JPH04297853A - セラミックスヒーターの耐久性測定方法 - Google Patents

Abstract

(57)【要約】本公報は電子出願前の出願データであるた
め要約のデータは記録されません。

Description

【発明の詳細な説明】

【０００１】

【産業上の利用分野】本発明は，セラミックスヒーター
の品質管理，商品設計等において用いる，耐久性測定方
法に関する。

【０００２】

【従来技術】セラミックス焼結体部品の１つとして，そ
の表面又は内部に設けた金属抵抗体に交流又は直流電圧
を印加し，ディゼルエンジン用イグナイター，半田ごて
，加熱型ガスセンサーのヒーター部，赤外線乾燥用ヒー
ター等に使用するセラミックスヒーターがある。このセ
ラミックスヒーターは，金属抵抗体を厚膜印刷，スパッ
タリング，蒸着法等により形成するか，ニクロム線をセ
ラミックス中に埋め込んで形成する。

【０００３】

【解決しようとする課題】ところで，上記セラミックス
ヒーターを高温下，直流の高電圧負荷の下で長時間使用
すると，該セラミックスは，クラック，ふくれ，盛り上
がり（以下，ふくれ・盛り上がりともいう）を生ずる。 そのため，上記セラミックスヒーターは使用が不可能と
なることがある。発明者らは，セラミックスにアルミナ
を用いた場合，負極側のクラックや盛り上がりの発生理
由について種々検討した結果，次のことを見出した。ま
ず，上記クラックは，金属抵抗体の負荷側にアルカリ土
類及びアルカリ金属等のカチオンが移動集積し，そのた
め体積の増大又は熱膨張差による歪みに起因してクラッ
クが発生することが判明した。一方，正極側には，Ｏ２
　ガスが発生し，これによりセラミックスヒーター中に
空洞が生じて盛り上がりができることが判明した（図３
参照）。これらは，セラミックスヒーター中における一
種の電気分解により，生ずることによるものと考えられ
る。そこで，発明者らは，上記クラック及び盛り上がり
の発生に着目し，更に検討を進めた結果，セラミックス
ヒーターの品質管理，商品設計等に，上記現象を利用し
てセラミック原料の配合割合の適否等を決定できること
を突き止めた。即ち，セラミックスヒーターの試作品を
製造するに当たり，その開発段階での商品設計，或いは
ロット毎の品質管理を行い，例えばアルミナセラミック
を用いる場合，その原料中のアルミナ，焼結助剤の配合
割合，種類等の適否を予め知ることができる。このこと
は，商品開発，商品設計を円滑に進めたり，セラミック
スヒーターの耐久性を予測する上で，極めて有効となる
。そこで，本発明は，正確かつ簡易に，セラミックスヒ
ーターの耐久性を測定できる，耐久性測定方法を提供し
ようとするものである。

【０００４】

【課題の解決手段】本発明は，セラミックスの焼結体の
表面又は内部に金属抵抗体を形成してなり，該金属抵抗
体に直流電圧を印加して該焼結体全体又は一部を加熱す
るよう構成したセラミックスヒーターについて，その耐
久性を測定するに当り，セラミックス焼結体表面に形成
した金属抵抗体に直流電圧を印加し，その後金属抵抗体
の負極側における表面の盛り上がりの高さを表面形状測
定器により測定することを特徴とするセラミックスヒー
ターの耐久性測定方法にある。本発明において最も注目
すべきことは，上記金属抵抗体に１０ボルト以上の直流
電圧を印加し，その後負極側の表面の盛り上がり，及び
正極側の表面の膨らみの高さを表面形状測定器により測
定することである。また，金属抵抗体としては，例えば
白金粒子を含有する白金ペーストの金属抵抗体パターン
をスパッタリング，蒸着法，厚膜印刷法により形成する
。ここで形成するパターンは，測定比較を正確に行うた
めに，パターンの大きさ，膜厚さ，抵抗値を揃え，サン
プル間に差がないようにすることが望ましい。印加直流
電圧は，セラミックスヒーターの表面が測定を行いたい
温度になるよう，上記金属抵抗体に印加する。上記直流
電圧を高くすることにより，短時間内に，セラミックス
ヒーターの負極側に盛り上がりを生じさせ，その耐久性
を迅速に測定できる。上記盛り上がりとしては，イオン
の集積により生ずる負極側のふくらみ，Ｏ２　ガス発生
による正極側のふくらみがある。上記金属抵抗体として
は，白金，タングステン，モリブデン，ニッケル，金，
銅，ニクロムであることが好ましい。上記表面形状測定
器としては，光学顕微鏡，電子顕微鏡，表面粗さ計，形
状測定器等の表面の高さの変化を測定する機器がある。

