JPH04255610A - 固体電解質およびその製造方法 - Google Patents
固体電解質およびその製造方法Info
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- JPH04255610A JPH04255610A JP3009643A JP964391A JPH04255610A JP H04255610 A JPH04255610 A JP H04255610A JP 3009643 A JP3009643 A JP 3009643A JP 964391 A JP964391 A JP 964391A JP H04255610 A JPH04255610 A JP H04255610A
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- oxyacid
- oxygen
- silver ion
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Abstract
(57)【要約】本公報は電子出願前の出願データであるた
め要約のデータは記録されません。
め要約のデータは記録されません。
Description
【０００１】
【産業上の利用分野】本発明は電池やコンデンサーなど
の電気化学素子に用いられる固体電解質およびその製造
方法に関する。
の電気化学素子に用いられる固体電解質およびその製造
方法に関する。
【０００２】
【従来の技術】近年、構成材料がすべて固体状態の材料
で構成される全固体電池は、漏液のない高信頼性の電池
として期待されている。しかし、その実用化に際しては
、主要な構成要素である固体電解質として、高いイオン
伝導度を有する材料が必要であり、３ＡｇＩ−Ａｇ２Ｍ
ｏＯ４に代表される酸素酸塩系銀イオン伝導性固体電解
質が比較的高いイオン伝導度を有する材料として提案さ
れている。この固体電解質は、各原材料を所定量混合し
、アルゴンなどの不活性ガス雰囲気中でガラス封管し、
加熱融解した後、自然放冷または、または液体窒素中で
急冷する手法が知られている（「固体イオニクス」
７１頁 １９８６年 講談社発行 ）。
で構成される全固体電池は、漏液のない高信頼性の電池
として期待されている。しかし、その実用化に際しては
、主要な構成要素である固体電解質として、高いイオン
伝導度を有する材料が必要であり、３ＡｇＩ−Ａｇ２Ｍ
ｏＯ４に代表される酸素酸塩系銀イオン伝導性固体電解
質が比較的高いイオン伝導度を有する材料として提案さ
れている。この固体電解質は、各原材料を所定量混合し
、アルゴンなどの不活性ガス雰囲気中でガラス封管し、
加熱融解した後、自然放冷または、または液体窒素中で
急冷する手法が知られている（「固体イオニクス」
７１頁 １９８６年 講談社発行 ）。
【０００３】
【発明が解決しようとする課題】しかし、このような従
来の方法で合成した固体電解質は電子伝導度が大きく、
これらを用いて作成した固体電池は、特に高温雰囲気に
置くと、時間とともに電圧が低下するいわゆる自己放電
が大きいという課題を有していた。
来の方法で合成した固体電解質は電子伝導度が大きく、
これらを用いて作成した固体電池は、特に高温雰囲気に
置くと、時間とともに電圧が低下するいわゆる自己放電
が大きいという課題を有していた。
【０００４】本発明はこのような課題を解決するもので
、高温雰囲気に置いても自己放電を起こさずに、長時間
にわたり電圧が低下しない電池を構成できる個体電解質
およびその製造方法を提供することを目的とするもので
ある。
、高温雰囲気に置いても自己放電を起こさずに、長時間
にわたり電圧が低下しない電池を構成できる個体電解質
およびその製造方法を提供することを目的とするもので
