JPH04296316A - 耐熱性樹脂組成物、製品及び方法 - Google Patents
耐熱性樹脂組成物、製品及び方法Info
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Abstract
(57)【要約】本公報は電子出願前の出願データであるた
め要約のデータは記録されません。
め要約のデータは記録されません。
Description
【０００１】本発明は、一般に、エポキシ樹脂技術、特
に、ビスマレイミド樹脂組成物およびエポキシ樹脂組成
物から成る低粘性で、電気的性質に優れ、かつ、耐熱性
の高い新規な熱硬化性樹脂組成物に関し、これらの組成
物で絶縁された導電体及びこれらの絶縁導電体の製造法
にも関する。
に、ビスマレイミド樹脂組成物およびエポキシ樹脂組成
物から成る低粘性で、電気的性質に優れ、かつ、耐熱性
の高い新規な熱硬化性樹脂組成物に関し、これらの組成
物で絶縁された導電体及びこれらの絶縁導電体の製造法
にも関する。
【０００２】米国特許第４６０３１８２号の溶剤不含樹
脂組成物は、低粘性で、かつ、高温で安定であり、この
両方ともが絶縁された導電体の製造における減圧含浸技
術の利用を有利に運ぶが故に電機絶縁材料として特に価
値がある。したがって、これらの組成物が絶縁用に広く
使用されて来、実際に、２２０℃ぐらいの温度で使用す
るように規格づけられている一方で、２２０〜２５０℃
の範囲内までの温度での電機絶縁用減圧可含浸性（ＶＰ
Ｉ）樹脂組成物に対するよく知られた要求は長い間続い
ているこのような熱安定性ＶＰＩを製造しようとするい
ろいろの試みがいろいろの形を取って行なわれたが、す
べては種々の理由でその要求を満たすことに成功しなか
った。例えば、無機酸化物やシリカの添加はほとんど硬
化のないことがわかった。例えば層状シリカは他のその
ような無機材料よりも熱安定性を高めるが、ＶＰＩ樹脂
の粘度を実質的に増大してその有用性を低下させる。
脂組成物は、低粘性で、かつ、高温で安定であり、この
両方ともが絶縁された導電体の製造における減圧含浸技
術の利用を有利に運ぶが故に電機絶縁材料として特に価
値がある。したがって、これらの組成物が絶縁用に広く
使用されて来、実際に、２２０℃ぐらいの温度で使用す
るように規格づけられている一方で、２２０〜２５０℃
の範囲内までの温度での電機絶縁用減圧可含浸性（ＶＰ
Ｉ）樹脂組成物に対するよく知られた要求は長い間続い
ているこのような熱安定性ＶＰＩを製造しようとするい
ろいろの試みがいろいろの形を取って行なわれたが、す
べては種々の理由でその要求を満たすことに成功しなか
った。例えば、無機酸化物やシリカの添加はほとんど硬
化のないことがわかった。例えば層状シリカは他のその
ような無機材料よりも熱安定性を高めるが、ＶＰＩ樹脂
の粘度を実質的に増大してその有用性を低下させる。
【０００３】ポリイミド、フルオロシリコーン、ポリフ
ェニルサルファイドなどのようないろいろの耐熱性重合
体がフィルム、成形部品及びワイヤエナメルとして有用
であるが、電気機械を絶縁するためのＶＰＩ樹脂には使
用することができず、また、雲母紙に含浸させて含浸雲
母テープを作るのにも使用することができない。高温ポ
リイミド重合体を用いて作られた液体エナメルは、通常
、１５％未満の固体を含有し、さらに、硬化中に揮発性
化合物が発生する。ＫＡＰＴＯＮＴ のようなポリイミ
ドは、フィルムとして耐熱性電気絶縁に使用されるが、
上記の理由のためにＶＰＩ樹脂としては使用することが
できない。
ェニルサルファイドなどのようないろいろの耐熱性重合
体がフィルム、成形部品及びワイヤエナメルとして有用
であるが、電気機械を絶縁するためのＶＰＩ樹脂には使
用することができず、また、雲母紙に含浸させて含浸雲
母テープを作るのにも使用することができない。高温ポ
リイミド重合体を用いて作られた液体エナメルは、通常
、１５％未満の固体を含有し、さらに、硬化中に揮発性
化合物が発生する。ＫＡＰＴＯＮＴ のようなポリイミ
ドは、フィルムとして耐熱性電気絶縁に使用されるが、
上記の理由のためにＶＰＩ樹脂としては使用することが
できない。
【０００４】我々がテストした市販の耐熱性ＶＰＩ樹脂
のうち前記米国特許第４６０３１８２号のものよりも熱
安定性の高いものはなかった。
のうち前記米国特許第４６０３１８２号のものよりも熱
安定性の高いものはなかった。
【０００５】下記の我々の驚くべき発見に基づく本発明
によって、はじめて前記の要求に合致し、それを満足さ
せることができるようになった。従って、本発明の樹脂
組成物は、従来技術のＶＰＩ樹脂の重要な性質を損なわ
ずに有しているばかりでなく、それらのうちのどれより
も著しく大きな耐熱性をも有している。さらに、これら
の新規な樹脂組成物は、容易、かつ、経済的に製造及び
使用して２２０〜２５０℃の温度範囲で運転されるモー
ターや発電機に使用する絶縁導電体を提供する。
によって、はじめて前記の要求に合致し、それを満足さ
せることができるようになった。従って、本発明の樹脂
組成物は、従来技術のＶＰＩ樹脂の重要な性質を損なわ
ずに有しているばかりでなく、それらのうちのどれより
も著しく大きな耐熱性をも有している。さらに、これら
の新規な樹脂組成物は、容易、かつ、経済的に製造及び
使用して２２０〜２５０℃の温度範囲で運転されるモー
ターや発電機に使用する絶縁導電体を提供する。
【０００６】本発明をなすにあたって、我々は、すぐれ
た耐熱性を有するが２５℃で固体である樹脂を或る状況
