JPH042683A - ルチル単結晶の製造方法 - Google Patents
ルチル単結晶の製造方法Info
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- JPH042683A JPH042683A JP2099910A JP9991090A JPH042683A JP H042683 A JPH042683 A JP H042683A JP 2099910 A JP2099910 A JP 2099910A JP 9991090 A JP9991090 A JP 9991090A JP H042683 A JPH042683 A JP H042683A
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- GWEVSGVZZGPLCZ-UHFFFAOYSA-N titanium dioxide Inorganic materials O=[Ti]=O GWEVSGVZZGPLCZ-UHFFFAOYSA-N 0.000 title claims abstract description 15
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Classifications
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- C—CHEMISTRY; METALLURGY
- C30—CRYSTAL GROWTH
- C30B—SINGLE-CRYSTAL GROWTH; UNIDIRECTIONAL SOLIDIFICATION OF EUTECTIC MATERIAL OR UNIDIRECTIONAL DEMIXING OF EUTECTOID MATERIAL; REFINING BY ZONE-MELTING OF MATERIAL; PRODUCTION OF A HOMOGENEOUS POLYCRYSTALLINE MATERIAL WITH DEFINED STRUCTURE; SINGLE CRYSTALS OR HOMOGENEOUS POLYCRYSTALLINE MATERIAL WITH DEFINED STRUCTURE; AFTER-TREATMENT OF SINGLE CRYSTALS OR A HOMOGENEOUS POLYCRYSTALLINE MATERIAL WITH DEFINED STRUCTURE; APPARATUS THEREFOR
- C30B29/00—Single crystals or homogeneous polycrystalline material with defined structure characterised by the material or by their shape
- C30B29/10—Inorganic compounds or compositions
- C30B29/16—Oxides
- C30B29/22—Complex oxides
- C30B29/32—Titanates; Germanates; Molybdates; Tungstates
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- C—CHEMISTRY; METALLURGY
- C30—CRYSTAL GROWTH
- C30B—SINGLE-CRYSTAL GROWTH; UNIDIRECTIONAL SOLIDIFICATION OF EUTECTIC MATERIAL OR UNIDIRECTIONAL DEMIXING OF EUTECTOID MATERIAL; REFINING BY ZONE-MELTING OF MATERIAL; PRODUCTION OF A HOMOGENEOUS POLYCRYSTALLINE MATERIAL WITH DEFINED STRUCTURE; SINGLE CRYSTALS OR HOMOGENEOUS POLYCRYSTALLINE MATERIAL WITH DEFINED STRUCTURE; AFTER-TREATMENT OF SINGLE CRYSTALS OR A HOMOGENEOUS POLYCRYSTALLINE MATERIAL WITH DEFINED STRUCTURE; APPARATUS THEREFOR
- C30B13/00—Single-crystal growth by zone-melting; Refining by zone-melting
- C30B13/34—Single-crystal growth by zone-melting; Refining by zone-melting characterised by the seed, e.g. by its crystallographic orientation
-
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-
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- Crystals, And After-Treatments Of Crystals (AREA)
Abstract
(57)【要約】本公報は電子出願前の出願データであるた
め要約のデータは記録されません。
め要約のデータは記録されません。
Description
【発明の詳細な説明】
［発明の目的コ
（産業上の利用分野）
本発明はルチル（Ｔ、０２）単結晶の製造方法に関する
