JPH0428771A - 青緑色顔料及びその製造法 - Google Patents
青緑色顔料及びその製造法Info
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Abstract
(57)【要約】本公報は電子出願前の出願データであるた
め要約のデータは記録されません。
め要約のデータは記録されません。
Description
【発明の詳細な説明】
［技術分野］
本発明は、彩度、明度等の色調にすぐれ、かつ、安全性
並びに化学的安全性にもすぐれた金属の複合酸化物で被
覆された青緑色顔料およびその製造法にかかるものであ
り、化粧料、塗料、インキ、プラスチック等の着色剤と
して有用な青緑色顔料を提供することを目的とするもの
である。
並びに化学的安全性にもすぐれた金属の複合酸化物で被
覆された青緑色顔料およびその製造法にかかるものであ
り、化粧料、塗料、インキ、プラスチック等の着色剤と
して有用な青緑色顔料を提供することを目的とするもの
である。
［膏景技術］
従来の緑色系または青緑色系薄片状顔料としては、薄片
状雲母もしくは青、緑の干渉色を有する酸化チタン被覆
薄片状雲母の表面に紺青、群青顔料や酸化クロムなどの
青色、緑色顔料が被覆されたもの、および鱗片状粉体の
表面にチタン、コバルト、リチウムの各酸化物などから
なる金属の複合酸化物が被覆されている着色鱗片状粉体
などが知られている。
状雲母もしくは青、緑の干渉色を有する酸化チタン被覆
薄片状雲母の表面に紺青、群青顔料や酸化クロムなどの
青色、緑色顔料が被覆されたもの、および鱗片状粉体の
表面にチタン、コバルト、リチウムの各酸化物などから
なる金属の複合酸化物が被覆されている着色鱗片状粉体
などが知られている。
一方、コバルト（ＩＩ）イオンを含有する緑色顔料とし
ては、酸化コバルトと酸化チタンとの粉末を混合した後
、９００℃以上の高温で焼成して得られるチタニウムス
ピネル系顔料、例えばチタン酸コバルト（ＣｏＴｉ０ｓ
・ＣｏＴｉ０ｓ）が、知られており、またその色調を
改良したものとして、チタン酸リチウムコバルト（Ｌｉ
２ＣｏＴｉ３０Ｂ ）やＣａＴ ｉ０３− ＣＯＴ ｉ
０３− Ｔ ｉ０２の組成を有するものなどが知られて
いる。
ては、酸化コバルトと酸化チタンとの粉末を混合した後
、９００℃以上の高温で焼成して得られるチタニウムス
ピネル系顔料、例えばチタン酸コバルト（ＣｏＴｉ０ｓ
・ＣｏＴｉ０ｓ）が、知られており、またその色調を
改良したものとして、チタン酸リチウムコバルト（Ｌｉ
２ＣｏＴｉ３０Ｂ ）やＣａＴ ｉ０３− ＣＯＴ ｉ
０３− Ｔ ｉ０２の組成を有するものなどが知られて
いる。
また、青緑色系顔料としては、酸化マグネシウムと酸化
チタンとを用いて、約１３００℃の高温下でスピネル構
造を有するチタン酸マグネシウム（ｈＴ １ｏ３）を合
成した後、酸化コバルトを焼成下テト−７”Ｌり化学式
ＸＣｏ０［２−Ｘ）ＨｇＯＴｉ０２（Ｘが０．８〜１．
０、主波長λＤ： ４９１〜５ＯＯ１μ）を有する顔
料が知られている。
チタンとを用いて、約１３００℃の高温下でスピネル構
造を有するチタン酸マグネシウム（ｈＴ １ｏ３）を合
成した後、酸化コバルトを焼成下テト−７”Ｌり化学式
ＸＣｏ０［２−Ｘ）ＨｇＯＴｉ０２（Ｘが０．８〜１．
０、主波長λＤ： ４９１〜５ＯＯ１μ）を有する顔
料が知られている。
ところが、薄片状のカオリン、タルク、セリサイトまた
は雲母などを基質として、その表面にコバルト（ｎ）イ
オンを含有するチタニウムスピネル系顔料を被覆しよう
とする場合には、これらの薄片状基質と酸化コバルト、
酸化マグネシウムおよび酸化チタンとを混合した後、高
温で焼成すると、薄片状基質とこれらの酸化物とが焼結
固化するために、所望の顔料が得られなかった。
は雲母などを基質として、その表面にコバルト（ｎ）イ
オンを含有するチタニウムスピネル系顔料を被覆しよう
とする場合には、これらの薄片状基質と酸化コバルト、
酸化マグネシウムおよび酸化チタンとを混合した後、高
温で焼成すると、薄片状基質とこれらの酸化物とが焼結
固化するために、所望の顔料が得られなかった。
また、緑色系顔料としては、チタン、コバルトおよびリ
チウムの各酸化物からなる金属の複合酸化物で被覆した
鱗片状粉体か知られているが（特開昭６３−４３９６３
）、この顔料はリチウムが地球資源としてきわめて少な
く一般工業原料として高価であるうえ、更にその顔料を
製造するには酸化チタン水化物と酸化コバルト水化物と
を鱗片状粉体の表面に湿式法により析出させた後、該析
出物を水洗、乾燥させた粉体とリチウム化合物とを混合
し、更に高温で焼成するという、湿式法と乾式法とを併
用する複雑な製造工程を経なければならないということ
により、顔料価格は一層高いものとならざるを得ないも
のである。
チウムの各酸化物からなる金属の複合酸化物で被覆した
鱗片状粉体か知られているが（特開昭６３−４３９６３
）、この顔料はリチウムが地球資源としてきわめて少な
く一般工業原料として高価であるうえ、更にその顔料を
製造するには酸化チタン水化物と酸化コバルト水化物と
を鱗片状粉体の表面に湿式法により析出させた後、該析
出物を水洗、乾燥させた粉体とリチウム化合物とを混合
し、更に高温で焼成するという、湿式法と乾式法とを併
