった。その結果が表２である。こ
の結果からもわかるように反応系のＰＨが７．０以上の
比較例２は、ＰＨ６，５以下の実施例３，４゜５に比べ
同量の過酸化水素を使用しても低粘度ＣＭＣ−Ｎａの粘
度が高く反応効率が悪いことがわかる。
ｃｐｓのＣＭＣ−Ｎａ２ｋｇをブレンダーニ仕込み、７
０〜８０℃に加温し、酢酸の添加量を変えて初期ＰＨを
変えたのち、３５％濃度の過酸化水素水溶液１２０ ｍ
ｌを３回にわけて添加し低粘化反応をおこなった。反応
を進めていくとＰＨが下がってくるが、比較例２ではＰ
Ｈを７．０以上に保つために炭酸ナトリウム水溶液で調
節しながら反応を行なった。その結果が表２である。こ
の結果からもわかるように反応系のＰＨが７．０以上の
比較例２は、ＰＨ６，５以下の実施例３，４゜５に比べ
同量の過酸化水素を使用しても低粘度ＣＭＣ−Ｎａの粘
度が高く反応効率が悪いことがわかる。
以下余白
実施例６および比較例３
ＤＳが１．５４．２重量％濃度水溶液の粘度が９１．０
ｃｐｓ、水分９．９重量％のＣＭ Ｃ−Ｎ ａ２．５ｋ
ｇをブレンダーに仕込み、７０〜８０℃に加温し、酢酸
にて初期ＰＨを７，０以下に調節したのち３５％濃度の
過酸化水素水溶液１２０ｍ１を添加し低粘化反応をおこ
なった。実施例６は過酸化水素水溶液を３回に分けて添
加したが、比較例３は一度に添加した。その結果反応開
始時の水分は表３のようになった。表３の結果からもわ
かるように反応開始時の水分が１７重量％以上では反応
途中で塊状物が生成し、また反応装置側壁にＣＭＣ−Ｎ
ａが付着し、積層板状となり最終的には混合羽根が動か
なくなった。しかし反応開始時の水分が１７重量％以下
の場合はそのようなことがなく、順調に最後まで混合で
き低粘化ＣＭＣ−Ｎａを製造することが出来た。
ｃｐｓ、水分９．９重量％のＣＭ Ｃ−Ｎ ａ２．５ｋ
ｇをブレンダーに仕込み、７０〜８０℃に加温し、酢酸
にて初期ＰＨを７，０以下に調節したのち３５％濃度の
過酸化水素水溶液１２０ｍ１を添加し低粘化反応をおこ
なった。実施例６は過酸化水素水溶液を３回に分けて添
加したが、比較例３は一度に添加した。その結果反応開
始時の水分は表３のようになった。表３の結果からもわ
かるように反応開始時の水分が１７重量％以上では反応
途中で塊状物が生成し、また反応装置側壁にＣＭＣ−Ｎ
ａが付着し、積層板状となり最終的には混合羽根が動か
なくなった。しかし反応開始時の水分が１７重量％以下
の場合はそのようなことがなく、順調に最後まで混合で
き低粘化ＣＭＣ−Ｎａを製造することが出来た。
以下余白
＝
＝
Claims (1)
- カルボキシメチルセルロースナトリウムに過酸化水素を
混合して加温し、固相状態にて低粘度カルボキシメチル
セルロースナトリウムを製造する方法において、反応系
のＰＨを６．５〜３．０に保ちながら反応させることを
特徴とする低粘度カルボキシメチルセルロースナトリウ
ムの製造方法。
Priority Applications (1)
| Application Number | Priority Date | Filing Date | Title |
|---|---|---|---|
| JP13047490A JP2800061B2 (ja) | 1990-05-21 | 1990-05-21 | 低粘度カルボキシメチルセルロースナトリウムの製造法 |
Applications Claiming Priority (1)
| Application Number | Priority Date | Filing Date | Title |
|---|---|---|---|
| JP13047490A JP2800061B2 (ja) | 1990-05-21 | 1990-05-21 | 低粘度カルボキシメチルセルロースナトリウムの製造法 |
Publications (2)
| Publication Number | Publication Date |
|---|---|
| JPH0425501A true JPH0425501A (ja) | 1992-01-29 |
| JP2800061B2 JP2800061B2 (ja) | 1998-09-21 |
Family
ID=15035113
Family Applications (1)
| Application Number | Title | Priority Date | Filing Date |
|---|---|---|---|
| JP13047490A Expired - Fee Related JP2800061B2 (ja) | 1990-05-21 | 1990-05-21 | 低粘度カルボキシメチルセルロースナトリウムの製造法 |
Country Status (1)
| Country | Link |
|---|---|
| JP (1) | JP2800061B2 (ja) |
Cited By (5)
| Publication number | Priority date | Publication date | Assignee | Title |
|---|---|---|---|---|
| JPH04306245A (ja) * | 1990-07-02 | 1992-10-29 | Aqualon Co | 高固形分、低粘度の多糖組成物 |
| JP2002531593A (ja) * | 1998-11-27 | 2002-09-24 | ヴオルフ・ヴアルスロデ・アクチエンゲゼルシヤフト | 低粘度の水溶性セルロースエーテルを製造する方法 |
| JP2006241374A (ja) * | 2005-03-04 | 2006-09-14 | Dai Ichi Kogyo Seiyaku Co Ltd | カルボキシメチルセルロース塩の製造方法 |
| CN102367279A (zh) * | 2011-10-18 | 2012-03-07 | 杭州弘博化工有限公司 | 特低粘度羧甲基纤维素钠的制备方法 |
| CN114773489A (zh) * | 2022-05-19 | 2022-07-22 | 浙江三和食品科技有限公司 | 一种低粘度羧甲基纤维素钠的制备方法 |
-
1990
- 1990-05-21 JP JP13047490A patent/JP2800061B2/ja not_active Expired - Fee Related
Cited By (6)
| Publication number | Priority date | Publication date | Assignee | Title |
|---|---|---|---|---|
| JPH04306245A (ja) * | 1990-07-02 | 1992-10-29 | Aqualon Co | 高固形分、低粘度の多糖組成物 |
| JP2002531593A (ja) * | 1998-11-27 | 2002-09-24 | ヴオルフ・ヴアルスロデ・アクチエンゲゼルシヤフト | 低粘度の水溶性セルロースエーテルを製造する方法 |
| JP2006241374A (ja) * | 2005-03-04 | 2006-09-14 | Dai Ichi Kogyo Seiyaku Co Ltd | カルボキシメチルセルロース塩の製造方法 |
| CN102367279A (zh) * | 2011-10-18 | 2012-03-07 | 杭州弘博化工有限公司 | 特低粘度羧甲基纤维素钠的制备方法 |
| CN114773489A (zh) * | 2022-05-19 | 2022-07-22 | 浙江三和食品科技有限公司 | 一种低粘度羧甲基纤维素钠的制备方法 |
| CN114773489B (zh) * | 2022-05-19 | 2023-02-24 | 浙江三和食品科技有限公司 | 一种低粘度羧甲基纤维素钠的制备方法 |
Also Published As
| Publication number | Publication date |
|---|---|
| JP2800061B2 (ja) | 1998-09-21 |
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