JPH04274748A - 示差型熱分析装置 - Google Patents

Abstract

(57)【要約】本公報は電子出願前の出願データであるた
め要約のデータは記録されません。

Description

【発明の詳細な説明】

【０００１】

【産業上の利用分野】本発明は、試料と基準試料との温
度を比較することにより、試料に発生した熱変化を検出
する示差型熱分析装置に関する。

【０００２】

【従来の技術】従来、上記の示差型熱分析装置として、
いわゆる示差熱分析装置（ＤＴＡ）、示差走査熱量測定
装置（ＤＳＣ）等が知られている。例えば、物質の温度
変化による転移熱を測定することにより熱分析を行なう
熱流束形の示差走査熱量測定装置として、図５に示す構
造のものが知られている。この示差走査熱量測定装置は
、試料７ａ及び基準試料７ｂを加熱する円筒形状の加熱
炉１と、プログラム式温度制御回路２と、直流増幅器３
と、冷接点温度補償器温度リニアライザ４と、熱量補正
回路５と、２ペンレコーダ等の記録部６とで構成されて
いる。

【０００３】上記加熱炉１は、銀等の金属材料により形
成され、加熱用のヒータ１１が埋設されている。加熱炉
１の内部には、ヒータ熱を試料７ａ及び基準試料７ｂに
供給する白金等の金属によって形成した感熱板１２がロ
ー付け等によってを設けられ、この感熱板１２上に試料
７ａと基準試料７ｂを入れた容器を配置している。

【０００４】加熱炉１のヒータ１１は、一定のプログラ
ムに従って試料５と基準試料６の昇温または冷却を行な
うプログラム式温度制御回路２によって温度制御がなさ
れる。また、プログラム式温度制御回路２には、加熱炉
１に設けられた制御用熱電対１０が接続されており、プ
ログラム式温度制御回路２は、制御用熱電対１０からの
温度情報に基づいて加熱炉１、すなわちヒータ１１の温
度を制御する。感熱板１２の試料７ａと基準試料７ｂの
ホルダー部分には、それぞれ測温熱電対８，９が取付け
られ、直流増幅器３及び冷接点温度補償器温度リニアラ
イザ４に接続されている。

【０００５】直流増幅器３には、試料７ａの転移や融解
によって生じた試料７ａと基準試料７ｂの温度差に対応
した熱起電力が入力され、増幅されて熱量補正回路５に
出力される。熱量補正回路５では、上記温度差を補償す
るのに必要な熱量を求めて記録部６に送られる。また、
冷接点温度補償器温度リニアライザ４には、試料７ａの
温度に対応した熱起電力が入力され、冷接点温度に基づ
く補償がなされた状態で記録部６に送られる。記録部６
では、上記熱量補正回路５から送られた熱量を冷接点温
度補償器温度リニアライザ４から送られた温度と共に記
録される。

【０００６】

【発明が解決しようとする課題】上述した従来の示差走
査熱量測定装置のうち、標準温度用の測定装置では、加
熱炉１に銀等の金属材料が用いられているが、これでは
最高でせいぜい６００〜７００℃までしか使用すること
ができないという問題があった。

【０００７】また、高温用の示差走査熱量測定装置では
、加熱炉１にアルミナ等のセラミックを用いて約１５０
０℃程度まで使用できるようにしたものがあるが、セラ
ミックの場合金属に較べて熱伝導率が小さいため、加熱
炉の温度均一性が悪く、このため感熱板１２に温度ムラ
が生じ試料７ａと基準試料７ｂを同一温度で昇温するこ
とができず、分析データのベースラインの傾斜や凹凸等
を生じ精度の高い分析結果が得られないという問題があ
った。また、感熱板１２を固定するのにアルミナセメン
ト等を使用した場合、熱膨張の差によってアルミナにひ
びがはいったり、はがれが生じるといった問題もあった
。以上のような問題は、示差走査熱量測定装置（ＤＳＣ
）に限らず、示差熱分析装置（ＤＴＡ）あるいはその他
の示差型熱分析装置についても同様に生じていた。

【０００８】本発明は、上述した従来の問題点に鑑みて
なされたものであって、高温の測定にも使用することが
でき、かつ試料と基準試料を同一温度で昇温することが
できることにより分析の精度向上を図ることの可能な示
差型熱分析装置を提供することを目的としている。

【０００９】

【課題を解決するための手段】上記の目的を達成するた
め、請求項１記載の示差型熱分析装置は、セラミックに
より形成した加熱炉内に、加熱炉の熱を加熱炉の環状の
中心部に導く導入部を設け、さらに導入部の熱を感熱部
に導く伝熱部を設け、その伝熱部に試料と基準試料を配
置する感熱部を固定したことを特徴とする。また、請求
項２記載の示差型熱分析装置は、伝熱部を加熱炉の長手
方向中心位置に設けたことを特徴とする。さらに、請求
項３記載の示差型熱分析装置は、加熱炉の内部に中心に
嵌合孔を有する導入部を形成し、その嵌合孔に伝熱部を
着脱可能に嵌合したことを特徴とする。