用する複雑な製造工程を経なければならないということ
により、顔料価格は一層高いものとならざるを得ないも
のである。
また、前記の酸化チタン被覆雲母の表面に紺青を被覆さ
せたものは、紺青がアルカリ溶液中でシアンを発生しな
から退色すること、あるいは、２００〜３００℃の熱で
分解退色するなどという欠点があり、同じように、群脅
を被覆したものは、酸性溶液中で硫化水素ガスを発生す
るなどの化学的安定性に問題がある。さらに酸化クロム
を被覆したものについてはクロムの安全性に問題がある
ことから近年その使用が制限される傾向にある。
せたものは、紺青がアルカリ溶液中でシアンを発生しな
から退色すること、あるいは、２００〜３００℃の熱で
分解退色するなどという欠点があり、同じように、群脅
を被覆したものは、酸性溶液中で硫化水素ガスを発生す
るなどの化学的安定性に問題がある。さらに酸化クロム
を被覆したものについてはクロムの安全性に問題がある
ことから近年その使用が制限される傾向にある。
［発明の開示コ
本発明者らは、上記従来技術の欠点ないし問題点を改良
すべく鋭意研究を重ねた結果、薄片状微粉末を基質とし
て、その表面をチタン、コバルト、マグネシウムおよび
カルシウムの各酸化物からなる金属の複合酸化物で被覆
することにより、明度、彩度が高く、かつ安全性並びに
安定性の良好な青緑色顔料が、簡便な操作により、かつ
安価に得られることを見い出した０本発明は、かかる知
見にもとづいてなされたものである。
すべく鋭意研究を重ねた結果、薄片状微粉末を基質とし
て、その表面をチタン、コバルト、マグネシウムおよび
カルシウムの各酸化物からなる金属の複合酸化物で被覆
することにより、明度、彩度が高く、かつ安全性並びに
安定性の良好な青緑色顔料が、簡便な操作により、かつ
安価に得られることを見い出した０本発明は、かかる知
見にもとづいてなされたものである。
したがって、本発明は、薄片状微粉末を基質として、該
基質にマグネシウム、カルシウム、コバルトおよびチタ
ンの各酸化物からなる金属の複合酸化物か全顔料基算で
５〜７０重量パーセントの被覆量で被覆されていること
を特徴とする青緑色顔料およびその製造法、すなわち、
薄片状微粉末を水に懸濁させた懸濁液に対し、マグネシ
ウム塩、カルシウム塩、コバルト塩およびチタン塩を溶
解させた水溶液と、塩基性水溶液とを加熱撹拌下に加え
、薄片状微粉末基質の表面に、これらの金属の水酸化物
、酸化物水化物、もしくはカルシウムの炭酸塩とともに
共沈させ、生成物を炉別し、水洗し、焼成することを特
徴とする青緑色顔料の製造法を提供するものである。
基質にマグネシウム、カルシウム、コバルトおよびチタ
ンの各酸化物からなる金属の複合酸化物か全顔料基算で
５〜７０重量パーセントの被覆量で被覆されていること
を特徴とする青緑色顔料およびその製造法、すなわち、
薄片状微粉末を水に懸濁させた懸濁液に対し、マグネシ
ウム塩、カルシウム塩、コバルト塩およびチタン塩を溶
解させた水溶液と、塩基性水溶液とを加熱撹拌下に加え
、薄片状微粉末基質の表面に、これらの金属の水酸化物
、酸化物水化物、もしくはカルシウムの炭酸塩とともに
共沈させ、生成物を炉別し、水洗し、焼成することを特
徴とする青緑色顔料の製造法を提供するものである。
本発明を以下に詳細に説明する。
まず、本発明にかかる青緑色顔料の製造法につき、詳細
に説明する。雲母、タルク、カオリン、セリサイトおよ
び合成雲母などの薄片状微粉末を水に懸濁させ、その懸
濁液に対し、マグネシウム塩、カルシウム塩、コバルト
塩およびチタン塩を溶解させた水溶液、すなわち、マグ
ネシウム（Ｉｆ）イオン、カルシウム＜ＩＩ）イオン、
コバルト（Ｉ［）イオンおよびチタン（ＩＶ）イオンの
金属イオンを含む水溶液と塩基性水溶液とを併せ用いて
加熱撹拌下に加え、その懸濁液のｐＨを １．０〜２．
５に調整して微量のマグネシウム（ＩＩ）イオン、カル
シウム（ｎ）イオン、コバルト（ＩＩ）イオンを含む酸
化チタン水化物を薄片状微粉末基質の表面に被覆させ、
次いで塩基性水溶液を徐々に加えて、その懸濁液のｐＨ
を２．５から７．０とした後、更に塩基性水溶液を加え
てｌ）Ｈを ７．０〜１０．０にすることにより、上記
酸化チタン水化物被覆薄片状基質の表面に、酸化コバル
ト水化物、水酸化カルシウムと水酸化マグネシウムとを
共沈させ、コバルト（ＩＩ）イオンを完全に酸化コバル
ト水化物として薄片状微粉末基質の表面に被覆させる。
に説明する。雲母、タルク、カオリン、セリサイトおよ
び合成雲母などの薄片状微粉末を水に懸濁させ、その懸
濁液に対し、マグネシウム塩、カルシウム塩、コバルト
塩およびチタン塩を溶解させた水溶液、すなわち、マグ
ネシウム（Ｉｆ）イオン、カルシウム＜ＩＩ）イオン、
コバルト（Ｉ［）イオンおよびチタン（ＩＶ）イオンの
金属イオンを含む水溶液と塩基性水溶液とを併せ用いて
加熱撹拌下に加え、その懸濁液のｐＨを １．０〜２．
５に調整して微量のマグネシウム（ＩＩ）イオン、カル
シウム（ｎ）イオン、コバルト（ＩＩ）イオンを含む酸
化チタン水化物を薄片状微粉末基質の表面に被覆させ、
次いで塩基性水溶液を徐々に加えて、その懸濁液のｐＨ
を２．５から７．０とした後、更に塩基性水溶液を加え
てｌ）Ｈを ７．０〜１０．０にすることにより、上記
