JPH04262800A - 固体ラクツロース - Google Patents
固体ラクツロースInfo
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- JPH04262800A JPH04262800A JP3326281A JP32628191A JPH04262800A JP H04262800 A JPH04262800 A JP H04262800A JP 3326281 A JP3326281 A JP 3326281A JP 32628191 A JP32628191 A JP 32628191A JP H04262800 A JPH04262800 A JP H04262800A
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- PFCRQPBOOFTZGQ-UHFFFAOYSA-N lactulose keto form Natural products OCC(=O)C(O)C(C(O)CO)OC1OC(CO)C(O)C(O)C1O PFCRQPBOOFTZGQ-UHFFFAOYSA-N 0.000 title claims description 40
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Classifications
-
- C—CHEMISTRY; METALLURGY
- C07—ORGANIC CHEMISTRY
- C07H—SUGARS; DERIVATIVES THEREOF; NUCLEOSIDES; NUCLEOTIDES; NUCLEIC ACIDS
- C07H3/00—Compounds containing only hydrogen atoms and saccharide radicals having only carbon, hydrogen, and oxygen atoms
- C07H3/04—Disaccharides
-
- C—CHEMISTRY; METALLURGY
- C13—SUGAR INDUSTRY
- C13K—SACCHARIDES OBTAINED FROM NATURAL SOURCES OR BY HYDROLYSIS OF NATURALLY OCCURRING DISACCHARIDES, OLIGOSACCHARIDES OR POLYSACCHARIDES
- C13K13/00—Sugars not otherwise provided for in this class
- C13K13/005—Lactulose
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Abstract
(57)【要約】本公報は電子出願前の出願データであるた
め要約のデータは記録されません。
め要約のデータは記録されません。
Description
【0001】本発明は、結晶水を含まない結晶性ラクツ
ロースの製造方法に関する。ラクツロースは、水溶液に
おいてアルカリ条件下で通常行なわれる、ラクツロース
の異性化により得られる炭水化物である。
ロースの製造方法に関する。ラクツロースは、水溶液に
おいてアルカリ条件下で通常行なわれる、ラクツロース
の異性化により得られる炭水化物である。
【0002】この化合物は、特に新生児の侵入性全身性
脳障害及び食事処理における腸細菌相に対するその制御
効果により医薬的に適用できることが証明されている。 ラクツロースは、精製の後、投与され得るシロップとし
て調製される。しかしながら、たとえば単位投与量で包
装され得る、適切な乾燥形のラクツロースを提供するこ
とがより便利であろう。そのような乾燥ラクツロース調
製物のための必要条件は、安定性、高い純度及び湿性の
不在である。
脳障害及び食事処理における腸細菌相に対するその制御
効果により医薬的に適用できることが証明されている。 ラクツロースは、精製の後、投与され得るシロップとし
て調製される。しかしながら、たとえば単位投与量で包
装され得る、適切な乾燥形のラクツロースを提供するこ
とがより便利であろう。そのような乾燥ラクツロース調
製物のための必要条件は、安定性、高い純度及び湿性の
不在である。
【0003】ラクツロースのいくつかの乾燥形が調製さ
れている。これらは、次の主要タイプに従って分類され
得る: −固体キャリヤー上でのラクツロース;これらの目的の
ための適切な固体キャリヤーは、ラクツロースシロップ
が適用される(たとえば噴霧乾燥により)植物繊維又は
吸着剤、たとえば珪燥土、吸着性カオリン、活性化され
たリグニン、吸着性合成樹脂又は活性炭であり;−非晶
性ラクツロース、これはラクツロースの濃縮シロップの
促進された又は遅い冷却により、シロップの噴霧乾燥に
より、シロップのカラメル化により又はラクツロースフ
ォームの乾燥により得られることができ;−結晶性ラク
ツロース、これは一般的に、アルコール性溶液から糖を
結晶化することによって得られる。このタイプの固体ラ
クツロースの重大な欠点は、結晶における有機溶媒(一
般的にメタノール)のその含有量である。 ラクツロースはまた、水溶液からも結晶化され得る。
れている。これらは、次の主要タイプに従って分類され
得る: −固体キャリヤー上でのラクツロース;これらの目的の
ための適切な固体キャリヤーは、ラクツロースシロップ