ある。
【０００５】
【課題を解決するための手段】この課題を解決するため
に本発明は、固体電解質またはそれを構成する原材料の
融解物を酸素雰囲気中で急冷するようにしたものである
。また、酸素酸を構成する遷移金属の原子価を単一原子
価とするようにしたものである。
に本発明は、固体電解質またはそれを構成する原材料の
融解物を酸素雰囲気中で急冷するようにしたものである
。また、酸素酸を構成する遷移金属の原子価を単一原子
価とするようにしたものである。
【０００６】
【作用】このように固体電解質の融解物を酸素雰囲気中
で急冷すると、電子伝導性が著しく低下するとともに、
イオン伝導性が向上する。これは、以下の作用にもとず
くものと考えられる。
で急冷すると、電子伝導性が著しく低下するとともに、
イオン伝導性が向上する。これは、以下の作用にもとず
くものと考えられる。
【０００７】つまり、ＡｇＩ−Ａｇ２ＭｏＯ４に代表さ
れる銀イオン伝導性固体電解質は、従来の製造方法によ
れば、その構成要素である酸素酸に若干の非化学量論的
組成部分を有し、そのために酸素酸を形成するＭｏなど
の遷位金属は混合原子価数を有することとなる。この混
合原子価の部分を電子がホッピング伝導し、これが、固
体電解質の電子伝導性を生じる原因と考えられる。たと
えば、上記のＡｇＩ−Ａｇ２ＭｏＯ４はアルゴンなどの
不活性ガス雰囲気中またはガラス封管中で融解し、空気
中で放冷するか、または液体窒素中で急冷するとＭｏの
原子価が５価と６価の混合物となり、この混合原子価を
経路とする電子伝導性が発生する。ところが、この融解
物を酸素雰囲気中で急冷するとＭｏの原子価が、６価に
統一され上記のホッピングによる電子伝導性が消滅し、
イオン電導性が大きくなるものと考えられる。
れる銀イオン伝導性固体電解質は、従来の製造方法によ
れば、その構成要素である酸素酸に若干の非化学量論的
組成部分を有し、そのために酸素酸を形成するＭｏなど
の遷位金属は混合原子価数を有することとなる。この混
合原子価の部分を電子がホッピング伝導し、これが、固
体電解質の電子伝導性を生じる原因と考えられる。たと
えば、上記のＡｇＩ−Ａｇ２ＭｏＯ４はアルゴンなどの
不活性ガス雰囲気中またはガラス封管中で融解し、空気
中で放冷するか、または液体窒素中で急冷するとＭｏの
原子価が５価と６価の混合物となり、この混合原子価を
経路とする電子伝導性が発生する。ところが、この融解
物を酸素雰囲気中で急冷するとＭｏの原子価が、６価に
統一され上記のホッピングによる電子伝導性が消滅し、
イオン電導性が大きくなるものと考えられる。
【０００８】
【実施例】（実施例１）図１に本発明の酸素酸塩系銀イ
オン伝導性固体電解質の製造装置の構成を示す。ＡｇＩ
とＡｇ２ＯとＭｏＯ３の粉体を乾燥窒素雰囲気中で３：
１：１のモル比で混合し、グラッシーカーボン製容器１
に入れ、その後、酸素を１体積％含有するアルゴンガス
を流した赤外線イメージ炉２の中で、約５５０℃まで加
熱して上記の粉体材料を融解する。この融解物をチタン
を表面にコートした十分大きな熱容量を有する回転ロー
ラー３上に滴下して、融解物を１０５。Ｃ／ｓの冷却速
度で急冷し、ガラス製容器４に採取する。融解物を急冷
する回転ローラ３およびその周囲の雰囲気は、酸素導入
口５より導入される酸素により、酸素雰囲気に保たれて
いる。最後に、この急冷物を乾燥空気雰囲気中で粉砕し
、銀イオン伝導性固体電解質Ａを得た。これに対する比
較例として、ＡｇＩとＡｇ２ＯとＭｏＯ３の粉体を乾燥
窒素雰囲気中で３：１：１のモル比で混合し、石英ガラ
ス容器中に封入し、５５０℃で溶融した後、液体窒素中
で急冷して、これを乾燥空気雰囲気中で粉砕し、銀イオ
ン伝導性固体電解質Ｂを得た。なお上記の製造工程で使