酸化チタン水化物被覆薄片状基質の表面に、酸化コバル
ト水化物、水酸化カルシウムと水酸化マグネシウムとを
共沈させ、コバルト（ＩＩ）イオンを完全に酸化コバル
ト水化物として薄片状微粉末基質の表面に被覆させる。
上記塩基性水溶液として、アルカリ金属炭酸塩や尿素な
どを用いることにより、前記の酸化チタン水化物被覆薄
片状基質の表面に炭酸コバルト、炭酸カルシウム、炭酸
マグネシウムなどの各炭酸塩を共沈させることも可能で
ある。
どを用いることにより、前記の酸化チタン水化物被覆薄
片状基質の表面に炭酸コバルト、炭酸カルシウム、炭酸
マグネシウムなどの各炭酸塩を共沈させることも可能で
ある。
そして、上記の各金属の水酸化物および酸化物水化物、
またはそれらと炭酸塩を共沈させた薄片状基質を炉別し
、水洗した後、焼成することにより、マグネシウム、カ
ルシウム、コバルトおよびチタンの各酸化物、からなる
金属の複合酸化物で被覆された所望の青緑色顔料が効率
良く得られる。
またはそれらと炭酸塩を共沈させた薄片状基質を炉別し
、水洗した後、焼成することにより、マグネシウム、カ
ルシウム、コバルトおよびチタンの各酸化物、からなる
金属の複合酸化物で被覆された所望の青緑色顔料が効率
良く得られる。
本発明に係る顔料製造における原料として用いる薄片状
微粉末の例としては、カオリン、りルク、セリサイト、
雲母、パイロフィライトなどの粘土鉱物および合成雲母
があげられ、また一般に市販されている、酸化チタン被
覆雲母顔料や酸化鉄被覆雲母顔料などもそのまま、原料
として使用することができる。
微粉末の例としては、カオリン、りルク、セリサイト、
雲母、パイロフィライトなどの粘土鉱物および合成雲母
があげられ、また一般に市販されている、酸化チタン被
覆雲母顔料や酸化鉄被覆雲母顔料などもそのまま、原料
として使用することができる。
前記のマグネシウム塩の例としては、塩化マグネシウム
、臭化マグネシウム、ＫＢマグネシウム、硝酸マグネシ
ウムなどであげられ、同、カルシウム塩としては、塩化
カルシウム、硝酸カルシウムなど、また、コバルト塩と
しては、塩化コバルト、硫酸コバルト、硝酸コバルトな
ど、また、チタン塩としては、四塩化チタン、硫酸チタ
ニルなど、各金属の無機塩が好適なものとしてあげられ
る。
、臭化マグネシウム、ＫＢマグネシウム、硝酸マグネシ
ウムなどであげられ、同、カルシウム塩としては、塩化
カルシウム、硝酸カルシウムなど、また、コバルト塩と
しては、塩化コバルト、硫酸コバルト、硝酸コバルトな
ど、また、チタン塩としては、四塩化チタン、硫酸チタ
ニルなど、各金属の無機塩が好適なものとしてあげられ
る。
また、これら、マグネシウム塩、カルシウム塩、コバル
ト塩、チタン塩などの他の例としては、チタンテトラプ
ロポキシド； Ｔ ｉ （Ｃ３Ｈ７０）４などのアルコ
キシドや、各金属の有機酸との塩なども使用することが
できる。これらの金属イオンを水酸化物および酸化物水
化物として薄片状基質の表面に被覆させる際にＩ）Ｈ調
整のために用いる前記の塩基性化合物の例としては、水
酸化ナトリウム、水酸化カリウム、水酸化アンモニウム
などの水酸化物、炭酸ナトリウム、炭酸カリウム、炭酸
アンモニウムなどの炭酸塩あるいはこれらの炭酸水素塩
があげられる。また水溶液中で加熱することにより加水
分解し、アンモニアと二酸化炭素に分解する尿素なども
あげられる。特に尿素を使用する場合には、加水分解に
より生成する二酸化炭素がカルシウム（ｎ）イオンと結
合して炭酸カルシウムとなり、他の酸化コバルト水化物
、水酸マグネシウムや酸化チタン水化物と共沈するため
、分散性の良い顔料が得られる。
ト塩、チタン塩などの他の例としては、チタンテトラプ
ロポキシド； Ｔ ｉ （Ｃ３Ｈ７０）４などのアルコ
キシドや、各金属の有機酸との塩なども使用することが
できる。これらの金属イオンを水酸化物および酸化物水
化物として薄片状基質の表面に被覆させる際にＩ）Ｈ調
整のために用いる前記の塩基性化合物の例としては、水
酸化ナトリウム、水酸化カリウム、水酸化アンモニウム
などの水酸化物、炭酸ナトリウム、炭酸カリウム、炭酸
アンモニウムなどの炭酸塩あるいはこれらの炭酸水素塩
があげられる。また水溶液中で加熱することにより加水
分解し、アンモニアと二酸化炭素に分解する尿素なども
あげられる。特に尿素を使用する場合には、加水分解に
より生成する二酸化炭素がカルシウム（ｎ）イオンと結
合して炭酸カルシウムとなり、他の酸化コバルト水化物
、水酸マグネシウムや酸化チタン水化物と共沈するため
、分散性の良い顔料が得られる。
また、薄片状微粉末基質としては、市販の酸化チタン被
覆雲母系顔料や酸化鉄被覆雲母系真珠顔料（例えば、Ｈ
ｅｒＣｋ社製のＩｒ１ｏｄｉｎ、 Ｔｉ−１「Ｏｎまた
はＣｏ１ｏｒｏｎａ）を用いた場合は、反射色、透過色
ともに色相が変わり、従来にない二色性の真珠顔料が得
られる。すなわち、例えば反射色が赤色で透過光が緑色
である二酸化チタン被覆雲母顔料に前記金属の複合酸化
物を被覆すると反射色が膏赤色で透過色が黄緑色を呈す
るものとなる。
覆雲母系顔料や酸化鉄被覆雲母系真珠顔料（例えば、Ｈ
ｅｒＣｋ社製のＩｒ１ｏｄｉｎ、 Ｔｉ−１「Ｏｎまた
はＣｏ１ｏｒｏｎａ）を用いた場合は、反射色、透過色
ともに色相が変わり、従来にない二色性の真珠顔料が得
