JPS6184344A

JPS6184344A - 予合金化された粉末による合金製品の製造方法

Info

Publication number: JPS6184344A
Application number: JP60205177A
Authority: JP
Inventors: スチーブン　ダブリユ．ピング
Original assignee: Kaiser Aluminum and Chemical Corp
Current assignee: Kaiser Aluminum and Chemical Corp
Priority date: 1984-09-18
Filing date: 1985-09-17
Publication date: 1986-04-28
Also published as: US4615735A; JPH0475299B2; AU4748885A; AU565982B2; EP0175548A1

Abstract

(57)【要約】本公報は電子出願前の出願データであるた
め要約のデータは記録されません。

Description

【発明の詳細な説明】（発明の分野）本発明は粉末冶金技法により合金製品を製作することに
関１ノでいる。

（従来技術の説明）粉末冶金により金属を合金化１−る技法は高性能金属、
特にアルミニウム基金属の製造におＩＪる主要な進歩を
提供してきた。この周知の技法によれば、例えば種々の
型式の噴霧化技法並びにリボン及び平板技法を含む急速
凝固技術のＪ：うな広範囲の周知技術のいずれかによっ
て粉末乃至粒子が形成される。一般的には、前記粒子は
かなり速い速度で形成されるので、粗粒子成分又は分散
相は結晶組織から分離するひまが無い。その結束前られ
る固溶液はインゴットでＭ造される製品において生ずる
鰻をかなり越えるｔｌの合金元素を含んでいる。従って
極めて望ましい耐蝕性並びに機械的及び伯の特性が得ら
れる。

前記プロセスの一部には粉末をして、通常の金属加工に
おいて必？Ｈな機械加工及び成形が出来るような固体ヒ
レットに変換せしめる工程が含まれている。この変換工
程中の高温加熱は結晶構造の変化及び同変化にともなう
、すぐれた特性の喪失ということを避けるために−・般
的には避けられる。

また多孔性も最少限に押λねばならない。何故ならば最
終製品内にガスの充満したポケットが存在すると、靭性
、耐疲労性、延性、耐蝕性及び溶接性といった特性が劣
化してしまうからである。

最終製品内に空孔が存在するということには２通りの原
因がある。即ち、前記空孔を閉じざｌようとする際該当
粒子をもとから取囲んでいた不活性ガスが閉込められて
しまうという事によって、かつ又語処理工程中に金属と
ある種の分子が反応してガスが発生するという２通りの
原因である。

後者の例には、金属と反応する結晶表面において化学的
に吸着された水分及び物理的に結合された水分が固体酸
化物を形成し、副産物として気体水素を後に残すという
現象がある。

従って、部分的に圧密された（［グリーン１）試料から
、同試料を完全密廓へと圧密Ｊる以前に、空孔形成物質
を除去するための種々のプロヒスが開発されてぎた。

ロバーツ（ＲＯｂ１３ｒｔＳ　）氏の米国特許第３．９
５４．４５８号（１９７６年５月４日）に開示されたプ
ロセスは特にアルミニウム合金に向けられたものであり
、高温度（４８２〜５６６℃）において中庸の真空度を
用いるのではくべく、中庸の温度（２３２〜４５４℃）
において高真空度（１０’トール以下）を用いることを
含んだ解決策を提供している。この引用文献に開示され
Ｉこ＾真空度はグリーン圧密品を溶接されたアルミキ（
７ニスタに配置することを必要としている。前記特許に
よれば、グリーン圧密晶を前ｉ１！　’＋’　Ｓ’ニス
タ内に配置する前に、静水圧密により同圧密品を用意し
ている。いった／ｖ　Ｉｆ密品がキャニスタ内に入れら
れたならば、（中庸な温度で）高真空が引かれ、同４：
ヤニスタは真空度を保持−４るＩζめにシールされる。

