JPH04265239A - 石英系多孔質ガラス母材の製造方法 - Google Patents

Abstract

(57)【要約】本公報は電子出願前の出願データであるた
め要約のデータは記録されません。

Description

【発明の詳細な説明】

【０００１】

【産業上の利用分野】本発明は通信、光学の分野で用い
られる光ファイバ母材、イメージファイバ母材、ライト
ガイド母材、ロッドレンズ母材などを作製するための石
英系多孔質ガラス母材の製造方法に関する。

【０００２】

【従来の技術】通信、光学の分野において、光ファイバ
用、イメージファイバ用、ライトガイド用、ロッドレン
ズ用などの石英系ガラス母材を製造するとき、はじめ、
多孔質ガラス体を成形し、その後、多孔質ガラス体を透
明ガラス化する方法が採用されている。

【０００３】その一例として、特開昭５３−４８５３６
号公報に開示された公知技術では、図２に示すように、
ピストン１を内蔵したシリンダ型のセル２と、ゴムのご
とき伸縮材料からなる伸縮容器３とを用い、以下のよう
にして多孔質ガラス体を液圧成形している。すなわち、
図２に示す液圧成形法の場合、石英系のガラス微粒子４
を収容した伸縮容器３をセル２内に入れ、セル２内を圧
力媒体（純水）５で満たした後、ピストン１により圧力
媒体５を圧縮して伸縮容器３を直接加圧する。かかる加
圧により、伸縮容器３内のガラス微粒子４がコア用の多
孔質ガラス体として成形される。

【０００４】こうして成形されたコア用の多孔質ガラス
体は、これが脱水、透明ガラス化されて透明ガラス体と
なり、その後、コア用の透明ガラス体には、周知の気相
法を介してクラッド用の多孔質ガラス体が形成され、こ
の多孔質ガラス体も脱水、透明ガラス化されて透明ガラ
ス体となる。

【０００５】他の一例として、特開昭６３−５５１３２
号公報に開示された公知技術は、図３に示す液圧成形法
を採用している。図３において、ガラス棒１１は、石英
系の多孔質ガラス体が脱水、透明ガラス化されたもので
ある。このガラス棒１１は、軸心にコア用ガラスを有し
、外周に薄いクラッド用ガラスを有している。図３にお
いて、石英系のガラス微粒子１２は、クラッド用のもの
からなる。図３において、耐圧容器２１は、筒体２２と
一対の蓋体２３、２４とで構成されており、一方の蓋体
２４には、圧力媒体（純水）２５の出入口２６が形成さ
れている。

【０００６】図３において、耐圧容器２１内には、成形
用筒型２７とこれの両端に備えられた一対の成形用押型
（パンチ）２８、２９とが収容されている。この場合、
各型２７、２８、２９と耐圧容器２１との間が加圧空間
３０となっており、各型２７、２８、２９内が成形空間
３１となっている。

【０００７】図３において液圧成形法を実施するとき、
はじめ、蓋体２３、成形用押型２８を外した状態におい
て成形空間３１内にガラス微粒子１２を充填するととも
に、裏面にガラス棒１１が取りつけられた成形用押型２
８で成形空間３１の開放面を閉じて型締めする。この状
態のとき、ガラス棒１１は成形空間３１内の軸心に位置
する。

【０００８】つぎに、加圧空間３０の開放面を蓋体２３
により閉じ、出入口２６から加圧空間３０内に圧力媒体
２５を注入すると、ゴム、合成樹脂のごとき材料からな
る成形用筒型２７が、圧力媒体２５による外圧を受けて
径方向に収縮する。上記のごとく、ガラス微粒子１２が
成形空間３１内において加圧されると、コア用ガラス棒
１１の外周には、ガラス微粒子１２によるクラッド用の
多孔質ガラス体１３が成形される。

【０００９】以下は、多孔質ガラス体１３をもつガラス
棒１１が成形空間３１内から取り出され、多孔質ガラス
体１３が脱水、透明ガラス化などの処理を受けて透明な
ガラス体となる。