られる。すなわち、例えば反射色が赤色で透過光が緑色
である二酸化チタン被覆雲母顔料に前記金属の複合酸化
物を被覆すると反射色が膏赤色で透過色が黄緑色を呈す
るものとなる。
本発明にかかる青緑色顔料は、薄片状微粉末を基質とし
て、その表面に被覆するチタン、コバルト、マグネシウ
ムおよびカルシウム等の各酸化物の粒子形態、被覆量、
加熱温度、加熱時間など種々の条件の選択およびその組
み合せによって青緑色から緑色にわたる種々の色調を有
する顔料が得られる。
て、その表面に被覆するチタン、コバルト、マグネシウ
ムおよびカルシウム等の各酸化物の粒子形態、被覆量、
加熱温度、加熱時間など種々の条件の選択およびその組
み合せによって青緑色から緑色にわたる種々の色調を有
する顔料が得られる。
薄片状基質の表面に被覆する上記金属の複合酸化物の被
覆の量は、顔料全体の５〜７０重量パーセント、好まし
くは１０〜６０重量パーセントである。被覆量が５重量
パーセント未満では彩度の良いものが得られず、７０重
量パーセントを超えると、凝集物が生成し、良質のもの
が得られない。
覆の量は、顔料全体の５〜７０重量パーセント、好まし
くは１０〜６０重量パーセントである。被覆量が５重量
パーセント未満では彩度の良いものが得られず、７０重
量パーセントを超えると、凝集物が生成し、良質のもの
が得られない。
前記の薄片状基質の表面にチタン、コバルトマグネシウ
ムおよびカルシウムの各水酸化物および酸化物水化物ま
たはそれらと炭酸塩とを被覆した後、焼成すると最終的
には各金属の酸化物が生成するがその際の焼成温度は５
００〜１３００℃、好ましくは７００〜１０００℃で焼
成時間は０．５〜５．０時間である。
ムおよびカルシウムの各水酸化物および酸化物水化物ま
たはそれらと炭酸塩とを被覆した後、焼成すると最終的
には各金属の酸化物が生成するがその際の焼成温度は５
００〜１３００℃、好ましくは７００〜１０００℃で焼
成時間は０．５〜５．０時間である。
上記条件で焼成した場合、チタン、コバルト、マグネシ
ウムおよびカルシウムの各酸化物は固溶体状の複合酸化
物とも称すべき状態を形成するが条件によっては各金属
単独の酸化物がこのような複合酸化物と併存して生成す
る場合もある０本発明において、複合酸化物と称する用
語は、このような場合も包含されたものを云う。
ウムおよびカルシウムの各酸化物は固溶体状の複合酸化
物とも称すべき状態を形成するが条件によっては各金属
単独の酸化物がこのような複合酸化物と併存して生成す
る場合もある０本発明において、複合酸化物と称する用
語は、このような場合も包含されたものを云う。
本発明にかかる青緑色顔料における金属の複合酸化物の
組成比は、通常、酸化物としてチタン１モルに対しコバ
ルト ０．３〜１．０モル、マグネシウム０．０５〜０
．２０モルおよびカルシウム０．０５〜０．２０モルと
なるように製造時の各原料の配合比を定めることによっ
てもたらすことができる。
組成比は、通常、酸化物としてチタン１モルに対しコバ
ルト ０．３〜１．０モル、マグネシウム０．０５〜０
．２０モルおよびカルシウム０．０５〜０．２０モルと
なるように製造時の各原料の配合比を定めることによっ
てもたらすことができる。
本発明にかかる青緑色顔料は、以上に詳述した如き製造
法にもとづき得られるものであり明度、彩度等の色調に
すぐれ、かつ無毒性で、耐光性、耐熱性、耐薬品性など
の緒特性にもすぐれ、化粧品、塗料、プラスチック、イ
ンキおよびセラミックス製品の着色剤として産業上利用
価値の大いなるものである。
法にもとづき得られるものであり明度、彩度等の色調に
すぐれ、かつ無毒性で、耐光性、耐熱性、耐薬品性など
の緒特性にもすぐれ、化粧品、塗料、プラスチック、イ
ンキおよびセラミックス製品の着色剤として産業上利用
価値の大いなるものである。
以下に実施例を掲げ本発明を具体的に説明するが本発明
はこれらの具体例により限定されるものではない。
はこれらの具体例により限定されるものではない。
実施例 １
水１２００ ｒａｔに、粒子径１０〜６０μｌの白雲母
微粉末１２０ ｇを加えて調製した懸濁液を９５℃に加
熱し、この懸濁液に、３２重量パーセント四塩化チタン
水溶液２９５．５ ｇ塩化コバルト六水和％３１．６ｇ
、塩化マグネシウム穴水和物５ｇ、および塩化カルシウ
ムニ水和’＄Ｊ ３．７ｇを水３００ｉＪに溶解させた
水溶液を、１０重量パーセント苛性ソーダ水溶液でその
懸濁液のｐＨを １．０〜２．５に調整しなから、加熱
撹拌下、７時間で加える。上記の金属塩水溶液を全て加
えた後、１０重量パーセント苛性ソーダ水溶液を用いて
さらにＤＨを７〜１゜としこれらの金属の水酸化物およ
び酸化物水化物を白雲母微粉末の表面に共沈させ、得ら
れた生成物を炉別し、水洗し、１０５〜１１０’Ｃで８
時間乾燥した。この生成物を８ｏＯ℃で１時間焼成する
ことにより、白雲母微粉末表面がこれらの金属の複合酸
化物で被覆された青緑色顔料を得た。
微粉末１２０ ｇを加えて調製した懸濁液を９５℃に加
熱し、この懸濁液に、３２重量パーセント四塩化チタン
水溶液２９５．５ ｇ塩化コバルト六水和％３１．６ｇ
、塩化マグネシウム穴水和物５ｇ、および塩化カルシウ
ムニ水和’＄Ｊ ３．７ｇを水３００ｉＪに溶解させた
水溶液を、１０重量パーセント苛性ソーダ水溶液でその
