JPH0427016B2 - - Google Patents
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- JPH0427016B2 JPH0427016B2 JP58168969A JP16896983A JPH0427016B2 JP H0427016 B2 JPH0427016 B2 JP H0427016B2 JP 58168969 A JP58168969 A JP 58168969A JP 16896983 A JP16896983 A JP 16896983A JP H0427016 B2 JPH0427016 B2 JP H0427016B2
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- Japan
- Prior art keywords
- stretching
- film
- temperature
- stage
- longitudinal
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- Shaping By String And By Release Of Stress In Plastics And The Like (AREA)
Description
本発明は、二軸延伸ポリエステルフイルムの製
造方法に関し、更に詳しくは平坦易滑性に優れた
二軸配向ポリエチレンテレフタレートフイルムの
高速製膜法に関するものである。 ポリエステル二軸延伸フイルムは、優れた機械
的性質、熱的性質、電気的性質、耐薬品性を有す
るため各種用途に多用されているが、とりわけ磁
気テープ用ベースフイルムとして非常に有用なフ
イルムである。この磁気テープ用ベースフイルム
の品質は、磁気テープの品質に強く影響するの
で、磁気テープの技術進歩に伴つてベースフイル
ムの高品質化への要求も高度化している。 例えば、ビデオ用磁気テープを例とすると、そ
の出力、各種Ｓ／Ｎ比、ドロツプアウト、エンベ
ローブなどの特性はベースフイルムの平坦性と関
連しているし、テープの巻姿、走行性、耐摩耗性
等は、ベースフイルムの滑り性と密接に関連して
いる。従つて磁気テープ、とりわけビデオ用磁気
テープには表面の平坦性と易滑性を併せ持つポリ
エステルフイルムが要望されている。特に、記録
密度を高めるため磁性層の厚さを小さくしたり、
金属蒸着法を採用する際にはベースフイルムの平
坦、易滑性はより切実な課題である。 ポリエステルフイルムの易滑化は、周知の方法
で微小な外部添加粒子または内部析出粒子を付与
し、フイルム表面を粗面化することにより達成さ
れたが、このような方法では通常行なわれている
ポリエステルフイルムの製造条件を採る限り、フ
イルムの平坦化に限界があつて高級磁気テープ用
には不向きであつた。本発明者らは、特開昭58−
160123号公報において、特定の延伸条件を規定す
ることにより、平坦易滑性、磁性層との接着性に
優れ、厚さむらの少ないポリエステルフイルムの
製造方法を提案した。 つまり、ポリエステル未延伸フイルムを多段階
で縦方向に延伸するに際し、先ず、△ｎ（複屈析
率）が0.025〜0.055となるよう延伸し、次いで、
95〜150℃の温度で△ｎが0.080を越えないよう延
伸して得られた縦方向延伸フイルムを横方向に延
伸する製造方法である。しかるに該製造方法にお
いては、縦延伸倍率を高くすることができず、フ
イルムの生産性の点で問題があつた。 本発明者らは、このような欠点を解消すべく鋭
意検討の結果、前段延伸を通常採用されている延
伸温度より高温度でしかも高倍率で延伸すること
により、平坦易滑性、厚みむらを悪化させること
なく、縦延伸倍率が通常の延伸法と比べても極め
て高く高速製膜可能な延伸法を見出したものであ
る。 すなわち本発明の要旨は、ポリエステルフイル
ム未延伸フイルムを100℃より高く130℃以下の温
度（T1）で少くとも１段階縦方向に延伸して△
ｎを0.025〜0.055とし（以下“前段縦延伸”と称
することがある。）、次いで同一方向にT1〜150℃
の温度範囲で△ｎが0.080を越えないように延伸
した（以下“後段縦延伸”と称することがある。）
