JPH0356529B2 - - Google Patents
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- JPH0356529B2 JPH0356529B2 JP18640183A JP18640183A JPH0356529B2 JP H0356529 B2 JPH0356529 B2 JP H0356529B2 JP 18640183 A JP18640183 A JP 18640183A JP 18640183 A JP18640183 A JP 18640183A JP H0356529 B2 JPH0356529 B2 JP H0356529B2
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- JP
- Japan
- Prior art keywords
- roll
- film
- rolls
- teflon
- stretching
- Prior art date
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- Processing And Handling Of Plastics And Other Materials For Molding In General (AREA)
- Shaping By String And By Release Of Stress In Plastics And The Like (AREA)
- Manufacture Of Macromolecular Shaped Articles (AREA)
Description
本発明はポリエステルフイルムの製造方法に関
し、更に詳しくは、すり傷、かき傷、ロールとの
粘着による粘着傷のない平坦易滑性にすぐれ、か
つ生産性にすぐれたポリエステルフイルムの製造
方法に関する。 直鎖状ポリエステル、例えばポリエチレンテレ
フタレートまたはこれを主成分とするポリマーの
二軸延伸フイルムは、その機械的性質、電気的性
質、熱的性質がすぐれているため金属蒸着用途、
磁気テープ、電気絶縁用途、感光材などの素材と
して広く使用されている。 上記用途において二軸延伸後のフイルムの表面
傷およびすべり性は商品価値に重大な影響を与え
る。なかでも磁気テープ用途特にビデオテープ用
途においては、その要求が厳しく、フイルムに傷
が発生すると外観を損うばかりでなく、傷のため
にドロツプアウトを生じ磁気テープとしての商品
価値を失うことになるのでフイルムとロールの非
粘着化が望まれていた。一方フイルムのすべり性
が悪化するとフイルムの巻き姿が悪化するばかり
か、これから得られる磁気テープの走行性が悪化
し、磁気テープとして使用不可能となる。現在ビ
デオテープについては、ますます高密度記録化、
高品質化が指向されておりその目的で表面粗度の
低下がはかられてきている。そこで、この表面粗
度の低下に伴い従来に比べて更にすべり性が悪化
する傾向にある。それ故特に表面粗度の低い領域
でのすべり性の改良は一層強く要望されている。 ところでフイルムのすべり性を改良する方法と
しては、原料の改質による方法、滑剤を添加する
方法等が知られているが、原料を改質する方法で
は、すべり性を改良するための表面の突起の数、
高さを増してゆくと平坦性を損ない、平坦性と易
滑性の両者を満足するフイルムを得ることは困難
である。また、滑剤の添加による方法では押出工
程におけるフイルターの目詰まりやフイルムの機
械的物性の低下等種々の問題を生じる。そこで平
坦易滑なフイルムを製造条件の変更により製造す
る方法が提案されてきた（特開昭58−78729号公
報、特願昭57−43285号）。 この製造条件の変更による平坦易滑化の方法と
して、例えば横延伸温度、熱固定温度を高めるな
どの方法がとられてきたがその効果は充分といえ
ないものであつた。そこで平坦易滑化効果が最も
大きな製造条件として縦延伸後の複屈折率Δnを
低くする方法例えば80×10-3以下とすることが提
案されてきた。この縦延伸後の複屈折率Δnを低
くする方法としては、縦延伸を１段で行い延伸倍
率を通常の延伸（縦延伸後Δn≧100×10-3）倍率
より低く設定したり延伸温度を高めたりする方法
がある。しかしながら、これらの方法で得られる
フイルムはいずれも厚みむらの点でビデオテープ
用としては、使用するに耐えないものである。そ
こで縦延伸後の複屈折率が低い状態で厚みむらを
低く押さえ、かつフイルムのロールとの粘着を極
力押さえる方法として、縦延伸を前段延伸と後段
延伸の二段に分け前段延伸の複屈折率Δnを0.025
〜0.055とし後段延伸を高温で行う二段縦延伸法
が提案されている（特願昭57−43285号）。 しかしながら、平坦易滑化をより進めるために
延伸温度を高めてゆくと、ロールとの粘着による
