JPH04265208A - 焼結原料用窒化アルミニウム粉末及びその製造法 - Google Patents

Abstract

(57)【要約】本公報は電子出願前の出願データであるた
め要約のデータは記録されません。

Description

【発明の詳細な説明】

【０００１】

【産業上の利用分野】本発明は、易焼結性で高熱伝導性
の焼結原料用窒化アルミニウム粉末とその製造法に関す
るものである。

【０００２】

【従来の技術】電子機器材料等に用いられる窒化アルミ
ニウム（以下「ＡｌＮ」という）焼結体は均一に焼結さ
れ、緻密で且つ高熱伝導性であることが必要である。緻
密な焼結体用原料を得るため、特開昭５０ー２３４４１
号では、希土類元素に代えて安価なＣａＯを０．１〜１
０重量％添加する例が、また特開昭５８ー５５３７７号
では、Ｃａ０を０．１〜６重量％添加する例が開示され
、特開平２−１６０６１０号では、ＣａＯ換算で０．１
〜２重量％をアルミナ還元時に添加する方法が開示され
ている。しかしながら、これらの発明によるＣａ成分の
添加はＡｌＮ粉末に易焼結性を付与出来るが、その反面
、濃度が高いため得られた焼結体に焼結むらを生じ、焼
結体の特性を低下させる虞がある。又、特開昭５９ー５
０００８号では、得られたＡｌＮ粉末中に、Ｃａ元素と
して０．０１５重量％含有している例が示されているが
、カーボンを１０００ｐｐｍも含有しており、焼結性や
熱伝導性が悪いものと推察される。

【０００３】

【発明が解決しようとする課題】発明者らは、原料とし
て高純度アルミナでなく普通純度アルミナを用いても高
純度であり、易焼結性で焼結むらを生じなく、且つ高熱
伝導性のＡｌＮ粉末を得ることについて研究を進め、上
記目的を達成するためには、Ｃａ添加量を適正にし炭素
量を最小限に抑え、かつ得られたＡｌＮ粉末の加圧嵩密
度を所定範囲のものとすることが必要であることを見い
だし本発明を完成した。

【０００４】

【課題を解決するための手段】本発明によれば、カルシ
ウム化合物をＣａ元素換算で０．０１０〜０．０３０重
量％，　酸素含有量０．６〜１．１重量％を含有すると
共にＦｅ・Ｓｉ等の不可避的陽イオン不純物が金属元素
として４００ｐｐｍ以下，炭素含有量３００ｐｐｍ以下
で、平均粒径１〜５μｍ，５００ｋｇ／ｃｍ２での加圧
嵩密度が１．５０〜１．９０ｇ／ｃｍ３であることを特
徴とする焼結原料用窒化アルミニウム粉末及び、上記Ａ
ｌＮ粉末の最適の製造法として、実質的にα−アルミナ
を含有せず、カルシウム塩溶液に浸漬しＣａ元素換算で
０．００８〜０．０２５重量％含有させた遷移アルミナ
を用い、且つカーボン使用量を少量に規制した条件下で
窒化反応を減圧精製処理を経ながら進行させることによ
って達成される。

【０００５】本発明に係る焼結用窒化アルミニウム粉末
の組成としては、全て内割であるが以下の条件を充足す
ることが必要である。 １）カルシウム化合物の含有量がＣａ元素として　０．
０１０〜０．０３０重量％であることが必要で、０．０
１０重量％未満では低温焼結性が不十分で、０．０３０
重量％を超えるとＣａの偏在を生じて焼結むらが出易い
。なお、このＣａ化合物は酸化カルシウム又はアルミン
酸カルシウム等の状態で含有されているものと推定され
る。 ２）Ｆｅ・Ｓｉ等の不可避的陽イオン不純物が０．０４
０重量％以下で、０．０４０重量％を超えると、ＡｌＮ
粉末の焼結性を確保し、焼結体の熱伝導率の低下を抑制
することが困難になるので好ましくない。 ３）酸素含有量は、０．６〜１．１重量％の範囲で、０
．６重量％未満では焼結性が悪く焼結温度が高くなり、
１．１重量％を超えると焼結体の熱伝導率の低下を生じ
る。 ４）炭素含有量は３００ｐｐｍ以下であることがＡｌＮ
粉末の良好な焼結性を確保するために必要であって、着
色が好ましくない場合には出来るだけ少ない方がよい。 即ち、アルミナ還元法によって得られるＡｌＮ粉末の場
合、脱炭処理が不十分であるとカーボンが残留する。Ａ
ｌＮ粉末の焼結に際して、炭素含有量が３００ｐｐｍを
超えると、ＡｌＮ粉末中の酸素が消耗されるため液相焼
結が適切に発生せず焼結が不完全となる。又、焼結体を
着色させるので、用途によっては不適当である。

