JPH0426522A - 合成石英ガラス管の製造方法 - Google Patents

Abstract

(57)【要約】本公報は電子出願前の出願データであるた
め要約のデータは記録されません。

Description

【発明の詳細な説明】 〔産業上の利用分野〕 本発明は合成石英ガラス管の製造方法に関する。

〔従来の技術１ 現在、半導体製造工程においては天然の水晶を原料とす
る溶融石英ガラスがプロセスチューブ、ボート等に一般
的に用いられている。

一方、近年の半導体の高集積化の進展には著しいものが
あり、これにともない、半導体製造工程中で使用される
材質中からの不純物が半導体の歩留り低下の大きな原因
となることが明らかにされている。プロセスチューブ等
の石英部材においても従来使用されてきた溶融石英ガラ
スは、原料及び製造プロセスに由来するナトリウム、鉄
などの不純物が多いことから、これを高集積度の半導体
の製造プロセス、例えば拡散工程、酸化工程、ＣＶＤ工
程等で使用すると溶融石英ガラスチューブに含まれる不
純物がシリコンウェハー上に拡散浸透し歩留り低下をき
たすと言われており、高純度な石英ガラスチューブの開
発が強（望まれていた。

これに対し、合成石英ガラスチューブの製造方法として
、従来の溶融石英チューブと同様な方法、すなわち、高
純度な合成石英ガラス素材を黒鉛製容器中で高温度で溶
融した後、下部に設けたノズルより管状に成型加工する
方法があるが、この方法では一旦、摂氏２０００度以上
の高温度で溶融するために黒鉛容器中の不純物が合成石
英ガラス中に拡散浸透しガラス中の不純物を増加させて
しまうので高集積化された半導体製造用プロセスチュー
ブに用いる石英ガラス管としては純度の面から不十分で
あった。

［発明の解決しようとする課題〕 本発明の目的は、従来使用されていた溶融石英ガラスの
有していた前述の欠点を解消しようとするものである。

〔課題を解決するための手段〕

本発明は、前述の課題を解決すべくなされたものであり
、合成石英ガラスブロックから管を製造する方法におい
て、（１）該ブロックを厚内の円筒状ガラスに加工する
第１の工程と、（２）加熱下で該円筒状ガラス内部にガ
ス圧をかけ非接触で膨張させながら長さ方向に延伸して
薄肉・大口径化する第２の工程とを含むことを特徴とす
る合成石英ガラス管の製造方法を提供するものである。

以下、本発明の詳細について説明する。

まず、石英ガラスブロックから肉厚円筒状ガラスに加工
する工程について説明する。この加工工程では二つの方
法を採用することができる。その第一は機械加工による
方法である。はとんどの合成石英ガラスは円柱状に製造
されることから本発明の肉厚円筒状ガラスに加工するに
は、通常の機械加工の方が効率的な場合があり、例えば
、加工前の外径、長さが加工後のそれに近い場合、中く
り抜きした中の円柱状ガラスの有効利用が図られている
場合などである。

この場合は、コアドリルを用いて通常の中くり抜き、外
周研削加工し所定の寸法の肉厚円筒状ガラスに加工する
。

次にもう一つの方法である成型加工により肉厚円筒状ガ
ラスを作製する方法について説明する。図１は、本発明
の石英ガラスブロックから肉厚円筒状ガラスに加工する
工程（第１の工程）で用いる黒鉛製型枠の断面を示す。