粘着傷が発生するという問題が生じた。一方延伸
倍率を上げる方法として、前段延伸時配向緩和さ
せる方法が提案されている（特願昭57−43285
号）。配向緩和は良く知られているように、温度
と時間に強く依存し、特に製膜速度が非常に高速
度である現在の製造工程では、高温で緩和させる
ことが必須条件となる。配向緩和を高温で実施す
べく、ロールの温度を上げると、前段延伸後とい
うこともあり、配向が低いと同時に現行のビデオ
テープ用フイルムのごとく表面粗度の低いフイル
ムにおいては、ますますフイルムがロールと粘着
し易くなる傾向にある。特にこの配向緩和時のロ
ールとフイルムとの粘着を防止することは、本格
製造における最大の課題であつた。我々は、該課
題に対し鋭意検討の結果本発明に到達したもので
ある。 フイルムとロールの粘着性は、ロール表面材質
に大きく依存するが通常使用される鏡面クロムメ
ツキロールでは、粘着温度が低すぎ高温延伸ロー
ルもしくは高温熱処理ロールとして用いることは
不可能である。それ故金属ロールの場合にはサン
ドブラスト加工のように表面粗度を大きくするこ
とによつて粘着性を減少させようとしたが本製法
のごとき高温ロールへの適用は非粘着化を達成し
得ず無理であることが判明した。一方高温でロー
ルを使用する際最も適切なロールとしては“テフ
ロン（ポリテトラフルオロエチレン）”コーテイ
ング加工ロールが高温でのフイルムとの粘着性が
低いロールとして知られているが（特公昭48−
44666号公報）、表面硬度が低く、耐久性に難点が
あることが指摘されている。更にこの耐久性以上
に問題となるのは、テフロンコーテイングロール
表面が軟らかいために、縦延伸フイルムの破断時
テフロンロールに巻きついたフイルムをはがす際
表面に傷がつき易い点である。この耐久性と表面
硬度の問題を克服する手段としてテフロンコーテ
イングの代りにセラミツクを溶射等でコーテイン
グしたロールが提案されている（特公昭48−
44666号公報）。セラミツクコーテイングロール
は、耐久性、表面硬度の点では、改良されるもの
の、本発明の縦延伸法の高温ロールとして用いる
ためには、その非粘着性は不充分である。 本発明は、“テフロン”コーテイングロールの
非粘着性と、“セラミツク”コーテイングロール
の耐久性、表面硬度の利点を生かして、高温縦延
伸する際、粘着による斑点状のむらがなく、かつ
フイルム表面傷を生じ得ない、特に平坦易滑性に
優れたポリエステルフイルムの製造方法を提供す
るものである。 すなわち、本発明は、ポリエステルフイルムを
高温度に加熱して、縦延伸するか、あるいは熱処
理を施して実質的に縦延伸フイルムの配向を変化
させるに際し、表面に樹脂成分、金属およびセラ
ミツクのいずれか１種またはこれら２種以上を組
合わせたものとテフロンとが分散するように被覆
されたロールを用いることを特徴とするポリエス
テルフイルムの製造方法に存する。 本発明で使用する縦延伸および熱処理ロールの
駆動は強制駆動、遊動駆動のいずれでもよく、両
者を併用してもよい。また加熱方法はロール加
熱、ラジエーシヨンヒーター照射および両加熱方
法を併用してもよい。 本発明における加熱は、好ましくはポリエステ
ルフイルムの二次転移点以上の高温度で行う。具
体的には、約85℃以上150℃以下に加熱するのが
好ましく、縦延伸を２段で行う場合の２段目の延
伸または熱処理を行う場合には95℃以上150℃以
下で加熱するのが好ましい。未配向のフイルムは
特に粘着し易いので、１段目の延伸ロールに本発
明のロールを用いることも好ましい。150℃より
高温では、延伸・熱処理の際にフイルムが結晶化
してしまい実質的に延伸不可能となり好ましくな
い。 本発明における樹脂成分、金属およびセラミツ
クの種類は特に限定されるものではないが、樹脂
成分としてはポリアミド、ポリイミド等が用いら
れる。金属としては、クロム、ニツケル等、セラ
ミツクとしては、Al2O3、Al2O3−TiO2、Al2O3
−SiO2、ZrO2、ZrO2−SiO2等が好ましく用いら
れる。 金属ロール表面に形成される被覆層は、通常
0.01〜10mmであり好ましくは0.05〜５mmである。 ロール表面におけるテフロンの含量は面積比で
10％〜70％、好ましくは20％〜60％である。10％
より少ないとロールの必粘着効果を期待できな
い。70％以上では、例えば、金属とテフロンの複
合メツキでは、金属含量が少なくメツキ困難とな
り、他の方法でもテフロン含量が多すぎて、耐久
性に劣ることとなる。 本発明のロールの表面粗度は1S以上（ここで
いうＳはJIS B0601で定められた、表面粗度を規
定する単位である。）、特に1.5S以上5S以下である
ことが好ましい。表面粗度が余り高すぎると、延
伸した際フイルムにすり傷およびかき傷が生じて
好ましくない。表面粗度が低すぎるとロールとフ
イルムとの非粘着性が低下し好ましくない。但し
