JPH04289444A - 天秤ビームを備えた熱分析装置 - Google Patents

Abstract

(57)【要約】本公報は電子出願前の出願データであるた
め要約のデータは記録されません。

Description

【発明の詳細な説明】

【０００１】

【産業上の利用分野】本発明は、試料を載置する試料ホ
ルダと、その試料ホルダが着脱可能に装着されるソケッ
トと、そのソケットを支持する天秤ビームとを備えた熱
分析装置に関する。

【０００２】

【従来の技術】熱分析装置には多くの種類がある。その
うちの一つに、差動熱重量測定装置（差動ＴＧ）と呼ば
れるものがある。この装置においては、天秤ビーム上に
２つの試料ホルダを接続し、一方の試料ホルダに基準試
料が、そして他方の試料ホルダに測定試料が載置される
。両試料は、同一の温度変動下に置かれ、その温度変動
に伴う両試料の重量変化の差が天秤ビームの傾きとなっ
て測定される。上記熱分析装置のうちの他の一つとして
、示差熱分析装置（ＤＴＡ）と呼ばれるものもある。 この装置においては、測定試料と基準試料とを同一の温
度変動下に置き、測定試料の熱的反応の際に両試料間に
現れた温度差から測定試料側に発生した熱的変化が検知
される。

【０００３】また、上記の差動ＴＧ及びＤＴＡを組み合
わせた、差動ＴＧ−ＤＴＡと呼ばれる熱分析装置も知ら
れている。この装置は、上述した差動ＴＧとＤＴＡとの
両機能を併せて有する装置である。従来、この装置とし
て図４に示す構造のものがあった。この差動ＴＧ−ＤＴ
Ａはメインビーム１と、２本のサブビーム２と、リンク
ワイヤ３とによって構成された天秤ビーム４を有してい
る。メインビーム１は、薄いアルミニウム等の板材によ
って形成されていて、そのメインビーム１の両端にサブ
ビーム２が１本づつ回転自在に接続されている。また、
リンクワイヤ３は２本のサブビーム２の下端間に張設さ
れている。この天秤ビーム４の全体は、メインビーム１
の中央を支点５で支えることによって支持されており、
左右の均衡が保たれた状態で静止している。

【０００４】２本のサブビーム２はメインビーム１との
接続点の上方において内側へ曲がっており、それらの先
端にソケット６が１つづつ設けられている。これらのソ
ケット６には、試料ホルダ７及び８のソケット７ａ及び
８ａがそれぞれ接続されている。試料ホルダ７，８は、
ホルダ側ソケット７ａ及び８ａと、ビーム側ソケット６
とが互いに接続された状態で、サブビーム２によって支
持されて上方へ延びている。試料ホルダ７，８のうちソ
ケット７ａ，８ａよりも上の部分は、セラミック製の、
いわゆるガイシ管７ｂ及び８ｂであって、それらのガイ
シ管の上端にそれぞれ試料９及び１０が載置されている
。この場合、一方の試料９は熱的に安定な基準試料、例
えば石英（ＳｉＯ２）、アルミナ（Ａｌ２Ｏ３）等であ
り、他方の試料１０が測定対象となる測定試料である。 基準試料９及び測定試料１０のまわりにはヒータ１１が
設置されていて、このヒータ１１によって両試料９，１
０が加熱される。

【０００５】ガイシ管７ｂ及び８ｂの内部には熱電対１
２が設けられており、これらの熱電対１２に発生した熱
起電力は、ホルダ側ソケット７ａ，８ａ及びビーム側ソ
ケット６を介して温度測定回路１３へ入力される。また
、天秤ビーム４を支持する支点５は、電磁石１４のコイ
ル又は鉄芯（いずれも図示せず）のいずれかと一体にな
っている。電磁石１４はドライバ１５によて駆動され、
そのドライバ１５に流れる電流は電流測定回路１６によ
って測定されるようになっている。