【０００６】次に、本窒化アルミニウム粉末の具備すべ
きその他の特性値としては、以下の条件を充足すること
が必要である。 １）平均粒径範囲が１〜５μｍで、１μｍ未満ではＡｌ
Ｎ粉末の酸素吸着量が大きくなり焼結体の熱伝導率を低
下させ、５μｍを超えると焼結性が悪くなり、焼結温度
が高くなる。 ２）加圧嵩密度（５００ｋｇ／ｃｍ２）が１．５０〜１
．９０ｇ／ｃｍ３で、１．５０　ｇ／ｃｍ３未満では成
形時のグリーン密度が小さく、焼結温度が高くなり、１
．９０ｇ／ｃｍ３を超えると成形時のグリーン密度が大
きくなり過ぎ脱脂等が困難になり、焼結むらが生じ易く
、焼結ソリ，焼結クラック等が発生し易くなる。

【０００７】以下に、上記組成及び特性値を有する焼結
用窒化アルミニウムの製造法を説明する。 Ａ．原料 １）アルミナ 実質的にα−アルミナを含有しない純度９９．９重量％
以上であって、 ａ）ソーダ分がＮａ２Ｏとして０．９０重量％以下Ａｌ
Ｎ粉末製造プロセスでの精製過程にてアルミナ中から気
化し除去されたＮａ２Ｏ分が、その処理炉の内壁を短時
間で汚染することになる。そこで、０．９０重量％を超
えないものを使用することが作業サイクル上好ましい。 ｂ）不可避的金属不純物が酸化物として単独で４００ｐ
ｐｍ以下、合計で１，０００ｐｐｍ以下 この上限を超えると精製除去するのに高温でしかも長時
間の減圧加熱処理が必要となり、経済的でない。又、得
られる焼結体も着色するようになり用途によっては好ま
しくない。 ｃ）含浸被覆されたカルシウム分の含有量がＣａ元素と
して０．００８〜０．０２５重量％ 上記範囲が生成するＡｌＮ粉末の低温焼結性や、その焼
結体での焼結むらの発生防止を確保するのに必要な範囲
である。ここで、“含浸被覆された”とは、ＣａＯが遷
移アルミナとは分離・独立して存在することなく、遷移
アルミナ粒子中に含浸状又は被覆状に一体的に存在する
状態をいう。 ｄ）粒径　　０．２〜５μｍ 粒径が５μｍを超えると生成ＡｌＮの粒径が大きくなり
焼結性が悪くなる。一方、０．２μｍ未満のものでは、
コスト的にみて好ましくない。 ｅ）ＢＥＴ比表面積　　３０ｍ２／ｇ以上３０ｍ２／ｇ
未満ではＡｌＮ化への反応性が悪く、反応条件（温度、
時間）が悪化する。 上記遷移アルミナの製法の一例を次に示す。バイヤー法
ジプサイト型微粒水酸化アルミニウム（純度９９重量％
以上、粒径３μｍ以下のもの）を炭酸水素カルシウム，
塩化カルシウム，硝酸カルシウム，酢酸カルシウムから
選ばれたカルシウム塩の５０〜５００ｍｇ／ｌ水溶液中
に浸漬処理（洗浄手段も含む）した後、例えば５０℃／
ｈｒ程度の昇温速度で昇温させた後、酸化雰囲気で５０
０〜８００℃で焼成することによってＣａＯが含浸被覆
された遷移アルミナを得ることが出来る。なお、コスト
的には劣るが遷移アルミナを前述と同様な水溶液に浸漬
した後、乾燥する方法も採り得る。 ２）カーボンブラック 純度９９．７％以上、灰分０．３　重量％以下で、粒径
としては０．３μｍ以下が好ましく、０．３μｍを超え
るとアルミナに対する表面被覆効果が不十分となる。ア
ルミナ：カーボン＝１：０．３６〜０．４５（重量比）
で、０．３６未満では窒化が不十分となる虞があり、０
．４５を超えると脱炭処理が長時間となり、ＡｌＮ中の
酸素濃度が増加し、燃料コスト等も上昇する。 ３）有機高分子化合物 有機高分子化合物としては、１０００℃以下で、液相を
経ることなく固相のまま、又は気相を経由して炭素化す
るもので、粒径１０μｍ以下で、例えばフェノールホル
ムアルデヒド樹脂，ポリフェニレン，ポリ塩化ビニリデ
ン，セルロース等が好ましく用いられる。添加量として
はアルミナとカーボンブラックとの総量に対して０．１
〜５重量％で、０．１重量％未満では生成するＡｌＮ粉
末の微粒化効果が不十分であり、一方、５重量％を超え
ると、脱炭処理後のＡｌＮ粉末中に残存するカーボン量
が多くなり、不適当である。 ４）有機粉砕助剤 通常使用されるもので良く、プロピレングリコール，高
級脂肪酸例えばパルミチン酸，ステアリン酸，オレイン
酸等、及び高級脂肪酸のＭｇ，Ｃａ，Ｂａ塩等が用いら
れ、添加量は０．５〜３重量％で、０．５重量％未満で
は使用効果が不十分で、又、３重量％を超えても、コス
トが上がる割には粉砕効率は良くならない。