【００１０】

【発明が解決しようとする課題】図２を参照して述べた
母材製造手段の場合、液圧成形法自体に問題ないとして
も、その後、コア用ガラス棒１１の外周に、気相法を介
してクラッド用の多孔質ガラス体１３を外付けしなけれ
ばならない。

【００１１】しかるに、現状の気相法では、ガラス微粒
子の付着効率が５０％程度と低率であるのに対し、母材
中におけるクラッド部分の占積率が９５％前後ときわめ
て大きく、ゆえに、効率の悪い気相法で大きなクラッド
部分を作製するとき、製品のコストダウン、量産をはか
ることができない。

【００１２】図３を参照して述べた母材製造手段の場合
、気相法を介してコア部分を作製する段階で、前記と同
様の問題が生じる。特に、図３の間接加圧を主体にした
液圧成形法により多孔質ガラス体１３を成形した場合、
透明ガラス化などのガラス燒結において、ガラス棒１１
と多孔質ガラス体１３との界面に散乱損失の原因となる
気泡残留が起こりやすい。

【００１３】他にも、ガラス微粒子１２中に混入した大
気に起因して、成形用筒型２７の収縮状態が不均一にな
り、多孔質ガラス体１３の嵩密度（充填したガラス微粒
子の質量／充填したガラス微粒子の体積）にバラツキが
生じる。このバラツキも、爾後のガラス焼結においてガ
ラス中に気泡を残留させ、ガラス亀裂を発生させること
になるので、高品質の母材が得られない。

【００１４】要するに、空気の混入ガラス微粒子１２が
空気混入しやすいミクロン単位の固体粒子であること、
それにもかかわらず、燒結後のガラス状態に影響を与え
る成形体（多孔質ガラス体）の嵩密度を圧力のみで制御
していることが、既述のトラブルを発生させるといえる
。

【００１５】本発明はかかる技術的課題に鑑み、高品質
の石英系ガラス母材を合理的、経済的に製造することの
できる方法を提供しようとするものである。

【００１６】

【課題を解決するための手段】本発明に係る石英系多孔
質ガラス母材の製造方法は、所期の目的を達成するため
、成形型の成形空間内に、棒状の成形中子を入れるとと
もに、これの周囲にクラッド用のガラス微粒子を含む成
形材料を充填し、その後、成形空間を内部吸引しつつ成
形型を外部加圧して、成形空間内にクラッド用の多孔質
ガラス体を成形し、その後、成形型の成形空間内から成
形中子を抜きとるとともに、中子抜きとりにより生じた
クラッド用多孔質ガラス体の残孔内にコア用のガラス微
粒子を含む成形材料を充填し、その後、成形空間内を吸
引しつつ成形型を外部加圧して、クラッド用多孔質ガラ
ス体の残孔内にコア用の多孔質ガラス体を成形すること
を特徴とする。

【００１７】

【作用】本発明方法において石英系多孔質ガラス母材を
つくるとき、単一の成形型にてコア用多孔質ガラス体、
クラッド用多孔質ガラス体を成形することができ、しか
も、これらの成形時、成形空間を内部吸引しつつ成形型
を外部加圧するので、成形材料の歩留りが向上するばか
りか、上記内部吸引（脱気）と外部加圧（圧縮）とによ
る二元的な制御により、嵩密度の不均一、透明ガラス化
時の気泡残留、亀裂などの欠陥がない良質の石英系多孔
質ガラス母材が短時間で得られ、特に、コア用多孔質ガ
ラス体については、クラッド用多孔質ガラス体の孔内に
所定の成形材料を入れてこれを成形するので、コア用多
孔質ガラス体とクラッド用多孔質ガラス体との界面不整
合も生じない。こうして成形されたコア用、クラッド用
の多孔質ガラス体、すなわち、石英系の多孔質ガラス母
材は、常法により脱水ならびに透明ガラス化されて透明
な石英系ガラス母材となる。上述したように、本発明方
法によるときは、コア用、クラッド用の多孔質ガラス体
を作製する段階で、これらの品質を高位に保持するので
、石英系ガラス母材として高品質のものが得られる。