【０００６】ヒータ１１によって基準試料９及び測定試
料１０を加熱してゆくと、基準試料９には変化が生じな
いが、測定試料１０においてその測定試料の性質に応じ
た変化が生じる。例えば、温度変化に応じて、その重量
が変化したり、あるいは発熱したりする。測定試料１０
の重量が変化すると、天秤ビーム４が支点５を中心とし
て回動しようとする。このとき、ドライバ１５はその回
動を阻止してメインビーム１、従って天秤ビーム４の全
体が水平を維持するように、電磁石１４へ電流を流す。 この電流を電流測定回路１６によって測定することによ
り、測定試料１０の重量変化量が計測される。これが熱
重量測定（ＴＧ）である。一方、基準試料９及び測定試
料１０の温度は熱電対１２によって温度測定回路１３へ
導かれる。例えば、融解等の熱的変化によって測定試料
１０の温度と基準試料９との間に温度差が発生した場合
は、温度測定回路１３によってその温度差が測定され、
これによって基準試料１０に熱的変化が発生したものと
判定される。これが示差熱分析（ＤＴＡ）である。

【０００７】上記のような差動ＴＧ−ＤＴＡ装置におい
ては、試料ホルダ７，８のガイシ管７ｂ，８ｂが破損し
易く、破損した場合には交換する必要がある。また通常
、試料ホルダ７，８には高温用及び常温用の２種類のも
のがあり、必要に応じてこれらを交換して使用する必要
もある。このように試料ホルダ７，８を交換する場合、
従来は、サブビーム２の適宜の位置、例えば矢印Ａで示
す位置をクランプ装置によって上下方向から締め付けて
位置固定し、サブビーム２が位置変動しないように固定
した状態で試料ホルダ７，８をビーム側ソケット６から
引き抜いたり、あるいは差し込んだりしていた。

【０００８】

【発明が解決しようとする課題】しかしながら、クラン
プ装置を用いた従来の差動ＴＧ−ＤＴＡ装置、あるいは
その他の熱分析装置においては、サブビーム２を許容限
界値以上に動かさないようにクランプしなければならず
、そのためクランプ作業をするにあたって非常に長時間
を要するという問題があった。また、多くの精密部品か
ら成るクランプ機構を用意しなければならないので、コ
ストが非常に高くなるという問題があった。さらに、ク
ランプ機構によるクランプの仕方如何によって、クラン
プの前と後でサブビームの位置がずれてしまうという問
題もあった。本発明は、従来の熱分析装置における上記
の問題点に鑑みてなされたものであって、試料ホルダの
交換にあたって天秤ビームを固定するという作業を排除
して、クランプ機構を設けることによって発生していた
上記の各問題点、すなわち長時間の作業時間を必要とす
る問題点、コストが高くなるという問題点、そしてクラ
ンプの前後でサブビーム等といった天秤ビームに位置ず
れが発生するという問題点をことごとく解消できる熱分
析装置を提供することを目的とする。

【０００９】

【課題を解決するための手段】上記の目的を達成するた
め、本発明に係る熱分析装置は、試料（９，１０）を載
置する試料ホルダ（７，８）と、その試料ホルダが着脱
可能に装着されるソケット（６）と、そのソケットを支
持する天秤ビーム（４）とを備えた熱分析装置であって
、ソケットと一体に設けられていて試料ホルダの着脱方
向線（Ｌ１，Ｌ２）上に位置するピン（２８）と、位置
不動に配置されていて上記ピンが試料ホルダの着脱方向
へ移動するのを規制するピンストッパ（１７）とを有し
ている。そして上記ピンストッパは、測定中に試料ホル
ダと共に移動する上記ピンの動きは規制せず、しかし許
容限界値を越えたピンの動きは規制することを特徴とし
ている。

【００１０】

【作用】試料ホルダをソケットから引き抜いたり、ある
いは差し込んだりする場合、ソケットを支持している天
秤ビームはソケットと共に試料ホルダの引き抜き方向又
は差し込み方向へ移動しようとする。しかしながらその
天秤ビームの移動は、ピンストッパによって規制されて
、許容限界値内に抑えられる。従って、天秤ビームが大
きく位置変位することに起因してきわめて精密な天秤機
構が破壊されるという不都合が回避される。