1S以上、特に1.5S以上のごとき表面粗度の高いロ
ールを通常の１段延伸での縦延伸法に適用して
も、フイルムが傷だらけとなり使用に耐えないも
のであるが、本発明の縦延伸法のごとく、極めて
高温で延伸したり熱処理したりする縦延伸ロール
に使用する場合には極端に表面粗度を高くしない
限り（例えば5S以上）すり傷、かき傷がフイル
ムに生じない。本発明で用いるロールは、種々の
方法で作製することができる。 例えば金属およびテフロンを混合分散させてロ
ール表面を被覆する方法としては、いわゆるメカ
ニカルプレーテイングの手法を用いて、金属例え
ばNiとテフロンとをメツキ槽中で懸濁させ、複
合メツキする方法がある。この方法により、ニツ
ケル中にテフロンが凝集することなく均一に分散
した表面状態のロールが得られる。樹脂成分およ
びテフロンを混合分散させてロール表面を被覆す
る方法としては、硬質のポリアミド、ポリイミド
等を結合材とし、軟質のテフロンを潤滑剤として
溶媒に懸濁し、スプレーして塗布する方法があ
る。セラミツクとテフロンとを用いる場合には、
種々のバインダーを添加して塗布した後焼成する
方法がある。また、金属ロールもしくはセラミツ
クロール表面にエツチング等により微細な凹凸も
しくは亀裂を設けた後、その中にテフロンを含浸
もしくは注入する方法もある。 以上のような方法により得られた表面は、望ま
しい表面粗度に研摩することが好ましい。 また、ロールの特性はテフロンおよびテフロン
以外の成分の分散状態により異なるが、ロール表
面でのテフロンおよびテフロン以外の分散状態は
均一に微分散し、かつ凝集していないことが必要
である。テフロンが粒子となつて分散している場
合またはテフロン以外の成分が粒子となつている
場合に、その粒子の最大径が10μm以下、好まし
くは5μm以下であることが必要である。テフロン
粒子の粒径が大きすぎるとロールの耐久性が劣
り、フイルムにテフロンが転写するし、テフロン
以外の成分の粒径が大きすぎると非粘着性に劣る
ことになる。 なお、セラミツクを用いる場合にはセラミツク
の熱伝達率が金属の約１／５〜１／10と低く、ま
た衝撃に弱いので、被覆層が厚くなると好ましく
ない。これらの欠陥を補う方法として金属ロール
表面近くでは金属含量の多い成分を溶射し、金属
ロール表面から離れるにつれてセラミツク含量の
多い成分を溶射し、一番外側は大部分セラミツク
としたのち、テフロンをコートし次いで研摩する
方法により、セラミツクの熱伝達率及び耐衝撃性
に弱い欠点を克服することもできる。 本発明によれば、すり傷、かき傷、ロールとの
粘着傷のない平坦易滑性にすぐれたポリエステル
フイルムを生産性良く製造することができる。 次に本発明を実施例により具体的に説明する
が、本発明は、その要旨を越えない限りこれらの
実施例に限定されるものではない。なおフイルム
の諸性質の測定は以下のとおりにして行なつた。 (1) 摩擦係数（μ） 固定した硬質クロムメツキ金属ロール（直径
６mm）に、フイルムを巻き付角135゜（θ）で接
触させ、53ｇ（T2）の荷重を一端にかけて
1m／minの速度でこれを走行させて他端の抵
抗力（T1（ｇ））を測定し、次式により走行中
の摩擦係数を求めた。 μ＝１／θln（T1／T2）＝0.424ln（T1／53） (2) 表面粗度（Ra） 小坂研究所社製表面粗さ測定器（SE−3FK）
によつて次のように求めた。触針の先端半径は
2μ、荷重は30mgである。フイルム断面曲線か
らその中心線の方向に基準長さＬ（2.5mm）の部
分を抜き取り、この抜き取り部分の中心線をＸ
軸、縦倍率の方向をＹ軸として、粗さ曲線ｙ＝
（ｘ）で表わしたとき、次の式で与えられた
値をμmで表わす。但し、カツトオフ値は80μで
ある。Raは縦方向に５点、横方向に５点の計
10点の平均値を求めた。 Ra＝１／Ｌ∫L O｜（ｘ）｜dx (3) 複屈折率 カールツアイス社製偏光顕微鏡により、リタ
ーデーシヨンを測定し、次式により複屈折率
（Δn）を求めた。 Δn＝Ｒ／ｄ 但し Ｒ；リターデーシヨン ｄ；フイルム厚さ (4) 表面硬度 竹ベラで引つかいた時の傷の有無で調べた。 実施例１および比較例１ （ポリエステルの製造法） ジメチルテレフタレート100部、エチレングリ
コール70部、酢酸カルシウム一水塩0.10部及び酢
酸リチウム二水塩0.17部を反応器に仕込み、加熱
昇温すると共にメタノールを留出させてエステル
交換反応を行ない、反応開始後約４時間を要して
230℃に達せしめ、実質的にエステル交換を終了
した。 次にこの反応生成物にトリエチルホスフエート
0.35部を添加し、更に重縮合触媒として三酸化ア
ンチモン0.05部を添加した後、常法に従つて重合
し、ポリエステルを得た。該ポリエステル中には
粒径およそ0.5〜1μ程度の均一で微細なカルシウ
ム、リチウム及びリン元素を含む析出粒子が多数
認められた。該ポリエステルは〔η〕＝0.65であ