の下で使用して低温溶剤不含ＶＰＩ樹脂組成物を製造で
きることを発見した。特に、我々は、ビスマレイミド樹
脂組成物を添加することによって米国特許第４６０３１
８２号のエポキシ樹脂組成物の熱安定性が充分に増大さ
れて前記の特別の要求が満たされることを見出した。ビ
ニルトルエンもしくはそれと均等なアリールビニル単量
体反応性希釈剤が媒体として作用し、エポキシ樹脂組成
物とビスマレイミド樹脂組成物の両方がそれに溶解して
透明な溶液を生ずる。
た耐熱性を有するが２５℃で固体である樹脂を或る状況
の下で使用して低温溶剤不含ＶＰＩ樹脂組成物を製造で
きることを発見した。特に、我々は、ビスマレイミド樹
脂組成物を添加することによって米国特許第４６０３１
８２号のエポキシ樹脂組成物の熱安定性が充分に増大さ
れて前記の特別の要求が満たされることを見出した。ビ
ニルトルエンもしくはそれと均等なアリールビニル単量
体反応性希釈剤が媒体として作用し、エポキシ樹脂組成
物とビスマレイミド樹脂組成物の両方がそれに溶解して
透明な溶液を生ずる。
【０００７】概説すると、本発明は、その組成において
、ビスマレイミド樹脂組成物、反応性希釈剤および１分
子について少なくとも２個のエポキシド基を有する１，
２−エポキシ樹脂、少量ではあるが有効量のフェノール
系促進剤及び不安定ハロゲン不含触媒硬化剤から本質的
に成るエポキシ樹脂組成物から本質的に成る２５℃で低
粘度を有し、かつ、すばらしい熱安定性を有する熱硬化
性樹脂である。
、ビスマレイミド樹脂組成物、反応性希釈剤および１分
子について少なくとも２個のエポキシド基を有する１，
２−エポキシ樹脂、少量ではあるが有効量のフェノール
系促進剤及び不安定ハロゲン不含触媒硬化剤から本質的
に成るエポキシ樹脂組成物から本質的に成る２５℃で低
粘度を有し、かつ、すばらしい熱安定性を有する熱硬化
性樹脂である。
【０００８】同様に概説すると、その物品において、本
発明は、前記の熱硬化性樹脂組成物で被覆した細長い導
電体、あるいは本発明の熱硬化性樹脂組成物で含浸した
テープを巻きつけた導電体を含む。
発明は、前記の熱硬化性樹脂組成物で被覆した細長い導
電体、あるいは本発明の熱硬化性樹脂組成物で含浸した
テープを巻きつけた導電体を含む。
【０００９】最後に、本発明の方法は、一般的な定義と
して、細長い導電体を供給する段階；前記本発明の樹脂
組成物被覆で導電体を被覆する段階；及びそれに続く導
電体上でその場で熱硬化性樹脂組成物を熱硬化する段階
を含む。また、やはり前記したように、方法は、細長い
導電体を供給する段階；導電体に巻きつけるためのテー
プを供給する段階；テープに本発明の樹脂組成物を含浸
させる段階；導電体上に含浸テープを巻きつける段階；
およびそれに続く導電体上でその場でテープ内の樹脂組
成物を熱硬化する段階から成ってもよい。
して、細長い導電体を供給する段階；前記本発明の樹脂
組成物被覆で導電体を被覆する段階；及びそれに続く導
電体上でその場で熱硬化性樹脂組成物を熱硬化する段階
を含む。また、やはり前記したように、方法は、細長い
導電体を供給する段階；導電体に巻きつけるためのテー
プを供給する段階；テープに本発明の樹脂組成物を含浸
させる段階；導電体上に含浸テープを巻きつける段階；
およびそれに続く導電体上でその場でテープ内の樹脂組
成物を熱硬化する段階から成ってもよい。
【００１０】図１は、本発明により含浸した雲母テープ
及び被覆した粉砕雲母紙を巻きつけた電機子巻きつけバ
ーの一部切欠透視図であり；そして図２は、本発明によ
り減圧含浸絶縁を設けた図１のそれと同様の導電体の拡
大一部切欠断面図である。
及び被覆した粉砕雲母紙を巻きつけた電機子巻きつけバ
ーの一部切欠透視図であり；そして図２は、本発明によ
り減圧含浸絶縁を設けた図１のそれと同様の導電体の拡
大一部切欠断面図である。
【００１１】本発明を実施するにあたっては、エポキシ
樹脂組成物とビスマレイミド樹脂組成物の両方に関して
広い選択範囲が許されるが、我々は、エポキシ樹脂組成
物として後述する樹脂Ａを使用し、ビスマレイミド樹脂
組成物として“Ｃｏｍｐｉｍｉｄｅ ３５３”の商標で
Ｓｈｅｌｌ Ｃｈｅｍｉｃａｌ 社の製品として市販
されているものを使用するのが好ましい。後者は脂肪族
ジアミン及びメチレンジアニリンに基づいたビスマレイ
ミド樹脂のホットメルト型共融混合物であり、６８℃〜
１２９℃の融点を有する。この特定のマレイミド樹脂組
成物は、エポキシ樹脂組成物とともに７０〜１００℃に
おいてアリールビニル単量体中で高い溶解度を有するが
故に、この目的に対して有利である。
樹脂組成物とビスマレイミド樹脂組成物の両方に関して
広い選択範囲が許されるが、我々は、エポキシ樹脂組成
物として後述する樹脂Ａを使用し、ビスマレイミド樹脂
組成物として“Ｃｏｍｐｉｍｉｄｅ ３５３”の商標で
Ｓｈｅｌｌ Ｃｈｅｍｉｃａｌ 社の製品として市販
されているものを使用するのが好ましい。後者は脂肪族
ジアミン及びメチレンジアニリンに基づいたビスマレイ
ミド樹脂のホットメルト型共融混合物であり、６８℃〜
１２９℃の融点を有する。この特定のマレイミド樹脂組
成物は、エポキシ樹脂組成物とともに７０〜１００℃に
おいてアリールビニル単量体中で高い溶解度を有するが
故に、この目的に対して有利である。
【００１２】樹脂Ａは、２５℃での粘度が４７０センチ
ポイズ（ｃｐｓ）であり、１７１℃でのゲル化時間が８
．０分である透明な樹脂である。その製造法および樹脂
Ａに関するその他の説明は、米国特許第４６０３１８２