後、横方向に延伸することを特徴とする二軸延伸
ポリエステルフイルムの製造方法である。ここで
△ｎ（複屈折率）は、Ｒ／ｄ（Ｒ：リターデーシヨ ン、ｄ：フイルム厚み）で示される（特開昭54−
8672号公報参照）。 本発明に用いるポリエステルとは、エチレンテ
レフタレート単位を、80重量％以上含むポリエス
テルであつて、残りの20重量％以下は、共重合ポ
リエステルまたは他のポリマーであつてもよい。
該ポリエステル中には例えばリン酸、亜リン酸及
びそれらのエステル等の安定剤や二酸化チタン、
微粒子状シリカ、カオリン等の添加剤、滑剤など
が含まれていてもよい。 本発明においては、ポリエステル未延伸フイル
ムを先ず△ｎが0.025〜0.055となるように縦方向
に１段階または多段階で延伸し、少くとも１段階
は100℃より高く130℃以下で延伸する。△ｎが
0.025より小さいと後段縦延伸後の厚さむらが大
きくなる。また、△ｎが0.025より小さいと、延
伸倍率を高くすることができず生産性が低下す
る。すなわち、延伸倍率を高くして△ｎを0.025
以下にしようとすると、延伸温度が高くなりすぎ
結晶化が進行して横延伸が困難となり、破断が多
発する。一方、△ｎが0.055より大きいと、後段
縦延伸を終えたフイルムの縦方向厚さむらが大き
くなり、不適である。△ｎの好ましい範囲は
0.030〜0.050である。 △ｎを0.025〜0.055の範囲とする前段縦延伸工
程における延伸は１〜３段階で行うのが好まし
い。ここで縦延伸倍率の向上を計るためには前段
縦延伸倍率は好ましくは2.5倍以上さらに好まし
くは3.2倍以上である。一方前段の延伸により結
晶化が進行しすぎると次工程で破断し易くなるの
で前段縦延伸倍率は5.0倍以下であることが好ま
しい。このように縦延伸倍率の向上を計るべく前
段の延伸倍率を高めてかつその複屈折率が所定の
値をもつためには、少くとも１段階の延伸温度
（T1）は、100℃より高く130℃以下であり、好ま
しくは101℃〜125℃、さらに好ましくは101℃〜
120℃である。100℃以下では第１段延伸後の△ｎ
を0.025〜0.055の範囲にしようとすると十分に縦
延伸倍率を高くすることができない。これに対し
100℃を越える温度以上つまりスーパードロー延
伸開始温度近傍以上にして始めて、縦延伸倍率に
対する縦方向の屈折率の増加が急激に低下し、縦
延伸倍率向上に対する寄与が極めて大きくなる。
多段延伸の際には、途中配向緩和のための熱処理
工程を含めれば更に高倍率に延伸してもよい。配
向緩和のための熱処理は、延伸温度以上結晶化開
始温度以下で極く短時間行なえばよい。 これまで前段の延伸を上記のような高温で行わ
なかつた理由は高温で延伸すると厚さむらが悪化
すると考えられたためであるが、本発明者らは、
100℃より高い高温で延伸して△ｎを0.025〜
0.055としても、延伸倍率を高く設定することに
より同じ△ｎで比較した時低温で延伸したものと
比べて厚さむらが遜色ないことを見出し、本発明
に到達したものである。 かくして縦方向延伸工程の前段で先ず△ｎが
0.025〜0.055の縦延伸フイルムが得られる。次い
で後段ではT1〜150℃で△ｎが0.080を越えないよ
うに縦方向に延伸する。縦方向の後段延伸工程に
おける延伸温度が95℃より低いと△ｎが0.080以
下で二軸延伸フイルムの厚さむらが改良されない
し、150℃より高いと結晶化の進行が著しく横延
伸性を悪化させる。更に後段延伸においては、△
ｎが0.080を越えないように延伸することは、平
坦易滑化及び横延伸時の破断防止の為に必須であ
る。後段の延伸倍率は1.05〜1.7倍であり、好ま
しくは1.1〜1.6倍、さらに好ましくは1.1〜1.4倍
である。後段の延伸は、通常縦延伸工程の最終段
階として実施され１段階で短時間に行うことが好
ましい。 全体の縦延伸倍率は好ましくは3.0〜５倍、さ
らに好ましくは3.5〜5.0倍である。 このように縦方向に延伸したフイルムを横方向
延伸工程へ送り、80〜160℃で25〜45倍に横方向
に延伸した後、180〜250℃で熱固定し、二軸延伸
フイルムとする。 本発明によれば、厚さむらを増幅させることな
くしかも、平坦易滑性、接着性に優れた性質を維