次にキャニスタ内体を押しつぶし、内側の圧密品を９３
１０８９ｆ　／ｒａ２（１３３ｋｓｉ　）のＦｆ力でシ
ールされた状態において真密度へどＦ［密する。次に前
記キャニスタは削り取りにより除去されねばｈら＜ｒ　
Ｉｔ’。前記１１人及び削り取り■程の両工程は手間が
かかり、従って高価な作業とく蒙る。

この■稈を改良した方法がロバーツ氏の米国特許第４，
１０４，０６１号（１９７８年８　ｊ＃　Ｉ　Ｅｌ　）
に開示されている。この改良技術は一般的に粉末冶金合
金に向番ノられており、脱ガス段階に必要とされる０、
′１間の長さについて言及Ｊ−るとどもに、圧密製品を
以後の高温加熱段階にさらり際β１圧密製品内に空孔が
再生成される危険性についてもｄ及している。前記改良
技術はグリーン圧密品から、最終圧密に先立って、「浄
化１ガスを用いて同圧密品を浄化する段階を含んでいる
。浄化ガスとは金属の表面ともともと結合していたく水
分子のような）揮発性の物質と混合し、同揮発性の汚染
物質を後工程の追放段階中グリーン圧密晶から除去乃至
「洗浄１−る」ガスのことをさしている。好ましいその
ようなガスは、金属７１−リツクス又は合金元素とも反
応し、最終高密度化又は加にＬ程中において完全に固体
状の反応製品を生成することの出来るようなガスである
。従って、これらの好ましいガスは通常反応性ガスと称
されている。尼終製品内に存在するこれらの反応ガスの
吊を最小限にするために、前記反応性ガスは、この開示
文献によれば、中庸な真空度において追放されるので、
前述の場合と同様キャニスタを用いる必要がある。従っ
て、この開示技術は処１！ｌ＆聞及び最終製品の安定性
の両省を改良してはいるが、ヤヤニスタの費用及び同キ
ャニスタの除去費用という間照点は依然として存在して
いる。

空孔形成物質を除去するための別の方法がヒルデマン（
Ｉｔ　ｉ　ｌｄｅｍａｎ　）氏等による米国特Ｙ１第４
．４３５．２１３号（１９８４年３月６日）に開示され
ている。この方法は化学的に結合された水分子をグリー
ン圧密品から除去することに向けられている。圧密品を
高真空下で加熱する代りに、同方法は急速な誘導加熱を
用いている。その場合でも、しかしながら、同方法は靭
性が問題どならない用途についてのみ有用である。最大
の靭性を得るためには、前許特許［はグリーン圧密品の
真空中きが依然として必要であると述べている。

全てのケースにおいて、グリーンバ密品は粉末を室温に
おいて静水圧圧縮Ｊることによって形成されており、こ
の形成段階は空孔形成物質の除去の以前にｈなわれてい
る。そのような除去段階は、長期間にわたり高温度及び
高真空度を適用するか、中庸の温度、中庸の真空度及び
浄化ガスを比較的に短時間適用するか、又は真空中又は
非真空中で誘導加熱を行なうことによって達成される。

静水圧圧縮は主として取扱いの容易さのために行なわれ
ており、内部空孔を完全にシールしてしまうに至らない
段階で一般的には停止される。かくて前記空孔から圧密
品の外側にはガスの離脱を許容する自由通路が残される
。次に、最終製品内の空孔率並びに固体状反応性製品の
石を減少せしめるために、シールされたキャニスタ内を
誘導加熱又は高真空引きすることが行なわれる。最大の
引張り特性を達成するために、これらの聞孔圧密品には
同圧密品が高真空状態にある間に真密度への最終圧縮が
行なわれる。

（発明の要約）少なくとも前述したプロセスにおいて得られるのと同程
度に好ましい引張り特性が、開口空孔試料をして、洗浄
ガスにより浄化せしめ、次に反応性ガスで再充填し、同
反応性ガス内に浸漬したままの状態で、前記空孔を超高
真空を用いる必要無く静水圧的に圧縮し、閉じるという
新規なプロセスにより達成出来ることが判明した。この
圧縮段階は真空状態又は浄化ガス雰囲気の必要性無しに
、前記試料を真密度へと圧縮する段階によ−）で引継が
れる。本発明の好ましい形態ににれば、前＆１浄化ガス
それ自体が反応性ガスであり、最す全便には、前記再充
填に用いられるガスど同一・ガスである。