懸濁液のｐＨを １．０〜２．５に調整しなから、加熱
撹拌下、７時間で加える。上記の金属塩水溶液を全て加
えた後、１０重量パーセント苛性ソーダ水溶液を用いて
さらにＤＨを７〜１゜としこれらの金属の水酸化物およ
び酸化物水化物を白雲母微粉末の表面に共沈させ、得ら
れた生成物を炉別し、水洗し、１０５〜１１０’Ｃで８
時間乾燥した。この生成物を８ｏＯ℃で１時間焼成する
ことにより、白雲母微粉末表面がこれらの金属の複合酸
化物で被覆された青緑色顔料を得た。
実施例 ２
水１２００ａｉ！に、粒子径１〜２０μＩのセリサイト
微粉末１２０ｇを加えて調製した懸濁液を９５°Ｃに加
熱し、この懸濁液に、３２重量パーセント四塩化チタン
水溶ｉ ２９５．５ｇ塩化コバルト六水和物３１．６ｇ
、塩化マグネシウム六水和Ｔｈ５ｇ、および塩化カルシ
ウム二本和物３．７ｇを水３００１に溶解させた水溶液
を、１０重量パーセント苛性ソーダ水溶液でその懸濁液
のｐＨを １．０〜２．５に調整しなから、加熱撹拌下
、７時間で加える。上記の金属塩水溶液を全て加えた後
、１０重量パーセント苛性ソーダ水溶液を用いてさらに
ｐＨを７〜１０としこれらの金属の水酸化物および酸化
物水化物をセリサイト微粉末の表面に共沈させ、得られ
た生成物をｒ別し、水洗し、 １０５〜１１０℃で８時
間乾燥した。この生成物を８００℃で１時間焼成するこ
とにより、セリサイト微粉末の表面がこれらの金属の複
合酸化物で被覆された青緑色顔料を得な。
微粉末１２０ｇを加えて調製した懸濁液を９５°Ｃに加
熱し、この懸濁液に、３２重量パーセント四塩化チタン
水溶ｉ ２９５．５ｇ塩化コバルト六水和物３１．６ｇ
、塩化マグネシウム六水和Ｔｈ５ｇ、および塩化カルシ
ウム二本和物３．７ｇを水３００１に溶解させた水溶液
を、１０重量パーセント苛性ソーダ水溶液でその懸濁液
のｐＨを １．０〜２．５に調整しなから、加熱撹拌下
、７時間で加える。上記の金属塩水溶液を全て加えた後
、１０重量パーセント苛性ソーダ水溶液を用いてさらに
ｐＨを７〜１０としこれらの金属の水酸化物および酸化
物水化物をセリサイト微粉末の表面に共沈させ、得られ
た生成物をｒ別し、水洗し、 １０５〜１１０℃で８時
間乾燥した。この生成物を８００℃で１時間焼成するこ
とにより、セリサイト微粉末の表面がこれらの金属の複
合酸化物で被覆された青緑色顔料を得な。
実施例 ３
水７００ｎ、Ｉｌに、粒子径１〜７０μｌの合成雲母微
粉末７０ｇを加えて調製した懸濁液を９５℃に加熱し、
この懸濁液に、３２重量パーセント四塩化チタン水溶［
１１０ｇ、塩化コバルト六水和物１０ｇ、塩化マグネシ
ウム六水和物２ｇ、および塩化カルシウムニ水和物２ｇ
を水１５０１Ｊに溶解させた水溶液を、１０重量パーセ
ント苛性ソータ水溶液でその懸濁液のｌ）Ｈを １．０
〜２，５に調整しなから、加熱撹拌下、３時間で加える
。上記の金属塩水溶液を全て加えた後、１０重量パーセ
ント苛性ソーダ水溶液を用いてさらにＥＩＨを７〜１０
とし、これらの金属の水酸化物および酸化物水化物を白
雲母微粉末の表面に共沈させ、得られた生成物をｒ別し
、水洗し、１０５〜１１０℃で８時間乾燥した。この生
成物を８００℃で１時間焼成することにより、合成雲母
微粉末の表面がこれらの金属の複合酸化物で被覆された
青緑色顔料を得た。
粉末７０ｇを加えて調製した懸濁液を９５℃に加熱し、
この懸濁液に、３２重量パーセント四塩化チタン水溶［
１１０ｇ、塩化コバルト六水和物１０ｇ、塩化マグネシ
ウム六水和物２ｇ、および塩化カルシウムニ水和物２ｇ
を水１５０１Ｊに溶解させた水溶液を、１０重量パーセ
ント苛性ソータ水溶液でその懸濁液のｌ）Ｈを １．０
〜２，５に調整しなから、加熱撹拌下、３時間で加える
。上記の金属塩水溶液を全て加えた後、１０重量パーセ
ント苛性ソーダ水溶液を用いてさらにＥＩＨを７〜１０
とし、これらの金属の水酸化物および酸化物水化物を白
雲母微粉末の表面に共沈させ、得られた生成物をｒ別し
、水洗し、１０５〜１１０℃で８時間乾燥した。この生
成物を８００℃で１時間焼成することにより、合成雲母
微粉末の表面がこれらの金属の複合酸化物で被覆された
青緑色顔料を得た。
実施例 ４
水１２００−に、粒子径２〜７０μｍのタルク微粉末１
２０ｇを加えて調製した懸濁液を９５℃に加熱し、この
懸濁液に、３２重量パーセント四塩化チタン水溶液９８
．５ｇ、塩化コバルト穴水和物３１．６ｇ、塩化マグネ
シウム六水和物３．５ｇ、および塩化カルシウムニ水和
物２．５ｇを水１００ｎＪに溶解させた水溶液を、１０
重量パーセント苛性ソーダ水溶液でその懸濁液のｐＨを
１，０〜２．５に調整しなから、加熱撹拌下、２時間
で加える。上記の金属塩水溶液を全て加えた後、１０重
量パーセント苛性ソーダ水溶液を用いてさらにｐＨを７
〜１０としこれらの金属の水酸化物および酸化物水化物
をタルク微粉末の表面に共沈させ、得られた生成物をｒ
別し、水洗し、１０５〜１１０℃で８時間乾燥した。こ
の生成物を８００℃で１時間焼成することにより、タル
ク微粉末の表面がこれらの金属の複合酸化物で被覆され
た青緑色顔料を得た。
２０ｇを加えて調製した懸濁液を９５℃に加熱し、この
懸濁液に、３２重量パーセント四塩化チタン水溶液９８
．５ｇ、塩化コバルト穴水和物３１．６ｇ、塩化マグネ
シウム六水和物３．５ｇ、および塩化カルシウムニ水和