【００１１】

【実施例】図１は本発明に係る熱分析装置の一実施例を
示している。同図において、図４に示した従来の熱分析
装置と同じ部材は同じ符号を付してその説明は省略する
。また、温度測定回路１３、電流測定回路１６等を含ん
だ測定回路系は、図１において便宜上その図示を省略し
てある。この実施例が、図４に示した従来例と異なる点
は、サブビーム２のＡ位置に対応してクランプ機構を設
けることに代えて、ソケット６に対応する位置にピンス
トッパ１７，１７を付設したことである。

【００１２】ピンストッパ１７は、図３に示すように、
固定部１８、固定部と一体なアーム部１９、そしてアー
ム部１９と一体な規制部２０とによって構成されている
。また、規制部２０には互いに対向する規制板２１，２
１が設けられていて、それら規制板２１はそれぞれ、上
方向規制片２１ａ、下方向規制片２１ｂ、そして横方向
規制片２１ｃを備えている。これらの各規制片２１ａ，
２１ｂ，２１ｃによって囲まれる部分は開口２３となっ
ている。

【００１３】ピンストッパ１７は、図２に示すように、
固定部１８において熱分析装置の機枠２２に固定されて
いて位置不動に配置されている。また、２つの規制板２
１，２１の間にサブビーム２の先端に固定された直方体
状のソケットブロック２４が配置される。ソケットブロ
ック２４は、規制板２１あるいはその他規制部２０を構
成するいずれの部材とも接触しておらず、両規制板２１
の間で、いわゆる宙吊りの状態となっている。なお、図
２は一方の試料ホルダ８に関する構造を示しているが、
もう一方の試料ホルダ７に関する構造も全く同一である
。

【００１４】ソケットブロック２４の先端には、半球状
の凹部２５が設けられている。この凹部２５内に、ソケ
ット６の下端に固定された球状のボール２６が転動自在
にはめ込まれている。ソケットボール２６は、ソケット
ブロック２４に固定された押え板２７によって押し付け
られていて凹部２５から抜けないようになっている。こ
のようにソケット６とソケットブロック２４、従ってサ
ブビーム２４とを、球状ボール２６及び球状凹部２５か
らなる、いわゆるユニバーサルジョイントによって連結
したのは、ソケット６を自由に傾動できるようにして、
そのソケット６に接続された試料ホルダ８（７）の上端
に載置した試料１０（９）の、ヒータ１１に対する位置
を自由に調節できるようにするためである。

【００１５】ソケットボール２６の両脇にはピン２８が
固定して設けられている。これらのピン２８は、ソケッ
トブロック２４に設けられた溝を貫通し、さらにソケッ
トブロック２４の両脇に位置する規制板２１の開口２３
を貫通して外部に突出している。なおソケットピン２８
は、図１に示すように、試料ホルダ７，８の着脱方向線
Ｌ１及びＬ２の線上に位置するようになっている。

【００１６】本実施例は以上の構成より成っているので
、試料ホルダ８を交換するに際してその試料ホルダ８を
ソケット６から引き抜くときには、ピン２８が規制板２
１の上方向規制片２１ａ（図３）に当たる。従って、サ
ブビーム２がそれ以上上方へ移動するのが規制される。 一方、試料ホルダ８をソケット６へ差し込むときには、
ピン２８が規制板２１の下方向規制片２１ｂ（図３）に
当たる。従って、サブビーム２がそれ以上下方へ移動す
るのが規制される。こうして、試料ホルダ８をソケット
６に着脱する際におけるサブビーム２の位置変位の大き
さがきわめて小さい範囲に抑えられ、その結果、サブビ
ーム２を含む天秤ビーム４（図１）の全体が大きく移動
して破損したり、そのまわりの各種の機器に悪影響を与
えることを回避できる。なおこの場合、ソケットピン２
８は試料ホルダ７，８の着脱方向線Ｌ１，Ｌ２の線上に
位置しているので、サブビーム２はもとより天秤ビーム
４の全体に隅力が発生することがなく、それ故、天秤ビ
ーム４の位置変位を確実に抑えることができる。