高張ツノ物質を得る場合には、これ迄静水圧圧縮は、グ
リーン圧密品に互いに連結し、外部に開口している空孔
を１ｉＱＩ′Ｊるため、最大で約８０％の完全（貞）密
度を得るよう行なわれている。本発明のブ［ルスにおい
て番よ、１）かしながら、前記静水圧圧縮段階ＧＪ　Ｉ
ｉ＋’ｌ記反応付ガスによる処理段階の後に行なわれて
おり、しかも試料の空孔を閉じる稈麻に進行なわれるの
で、より８度の圧縮作用が必要ど４ｊる。この新規なプ
ロレスによればキャニスタの必要性が完全に無く４１っ
ており、かつ又通常量キ１ノニスタど関連して用いられ
る超貞空度も不用どされている。意外イ１＄であるが、
引張り特性の劣化は全く発！１ｔ！ず、二嶌ヤニスタを
用いる代りに静水■−圧縮の利点を利用Ｊることが可能
となった。これらの利点の中には、圧縮力を効果的に多
　１５一方向に用い得る点並びに圧縮段階を行なった後において
容器を除去するだめの作業が容易かつ安価となる点が含
まれる。

（好ましい実施例の説明）本発明の一部を形成する静水圧圧縮は慣用の手順によっ
て行なわれている。これらの手順には試料を可撓性バッ
グ、典型的にはゴム又はプラスチックのバッグ内にシー
ルし、同バッグを流体媒体内に沈め、同媒体に圧力を加
え以って同媒体が圧力をバッグ中を通り全ての方向にお
いて試料に伝達せしめるようにすることが含まれている
。前記バッグ及び圧密品は次に前記媒体から引き出され
、前記圧密品がバッグから除去される。これら２つの部
材は機械加−丁すること無く容易に分離される。

実質的に全ての前記空孔が試料の外側から連断され閉じ
られている限り、圧密の稈瓜１ま決定的な条件ではない
。多くの場合、このバ密の稈瘍は１１純な密度測定作業
にＪ、って容易に決定出来る密度値で言って、約８５〜
約９９％真密曵であり、好ましくは約９２％〜約９９％
である。前記圧密品の空孔が閉じられていることを確認
するために金１ｍ１Ｊ織学的試験を行なうことが可能で
ある。圧密作業は一般的には外部から熱を加えること無
く、９３℃以下の温度で、最も好ましくは室温において
行イ（われる。かなりの高温度で行なわれる熱間圧密プ
ロセスと対比して、このプロセスは通常１°冷間静水圧
Ｈ−縮」と呼ばれている。

前記閉じられた空孔内に残存Ｊる浄化ガスは後Ｔ稈の真
（完全）密度への圧密Ｔ程中において１つ又はそれ以上
の金属ににって消費はされるが、一般的に言えば、前述
の空孔封鎖静水圧圧縮を行なう以前に、同空孔内のガス
の石を減らしておくことが望ましい。こう覆ることによ
り、形成される固体状反応製品の損が減少するばかりで
なく、試ｒ１の圧縮に対する抵抗力も減少させることが
出来る。かくて、前記圧縮バッグ内の圧力は同バッグが
シールされる以０ｆｒに大気圧以下に降下させられる。

こうづることにＪζす、又バッグを試料のまわりにぴっ
たりとフイツ］〜させることが出来、同試料の全ての外
表面が圧縮の全力を受【ノることか可能となる。

本発明の主要な特徴の１つはキャニスタプ［１ゼスにお
いて用いられるような高真空度が必要どされないという
ことである。この特徴の故に、本発明のプロセスは、一
般的にはキャニスタプロセスで用いるような高真空を与
えることの出来ない通常の静水圧圧縮段階を用いて行な
うことが可能となる。特にアルミニウム処理においては
、０．１トール（絶対圧）及びそれ以上の低い真空度に
おいて好ましい諸材刺特性を得られることが判明してい
る。好ましい実施例においては、圧縮室内の圧力は０．
５トール及びそれ以上の圧力下にある。