持しながら、縦方向の延伸倍率が極めて高く高速
製膜によるコストダウンを計りうるフイルムが得
られるので、磁気テープ用とりわけ平坦易滑性が
強く要求されるビデオテープ用ベースフイルムを
安価に供給することが出来る。 以上、縦−横−熱固定のバランスフイルムにつ
いて述べたが、当然本発明はこれに限るものでは
ない。すなわち、縦−横延伸後再度好ましくは
1.1〜1.5倍、さらに好ましくは1.1〜1.4倍に縦方
向に延伸しセミテンシライズフイルム、テンシラ
イズフイルムとすることができる。また、この再
縦延伸の代わりに再横延伸したり、再縦延伸後さ
らに横延伸したり、続いて縦延伸すること等によ
り横セミテンシライズフイルム、横テンシライズ
フイルム、縦横テンシライズフイルムを製造する
のも好ましい。 以下、実施例によつて本発明を説明するが、フ
イルムの諸性質の測定方法は次の通りである。 (1) 厚さむら 安立電気社製連続フイルム厚さ測定器によ
り、二軸延伸フイルムの横方向中央部を縦方向
に沿つて測定し、次式により算出した。 厚さむら＝
フイルム最大厚さ−フイルム最小厚さ／フイルム平均厚
さ ×100（％） (2) 摩擦係数（μ） 固定した硬質クロムメツキ金属ロール（直径
６mm）に、フイルムを巻き付角135゜（θ）で接
触させ、53ｇ（T2）の荷重を一端にかけて１
ｍ／minの速度でこれを走行させて他端の抵抗
力（T1（ｇ））を測定し、次式により走行中の
摩擦係数を求めた。 μ＝１／θln（T1／T2） ＝0.424ln（T1／53） (3) 中心線平均表面粗さ（Ra） 小坂研究所社製表面粗さ測定器（SE−3FK）
によつて次のように求めた。触針の先端半径は
2μｍ、荷重は30mgである。フイルム断面曲線
からその中心線の方向に基準長さＬ（2.5mm）の
部分を抜き取り、この抜き取り部分の中心線を
Ｘ軸、縦倍率の方向をＹ軸として、粗さ曲線ｙ
＝ｆ（ｘ）で表わしたとき、次の式で与えられ
た値をμｍで表わす。但し、カツトオフ値は
80μｍである。Raは縦方向に５点、横方向に５
点の計10点の平均値を求めた。 １／Ｌ∫L 0｜ｆ（ｘ）｜dx (4) 極限粘度（〔η〕） 試料200mgをフエノール／テトラクロロエタ
ン＝50／50の混合溶液20mlに加え、約110℃で
１時間加熱溶解後30℃で測定した。 (5) 複屈折率 カールツアイス社製偏光顕微鏡により、リタ
ーデーシヨンを測定し、次式により複屈折率
（△ｎ）を求めた。 △ｎ＝Ｒ／ｄ 但しＲ；リターデーシヨン ｄ；フイルム厚さ (6) フイルム温度 バーンズ社製赤外線放射温度計により延伸部
のフイルム温度を測定した。 (7) F5値 1/2インチ幅、チヤツク間50mm長の試料フイ
ルムを東洋ボールドウイン社製テンシロン
（UTM−）により、20℃、65％RHにて50
mm／minで引張り、５％伸張時の荷重を初期の
断面積で割り、Kg／mm2単位で表わした。 実施例 １ （ポリエステルの製造法） ジメチルテレフタレート100部、エチレングリ
コール70部、酢酸カルシウム一水塩0.10部及び酢
酸リチウム二水塩0.17部を反応器に仕込み、加熱
昇温すると共にメタノールを留出させてエステル
交換反応を行ない、反応開始後約４時間を要して
230℃に達せしめ、実質的にエステル交換を終了
した。 次にこの反応生成物にトリエチルホスフエート
0.35部を添加し、更に重縮合触媒として三酸化ア
ンチモン0.05部を添加した後、常法に従つて重合
し、ポリエステルを得た。該ポリエステル中には
粒径およそ0.5〜1μ程度の均一で微細なカルシウ
ム、リチウム及びリン元素を含む析出粒子が多数
認められた。該ポリエステルＡは〔η〕＝0.65で
あつた。 別途このような内部析出粒子を殆んど含まない
ポリエステルＢ（〔η〕＝0.65）を製造し、先のポ
リエステルとＡ／Ｂ＝２／３（重量比）の割合で
混合し製膜用原料とした。 （製膜法） ポリエチレンテレフタレート未延伸フイルム
は、第１図に示した縦方向延伸装置とテンター
（横方向延伸及び熱固定装置）を用いて二軸延伸
フイルムに製膜した。表１には実施例１および実
施例２で採用したロール表面温度条件とロール材
質を示した。以下に製膜法の詳細を述べる。先ず
原料ポリエステルを乾燥後、溶融押出し、厚さ
