JPH042614A - 白色酸化ビスマス組成物 - Google Patents
白色酸化ビスマス組成物Info
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- JPH042614A JPH042614A JP2104206A JP10420690A JPH042614A JP H042614 A JPH042614 A JP H042614A JP 2104206 A JP2104206 A JP 2104206A JP 10420690 A JP10420690 A JP 10420690A JP H042614 A JPH042614 A JP H042614A
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- bismuth oxide
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- precipitate
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- bismuth
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Abstract
(57)【要約】本公報は電子出願前の出願データであるた
め要約のデータは記録されません。
め要約のデータは記録されません。
Description
【発明の詳細な説明】
〔産業上の利用分野〕
血管カテーテル等の医療器具に像影材として使用される
酸化ビスマスに関する。
酸化ビスマスに関する。
近時、Ｘ線透視下で用いられる心臓カテーテル等の医療
器具は、テフロン、ポリウレタン等と像影材としての硫
酸バリウムとを混練し、成形し、作成していたが、像影
材として硫酸バリウムを使用する際には、一定の像影効
果を得るために樹脂量に対し、４０〜６０重量％の硫酸
バリウムを加える必要がある。そうすると樹脂の特性が
極めて悪化して医療器具として使用に耐えないものとい
う欠点があった。
器具は、テフロン、ポリウレタン等と像影材としての硫
酸バリウムとを混練し、成形し、作成していたが、像影
材として硫酸バリウムを使用する際には、一定の像影効
果を得るために樹脂量に対し、４０〜６０重量％の硫酸
バリウムを加える必要がある。そうすると樹脂の特性が
極めて悪化して医療器具として使用に耐えないものとい
う欠点があった。
このような状況下で、実際には像影効果を犠牲にし、樹
脂特性が一定値以上となる範囲内で硫酸バリウムを添加
していた。
脂特性が一定値以上となる範囲内で硫酸バリウムを添加
していた。
上記欠点を解消すべく、酸化ビスマスを主とするビスマ
ス化合物を硫酸バリウムの代用とする方法が提案され、
採用されている。これは、ビスマス化合物の像影効果が
硫酸バリウムの２倍強となるからである。しかし、従来
の酸化ビスマスは黄色であり、医療器具として好まれる
青色等に着色して使用すると、得られる製品器具の色が
濁るという問題がある。これを避けるために白色ビスマ
ス化合物であるオキシ塩化ビスマス、次炭酸ビスマス、
次硝酸ビスマス等を使用しようとすると、これらのビス
マス化合物は樹脂との混練時の加熱により分解し、着色
したり、ガスが発生したりするばかりでなく、得られた
製品を使用しようとすると、人体に有害な酸等の溶出の
可能性が高い等の問題がある。
ス化合物を硫酸バリウムの代用とする方法が提案され、
採用されている。これは、ビスマス化合物の像影効果が
硫酸バリウムの２倍強となるからである。しかし、従来
の酸化ビスマスは黄色であり、医療器具として好まれる
青色等に着色して使用すると、得られる製品器具の色が
濁るという問題がある。これを避けるために白色ビスマ
ス化合物であるオキシ塩化ビスマス、次炭酸ビスマス、
次硝酸ビスマス等を使用しようとすると、これらのビス
マス化合物は樹脂との混練時の加熱により分解し、着色
したり、ガスが発生したりするばかりでなく、得られた
製品を使用しようとすると、人体に有害な酸等の溶出の
可能性が高い等の問題がある。
本発明は上記問題点のない微粒白色酸化ビスマス組成物
を提供することを課題とする。
を提供することを課題とする。
