JPH042736A - 高靭性Ｗ―Ｎｉ―Ｆｅ焼結合金の製造方法 - Google Patents

Abstract

(57)【要約】本公報は電子出願前の出願データであるた
め要約のデータは記録されません。

Description

【発明の詳細な説明】 〔産業上の利用分野〕 本発明は、高靭性−Ｎｉ−Ｆｅ焼結合金の製造方法に関
するものである。

〔従来の技術〕

高靭性Ｗ−Ｎｉ−Ｆｅ焼結合金は、例えば防護物を貫通
する発射体に使用され、高度の強度及び靭性が求められ
ている。この種の高靭性Ｗ−Ｎｉ−Ｆｅ焼結合金の従来
の製造方法として、例えば特公昭６３３０３９１号公報
に開示されるものがある。この公報に開示される製造方
法は、次の各工程からなる。

■、タングステンが８５〜９８重量％で、残部がニッケ
ルと鉄とからなり、ニッケルと鉄との重量比が５；５か
ら８；２の範囲の組成からなる混合粉末、又は各々の粉
末を、４００〜８００℃又は２００〜５００℃の酸化雰
囲気中で溶結する工程。

■、焙溶結た粉末を４００〜８００℃の還元雰囲気中で
還元する工程。

■、還元した粉末を圧縮して圧粉体とする工程。

■、圧粉体をニッケル鉄合金の液相発生温度以上の温度
で焼結する工程。

そして、この焼結工程としては、水素雰囲気炉による焼
結が開示され、１３５０℃の温度で１時間の予備焼結と
、１４６０℃の温度で３２時間の本焼結とからなる。

■、焼結体を冷却する工程。

上記のような製造方法において、■タングステンの粒径
を４０〜１００μｍにし、■酸素、炭素量を各々０．０
５重量％、０．００５重量％以下、■タングステン粒中
のニッケル、鉄の固溶量を各々０．１重量％以上、０．
２重量％以上を具備させることにより、伸び２０％以上
の安定した高靭性の焼結体が得られるとしている。

〔発明が解決しようとする課題〕

しかしながら、このような従来の高靭性Ｗ−Ｎｉ−Ｆｅ
焼結合金の製造方法にあっては、製造された焼結体の靭
性が、前記の使用目的にとって充分なものとはなってい
なかった。その原因は、焼結工程に水素雰囲気炉を用い
ることにある。すなわち、水素雰囲気炉によって焼結体
に水素ガスが残留し、所定の加圧力を加えて焼結した場
合でも、粉体の気孔内に閉じ込められた水素ガスによっ
て焼結体内部の加圧力が不足し、焼結密度が高まらない
ことに原因がある。加えて、特に、本焼結に要する焼結
時間が３２時間と長いため、焼結体が粒成長し、靭性を
低下させている。

（課題を解決するための手段〕 本発明は、このような従来の技術的課題に鑑みてなされ
たものであり、その構成は、タングステンが８５〜９８
重量％で、残部がニッケルと鉄とからなり、ニッケルと
鉄との重量比が５＝５から８：２の範囲の組成からなる
高靭性−Ｎｉ−Ｆｅ焼結合金の製造方法において、前記
組成の圧粉体を、４０Ｔｏ　ｒ　ｒ以下の減圧水素雰囲
気中で、１３００−１４００℃の温度範囲にて予備焼結
した後、アルゴンガス雰囲気中で、１４６０〜１５５０
℃の温度範囲にて２時間以内の焼結を行う高靭性−Ｎｉ
−Ｆｅ焼結合金の製造方法である。

〔作用〕

このような高靭性−−Ｎｉ−Ｆｅ焼結合金の製造方法に
よれば、先ず、圧粉体を、４０Ｔｏ　ｒ　ｒ以下の減圧
水素雰囲気中で１３００〜１４００℃の温度範囲にて予
備焼結するので、圧粉体の混合粉体が固相のままで還元
作用を受けつつ予備焼結が行われる。また、この予備焼
結に伴って、焼結体が水素ガスをほとんど吸蔵せず、し
かも粉体を充分に還元させることができる。しかして、
水素ガス等の残留に起因する焼結密度の低下が回避でき
ると共に、残留水素ガス及び酸素ガスに起因する引張り
伸び特性の低下が回避できる。