号の実施例２９に述べられている、これは引用してここ
に組入れる。
ポイズ（ｃｐｓ）であり、１７１℃でのゲル化時間が８
．０分である透明な樹脂である。その製造法および樹脂
Ａに関するその他の説明は、米国特許第４６０３１８２
号の実施例２９に述べられている、これは引用してここ
に組入れる。
【００１３】樹脂ＡとＣｏｍｐｉｍｉｄｅ ３５３は、
ほぼ同じ割合で用いられ、ビニルトルエンは、ＶＰＩ用
では本発明の全樹脂組成物中のビニルトルエンの割合が
ほぼ２５％〜４０％になるような量で添加され、そして
、含浸雲母テープ用では、５％程度の少量のアリールビ
ニル単量体を含有することができる。これらの材料は、
混合物が実質的に均一になるまでほぼ８０℃で混合し貯
蔵する。
ほぼ同じ割合で用いられ、ビニルトルエンは、ＶＰＩ用
では本発明の全樹脂組成物中のビニルトルエンの割合が
ほぼ２５％〜４０％になるような量で添加され、そして
、含浸雲母テープ用では、５％程度の少量のアリールビ
ニル単量体を含有することができる。これらの材料は、
混合物が実質的に均一になるまでほぼ８０℃で混合し貯
蔵する。
【００１４】本発明によると、他のビスマレイミド樹脂
組成物を使用することができ、同様に、樹脂Ａ以外のエ
ポキシ樹脂組成物を使用することによって本発明の新規
な利点および結果を得ることができる。したがって、共
融混合物として約６０℃〜約１３０℃の範囲に融点を有
し、ひいては、樹脂Ａなどととともにビニルトルエンそ
の他のアリールビニル単量体に溶解する脂肪族ビスマレ
イミドと芳香族ビスマレイミドの共融混合物は、前記の
好ましい組成物に対する合理的な代替品である。
組成物を使用することができ、同様に、樹脂Ａ以外のエ
ポキシ樹脂組成物を使用することによって本発明の新規
な利点および結果を得ることができる。したがって、共
融混合物として約６０℃〜約１３０℃の範囲に融点を有
し、ひいては、樹脂Ａなどととともにビニルトルエンそ
の他のアリールビニル単量体に溶解する脂肪族ビスマレ
イミドと芳香族ビスマレイミドの共融混合物は、前記の
好ましい組成物に対する合理的な代替品である。
【００１５】ビニルトルエン以外の反応性希釈剤は、前
記のように本発明の実施において有用である。我々はビ
ニルトルエンの方を好むが、スチレン、α−メチルスチ
レン、ビニルトルエンの異性体もしくは異性体混合物、
ｔ−ブチルスチレンの異性体もしくは異性体混合物、ジ
ビニルベンゼンの異性体もしくは異性体混合物、及び、
ジイソプロピルベンゼンの異性体もしくは異性体混合物
及びそれらの混合物も用いることができる。ここで使用
するとき“ビニルトルエン”は、メタ−メチルスチレン
異性体とパラ−メチルスチレン異性体の混合物のことを
称するが、パラ−メチルスチレンのような単一異性体を
用いてもよい、そして、同様に、ｔ−ブチルスチレンは
、パラ−ｔ−ブチルスチレンもしくはオルソ、メタおよ
びパラ異性体の混合物を称する。ジビルニベンゼンおよ
びジイソプロペニルベンゼンもまたオルソ、メタおよび
パラ異性体のうちの一つの異性体もしくは混合物を称す
る。さらに、ジビニルベンゼンは、かなりの量のエチル
ビニルベンゼンを含有してもよい。
記のように本発明の実施において有用である。我々はビ
ニルトルエンの方を好むが、スチレン、α−メチルスチ
レン、ビニルトルエンの異性体もしくは異性体混合物、
ｔ−ブチルスチレンの異性体もしくは異性体混合物、ジ
ビニルベンゼンの異性体もしくは異性体混合物、及び、
ジイソプロピルベンゼンの異性体もしくは異性体混合物
及びそれらの混合物も用いることができる。ここで使用
するとき“ビニルトルエン”は、メタ−メチルスチレン
異性体とパラ−メチルスチレン異性体の混合物のことを
称するが、パラ−メチルスチレンのような単一異性体を
用いてもよい、そして、同様に、ｔ−ブチルスチレンは
、パラ−ｔ−ブチルスチレンもしくはオルソ、メタおよ
びパラ異性体の混合物を称する。ジビルニベンゼンおよ
びジイソプロペニルベンゼンもまたオルソ、メタおよび
パラ異性体のうちの一つの異性体もしくは混合物を称す
る。さらに、ジビニルベンゼンは、かなりの量のエチル
ビニルベンゼンを含有してもよい。
【００１６】本発明の熱硬化性樹脂組成物を現在好まし
い様式で製造するに際しては、米国特許第４６０３１８
２号の実施例２９に述べられているように、樹脂Ａにビ
ニルトルエンを配合する。Ｃｏｍｐｉｍｉｄｅ ３５３
を樹脂Ａにほぼ等しい割合で添加し、ビニルトルエンを
、混合物中における合計が約４０％になるような量で添
加する。従って熱硬化性樹脂組成物のビニルトルエン含
量２５〜４０％範囲の上限が好ましく、ビスマレイミド
樹脂組成物含量は３４％の下限が好ましい、但しその上
限は約４３％である。このように配合された混合物をほ
ぼ８０℃で実質的に均一になるまで攪拌する。
い様式で製造するに際しては、米国特許第４６０３１８
２号の実施例２９に述べられているように、樹脂Ａにビ
ニルトルエンを配合する。Ｃｏｍｐｉｍｉｄｅ ３５３
を樹脂Ａにほぼ等しい割合で添加し、ビニルトルエンを
、混合物中における合計が約４０％になるような量で添
加する。従って熱硬化性樹脂組成物のビニルトルエン含
量２５〜４０％範囲の上限が好ましく、ビスマレイミド
樹脂組成物含量は３４％の下限が好ましい、但しその上
限は約４３％である。このように配合された混合物をほ
ぼ８０℃で実質的に均一になるまで攪拌する。
【００１７】このようにして製造された本発明の熱硬化
性樹脂組成物は、導電体用の絶縁被覆を提供するのに用