本発明者は白色酸化ビスマスの製造方法を種々検討した
結果、酸化ビスマスに硫酸根を一定量含有させることに
より所期の目的を達成出来る酸化ビスマス組成物を得る
ことを見出し本発明に至った。
結果、酸化ビスマスに硫酸根を一定量含有させることに
より所期の目的を達成出来る酸化ビスマス組成物を得る
ことを見出し本発明に至った。
即ち、上記課題を解決する本発明の白色酸化ビスマス組
成物は、平均粒径が０．５〜１０ ／ｊｍであり、実験
式 （Ｂｉｆｌ）・（３−２）Ｓｏ で示され、ＸがＸ
２ Ｘ４ １．０８≦Ｘ≦１．３６で、白色度が９３以上、黄色度
が１１以下である。尚、白色度はＪＩＳ Ｚ ８７２０
．８７２２．８７２９に従い測定するものであり、黄色
度はＪＩＳ Ｋ ７１０３に従い測定するものである。
成物は、平均粒径が０．５〜１０ ／ｊｍであり、実験
式 （Ｂｉｆｌ）・（３−２）Ｓｏ で示され、ＸがＸ
２ Ｘ４ １．０８≦Ｘ≦１．３６で、白色度が９３以上、黄色度
が１１以下である。尚、白色度はＪＩＳ Ｚ ８７２０
．８７２２．８７２９に従い測定するものであり、黄色
度はＪＩＳ Ｋ ７１０３に従い測定するものである。
本発明の組成物において、平均粒径を１０μｍ以下とす
るのは、樹脂との混練に際して均一に分散させ、良好な
成形体の作成を可能ならしめる為であり、又０．５μｍ
以上とするのは、０．５μｍ未満では酸化ビスマスの触
媒活性が強くなり樹脂との混練時に樹脂を分解し、該分
解生成物と酸化ビスマスとが反応して着色を起こすから
である。又、Ｘを１．０８≦Ｘ≦１．３６とするのは、
白色度を９３以上、黄色度を１１以下として樹脂との混
練時の着色を防止するためである。
るのは、樹脂との混練に際して均一に分散させ、良好な
成形体の作成を可能ならしめる為であり、又０．５μｍ
以上とするのは、０．５μｍ未満では酸化ビスマスの触
媒活性が強くなり樹脂との混練時に樹脂を分解し、該分
解生成物と酸化ビスマスとが反応して着色を起こすから
である。又、Ｘを１．０８≦Ｘ≦１．３６とするのは、
白色度を９３以上、黄色度を１１以下として樹脂との混
練時の着色を防止するためである。
本発明の組成物のＸ線回折パターンによれば、非晶質の
物質の存在を示唆する高いバンクグランドの中に微弱な
β−Ｂ１０ のピークが確認出来るのみであり、β−Ｂ
ｉ Ｏがオレンジ色を示すのに対し、本組成物の白色度
が高いことから、本組成物は非晶質のビスマス化合物を
主成分とし、該化合物とβ−Ｂｉ Ｏとの混合物と推定
される。本組成物の熱天秤分析の結果によれば、室温よ
り６００Ｃ°までの範囲内では減量は僅かであり、熱的
安定性に極めて優れている。
物質の存在を示唆する高いバンクグランドの中に微弱な
β−Ｂ１０ のピークが確認出来るのみであり、β−Ｂ
ｉ Ｏがオレンジ色を示すのに対し、本組成物の白色度
が高いことから、本組成物は非晶質のビスマス化合物を
主成分とし、該化合物とβ−Ｂｉ Ｏとの混合物と推定
される。本組成物の熱天秤分析の結果によれば、室温よ
り６００Ｃ°までの範囲内では減量は僅かであり、熱的
安定性に極めて優れている。
又、本発明組成物の一例の化学分析値が、Ｂ１８１．７
、 ０１４．６ 、 ３３．３４各重量％（以下％）
の組成からなるものは、上述の結果と合わせて考えると
、ｘ＝１．１３の（ＢｉＯ） ・（３−２） ｓｏ
となり、Ｘ２ ｚ ４
Ｂｉ、０．２６．０ 、 （Ｂｉｂ） Ｓｏ ７４
各％からなる組成物と推定される。
、 ０１４．６ 、 ３３．３４各重量％（以下％）
の組成からなるものは、上述の結果と合わせて考えると
、ｘ＝１．１３の（ＢｉＯ） ・（３−２） ｓｏ
となり、Ｘ２ ｚ ４
Ｂｉ、０．２６．０ 、 （Ｂｉｂ） Ｓｏ ７４
各％からなる組成物と推定される。
本発明の組成物を作成するに際しては、例えば、酸化ビ
スマスを硝酸に溶解し、得た硝酸ビスマス溶液に、該溶
液中のビスマスに対して０．１６〜０．４７当量の硫酸
を添加し、アンモニアでｐＨ７〜９に中和して沈殿を得
、該沈殿を分離し乾燥し、５００Ｃ°で焙焼しても良く
、硝酸ビスマス溶液をアンモニアでｐＨ７〜９に中和し
て得た穀物に該澱物中のビスマスに対して０．１６〜０
．４７当量の硫酸を添加しても良く、硫酸の代用として
過硫酸アンモニウムを用いても良い。この理由は、酸化