１１は成型加工前の合成石英ガラス、１２は黒鉛製型枠
、１３は円筒状加工用（穴明は用）黒鉛ロッド、１４は
プレス加工用黒鉛製おもり、１５は加熱炉をそれぞれ示
す。

この方法では、まず型枠は高純度化された黒鉛（例えば
東洋カーボン社製Ａ−２５０Ｋ）を材質として用い、さ
らに、被加ニガラスが直接型枠に接触して反応、融着し
ないように、高純度炭化珪素などの離型材（例えば、イ
ビデン社製ベータランダム）を型枠と被加ニガラスとの
接触面に塗布したものを用いる。このような型枠内に、
石英ガラス例えば石英ガラスブロックを装着し、電気炉
内に設置した後変形に必要な温度に昇温しで肉厚円筒状
に成型加工する。この加工方法としてはあらかじめ型枠
上部に所定の内径に近いオス型のロッド（型枠と同等の
材質、処理をしたもの）を設置し、おもりなどの一定荷
重下で変形させたり、あるいは別置きの加圧装置により
一定荷重あるいは一定速度で変形することができる。こ
の時の成型加工温度は、１６００〜１８００℃の範囲で
あることが好ましい、　１６００℃未満では成型加工に
時間を要することとガラス表面から失透しやす（なるこ
とから好ましくなく、又、１８００℃を超えると粘度が
低下して離型材が石英ガラスへ拡散しやすくなり石英ガ
ラスが直接黒鉛と接触し反応、融着が起こり型枠中の不
純物のガラスへの拡散浸透を促進しガラス中の不純物が
増加することと冷却時に成型加工したガラスにクラック
が入りやすくなることから好ましくない。

このように成型加工した肉厚円筒状ガラスは、形状や表
面状態を整える必要がある場合には、若干の表面仕上げ
を施した後次工程に供する。

次にもう一つの工程である加熱下で円筒状ガラスの内部
にガス圧をかけ膨張させながら長さ方向に延伸して薄肉
・大口径化する工程について説明する１図２は、本発明
の加熱下で円筒状ガラスの内部にガス圧をかけ膨張させ
ながら長さ方向に延伸して薄肉・大口径化する工程（第
２の工程）の一実施例の断面図である。

２１は加工前の肉厚円筒状石英ガラス、２２は加熱炉、
２３はガラス旋盤、２４は膨張後のガラス、２５は膨張
用ガス調圧供給装置、２６は高周波発生装！を示してい
る。加熱炉２２は内部に設けられた検出手段（例えばタ
ングステンーレニューム熱電対方式、放射温度計方式）
でコントロールされ、内側に若干のテーバを持たせた片
側内径１００＋＋＋ｍ　、他の片側内径１０４ｍｍ、外
径１５０ａ＋ｉ、長さ　１９０ｍｍの緻密質高純度黒鉛
製発熱体（例えば、東洋カーボン社製ＡＸ−２１１０Ｋ
）が設置されている。これの加熱方法としては一般的な
高周波誘導加熱、抵抗加熱方式などがとられるが１局部
加熱の容易な高周波誘導加熱法が炉をコンパクトにでき
設計上有利である。

この工程では、まず、肉厚円筒状ガラスの一方を閉じ更
に延伸用の石英棒を溶接し、もう片方には膨張させるガ
ス供給のために開けられた石英管をガラス旋盤上で溶接
する。

次に、中央に３　ＫＨｚの高周波誘導加熱炉を、更に、
炉の左右に各々独立に左右に駆動可能で任意の速度に設
定可能な非加工物を回転可能で固定する移動台を備えた
ガラス旋盤にセットし、膨張用ガスの回転可能な供給管
を接続する。膨張用ガスは圧力制御装置でガラス円筒内
部の圧力を一定圧に保つようにする。この膨張用ガスと
しては取扱い、安全性の面から窒素ガスが好ましい。肉
厚円筒状ガラスの薄肉・大口径化は該円筒ガラスを回転
させながら所定の温度まで昇温後、所定圧力を円筒内部
に加え加熱部ガラスの膨張を確認した後、肉厚円筒ガラ
スの供給と延伸を所定の速度で開始する。肉厚のコント
ロールは供給側と延伸側の速度比から、又、外径は黒鉛
発熱体出口側に設置した高純度黒鉛製治具で決定する。

この時の成型加工温度は１７００〜１９００℃の範囲が
好ましい。１７００℃未満では、膨張に時間と大きな圧
力を要すること、又、１９００℃を超え高温になると被
加ニガラスの粘度が低下して膨張したガラスが黒鉛質発
熱体に接触し反応、融着が起こりやすくなることや外径
の制御が難しくなるので好ましくない。