いることができ、それらをスプレー、浸漬、もしくは、
刷毛塗りによって導電体表面に必要な厚さだけ付与する
。被覆は、次いで、１６０℃の温度に適当な時間、例え
ば、１５時間以下かけることによって硬化して硬くて強
靱な固体にする。アリールビニル単量体の含量が５％程
度と低く、ＶＰＩ処理に用いられるよりも高い粘度を有
する熱硬化性樹脂は、雲母含有テープに含浸させるのに
用い、導電体に巻きつけられた後、加熱加圧下で硬化し
て絶縁を強化する含浸雲母テープもしくは樹脂を多く含
む雲母テープを形成してもよい。また、これらの樹脂は
、減圧含浸用途に用いて、ガラス織物、雲母紙もしくは
雲母フレークテープなどを充填することができ、これら
は導電体に巻きつけられて巻線内に組み込まれた後、前
記のような熱硬化操作によって硬化される。
性樹脂組成物は、導電体用の絶縁被覆を提供するのに用
いることができ、それらをスプレー、浸漬、もしくは、
刷毛塗りによって導電体表面に必要な厚さだけ付与する
。被覆は、次いで、１６０℃の温度に適当な時間、例え
ば、１５時間以下かけることによって硬化して硬くて強
靱な固体にする。アリールビニル単量体の含量が５％程
度と低く、ＶＰＩ処理に用いられるよりも高い粘度を有
する熱硬化性樹脂は、雲母含有テープに含浸させるのに
用い、導電体に巻きつけられた後、加熱加圧下で硬化し
て絶縁を強化する含浸雲母テープもしくは樹脂を多く含
む雲母テープを形成してもよい。また、これらの樹脂は
、減圧含浸用途に用いて、ガラス織物、雲母紙もしくは
雲母フレークテープなどを充填することができ、これら
は導電体に巻きつけられて巻線内に組み込まれた後、前
記のような熱硬化操作によって硬化される。
【００１８】得られたシートもしくはテープは、本明細
書に添えられた図面のうちの図１に示した導電体バーの
ような電気的要素上に接地その他の絶縁などとして手も
しくは機械によって巻きつけることができる。例えば通
常の方法で互いに絶縁された複数の導電体コイル２を有
する代表的な導電体バー１は、ストランド分離器４によ
って分離された導電体列を有する。電機子のまわりに巻
きつけられた巻きつけバーは、本発明の樹脂組成物を被
覆および含浸した複数層の雲母紙テープ６の接地絶縁５
である。巻きつけられた導電体は、機械中に組み込んだ
後、本発明の樹脂を減圧含浸させ、さらに、過剰の樹脂
を排出させ、焼きつけて樹脂を硬化させることができる
。別の方法は、本発明の溶剤不含樹脂を含む雲母テープ
を作り、次に含浸テープを導電体に巻きつける。このよ
うな絶縁された導電体バーの製造に際しては、組み立て
品全体を犠牲テープで覆い、圧力タンク内に置き、減圧
にする。この方法においては、本発明の樹脂組成物から
溶剤を除去する必要はなく、減圧にする唯一の目的は、
空気を除去することである。減圧処理後、溶融ビチュー
メンその他の伝熱流体を加圧下にタンク内に導入して樹
脂を公知の方法で硬化する。硬化段階が完了したら、絶
縁された導電体を浴から取り出して冷却し、そして、犠
牲テープを取り外す。
書に添えられた図面のうちの図１に示した導電体バーの
ような電気的要素上に接地その他の絶縁などとして手も
しくは機械によって巻きつけることができる。例えば通
常の方法で互いに絶縁された複数の導電体コイル２を有
する代表的な導電体バー１は、ストランド分離器４によ
って分離された導電体列を有する。電機子のまわりに巻
きつけられた巻きつけバーは、本発明の樹脂組成物を被
覆および含浸した複数層の雲母紙テープ６の接地絶縁５
である。巻きつけられた導電体は、機械中に組み込んだ
後、本発明の樹脂を減圧含浸させ、さらに、過剰の樹脂
を排出させ、焼きつけて樹脂を硬化させることができる
。別の方法は、本発明の溶剤不含樹脂を含む雲母テープ
を作り、次に含浸テープを導電体に巻きつける。このよ
うな絶縁された導電体バーの製造に際しては、組み立て
品全体を犠牲テープで覆い、圧力タンク内に置き、減圧
にする。この方法においては、本発明の樹脂組成物から
溶剤を除去する必要はなく、減圧にする唯一の目的は、
空気を除去することである。減圧処理後、溶融ビチュー
メンその他の伝熱流体を加圧下にタンク内に導入して樹
脂を公知の方法で硬化する。硬化段階が完了したら、絶
縁された導電体を浴から取り出して冷却し、そして、犠
牲テープを取り外す。
【００１９】図２は、導電体７の拡大された一部切欠断
面図である。導電体には、本発明による減圧含浸絶縁８
が設けられている。したがって、強化もしくは裏打ち材
料１０を有する雲母紙の二つの層９及びこれらの層の間
の小さい間隔１１があり、かつ、内側テープ層と導電体
７の間にもう一つの間隔１２が存在する。間隔１１と１
２およびテープ層自体には、符号１３によって示した交
差斜線で表わしたように樹脂組成物を充填する。この絶
縁構造のそのような完全充填および導電体被覆の空隙不
含性は、本発明の新規な組成物の低粘度およびそれが硬
化操作中に除去されるべき溶剤を含有していないという
事実に起因する。
面図である。導電体には、本発明による減圧含浸絶縁８
が設けられている。したがって、強化もしくは裏打ち材
料１０を有する雲母紙の二つの層９及びこれらの層の間
の小さい間隔１１があり、かつ、内側テープ層と導電体
７の間にもう一つの間隔１２が存在する。間隔１１と１
２およびテープ層自体には、符号１３によって示した交
差斜線で表わしたように樹脂組成物を充填する。この絶
縁構造のそのような完全充填および導電体被覆の空隙不
含性は、本発明の新規な組成物の低粘度およびそれが硬