そのような中庸的に減圧された圧縮バッグについては、
同バッグ及びその内部に含まれた試料を圧縮する作用を
行なう流体媒体の圧力は一般的に中庸的な値のものであ
る。多くの用途において、約２．８×１０３〜７．０×
１０３Ｋｇｆ／Ｃｍ２（４０〜１００ｋｓｉ）の範囲の
圧縮圧力により良好な結果が得られる。

前記空孔封鎖圧縮に先立って行なわれる追放段階は結晶
組織の表面に存在する結合物質の除去を促進するべく、
同物質蒸気を周囲雰囲気内へと希釈づるための浄化ガス
によって行なわれる。

多くの場合、特にアルミニウムの場合最も問題となる結
合物質は水である。従ってこれらのケースにお番ノる浄
化ガスは任意のドライガスである。全プロセスを容易に
するため、前記ドライガス【ままだ引用文献である日パ
ーツ氏の米国特許第４，１０４，０６１号（１９７８年
８月１日）に記載された如き反応性ガスであるのが好ま
しい。

追い出し、Ｙ程中におｔＪる試料の形態ｔま、実質的に
全ての表面が外部に接近出来るよう開口している限りに
おいて、決定的な因子ではない。かくて、前記試才１は
粉末形態であっても良いし、開口空孔ピレツＩ−の形態
に圧密されたしのであっても良い。

後者の形態が取扱いの目的において特に好適である。そ
のＪζうなピレツ１−の形成は最大Ｃ約８０％の真密度
迄、好ま【ノくは約５０％から約８０％迄の密度に冷間
静水圧圧縮することによつＣ容易に達成することが可能
である。

ロバーツ氏特許において述べられているように、追い出
し段階の目的は全ての水分（又は任意の他の揮発性物質
）を金属の表面から除去することである。このことはア
ルミニウムにおいて特に重要な点である。何故ならば、
水はそれが他の金属又は金属酸化物に結合するよりも強
くアルミニウム酸化物と化学的に結合するからである。

従って、好ましい実施例においては、前記浄化段階は低
圧力及び高温度の使用を含んでいる。前記高温度は更に
該当合金を焼鈍するのにも役立っており、かくて次工程
の空孔封鎖静水圧圧縮中にかなりの程度の冷間加■が可
能となる。もちろ／ｖ最適特特性備えた製品を得るため
には、合金元素が粗大な第２相成分又は分散相へと実質
的に偏析するのを防止するべく、前記高湿並びに同温度
の保持時間がコントロールされるべきである。

前記浄化段階はガス注入（又は［後戻し充填−１）と交
互に行なわれる一連の脱ガス工程によって達成される。

前記注入段階においては、粉末又は聞口空孔圧密品にド
ライな又は浄化性のガスが注入されるが、脱ガス段階に
おいては圧力は約５Ｘ１０　　　ｔ−−ル以下、好まし
くは約１ｘｉｏ　　　＋−−ル以下へと低手させられる
。

典型的なケースにおいて、各１ノイクル【ま約６分〜約
６０分続き、少なくとも２ザイクル、好ましくは３〜１
５　ｉｆイクルが実施される。各リーイクルにおいて低
脱ガス圧力を繰返し適用してやることが更に好ましい。

高湯度が用いられるが、同温度は約２０５℃から該当合
金の融点直下の湿度に至る範囲の温石とされる。アルミ
ニウムの処理においては、前記温度は約２０５℃から約
５６５℃の範囲、好ましくは約２５０℃から約４８２℃
の範囲の温度とでることが出来る。