【００１８】

【実施例】本発明に係る石英系多孔質ガラス母材の製造
方法について、その具体的実施例を図面にしたがい説明
する。

【００１９】図１の（Ａ）（Ｂ）に例示した成形装置の
場合、成形用筒型６１とその両端に備えられた一対の成
形用押型（パンチ）６２、６３とがクラッド用成形型を
構成しており、これら各型６１、６２、６３により、後
述する成形空間７３が形成されるようになっている。

【００２０】一方の成形用押型６３には、その内面中央
に凹部６４が形成されているとともに、凹部６４の箇所
から開口された吸引孔６５が設けられている。両成形用
押型６２、６３の外周には、リング形状を有して外周に
複数の段差をもつ一対の蓋体６６、６７が備えられ、こ
れら蓋体６６、６７が成形用筒型６１の両端に同心状に
並んでいる。

【００２１】成形用筒型６１の外周面から対をなす両蓋
体６６、６７の内面にわたり、コ字形の切断端面を有す
る筒状の圧力伝達部材６８が被されているとともに、圧
力伝達部材６８の外周には、両蓋体６６、６７の外周面
にわたる筒状の耐圧容器６９が被されており、耐圧容器
６９には、圧力媒体７０の出入口７１が形成されている
。

【００２２】このようにして組み立て構成される成形装
置の場合、圧力伝達部材６８と耐圧容器６９の間が加圧
空間７２となり、成形用筒型６１と両成形用押型６２、
６３とで囲われた空間が成形空間７３となる。

【００２３】一方の成形用押型６３の凹部６４には、た
とえば、石英製の棒状をした成形中子７４、石英製の支
持棒７５が、石英製の保持治具７６を介して取りつけら
れるようになっている。これら成形中子７４、支持棒７
５が高分子材料からなることもあり、この場合は、後述
する多孔質ガラス体を汚染させることのない材質が望ま
しい。

【００２４】図１のに例示した成形装置の各部材におい
て、成形用筒型６１と圧力伝達部材６８は、ゴム、合成
樹脂のごとき材料（例：シリコーンゴム）からなり、材
質を説明していないその他の部材は、アルミニウムのご
とき金属からなる。ただし、成形用筒型６１を除いて、
成形空間７３に直接関与する部材、たとえば、各成形用
押型６２、６３とその付属部品などは、コンタミナント
を防止するために、フッ素系樹脂（商品名テフロン）で
コーティングされている。

【００２５】図１の（Ａ）に示すクラッド用の成形材料
７７は、一例として、石英系のガラス微粒子（望ましく
は粒径１００μｍ以下のＳｉＯ２　粒子）、他例として
、当該ガラス微粒子と溶媒との混合物からなり、図１の
（Ｂ）に示すコア用の成形材料７８は、一例として、屈
折率調整用のドーパントを含んだ石英系のガラス微粒子
（望ましくは粒径１００μｍ以下のＳｉＯ２　−ＧｅＯ
２　粒子）、他例として、当該ガラス微粒子と溶媒との
混合物からなる。これら成形材料７７、７８には、上記
Ｇｅをも含め、Ｐ、Ｆ、Ａｌ、Ｔｉのごとき屈折率調整
用および／または軟化温度調整用のドーパントが含まれ
ていることがある。

【００２６】上記における溶媒としては、純水のほか、
ポリビニルアルコール、ポリビニルブチラール、ポリエ
チレングリコール、メチルセルロース、カルボキシメチ
ルセルロース、エチルセルロース、ヒドロキシプロピル
セルロース、グリセリンのごとき有機物が採用される。 成形材料７７、７８中への溶媒添加量は、ガラス微粒子
に対し、１〜２０ｗｔ％程度であり、望ましくは、３５
ｗｔ％以下である。