化操作中に除去されるべき溶剤を含有していないという
事実に起因する。
【００２０】上記の詳細に述べた現在好ましいと思って
いる実施方法から出発して、本発明の新しい結果および
利点は、一貫して、同様の熱硬化性樹脂組成物において
、他のビスマレイミド樹脂組成物およびエポキシ樹脂組
成物の使用を介して得ることがきるから、添付の請求項
によって一般的および特定的に包含されている。したが
って、ビスマレイミド樹脂組成物に関しては、当該分野
専門家が認めるように、それらには、通常無水マレイン
酸とメチレンジアニリンのような芳香族ジアミンから誘
導されるオリゴマーもしくはビスイミド単量体がある。 芳香族系アミンおよびアリルフェノールは、ビスマレイ
ミド樹脂に対する共硬化材料として使用されている。ビ
スマレイミド樹脂とともに使用されるアリルフェノール
はｏ，ｏ′−ジアリルビスフェノールＡである。 本発明による用途に適した樹脂は数多く存在するが、Ｃ
ｏｍｐｉｍｉｄｅ ３５３は、エポキシ樹脂中での溶解
度が高くて、エポキシ−ビスマレイミド樹脂組成物溶液
を形成するという特殊の利点を提供する。
いる実施方法から出発して、本発明の新しい結果および
利点は、一貫して、同様の熱硬化性樹脂組成物において
、他のビスマレイミド樹脂組成物およびエポキシ樹脂組
成物の使用を介して得ることがきるから、添付の請求項
によって一般的および特定的に包含されている。したが
って、ビスマレイミド樹脂組成物に関しては、当該分野
専門家が認めるように、それらには、通常無水マレイン
酸とメチレンジアニリンのような芳香族ジアミンから誘
導されるオリゴマーもしくはビスイミド単量体がある。 芳香族系アミンおよびアリルフェノールは、ビスマレイ
ミド樹脂に対する共硬化材料として使用されている。ビ
スマレイミド樹脂とともに使用されるアリルフェノール
はｏ，ｏ′−ジアリルビスフェノールＡである。 本発明による用途に適した樹脂は数多く存在するが、Ｃ
ｏｍｐｉｍｉｄｅ ３５３は、エポキシ樹脂中での溶解
度が高くて、エポキシ−ビスマレイミド樹脂組成物溶液
を形成するという特殊の利点を提供する。
【００２１】本発明にしたがって用いるのに適したエポ
キシ樹脂には、前記の米国特許第４６０３１８２号にお
いて開示および特許請求されたものを含む。実際に、そ
れらは、その特許において述べられた実施例中に製造お
よび組成について詳細に説明されている。その中で特許
請求されている発明のエポキシ樹脂組成物に関する部分
はここに引用して組み入れる。
キシ樹脂には、前記の米国特許第４６０３１８２号にお
いて開示および特許請求されたものを含む。実際に、そ
れらは、その特許において述べられた実施例中に製造お
よび組成について詳細に説明されている。その中で特許
請求されている発明のエポキシ樹脂組成物に関する部分
はここに引用して組み入れる。
【００２２】当該技術分野の専門家は、本発明に関する
いっそうすぐれた理解が以下に述べる説明的ではあるが
限定的ではない実施例における新しい結果と利点により
得られるであろう。
いっそうすぐれた理解が以下に述べる説明的ではあるが
限定的ではない実施例における新しい結果と利点により
得られるであろう。
【００２３】実施例 １
樹脂Ａ５０．００重量部（ｐｂｗ）、ビニルトルエン１
６．７ｐｂｗ及びＣｏｍｐｉｍｉｄｅ ３５３樹脂５０
．０ｐｂｗを７０℃で加熱および攪拌することによって
２５℃で４５００センチポイズの粘度を有する透明な琥
珀色の樹脂が得られた。この樹脂は、樹脂Ａの２５重量
％と同じ２５重量％に等しいビニルトルエンを含有して
いる。一緒に、しかも、同じ試験条件の下で試験した時
、Ｃｏｍｐｉｍｉｄｅ ３５３樹脂で変性された樹脂の
２６０，２８０及び３００℃での重量損失は、樹脂Ａよ
りも著しく低かった。 重量損失の測定は、直径２．１インチ、重さ１０ｇの円
板を用い、それを空気強制循環炉内で老化させることに
よって行なった。樹脂Ａ対照試料を新しい樹脂と一緒に
試験した。したがって、以下の実験における比較は同じ
時間及び温度試験条件を示す材料についてなされた。
６．７ｐｂｗ及びＣｏｍｐｉｍｉｄｅ ３５３樹脂５０
．０ｐｂｗを７０℃で加熱および攪拌することによって
２５℃で４５００センチポイズの粘度を有する透明な琥
珀色の樹脂が得られた。この樹脂は、樹脂Ａの２５重量
％と同じ２５重量％に等しいビニルトルエンを含有して
いる。一緒に、しかも、同じ試験条件の下で試験した時
、Ｃｏｍｐｉｍｉｄｅ ３５３樹脂で変性された樹脂の
２６０，２８０及び３００℃での重量損失は、樹脂Ａよ
りも著しく低かった。 重量損失の測定は、直径２．１インチ、重さ１０ｇの円
板を用い、それを空気強制循環炉内で老化させることに
よって行なった。樹脂Ａ対照試料を新しい樹脂と一緒に
試験した。したがって、以下の実験における比較は同じ
時間及び温度試験条件を示す材料についてなされた。
【００２４】
重 量
損 失 （％）
樹脂Ａ 実施例 １
２６０℃、２１日 ８．６８
４．８１ ２８０℃、２１日
１４．４１ ７．４１
３００℃、１０日 ２５．３２
８．７２
損 失 （％）
樹脂Ａ 実施例 １
２６０℃、２１日 ８．６８
４．８１ ２８０℃、２１日
１４．４１ ７．４１
３００℃、１０日 ２５．３２
８．７２
【００２５】さらに、老化された
樹脂Ａ試料は、広範囲な表面亀裂および脆化を示したが
、実施例１の樹脂試料は、表面亀裂その他の熱的劣化の
兆候を何ら示さない強靱で光沢のある固体であった。
樹脂Ａ試料は、広範囲な表面亀裂および脆化を示したが