。
。
（従来の技術）
ルチル単結晶は高精度光学部品として注目されており、
各種の製造方法が既に提案されている。
各種の製造方法が既に提案されている。
例えば特公平２−５７２０号公報では、良質のルチル結
晶を得るためには融液の固化に際して１種類だけの結晶
相を晶出することの必要性を挙げ、そのためには融液か
ら結晶を成長させるに際し、結晶成長における雰囲気中
の酸素分圧を３×１０−２気圧以下の範囲とすれば良い
ことを提案している。
晶を得るためには融液の固化に際して１種類だけの結晶
相を晶出することの必要性を挙げ、そのためには融液か
ら結晶を成長させるに際し、結晶成長における雰囲気中
の酸素分圧を３×１０−２気圧以下の範囲とすれば良い
ことを提案している。
（発明が解決しようとする課題）
上記した従来方法を適用する時、例えばフローティング
ゾーン法を用いて、ルチル単結晶の直径が１５ｏ＋＋ｎ
φ程度までのものを育成する場合は、従来例として記載
された方法のみで殆んど問題はない。
ゾーン法を用いて、ルチル単結晶の直径が１５ｏ＋＋ｎ
φ程度までのものを育成する場合は、従来例として記載
された方法のみで殆んど問題はない。
しかし直径が１５ＩＩＩＩＩφ以上のものの場合は、前
記従来方法では結晶を製造することができなかった。
記従来方法では結晶を製造することができなかった。
即ち、フローティングゾーン法は種子結晶と原料棒との
間を加熱して浮遊体を形成するものであるが、結晶口径
が大きくなるに伴ない、浮遊体の量か増大して重量が大
きくなる結果、表面張力では浮遊体を保持することがで
きなくなり、浮遊体が垂れ落ちてしまうためである。
間を加熱して浮遊体を形成するものであるが、結晶口径
が大きくなるに伴ない、浮遊体の量か増大して重量が大
きくなる結果、表面張力では浮遊体を保持することがで
きなくなり、浮遊体が垂れ落ちてしまうためである。
本発明は上記問題点を解決するなめになされたものであ
り、大形の結晶を得ることの可能なルチル単結晶の製造
方法を提供することを目的としている。
り、大形の結晶を得ることの可能なルチル単結晶の製造
方法を提供することを目的としている。
［発明の構成］
（課題を解決するための手段と作用）
上記目的を達成するため、本発明はルチル（Ｔ１０２）
単結晶をフローティングゾーン法にて製造するに際し、
結晶の成長軸方向が［００１］軸であるようにした。
単結晶をフローティングゾーン法にて製造するに際し、
結晶の成長軸方向が［００１］軸であるようにした。
第１図は浮遊体付近の詳細図であり、保持棒１に種子結
晶２を取付け、原料棒３との間に浮遊体４があって、こ
れが加熱された状態を示し、一部が結晶保温装置５に覆
われている。なお点線矢印は種子の［００１］軸方向を
示し、実線矢印は結晶の成長方向を示す。そして結晶成
長軸の方向と種子結晶の［００１］軸とのなす角は１５
°までの範囲がよく、望ましくは３°以内であれば更に
よい。一方、３０°以上の場合は浮遊体を保持すること
は非常に困離である。
晶２を取付け、原料棒３との間に浮遊体４があって、こ
れが加熱された状態を示し、一部が結晶保温装置５に覆
われている。なお点線矢印は種子の［００１］軸方向を
示し、実線矢印は結晶の成長方向を示す。そして結晶成
長軸の方向と種子結晶の［００１］軸とのなす角は１５
°までの範囲がよく、望ましくは３°以内であれば更に
よい。一方、３０°以上の場合は浮遊体を保持すること
は非常に困離である。
ここで種子の［００１］軸を結晶の成長軸とした場合に
、浮遊体が保持し易いことは実験的な事実であって、何
故保持し易いかは明らかてはない。
、浮遊体が保持し易いことは実験的な事実であって、何
故保持し易いかは明らかてはない。
しかしながらルチルの結晶面のうち成長し易い面が（１
１０）面、即ち、成長の遅い軸方向か［１１０］軸方向
であることと関係しているものと考えられる。即ち、［
００１］軸成長の場合は（１１０）面ファセットは固液
界面のどこにも出現ぜす、他の軸方向で育成すると、固
液界面内に（１１０）ファセットか形成され、固液界面
が浮遊体を保持しにくい形状となるためと考えられる。
１０）面、即ち、成長の遅い軸方向か［１１０］軸方向
であることと関係しているものと考えられる。即ち、［
００１］軸成長の場合は（１１０）面ファセットは固液
界面のどこにも出現ぜす、他の軸方向で育成すると、固
液界面内に（１１０）ファセットか形成され、固液界面
が浮遊体を保持しにくい形状となるためと考えられる。
（実施例）
以下に実施例を説明する。
市販のＴ、０２ （９９，９８％）粉末を１１Ｏｎ／ｃ
ａの静水圧で棒状にラバープレス成形し、１４００″Ｃ
の空気中て焼結した。これを回転楕円面鏡を用いた集光
フローティング法単結晶製造装置に原料として装填し、
種子結晶の軸方向を［００１］軸方向とした。浮遊体の
近傍には結晶保温装置を取付けた。そして、雰囲気中の
酸素分圧を制御するために結晶室内にＣＯ２を導入し、
２１／分の流量て結晶成長終了まで流し続け、フローテ
ィングゾーン法の常法に従って結晶育成操作を行ない、
青黒色の結晶を得た。この場合の育成条件は原料棒及び
種子結晶の回転速度が逆方向に夫々２５回／分であり、
結晶成長速度は３關／時間であった。得られた結晶を８
００℃、４８時間空気中で焼鈍した結果、僅かに黄色を
帯びた透明な結晶体を得た。この結晶から成長方向及び
垂直方向に平行な面を持つ試料を切り出して光学研磨を
した後、偏光顕微鏡で調べた結果、歪、気泡及びサブグ
レイン組成などが検出されない、良質なルチル単結晶で
あることが判った。
ａの静水圧で棒状にラバープレス成形し、１４００″Ｃ
の空気中て焼結した。これを回転楕円面鏡を用いた集光