【０００５】

【作用及び効果】本発明の測定方法においては，まずセ
ラミックスヒーターの金属抵抗体に直流電圧を印加する
。次に，一定時間，例えば２時間印加後に，負極側に生
じた盛り上がりの高さを表面形状測定器により測定する
。また，上記盛り上がりが発生する原因は，次のように
考えられる。即ち，セラミック原料中の酸化物が，上記
直流電圧の印加により，一種の電気分解を起こす。そし
て，この電気分解により生じたカチオンが負極側に移動
集積し，盛り上がりを生ずる。一方，正極側には，上記
酸化物の電気分解により生じたアニオンとしての酸素イ
オンが集積し，Ｏ２　ガスになりセラミックスヒーター
中に空洞が生じる。これにより，正極側表面に膨らみが
生じる。したがって，本発明によれば，正確にかつ簡易
に，セラミックスヒーターの耐久性を測定できる，耐久
性測定方法を提供することができる。更に，本測定法に
より，セラミックスの種類による耐久性の比較を効率よ
く行うことができる。そのため，耐久性に優れたセラミ
ックスヒーターの開発に有用となる。

【０００６】

【実施例】本発明にかかるアルミナを用いたセラミック
スヒーターの耐久性測定方法を示す。まず，測定に供す
るテストピース（試験片）の作成方法，構造の特徴につ
き，図１及び図２を用いて説明する。即ち，上記試験片
は，図１に示すごとく，測定を行いたいセラミックスヒ
ーターと同じ組成のセラミックス焼結体の表面に金属抵
抗体１１を形成してなり，該金属抵抗体１１に直流電圧
を印加して，該焼結体の特に先端部を加熱するよう構成
してある。そして，上記試験片は，図１，図２に示すご
とく，アルミナ等のセラミックス焼結体からなる基板１
と，該基板１上に形成した金属抵抗体１１のパターンと
，該金属抵抗体１１に接続したリード線４１，４２とか
らなる。

【０００７】上記基板１は，焼成後の厚みが約０．７ｍ
ｍの板のアルミナセラミックス焼結体よりなる。このア
ルミナセラミックス焼結体は，仮焼原料を，予めドクタ
ーブレード法によってグリーンシートを形成し，これを
電気炉で焼成したものである。上記金属抵抗体１１は，
白金ペーストをスクリーン印刷法により，上記基板１の
グリーンシート上に印刷して形成したものである。その
後，該基板１のグリーンシートと同時に焼成して，図１
，図２に示すごとく，基板１と金属抵抗体１１とからな
るセラミックスヒーターを得る。測定に当たっては，図
１に示すごとく，上記金属抵抗体１１の負極側１２と正
極側１３に，それぞれリード線４１，４２を電源４に接
続し，直流電圧を印加する。

【０００８】測定結果につき，図３〜図８及び表１，表
２を用いて説明する。まず，表１に示すごとく，アルミ
ナの純度の異なる試料１〜６を準備する。そして，表２
に示すごとく，上記試料１につき，直流電圧を１７ボル
トに上げて，通電後３０分，１時間，２時間後の負極側
における盛り上がりの高さを測定した。この測定結果に
よれば，通電時間が長い方が負極側の盛り上がりが大き
くなっていることが知られる。即ち，この結果は，通電
時間が長くなると，セラミックス内部から移動集中して
表面に折出する物質量が多くなることを示している。し
たがって，通電時間を一定にすれば，セラミックスの種
類による，物質移動量の比較を行うことができる。また
，セラミックスヒーターの耐久性の比較を行うことがで
きる。