160〜200μの未延伸フイルム（〔η〕＝0.62）を得
た。次いで第１図に示した縦方向延伸装置にこれ
を通し、ロール１〜４でフイルムを85℃に予熱し
た後ロール５，５′と６の間でロール周速差によ
り表２に示すとおり2.8〜3.7倍に第１段延伸し、
引き続きロール９，９′と１０の間で、表２に示
すとおり1.1〜1.7倍に第２段延伸した。なおロー
ル９，９′と１０の間では、赤外線ヒーター１３
で加熱しており、赤外線ヒーターの反対面から赤
外放射温度計で第２段延伸部のフイルム温度を測
定したところ110℃であつた。かくして得られた
縦方向延伸フイルムを次にテンターで140℃で3.8
倍に横方向に延伸し、215℃で熱固定して厚さ
15μの二軸延伸フイルムを得た。縦延伸フイルム
の△ｎおよび得られた二軸延伸フイルム（実験番
号１〜５）の性質を表２に示した。また、実験番
号６として原料Ａと原料Ｂの混合重量比を１：１
とし、ロール表面温度を表１に示す条件とし、ま
た延伸倍率を表２に示す条件として同様に二軸延
伸フイルムを得た。結果を表２に示す。表２よ
り、本発明方法により明らかに総合延伸倍率が極
めて高くなることが分かる。更に平坦易滑性を維
持し、また厚さむらに優れたフイルムを得るに
は、第１段延伸後の△ｎが0.025〜0.055の間でな
ければならないことが理解される。
造方法に関し、更に詳しくは平坦易滑性に優れた
二軸配向ポリエチレンテレフタレートフイルムの
高速製膜法に関するものである。 ポリエステル二軸延伸フイルムは、優れた機械
的性質、熱的性質、電気的性質、耐薬品性を有す
るため各種用途に多用されているが、とりわけ磁
気テープ用ベースフイルムとして非常に有用なフ
イルムである。この磁気テープ用ベースフイルム
の品質は、磁気テープの品質に強く影響するの
で、磁気テープの技術進歩に伴つてベースフイル
ムの高品質化への要求も高度化している。 例えば、ビデオ用磁気テープを例とすると、そ
の出力、各種Ｓ／Ｎ比、ドロツプアウト、エンベ
ローブなどの特性はベースフイルムの平坦性と関
連しているし、テープの巻姿、走行性、耐摩耗性
等は、ベースフイルムの滑り性と密接に関連して
いる。従つて磁気テープ、とりわけビデオ用磁気
テープには表面の平坦性と易滑性を併せ持つポリ
エステルフイルムが要望されている。特に、記録
密度を高めるため磁性層の厚さを小さくしたり、
金属蒸着法を採用する際にはベースフイルムの平
坦、易滑性はより切実な課題である。 ポリエステルフイルムの易滑化は、周知の方法
で微小な外部添加粒子または内部析出粒子を付与
し、フイルム表面を粗面化することにより達成さ
れたが、このような方法では通常行なわれている
ポリエステルフイルムの製造条件を採る限り、フ
イルムの平坦化に限界があつて高級磁気テープ用
には不向きであつた。本発明者らは、特開昭58−
160123号公報において、特定の延伸条件を規定す
ることにより、平坦易滑性、磁性層との接着性に
優れ、厚さむらの少ないポリエステルフイルムの
製造方法を提案した。 つまり、ポリエステル未延伸フイルムを多段階
で縦方向に延伸するに際し、先ず、△ｎ（複屈析
率）が0.025〜0.055となるよう延伸し、次いで、
95〜150℃の温度で△ｎが0.080を越えないよう延
伸して得られた縦方向延伸フイルムを横方向に延
伸する製造方法である。しかるに該製造方法にお
いては、縦延伸倍率を高くすることができず、フ
イルムの生産性の点で問題があつた。 本発明者らは、このような欠点を解消すべく鋭
意検討の結果、前段延伸を通常採用されている延
伸温度より高温度でしかも高倍率で延伸すること
により、平坦易滑性、厚みむらを悪化させること
なく、縦延伸倍率が通常の延伸法と比べても極め
て高く高速製膜可能な延伸法を見出したものであ
る。 すなわち本発明の要旨は、ポリエステルフイル
ム未延伸フイルムを100℃より高く130℃以下の温
度（T1）で少くとも１段階縦方向に延伸して△
ｎを0.025〜0.055とし（以下“前段縦延伸”と称
することがある。）、次いで同一方向にT1〜150℃
の温度範囲で△ｎが0.080を越えないように延伸
した（以下“後段縦延伸”と称することがある。）
後、横方向に延伸することを特徴とする二軸延伸
ポリエステルフイルムの製造方法である。ここで