【０００８】Ｂ．ＡｌＮ粉末の製造方法本発明のＡｌＮ
粉末は上述の原料を所定量混合した後、次の１）〜４）
の工程順序により製造される。 １）乾式粉砕混合 粉砕混合機としては、ボールミル，回転ボールミル，ア
トライター等が用いられる。粉砕混合により、軽装嵩密
度を０．３〜０．６ｇ／ｃｍ３の範囲に調整する。０．
６ｇ／ｃｍ３を超えると、反応に必要なＮ２ガスの通気
が悪くなり反応効率が低下する。 ２）窒化反応 混合反応原料をトレーに入れて窒化反応炉内に配置した
後、窒素雰囲気中で、以下以下の加熱、窒化反応を順次
行なう。 ２−１）予備加熱：常温から最高１１００℃まで、適宜
の昇温速度で加熱する。 ２−２）減圧精製処理：８００〜１１００℃の温度で３
０トール以下の減圧下で加熱することによって、遷移ア
ルミナ中のＮａ２Ｏ，Ｆｅ２Ｏ３，ＳｉＯ２，ＭｇＯ等
の不純物を気化分離しながら窒化反応の開始温度近傍ま
で昇温させる。この際焼結に有利なＣａ分だけは残留さ
せることが出来る。好ましくは、１〜２０トールで１０
分〜５時間処理を行う。 ２−３）優先窒化処理：次いで、１気圧の窒素雰囲気と
した後、最高１６００℃までの昇温過程を２０℃／ｈｒ
以下、好ましくは１０〜１７℃／ｈｒの昇温速度とする
ことによって、遷移アルミナ粒の表面のみをまず優先窒
化させることにより、Ａｌ２Ｏ３粒の結晶成長を抑制し
、延いては生成ＡｌＮ粒子の粗粒化を抑制する。 ２−４）本格窒化処理：次いで、同様な窒素雰囲気中で
１５００〜１７００℃で１０〜７０時間処理して、窒化
反応を完結させる。 ３）所望による解砕処理 窒化反応終了後の残留カーボンが存在する状態で解砕す
ることによって、ＡｌＮ粉末中の酸素含有量の増加を適
切に防止しつつ解砕できる。 ４）脱炭処理 乾燥空気の流通加熱炉で、５００〜６００℃で５〜１０
時間処理して残留カーボンを除去する。