又、膨俵圧力は、０．０１〜２．０気圧の範囲が好まし
い、　０．０１気圧未満では膨張に時間を要し実際的で
ないので好ましくなく、２，０気圧を超えると膨張した
ガラスが黒鉛質発熱体内面に強く接触し表面形状が管状
に保たれないため好ましくない、さらに、肉厚円筒状ガ
ラスの肉厚Ｌ１と薄肉・大口径化したガラスの肉厚Ｌ２
の比Ｌ１／Ｌ、は２〜２０の範囲が好ましい。この比が
２未満では、膨張・延伸後の全長を、加工前の厚肉円筒
状ガラスの全長に対して大きくしないことから装置の能
力下限で運転することになり運転効率が悪（経済上好ま
しくなく、又、この比が２０を超えると膨張・延伸後の
肉厚Ｌ２をかなり薄くすることから肉厚や外径の制御が
難しくなり好ましくない。

又、高集積度半導体製造用プロセスチューブは前述のよ
うに金属不純物量が低い必要があるが、この金属不純物
の合計量がｌｐｐｍ以下の合成石英ガラスを本発明の方
法により加工して得られる合成石英ガラス管を素材とし
て使用することにより高集積度半導体製造用のプロセス
チューブを得ることができる。

さらに、プロセスチューブは高温の工程でも用いられる
事から本発明により加工する合成石英ガラスの耐熱性を
、ビームベンディング法で測定した徐冷点で表した場合
、１１５０℃以上の合成石英ガラスが好ましい。徐冷点
がこの温度未満の合成石英ガラスでは使用できる工程が
低温工程に限られ前述の目的である高集積度半導体製造
が不可能となる。

［作用Ｊ 本発明において、高純度な合成石英ガラスは、まず、冷
間での機械加工や離型材を塗布した黒鉛型枠内で肉厚円
筒状ガラスに成型加工されるが、冷間で機械加工した石
英ガラスは加工時に発生したマイクロクラックに金属な
どの不純物が進入するがこれはフッ酸洗浄などで除去可
能であること、又、加熱下型枠中での加工では高純度部
材を採用したことと加熱条件として比較的低温、短時間
で行なうことで部材中の不純物のガラスへの拡散浸透を
抑えられる。次に加熱下で円筒状ガラス内部にガス圧を
かけて薄肉・大口径化する工程ではガラスの外側面が加
熱時の膨張直後に短時間低温の黒鉛に接触する程度で、
円筒内部にはガス以外の物質は接触しない加工方法であ
ることから使用部材からガラスへの不純物の混入を抑止
できる。

〔実施例〕

黒鉛炉に高純度炭化珪素粉を塗布した内径７０ｗ５ｔｎ
、高さ２４０ｍｍの高純度黒鉛質の円筒状型枠を設置し
、該型枠内にフッ酸洗浄した外径６６５ｍ、高さ１８０
ｍｍの円柱状合成石英ガラス（ビームベンディング法で
測定した徐冷点１１５５℃）をおき、さらに、高純度炭
化珪素粉を塗布した外径３４ｍａｒの穴明は用の高純度
黒鉛質ロッドを備えた蓋をセット後、穴明は用黒鉛ロッ
ドの上に約２ｋｇのプレス用黒鉛質おもりをセットする
。

さらに、所定の操作で１７３０℃に昇温後３０分間保持
し冷却後取り出し寸法を測定したところ内径３４ｍｍ、
外径７０ｍｍ、高さ２０８ｍｍの円筒状石英ガラスを得
た。さらに、機械加工で内径３６）、外径６６１Ｉ１１
に内外周面を加工した後一部分を採取しフッ酸で分解後
フレームレス原子吸光法により代表的な微量不純物を円
筒化前と比較測定したところ次の表−２のような結果に
なり、加工前後での不純物の顕著な増加は認められなか
った。

さらに、加工した円筒状石英ガラス２木を溶接して内径
３６ｍｍ、外径６６ｍｍ、長さ４００ｍａ＋の円筒状ガ
ラスに加工した後、片側に外径３０ｍｍの石英棒を、も
う一方に外径３０ｍａ＋、内径２６ｍｍの石英管を溶接
し前述のガラス旋盤にセットし毎分２０回転で回転させ
ながら１８５０℃に９０分で昇温後円筒内部の圧力をを
０，０５気圧に保つように窒素ガスを供給した。３分後
に、膨張した事を確認後肉厚円筒状ガラスを毎分７ｍｅ
の速度で炉側に供給を開始し、同時に延伸側の台を炉に
離れる方向へ毎分１４ｍ５＋で延伸させ、約５０分間運
転した。取り外し後寸法を測定したところ、結果は表−
１に示すように肉厚分布、外径分布ともに管として充分
な精度であった。寸法の測定方法は長さは巻尺、外径は
ノギス、肉厚は超音波厚み計をそれぞれ用いた。又、外
径は周囲方向角度０度、９０度の２ケ所、肉厚は周囲方
向角度０度、９０度、１８０度、２７０度の４ケ所を測
定した。