【００１０】

【作　　用】本発明によれば、加熱炉（１）をセラミッ
クにより形成したことにより、高温、例えば約１５００
℃までの高温での熱分析が可能である。また、熱を加熱
炉（１）の中心部に導く伝熱部（１５）を設け、この伝
熱部（１５）に試料（７ａ）と基準試料（７ｂ）を対称
的に配置する感熱部（１６）を固定している。このため
、加熱炉（１）の熱は、伝熱部（１５）を通して感熱部
（１６）に集中して均一に供給されるようになり、試料
（７ａ）と基準試料（７ｂ）が同一温度で昇温される。

【００１１】

【実施例】図１は本発明に係る示差型熱分析装置の一実
施例である、熱流束形の示差走査熱量測定装置の加熱炉
の一部拡大断面図、そして図２はその実施例の全体の構
成を示す構成図である。なお、図５に示した従来の構成
と同一部分については、共通の符号を付している。

【００１２】本実施例の加熱炉１は、円筒形状に形成さ
れ、その材料には、高温に耐え得る材料としてセラミッ
クの１種であるアルミナが使用されている。このアルミ
ナを使用することによって、約１５００℃の高温までの
熱分析を可能としている。加熱炉１には、熱供給を行な
うためのヒータ１１が埋設されている。ヒータ１１は、
プログラム式温度制御部２によって温度制御がなされ、
試料７ａ及び基準試料７ｂに対し熱を供給する。また、
加熱炉１上部の開口部を覆う蓋１ａも、加熱炉１と同様
にアルミナによって形成されている。

【００１３】加熱炉１内の長手方向ほぼ中央には、図１
に示される如く、導入部１３が加熱炉１と一体に形成さ
れており、この導入部１３の部分に、伝熱部１５、感熱
部１６、試料部蓋１７、測温熱電対８，９よりなる試料
加熱部が構成されている。

【００１４】伝熱部１５は、耐熱性で熱伝導率の大きい
白金等の金属材料により管状に形成され、導入部１３の
中心部に設けられた伝熱部１５の外径とほぼ同じ内径の
嵌合孔２０に着脱可能に嵌合固定されている。導入部１
３の中心、即ち加熱炉１の中心に伝熱部１５を設けたこ
とにより、ヒータ１１の熱は導入部１３を介して中央の
伝熱部１５に伝えられ、さらに感熱部１６へと伝達され
る。また、伝熱部１５を加熱炉１の長手方向ほぼ中央に
位置させているのは、外気雰囲気の影響を極力受けない
ようにするためである。さらに、伝熱部１５には、図３
に示すように長手方向に沿ってすり割り１５ａが設けら
れている。このすり割り１５ａによって伝熱部１５は一
定の弾性を持って嵌合孔２０に嵌合し、また伝熱部１５
と嵌合孔２０との加熱時の熱膨張の差が直径方向でなく
円周方向に吸収され、安定した装着状態が得られると共
に、均一な熱伝導が可能となる。

【００１５】感熱部１６は、伝熱部１５と同様に耐熱性
で熱伝導率の大きい白金等の金属材料により、図４に示
すように、中央に伝熱部１５との固着部１６ａ、その左
右に試料７ａと基準試料７ｂを載置する載置部１６ｂ，
１６ｃを対称に備えた形状に形成されている。そして、
感熱部１６は、中央の固着部１６ａが伝熱部１５の上端
に固着されて、導入部１３から僅かに浮いた状態で加熱
炉１内に設置されている。左右の載置部１６ｂ，１６ｃ
には、容器に入れた試料７ａ及び基準試料７ｂがそれぞ
れ載置される。伝熱部１５を伝達したヒータ熱は、伝熱
部１５の上端から感熱部１６へ伝えられ試料７ａ及び基
準試料７ｂに供給され、これにより試料７ａ及び基準試
料７ｂは均一に加熱されて温度差が生じることなく昇温
がなされる。

【００１６】試料部蓋１７は、高温に耐え得るようにア
ルミナ等の材料で形成されており、感熱部１６全体を覆
うように導入部１３上に設置される。この試料部蓋１７
は、加熱炉１内の輻射熱が試料７ａと基準試料７ｂに直
接当るのを防止するためのものである。

【００１７】測温熱電対８，９は、白金あるいは白金−
ロジウム等の高温用のものが使用されており、それぞれ
感熱部１６の載置部１６ｂ，１６ｃの下面に取付けられ
、導入部１３に設けられた挿通孔２１，２１を通して直
流増幅回路３及び冷接点温度補償器温度リニアライザ４
に接続されている。