【００２７】図１において、圧力媒体７０は、一例とし
て純水からなり、他例として滑油からなる。

【００２８】図１の（Ａ）に示す成形装置において、成
形材料７７からクラッド用の多孔質ガラス体７９を形成
するとき、一例として以下のようになる。

【００２９】成形材料７７としては、市販されているシ
リカ（ＳｉＯ２　）微粒子のみからなり、既述の溶媒を
含んでいないものを用いる。

【００３０】図１の（Ａ）において、外径１２０ｍｍφ
、長さ約６００ｍｍの成形空間７３内に脱気処理を終え
た約４０ｋｇの成形材料７７を充填するとき、下記のよ
うな手順をとる。その一例として、あらかじめ、成形用
押型６３の裏面に保持治具７６を介して外径１０ｍｍφ
、長さ約６１０ｍｍの成形中子７４を取りつけておき、
上面開放かつ下面閉塞状態の成形空間７３内に成形材料
７７を充填するとともに、成形用押型６３により成形空
間７３の開放面を閉じる。その他例として、はじめ、前
記成形中子７４を保持した成形用押型６３により成形空
間７３を閉じ、つぎに、成形装置を上下反転させるとと
もに、成形用押型６２を外して成形空間７３を開き、そ
の後、成形空間７３内に成形材料７７を充填し、成形用
押型６２により成形空間７３を閉じる。

【００３１】以下は、吸引孔６５に接続された真空ポン
プ（図示せず）により成形空間７３内を吸引して１時間
の脱気を行ないつつ、出入口７１に接続された圧力媒体
供給系（図示せず）より加圧空間７２内に圧力媒体７０
として滑油を注入し、成形用筒型６１に２０００ｋｇ／
ｃｍ２　の圧力を１０分間印加する。

【００３２】こうした場合、成形用筒型６１が、圧力伝
達部材６８を介して伝達される圧力媒体７０からの外部
圧力およびポンプ吸引作用による内部減圧を受けて径方
向に収縮するので、成形空間７３内の成形材料７７が径
方向に圧縮され、かつ、成形材料７８中に混入している
気泡も、この際の吸引作用により成形空間７３外へ排除
される。

【００３３】かくて、成形空間７３内には、成形材料７
７による嵩密度の均一な、しかも、亀裂、割れのないク
ラッド用多孔質ガラス体７９が、外径約１１５ｍｍφ、
長さ約６００ｍｍの寸法で成形される。

【００３４】その後、成形空間７３内から成形中子７４
を抜きとるが、これに際しては、約１時間をかけて加圧
空間７２内の圧力媒体７０を徐々に外部へ排出し（加圧
空間７２内の減圧）、かつ、成形空間７３内の脱気処理
をも併用して、ゆるやかに成形用筒型６１を復元させ、
かかる復元状態において、成形用押型６３を外しながら
成形中子７４の抜きとりを行なう。こうようにして成形
中子７４を抜きとると、クラッド用の多孔質ガラス体７
９の軸心には、外径１０ｍｍφの残孔８０が生じる。

【００３５】引き続き、図１の（Ｂ）において、前記ク
ラッド用多孔質ガラス体７９の残孔８０内に、成形材料
７８によるコア用の多孔質ガラス体８１をつくるとき、
一例として以下のようになる。

【００３６】成形材料７８は、ＶＡＤ法により合成され
たドープトシリカ微粒子のみからなり、既述の溶媒を含
んでいない。上記ドープトシリカ微粒子を得るためのＶ
ＡＤ法では、多重管バーナの各流路に、ＧｅＣｌ４　＝
０．４（ｇ／ｍｉｎ）、ＳｉＣｌ４　＝６．０（ｇ／ｍ
ｉｎ）、Ｈ２　＝１２．０（ｌ／ｍｉｎ）、Ａｒ＝５．
０（ｌ／ｍｉｎ）、Ｏ２　＝４０．０（ｌ／ｍｉｎ）を
供給してＳｉＯ２　−ＧｅＯ２　粒子を生成した。