ビスマスの硫酸塩への転換は定量的に起きるからである
。
スマスを硝酸に溶解し、得た硝酸ビスマス溶液に、該溶
液中のビスマスに対して０．１６〜０．４７当量の硫酸
を添加し、アンモニアでｐＨ７〜９に中和して沈殿を得
、該沈殿を分離し乾燥し、５００Ｃ°で焙焼しても良く
、硝酸ビスマス溶液をアンモニアでｐＨ７〜９に中和し
て得た穀物に該澱物中のビスマスに対して０．１６〜０
．４７当量の硫酸を添加しても良く、硫酸の代用として
過硫酸アンモニウムを用いても良い。この理由は、酸化
ビスマスの硫酸塩への転換は定量的に起きるからである
。
尚、ビスマス濃度は高いほど生産性が向上する為高くす
ることが望ましいが、アンモニアで中和する以前に何等
がの沈殿が発生すると充分な製品が得られないため、中
和前の溶液中のビスマス濃度は溶解度内に維持されてい
なければならない。
ることが望ましいが、アンモニアで中和する以前に何等
がの沈殿が発生すると充分な製品が得られないため、中
和前の溶液中のビスマス濃度は溶解度内に維持されてい
なければならない。
実施例１
試薬１級の酸化ビスマス （和光補薬製）１００ｇを、
６２％硝酸１４４ ｔｎｌに溶解し、次いで該溶液に純
水５００ ｔｎｌと、試薬１級の９８％硫酸（和光補薬
製） １０．７ ｇを添加し、２５％アンモニア水で
ｐＨ７，０に中和した。生成した白色の沈殿を乾燥して
大気中５００Ｃ°で４時間焙焼して１０５ ｇの白色の
酸化ビスマス組成物を得た。組成分析の結果この生成物
はｘ ＝ １．３０の（ＢｉＯ） ・（３２）Ｓｏ
であった。
６２％硝酸１４４ ｔｎｌに溶解し、次いで該溶液に純
水５００ ｔｎｌと、試薬１級の９８％硫酸（和光補薬
製） １０．７ ｇを添加し、２５％アンモニア水で
ｐＨ７，０に中和した。生成した白色の沈殿を乾燥して
大気中５００Ｃ°で４時間焙焼して１０５ ｇの白色の
酸化ビスマス組成物を得た。組成分析の結果この生成物
はｘ ＝ １．３０の（ＢｉＯ） ・（３２）Ｓｏ
であった。
Ｘ２ Ｘ４
この組成物の白色度と黄色度とを、東京１色製デジタル
カラーメーターＴＯ−３６０Ｕで求めたところ、それぞ
れ９６，９．８であり、フールターカウンター社製ＴＡ
−１１型を用いて測定した平均粒径は１μｍであり、Ｘ
線回折結果より不定比化合物であるβ−Ｂｉ２０．の存
在が認められた。又、この組成物を試料として熱分析を
行なったところ減量は極めて微量であった。
カラーメーターＴＯ−３６０Ｕで求めたところ、それぞ
れ９６，９．８であり、フールターカウンター社製ＴＡ
−１１型を用いて測定した平均粒径は１μｍであり、Ｘ
線回折結果より不定比化合物であるβ−Ｂｉ２０．の存
在が認められた。又、この組成物を試料として熱分析を
行なったところ減量は極めて微量であった。
実施例２
試薬１級の酸化ビスマス（和光補薬製）１００ｇを、６
２％硝酸１４４−に溶解し、次いで該溶液に純水５００
−を添加し、２５％アンモニア水でｐＨ７，０に中和し
た。生成した白色の沈殿を、試薬１級の９８％硫酸（和
光補薬製）１０．７ｇを純水２０〇−に添加して得た硫
酸溶液に添加し、８０Ｃ°で２時間攪拌し、次いで沈殿
を濾別し乾燥して白色沈殿を得た。この沈殿を乾燥後、
大気中５００ Ｃ’で２時間焙焼して１０３ｇの白色の
酸化ビスマス組成物を得た。組成分析の結果この生成物
はＸ＝１．３５の（ＢｉＯ）・（３−２）Ｓｏ であ
った。
２％硝酸１４４−に溶解し、次いで該溶液に純水５００
−を添加し、２５％アンモニア水でｐＨ７，０に中和し
た。生成した白色の沈殿を、試薬１級の９８％硫酸（和
光補薬製）１０．７ｇを純水２０〇−に添加して得た硫
酸溶液に添加し、８０Ｃ°で２時間攪拌し、次いで沈殿
を濾別し乾燥して白色沈殿を得た。この沈殿を乾燥後、
大気中５００ Ｃ’で２時間焙焼して１０３ｇの白色の
酸化ビスマス組成物を得た。組成分析の結果この生成物
はＸ＝１．３５の（ＢｉＯ）・（３−２）Ｓｏ であ
った。
Ｘ！ Ｘ ４この組成物の
白色度と黄色度とを、東京１色製デジタルカラーメータ
ーＴＯ−３６０Ｕで求めたところ、それぞれ９３ 、１
０．９であり、コールタ−カウンター社製ＴＡ−ＩＩ型
を用いて測定した平均粒径は２μｍであり、Ｘ線回折結
果より不定比化合物であるβ−Ｂｉ Ｏの存在が認めら
れた。