Ｒ後の脱ガス−注入サイクルの後、試料は反応性ガス内
に浸漬される。好ましい実施例においては、も１５ろん
、このガスは前記浄化段階に用いられるのと同一・のガ
スである。前記最後の注入段階はかくてこの浸漬作用【
こ役立つ。前記反応性ガス自身は、全ての存在するガス
物質が合金内の１つ又はそれ以］−の金属と反応する限
りにおいて、か　２１　一つ又何らのガス状副産物をも有しない固体状製品を形成
するべく試料が次工程で受ける条件下において上記の如
く反応する限りにおいて、単一物質であっても良いし、
諸物質の混合物質であっても良い。この条件を満足する
物質の例は窒素、酸素、二酸化炭素、一酸化炭素、テト
ラフルオロメタン、ドライエア及びフッ素である。窒素
、酸素及びドライエアを用いるのが好ましい。反応性ガ
スによる浄化工程の一般的記述はロバーツ氏の前述の米
国特許第４．１０４．０６１月においてなされている。

いったん空孔封鎖圧縮段階が完了すると、前記ビレット
は更に真密度へと圧密せしめ、同ビレットが高性能金属
として形成されるよう加工を行なうことが出来る。この
圧密段階は真空状態で行なう必要は無いが、効率の点か
ら昇温状態で行なうのが好ましい。アルミニウムの製造
の場合は約２０５℃を超える温度、最も好適には約２５
０℃〜５３８℃の範囲の温度において最適の結果が得ら
れる。この圧密作用は圧延、鍛造、押出し又は金属ビレ
ット断面減少のための任意の他の既知の方法で達成する
ことが出来る。最終製品の開時性は、しかしながら、も
しも浄化ガスと金属の間の反応によって形成された製品
部が破壊されて、機械加工によって品物の芯部中に再分
布されたならば、史に改良されるであろう。かくて、貞
密痕圧密作用は熱間圧縮と高比率、好ましくは少なくと
も約６：１、最も好ましくは少なくとも約１２＝１の比
率での押出しとを組合せた加工に、Ｊ：って達成される
のが好ましい。

前記製品は次に慣用技法に従って更に処理し、その最終
用途に望まれる調質疫及び形状を達成することが出来る
。これらの処理作業には種々の温度及び神々の保持時間
による時効作用、種々の加工信用並びに慣用の成形作用
が含まれる。

前述したにうに、本発明は特にアルミニウム基合金にお
いて有用である。そのようなアルミ合金の例にはアルミ
ニウムー鉄合金（特に、史にセシウム、ニッケル、モリ
ブデン又はそれらの組合せを含んだ合金）、アルミニウ
ムーリチウム合金−２３＝（特に、更に銅、マグネシウム又は両者を含んだ合金）
、アルミニウムー亜鉛合金（特に、更に銅、マグネシウ
ム又は両者を含んだ合金）、アルミニウムーマンガン合
金、アルミニウムーマグネシウム合金及びアルミニウム
ーシリコン合金がある。

本発明はまた金属マトリックス複合材におけるが如く非
金属性不連続ファイバ及び粒子によって補強されたアル
ミニウム基台金においても有用性がある。

以下の例は例示の目的のみのため提供されており、本発
明をいかなる意味においてら￥義したり限定するための
ものではない。

例　　１以下の成分のアルミニウム合金粉末が通常の粉末冶金の
手法により準備された。

元素　　　　　　　重量％Ｚｎ　　　　　　　　７．０ＭＣ）　　　　　　　　２．３Ｃｕ　　　　　　　２・０ＺｒＯ，２０Ｃｏ　　　　　　　　　　　　　　０．２０Ｃｒ　　　
　　　　　　　　　　　０．１０Ｆｅ　　　　　　　　
　　　＜０．１３ｉ　　　　　　　　　　　＜０．１同粉末は−１００〜＋　３２５メツシユ（米国ふるい分
はシリーズ）の寸法範囲となるよう選別され、次にゴ１
１１バッグの内部に入れられ、流体媒体内においで、２
．　ｌＸ１０　　Ｋ９’ｆ’／ｃｒｔｒ２（３０ｋｓｉ
　）の圧力で約７０％の密度迄静水圧的に圧縮された。