【００３７】図１の（Ｂ）において、クラッド用多孔質
ガラス体７９の残孔８０内に脱気処理を終えた数百ｇの
成形材料７８を充填するとき、下記のような手順をとる
。その一例として、前記取り外し状態にある成形用押型
６３の裏面に、成形中子７４に代えて外径１０ｍｍφ、
長さ約１５ｍｍの支持棒７５を取りつけておき、成形空
間７３内に残置されているクラッド用多孔質ガラス体７
９の残孔８０内に成形材料７８を充填し、成形空間７３
の上面を成形用押型６３で閉じる。その他例として、は
じめ、前記のごとく支持棒７５を保持した成形用押型６
３で成形空間７３を閉じ、つぎに、成形装置を上下反転
させるとともに、成形用押型６２を外して成形空間７３
を開き、その後、クラッド用多孔質ガラス体７９の残孔
８０内に成形材料７８を充填し、成形空間７３の開放面
を成形用押型６２で閉じる。いずれの手順によるときも
、成形用押型６２の裏面に支持棒７５が取りつけられて
いるので、成形空間７３を成形用押型６２で閉じたとき
、残孔８０の上端内部に支持棒７５が挿入される。

【００３８】以下は、前記の内容に準じて、成形空間７
３内を１時間脱気しつつ成形用筒型６１に３０００ｋｇ
／ｃｍ２　の圧力を１０分間印加する。

【００３９】この場合も、成形用筒型６１が、圧力伝達
部材６８を介して伝達される圧力媒体７０からの外部圧
力およびポンプ吸引作用による内部減圧を受けて径方向
に収縮するので、成形空間７３内にあるクラッド用多孔
質ガラス体７９と、これの残孔８０内に充填された成形
材料７８とが残留気泡を排除されながら径方向に圧縮さ
れる。かくて、クラッド用多孔質ガラス体７９の残孔８
０内には、成形材料７８によるコア用の多孔質ガラス体
８１が成形されるので、これら多孔質ガラス体７９、８
１からなる多孔質ガラス母材８２が得られる。

【００４０】このコア用多孔質ガラス体８１の場合、外
径約８ｍｍφ、長さ約５５０ｍｍであり、前述したと同
様の加圧、減圧制御によりガラス微粒子の収縮状態が均
一化されているので、亀裂、割れがみられず、クラッド
用多孔質ガラス体７９に対しても、これとの界面に気泡
を残留させることなく密着一体化している。

【００４１】成形空間７３内の多孔質ガラス母材８２は
、既述の操作でゆるやかに成形用筒型６１を復元させた
後、成形用押型６３を外しながら取り出し、さらに、当
該母材８２の付着した支持棒７５を成形用押型６３から
離す。

【００４２】多孔質ガラス母材８２を、常法により、脱
水　（１３７０℃の９０％Ｈｅ−１０Ｃｌ２　雰囲気）
　ならびに透明ガラス化　（１７５０℃のＨｅ雰囲気）
　すると、外径約１０５ｍｍφ、有効長約５００ｍｍの
光ファイバ母材（石英系の透明ガラス母材）が得られる
。この光ファイバ母材は、比屈折率が０．３５％であり
、これには、多孔質ガラス体７９、８１の嵩密度の不均
一に起因した気泡がみられない。

【００４３】上記光ファイバ母材を周知の加熱延伸法に
より線引きして、光ファイバをつくり、その線引き直後
の光ファイバ外周に、紫外線硬化性樹脂による被覆層を
形成したところ、かかる被覆光ファイバは、伝送特性が
、従来の全合成ＶＡＤ法を主体にして得られる光ファイ
バと同等で、カットオフ波長が１．２８μｍである。

