JPH06213841A - 示差熱分析装置 - Google Patents

示差熱分析装置

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JPH06213841A
JPH06213841A JP2057593A JP2057593A JPH06213841A JP H06213841 A JPH06213841 A JP H06213841A JP 2057593 A JP2057593 A JP 2057593A JP 2057593 A JP2057593 A JP 2057593A JP H06213841 A JPH06213841 A JP H06213841A
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JP
Japan
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reference substance
heating furnace
detector
temperature
stage
Prior art date
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Pending
Application number
JP2057593A
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English (en)
Inventor
Koji Nishino
孝二 西野
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Shimadzu Corp
Original Assignee
Shimadzu Corp
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Publication date
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Abstract

(57)【要約】 【目的】 厳密なDTAディテクタと加熱炉との相対的
位置調整を行う必要がなく、加熱炉に種々の非等方的要
因があっても正確な分析を行うことの出来る示差熱分析
装置を提供すること。 【構成】 試料及びX方向とY方向に一致するよう3つ
の基準物質を載置しそれぞれ熱電対を接続して成るディ
テクタ2と、該ディテクタ2を内部に配置し内部温度が
制御される加熱炉炉芯管1と、該加熱炉炉芯管1を載置
しX−Y駆動機構6によりX方向及びY方向に移動可能
としたX−Yステ−ジ5と、前記3つの基準物質間の温
度差電気信号として検出・増幅する手段7と、前記X−
Yステ−ジ駆動機構6を制御するコントロ−ラ8と、よ
り成ることを特徴とする示差熱分析装置。