△ｎ（複屈折率）は、Ｒ／ｄ（Ｒ：リターデーシヨ ン、ｄ：フイルム厚み）で示される（特開昭54−
8672号公報参照）。 本発明に用いるポリエステルとは、エチレンテ
レフタレート単位を、80重量％以上含むポリエス
テルであつて、残りの20重量％以下は、共重合ポ
リエステルまたは他のポリマーであつてもよい。
該ポリエステル中には例えばリン酸、亜リン酸及
びそれらのエステル等の安定剤や二酸化チタン、
微粒子状シリカ、カオリン等の添加剤、滑剤など
が含まれていてもよい。 本発明においては、ポリエステル未延伸フイル
ムを先ず△ｎが0.025〜0.055となるように縦方向
に１段階または多段階で延伸し、少くとも１段階
は100℃より高く130℃以下で延伸する。△ｎが
0.025より小さいと後段縦延伸後の厚さむらが大
きくなる。また、△ｎが0.025より小さいと、延
伸倍率を高くすることができず生産性が低下す
る。すなわち、延伸倍率を高くして△ｎを0.025
以下にしようとすると、延伸温度が高くなりすぎ
結晶化が進行して横延伸が困難となり、破断が多
発する。一方、△ｎが0.055より大きいと、後段
縦延伸を終えたフイルムの縦方向厚さむらが大き
くなり、不適である。△ｎの好ましい範囲は
0.030〜0.050である。 △ｎを0.025〜0.055の範囲とする前段縦延伸工
程における延伸は１〜３段階で行うのが好まし
い。ここで縦延伸倍率の向上を計るためには前段
縦延伸倍率は好ましくは2.5倍以上さらに好まし
くは3.2倍以上である。一方前段の延伸により結
晶化が進行しすぎると次工程で破断し易くなるの
で前段縦延伸倍率は5.0倍以下であることが好ま
しい。このように縦延伸倍率の向上を計るべく前
段の延伸倍率を高めてかつその複屈折率が所定の
値をもつためには、少くとも１段階の延伸温度
（T1）は、100℃より高く130℃以下であり、好ま
しくは101℃〜125℃、さらに好ましくは101℃〜
120℃である。100℃以下では第１段延伸後の△ｎ
を0.025〜0.055の範囲にしようとすると十分に縦
延伸倍率を高くすることができない。これに対し
100℃を越える温度以上つまりスーパードロー延
伸開始温度近傍以上にして始めて、縦延伸倍率に
対する縦方向の屈折率の増加が急激に低下し、縦
延伸倍率向上に対する寄与が極めて大きくなる。
多段延伸の際には、途中配向緩和のための熱処理
工程を含めれば更に高倍率に延伸してもよい。配
向緩和のための熱処理は、延伸温度以上結晶化開
始温度以下で極く短時間行なえばよい。 これまで前段の延伸を上記のような高温で行わ
なかつた理由は高温で延伸すると厚さむらが悪化
すると考えられたためであるが、本発明者らは、
100℃より高い高温で延伸して△ｎを0.025〜
0.055としても、延伸倍率を高く設定することに
より同じ△ｎで比較した時低温で延伸したものと
比べて厚さむらが遜色ないことを見出し、本発明
に到達したものである。 かくして縦方向延伸工程の前段で先ず△ｎが
0.025〜0.055の縦延伸フイルムが得られる。次い
で後段ではT1〜150℃で△ｎが0.080を越えないよ
うに縦方向に延伸する。縦方向の後段延伸工程に
おける延伸温度が95℃より低いと△ｎが0.080以
下で二軸延伸フイルムの厚さむらが改良されない
し、150℃より高いと結晶化の進行が著しく横延
伸性を悪化させる。更に後段延伸においては、△
ｎが0.080を越えないように延伸することは、平
坦易滑化及び横延伸時の破断防止の為に必須であ
る。後段の延伸倍率は1.05〜1.7倍であり、好ま
しくは1.1〜1.6倍、さらに好ましくは1.1〜1.4倍
である。後段の延伸は、通常縦延伸工程の最終段
階として実施され１段階で短時間に行うことが好
ましい。 全体の縦延伸倍率は好ましくは3.0〜５倍、さ
らに好ましくは3.5〜5.0倍である。 このように縦方向に延伸したフイルムを横方向
延伸工程へ送り、80〜160℃で25〜45倍に横方向
に延伸した後、180〜250℃で熱固定し、二軸延伸
フイルムとする。 本発明によれば、厚さむらを増幅させることな
くしかも、平坦易滑性、接着性に優れた性質を維
持しながら、縦方向の延伸倍率が極めて高く高速
製膜によるコストダウンを計りうるフイルムが得