グリーン圧密量は次にゴム製バッグから除去され、真空
炉内に置かれ、４８２℃へと加熱された。

交互的に、前記炉は２×１０　　トール以下の圧力に引
かれ、次にドライのヘリウムガスが注入された。このプ
ロセスは８回繰返され、各サイクルは約２０９続行され
た。最終的真空引きの後、前記炉はドライ窒素ガスで戻
し充填され、圧力は大気圧とされ、室温迄放冷された。

前記圧密量は次に炉から取出され、ゴム製バッグ内に置
かれた。バッグは次に約０．５１−−ルの圧力透引かれ
、シールされ、９５％の密度迄−２５＝３．５ｘ１０３　Ｋｇｆ／ｃｔｒｒ２　（５０ｋｓｉ　
）の圧力で圧縮された。圧密量は次に０．１２時間だけ
４８２℃の温度で加熱され、５．６Ｘ１０３Ｋｇｆ／ｃ
ｔｔｒ２　　（８０ｋｓｉ）の圧力を用い、南ダイスニ
おいて押出しプレスにより真密度迄圧密された。

前記盲ダイスは次に１１．５：１の押出し比を有する長
方形ダイスと交換され、圧密量はこのダイスを通って３
６５℃の温度を以って押出された。

前記押出し品を長手方向に切断したしのが４９６℃、１
時間の条件で溶体化処理され、次に冷水内で焼入れされ
、１．５％の伸びを与えた後、５日間天然時効し、２４
時間１２１℃で時効を行なった後、更に１０時間又は１
３時間１６３℃の温度で時効処理を行ない、それぞれＴ
７６及びＴ７３の調質痕を得た。次に慣用の方法に従っ
て引張り開時性が決定され、慣用の方法（即ち７０％の
密度への静水圧圧密を行なった後、圧密量をシールされ
たアルミニウムキャニスタ内に置き、前述した一連の脱
ガスサイクルを８時間にわたって続け、最後に５×１０
　　トール以下の圧力に減圧接この圧力下においてかつ
前記キャニスタに製品を入れたまま真密度へと圧縮する
ｙｊ法）によって同一合金から形成された同一調質度の
製品との比較が行なわれた。慣用製品について用いられ
た押出し比は１７：１であった。押出しを行なった長方
形バーの２７５向における引張り強さ、降伏強さ及び伸
びの結果は以下に示す通りであった。

製作　時効　　引張り　降伏　伸び方法　時間　　　強さ　強さ（時間）　方　向　（Ｋｇｆ／１＋１１１１　　＞　　
（Ｋ’Ｊｒ／＃２）　　（％）１ｏＬ　　　　６５．１
　　　６０．９　　１２本発明　　　　　　　１■６２
・３５８・５１０（押出し比１１．５：１）１３Ｌ　　　　６０．９　　　５６．０　　１２ＬＴ　
　　　　５９．５　　　　　！ｉ４．６　　　１０１ｏ
１．　　　６６．５　　　６２．３　　１３慣用１ｊ払
　　　　　　　［■６３・０５９・５１２（押出し比　
　　　　　１　　　　６３．０　　　　５７．４　　　
１４１７：１）１■６０．９　　　！ｉ６．０　　１３
注）Ｌ：長手方向、Ｌ丁＝長手方向と直角方向これらの
データは２方法から得られる製品の引張り緒特性は基本
的に同一であり、各ケースにおＬＪる小さな差具は圧密
■稈による差というより押出し比の差を反映しているこ
とを示している。

前述の説明は主として例示の目的で行なわれたものであ
る。当業省ならば、前述の特徴及び手順を変更及び修整
することは特許請求の範囲に記載の本発明の精神及び範
囲から離開することなく容易になし得ることを理解する
であろう。