用した雰囲気ガスは、すべて純度９９．９９％以上のも
のである。また、本実施例では融解物の冷却速度として
１０５℃／Ｓで行ったが、１０５〜１０７℃／Ｓでも同
様の効果が得られた。
オン伝導性固体電解質の製造装置の構成を示す。ＡｇＩ
とＡｇ２ＯとＭｏＯ３の粉体を乾燥窒素雰囲気中で３：
１：１のモル比で混合し、グラッシーカーボン製容器１
に入れ、その後、酸素を１体積％含有するアルゴンガス
を流した赤外線イメージ炉２の中で、約５５０℃まで加
熱して上記の粉体材料を融解する。この融解物をチタン
を表面にコートした十分大きな熱容量を有する回転ロー
ラー３上に滴下して、融解物を１０５。Ｃ／ｓの冷却速
度で急冷し、ガラス製容器４に採取する。融解物を急冷
する回転ローラ３およびその周囲の雰囲気は、酸素導入
口５より導入される酸素により、酸素雰囲気に保たれて
いる。最後に、この急冷物を乾燥空気雰囲気中で粉砕し
、銀イオン伝導性固体電解質Ａを得た。これに対する比
較例として、ＡｇＩとＡｇ２ＯとＭｏＯ３の粉体を乾燥
窒素雰囲気中で３：１：１のモル比で混合し、石英ガラ
ス容器中に封入し、５５０℃で溶融した後、液体窒素中
で急冷して、これを乾燥空気雰囲気中で粉砕し、銀イオ
ン伝導性固体電解質Ｂを得た。なお上記の製造工程で使
用した雰囲気ガスは、すべて純度９９．９９％以上のも
のである。また、本実施例では融解物の冷却速度として
１０５℃／Ｓで行ったが、１０５〜１０７℃／Ｓでも同
様の効果が得られた。
【０００９】このように、本実施例の製造方法により作
製した銀イオン伝導性固体電解質Ａおよび従来の製造方
法で作成したＢについて、電気伝導度および電子伝導度
の比較評価を行った。電気伝導度の測定は、粉体試料Ａ
およびＢを３ｔｏｎ／ｃｍ２の圧力で加圧成型した成型
物の両端に金属銀の電極を真空蒸着法により形成し、複
素インピーダンスを測定することにより行なった。その
測定結果を図２に示す。また電子伝導度の測定は、粉体
試料ＡおよびＢを３ｔｏｎ／ｃｍ２の圧力で加圧成型し
た成型物の両端に金属金の電極を真空加熱蒸着法により
形成し、直流抵抗を測定することにより行った。以上の
測定結果を図３に示した。なお、測定はすべて乾燥空気
雰囲気中で行った。図３において、縦軸は、電子伝導度
と、電気伝導度と電子伝導度との差より算出して得られ
たイオン伝導度を示し、また横軸は温度の逆数を示して
いる。図より明らかなように本発明の製造方法によれば
、従来の製造方法により作成したものより、イオン伝導
度が増加し、かつ電子伝導度を格段に低減することがで
きた。
製した銀イオン伝導性固体電解質Ａおよび従来の製造方
法で作成したＢについて、電気伝導度および電子伝導度
の比較評価を行った。電気伝導度の測定は、粉体試料Ａ
およびＢを３ｔｏｎ／ｃｍ２の圧力で加圧成型した成型
物の両端に金属銀の電極を真空蒸着法により形成し、複
素インピーダンスを測定することにより行なった。その
測定結果を図２に示す。また電子伝導度の測定は、粉体
試料ＡおよびＢを３ｔｏｎ／ｃｍ２の圧力で加圧成型し
た成型物の両端に金属金の電極を真空加熱蒸着法により
形成し、直流抵抗を測定することにより行った。以上の
測定結果を図３に示した。なお、測定はすべて乾燥空気
雰囲気中で行った。図３において、縦軸は、電子伝導度
と、電気伝導度と電子伝導度との差より算出して得られ
たイオン伝導度を示し、また横軸は温度の逆数を示して
いる。図より明らかなように本発明の製造方法によれば
、従来の製造方法により作成したものより、イオン伝導
度が増加し、かつ電子伝導度を格段に低減することがで
きた。
【００１０】さらに、固体電解質ＡおよびＢを構成する
Ｍｏの原子価をＸ線光スペクトロスコピー（ＸＰＳ）に
より確認したところ、試料Ｂでは、６価のＭｏに対し５
価のＭｏが約５０原子％存在した。これに対し試料Ａで