【００４４】成形材料７７、７８が石英系のガラス微粒
子と既述の溶媒とからなる場合も、前記の内容に準じて
、多孔質ガラス体７９、８１すなわち多孔質ガラス母材
８２の成形から被覆光ファイバの作製までを実施するこ
とができる。ただし、この場合は、成形材料７７、７８
が溶媒を含んでいるので、多孔質ガラス母材８２の乾燥
処理をこれらの脱水処理前に行なう。その他、本発明方
法においては、イメージファイバ用、ライトガイド用、
ロッドレンズ用の石英系ガラス母材も、既述の内容に準
じて作製することができる。

【００４５】

【発明の効果】本発明方法の場合、コア用の多孔質ガラ
ス体とクラッド用の多孔質ガラス体とが一体となった石
英系多孔質ガラス母材をつくるとき、はじめ、筒状のク
ラッド用多孔質ガラス体を成形し、つぎに、クラッド用
多孔質ガラス体内に棒状のコア用多孔質ガラス体を成形
するから、成形型が一つで足り、その単一の成形型にて
単位時間あたりの母材生産量を高めることができる。本
発明方法の場合、これらコア用、クラッド用の多孔質ガ
ラス体を成形するとき、いずれも、成形空間を内部吸引
しつつ成形型を外部加圧するので、各成形材料の歩留り
が向上するばかりか、上記内部吸引（脱気）と外部加圧
とによる二元的な制御により、各多孔質ガラス体の嵩密
度の不均一、両多孔質ガラス体相互の界面不整合、気泡
残留、亀裂など、これらの欠陥がない良質の石英系多孔
質ガラス母材を得ることができ、クラッド用多孔質ガラ
ス体内にコア用多孔質ガラス体を直接成形するから、両
多孔質ガラス体の界面整合性が高い。ゆえに、本発明方
法によるとき、石英系の多孔質ガラス母材を合理的かつ
経済的に製造することができ、ひいては、光ファイバ用
、イメージファイバ用、ライトガイド用、ロッドレンズ
用の石英系透明ガラス母材として、高特性のものが得ら
れる。

【図面の簡単な説明】

【図１】本発明方法の一実施例をこれに用いる成形装置
と共に示した断面図であり、同図の（Ａ）はクラッド用
多孔質ガラス体の成形状態、同図の（Ｂ）はコア用多孔
質ガラス体の成形状態をそれぞれ示す。

【図２】従来技術たる液圧成形法の一例を示した断面図
である。

【図３】従来技術たる液圧成形法の他例を示した断面図
である。

【符号の説明】

６１　　成形用筒型 ６２　　成形用押型 ６３　　成形用押型 ６５　　吸引孔 ６６　　蓋体 ６７　　蓋体 ６８　　圧力伝達部材 ６９　　耐圧容器 ７０　　圧力媒体 ７１　　出入口 ７２　　加圧空間 ７３　　成形空間 ７４　　成形中子 ７７　　成形材料 ７８　　成形材料 ７９　　クラッド用多孔質ガラス体 ８０　　クラッド用多孔質ガラス体の残孔８１　　コア
用多孔質ガラス体 ８２　　多孔質ガラス母材

Claims (1)

【特許請求の範囲】
1. 【請求項１】　　成形型の成形空間内に、棒状の成形中
   子を入れるとともに、これの周囲にクラッド用のガラス
   微粒子を含む成形材料を充填し、その後、成形空間を内
   部吸引しつつ成形型を外部加圧して、成形空間内にクラ
   ッド用の多孔質ガラス体を成形し、その後、成形型の成
   形空間内から成形中子を抜きとるとともに、中子抜きと
   りにより生じたクラッド用多孔質ガラス体の残孔内にコ
   ア用のガラス微粒子を含む成形材料を充填し、その後、
   成形空間内を吸引しつつ成形型を外部加圧して、クラッ
   ド用多孔質ガラス体の残孔内にコア用の多孔質ガラス体
   を成形することを特徴とする石英系多孔質ガラス母材の
   製造方法。