【０００９】次に，上記各試料につき，１２ボルトの直
流電圧を２時間印加し，その表面温度を約１１００℃と
なし，次いでこれを冷却する。そして，負極側の盛り上
がり並びに正極側のふくらみの発生状況について測定し
た。上記盛り上がりの高さについては，表面形状測定器
を用いて測定した。その測定結果を，図３〜図８及び表
１に示す。図３〜図６は，負極側に生じた盛り上がり状
況を示すものである。まず，図３は，試料１〜３につき
，負極側の高さＮの盛り上がり１２２及び正極側の高さ
Ｍの盛り上がり１３１が生じていたことを示す。また，
図７は，試料４〜６につき，盛り上がりが生じていない
ことを示す。次に，図８は，図３〜図７に示した盛り上
がり及びふくらみの高さ（表１に同じ）と，アルミナ含
有量（％）との関係をグラフに示したものである。 同グラフにおいて，○印は負極側に生じた盛り上がりを
示し，また，×印は正極側に生じたふくらみを示す。

【００１０】表１及び図３に示す盛り上がりの高さは，
金属抵抗体の厚み（ｔ）を含めた値である。そこで，上
記盛り上がりの高さから金属抵抗体の厚み（ｔ）を差し
引くと，実質上の盛り上がりの高さになる。例えば，試
料１においては，見掛け上の盛り上がりの高さは６６μ
ｍであるが，金属抵抗体の厚み（ｔ）の２０μｍを差し
引くと実質上の盛り上がりの高さは４６μｍとなる。こ
のようにして，図５を見ると，アルミナの純度が９９％
の場合は見掛けの盛り上がり高さが２３μｍであるから
実質上の高さは３μｍとなり，実質的に盛り上がりを生
じていないことになる。

【００１１】一方，正極側のふくらみについては，図３
に示すごとく，試料１，２につき，正極側１３において
，空洞部１０に起因して，膨らみ１３１を生じていた。 該膨らみ１３１は，表１より知られるごとく，試料１の
高さについては７９μｍ，試料２の高さについては４８
μｍである。なお，上記金属抵抗体の厚み（ｔ）は含ま
れていない値である。また，試料３のふくらみは，１０
μｍである。また，試料４〜６については，図４に示す
ごとく，ふくらみは全く生じていなかった。以上の結果
より，アルミナ等のセラミックスヒーターの耐久性を知
るに当たり，図５に示すごとく，実質上の盛り上がりの
高さの測定により，セラミックヒーターの耐久性を，正
確かつ簡易に比較することができる。このようにして，
セラミックスヒーターの開発段階において，商品設計の
決定を迅速に進め，更にセラミックスヒーターの品質管
理を円滑に行うことができる。

【００１２】

【表１】

【００１３】

【表２】

【図面の簡単な説明】

【図１】実施例のセラミックスヒーターの耐久性測定方
法を示す斜視図。

【図２】図１のＡ−Ａ矢視断面図。

【図３】実施例（試料１〜３）におけるセラミックスヒ
ーターの断面図。

【図４】実施例（試料４〜６）におけるセラミックスヒ
ーターの断面図。

【図５】実施例における，アルミナ含有量と，ふくらみ
・盛り上がりの高さとの関係を示すグラフ。

【符号の説明】

１．．．基板， １０．．．空洞部， １１．．．金属抵抗体， １２．．．負極側， １２１．．．盛り上がり， １３．．．正極側， １３１．．．膨らみ， ｔ．．．金属抵抗体の厚み，

Claims (4)

【特許請求の範囲】
1. 【請求項１】　　セラミックスの焼結体の表面又は内部
   に金属抵抗体を形成してなり，該金属抵抗体に直流電圧
   を印加して該焼結体全体又は一部を加熱するよう構成し
   たセラミックスヒーターについて，その耐久性を測定す
   るに当り，セラミックス焼結体に形成した金属抵抗体に
   直流電圧を印加し，その後金属抵抗体の負極側における
   表面の盛り上がりの高さを表面形状測定器により測定す
   ることを特徴とするセラミックスヒーターの耐久性測定
   方法。
2. 【請求項２】　　請求項１において，金属抵抗体は，白
   金，タングステン，モリブデン，金，銅，ニッケル，ニ
   クロムであることを特徴とするセラミックスヒーターの
   耐久性測定方法。
3. 【請求項３】　　請求項１において，表面形状測定器は
   ，表面粗さ計，形状測定器，光学顕微鏡，電子顕微鏡で
   あることを特徴とするセラミックスヒーターの耐久性測
   定方法。
4. 【請求項４】　　請求項１において，セラミックスは，
   窒化珪素，窒化アルミニウム等の非酸化物セラミックス
   ，アルミナ，ムライト，フォルステライト，コーディエ
   ライト，スピネル，シリカ等の酸化物であることを特徴
   とするセラミックスヒーターの耐久性測定方法。