【０００９】Ｃ．ＡｌＮ焼結体の製造プロセスＡｌＮ粉
末１００重量部，焼結助剤１〜５重量部，成形用バイン
ダー７〜１５重量部、及びドクターブレード法による成
形の場合には溶媒５０〜７０重量部を加え混合物の粘度
が１００〜２００ポイスになるように調整する。上記焼
結助剤としては、汎用されている希土類元素の酸化物（
Ｙ２Ｏ３等），アルカリ土類金属酸化物（例えばＣａＯ
，ＢａＯ，ＳｒＯ）が用いられ、所望の焼結条件に応じ
て例えばＹ２Ｏ３１〜５部，ＣａＯ１〜３部添加される
。成形用バインダーとしては、ポリビニルブチラール，
パラフィン，ステアリン酸等が、溶媒としてはブタノー
ル，メチルエチルケトン，トルエン，エタノール等の単
独またはこれらの混合溶媒が用いられる。以上のものは
、例えばドクターブレード法で成形する場合、ナイロン
製ポット中での２０〜４８時間のボールミル湿式粉砕を
伴う湿式混合後、減圧下で攪拌処理を行う。０．１気圧
以下で１０分〜５時間処理し脱泡と粘度調整を行なう。 次いで、ドクターブレード法によってシート状に成形し
、乾燥後、所望の大きさに切断加工する。次いで空気中
では４００〜６００℃，Ｎ２ガス中では７００〜８００
℃で脱脂処理を行ない溶媒を揮散させ乾燥グリーン成形
体を得る。なお、常法の金型プレスや静水圧プレス等の
成形加工も適用出来ることは勿論である。次に、焼結反
応炉により常圧焼結を行ないＡｌＮ焼結体を得る。常圧
焼結の条件は、Ｎ２ガスの１気圧雰囲気（流量１〜１０
　ｌ／ｍｉｎ）下、焼結温度１８００℃以下（１７００
〜１８００℃），焼結時間２〜１０時間である。なお、
同様に通常のホットプレス焼結法によってもよいことは
勿論である。

【００１０】

【作用】［１］ＡｌＮ粉末の製造法 １）遷移アルミナの段階で、Ｃａ分が含浸被覆により担
持されると、Ｃａ分が粒に均一に分散され、窒化反応時
の各昇温加熱過程で、他の陽イオン不純物が揮散分離さ
れる中でＣａ分がＡｌ２Ｏ３粒子表面側に拡散濃縮され
るので、生成したＡｌＮ粉末に於いても、その粒の中心
部よりも表面側にＣａ分が濃縮され、焼結助剤との濡れ
性を良好として、易焼結性になると思われる。 ２）乾式粉砕混合により、軽装嵩密度を所定範囲にする
とアルミナ粒子表面をカーボン粒が均一に覆うことにな
り、更に例えばカーボンを発生する固相炭素花有機高分
子化合物の使用と共働して、少量のカーボン量でも均一
な窒化反応が発現される。又、生成するＡｌＮ粒の粒成
長を抑制する作用も同時に発現される。 ３）「減圧加熱処理」に於いて、加熱温度を従来提案さ
れている条件より２００℃程度低い８００〜１１００℃
での適度の減圧下で処理する事によって、不要な不純物
であるＮａ２Ｏ，Ｆｅ２Ｏ３，ＳｉＯ２等を除去しつつ
、焼結に有効なＣａ分を残留させることが出来る。 ４）窒化反応温度への昇温過程で、昇温速度を規制した
段階を経ることによって、Ａｌ２Ｏ３粒の粒子成長を抑
制しつつ、その表面の優先窒化反応をさせることが出来
、従って生成するＡｌＮ粒の粗粒化並びに残存α−アル
ミナの発生等を防止出来る。 ［２］ＡｌＮ粉末 上述の製造法によって得られたＡｌＮ粉末はその粒の表
面側にＣａ分が均一に拡散濃縮されていることから、そ
の含有分の絶対値が少ないにも拘らず、焼結助剤とのな
じみ性が良好で、加圧嵩密度も所定の範囲にあることと
相まって焼結性が改善されるものと推察される。

【００１１】

【実施例】以下に実施例，比較例により本発明を具体的
に説明する。 （１）遷移アルミナの調製 バイヤー法ジプサイト型の微粒水酸化アルミニウム［Ａ
］（実施例１）、及び［Ｂ］（実施例２）を用いた。 　　　　　　　　　　　　　　　　　　　　　　　　　
　　　　　［Ａ］　　　　　　　　　　　　　　［Ｂ］
　　Ａｌ２Ｏ３としての純度　　　　　　９９．５重量
％　　　　　　９９．６重量％　　Ｎａ２Ｏ　　　　　
　　　　　　　　　　　　　　０．４０　　〃　　　　
　　　　０．１５　　〃　　ＭｇＯ　　　　　　　　　
　　　　　　　　　　　０．００１　　〃　　　　　　
０．００１　　〃　　Ｆｅ２Ｏ３　　　　　　　　　　
　　　　　　　　０．０２０　　〃　　　　　　０．０
１８　　〃　　ＳｉＯ２　　　　　　　　　　　　　　
　　　　　０．０１５　　〃　　　　　　０．０１９　
　〃　　ＣａＯ　　　　　　　　　　　　　　　　　　
　　０．０１３　　〃　　　　　　０．０２５　　〃　
　平均粒径　　　　　　　　　　　　　　　　　　０．
５　　μｍ　　　　　　　　　　　　　２　　μｍ上記
水酸化アルミニウムを、炭酸水素カルシウムをＣａＣＯ
３換算で３００〜１０００ｐｐｍ含有する水溶液中に適
宜浸漬して含浸被覆されるＣａ濃度を調整した。次いで
、ロータリーキルンで上記処理した水酸化アルミニウム
を空気雰囲気下で７００℃，５時間のか焼処理し、α−
アルミナを含有しない遷移アルミナを得た。次に、カー
ボンブラック（新日鉄化学社製，商品名ニテロン＃２０
０），フェノールフォルムアルデヒド樹脂粉末（旭有機
材工業社製，商品名ＡＶライト）及びプロピレングリコ
ールを所定量配合し、所定の軽装嵩密度まで乾式混合粉
砕した。