Description

【発明の詳細な説明】
【0001】
【産業上の利用分野】この発明は、加熱炉内に測定試料
と基準物質とを入れて加熱し温度上昇に伴う試料の状態
変化(物性変化)を測定する熱分析装置の一種である示
差熱分析装置に関する。
【0002】
【従来の技術】示差熱分析装置では、試料と基準物質と
の温度差を検出するため試料載置用の微小な容器と基準
物質載置用の同様な容器とのそれぞれに熱電対を接続し
た一対のディテクタ(以下、DTAディテクタとする)
が筒状の加熱炉内部に載置される。そして加熱炉には加
熱手段として電気抵抗による発熱体(カンタル線等)や
赤外線ランプ等が備えられている。このような示差熱分
析装置で精密に温度変化を測定するためには試料と基準
物質とは出来るだけ同一な加熱環境におく必要がある。
そのためDTAディテクタは厳密に加熱炉中心にセット
しなければならないが、逆にDTAディテクタが固定さ
れ加熱炉の位置調整を行う場合もある。尚、DTAディ
テクタでは容器は熱電対の一方の線と同一の材料で製作
されることが多い。
【0003】
【発明が解決しようとする課題】上記するような従来の
構造の示差熱分析装置では、ある状態(例えば加熱前の
室温)でDTAディテクタと加熱炉との相対的位置調整
を行い、加熱して行っても熱的環境による誤差は避ける
ことが出来ない。即ち、DTAディテクタの周囲には種
々の非等方的要因、例えば加熱炉炉心管の肉圧の偏り、
炉心管内壁やディテクタ表面の状態(汚れや付着物等に
よる輻射率の不均一)、加工や組立時の歪に起因する特
定方向への熱膨張、等々が存在するためこれらが加熱に
伴い試料と基準物質の熱的環境のズレとなって発生しD
TAベ−スラインのドリフトとなって測定及びデ−タ解
析に悪影響を及ぼしている。従って当初の測定開始前D
TAディテクタと加熱炉との相対的位置調整を厳密に行
ってもそれが測定全温度範囲にわたって測定結果に必ず
しも寄与しないという問題がある。特に測定温度範囲が
広い場合、高温域におけるベ−スラインノイズドリフト
が顕著になることがある。
【0004】この発明は上記する課題に鑑みてなされた
ものでありその目的とする所は、厳密なDTAディテク
タと加熱炉との相対的位置調整を行う必要がなく、上記
する種々の非等方的要因があっても、これらを克服し正
確な分析を行うことの出来る示差熱分析装置を提供する
ことにある。
【0005】
【課題を解決するための手段】即ち、この発明は上記す
る課題を解決するために、示差熱分析装置は、試料を載
置し且つ熱電対を接続した容器と第2の基準物質と第3
の基準物質とを載置し且つ熱電対を接続した容器をX方
向に一致するよう配置すると共に第1の基準物質と第3
の基準物質とを載置し且つ熱電対を接続した容器をY方
向に一致するよう配置して成るディテクタと、該ディテ
クタを内部に配置し温度調節手段により内部温度が制御
される加熱炉炉芯管と、該加熱炉炉芯管を載置しX方向
及びY方向に移動可能としたX−Yステ−ジと、該X−
Yステ−ジを駆動するX−Y駆動機構と、前記第2の基
準物質と第3の基準物質との温度差及び第1の基準物質
と第3の基準物質との温度差を電気信号として検出・増
幅する手段と、該検出・増幅手段の増幅信号により前記
X−Yステ−ジ駆動機構を制御するコントロ−ラと、よ
り成ることを特徴とする。
【0006】
【作用】示差熱分析装置を上記手段とした時の作用につ
いて添付図(図1乃至図3)の符号を用いて説明する。
第1の基準物質と第2の基準物質及び第3の基準物質を
載置した容器21と22及び23を同一の熱的環境とし
て示差熱分析を行うためこれらを試料を載置した容器2
0と共に内部に配置した加熱炉炉芯管1を温度調節回路
4により制御しつつ昇温させて行く。そして第2の基準
物質と第3の基準物質の温度差ΔT2,3と第1の基準物
質と第3の基準物質の温度差ΔT1,3 とを測定するが、
これらの温度差はDTA信号検出・増幅回路7により検
出され増幅されコントロ−ラ8を介してX−Yステ−ジ
駆動機構6にフィ−ドバックされる。該X−Yステ−ジ
駆動機構6は、ΔT2,3 が0となるようにX−Yステ−
ジ5はコントロ−ラ8によりX方向に駆動されると共に
ΔT1,3 が0となるようにY方向に駆動される。このと
き、同時に第1の基準物質温度T1 と第2の基準物質温
度T2 との平均値(T1 +T2 )/2と、試料温度Ts
との差をDTA信号としてレコ−ダやパソコン等の記録
手段10(図1参照)に記録する。
【0007】
【実施例】以下、この発明の具体的実施例について図面
を参照して説明する。図1はこの発明の示差熱分析装置
の要部斜視図であり、図2は図1のA−A矢視断面図で
ある。1は加熱炉炉芯管、2はDTAディテクタ、3は
加熱炉炉芯管1の温度検出部(熱電対)、4は温度調節
回路、5はX−Yステ−ジである。尚、図1においては
熱の外部への放散を抑える反射板や断熱材や分析用ガス
の供給部は省略してある。
【0008】前記加熱炉炉芯管1の内部にはDTAディ
テクタ2が配置されるが、該DTAディテクタ2は試料
載置用の微小な容器20と基準物質載置用の容器21と
22及び23とこれらに熱電対を接続して構成されてい
る。更に、前記基準物質載置用の容器21と22及び2
3にはそれぞれ第1の基準物質と第2の基準物質と第3
の基準物質とが載置されるが、これらの基準物質は同一
物質で且つ同量のものが載置される。このように基準物
質が第1から第3までX方向及びY方向の3ヶ所に配置