物２．５ｇを水１００ｎＪに溶解させた水溶液を、１０
重量パーセント苛性ソーダ水溶液でその懸濁液のｐＨを
１，０〜２．５に調整しなから、加熱撹拌下、２時間
で加える。上記の金属塩水溶液を全て加えた後、１０重
量パーセント苛性ソーダ水溶液を用いてさらにｐＨを７
〜１０としこれらの金属の水酸化物および酸化物水化物
をタルク微粉末の表面に共沈させ、得られた生成物をｒ
別し、水洗し、１０５〜１１０℃で８時間乾燥した。こ
の生成物を８００℃で１時間焼成することにより、タル
ク微粉末の表面がこれらの金属の複合酸化物で被覆され
た青緑色顔料を得た。
実施例 ５
水１２００−に、粒子径１２μｍ以下のカオリン微粉末
（勝光山鉱業所製に・ｃｌａｙ） １２０ｇを加えて
調製した懸濁液を９５℃に加熱し、この懸濁液に、３２
重量パーセント四塩化チタン水溶液９８．５ｇ、塩化コ
バルト六水和物３１．６ｇ、塩化マグネシウム六水和物
３．５ｇ、および塩化カルシウム二水和物２．５ｇを水
１００１１ｊに溶解させた水溶液を、１０重量パーセン
ト苛性ソーダ水溶液でその懸濁液のｐＨを １．０〜２
，５に調整しなから、加熱撹拌下、２時間で加える。上
記の金属塩水溶液を全て加えた後、１０重量パーセント
苛性ソーダ水溶液を用いてさらにｐＨを７〜１０としこ
れらの金属の水酸化物および酸化物水化物をカオリン微
粉末の表面上に共沈させ、得られた生成物を炉別し、水
洗し、１０５〜１１０℃で８時間乾燥しな。この生成物
を８５０℃で１時間焼成することにより、カオリン微粉
末の表面がこれらの金属の複合酸化物で被覆された青緑
色顔料を得た。
（勝光山鉱業所製に・ｃｌａｙ） １２０ｇを加えて
調製した懸濁液を９５℃に加熱し、この懸濁液に、３２
重量パーセント四塩化チタン水溶液９８．５ｇ、塩化コ
バルト六水和物３１．６ｇ、塩化マグネシウム六水和物
３．５ｇ、および塩化カルシウム二水和物２．５ｇを水
１００１１ｊに溶解させた水溶液を、１０重量パーセン
ト苛性ソーダ水溶液でその懸濁液のｐＨを １．０〜２
，５に調整しなから、加熱撹拌下、２時間で加える。上
記の金属塩水溶液を全て加えた後、１０重量パーセント
苛性ソーダ水溶液を用いてさらにｐＨを７〜１０としこ
れらの金属の水酸化物および酸化物水化物をカオリン微
粉末の表面上に共沈させ、得られた生成物を炉別し、水
洗し、１０５〜１１０℃で８時間乾燥しな。この生成物
を８５０℃で１時間焼成することにより、カオリン微粉
末の表面がこれらの金属の複合酸化物で被覆された青緑
色顔料を得た。
実施例 ６
水１２００−に、青色の反射色および黄色の透過色を有
する酸化チタン被覆雲母微粉末（ＭＥＲＣＫ社製Ｔｒｉ
ｏｄｉｎ ２２５） １２０ｇを加えて調製した懸濁
液を９５℃に加熱し、この懸濁液に３２重量パーセント
四塩化チタン水溶液９８．５ｇ、塩化コバルト穴水和物
３１．６ｇ 、塩化マグネシウム六水和物３．５ｇ、お
よび塩化カルシウムニ水和物２．５ｇを水１００ＩＩＪ
ｌに溶解させた水溶液を、１０重量パーセント苛性ソー
ダ水溶液でその懸濁液のｐＨを１．０〜２．５に調整し
なから、加熱撹拌下、２時間で加える。上記の金属塩水
溶液を全て加えた後、１０重量パーセント苛性ソーダ水
溶液を用いてさらにＩ）Ｈを７〜１０としこれらの金属
の水酸化物および酸化物水化物を酸化チタン被覆雲母微
粉末の表面に共沈させ、得られた生成物を炉別し、水洗
し、 １０５〜１１０℃で８時間乾燥した。
する酸化チタン被覆雲母微粉末（ＭＥＲＣＫ社製Ｔｒｉ
ｏｄｉｎ ２２５） １２０ｇを加えて調製した懸濁
液を９５℃に加熱し、この懸濁液に３２重量パーセント
四塩化チタン水溶液９８．５ｇ、塩化コバルト穴水和物
３１．６ｇ 、塩化マグネシウム六水和物３．５ｇ、お
よび塩化カルシウムニ水和物２．５ｇを水１００ＩＩＪ
ｌに溶解させた水溶液を、１０重量パーセント苛性ソー
ダ水溶液でその懸濁液のｐＨを１．０〜２．５に調整し
なから、加熱撹拌下、２時間で加える。上記の金属塩水
溶液を全て加えた後、１０重量パーセント苛性ソーダ水
溶液を用いてさらにＩ）Ｈを７〜１０としこれらの金属
の水酸化物および酸化物水化物を酸化チタン被覆雲母微
粉末の表面に共沈させ、得られた生成物を炉別し、水洗
し、 １０５〜１１０℃で８時間乾燥した。
この生成物を８５０℃で１時間焼成することにより、酸
化チタン被覆雲母微粉末の表面がこれらの金属の複合酸
化物で被覆された、光輝性を有する青緑色顔料を得た。
化チタン被覆雲母微粉末の表面がこれらの金属の複合酸
化物で被覆された、光輝性を有する青緑色顔料を得た。
またこの顔料は、彩度の高い青緑色の反射色を有し、そ
の透過色は黄赤色を有していた。
の透過色は黄赤色を有していた。
実施例 ７
水１２００−に、金色の反射色および青色の透過色を有
する酸化チタン被覆雲母微粉末（ＨＥＲＣＫ社１ＩＩｒ
ｉｏｄｉｎ ２０５） １２０ｇを加えて調製した懸
滑漬を９５℃に加熱し、この懸濁液に、３２重量パーセ
ント四塩化チタン水溶液９８．５ ｇ、塩化コバルト六
水和物３１．６ｇ、塩化マグネシウム六水和物３．５ｇ
、および塩化カルシウム三水和物２．５ｇを水１００１
１ｊに溶解させた水溶液を、１０重量パーセント苛性ソ
ーダ水溶液でその懸濁液のＤＨを１．０〜２．５に調整
しなから、加熱撹拌下、２時間で加える。上記の金属塩