つた。 別途このような内部析出粒子を殆んど含まない
ポリエステル（〔η〕＝0.65）を製造し、先のポリ
エステルと１：１の割合で混合し製膜用原料とし
た。 以下に述べる製膜に使用するロールをつぎのよ
うにして作製した。 （本発明ロール（実施例１）） ８％のリンを含むNiを金属ロール（基材）表
面に無電解メツキをほどこし、サンドブラストに
より表面に凹凸を設けプライマー処理したのち
380℃で焼成し、形成された凹凸部にテフロンを
含浸させ再度焼成した後表面仕上げ精度1Sに表
面研摩したものを用いた。これを竹ベラで引つか
いたが問題はなかつた。 本ロールは後に述べる第１図のロール７，９お
よび１３として使用した。 （比較例ロール（比較例１）） 比較例１としてセラミツクロールを第１図のロ
ール７，９および１３として使用した例を示す。
金属ロールに主に酸化アルミニウムからなるセラ
ミツクを爆発溶射法によりコーテイングし、表面
仕上げ精度が1Sのロールを用いた。 （製膜法） ポリエチレンテレフタレート未延伸フイルムか
ら、第１図に概略図として示した縦方向延伸装置
とテンター（横方向延伸および熱固定装置）を用
いて二軸延伸フイルムを製膜した。表１には、縦
延伸および配向緩和ロールの表面温度条件を示し
た。まず原料ポリエステルを乾燥後、溶融押出
し、厚さ160〜200μの未延伸フイルム（〔η〕＝
0.62）を得た。次いで第１図に示した縦方向延伸
装置にこれを通し、鏡面クロムメツキロール１〜
４でフイルムを80℃に予熱した後同じく鏡面クロ
ムメツキロール５，５と６の間でロール周速差に
より80℃で1.7倍第１段延伸し次の配向緩和が容
易となるよう複屈折率を0.015としたのち、ロー
ル７を配向緩和ロールとして用い熱処理したの
ち、ロール８で冷却し次に87℃に設定したロール
９，９′と１０の間で第２段延伸をした。その際
複屈折率が0.032となるように延伸し引き続き１
３，１３′と１４のロール間で縦延伸後の複屈折
率が0.065となるよう延伸した。ニツプロール
５′，９′および１３′は加熱されておらず、また
ロール９′，１３′は耐熱性エラストマーゴム被覆
ロールである。なお１３，１３′と１４のロール
の間では赤外線ヒーター１７で加熱している。か
くして得られた縦延伸フイルムを次にテンターで
140℃で3.9倍に横方向に延伸し、215℃で熱固定
して二軸延伸フイルムを得た。 表１には延伸後のフイルムをワインダーで巻き
取つた後、粘着跡、すり傷等がない最高温度での
延伸条件及びフイルムの物性を示した。明らかに
本発明のロールを用いたときの方が非粘着性にす
ぐれているため、延伸温度をあげることが出来
る。それに伴いフイルムの物性特に平坦易滑性に
優れかつ高延伸倍率であることから生産性に優れ
たフイルムの製膜を可能にすることが分かる。
し、更に詳しくは、すり傷、かき傷、ロールとの
粘着による粘着傷のない平坦易滑性にすぐれ、か
つ生産性にすぐれたポリエステルフイルムの製造
方法に関する。 直鎖状ポリエステル、例えばポリエチレンテレ
フタレートまたはこれを主成分とするポリマーの
二軸延伸フイルムは、その機械的性質、電気的性
質、熱的性質がすぐれているため金属蒸着用途、
磁気テープ、電気絶縁用途、感光材などの素材と
して広く使用されている。 上記用途において二軸延伸後のフイルムの表面
傷およびすべり性は商品価値に重大な影響を与え
る。なかでも磁気テープ用途特にビデオテープ用
途においては、その要求が厳しく、フイルムに傷
が発生すると外観を損うばかりでなく、傷のため
にドロツプアウトを生じ磁気テープとしての商品
価値を失うことになるのでフイルムとロールの非
粘着化が望まれていた。一方フイルムのすべり性
が悪化するとフイルムの巻き姿が悪化するばかり
か、これから得られる磁気テープの走行性が悪化
し、磁気テープとして使用不可能となる。現在ビ
デオテープについては、ますます高密度記録化、
高品質化が指向されておりその目的で表面粗度の
低下がはかられてきている。そこで、この表面粗
度の低下に伴い従来に比べて更にすべり性が悪化
する傾向にある。それ故特に表面粗度の低い領域
でのすべり性の改良は一層強く要望されている。 ところでフイルムのすべり性を改良する方法と
しては、原料の改質による方法、滑剤を添加する
方法等が知られているが、原料を改質する方法で
は、すべり性を改良するための表面の突起の数、
高さを増してゆくと平坦性を損ない、平坦性と易
滑性の両者を満足するフイルムを得ることは困難
である。また、滑剤の添加による方法では押出工
程におけるフイルターの目詰まりやフイルムの機
械的物性の低下等種々の問題を生じる。そこで平
坦易滑なフイルムを製造条件の変更により製造す
る方法が提案されてきた（特開昭58−78729号公
報、特願昭57−43285号）。 この製造条件の変更による平坦易滑化の方法と