られるので、磁気テープ用とりわけ平坦易滑性が
強く要求されるビデオテープ用ベースフイルムを
安価に供給することが出来る。 以上、縦−横−熱固定のバランスフイルムにつ
いて述べたが、当然本発明はこれに限るものでは
ない。すなわち、縦−横延伸後再度好ましくは
1.1〜1.5倍、さらに好ましくは1.1〜1.4倍に縦方
向に延伸しセミテンシライズフイルム、テンシラ
イズフイルムとすることができる。また、この再
縦延伸の代わりに再横延伸したり、再縦延伸後さ
らに横延伸したり、続いて縦延伸すること等によ
り横セミテンシライズフイルム、横テンシライズ
フイルム、縦横テンシライズフイルムを製造する
のも好ましい。 以下、実施例によつて本発明を説明するが、フ
イルムの諸性質の測定方法は次の通りである。 (1) 厚さむら 安立電気社製連続フイルム厚さ測定器によ
り、二軸延伸フイルムの横方向中央部を縦方向
に沿つて測定し、次式により算出した。 厚さむら＝
フイルム最大厚さ−フイルム最小厚さ／フイルム平均厚
さ ×100（％） (2) 摩擦係数（μ） 固定した硬質クロムメツキ金属ロール（直径
６mm）に、フイルムを巻き付角135゜（θ）で接
触させ、53ｇ（T2）の荷重を一端にかけて１
ｍ／minの速度でこれを走行させて他端の抵抗
力（T1（ｇ））を測定し、次式により走行中の
摩擦係数を求めた。 μ＝１／θln（T1／T2） ＝0.424ln（T1／53） (3) 中心線平均表面粗さ（Ra） 小坂研究所社製表面粗さ測定器（SE−3FK）
によつて次のように求めた。触針の先端半径は
2μｍ、荷重は30mgである。フイルム断面曲線
からその中心線の方向に基準長さＬ（2.5mm）の
部分を抜き取り、この抜き取り部分の中心線を
Ｘ軸、縦倍率の方向をＹ軸として、粗さ曲線ｙ
＝ｆ（ｘ）で表わしたとき、次の式で与えられ
た値をμｍで表わす。但し、カツトオフ値は
80μｍである。Raは縦方向に５点、横方向に５
点の計10点の平均値を求めた。 １／Ｌ∫L 0｜ｆ（ｘ）｜dx (4) 極限粘度（〔η〕） 試料200mgをフエノール／テトラクロロエタ
ン＝50／50の混合溶液20mlに加え、約110℃で
１時間加熱溶解後30℃で測定した。 (5) 複屈折率 カールツアイス社製偏光顕微鏡により、リタ
ーデーシヨンを測定し、次式により複屈折率
（△ｎ）を求めた。 △ｎ＝Ｒ／ｄ 但しＲ；リターデーシヨン ｄ；フイルム厚さ (6) フイルム温度 バーンズ社製赤外線放射温度計により延伸部
のフイルム温度を測定した。 (7) F5値 1/2インチ幅、チヤツク間50mm長の試料フイ
ルムを東洋ボールドウイン社製テンシロン
（UTM−）により、20℃、65％RHにて50
mm／minで引張り、５％伸張時の荷重を初期の
断面積で割り、Kg／mm2単位で表わした。 実施例 １ （ポリエステルの製造法） ジメチルテレフタレート100部、エチレングリ
コール70部、酢酸カルシウム一水塩0.10部及び酢
酸リチウム二水塩0.17部を反応器に仕込み、加熱
昇温すると共にメタノールを留出させてエステル
交換反応を行ない、反応開始後約４時間を要して
230℃に達せしめ、実質的にエステル交換を終了
した。 次にこの反応生成物にトリエチルホスフエート
0.35部を添加し、更に重縮合触媒として三酸化ア
ンチモン0.05部を添加した後、常法に従つて重合
し、ポリエステルを得た。該ポリエステル中には
粒径およそ0.5〜1μ程度の均一で微細なカルシウ
ム、リチウム及びリン元素を含む析出粒子が多数
認められた。該ポリエステルＡは〔η〕＝0.65で
あつた。 別途このような内部析出粒子を殆んど含まない
ポリエステルＢ（〔η〕＝0.65）を製造し、先のポ
リエステルとＡ／Ｂ＝２／３（重量比）の割合で
混合し製膜用原料とした。 （製膜法） ポリエチレンテレフタレート未延伸フイルム
は、第１図に示した縦方向延伸装置とテンター
（横方向延伸及び熱固定装置）を用いて二軸延伸
フイルムに製膜した。表１には実施例１および実
施例２で採用したロール表面温度条件とロール材
質を示した。以下に製膜法の詳細を述べる。先ず
原料ポリエステルを乾燥後、溶融押出し、厚さ
160〜200μの未延伸フイルム（〔η〕＝0.62）を得
た。次いで第１図に示した縦方向延伸装置にこれ