、実施例１の樹脂試料は、表面亀裂その他の熱的劣化の
兆候を何ら示さない強靱で光沢のある固体であった。
【００２６】実施例 ２
樹脂Ａ５０．０ｐｂｗ、ビニルトルエン２．７ｐｂｗ及
びＣｏｍｐｉｍｉｄｅ３５３５０．０ｐｂｗを７０℃で
攪拌および加熱することによって２５℃で２５００セン
チポイズの粘度を有する透明な樹脂を作った。この樹脂
は、樹脂Ａよりも著しく熱安定性が高かった。
びＣｏｍｐｉｍｉｄｅ３５３５０．０ｐｂｗを７０℃で
攪拌および加熱することによって２５℃で２５００セン
チポイズの粘度を有する透明な樹脂を作った。この樹脂
は、樹脂Ａよりも著しく熱安定性が高かった。
【００２７】
重 量
損 失 （％）
樹脂
Ａ 実施例 ２ ２６
０℃、２１日 ８．６８
４．５７ ２８０℃、２１日
１４．４１ ６．９１
３００℃、１０日 ２５．３２
８．１５
損 失 （％）
樹脂
Ａ 実施例 ２ ２６
０℃、２１日 ８．６８
４．５７ ２８０℃、２１日
１４．４１ ６．９１
３００℃、１０日 ２５．３２
８．１５
【００２８】２８０℃及び３００℃で
老化した時、樹脂Ａ試料は、非常な表面亀裂および脆化
を示したが、熱老化した実施例２の樹脂試料は、表面亀
裂その他の熱的劣化の兆候を何ら示さなかった。
老化した時、樹脂Ａ試料は、非常な表面亀裂および脆化
を示したが、熱老化した実施例２の樹脂試料は、表面亀
裂その他の熱的劣化の兆候を何ら示さなかった。
【００２９】実施例 ３
樹脂Ａ（５０．０ｐｂｗ）、ビニルトルエン（２５．０
ｐｂｗ）およびＣｏｍｐｉｍｉｄｅ ３５３樹脂（５０
．０ｐｂｗ）を７０℃で加熱および攪拌することによっ
て２５℃で１８００センチポイズの粘度を有する透明な
樹脂を作った。この樹脂は、樹脂Ａよりも著しく熱安定
性が高かった。
ｐｂｗ）およびＣｏｍｐｉｍｉｄｅ ３５３樹脂（５０
．０ｐｂｗ）を７０℃で加熱および攪拌することによっ
て２５℃で１８００センチポイズの粘度を有する透明な
樹脂を作った。この樹脂は、樹脂Ａよりも著しく熱安定
性が高かった。
【００３０】
重 量
損 失 （％）
樹脂
Ａ 実施例 ３ ２６
０℃、２１日 ８．６８
４．３９ ２８０℃、２１日
１４．４１ ６．９１
３００℃、１０日 ２５．３２
８．１５
損 失 （％）
樹脂
Ａ 実施例 ３ ２６
０℃、２１日 ８．６８
４．３９ ２８０℃、２１日
１４．４１ ６．９１
３００℃、１０日 ２５．３２
８．１５
【００３１】樹脂Ａと異なり、実施例
３の樹脂試料は、２８０℃及び３００℃で熱老化した後
も表面亀裂を形成しない強靱な固体のままであった。
３の樹脂試料は、２８０℃及び３００℃で熱老化した後
も表面亀裂を形成しない強靱な固体のままであった。
【００３２】実施例 ４
樹脂Ａ（５０．０ｐｂｗ）、ビニルトルエン（２９．６
ｐｂｗ）およびＣｏｍｐｉｍｉｄｅ ３５３（５０．０
ｐｂｗ）を７０℃で加熱および攪拌することによって２
５℃で１０００センチポイズの粘度を有する樹脂を作っ
た。この樹脂は、樹脂Ａよりも著しく熱安定性が高かっ
た。
ｐｂｗ）およびＣｏｍｐｉｍｉｄｅ ３５３（５０．０
ｐｂｗ）を７０℃で加熱および攪拌することによって２
５℃で１０００センチポイズの粘度を有する樹脂を作っ
た。この樹脂は、樹脂Ａよりも著しく熱安定性が高かっ
た。
【００３３】
重 量
損 失 （％）
樹脂
Ａ 実施例 ４ ２６
０℃、２１日 ８．６８
４．３４ ２８０℃、２１日
１４．４１ ６．８４
３００℃、１０日 ２５．３２
８．０８
損 失 （％）
樹脂
Ａ 実施例 ４ ２６
０℃、２１日 ８．６８
４．３４ ２８０℃、２１日
１４．４１ ６．８４
３００℃、１０日 ２５．３２
８．０８
【００３４】実施例１〜３におけると
同様に、実施例４の樹脂は、表面亀裂その他の熱的劣化
の兆候を何ら示さない強靱な固体のままであった。
同様に、実施例４の樹脂は、表面亀裂その他の熱的劣化
の兆候を何ら示さない強靱な固体のままであった。
【００３５】実施例 ５
樹脂Ａ（５０．０ｐｂｗ）、ビニルトルエン（３４．６
ｐｂｗ）およびＣｏｍｐｉｍｉｄｅ ３５３樹脂（５０
．０ｐｂｗ）から２５℃で３２０センチポイズの粘度を
有する樹脂を作った。この樹脂は、樹脂Ａよりも著しく
熱安定性が高かった。
ｐｂｗ）およびＣｏｍｐｉｍｉｄｅ ３５３樹脂（５０
．０ｐｂｗ）から２５℃で３２０センチポイズの粘度を
有する樹脂を作った。この樹脂は、樹脂Ａよりも著しく
熱安定性が高かった。
【００３６】
重 量
損 失 （％）
樹脂
Ａ 実施例 ５ ２６
０℃、１４日 ７．１４
３．５９ ２８０℃、１４日
１２．５５ ５．８５
３００℃、 ７日 １５．１５
６．９４
損 失 （％）
樹脂
Ａ 実施例 ５ ２６
０℃、１４日 ７．１４
３．５９ ２８０℃、１４日
１２．５５ ５．８５
３００℃、 ７日 １５．１５
６．９４
【００３７】２８０℃および３００
℃で老化した時における樹脂Ａ試料の広範な亀裂や脆化
は、実施例５の樹脂試料には存在しなかった。
℃で老化した時における樹脂Ａ試料の広範な亀裂や脆化
は、実施例５の樹脂試料には存在しなかった。
【００３８】実施例 ６
樹脂Ａ（５０．０ｐｂｗ）、ビニルトルエン（４０．０
ｐｂｗ）およびＣｏｍｐｉｍｉｄｅ ３５３樹脂（５０
．０ｐｂｗ）から２５℃で２００センチポイズの粘度を
有する樹脂を作った。この樹脂は、樹脂Ａよりも著しく
熱安定性が高かった。
ｐｂｗ）およびＣｏｍｐｉｍｉｄｅ ３５３樹脂（５０
．０ｐｂｗ）から２５℃で２００センチポイズの粘度を
有する樹脂を作った。この樹脂は、樹脂Ａよりも著しく