白色度と黄色度とを、東京１色製デジタルカラーメータ
ーＴＯ−３６０Ｕで求めたところ、それぞれ９３ 、１
０．９であり、コールタ−カウンター社製ＴＡ−ＩＩ型
を用いて測定した平均粒径は２μｍであり、Ｘ線回折結
果より不定比化合物であるβ−Ｂｉ Ｏの存在が認めら
れた。
実施例３
試薬１級の酸化ビスマス（和光補薬製） １００ ｇ
を、６２％硝酸１４４−に溶解し、次いで該溶液に純水
５００−を添加し、試薬１級の過硫酸アンモニウム（和
光補薬製） ５８．７ ｇを添加し、８０Ｃ°に維持
しつつ２５％アンモニア水でｐ Ｈ７，０に中和した。
を、６２％硝酸１４４−に溶解し、次いで該溶液に純水
５００−を添加し、試薬１級の過硫酸アンモニウム（和
光補薬製） ５８．７ ｇを添加し、８０Ｃ°に維持
しつつ２５％アンモニア水でｐ Ｈ７，０に中和した。
その後２時間８０Ｃ°に保持し、生成した褐色の沈殿を
濾別し、乾燥し大気中５００ Ｃ”で４時間焙焼して１
０９ｇの白色の酸化ビスマス組成物を得た。
濾別し、乾燥し大気中５００ Ｃ”で４時間焙焼して１
０９ｇの白色の酸化ビスマス組成物を得た。
組成分析の結果この生成物はｘ＝１．１０の（ＢｉＯ）
（３−２）ｓｏ であった。
（３−２）ｓｏ であった。
この組成物の白色度と黄色度とを、東京１色製デジタル
カラーメーターＴＯ−３６０Ｕで求めたところ、それぞ
れ９６，９．６であり、コールタ−カウンター社製ＴＡ
−ＩＩ型を用いて測定した平均粒径は５μｍであり、Ｘ
線回折結果より不定比化合物であるβ−Ｂｉ Ｏの存在
が認められた。
カラーメーターＴＯ−３６０Ｕで求めたところ、それぞ
れ９６，９．６であり、コールタ−カウンター社製ＴＡ
−ＩＩ型を用いて測定した平均粒径は５μｍであり、Ｘ
線回折結果より不定比化合物であるβ−Ｂｉ Ｏの存在
が認められた。
比較例
試薬１級の酸化ビスマス（和光補薬製）１００ｇを、６
２％硝酸１４４ｆｎｌに溶解し、次いで該溶液に純水５
００−を添加し、２５％アンモニア水でｐＨ７，０に中
和した。生成した白色の沈殿を濾別し、乾燥して大気中
５００ Ｃ”で４時間焙焼して９９ ｇの酸化ビスマス
を得た。
２％硝酸１４４ｆｎｌに溶解し、次いで該溶液に純水５
００−を添加し、２５％アンモニア水でｐＨ７，０に中
和した。生成した白色の沈殿を濾別し、乾燥して大気中
５００ Ｃ”で４時間焙焼して９９ ｇの酸化ビスマス
を得た。
この組成物の白色度と黄色度とを、東京電色暫デジタル
カラーメーターＴＣ！ −３６００で求めたところ、そ
れぞれ８６，２３．１であり、フールターカウンター社
製ＴＡ−Ｉｔ型を用いて測定した平均粒径は５μｍであ
り、化学分析値はＢｉ ８９．６重量％。
カラーメーターＴＣ！ −３６００で求めたところ、そ
れぞれ８６，２３．１であり、フールターカウンター社
製ＴＡ−Ｉｔ型を用いて測定した平均粒径は５μｍであ
り、化学分析値はＢｉ ８９．６重量％。
残部０からなり、Ｓｏは検出しなかった。又、Ｘ線回折
結果よりａ−ＢｉＯであった。
結果よりａ−ＢｉＯであった。
本発明の白色酸化ビスマス組成物は白色度が９３以上、
黄色度が１１以下であり、且つ分解温度が高いため、樹
脂との混練温度でも分解せず、血管カテーテル等の医療
器具用像影材として最適である０ 手続補正書（自発）
黄色度が１１以下であり、且つ分解温度が高いため、樹
脂との混練温度でも分解せず、血管カテーテル等の医療
器具用像影材として最適である０ 手続補正書（自発）
Claims (1)
- （１）平均粒径が０．５〜１０μｍであり、実験式（Ｂ
ｉＯ＿ｘ）＿２・（３−２＿ｘ）ＳＯ＿４で示され、ｘ
が１．０８≦ｘ≦１．３６であり、白色度が９３以上、
黄色度が１１以下であることを特徴とする白色酸化ビス
マス組成物。
Priority Applications (1)
| Application Number | Priority Date | Filing Date | Title |
|---|---|---|---|
| JP2104206A JP2506479B2 (ja) | 1990-04-19 | 1990-04-19 | 白色酸化ビスマス組成物 |
Applications Claiming Priority (1)