を通し、ロール１〜４でフイルムを85℃に予熱し
た後ロール５，５′と６の間でロール周速差によ
り表２に示すとおり2.8〜3.7倍に第１段延伸し、
引き続きロール９，９′と１０の間で、表２に示
すとおり1.1〜1.7倍に第２段延伸した。なおロー
ル９，９′と１０の間では、赤外線ヒーター１３
で加熱しており、赤外線ヒーターの反対面から赤
外放射温度計で第２段延伸部のフイルム温度を測
定したところ110℃であつた。かくして得られた
縦方向延伸フイルムを次にテンターで140℃で3.8
倍に横方向に延伸し、215℃で熱固定して厚さ
15μの二軸延伸フイルムを得た。縦延伸フイルム
の△ｎおよび得られた二軸延伸フイルム（実験番
号１〜５）の性質を表２に示した。また、実験番
号６として原料Ａと原料Ｂの混合重量比を１：１
とし、ロール表面温度を表１に示す条件とし、ま
た延伸倍率を表２に示す条件として同様に二軸延
伸フイルムを得た。結果を表２に示す。表２よ
り、本発明方法により明らかに総合延伸倍率が極
めて高くなることが分かる。更に平坦易滑性を維
持し、また厚さむらに優れたフイルムを得るに
は、第１段延伸後の△ｎが0.025〜0.055の間でな
ければならないことが理解される。
【表】
【表】
【表】
実施例 ２
実施例１と同様のポリエステル原料を用いて、
第１図の縦方向延伸装置により、厚さ160〜210μ
の未延伸フイルムをロール５，５′と６の間で△
ｎが0.040となるよう３、４倍に第１段延伸した
のちロール９，９′と１０の間で△ｎが0.060とな
るよう表３に示すとおり1.2〜1.6倍に第２段延伸
した。各ロールの表面温度は表１の通りである。
赤外線ヒーター１３の容量調整により、ロール
９，９′と１０の間の第２段延伸部のフイルム温
度を表３に示すとおり93〜152℃に変化させて縦
方向延伸フイルムを得た。横延伸及び熱固定条件
は実施例１と同様である。得られた二軸延伸フイ
ルム（実験番号７〜10）の性質を表３に示した。
第１図の縦方向延伸装置により、厚さ160〜210μ
の未延伸フイルムをロール５，５′と６の間で△
ｎが0.040となるよう３、４倍に第１段延伸した
のちロール９，９′と１０の間で△ｎが0.060とな
るよう表３に示すとおり1.2〜1.6倍に第２段延伸
した。各ロールの表面温度は表１の通りである。
赤外線ヒーター１３の容量調整により、ロール
９，９′と１０の間の第２段延伸部のフイルム温
度を表３に示すとおり93〜152℃に変化させて縦
方向延伸フイルムを得た。横延伸及び熱固定条件
は実施例１と同様である。得られた二軸延伸フイ
ルム（実験番号７〜10）の性質を表３に示した。
【表】
以上の結果より第２段延伸温度は95℃以上150
℃以下でなければならないことが分かる。 実施例 ３ 縦延伸工程及び次の横延伸工程までは実施例１
の実験番号４及び実験番号６と同じ延伸を行な
い、その後150℃で熱固定したのち再度縦方向に
130℃で1.3倍延伸し215℃で熱固定したフイルム
を得、それぞれ実験番号11、12とした。それぞれ
の二軸延伸後のフイルムの性質を表４に示した。
℃以下でなければならないことが分かる。 実施例 ３ 縦延伸工程及び次の横延伸工程までは実施例１
の実験番号４及び実験番号６と同じ延伸を行な
い、その後150℃で熱固定したのち再度縦方向に
130℃で1.3倍延伸し215℃で熱固定したフイルム
を得、それぞれ実験番号11、12とした。それぞれ
の二軸延伸後のフイルムの性質を表４に示した。
【表】
表４より本発明は、テンシライズフイルムに対
しても平坦易滑性をそこなわず極めて高速製膜可
能な製造法であることは明らかである。
しても平坦易滑性をそこなわず極めて高速製膜可
能な製造法であることは明らかである。
第１図は実施例で用いた縦延伸装置の概略図で
ある。５，５′および９，９′は延伸ニツプロー
ル、６，１０は延伸ロール、１３は赤外線ヒータ
ーを示す。
ある。５，５′および９，９′は延伸ニツプロー
ル、６，１０は延伸ロール、１３は赤外線ヒータ
ーを示す。
Claims (1)
- １ ポリエステル未延伸フイルムを、100℃より
高く130℃以下の温度T1で少くとも１段階縦方向
に延伸して△ｎを0.025〜0.055とし、次いで同一