フローティング法単結晶製造装置に原料として装填し、
種子結晶の軸方向を［００１］軸方向とした。浮遊体の
近傍には結晶保温装置を取付けた。そして、雰囲気中の
酸素分圧を制御するために結晶室内にＣＯ２を導入し、
２１／分の流量て結晶成長終了まで流し続け、フローテ
ィングゾーン法の常法に従って結晶育成操作を行ない、
青黒色の結晶を得た。この場合の育成条件は原料棒及び
種子結晶の回転速度が逆方向に夫々２５回／分であり、
結晶成長速度は３關／時間であった。得られた結晶を８
００℃、４８時間空気中で焼鈍した結果、僅かに黄色を
帯びた透明な結晶体を得た。この結晶から成長方向及び
垂直方向に平行な面を持つ試料を切り出して光学研磨を
した後、偏光顕微鏡で調べた結果、歪、気泡及びサブグ
レイン組成などが検出されない、良質なルチル単結晶で
あることが判った。
なお、種子結晶として成長方向に対し４５゛となるもの
と、９０°となるものを準備し、上記したのと全く同様
の操作を行なって結晶育成を試みたが、浮遊体を保持す
ることができずに垂れ落ちてしまうため、結晶を育成す
ることができなかった。
と、９０°となるものを準備し、上記したのと全く同様
の操作を行なって結晶育成を試みたが、浮遊体を保持す
ることができずに垂れ落ちてしまうため、結晶を育成す
ることができなかった。
［発明の効果］
以上説明したように、本発明によればフローティングゾ
ーン法によってルチル単結晶を製造するに際し、結晶の
成長軸方向が［００１］軸であるようにしたので、結晶
口径が１５ ｎｍφ以上の大きなルチル単結晶が得られ
るようになった。
ーン法によってルチル単結晶を製造するに際し、結晶の
成長軸方向が［００１］軸であるようにしたので、結晶
口径が１５ ｎｍφ以上の大きなルチル単結晶が得られ
るようになった。
第１図は結晶育成に際しての浮遊体付近の詳細図である
。 １・・・保持棒 ２・・・種子結晶３・・・
原料棒 ４・・・浮遊体５・・・結晶保温装
置 特許出願人 秩父セメント株式会社 代理人弁理士 石 井 紀 男
。 １・・・保持棒 ２・・・種子結晶３・・・
原料棒 ４・・・浮遊体５・・・結晶保温装
置 特許出願人 秩父セメント株式会社 代理人弁理士 石 井 紀 男
Claims (2)
- （１）フローティングゾーン法を用いてルチル単結晶を
製造する方法におて、結晶の成長軸方向が［００１］軸
であることを特徴とするルチル単結晶の製造方法。 - （２）結晶成長軸の方向と種子結晶の［００１］軸との
なす角は１５゜までの範囲内とすることを特徴とする請
求項１項記載のルチル単結晶の製造方法。
Priority Applications (4)
| Application Number | Priority Date | Filing Date | Title |
|---|---|---|---|
| JP2099910A JPH042683A (ja) | 1990-04-16 | 1990-04-16 | ルチル単結晶の製造方法 |
| DE4112298A DE4112298A1 (de) | 1990-04-16 | 1991-04-15 | Verfahren zur herstellung eines rutil-einkristalls |
| FR9104639A FR2660940A1 (fr) | 1990-04-16 | 1991-04-16 | Procede de fabrication d'un monocristal de rutile. |
| KR1019910006103A KR950001794B1 (ko) | 1990-04-16 | 1991-04-16 | 루틸(Rutile) 단결정의 제조방법 |
Applications Claiming Priority (1)
| Application Number | Priority Date | Filing Date | Title |
|---|---|---|---|
| JP2099910A JPH042683A (ja) | 1990-04-16 | 1990-04-16 | ルチル単結晶の製造方法 |
Publications (1)
| Publication Number | Publication Date |
|---|---|
| JPH042683A true JPH042683A (ja) | 1992-01-07 |
Family
ID=14259937
Family Applications (1)
| Application Number | Title | Priority Date | Filing Date |
|---|---|---|---|
| JP2099910A Pending JPH042683A (ja) | 1990-04-16 | 1990-04-16 | ルチル単結晶の製造方法 |
Country Status (4)
| Country | Link |
|---|---|
| JP (1) | JPH042683A (ja) |
| KR (1) | KR950001794B1 (ja) |
| DE (1) | DE4112298A1 (ja) |
| FR (1) | FR2660940A1 (ja) |
Cited By (2)
| Publication number | Priority date | Publication date | Assignee | Title |
|---|---|---|---|---|
| WO2005007940A1 (ja) * | 2003-07-23 | 2005-01-27 | Shin-Etsu Handotai Co.,Ltd. | シリコンウェーハの製造方法およびシリコンウェーハ |