水溶液を全て加えた後、１０重量パーセント苛性ソーダ
水溶液を用いてさらにｐＨを７〜１０としこれらの金属
の水酸化物および酸化物水化物を酸化チタン被覆雲母黴
物末の表面に共沈させ、得られた生成物をｒ別し、水洗
し、１０５〜１１０℃で８時間乾燥した。
する酸化チタン被覆雲母微粉末（ＨＥＲＣＫ社１ＩＩｒ
ｉｏｄｉｎ ２０５） １２０ｇを加えて調製した懸
滑漬を９５℃に加熱し、この懸濁液に、３２重量パーセ
ント四塩化チタン水溶液９８．５ ｇ、塩化コバルト六
水和物３１．６ｇ、塩化マグネシウム六水和物３．５ｇ
、および塩化カルシウム三水和物２．５ｇを水１００１
１ｊに溶解させた水溶液を、１０重量パーセント苛性ソ
ーダ水溶液でその懸濁液のＤＨを１．０〜２．５に調整
しなから、加熱撹拌下、２時間で加える。上記の金属塩
水溶液を全て加えた後、１０重量パーセント苛性ソーダ
水溶液を用いてさらにｐＨを７〜１０としこれらの金属
の水酸化物および酸化物水化物を酸化チタン被覆雲母黴
物末の表面に共沈させ、得られた生成物をｒ別し、水洗
し、１０５〜１１０℃で８時間乾燥した。
この生成物を８５０℃で１時間焼成することにより、酸
化チタン被覆雲母微粉末の表面がこれらの金属の複合酸
化物で被覆された、光輝性を有する青緑色顔料を得た。
化チタン被覆雲母微粉末の表面がこれらの金属の複合酸
化物で被覆された、光輝性を有する青緑色顔料を得た。
またこの顔料は、彩度の高い赤紫色の反射色を有し、ま
たその透過色は黄緑色を有していた。
たその透過色は黄緑色を有していた。
実施例 ８
水６００ＩＩＪに、酸化鉄被覆雲母微粉末（ＨＥＲＣＫ
社製１ｒｉｏｄｉｎ ５００） ６０ｇを加えて調製し
た懸濁液を９５℃に加熱し、この懸濁液に、３２重量パ
ーセント四塩化チタン水溶液１００ｇ、塩化コバルト六
水和物１２ｇ、塩化マグネシウム穴水和物１．６ｇ 、
および塩化カルシウム三水和物１．２ｇを水１００ｎｊ
に溶解させた水溶液を、１０重量パーセント苛性ソーダ
水溶液でその懸濁液のｐＨを１．０〜２．５に調整しな
から、加熱撹拌下、２時間で加える。上記の金属塩水溶
液を全て加えた後、１０重量パーセント苛性ソーダ水溶
液を用いてさらにｐＨを７〜１０としこれらの金属の水
酸化物および酸化物水化物を酸化鉄被覆雲母微粉末の表
面に共沈させ、得られた生成物を炉別し、水洗し、 １
０５〜１１０℃で８時間乾燥した。この生成物を８５０
℃で１時間焼成することにより、用いた酸化鉄被覆雲母
微粉末の色相に比べ帯青緑色の、上記金属の複合酸化物
で被覆された酸化鉄被覆雲母微粉末顔料を得た。
社製１ｒｉｏｄｉｎ ５００） ６０ｇを加えて調製し
た懸濁液を９５℃に加熱し、この懸濁液に、３２重量パ
ーセント四塩化チタン水溶液１００ｇ、塩化コバルト六
水和物１２ｇ、塩化マグネシウム穴水和物１．６ｇ 、
および塩化カルシウム三水和物１．２ｇを水１００ｎｊ
に溶解させた水溶液を、１０重量パーセント苛性ソーダ
水溶液でその懸濁液のｐＨを１．０〜２．５に調整しな
から、加熱撹拌下、２時間で加える。上記の金属塩水溶
液を全て加えた後、１０重量パーセント苛性ソーダ水溶
液を用いてさらにｐＨを７〜１０としこれらの金属の水
酸化物および酸化物水化物を酸化鉄被覆雲母微粉末の表
面に共沈させ、得られた生成物を炉別し、水洗し、 １
０５〜１１０℃で８時間乾燥した。この生成物を８５０
℃で１時間焼成することにより、用いた酸化鉄被覆雲母
微粉末の色相に比べ帯青緑色の、上記金属の複合酸化物
で被覆された酸化鉄被覆雲母微粉末顔料を得た。
実施例 ９
水１２００ ｒａ’ｌに、青色の反射色および黄色の透
過色を有する酸化チタン被覆雲母微粉末（ＨＥＲＣＫ社
製１ｒｉｏｄｉｎ ２２５） １２０ｇを加えて調製
した懸濁液を９５℃に加熱し、この懸濁液に、３２重量
パーセント四塩化チタン水溶液９８．５ｇ、塩化コバル
ト六水和物３１．６ｇ 、塩化マグネシウム六水和物３
．５ｇ、および塩化カルシウム三水和ｅ１２．５ｇを水
１００ｎｊに溶解させた水溶液を、３０重量パーセント
炭酸カリウム水溶液でその懸濁液のｐＨを １．０〜２
．５に調整しなから、加熱撹拌下、２時間で加える。上
記金属塩水溶液を全て加えた後、３０重量パーセント炭
酸カリウム水溶液を用いてさらにｐＨを７〜１０としこ
れらの金属の水酸化物、酸化物水化物および炭酸塩を酸
化チタン被覆雲ｔｆｆｉ粉末の表面に共沈させ、得られ
た生成物をｒ別し、水洗し、１０５〜１１（１℃で８時
間乾燥した。この生成物を８５０℃で１時間焼成するこ
とにより、酸化チタン被覆雲！微粉末の表面がこれらの
金属の複合酸化物で被覆された、光輝性を有する青緑色
顔料を得た。またこの顔料は、彩度の高い青緑色の反射
色を有し、その透過色は黄赤色を有していた。
過色を有する酸化チタン被覆雲母微粉末（ＨＥＲＣＫ社
製１ｒｉｏｄｉｎ ２２５） １２０ｇを加えて調製
した懸濁液を９５℃に加熱し、この懸濁液に、３２重量
パーセント四塩化チタン水溶液９８．５ｇ、塩化コバル
ト六水和物３１．６ｇ 、塩化マグネシウム六水和物３
．５ｇ、および塩化カルシウム三水和ｅ１２．５ｇを水
１００ｎｊに溶解させた水溶液を、３０重量パーセント
炭酸カリウム水溶液でその懸濁液のｐＨを １．０〜２
．５に調整しなから、加熱撹拌下、２時間で加える。上
記金属塩水溶液を全て加えた後、３０重量パーセント炭