表−１ さらに、薄肉・大口径化したガラスの一部を採取し代表
的な不純物についてフッ酸で分解後フレームレス原子吸
光法で分析した。測定結果を表−２に示すように加工前
後での不純物増加は認められなかった。

表−２ 〔発明の効果Ｊ 本発明によれば、成形加工時に不純物の新たな混入がな
く合成石英ガラスの特性の一つである高純度性を保った
まま、ブロックから管を成形し、高純度の石英ガラス管
を得ることができる。

本発明による合成石英ガラス管は、高集積化された半導
体製造プロセス用チューブに特に優れて使用できる特徴
を有する。

【図面の簡単な説明】

図１は、第１の工程の一実施例における黒鉛製型枠等の
断面図、また図２は第２の工程における装置の一実施例
の断面図である。 １１・・・・成形加工前の合成石英ガラスブロック１２
・・・・黒鉛製型枠 １３　　・円筒状加工用黒鉛製ロッド １４・・・おもり １５・−・・加熱炉 ２１・・・加工前の肉厚円筒状石英ガラス２２・・・加
熱炉 ２３・・・・旋盤 ２４・・・・膨張後のガラス管 図

Claims (1)

1. 【特許請求の範囲】 １、合成石英ガラスブロックから管を製造する方法にお
   いて、（１）該ブロックを厚肉の 円筒状ガラスに加工する第１の工程と、 （２）加熱下で該円筒状ガラス内部にガス圧をかけて非
   接触で膨張させながら長さ方向に延伸して薄肉・大口径
   化する第２の工程とを含むことを特徴とする合成石英ガ
   ラス管の製造方法。 ２、前記第１の工程が、１６００〜１８００℃の温度域
   で高純度な離型材を塗布した高純度黒鉛製型枠内で成型
   加工する工程であることを特徴とする請求項１記載の合
   成石英ガラス管の製造方法。 ３、前記第２の工程が、冷間の機械加工であることを特
   徴とする請求項１記載の合成石英ガラス管の製造方法。 ４、前記第２の工程が、高周波誘導加熱炉内に設置され
   た黒鉛製発熱体内で行なわれることを特徴とする請求項
   １記載の合成石英ガラス管の製造方法。 ５、前記第２の工程における加熱温度が１７００〜１９
   ００℃の範囲内であることを特徴とする請求項１記載の
   合成石英ガラス管の製造方 法。 ６、前記第２の工程における加圧のためのガス圧が０．
   ０１〜２．０気圧の範囲内であることを特徴とする請求
   項１記載の合成石英ガラス管の製造方法。 ７、加熱下で円筒状ガラス内部にガス圧をかけて非接触
   で膨張させながら長さ方向に延伸して肉薄・大口径化す
   る前記第２の工程において、円筒状ガラスの肉厚Ｌ＿１
   と延伸された肉薄ガラスの肉厚Ｌ＿２との比Ｌ＿１／Ｌ
   ＿２が、２〜２０の範囲であることを特徴とする請求項
   １記載の合成石英ガラス管の製造方法。 ８、前記合成石英ガラスブロックが、ハロゲン化珪素を
   原料として製造された石英ガラスからなることを特徴と
   する請求項１記載の合成石英ガラス管の製造方法。 ９、前記合成石英ガラス管に含まれる重金属の合計が、
   １ｐｐｍ以下であることを特徴とする請求項１記載の合
   成石英ガラス管の製造方 法。 １０、前記合成石英ガラス管の徐冷点（ｌｏｇη＝１３
   ．０である濃度）が１１５０℃以上であることを特徴と
   する請求項１記載の合成石英ガラス管の製造方法。 １１、請求項１、８、９および１０のうちのいずれか１
   項記載の方法により製造された合成石英ガラス管を使用
   したことを特徴とする半導体製造用プロセスチューブ。