【００１７】なお差動ＴＧ装置においては、電磁石１４
（図４）の働きによって天秤ビーム４（図１）が常に平
行を保つように、すなわちサブビーム２が常に水平状態
を保つように調節される。よって、測定最中におけるサ
ブビーム２の動き、すなわちソケットピン２８の動きは
きわめて小さい範囲に限られる。従って、規制板２１（
図３）における上方向規制片２１ａと下方向規制片２１
ｂとの間の間隔をソケットピン２８の直径とそれほど違
わない大きさにまで狭くすることができる。この間隔が
狭ければ狭いほど、試料ホルダ７，８の交換時における
ソケットピン２８の位置変位量が小さくなる。従って、
天秤ビーム４の位置変位量を小さく抑える上において好
ましい。

【００１８】試料ホルダ８をソケット６に差し込む場合
、ソケットピン２８は規制板２１の下方向規制片２１ｂ
に押し付けられる。その押し付け力が強いと、ピン２８
は横方向、図２のＡ−Ａ’方向へ滑り移動するおそれが
ある。規制板２１に設けた横方向規制片２１ｃ（図３）
は、ソケットピン２８がそのように横方向に滑るのを防
止する。

【００１９】以上、一つの実施例をあげて本発明を説明
したが、本発明はその実施例に限定されるものではない
。例えば、ソケット６とソケットブロック２４、従って
サブビーム２との連結は、必ずしもユニバーサルジョイ
ント等といった転動自在機構とする必要はない。ピンス
トッパ１７の全体形状は、図３に示した形状以外の任意
の形状とすることができる。

【００２０】

【発明の効果】本発明によれば、ピンストッパを設けた
ことにより、天秤ビームを固定するためのクランプ機構
が不要となった。従って、機構が簡単になり、しかもコ
ストが安くなった。また、天秤ビームをクランプによっ
て固定する場合には、クランプの調節がうまくゆかない
と、天秤ビームに隅力が発生してクランプの前後で天秤
ビームに位置ずれが発生するという問題があった。これ
に対し本発明によれば、天秤ビームには全く隅力が発生
しないので、そのようなクランプの前後における天秤ビ
ームの位置ずれの心配がない。

【図面の簡単な説明】

【図１】本発明に係る熱分析装置の一実施例を示す正面
図である。

【図２】上記実施例の要部を示す斜視図である。

【図３】ピンストッパの一例を示す斜視図である。

【図４】従来の熱分析装置の一例を示す正面図である。

【符号の説明】

１　　メインビーム　　　　　　　　　　　　　　２　
　サブビーム３　　リンクワイヤ　　　　　　　　　　
　　　　４　　天秤ビーム６　　ソケット　　　　　　
　　　　　　　　　　　　７，８　　試料ホルダ９　　
基準試料　　　　　　　　　　　　　　　　　　１０　
　測定試料１７　　ピンストッパ　　　　　　　　　　
　　２０　　規制部２１規制板　　　　　　　　　　　
　　　　　　　　　２１ａ　　上方向規制片２１ｂ　　
下方向規制片　　　　　　　　　　２１ｃ　　横方向規
制片２５　　球状凹部　　　　　　　　　　　　　　　
　２６　　球状ボール２８　　ピン

Claims (3)

【特許請求の範囲】
1. 【請求項１】　　試料を載置する試料ホルダと、その試
   料ホルダが着脱可能に装着されるソケットと、そのソケ
   ットを支持する天秤ビームとを備えた熱分析装置であっ
   て、ソケットと一体に設けられていて試料ホルダの着脱
   方向線上に位置するピンと、位置不動に配置されていて
   上記ピンが試料ホルダの着脱方向線に沿って移動するの
   を規制するピンストッパとを有しており、上記ピンスト
   ッパは、測定中に試料ホルダと共に移動する上記ピンの
   動きは規制せず、しかし許容限界値を越えたピンの動き
   は規制することを特徴とする天秤ビームを備えた熱分析
   装置。
2. 【請求項２】　　上記ピンストッパは、上記ピンが試料
   ホルダの着脱方向と直角な方向へ移動するのを規制する
   横方向規制片を有していることを特徴とする請求項１記
   載の天秤ビームを備えた熱分析装置。
3. 【請求項３】　　請求項１記載の天秤ビームを備えた熱
   分析装置であって、上記ソケットと一体なボールと、天
   秤ビームに設けられていてボールを転動自在に支持する
   球面状凹部とを有しており、上記ピンはボールに固定さ
   れていて天秤ビームを貫通して外方へ突出していること
   を特徴とする熱分析装置。