酸カリウム水溶液を用いてさらにｐＨを７〜１０としこ
れらの金属の水酸化物、酸化物水化物および炭酸塩を酸
化チタン被覆雲ｔｆｆｉ粉末の表面に共沈させ、得られ
た生成物をｒ別し、水洗し、１０５〜１１（１℃で８時
間乾燥した。この生成物を８５０℃で１時間焼成するこ
とにより、酸化チタン被覆雲！微粉末の表面がこれらの
金属の複合酸化物で被覆された、光輝性を有する青緑色
顔料を得た。またこの顔料は、彩度の高い青緑色の反射
色を有し、その透過色は黄赤色を有していた。
実施例 １０
水８００ｎＪｔに、青色の反射色および黄色の透過色を
有する酸化チタン被覆雲！＆微粉末（ＮＥＲＣＫ社製１
ｒｉｏｄｉｎ ２２５） ８（Ｉｇを加えて調製した懸
濁液を９５℃に加熱し、この＠濁液に、尿素４５ｇ、３
２重量パーセント四塩化チタン水溶液６５．８ｇ、塩化
コバルト六水和物８ｇ、塩化マグネシウム穴水和物８ｇ
、および塩化カルシウムニ水和物１２ｇを水４００１１
１に溶解させた水溶液を、１０重量パーセント苛性ソー
ダ水溶液でその懸濁液のＯＨを １．０〜２．５に調整
しなから、加熱撹拌下、４０分で加える。上記金属塩水
溶液を全て加えた後、１０重量パーセント苛性ソーダ水
溶液を用いてさらにｌ）Ｈを７〜１０としこれらの金属
の水酸化物、酸化物水化物および炭酸塩を酸化チタン被
覆雲母微粉末の表面に共沈させ、得られた生成物をｒ別
し、水洗し、１０５〜１１０℃で８時間乾燥した。この
生成物を８００℃で１時間焼成することにより、酸化チ
タン被覆雲母微粉末の表面がこれらの金属の複合酸化物
で被覆された、光輝性を有する青緑色顔料を得た。また
この顔料は、彩度の高い青緑色の反射色を有し、その透
過色は黄赤色を有していた。
有する酸化チタン被覆雲！＆微粉末（ＮＥＲＣＫ社製１
ｒｉｏｄｉｎ ２２５） ８（Ｉｇを加えて調製した懸
濁液を９５℃に加熱し、この＠濁液に、尿素４５ｇ、３
２重量パーセント四塩化チタン水溶液６５．８ｇ、塩化
コバルト六水和物８ｇ、塩化マグネシウム穴水和物８ｇ
、および塩化カルシウムニ水和物１２ｇを水４００１１
１に溶解させた水溶液を、１０重量パーセント苛性ソー
ダ水溶液でその懸濁液のＯＨを １．０〜２．５に調整
しなから、加熱撹拌下、４０分で加える。上記金属塩水
溶液を全て加えた後、１０重量パーセント苛性ソーダ水
溶液を用いてさらにｌ）Ｈを７〜１０としこれらの金属
の水酸化物、酸化物水化物および炭酸塩を酸化チタン被
覆雲母微粉末の表面に共沈させ、得られた生成物をｒ別
し、水洗し、１０５〜１１０℃で８時間乾燥した。この
生成物を８００℃で１時間焼成することにより、酸化チ
タン被覆雲母微粉末の表面がこれらの金属の複合酸化物
で被覆された、光輝性を有する青緑色顔料を得た。また
この顔料は、彩度の高い青緑色の反射色を有し、その透
過色は黄赤色を有していた。
神住−ブ
Claims (5)
- （１）薄片状微粉末を基質として、該基質にマグネシウ
ム、カルシウム、コバルトおよびチタンの各酸化物から
なる金属の複合酸化物が全顔料基算で５〜７０重量パー
セントの被覆量で被覆されていることを特徴とする青緑
色顔料。 - （２）上記の基質が雲母、タルク、カオリン、セリサイ
トまたは合成雲母から選ばれた薄片状微粉末である請求
項１記載の顔料。 - （３）上記の基質が、酸化チタンが被覆された薄片状微
粉末雲母である請求項１記載の顔料。 - （４）上記の基質が、酸化鉄水化物もしくは酸化鉄が被
覆された薄片状微粉末雲母である請求項１記載の顔料。 - （５）薄片状微粉末を水に懸濁させた懸濁液に対し、マ
グネシウム塩、カルシウム塩、コバルト塩およびチタン
塩を溶解させた水溶液と、塩基性水溶液とを加熱撹拌下
に加え、薄片状微粉末基質の表面に、これらの金属の水
酸化物、酸化物水化物、もしくはカルシウムの炭酸塩と
ともに共沈させ、生成物をろ別し、水洗し、焼成するこ
とを特徴とする請求項１記載の顔料の製造法。
Priority Applications (4)
| Application Number | Priority Date | Filing Date | Title |
|---|---|---|---|
| JP2132724A JP3026582B2 (ja) | 1990-05-24 | 1990-05-24 | 青緑色顔料及びその製造法 |
| DE91107573T DE69100672T2 (de) | 1990-05-24 | 1991-05-10 | Bläuliches grünes Pigment und Herstellungsverfahren. |
| EP91107573A EP0458141B1 (en) | 1990-05-24 | 1991-05-10 | Bluish green pigment and method of preparing the same |
| US07/705,000 US5169442A (en) | 1990-05-24 | 1991-05-24 | Bluish green pigment and method of preparing the same |
Applications Claiming Priority (1)
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