【００１８】本実施例では、上述した如く構成したこと
により、ヒータ１１の熱は、加熱炉１から導入部１３を
経て中心部の伝熱部１５に伝達され、伝熱部１５から感
熱部１６に伝えられて最終的に試料７ａ及び基準試料７
ｂへと供給される。このように、熱伝導率の高い材料か
らなる伝熱部１５を介して感熱部１６を設けたことから
、加熱炉１から伝熱部１５、伝熱部１５から感熱部１６
といったヒータ熱の良好な経路が形成されるため、感熱
部１６に載置した試料７ａ及び基準試料７ｂは、均一か
つ迅速に加熱されるようになり、試料７ａと基準試料７
ｂを同一温度で昇温することができるようになる。また
、従来の示差走査熱量測定装置では、試料と基準試料を
載置する感熱板１２がロー付け等により加熱炉１に対し
一体に固定されていて交換不能であったが、本実施例で
は伝熱部１５を導入部１３の嵌合孔２０に着脱可能に取
付けたことから、伝熱部１５を取り外すことによって感
熱部１６の交換を容易に行なうことができる。

【００１９】以上、好ましい実施例をあげて本発明を説
明したが、本発明は上記実施例に限定されることはない
。例えば、導入部１３を加熱炉１と一体に形成している
が、この部分を白金等の材料で加熱炉１と別体として設
けてもよい。導入部１３を熱伝導率の大きい材料で形成
すれば、ヒータ熱をより効率的に伝熱部１５へ伝えるこ
とが期待できる。また、伝熱部１５を略Ｌ字形に形成し
、その一端を加熱炉１内壁に直接固着する構成とするこ
とも可能である。この場合、導入部１３を省略すること
ができる。また、実施例では、本発明を熱流束形の示差
走査熱量測定装置に適用したが、入力補償形の示差走査
熱量測定装置あるいはその他の示差型熱分析装置にも適
用できるのは言うまでもない。

【００２０】

【発明の効果】本発明によれば、加熱炉を高温に耐え得
るセラミックにて形成したことにより、高温の測定にも
安定した使用が可能であると共に、試料と基準試料が均
一に加熱され同一温度で昇温することにより、分析デー
タのベースラインが安定し分析の精度向上が図られる。 また、請求項２記載の示差型熱分析装置では、伝熱部を
加熱炉の長手方向中心位置に設けたことにより、外気雰
囲気の影響を極力受けないようにし、また伝熱部を軸方
向の熱中心に置くことができ、安定した測定が可能とな
る。さらに、請求項３記載の示差型熱分析装置は、伝熱
部を着脱可能に設けたことにより、感熱部の交換が容易
に行なえるようになる。

【図面の簡単な説明】

【図１】本発明に係る示差型熱分析装置の一実施例の加
熱炉の一部拡大断面図である。

【図２】図１に示す示差型熱分析装置の全体構成を示す
構成図である。

【図３】図１に示す示差型熱分析装置の感熱部と伝熱部
の側面図である。

【図４】図１に示す示差型熱分析装置の感熱部の平面図
である。

【図５】従来の示差型熱分析装置の一例を示す構成図で
ある。

【符号の説明】

１　　加熱炉　　　　　　　　　　　　　　　　　　　
　　　　　　　７ａ　　試料７ｂ　　基準試料　　　　
　　　　　　　　　　　　　　　　　　１１　　ヒータ
１３　　導入部　　　　　　　　　　　　　　　　　　
　　　　　　１５　　伝熱部１５ａ　　すり割り　　　
　　　　　　　　　　　　　　　　　１６　　感熱部１
６ａ　　固着部　　　　　　　　　　　　　　　　　　
　　　　１６ｂ，１６ｃ　　載置部 ２０　　嵌合孔

Claims (3)

【特許請求の範囲】
1. 【請求項１】　　加熱炉内に試料と基準試料とを配置し
   、試料と基準試料の温度を比較することにより、試料に
   発生した熱変化を検出する示差型熱分析装置であって、
   前記加熱炉をセラミックにより形成し、前記加熱炉内に
   、加熱炉の熱を加熱炉の中心部に導く伝熱部を設け、該
   伝熱部に前記試料と基準試料を配置する感熱部を固定し
   たことを特徴とする示差型熱分析装置。
2. 【請求項２】　　前記伝熱部を、加熱炉の長手方向中心
   位置に設けたことを特徴とする請求項１記載の示差型熱
   分析装置。
3. 【請求項３】　　加熱炉の内部に中心に嵌合孔を有する
   導入部を形成し、該導入部の嵌合孔に前記伝熱部を着脱
   可能に嵌合したことを特徴とする請求項１または２の示
   差型熱分析装置。