その後、アルゴンガス雰囲気中で１４６０〜１５５０℃
の温度範囲つまりタングステンの溶解温度未満でニッケ
ル及び鉄の溶解温度以上の温度にて２時間以内の焼結を
行うので、固相をなすタングステンの中にニッケル及び
鉄の液相が形成されると共に、雰囲気ガスの圧力を受け
た高密度の焼結体を得ることができる。加えて、焼結時
間が２時間以内と短いので、焼結体の粒成長が抑制され
、粒径の小さいタングステンの中にニッケル及び鉄が良
好に分散されて固溶した状態となる。この場合、本焼結
に連続焼結炉を用いれば、各焼結体に均一かつ短時間保
持による焼結を与えることができる。その結果、粗粒化
せず、靭性の高い焼結体が得られる。勿論、アルゴンガ
ス雰囲気中の焼結に際し、残留水素ガス及び酸素ガスが
増加することはなく、残留ガスが焼結合金のふくれ又は
気孔を形成し、靭性低下又は引張り伸び特性の低下を生
ずることはない。

［実施例］ 以下、本発明の実施例について図面を参照して説明する
。

第１〜４図は、１実施例を示す。第１図中において符号
１は、圧粉体を示す。圧粉体ｌは、タングステン（−）
が８５〜９８重量％で、残部がニッケル（Ｎｉ）と鉄（
Ｆｅ）とからなり、ニッケルと鉄との重量比が５：５か
ら８：２の範囲の組成からなる混合粉末を、所定のゴム
袋に入れ、静水圧成型にて圧縮して棒状体を形成し、そ
の後、必要に応して機械加工を施し、一端部にテーパ部
１ａを有する所定の形状を与えである。ここで、タング
ステン量を８５〜９８重量％に限定する理由は、８５重
量％未満では液相焼結中に合金の変形を止し、９８重量
％を越えるとＮｉ−Ｆｅのバインダー相が少なくなり、
焼結体の靭性がいずれも低下するためである。そして、
ニッケルと鉄との重量比を５：５から８：２の範囲に限
定することにより、発射体に実用土木められる靭性が良
好に確保できる。

そして、上記の圧粉体１に対し、予備焼結及び本焼結を
順次に与える。予備焼結は、真空焼結炉を用いて１３０
０〜１４００℃の温度範囲にて行う。真空焼結炉におい
て、減圧水素雰囲気（４０Ｔｏｒｒ以下）として焼結す
ることにより、圧粉体１に還元作用を与えることができ
、はぼ純タングステンになると共に、焼結温度を１３０
０〜１４００℃の温度範囲、つまりタングステンは勿論
、ニッケル及び鉄の溶解温度以下の温度に維持すること
により、圧粉体ｌの混合粉体が固相のままで連通孔が無
い状態に、予備焼結が行われる。４０Ｔｏ　ｒ　ｒ以下
の減圧水素雰囲気であるので、水素ガス等はほとんど吸
蔵されない。残存水素量が少なくなり、また、引張り伸
び特性が良好に与えられることについては、後述する。

また、本焼結は、連続焼結炉を用いて１４６０〜１５’
５０℃の温度範囲にて２時間以内（但し、１５分以上）
の焼結とする。連続焼結炉による焼結は、アルゴンガス
雰囲気中で行われ、１４６０〜１５５０℃の温度範囲、
つまりタングステンの溶解温度未満でニッケル及び鉄の
溶解温度以上の温度に維持することにより、固相をなす
タングステンの中にニッケル及び鉄の液相が形成される
と共に、雰囲気ガスの圧力を受けた高密度の焼結体を得
ることができる。加えて、焼結時間が２時間以内と短い
ので、焼結体の粒成長が抑制され、粒径の小さいタング
ステンの中にニッケル及び鉄が良好に分散されて固溶し
た状態が得られる。このように、本焼結に連続焼結炉を
用いたことにより各焼結体に均一かつ短時間保持による
焼結を与えることができる。その結果、粗粒化せず、靭
性の高い焼結体が得られる。勿論、アルゴンガス雰囲気
の連続焼結炉による焼結に際し、残留水素ガス及び酸素
ガスが増加することはなく、残留ガスが焼結合金のふく
れ又は気孔を形成し、靭性低下又は引張り伸び特性の低
下を生ずることはない。

第２図には、焼結体の残存酸素量と引張り伸びとの関係
を示す。Ａの範囲は、９３％−Ｎｉ−Ｆｅ焼結合金を示
し、Ｂの範囲は、９７％−Ｎｉ−Ｆｅ焼結合金を示し、
各斜線部分が真空焼結炉及び連続焼結炉を用いた本方法
の結果を示す。同図から、真空焼結炉で予備焼結後に連
続焼結炉で本焼結した場合、Ａ及びＢの範囲の焼結合金
共に、２５ｐｐｍ程度以下の残存酸素量となり、２５ｐ
ｐｍを越える残存酸素量を示す水素雰囲気炉のみにて焼
結を与えるものに比し、残存酸素量が低下し、引張り伸
びが良好に得られることが分かる。