【００１２】上記混合原料をトレー内に薄層状に収納し
、そのトレーを棚段状に窒化反応炉中に配置し、９５０
℃までＮ２ガスを流しながら２５０℃／ｈｒの昇温速度
で昇温させ、９５０℃に保持したまま、Ｎ２ガス雰囲気
中１５トールまで減圧し、１５分間保持した。次いで、
１気圧のＮ２ガス雰囲気に戻し、１１００℃まで５０℃
／ｈｒで昇温した後、１５００℃まで１７℃／ｈｒの昇
温速度で昇温させ、優先窒化処理をした。さらに、１６
００℃で４０時間保持し、窒化反応を完結させた。次い
で、実施例２の場合、別途解砕処理として常温まで冷却
した後、ボールミルで３０分間行なった。さらに、ステ
ンレス皿内に反応混合物を移して電気炉内に装入し、乾
燥空気の流気下で６００℃，６時間の脱炭処理を行なっ
た。 上記により得られたＡｌＮ粉末の原料組成，化学分析値
，及び得られたＡｌＮ粉末の特性値等を表１に示す。

【００１３】

【表１】

【００１４】また比較例として本発明ＡｌＮ粉末と原料
組成範囲等の異なるものを調製し上記実施例と同一並び
に異なる場合は表２に示す条件にてそれぞれ処理した。 その原料組成，化学分析値，及び得られたＡｌＮ粉末の
特性値等を表２に示す。

【００１５】

【表２】

【００１６】上記表１，表２の化学分析値，物性値の測
定方法について説明する。 （１）Ｎａ，Ｃａ，Ｆｅ，Ｓｉ，Ｍｇは蛍光Ｘ線分析（
理化電機工業（株）製システム３０７０）に拠った。 （２）カーボンは、燃焼赤外検出法（堀場製ＥＭＩＡ−
１１０）に拠った。 （３）ＢＥＴ比表面積は、比表面積自動測定装置（カウ
ンタークロム社製モノソーブＭＳ１５型）で測定した。 （４）平均粒径はセディグラフ（島津−マイクロメリテ
ィックス社製５０００ＥＴ）により測定した。 （５）α−アルミナ量はＸ線回折により求めた。 （６）酸素含有量は放射化分析法（東芝製放射化分析装
置ＮＡＴ−２００型）により求めた。 （７）加圧嵩密度は４０ｍｍ×２０ｍｍの型に、ＡｌＮ
粉を１５ｇ入れ、５００　ｋｇ／ｃｍ２に加圧し、圧粉
体の大きさ，重量を測定して求めた。

【００１７】 （２）実施例（得られたＡｌＮ粉末の特性評価）　　　
　ＡｌＮ粉末：前項（１）で得られたもの　　　　　　
　　　　１００重量部　　　　焼結助剤：イットリア　
　　　　　　　　　　　　　　　　　　　　　　　　　
　　　２重量部　　　　成形バインダー：ポリビニルブ
チラール　　　　　　　　　　　１０重量部　　　　溶
媒：ブタノール　　　　　　　　　　　　　　　　　　
　　　　　　　　　　　　　６０重量部　　以上のもの
をナイロン製ポット中で２４時間湿式混合後、減圧下で
攪拌しながら脱泡処理し、ドクターブレード法によって
５０ｍｍ角で１ｍｍ厚の試験片を成形した。これを５０
０℃の乾燥炉内で脱脂処理し、焼結反応炉でＮ２ガス雰
囲気下で４５０℃／ｈｒの昇温速度で焼結温度まで昇温
し、その焼結温度で２時間焼結させ焼結体の密度が理論
密度の９９％以上と成る焼結温度を求めた。結果を次の
表３に示す。