| Application Number | Priority Date | Filing Date | Title |
|---|---|---|---|
| JP2104206A JP2506479B2 (ja) | 1990-04-19 | 1990-04-19 | 白色酸化ビスマス組成物 |
Publications (2)
| Publication Number | Publication Date |
|---|---|
| JPH042614A true JPH042614A (ja) | 1992-01-07 |
| JP2506479B2 JP2506479B2 (ja) | 1996-06-12 |
Family
ID=14374502
Family Applications (1)
| Application Number | Title | Priority Date | Filing Date |
|---|---|---|---|
| JP2104206A Expired - Lifetime JP2506479B2 (ja) | 1990-04-19 | 1990-04-19 | 白色酸化ビスマス組成物 |
Country Status (1)
| Country | Link |
|---|---|
| JP (1) | JP2506479B2 (ja) |
Cited By (3)
| Publication number | Priority date | Publication date | Assignee | Title |
|---|---|---|---|---|
| US8742057B2 (en) | 2011-02-17 | 2014-06-03 | Mitsubishi Chemical Corporation | Polycarbonate resin composition |
| CN112520819A (zh) * | 2020-12-02 | 2021-03-19 | 西安建筑科技大学 | 一种铋系三维微球异质结光电极及其制备和应用 |
| US11509134B2 (en) | 2016-12-23 | 2022-11-22 | Huawei Technologies Co., Ltd. | Communication interface protection circuit having transient voltage suppression |
-
1990
- 1990-04-19 JP JP2104206A patent/JP2506479B2/ja not_active Expired - Lifetime
Cited By (4)
| Publication number | Priority date | Publication date | Assignee | Title |
|---|---|---|---|---|
| US8742057B2 (en) | 2011-02-17 | 2014-06-03 | Mitsubishi Chemical Corporation | Polycarbonate resin composition |
| US11509134B2 (en) | 2016-12-23 | 2022-11-22 | Huawei Technologies Co., Ltd. | Communication interface protection circuit having transient voltage suppression |
| CN112520819A (zh) * | 2020-12-02 | 2021-03-19 | 西安建筑科技大学 | 一种铋系三维微球异质结光电极及其制备和应用 |
| CN112520819B (zh) * | 2020-12-02 | 2023-08-22 | 西安建筑科技大学 | 一种铋系三维微球异质结光电极及其制备和应用 |
Also Published As
| Publication number | Publication date |
|---|---|
| JP2506479B2 (ja) | 1996-06-12 |
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