はＸＰＳの検出限界である１原子％以下に減少したこと
が確認され、上記の要因を証明する結果を得た。
Ｍｏの原子価をＸ線光スペクトロスコピー（ＸＰＳ）に
より確認したところ、試料Ｂでは、６価のＭｏに対し５
価のＭｏが約５０原子％存在した。これに対し試料Ａで
はＸＰＳの検出限界である１原子％以下に減少したこと
が確認され、上記の要因を証明する結果を得た。
【００１１】なお、本実施例では、固体電解質を構成す
る原材料の融解物を酸素雰囲気中で急冷して作成したが
、従来の製造方法により作成された固体電解質を再び融
解し、酸素雰囲気中で急冷しても、実施例１と同様の効
果を生むことはいうまでもない。 （実施例２）実施例２では、酸素酸塩系銀イオン伝導性
固体電解質である４ＡｇＩ−Ａｇ２ＷＯ４を例にとり、
本発明の一実施例の固体電解質の製造方法について説明
する。なお、個体電解質の合成は、図１に示した製造装
置と同一のものを用いた。
る原材料の融解物を酸素雰囲気中で急冷して作成したが
、従来の製造方法により作成された固体電解質を再び融
解し、酸素雰囲気中で急冷しても、実施例１と同様の効
果を生むことはいうまでもない。 （実施例２）実施例２では、酸素酸塩系銀イオン伝導性
固体電解質である４ＡｇＩ−Ａｇ２ＷＯ４を例にとり、
本発明の一実施例の固体電解質の製造方法について説明
する。なお、個体電解質の合成は、図１に示した製造装
置と同一のものを用いた。
【００１２】ＡｇＩ、Ａｇ２ＯおよびＷＯ３の粉体を乾
燥窒素雰囲気中で４：１：１のモル比で混合し、グラッ
シーカーボン製の容器１に入れ、その後、酸素を１体積
％含有するアルゴンガスを流した赤外線イメージ炉２の
中で、約６５０℃まで加熱することにより上記の粉体材
料を融解する。この融解物を、回転ローラー３上に滴下
して融解物を１．２×１０５℃／Ｓの冷却速度で急冷し
、ガラス製容器４に採取する。なお、回転ローラ３およ
びその周囲の雰囲気は、酸素導入口５より導入される酸
素により、酸素雰囲気に保たれている。最後に、この急
冷物を乾燥空気雰囲気中で粉砕し銀イオン伝導性固体電
解質Ｃを得た。この個体電解質の比較例として、ＡｇＩ
、Ａｇ２ＯおよびＷＯ３の粉体を乾燥窒素雰囲気中で４
：１：１のモル比で混合し、石英ガラス容器中に封入し
、６００℃で溶融した後、液体窒素中で急冷し、これを
乾燥空気雰囲気中で粉砕し、銀イオン伝導性固体電解質
Ｄを得た。なお、上記の製造工程で使用した雰囲気ガス
は、すべて純度９９．９９％以上のものである。また、
実施例２では融解物の冷却速度として１．２×１０５℃
／Ｓで行ったが、１０５〜１０７℃／Ｓでも同様の効果
が得られた。
燥窒素雰囲気中で４：１：１のモル比で混合し、グラッ
シーカーボン製の容器１に入れ、その後、酸素を１体積
％含有するアルゴンガスを流した赤外線イメージ炉２の
中で、約６５０℃まで加熱することにより上記の粉体材
料を融解する。この融解物を、回転ローラー３上に滴下
して融解物を１．２×１０５℃／Ｓの冷却速度で急冷し
、ガラス製容器４に採取する。なお、回転ローラ３およ
びその周囲の雰囲気は、酸素導入口５より導入される酸
素により、酸素雰囲気に保たれている。最後に、この急
冷物を乾燥空気雰囲気中で粉砕し銀イオン伝導性固体電
解質Ｃを得た。この個体電解質の比較例として、ＡｇＩ
、Ａｇ２ＯおよびＷＯ３の粉体を乾燥窒素雰囲気中で４
：１：１のモル比で混合し、石英ガラス容器中に封入し
、６００℃で溶融した後、液体窒素中で急冷し、これを
乾燥空気雰囲気中で粉砕し、銀イオン伝導性固体電解質
Ｄを得た。なお、上記の製造工程で使用した雰囲気ガス
は、すべて純度９９．９９％以上のものである。また、
実施例２では融解物の冷却速度として１．２×１０５℃
／Ｓで行ったが、１０５〜１０７℃／Ｓでも同様の効果