して、例えば横延伸温度、熱固定温度を高めるな
どの方法がとられてきたがその効果は充分といえ
ないものであつた。そこで平坦易滑化効果が最も
大きな製造条件として縦延伸後の複屈折率Δnを
低くする方法例えば80×10-3以下とすることが提
案されてきた。この縦延伸後の複屈折率Δnを低
くする方法としては、縦延伸を１段で行い延伸倍
率を通常の延伸（縦延伸後Δn≧100×10-3）倍率
より低く設定したり延伸温度を高めたりする方法
がある。しかしながら、これらの方法で得られる
フイルムはいずれも厚みむらの点でビデオテープ
用としては、使用するに耐えないものである。そ
こで縦延伸後の複屈折率が低い状態で厚みむらを
低く押さえ、かつフイルムのロールとの粘着を極
力押さえる方法として、縦延伸を前段延伸と後段
延伸の二段に分け前段延伸の複屈折率Δnを0.025
〜0.055とし後段延伸を高温で行う二段縦延伸法
が提案されている（特願昭57−43285号）。 しかしながら、平坦易滑化をより進めるために
延伸温度を高めてゆくと、ロールとの粘着による
粘着傷が発生するという問題が生じた。一方延伸
倍率を上げる方法として、前段延伸時配向緩和さ
せる方法が提案されている（特願昭57−43285
号）。配向緩和は良く知られているように、温度
と時間に強く依存し、特に製膜速度が非常に高速
度である現在の製造工程では、高温で緩和させる
ことが必須条件となる。配向緩和を高温で実施す
べく、ロールの温度を上げると、前段延伸後とい
うこともあり、配向が低いと同時に現行のビデオ
テープ用フイルムのごとく表面粗度の低いフイル
ムにおいては、ますますフイルムがロールと粘着
し易くなる傾向にある。特にこの配向緩和時のロ
ールとフイルムとの粘着を防止することは、本格
製造における最大の課題であつた。我々は、該課
題に対し鋭意検討の結果本発明に到達したもので
ある。 フイルムとロールの粘着性は、ロール表面材質
に大きく依存するが通常使用される鏡面クロムメ
ツキロールでは、粘着温度が低すぎ高温延伸ロー
ルもしくは高温熱処理ロールとして用いることは
不可能である。それ故金属ロールの場合にはサン
ドブラスト加工のように表面粗度を大きくするこ
とによつて粘着性を減少させようとしたが本製法
のごとき高温ロールへの適用は非粘着化を達成し
得ず無理であることが判明した。一方高温でロー
ルを使用する際最も適切なロールとしては“テフ
ロン（ポリテトラフルオロエチレン）”コーテイ
ング加工ロールが高温でのフイルムとの粘着性が
低いロールとして知られているが（特公昭48−
44666号公報）、表面硬度が低く、耐久性に難点が
あることが指摘されている。更にこの耐久性以上
に問題となるのは、テフロンコーテイングロール
表面が軟らかいために、縦延伸フイルムの破断時
テフロンロールに巻きついたフイルムをはがす際
表面に傷がつき易い点である。この耐久性と表面
硬度の問題を克服する手段としてテフロンコーテ
イングの代りにセラミツクを溶射等でコーテイン
グしたロールが提案されている（特公昭48−
44666号公報）。セラミツクコーテイングロール
は、耐久性、表面硬度の点では、改良されるもの
の、本発明の縦延伸法の高温ロールとして用いる
ためには、その非粘着性は不充分である。 本発明は、“テフロン”コーテイングロールの
非粘着性と、“セラミツク”コーテイングロール
の耐久性、表面硬度の利点を生かして、高温縦延
伸する際、粘着による斑点状のむらがなく、かつ
フイルム表面傷を生じ得ない、特に平坦易滑性に
優れたポリエステルフイルムの製造方法を提供す
るものである。 すなわち、本発明は、ポリエステルフイルムを
高温度に加熱して、縦延伸するか、あるいは熱処
理を施して実質的に縦延伸フイルムの配向を変化
させるに際し、表面に樹脂成分、金属およびセラ
ミツクのいずれか１種またはこれら２種以上を組
合わせたものとテフロンとが分散するように被覆
されたロールを用いることを特徴とするポリエス
テルフイルムの製造方法に存する。 本発明で使用する縦延伸および熱処理ロールの
駆動は強制駆動、遊動駆動のいずれでもよく、両
者を併用してもよい。また加熱方法はロール加
熱、ラジエーシヨンヒーター照射および両加熱方
法を併用してもよい。 本発明における加熱は、好ましくはポリエステ
ルフイルムの二次転移点以上の高温度で行う。具
体的には、約85℃以上150℃以下に加熱するのが
好ましく、縦延伸を２段で行う場合の２段目の延
伸または熱処理を行う場合には95℃以上150℃以
下で加熱するのが好ましい。未配向のフイルムは
特に粘着し易いので、１段目の延伸ロールに本発
明のロールを用いることも好ましい。150℃より
高温では、延伸・熱処理の際にフイルムが結晶化
してしまい実質的に延伸不可能となり好ましくな
い。 本発明における樹脂成分、金属およびセラミツ
クの種類は特に限定されるものではないが、樹脂
成分としてはポリアミド、ポリイミド等が用いら