第３図には、予備焼結に用いた真空焼結炉の温度と残存
水素量との関係を示す。斜線で示す範囲の９２　、　２
　Ｗ−４Ｎｉ−３，８Ｆｅ焼結合金の場合には、０．５
ｋｇｆ／ｃｉｉ（約０．４８気圧）の水素ガス雰囲気中
で焼結し、また下部に示される９　７１１−２Ｎｉ４Ｆ
ｅ焼結合金の場合及び９２　、　２　Ｗ−４Ｎｉ−３，
８Ｆｅ焼結合金の場合には、いずれも３０Ｔｏｒｒ（約
０゜０３９気圧）の水素ガス雰囲気中で焼結した。同図
から、斜線で示す範囲の９２．２Ｗ−４Ｎｉ−３，８Ｆ
ｅ焼結合金の場合には、０．５ｋｇｆ／ｃｄの水素ガス
雰囲気中で焼結することにより、焼結炉温度の上昇に伴
って残存水素量が低下傾向を示し、１３００℃において
残存水素量が急激に低下しているが、１３５０℃でも０
．５ｐｐｍ以上の残存水素量がある。これに対し、３０
Ｔｏ　ｒ　ｒの水素ガス雰囲気中で焼結することにより
、９７　Ｗ−２Ｎｉ−ＩＦｅ焼結合金及び９２．　２Ｗ
−４Ｎｉ−３，８Ｆｅ焼結合金のいずれの場合にも、焼
結温度の上昇に伴って残存水素量がほとんど変化せず、
特に、１３００℃以上において０．２５ｐｐｍ以下の少
ない残存水素量であることが分かる。

第４図には、焼結体の残存水素量と引張り伸びとの関係
を示し、９３％−Ｎｉ−Ｆｅ焼結合金の場合を示す、同
図から、真空焼結炉で予備焼結後に連続焼結炉（アルゴ
ンガス雰囲気）で本焼結した場合、０．２ｐｐｍ程度以
下の残存水素量となり、０．２ｐｐｍを越える残存水素
量を示す水素雰囲気炉のみにて焼結を与えるものよりも
、残存水素量が低下し、また、引張り伸びも良好に得ら
れることが分かる。

〔発明の効果〕

以上の説明によって理解されるように、本発明によれば
、圧粉体を、４０Ｔｏ　ｒ　ｒ以下の減圧水素雰囲気中
で１３００〜１４００℃の温度範囲にて予備焼結した後
、アルゴンガス雰囲気中で１４６０〜１５５０“Ｃの温
度範囲にて２時間以内の焼結を行うので、充分還元する
ことができ、がつ粗粒化もせず高密度の焼結体に残留水
素ガス等がほとんど存在しない。その結果、防護物を貫
通する発射体に実用上京められる高い靭性及び引張り伸
び特性を備える焼結体を大量生産することができるとい
う効果が得られる。

【図面の簡単な説明】

第１〜３図は本発明の１実施例を示し、第１図は圧粉体
を示す図、第２図は焼結体の残存酸素量引張り伸び特性
を示す線図、第３図は真空焼結炉の温度−残存水素量特
性を示す線図、第４図は焼結体の残存水素量−引張り伸
び特性を示す線図である。 ｌ：圧粉体、１ａ：テーパ部。 代理人　弁理士　前　１）宏　之 第３図 真Ｉ２−咬紹温良（０Ｃ） 第１図 第２図 藪（量（９１ｍ） 第４図 残留Ａ（索童（９１ｍ）

Claims (1)

【特許請求の範囲】
1. （１）、タングステンが８５〜９８重量％で、残部がニ
   ッケルと鉄とからなり、ニッケルと鉄との重量比が５：
   ５から８：２の範囲の組成からなる高靭性Ｗ−Ｎｉ−Ｆ
   ｅ焼結合金の製造方法において、前記組成の圧粉体を、
   ４０Ｔｏｒｒ以下の減圧水素雰囲気中で、１３００〜１
   ４００℃の温度範囲にて予備焼結した後、アルゴンガス
   雰囲気中で、１４６０〜１５５０℃の温度範囲にて２時
   間以内の焼結を行うことを特徴とする高靭性Ｗ−Ｎｉ−
   Ｆｅ焼結合金の製造方法。