するのは基準物質がX方向にもY方向にも熱的に同一条
件であることを保証するためである。
【0009】前記加熱炉炉芯管1の周囲にはヒ−タ線
(例えばニクロム線、カンタル線等)11が巻回され、
温度検出部である熱電対3で温度を測定しつつ温度調節
回路4で加熱炉炉芯管1の内部温度を制御するようにな
っている。加熱炉炉芯管1の温度は所期のプログラムに
基づいて昇温したり或いは所定温度に保持される。該加
熱炉炉芯管1の下部には台12を取付けてあるが、該台
12はX−Yステ−ジ5の台56の上に載置してある。
このX−Yステ−ジ5はX方向のレ−ル51、51を固
定した台52と、下面に固定したガイド54により前記
レ−ル51、51の上を移動する台53と、下面に固定
したガイド57、57により前記台53の上面にY方向
に固定されたレ−ル55、55の上を移動する台56
と、より構成される。
【0010】前記X−Yステ−ジ5はX−Yステ−ジ駆
動機構(例えばステッピングモ−タやリニアモ−タ、そ
の他機械的な駆動装置でも良い)6で独立にX方向やY
方向に駆動されるようになっている。この場合後述する
ようにDTA信号検出回路・増幅回路7により各基準物
質間の温度差を検出し増幅しコントロ−ラ8を介してX
−Yステ−ジ駆動機構6にフィ−ドバックするようにし
てある。尚、X−Yステ−ジ5の台52及び53の中央
部はDTA信号線取出しや分析用ガスの供給等のため開
口部52a、53a等を設けることが望ましい。
【0011】図2に示すように加熱炉炉芯管1内に配置
されるDTAディテクタ2は、第2の基準物質を載置し
た容器22と第3の基準物質を載置した容器23とを結
ぶ直線が前記X−Yステ−ジ5のX方向へ移動する方向
と一致し、第1の基準物質を載置した容器21と第3の
基準物質を載置した容器23とを結ぶ直線は前記X−Y
ステ−ジ5のY方向へ移動する方向と一致している。
【0012】次に、図3は前記加熱炉炉芯管1の内部に
配置されるDTAディテクタ2の熱電対の配線と各熱電
対間の検出温度差を示す図である。尚、9は冷接点であ
る。この図において、ΔT2,3 は第2の基準物質と第3
の基準物質との温度差を示し、ΔT1,3 は第1の基準物
質と第3の基準物質との温度差を示す。またTs は試料
温度であり、(T1 +T2 )/2は第1の基準物質温度
と第2の基準物質温度との平均値を示す。
【0013】この示差熱分析装置は以上のような構成か
ら成るが、次に試料と基準物質との示差熱分析を行う場
合の動作(作用)について説明する。第1の基準物質と
第2の基準物質及び第3の基準物質を同一の熱的環境と
して示差熱分析を行うためこれら基準物質を載置した容
器21と22及び23を試料を載置した容器20と共に
内部に配置した加熱炉炉芯管1を温度調節回路4により
制御しつつ昇温させて行く(これらの容器には同一材質
で製作した熱電対が接続されている)。そして各基準物
質の温度差ΔT2,3 とΔT1,3 とを測定するが、これら
の温度差はDTA信号検出回路・増幅回路7により検出
され増幅されコントロ−ラ8を介してX−Yステ−ジ駆
動機構6にフィ−ドバックされる。該X−Yステ−ジ駆
動機構6は、 第2の基準物質と第3の基準物質の温度差ΔT2,3
0となるようにX−Yステ−ジ5はコントロ−ラ8によ
りX方向に駆動される。 第1の基準物質と第3の基準物質の温度差ΔT1,3
0となるようにX−Yステ−ジ5はコントロ−ラ8によ
りY方向に駆動される。そして、 第1の基準物質温度T1 と第2の基準物質温度T2
の平均値(T1 +T2 )/2と、試料温度Ts との差を
DTA信号としてレコ−ダやパソコン等の記録手段10
(図1参照)に記録する。
【0014】この示差熱分析装置の一実施例は以上のよ
うであるが、図1に示した実施例だけでなく、横型加熱
炉や輻射式加熱炉(赤外線ランプやハロゲンランプを用
いたもの)にも適用することがが出来る。また示差熱・
熱重量同時測定装置にも適用することが出来るのはいう
までもない。更に差動型天秤を用いた示差・熱重量同時
測定装置に用いれば特に有効である。
【0015】
【発明の効果】この発明の示差熱分析装置は以上詳述し
たような構成としたので、従来必ず必要とされたDTA
ディテクタと加熱炉炉芯管との厳密な位置調整(芯合わ
せ)作業が不要となり分析作業が極めて容易となる。更
に、加熱することにより装置自体に存在する種々の非等
方的要因、即ち、加熱炉炉心管の肉圧の偏り、炉心管内
壁やディテクタ表面の状態(汚れや付着物等による輻射
率の不均一)、加工や組立時の歪に起因する特定方向へ
の熱膨張が存在しても試料と基準物質とは常に同一の熱
的環境下に置かれるため試料の潜熱による変化以外のベ
−スライン変化(ベ−スラインドリフト)が一切無くな
り正確且つ理想的な示差熱分析を行うことが出来る。
【図面の簡単な説明】
【図1】この発明の示差熱分析装置の要部斜視図であ
る。
【図2】図1のA−A矢視断面図である。
【図3】加熱炉炉芯管の内部に配置されるDTAディテ
クタの熱電対の配線と各熱電対間の検出温度差を示す図
である。
【符号の説明】
1 加熱炉炉芯管 11 ヒ−タ線
12 台 2 DTAディテクタ 20 試料容器 21、22、23 基準物質容器 3 温度検出部
(熱電対) 4 温度調節回路 5 X−Yステ
−ジ 6 X−Yステ−ジ駆動機構 7 DTAディテクタ信号検出回路・増幅回路 8 コントロ−ラ 9 熱電対冷接点 10 記録手段