れる。金属としては、クロム、ニツケル等、セラ
ミツクとしては、Al2O3、Al2O3−TiO2、Al2O3
−SiO2、ZrO2、ZrO2−SiO2等が好ましく用いら
れる。 金属ロール表面に形成される被覆層は、通常
0.01〜10mmであり好ましくは0.05〜５mmである。 ロール表面におけるテフロンの含量は面積比で
10％〜70％、好ましくは20％〜60％である。10％
より少ないとロールの必粘着効果を期待できな
い。70％以上では、例えば、金属とテフロンの複
合メツキでは、金属含量が少なくメツキ困難とな
り、他の方法でもテフロン含量が多すぎて、耐久
性に劣ることとなる。 本発明のロールの表面粗度は1S以上（ここで
いうＳはJIS B0601で定められた、表面粗度を規
定する単位である。）、特に1.5S以上5S以下である
ことが好ましい。表面粗度が余り高すぎると、延
伸した際フイルムにすり傷およびかき傷が生じて
好ましくない。表面粗度が低すぎるとロールとフ
イルムとの非粘着性が低下し好ましくない。但し
1S以上、特に1.5S以上のごとき表面粗度の高いロ
ールを通常の１段延伸での縦延伸法に適用して
も、フイルムが傷だらけとなり使用に耐えないも
のであるが、本発明の縦延伸法のごとく、極めて
高温で延伸したり熱処理したりする縦延伸ロール
に使用する場合には極端に表面粗度を高くしない
限り（例えば5S以上）すり傷、かき傷がフイル
ムに生じない。本発明で用いるロールは、種々の
方法で作製することができる。 例えば金属およびテフロンを混合分散させてロ
ール表面を被覆する方法としては、いわゆるメカ
ニカルプレーテイングの手法を用いて、金属例え
ばNiとテフロンとをメツキ槽中で懸濁させ、複
合メツキする方法がある。この方法により、ニツ
ケル中にテフロンが凝集することなく均一に分散
した表面状態のロールが得られる。樹脂成分およ
びテフロンを混合分散させてロール表面を被覆す
る方法としては、硬質のポリアミド、ポリイミド
等を結合材とし、軟質のテフロンを潤滑剤として
溶媒に懸濁し、スプレーして塗布する方法があ
る。セラミツクとテフロンとを用いる場合には、
種々のバインダーを添加して塗布した後焼成する
方法がある。また、金属ロールもしくはセラミツ
クロール表面にエツチング等により微細な凹凸も
しくは亀裂を設けた後、その中にテフロンを含浸
もしくは注入する方法もある。 以上のような方法により得られた表面は、望ま
しい表面粗度に研摩することが好ましい。 また、ロールの特性はテフロンおよびテフロン
以外の成分の分散状態により異なるが、ロール表
面でのテフロンおよびテフロン以外の分散状態は
均一に微分散し、かつ凝集していないことが必要
である。テフロンが粒子となつて分散している場
合またはテフロン以外の成分が粒子となつている
場合に、その粒子の最大径が10μm以下、好まし
くは5μm以下であることが必要である。テフロン
粒子の粒径が大きすぎるとロールの耐久性が劣
り、フイルムにテフロンが転写するし、テフロン
以外の成分の粒径が大きすぎると非粘着性に劣る
ことになる。 なお、セラミツクを用いる場合にはセラミツク
の熱伝達率が金属の約１／５〜１／10と低く、ま
た衝撃に弱いので、被覆層が厚くなると好ましく
ない。これらの欠陥を補う方法として金属ロール
表面近くでは金属含量の多い成分を溶射し、金属
ロール表面から離れるにつれてセラミツク含量の
多い成分を溶射し、一番外側は大部分セラミツク
としたのち、テフロンをコートし次いで研摩する
方法により、セラミツクの熱伝達率及び耐衝撃性
に弱い欠点を克服することもできる。 本発明によれば、すり傷、かき傷、ロールとの
粘着傷のない平坦易滑性にすぐれたポリエステル
フイルムを生産性良く製造することができる。 次に本発明を実施例により具体的に説明する
が、本発明は、その要旨を越えない限りこれらの
実施例に限定されるものではない。なおフイルム
の諸性質の測定は以下のとおりにして行なつた。 (1) 摩擦係数（μ） 固定した硬質クロムメツキ金属ロール（直径
６mm）に、フイルムを巻き付角135゜（θ）で接
触させ、53ｇ（T2）の荷重を一端にかけて
1m／minの速度でこれを走行させて他端の抵
抗力（T1（ｇ））を測定し、次式により走行中
の摩擦係数を求めた。 μ＝１／θln（T1／T2）＝0.424ln（T1／53） (2) 表面粗度（Ra） 小坂研究所社製表面粗さ測定器（SE−3FK）
によつて次のように求めた。触針の先端半径は
2μ、荷重は30mgである。フイルム断面曲線か
らその中心線の方向に基準長さＬ（2.5mm）の部
分を抜き取り、この抜き取り部分の中心線をＸ
軸、縦倍率の方向をＹ軸として、粗さ曲線ｙ＝
（ｘ）で表わしたとき、次の式で与えられた
値をμmで表わす。但し、カツトオフ値は80μで
ある。Raは縦方向に５点、横方向に５点の計