が得られた。
【００１３】本発明の製造法により作成した銀イオン伝
導性固体電解質Ｃおよび従来の製造方法で作成したＤに
ついて、電気伝導度および電子伝導度の比較評価を行っ
た。電気伝導度の測定は、粉体試料ＣおよびＤを３ｔｏ
ｎ／ｃｍ２の圧力で加圧成型した成型物の両端に金属銀
の電極を真空蒸着法により形成し、電極間の複素インピ
ーダンスを測定することにより行なった。その測定結果
を図４に示す。また電子伝導度の測定は、粉体試料Ａお
よびＢを３ｔｏｎ／ｃｍ２の圧力で加圧成型した成型物
の両端に金属金の電極を真空加熱蒸着法により形成し、
電極間の直流抵抗を測定して行った。この測定結果を図
５に示す。なお、測定はすべて乾燥空気雰囲気中で行っ
た。図５において、縦軸は、電子伝導度と、電気伝導度
と電子伝導度との差より算出して得られたイオン伝導度
を示し、また横軸は測定温度の逆数を示している。図よ
り明らかなように本実施例によれば、イオン伝導度が高
く、かつ電子伝導度の低い固体電解質を得ることができ
る。
導性固体電解質Ｃおよび従来の製造方法で作成したＤに
ついて、電気伝導度および電子伝導度の比較評価を行っ
た。電気伝導度の測定は、粉体試料ＣおよびＤを３ｔｏ
ｎ／ｃｍ２の圧力で加圧成型した成型物の両端に金属銀
の電極を真空蒸着法により形成し、電極間の複素インピ
ーダンスを測定することにより行なった。その測定結果
を図４に示す。また電子伝導度の測定は、粉体試料Ａお
よびＢを３ｔｏｎ／ｃｍ２の圧力で加圧成型した成型物
の両端に金属金の電極を真空加熱蒸着法により形成し、
電極間の直流抵抗を測定して行った。この測定結果を図
５に示す。なお、測定はすべて乾燥空気雰囲気中で行っ
た。図５において、縦軸は、電子伝導度と、電気伝導度
と電子伝導度との差より算出して得られたイオン伝導度
を示し、また横軸は測定温度の逆数を示している。図よ
り明らかなように本実施例によれば、イオン伝導度が高
く、かつ電子伝導度の低い固体電解質を得ることができ
る。
【００１４】さらに、固体電解質ＣおよびＤを構成する
Ｗの原子価をＸ線光スペクトロスコピー（ＸＰＳ）によ
り確認したところ、試料Ｄ中では、６価のＷに対し５価
のＷが約５０原子％存在した。これに対し、試料Ｃ中で
はＸＰＳの検出限界である１原子％以下になったことを
確認し、上記の要因を証明する結果が得られた。
Ｗの原子価をＸ線光スペクトロスコピー（ＸＰＳ）によ
り確認したところ、試料Ｄ中では、６価のＷに対し５価
のＷが約５０原子％存在した。これに対し、試料Ｃ中で
はＸＰＳの検出限界である１原子％以下になったことを
確認し、上記の要因を証明する結果が得られた。
【００１５】なお、本実施例では、固体電解質を構成す
る原材料の融解物を酸素雰囲気中で急冷したが、従来の
製造方法により作成された固体電解質を再び融解し、酸
素雰囲気中で急冷しても、実施例２と同様の効果が得ら
れることはいうまでもない。
る原材料の融解物を酸素雰囲気中で急冷したが、従来の
製造方法により作成された固体電解質を再び融解し、酸
素雰囲気中で急冷しても、実施例２と同様の効果が得ら
れることはいうまでもない。
【００１６】また、実施例１および２では、酸素酸塩系
銀イオン伝導性固体電解質として３ＡｇＩ−Ａｇ２Ｍｏ
Ｏ４および４ＡｇＩ−Ａｇ２ＷＯ４を例にとり本発明の
製造方法を説明したが、本発明は、とくにこの材料に限
定する必要はなく、公知の酸素酸塩系銀イオン伝導性固
体電解質の製造にも有効であることはいうまでもない。
銀イオン伝導性固体電解質として３ＡｇＩ−Ａｇ２Ｍｏ
Ｏ４および４ＡｇＩ−Ａｇ２ＷＯ４を例にとり本発明の
製造方法を説明したが、本発明は、とくにこの材料に限
定する必要はなく、公知の酸素酸塩系銀イオン伝導性固
体電解質の製造にも有効であることはいうまでもない。