熱安定性が高かった。
【００３９】
重 量
損 失 （％）
樹脂
Ａ 実施例 ６ ２６
０℃、１４日 ７．１４
３．４４ ２８０℃、１４日
１２．５５ ５．６７
３００℃、 ７日 １５．１５
６．７６
損 失 （％）
樹脂
Ａ 実施例 ６ ２６
０℃、１４日 ７．１４
３．４４ ２８０℃、１４日
１２．５５ ５．６７
３００℃、 ７日 １５．１５
６．７６
【００４０】樹脂Ａと異なり、実施
例６の樹脂試料には亀裂も脆化も生じなかった。
例６の樹脂試料には亀裂も脆化も生じなかった。
【００４１】実施例 ７
樹脂Ａ（５０．０ｐｂｗ）、ビニルトルエン（４５．８
ｐｂｗ）およびＣｏｍｐｉｍｉｄｅ ３５３樹脂（５０
．０ｐｂｗ）を８０℃で加熱し、攪拌することによって
２５℃で１００センチポイズの粘度を有する樹脂を作っ
た。この樹脂は、樹脂Ａよりも著しく熱安定性が高かっ
た。
ｐｂｗ）およびＣｏｍｐｉｍｉｄｅ ３５３樹脂（５０
．０ｐｂｗ）を８０℃で加熱し、攪拌することによって
２５℃で１００センチポイズの粘度を有する樹脂を作っ
た。この樹脂は、樹脂Ａよりも著しく熱安定性が高かっ
た。
【００４２】
重 量
損 失 （％）
樹脂
Ａ 実施例 ７ ２６
０℃、１４日 ７．１４
３．３３ ２８０℃、１４日
１２．５５ ５．５２
３００℃、 ７日 １５．１５
６．６４
損 失 （％）
樹脂
Ａ 実施例 ７ ２６
０℃、１４日 ７．１４
３．３３ ２８０℃、１４日
１２．５５ ５．５２
３００℃、 ７日 １５．１５
６．６４
【００４３】２８０℃および３００
℃で老化した時における樹脂Ａ試料の亀裂や脆化は、実
施例７の樹脂試料には存在しなかった。
℃で老化した時における樹脂Ａ試料の亀裂や脆化は、実
施例７の樹脂試料には存在しなかった。
【００４４】当該技術分野の専門家には、減圧含浸樹脂
や電気絶縁含浸物を作るための樹脂の他にこの新しい化
学の可能性のある用途の存在すること、および、それら
の用途には、耐熱性樹脂−ガラスラミネート、被覆成形
及び注封配合物、接着剤、ガラス炭素繊維を基とする加
工組成物その他の強化物などを製造するための熱硬化性
樹脂を含むことがわかるであろう。
や電気絶縁含浸物を作るための樹脂の他にこの新しい化
学の可能性のある用途の存在すること、および、それら
の用途には、耐熱性樹脂−ガラスラミネート、被覆成形
及び注封配合物、接着剤、ガラス炭素繊維を基とする加
工組成物その他の強化物などを製造するための熱硬化性
樹脂を含むことがわかるであろう。
【００４５】この明細書および請求項においては、パー
セント、割合もしくは比率は、特に規定されない限り重
量基準とする。
セント、割合もしくは比率は、特に規定されない限り重
量基準とする。
【図１】本発明による粉砕絶縁雲母紙被覆しかつ含浸さ
れた雲母テープで巻かれた電機子巻きつけバーの一部切
欠透視図である。
れた雲母テープで巻かれた電機子巻きつけバーの一部切
欠透視図である。
【図２】本発明により減圧含浸絶縁を設けた図１のそれ
と同様の導電体の拡大一部切欠断面図である。
と同様の導電体の拡大一部切欠断面図である。
１ 導電体バー
２ 導電体コイル
４ ストランド分離器
５ 接地絶縁
６ 雲母紙テープ
７ 導電体
８ 減圧含浸絶縁
９ マイカ紙
１０ 強化材料
１１ 間隔
１２ 間隔
１３ 樹脂組成物
Claims (10)
- 【請求項１】 （ａ）１分子について少なくとも２個
のエポキシド基を有する１，２−エポキシ樹脂、少量で
はあるが有効量のフェノール系促進剤及び不安定ハロゲ
ン不含触媒硬化剤から本質的に成るエポキシ樹脂組成物
；（ｂ）ビスマレイミド樹脂組成物；及び（ｃ）反応性
希釈剤としてのアリールビニル単量体から本質的に成る
２５℃で低粘度を有し、すぐれた熱安定性を有する熱硬
化性樹脂組成物。 - 【請求項２】 ビスマレイミド樹脂組成物が約６０℃
〜約１３０℃の融点を有し、熱硬化性樹脂組成物のビス
マレイミド樹脂組成物含有率が約２５％〜約５０％であ
ることを特徴とする請求項１の樹脂組成物。 - 【請求項３】 ビスマレイミド樹脂組成物が脂肪族系
ジアミン及びメチレンジアニリンに基づいたビスマレイ
ミド樹脂のホットメルト型共融混合物であり、６８℃〜
１２９℃の融点を有することを特徴とする請求項１の樹
脂組成物。 - 【請求項４】 反応性希釈剤がビニルトルエンであり
、熱硬化性樹脂組成物のビニルトルエン含有率およびそ
のビスマレイミド含有率が、それぞれ、約５％〜４５％
及び約５０％〜２５％であることを特徴とする請求項１
の樹脂組成物。 - 【請求項５】 触媒硬化剤がアルミニウムアセチルア
セトネート、ジルコニウムアセチルアセトネート、チタ
ニウムアセチルアセトネート及びそれらの混合物から成
る群から選ばれた金属アセチルアセトネートであること
を特徴とする請求項１の樹脂組成物。 - 【請求項６】 触媒硬化剤がテトラオクチレングリコ
ールチタネート、テトラブチルチタネート及びそれらの
混合物から成る群から選ばれた有機チタネートであるこ
とを特徴とする請求項１の樹脂組成物。 - 【請求項７】 フェノール系促進剤がカテコール、レ
ゾルシノール、フェノールノボラック樹脂及びそれらの
混合物から成る群から選ばれることを特徴とする請求項
１の樹脂組成物。 - 【請求項８】 反応性希釈剤がビニルトルエンであり
、触媒硬化剤がアルミニウムアセチルアセトネート、ジ
ルコニウムアセチルアセトネート、チタニウムアセチル
アセトネート及びそれらの混合物から成る群から選ばれ
た金属アセチルアセトネートであり、フェノール系促進