10点の平均値を求めた。 Ra＝１／Ｌ∫L O｜（ｘ）｜dx (3) 複屈折率 カールツアイス社製偏光顕微鏡により、リタ
ーデーシヨンを測定し、次式により複屈折率
（Δn）を求めた。 Δn＝Ｒ／ｄ 但し Ｒ；リターデーシヨン ｄ；フイルム厚さ (4) 表面硬度 竹ベラで引つかいた時の傷の有無で調べた。 実施例１および比較例１ （ポリエステルの製造法） ジメチルテレフタレート100部、エチレングリ
コール70部、酢酸カルシウム一水塩0.10部及び酢
酸リチウム二水塩0.17部を反応器に仕込み、加熱
昇温すると共にメタノールを留出させてエステル
交換反応を行ない、反応開始後約４時間を要して
230℃に達せしめ、実質的にエステル交換を終了
した。 次にこの反応生成物にトリエチルホスフエート
0.35部を添加し、更に重縮合触媒として三酸化ア
ンチモン0.05部を添加した後、常法に従つて重合
し、ポリエステルを得た。該ポリエステル中には
粒径およそ0.5〜1μ程度の均一で微細なカルシウ
ム、リチウム及びリン元素を含む析出粒子が多数
認められた。該ポリエステルは〔η〕＝0.65であ
つた。 別途このような内部析出粒子を殆んど含まない
ポリエステル（〔η〕＝0.65）を製造し、先のポリ
エステルと１：１の割合で混合し製膜用原料とし
た。 以下に述べる製膜に使用するロールをつぎのよ
うにして作製した。 （本発明ロール（実施例１）） ８％のリンを含むNiを金属ロール（基材）表
面に無電解メツキをほどこし、サンドブラストに
より表面に凹凸を設けプライマー処理したのち
380℃で焼成し、形成された凹凸部にテフロンを
含浸させ再度焼成した後表面仕上げ精度1Sに表
面研摩したものを用いた。これを竹ベラで引つか
いたが問題はなかつた。 本ロールは後に述べる第１図のロール７，９お
よび１３として使用した。 （比較例ロール（比較例１）） 比較例１としてセラミツクロールを第１図のロ
ール７，９および１３として使用した例を示す。
金属ロールに主に酸化アルミニウムからなるセラ
ミツクを爆発溶射法によりコーテイングし、表面
仕上げ精度が1Sのロールを用いた。 （製膜法） ポリエチレンテレフタレート未延伸フイルムか
ら、第１図に概略図として示した縦方向延伸装置
とテンター（横方向延伸および熱固定装置）を用
いて二軸延伸フイルムを製膜した。表１には、縦
延伸および配向緩和ロールの表面温度条件を示し
た。まず原料ポリエステルを乾燥後、溶融押出
し、厚さ160〜200μの未延伸フイルム（〔η〕＝
0.62）を得た。次いで第１図に示した縦方向延伸
装置にこれを通し、鏡面クロムメツキロール１〜
４でフイルムを80℃に予熱した後同じく鏡面クロ
ムメツキロール５，５と６の間でロール周速差に
より80℃で1.7倍第１段延伸し次の配向緩和が容
易となるよう複屈折率を0.015としたのち、ロー
ル７を配向緩和ロールとして用い熱処理したの
ち、ロール８で冷却し次に87℃に設定したロール
９，９′と１０の間で第２段延伸をした。その際
複屈折率が0.032となるように延伸し引き続き１
３，１３′と１４のロール間で縦延伸後の複屈折
率が0.065となるよう延伸した。ニツプロール
５′，９′および１３′は加熱されておらず、また
ロール９′，１３′は耐熱性エラストマーゴム被覆
ロールである。なお１３，１３′と１４のロール
の間では赤外線ヒーター１７で加熱している。か
くして得られた縦延伸フイルムを次にテンターで
140℃で3.9倍に横方向に延伸し、215℃で熱固定
して二軸延伸フイルムを得た。 表１には延伸後のフイルムをワインダーで巻き
取つた後、粘着跡、すり傷等がない最高温度での
延伸条件及びフイルムの物性を示した。明らかに
本発明のロールを用いたときの方が非粘着性にす
ぐれているため、延伸温度をあげることが出来
る。それに伴いフイルムの物性特に平坦易滑性に
優れかつ高延伸倍率であることから生産性に優れ
たフイルムの製膜を可能にすることが分かる。
【表】
実施例 ２および３
スルフアミン酸ニツケル600ｇ/、塩化ニツケ
ル40ｇ/、ホウ酸35ｇ/を含有するスルフアミ
ン酸を基本にした浴に、テフロンの表面を分散助
剤で、親水性にし同時に正電荷を付与させたもの
を懸濁させ、標準電解条件のもとで金属ロールに
めつきを行い、凝集体のない均一に分散したテフ
ロン粒子を固型分換算で40vol％含有するロール
を作製し、最終表面仕上げをして、1S及び3Sの
ロールとした。このロールをロール７，９，１３
として用いる他は実施例１と同様のテストを行な
つた結果を表２に示す。表面硬度はセラミツクロ
ールに遜色がなかつた。表２の結果からこれらの
ロールは、セラミツクロールに比べて特に非粘着
性に優れており、また同じ材質では表面粗度が高
い方が良いことが分かる。
ル40ｇ/、ホウ酸35ｇ/を含有するスルフアミ
ン酸を基本にした浴に、テフロンの表面を分散助
剤で、親水性にし同時に正電荷を付与させたもの