Claims

【特許請求の範囲】

（１）予合金化された粉末による合金製品の製造方法で
あつて、（ａ）前記粉末又はその多孔質圧密品にして実質的に完
全に相互連結している空孔を有する試料を取囲む雰囲気
の圧力を減少して、前記試料を加熱しながら同試料を実
質的にドライなガスにより浄化せしめ以つて同試料から
結合している物質を揮発せしめる段階と、（ｂ）前記試料をして同試料と結合することの出来るガ
ス状物質内に浸漬せしめ以つて上昇された温度及び圧力
により固体状の反応製品を形成せしめる段階と、（ｃ）前記試料をして前記ガス状物質内に浸漬した状態
で圧縮せしめ以つて実質的に全ての残留する内部空隙ス
ペースが閉じた別個の空孔からなる圧密品を形成せしめ
る段階とを有する合金製品の製造方法。
（２）特許請求の範囲第１項に記載の方法において、前
記段階（ａ）の試料は実質的に完全に相互連結している
空孔を備えた約５０％から約８０％真密度を有する多孔
質圧密品であり、前記粉末を静水圧的に圧縮することに
より形成されることを特徴とする合金製品の製造方法。
（３）特許請求の範囲第１項に記載の方法において、更
に段階（ｃ）の圧密品を約２０４℃（４００°Ｆ）を超
える温度において実質的に真密度迄圧縮せしめる段階を
有することを特徴とする合金製品の製造方法。
（４）予合金化されたアルミニウム粉末によるアルミニ
ウム合金製品の製造方法であつて、（ａ）前記粉末又はその多孔質圧密品にして実質的に完
全に相互連結している空孔を有する試料を取囲む雰囲気
の圧力を減少して、前記試料を加熱しながら同試料を実
質的にドライなガスにより浄化せしめ以つて同試料から
結合している物質を揮発せしめる段階と、（ｂ）前記試料をして同試料と結合することの出来るガ
ス状物質内に浸漬せしめ以つて上昇された温度及び圧力
により固体状の反応製品を形成せしめる段階と、（ｃ）前記試料をしで前記ガス状物質内に浸漬した状態
で圧縮せしめ以つて実質的に全ての残留する内部空隙ス
ペースが閉じた別個の空孔からなる圧密品を形成せしめ
る段階とを有するアルミニウム合金製品の製造方法。
（５）特許請求の範囲第４項に記載の方法において、段
階（ｂ）及び（ｃ）におけるガス状物質の圧力が少なく
とも約０．１トールであることを特徴とするアルミニウ
ム合金製品の製造方法。
（６）特許請求の範囲第４項に記載の方法において、段
階（ｂ）及び（ｃ）のガス状物質の圧力は少なくとも約
０．５トールであることを特徴とするアルミニウム合金
製品の製造方法。
（７）特許請求の範囲第４項に記載の方法において、段
階（ｃ）圧密品は真密度の約８５％から約９９％の密度
を備えており、前記方法は更に前記圧密品をして約２０
４℃から約６４９℃の温度において実質的に真密度迄圧
縮する段階を有していることを特徴とするアルミニウム
合金製品の製造方法。
（８）特許請求の範囲第４項に記載の方法において、段
階（ｃ）の圧密品は真密度の約９２％から約９９％の密
度を備えており、前記方法は更に、前記圧密品をして約
２６０℃から約５３８℃の温度において実質的に真密度
迄圧縮する段階を有していることを特徴とするアルミニ
ウム合金製品の製造方法。
（９）特許請求の範囲第４項に記載の方法において、段
階（ａ）の試料は真密度の約５０％から約８０％の密度
を備え、実質的に完全に相互連結した空孔を備えた多孔
質圧密品であり、前記粉末を静水圧的に圧縮することに
より形成されることを特徴とするアルミニウム合金製品
の製造方法。
（１０）特許請求の範囲第４項に記載の方法において、