| US7351920B2 (en) | 2002-05-22 | 2008-04-01 | Kabushiki Kaisha Toshiba | IC card and semiconductor integrated circuit device package |
Citations (2)
| Publication number | Priority date | Publication date | Assignee | Title |
|---|---|---|---|---|
| JPS61111997A (ja) * | 1984-11-05 | 1986-05-30 | Shinkosha:Kk | ルチル単結晶の製造法 |
| JPS62292699A (ja) * | 1986-06-11 | 1987-12-19 | Seiko Epson Corp | ルチル単結晶の合成方法 |
Family Cites Families (4)
| Publication number | Priority date | Publication date | Assignee | Title |
|---|---|---|---|---|
| NL104644C (ja) * | 1959-09-18 | |||
| US3650703A (en) * | 1967-09-08 | 1972-03-21 | Tyco Laboratories Inc | Method and apparatus for growing inorganic filaments, ribbon from the melt |
| US3642443A (en) * | 1968-08-19 | 1972-02-15 | Ibm | Group iii{14 v semiconductor twinned crystals and their preparation by solution growth |
| JPS61101495A (ja) * | 1984-10-24 | 1986-05-20 | Natl Inst For Res In Inorg Mater | ルチル単結晶の製造方法 |
-
1990
- 1990-04-16 JP JP2099910A patent/JPH042683A/ja active Pending
-
1991
- 1991-04-15 DE DE4112298A patent/DE4112298A1/de not_active Withdrawn
- 1991-04-16 FR FR9104639A patent/FR2660940A1/fr active Pending
- 1991-04-16 KR KR1019910006103A patent/KR950001794B1/ko not_active Expired - Fee Related
Patent Citations (2)
| Publication number | Priority date | Publication date | Assignee | Title |
|---|---|---|---|---|
| JPS61111997A (ja) * | 1984-11-05 | 1986-05-30 | Shinkosha:Kk | ルチル単結晶の製造法 |
| JPS62292699A (ja) * | 1986-06-11 | 1987-12-19 | Seiko Epson Corp | ルチル単結晶の合成方法 |
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| Publication number | Priority date | Publication date | Assignee | Title |
|---|---|---|---|---|
| US7351920B2 (en) | 2002-05-22 | 2008-04-01 | Kabushiki Kaisha Toshiba | IC card and semiconductor integrated circuit device package |
| US7531757B2 (en) | 2002-05-22 | 2009-05-12 | Kabushiki Kaisha Toshiba | IC card and semiconductor integrated circuit device package |
| WO2005007940A1 (ja) * | 2003-07-23 | 2005-01-27 | Shin-Etsu Handotai Co.,Ltd. | シリコンウェーハの製造方法およびシリコンウェーハ |
| US7361219B2 (en) | 2003-07-23 | 2008-04-22 | Shin-Etsu Handotai Co., Ltd. | Method for producing silicon wafer and silicon wafer |
Also Published As
| Publication number | Publication date |
|---|---|
| DE4112298A1 (de) | 1991-10-17 |
| KR950001794B1 (ko) | 1995-03-02 |
| FR2660940A1 (fr) | 1991-10-18 |
| KR910018586A (ko) | 1991-11-30 |
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