剤がカテコール、レゾルシノール、フェノールノボラッ
ク樹脂及びそれらの混合物から成る群から選ばれること
を特徴とする請求項１の樹脂組成物。 - 【請求項９】 反応性希釈剤がビニルトルエンであり
、触媒硬化剤がテトラオクチレングリコールチタネート
、テトラブチルチタネート及びそれらの混合物から成る
群から選ばれた有機チタネートであり、フェノール系促
進剤がカテコール、レゾルシノール、フェノールノボラ
ック樹脂及びそれらの混合物から成る群から選ばれるこ
とを特徴とする請求項２の樹脂組成物。 - 【請求項１０】 細長い導電体、導電体上に巻きつけ
たテープから成り、前記テープがビスマレイミド樹脂組
成物、ビニルトルエン、１分子について少なくとも２個
のエポキシド基を有する１，２−エポキシ樹脂および少
量ではあるが有効量のフェノール系促進剤および不安定
ハロゲン不含触媒硬化剤から本質的に成るエポキシ樹脂
組成物から本質的に成る２５℃で低粘度を有し、すぐれ
た熱安定性を有する熱硬化性樹脂組成物で含浸されてい
ることを特徴とする物品。
Applications Claiming Priority (2)
| Application Number | Priority Date | Filing Date | Title |
|---|---|---|---|
| US62915590A | 1990-12-18 | 1990-12-18 | |
| US629155 | 1990-12-18 |
Publications (1)
| Publication Number | Publication Date |
|---|---|
| JPH04296316A true JPH04296316A (ja) | 1992-10-20 |
Family
ID=24521822
Family Applications (1)
| Application Number | Title | Priority Date | Filing Date |
|---|---|---|---|
| JP3340046A Pending JPH04296316A (ja) | 1990-12-18 | 1991-11-28 | 耐熱性樹脂組成物、製品及び方法 |
Country Status (9)
| Country | Link |
|---|---|
| US (2) | US5314984A (ja) |
| EP (1) | EP0497046B1 (ja) |
| JP (1) | JPH04296316A (ja) |
| KR (1) | KR100190263B1 (ja) |
| CN (1) | CN1062545A (ja) |
| AT (1) | ATE190638T1 (ja) |
| CA (1) | CA2057537C (ja) |
| DE (1) | DE69132046T2 (ja) |
| MX (1) | MX9102660A (ja) |
Families Citing this family (30)
| Publication number | Priority date | Publication date | Assignee | Title |
|---|---|---|---|---|
| JPH04296316A (ja) * | 1990-12-18 | 1992-10-20 | General Electric Co <Ge> | 耐熱性樹脂組成物、製品及び方法 |
| JP2937621B2 (ja) * | 1992-04-20 | 1999-08-23 | 株式会社三協精機製作所 | モータのコア巻線組 |
| US5338782A (en) * | 1993-05-27 | 1994-08-16 | Shell Oil Company | Dialkylidenecyclobutane/bisimide/epoxy compositions |
| WO1997009361A1 (en) * | 1995-09-01 | 1997-03-13 | Matsushita Electric Industrial Co., Ltd. | Heat-insulating foam, process for producing the same, and heat-insulating box |
| AT411529B (de) | 1996-11-29 | 2004-02-25 | Dupont Performance Coatings Au | Überzugsmittel zur herstellung einer elektrisch isolierenden beschichtung auf elektrostahlblech |
| AT406923B (de) * | 1998-02-24 | 2000-10-25 | Asta Elektrodraht Gmbh | Mehrfachparallelleiter für elektrische maschinen und geräte |
| US6288341B1 (en) | 1998-02-27 | 2001-09-11 | Hitachi, Ltd. | Insulating material windings using same and a manufacturing method thereof |
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