が適用される(たとえば噴霧乾燥により)植物繊維又は
吸着剤、たとえば珪燥土、吸着性カオリン、活性化され
たリグニン、吸着性合成樹脂又は活性炭であり;−非晶
性ラクツロース、これはラクツロースの濃縮シロップの
促進された又は遅い冷却により、シロップの噴霧乾燥に
より、シロップのカラメル化により又はラクツロースフ
ォームの乾燥により得られることができ;−結晶性ラク
ツロース、これは一般的に、アルコール性溶液から糖を
結晶化することによって得られる。このタイプの固体ラ
クツロースの重大な欠点は、結晶における有機溶媒(一
般的にメタノール)のその含有量である。 ラクツロースはまた、水溶液からも結晶化され得る。
【0004】日本特許出願番号第61−104800号
によれば、固体ラクツロースは、60〜110℃の間の
温度で、60%以上の固形物のラクツロース溶液の濃縮
、続いて、94〜98%の最終濃度にするためにラクツ
ロース結晶の添加及びその十分な混合及びラクツロース
の完全な固体化のために必要とされる間、典型的には1
2〜18時間の前記混合物のエージングにより調製され
る。結晶含有粉末を得るために、固体ラクツロースは、
追加の微粉砕処理で粉砕されるべきである。
によれば、固体ラクツロースは、60〜110℃の間の
温度で、60%以上の固形物のラクツロース溶液の濃縮
、続いて、94〜98%の最終濃度にするためにラクツ
ロース結晶の添加及びその十分な混合及びラクツロース
の完全な固体化のために必要とされる間、典型的には1
2〜18時間の前記混合物のエージングにより調製され
る。結晶含有粉末を得るために、固体ラクツロースは、
追加の微粉砕処理で粉砕されるべきである。
【0005】ヨーロッパ特許出願第0348630号に
おいては、ひじょうに時間のかかる方法が記載されてお
り、ここでラクツロースは5〜40℃の間の温度で結晶
化される。60時間までの時間のかかる工程の他に、も
う1つの欠点は、結晶性生成物の低収率である(溶液に
存在するラクツロースの70%以下が実際に結晶化する
)。
おいては、ひじょうに時間のかかる方法が記載されてお
り、ここでラクツロースは5〜40℃の間の温度で結晶
化される。60時間までの時間のかかる工程の他に、も
う1つの欠点は、結晶性生成物の低収率である(溶液に
存在するラクツロースの70%以下が実際に結晶化する
)。
【0006】本発明は、水溶液又は懸濁液に存在するラ
クツロースの結晶性粉末への一回の調製段階での完全な
早い転換方法を提供する。本発明によれば、本発明の方
法は、さらさらした固体粉末が得られるまで、任意に種
結晶の存在下で、水性ラクツロース溶液又はラクツロー
ス懸濁液を連続的に撹拌し、そして同時に蒸発により水
含有率を減じることを特徴とする。
クツロースの結晶性粉末への一回の調製段階での完全な
早い転換方法を提供する。本発明によれば、本発明の方
法は、さらさらした固体粉末が得られるまで、任意に種
結晶の存在下で、水性ラクツロース溶液又はラクツロー
ス懸濁液を連続的に撹拌し、そして同時に蒸発により水
含有率を減じることを特徴とする。
【0007】得られた粉末は、結晶水を含まないラクツ
ロースから完全に成り、そして非湿性である。本発明に
従って使用され得る種結晶は、好ましくは、結晶水を含
まないラクツロースから構成される。
ロースから完全に成り、そして非湿性である。本発明に
従って使用され得る種結晶は、好ましくは、結晶水を含
まないラクツロースから構成される。
【0008】出発溶液は、蒸発及び連続撹拌により、水
含有率の低下工程の間、高められる低いラクツロース濃
度を有する。蒸発による水含有率のこの低下は、好まし
くは、減圧下で、特に200mバール以下の圧力で、よ
り好ましくは100mバール以下の圧力で行なわれる。 合計の乾燥物質に基づくラクツロース含有率は、好まし
くは少なくとも80%及びより好ましくは少なくとも9
5%であり得る。
含有率の低下工程の間、高められる低いラクツロース濃
度を有する。蒸発による水含有率のこの低下は、好まし
くは、減圧下で、特に200mバール以下の圧力で、よ
り好ましくは100mバール以下の圧力で行なわれる。 合計の乾燥物質に基づくラクツロース含有率は、好まし
くは少なくとも80%及びより好ましくは少なくとも9
5%であり得る。
【0009】種結晶の任意の添加は、実質的な結晶の溶
解が生じない濃度及び温度で、好ましくは80%〜95
%の溶液中、乾燥物質含有率で行なわれるべきである。 出発溶液がこの後者の要求条件をすでに満たしている場
合、種結晶は最初から存在することができる。
解が生じない濃度及び温度で、好ましくは80%〜95
%の溶液中、乾燥物質含有率で行なわれるべきである。 出発溶液がこの後者の要求条件をすでに満たしている場
合、種結晶は最初から存在することができる。
【0010】添加される種結晶の量は、生成物温度に依
存し、そしてまた、ラクツロース溶液中の乾燥物質の含
有率に関係される。好都には、種結晶の含有率は、合計
の乾燥成分の少なくとも1%、好ましくは1〜5%の量
であり得る。蒸発による水含有率の低下の間、生成物温
度は、ラクツロースの分解温度以下に維持されるべきで
あり、そして好ましくは70〜80℃を越えるべきでな
い。
存し、そしてまた、ラクツロース溶液中の乾燥物質の含
有率に関係される。好都には、種結晶の含有率は、合計
の乾燥成分の少なくとも1%、好ましくは1〜5%の量
であり得る。蒸発による水含有率の低下の間、生成物温