を懸濁させ、標準電解条件のもとで金属ロールに
めつきを行い、凝集体のない均一に分散したテフ
ロン粒子を固型分換算で40vol％含有するロール
を作製し、最終表面仕上げをして、1S及び3Sの
ロールとした。このロールをロール７，９，１３
として用いる他は実施例１と同様のテストを行な
つた結果を表２に示す。表面硬度はセラミツクロ
ールに遜色がなかつた。表２の結果からこれらの
ロールは、セラミツクロールに比べて特に非粘着
性に優れており、また同じ材質では表面粗度が高
い方が良いことが分かる。
第１図は、実施例で用いた縦延伸装置の概略図
である。５，５′，６，９，９′，１０，１３，１
３′および１４は延伸部のロールで５′，９′およ
び１３′はニツプロールを示す。７は配向緩和ロ
ール、１７は赤外線ヒーターを示す。
である。５，５′，６，９，９′，１０，１３，１
３′および１４は延伸部のロールで５′，９′およ
び１３′はニツプロールを示す。７は配向緩和ロ
ール、１７は赤外線ヒーターを示す。
Claims (1)
- 【特許請求の範囲】 １ ポリエステルフイルムを高温度に加熱して、
縦延伸するかあるいは熱処理を施して実質的に縦
延伸フイルムの配向を変化させるに際し、表面に
樹脂成分、金属およびセラミツクのいずれか１種
またはこれら２種以上を組合わせたものとテフロ
ンとが分散するように被覆されたロールを用いる
ことを特徴とするポリエステルフイルムの製造方
法。 ２ ロールの表面粗度が1S以上であることを特
徴とする特許請求の範囲第１項記載のポリエステ
ルフイルムの製造方法。
Priority Applications (1)
| Application Number | Priority Date | Filing Date | Title |
|---|---|---|---|
| JP18640183A JPS6078724A (ja) | 1983-10-05 | 1983-10-05 | ポリエステルフイルムの製造方法 |
Applications Claiming Priority (1)
| Application Number | Priority Date | Filing Date | Title |
|---|---|---|---|
| JP18640183A JPS6078724A (ja) | 1983-10-05 | 1983-10-05 | ポリエステルフイルムの製造方法 |
Publications (2)
| Publication Number | Publication Date |
|---|---|
| JPS6078724A JPS6078724A (ja) | 1985-05-04 |
| JPH0356529B2 true JPH0356529B2 (ja) | 1991-08-28 |
Family
ID=16187758
Family Applications (1)
| Application Number | Title | Priority Date | Filing Date |
|---|---|---|---|
| JP18640183A Granted JPS6078724A (ja) | 1983-10-05 | 1983-10-05 | ポリエステルフイルムの製造方法 |
Country Status (1)
| Country | Link |
|---|---|
| JP (1) | JPS6078724A (ja) |
Families Citing this family (2)
| Publication number | Priority date | Publication date | Assignee | Title |
|---|---|---|---|---|
| JPS6341125A (ja) * | 1986-08-06 | 1988-02-22 | Toray Ind Inc | ポリエステルフイルム製膜装置 |
| JPH0445519Y2 (ja) * | 1987-05-22 | 1992-10-26 |
-
1983
- 1983-10-05 JP JP18640183A patent/JPS6078724A/ja active Granted
Also Published As
| Publication number | Publication date |
|---|---|
| JPS6078724A (ja) | 1985-05-04 |
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Legal Events
| Date | Code | Title | Description |
|---|---|---|---|
| LAPS | Cancellation because of no payment of annual fees |