Claims (1)

    【特許請求の範囲】
  1. 【請求項1】 試料を載置し且つ熱電対を接続した容器
    と第2の基準物質と第3の基準物質とを載置し且つ熱電
    対を接続した容器をX方向に一致するよう配置すると共
    に第1の基準物質と第3の基準物質とを載置し且つ熱電
    対を接続した容器をY方向に一致するよう配置して成る
    ディテクタと、該ディテクタを内部に配置し温度調節手
    段により内部温度が制御される加熱炉炉芯管と、該加熱
    炉炉芯管を載置しX方向及びY方向に移動可能としたX
    −Yステ−ジと、該X−Yステ−ジを駆動するX−Y駆
    動機構と、前記第2の基準物質と第3の基準物質との温
    度差及び第1の基準物質と第3の基準物質との温度差を
    電気信号として検出・増幅する手段と、該検出・増幅手
    段の増幅信号により前記X−Yステ−ジ駆動機構を制御
    するコントロ−ラと、より成る示差熱分析装置。
JP2057593A 1993-01-13 1993-01-13 示差熱分析装置 Pending JPH06213841A (ja)

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Cited By (3)

* Cited by examiner, † Cited by third party
Publication number Priority date Publication date Assignee Title
JP2009029085A (ja) * 2007-07-30 2009-02-12 Sumitomo Heavy Ind Ltd 射出成形機の監視装置
US8877019B2 (en) 2007-12-26 2014-11-04 Canon Anelva Corporation Sputtering apparatus, sputter deposition method, and analysis apparatus
US20160054181A1 (en) * 2014-08-22 2016-02-25 Netzsch-Geratebau Gmbh Device And Method For Thermal Analysis

Cited By (4)

* Cited by examiner, † Cited by third party
Publication number Priority date Publication date Assignee Title
JP2009029085A (ja) * 2007-07-30 2009-02-12 Sumitomo Heavy Ind Ltd 射出成形機の監視装置
US8877019B2 (en) 2007-12-26 2014-11-04 Canon Anelva Corporation Sputtering apparatus, sputter deposition method, and analysis apparatus
US20160054181A1 (en) * 2014-08-22 2016-02-25 Netzsch-Geratebau Gmbh Device And Method For Thermal Analysis
US9939329B2 (en) * 2014-08-22 2018-04-10 Netzsch-Gerätebau GmbH Device and method for thermal analysis

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