度は、ラクツロースの分解温度以下に維持されるべきで
あり、そして好ましくは70〜80℃を越えるべきでな
い。
【0011】本発明の工程の間、材料の粘度は、特に結
晶化工程の最初で、劇的に上昇する。従って、ひじょう
に強力な混合装置が必要とされる。蒸気及び同時の混合
により水含有率を低めることは、材料の全体が粉末に転
換されるまで、及び好ましくは、水含有率が1重量%以
下になるまで、続けられる°本発明に従って製造された
結晶性ラクツロース粉末は、ヒト又は家畜のために、医
薬組成物の形で又は食品の形で、医薬目的のために使用
され得る。
晶化工程の最初で、劇的に上昇する。従って、ひじょう
に強力な混合装置が必要とされる。蒸気及び同時の混合
により水含有率を低めることは、材料の全体が粉末に転
換されるまで、及び好ましくは、水含有率が1重量%以
下になるまで、続けられる°本発明に従って製造された
結晶性ラクツロース粉末は、ヒト又は家畜のために、医
薬組成物の形で又は食品の形で、医薬目的のために使用
され得る。
【0012】
【実施例】例
ラクツロースの結晶化
65.3重量%の初期ラクツロース濃度のラクツロース
シロップ50kgを、0.2バール(絶対)よりも低い
減圧下で、60℃以下の温度で、約85重量%の濃度が
得られるまで(100分を要する)、乾燥装置タイプM
ZA100(Riniker)において濃縮した。
シロップ50kgを、0.2バール(絶対)よりも低い
減圧下で、60℃以下の温度で、約85重量%の濃度が
得られるまで(100分を要する)、乾燥装置タイプM
ZA100(Riniker)において濃縮した。
【0013】そのようにして得られた溶液に、種結晶ラ
クツロース2.4kgを添加し、そして蒸発による濃縮
を65〜70℃で、さらに40分間続けた。最終生成物
は、0.08%の水含有率を有する白色の粉末であった
。
クツロース2.4kgを添加し、そして蒸発による濃縮
を65〜70℃で、さらに40分間続けた。最終生成物
は、0.08%の水含有率を有する白色の粉末であった
。
Claims (5)
- 【請求項1】 結晶水を含まない結晶性ラクツロース
の製造方法であって、さらさらした固体粉末が得られる
まで、任意に種結晶の存在下で、水性ラクツロース溶液
又はラクツロース懸濁液を連続的に撹拌し、そして同時
に蒸発により水含有率を減じることを特徴とする方法。 - 【請求項2】 ラクツロースの結晶水を含まない結晶
の種結晶が存在する請求項1記載の方法。 - 【請求項3】 前記種結晶の含有率が合計乾燥成分の
少なくとも1%である請求項1又は2記載の方法。 - 【請求項4】 前記蒸発により減じることが真空下で
行なわれる請求項1〜3のいづれか1項記載の方法。 - 【請求項5】 前記蒸発により減じることが、水含有
率が1重量%以下になるまで続けられる請求項1〜4の
いづれか1項記載の方法。
Applications Claiming Priority (2)
| Application Number | Priority Date | Filing Date | Title |
|---|---|---|---|
| EP90202712 | 1990-10-12 | ||
| NL90202712.7 | 1990-10-12 |
Publications (2)
| Publication Number | Publication Date |
|---|---|
| JPH04262800A true JPH04262800A (ja) | 1992-09-18 |
| JP2741812B2 JP2741812B2 (ja) | 1998-04-22 |
Family
ID=8205141
Family Applications (1)
| Application Number | Title | Priority Date | Filing Date |
|---|---|---|---|
| JP3326281A Expired - Lifetime JP2741812B2 (ja) | 1990-10-12 | 1991-10-09 | 固体ラクツロース |
Country Status (28)
| Country | Link |
|---|---|
| US (1) | US5326405A (ja) |
| EP (1) | EP0480519B1 (ja) |
| JP (1) | JP2741812B2 (ja) |
| KR (1) | KR100203247B1 (ja) |
| AT (1) | ATE138922T1 (ja) |
| AU (1) | AU634098B2 (ja) |
| BG (1) | BG60867B1 (ja) |
| CA (1) | CA2053079A1 (ja) |
| CZ (1) | CZ284664B6 (ja) |
| DE (1) | DE69120013T2 (ja) |
| DK (1) | DK0480519T3 (ja) |
| ES (1) | ES2087963T3 (ja) |
| FI (1) | FI101794B (ja) |
| GR (1) | GR3020254T3 (ja) |
| HK (1) | HK174796A (ja) |
| HU (1) | HU209472B (ja) |
| IE (1) | IE76458B1 (ja) |
| IL (1) | IL99682A (ja) |