段階（ｃ）は約９３℃以下の温度において行なわれるこ
とを特徴とするアルミニウム合金製品の製造方法。
（１１）特許請求の範囲第４項に記載の方法において、
段階（ｃ）はほぼ室温において行なわれることを特徴と
するアルミニウム合金製品の製造方法。
（１２）特許請求の範囲第４項に記載の方法において、
段階（ａ）の圧力減少及び浄化は昇温温度において少な
くとも２回交互に行なわれることを特徴とするアルミニ
ウム合金製品の製造方法。
（１３）特許請求の範囲第４項に記載の方法において、
段階（ａ）の圧力減少及び浄化は約２０４℃から約５６
６℃の温度において少なくとも２回交互に行なわれてお
り、前記圧力減少は約５×１０＾−＾２トール以下の圧
力を達成するように行なわれていることを特徴とするア
ルミニウム合金製品の製造方法。
（１４）特許請求の範囲第４項に記載の方法において、
段階（ａ）の圧力減少及び浄化は約２６０℃から約４８
２℃の範囲の温度で少なくとも２回交互に行なわれでお
り、前記圧力減少は約１×１０＾−＾２トール以下の圧
力を達成するように行なわれていることを特徴とするア
ルミニウム合金製品の製造方法。
（１５）特許請求の範囲第４項に記載の方法において、
段階（ａ）のドライガス及び段階（ｂ）及び（ｃ）のガ
ス状物質は同一であり、窒素、酸素、二酸化炭素、一酸
化炭素、テトラフルオロメタン、ドライエア及びフッ素
からなるグループから選択された少なくとも１つのガス
状物質であることを特徴とするアルミニウム合金製品の
製造方法。
（１６）特許請求の範囲第４項に記載の方法において、
段階（ａ）のドライガス及び段階（ｂ）及び（ｃ）のガ
ス状物質は同一であり、窒素、酸素及びドライエアから
なるグループより選択されていることを特徴とするアル
ミニウム合金製品の製造方法。
（１７）予合金化されたアルミニウム粉末によるアルミ
ニウム合金製品の製造方法であつて、（ａ）前記粉末を静水圧的に圧縮し、真密度の約５０％
から約８０％の密度を有し、実質的に完全に相互連結し
た空孔を備えた多孔質圧密品を形成せしめる段階と、（ｂ）前記圧密品を約２０４℃から約５６６℃の範囲の
温度に加熱しながら、前記圧密品を取囲む雰囲気の圧力
を減少すること及び同試料と結合し固体状の反応製品を
形成することの出来るガス状物質で同試料を浄化するこ
とを交互に行なう段階と、（ｃ）段階（ｂ）を少なくとも２回繰返し、実質的に全
ての結合した物質を前記試料から揮発せしめ除去し、少
なくとも約０．５トールの圧力を以つて揮発、除去を終
了させる段階と、（ｄ）約９３℃以下の温度により前記圧密品を静水圧的
に圧縮せしめ、以つて実質的に全ての残存する内部空隙
スペースが閉じた別個の空孔からなり、真密度の約８５
％から約９９％の密度を備えた圧密品を形成せしめる段
階と、（ｅ）段階（ｄ）の製品をして約２６０℃から約４８２
℃の温度において実質的に真密度へと圧縮せしめる段階
とを有するアルミニウム合金製品の製造方法。
（１８）特許請求の範囲第１７項に記載の方法において
、段階（ｄ）の圧縮力は約２８００Ｋｇｆ／ｃｍ＾２（
４０ｋｓｉ）から約７０００Ｋｇｆ／ｃｍ＾２であるこ
とを特徴とするアルミニウム合金製品の製造方法。
（１９）特許請求の範囲第１７項に記載の方法において
、段階（ｂ）のガス状物質は窒素、酸素及びドライエア
からなるグループから選択されていることを特徴とする
アルミニウム合金製品の製造方法。
（２０）特許請求の範囲第１７項に記載の方法において
、段階（ｄ）における圧力がほぼ大気圧であることを特
徴とするアルミニウム合金製品の製造方法。