【００１７】
【発明の効果】以上の実施例の説明からも明らかなよう
に本発明によれば、電子伝導度の低い銀イオン伝導性固
体電解質を得ることことができ、この個体電解質を用い
て個体電解質電池を構成することにより自己放電の少な
い電池を実現することができる。
に本発明によれば、電子伝導度の低い銀イオン伝導性固
体電解質を得ることことができ、この個体電解質を用い
て個体電解質電池を構成することにより自己放電の少な
い電池を実現することができる。
【図１】本発明の一実施例の酸素酸塩系銀イオン伝導性
固体電解質の製造装置の構成図
固体電解質の製造装置の構成図
【図２】酸素酸塩系銀イオン伝導性固体電解質Ａおよび
Ｂの複素インピーダンスを示す図
Ｂの複素インピーダンスを示す図
【図３】酸素酸塩系銀イオン伝導性固体電解質Ａおよび
Ｂのイオン伝導性と電子伝導性を示す図
Ｂのイオン伝導性と電子伝導性を示す図
【図４】酸素酸
塩系銀イオン伝導性固体電解質ＣおよびＤの複素インピ
ーダンスを示す図
塩系銀イオン伝導性固体電解質ＣおよびＤの複素インピ
ーダンスを示す図
【図５】酸素酸塩系銀イオン伝導性固体電解質Ｃおよび
Ｄのイオン伝導性と電子伝導性を示す図
Ｄのイオン伝導性と電子伝導性を示す図
１ グラッシーカーボン製の容器
２ 赤外線イメージ炉
３ 回転ローラ
４ ガラス製容器
５ 酸素導入口
Claims (2)
- 【請求項１】酸素酸塩系銀イオン伝導性固体電解質にお
いて酸素酸を構成する遷移金属の原子価が単一原子価で
ある固体電解質。 - 【請求項２】酸素酸塩系銀イオン伝導性固体電解質また
はそれを構成する原材料の融解物を酸素雰囲気中で急冷
して製造する固体電解質の製造方法。
Priority Applications (1)
| Application Number | Priority Date | Filing Date | Title |
|---|---|---|---|
| JP3009643A JPH04255610A (ja) | 1991-01-30 | 1991-01-30 | 固体電解質およびその製造方法 |
Applications Claiming Priority (1)
| Application Number | Priority Date | Filing Date | Title |
|---|---|---|---|
| JP3009643A JPH04255610A (ja) | 1991-01-30 | 1991-01-30 | 固体電解質およびその製造方法 |
Publications (1)
| Publication Number | Publication Date |
|---|---|
| JPH04255610A true JPH04255610A (ja) | 1992-09-10 |
Family
ID=11725904
Family Applications (1)
| Application Number | Title | Priority Date | Filing Date |
|---|---|---|---|
| JP3009643A Pending JPH04255610A (ja) | 1991-01-30 | 1991-01-30 | 固体電解質およびその製造方法 |
Country Status (1)
| Country | Link |
|---|---|
| JP (1) | JPH04255610A (ja) |
-
1991
- 1991-01-30 JP JP3009643A patent/JPH04255610A/ja active Pending
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