| NO (1) | NO175861C (ja) |
| NZ (1) | NZ240165A (ja) |
| PL (1) | PL291974A1 (ja) |
| RO (1) | RO112295B1 (ja) |
| RU (1) | RU2034931C1 (ja) |
| SG (1) | SG43680A1 (ja) |
| SI (1) | SI9111632B (ja) |
| SK (1) | SK279153B6 (ja) |
| YU (1) | YU48208B (ja) |
| ZA (1) | ZA918087B (ja) |
Cited By (1)
| Publication number | Priority date | Publication date | Assignee | Title |
|---|---|---|---|---|
| WO1994018213A1 (fr) * | 1993-02-02 | 1994-08-18 | Morinaga Milk Industry Co., Ltd. | Procede de production de l'anhydride de lactulose |
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|---|---|---|---|---|
| JPH0670075B2 (ja) * | 1990-08-28 | 1994-09-07 | ホクレン農業協同組合連合会 | 1―ケストース結晶およびその製造方法 |
| IT1271449B (it) * | 1993-04-28 | 1997-05-28 | Inalco Spa | Procedimento per la preparazione di lattulosio cristallino da sciroppi commerciali |
| GB9508691D0 (en) * | 1995-04-28 | 1995-06-14 | Pafra Ltd | Stable compositions |
| DE19536792A1 (de) * | 1995-10-02 | 1997-04-03 | Basf Ag | Verfahren zur Stofftrennung aus einem flüssigen Gemisch durch Kristallisation |
| GB9827423D0 (en) * | 1998-12-11 | 1999-02-03 | Relax Limited | Method of drying a solution |
| RU2162896C1 (ru) * | 2000-06-27 | 2001-02-10 | Харитонов Владимир Дмитриевич | Способ производства сухой лактулозы |
| NZ536784A (en) * | 2002-06-04 | 2006-04-28 | Morinaga Milk Industry Co Ltd | Process for producing lacturose-containing powder composition, lacturose-containing powder composition obtained by the process and feed additive |
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| ES2720080T3 (es) | 2007-11-14 | 2019-07-17 | Fresenius Kabi Austria Gmbh | Procedimiento continúo para la preparación de lactulosa cristalina |
| RU2455012C1 (ru) * | 2011-01-11 | 2012-07-10 | Учреждение Российской академии медицинских наук Научно-исследовательский институт медицинских проблем Севера Сибирского отделения РАМН | Способ энтеральной детоксикации при лечении иммунных нарушений |
| RU2541398C2 (ru) * | 2013-07-02 | 2015-02-10 | Федеральное государственное бюджетное образовательное учреждение высшего профессионального образования "Кемеровский технологический институт пищевой промышленности" | Способ получения сухой лактулозы с помощью распылительной сушки |
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Family Cites Families (3)
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