方向にT1〜150℃の温度範囲で△ｎが0.080を越え
ないように延伸した後、横方向に延伸することを
特徴とする二軸延伸ポリエステルフイルムの製造
方法。
Priority Applications (1)
| Application Number | Priority Date | Filing Date | Title |
|---|---|---|---|
| JP16896983A JPS6061233A (ja) | 1983-09-13 | 1983-09-13 | 二軸延伸ポリエステルフイルムの製造方法 |
Applications Claiming Priority (1)
| Application Number | Priority Date | Filing Date | Title |
|---|---|---|---|
| JP16896983A JPS6061233A (ja) | 1983-09-13 | 1983-09-13 | 二軸延伸ポリエステルフイルムの製造方法 |
Publications (2)
| Publication Number | Publication Date |
|---|---|
| JPS6061233A JPS6061233A (ja) | 1985-04-09 |
| JPH0427016B2 true JPH0427016B2 (ja) | 1992-05-08 |
Family
ID=15877921
Family Applications (1)
| Application Number | Title | Priority Date | Filing Date |
|---|---|---|---|
| JP16896983A Granted JPS6061233A (ja) | 1983-09-13 | 1983-09-13 | 二軸延伸ポリエステルフイルムの製造方法 |
Country Status (1)
| Country | Link |
|---|---|
| JP (1) | JPS6061233A (ja) |
Families Citing this family (2)
| Publication number | Priority date | Publication date | Assignee | Title |
|---|---|---|---|---|
| JP2611421B2 (ja) * | 1989-03-30 | 1997-05-21 | ダイアホイルヘキスト株式会社 | ポリエステルフィルムの製造方法 |
| JP2679234B2 (ja) * | 1989-04-04 | 1997-11-19 | ダイアホイルヘキスト株式会社 | ポリエステルフィルムの製造方法 |
Family Cites Families (4)
| Publication number | Priority date | Publication date | Assignee | Title |
|---|---|---|---|---|
| JPS5233666B2 (ja) * | 1973-04-28 | 1977-08-30 | ||
| JPS5749377B2 (ja) * | 1974-04-17 | 1982-10-21 | ||
| JPS58118220A (ja) * | 1982-01-06 | 1983-07-14 | Toray Ind Inc | 二軸配向ポリエチレンテレフタレ−トフイルムの製造方法 |
| JPS58140221A (ja) * | 1982-02-17 | 1983-08-19 | Toray Ind Inc | ポリエチレンテレフタレ−トフイルムの製造方法 |
-
1983
- 1983-09-13 JP JP16896983A patent/JPS6061233A/ja active Granted
Also Published As
| Publication number | Publication date |
|---|---|
| JPS6061233A (ja) | 1985-04-09 |
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