【００１８】

【表３】

【００１９】

【発明の効果】（１）焼結用窒化アルミニウム粉末自体
として、焼結体とした時に高熱伝導性が得られると共に
、 １）少量のＣａ濃度でありながら充填性も改善されてい
るので、焼結温度を低下することが出来る。これにより
焼結助剤の使用量も削減することが出来、焼結コストを
節減出来る。 ２）炭素含有量を低くすることにより、焼結むらが発生
しないなどの焼結性を安定させ着色化も防止することが
出来る。

【００２０】（２）焼結用窒化アルミニウム粉末の製造
法として １）普通純度のアルミナ源より高純度のＡｌＮ粉末が得
られる。 ２）減圧処理温度を８００〜１１００℃とすることによ
って、有害不純物であるＳｉ，Ｆｅ，Ｎａ等の陽イオン
不純物を除去しながら、有用成分であるＣａ分は残存さ
せることが出来る。 ３）微粒化剤やカーボン量を少量化することによって、
微粒化効果を上げつつ製品ＡｌＮ粉末中のカーボン量を
安定的に減らし、又、脱炭処理が容易になるので酸素含
有量も低レベルに規制することができる。 ４）窒化反応時の１１００℃以降の昇温速度を遅くする
ことによって、生成ＡｌＮ粉末の粗粒化やＡｌ２Ｏ３粒
の粗粒化に起因する残存α−アルミナの発生等を防止で
きる。

Claims (2)

【特許請求の範囲】
1. 【請求項１】　　カルシウム化合物をＣａ元素として０
   ．０１０〜０．０３０重量％，　酸素含有量０．６〜１
   ．１重量％を含有すると共にＦｅ・Ｓｉ等の不可避的陽
   イオン不純物が金属元素として４００ｐｐｍ以下，炭素
   含有量３００ｐｐｍ以下で、平均粒径１〜５μｍ，５０
   ０ｋｇ／ｃｍ２での加圧嵩密度が１．５０〜１．９０ｇ
   ／ｃｍ３であることを特徴とする焼結原料用窒化アルミ
   ニウム粉末。
2. 【請求項２】ａ）実質的にα−アルミナを含有しない純
   度９９．０重量％以上であって、ソーダ分がＮａ２Ｏと
   して０．９０重量％以下、不可避的金属不純物が酸化物
   として単独で４００ｐｐｍ以下，合計で１０００ｐｐｍ
   以下、含浸被覆されたＣａＯがＣａ元素として０．００
   ８〜０．０２５重量％であり、且つ粒径が０．２〜５μ
   ｍでＢＥＴ比表面積が３０ｍ２／ｇ以上である遷移アル
   ミナに、 ｂ）■平均粒径がアルミナより微粒で且つ０．３μｍ以
   下であり灰分が０．３重量％以下のカーボンブラックを
   アルミナに対して、アルミナ：カーボン＝１：０．３６
   〜０．４５の重量比で、■生成ＡｌＮの微粒化剤として
   １０００℃以下で液相を経ることなく固相のまま又は気
   相を経由して炭素化する有機化合物をアルミナとカーボ
   ンブラックとの総量に対して１〜５重量％、及び■有機
   粉砕助剤をアルミナに対して０．５〜３重量％添加した
   後、 ｃ）上記混合物を軽装嵩密度が０．３〜０．６ｇ／ｃｍ
   ３になるように乾式混合粉砕し、 ｄ）次いで、窒化反応炉内で窒素ガス雰囲気にて、順次
   ■常温から最高１１００℃まで適宜昇温させ、■８００
   〜１１００℃の温度帯域にて３０トール以下の減圧下で
   減圧精製処理し、■次いで最高１６００℃まで、２０℃
   ／ｈｒ以下の昇温速度でアルミナの表面を優先窒化反応
   させた後、■１５００℃以上で窒化反応を完結させ、ｅ
   ）所望により、解砕処理した後に、酸化性雰囲気中で脱
   炭処理することを特徴とする焼結原料用窒化アルミニウ
   ム粉末の製造方法。