JPH04300205A - 黒鉛層間化合物 - Google Patents
黒鉛層間化合物Info
- Publication number
- JPH04300205A JPH04300205A JP3063508A JP6350891A JPH04300205A JP H04300205 A JPH04300205 A JP H04300205A JP 3063508 A JP3063508 A JP 3063508A JP 6350891 A JP6350891 A JP 6350891A JP H04300205 A JPH04300205 A JP H04300205A
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- JP
- Japan
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- graphite
- titanium oxide
- intercalation compound
- graphite intercalation
- present
- Prior art date
- Legal status (The legal status is an assumption and is not a legal conclusion. Google has not performed a legal analysis and makes no representation as to the accuracy of the status listed.)
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- Y—GENERAL TAGGING OF NEW TECHNOLOGICAL DEVELOPMENTS; GENERAL TAGGING OF CROSS-SECTIONAL TECHNOLOGIES SPANNING OVER SEVERAL SECTIONS OF THE IPC; TECHNICAL SUBJECTS COVERED BY FORMER USPC CROSS-REFERENCE ART COLLECTIONS [XRACs] AND DIGESTS
- Y02—TECHNOLOGIES OR APPLICATIONS FOR MITIGATION OR ADAPTATION AGAINST CLIMATE CHANGE
- Y02E—REDUCTION OF GREENHOUSE GAS [GHG] EMISSIONS, RELATED TO ENERGY GENERATION, TRANSMISSION OR DISTRIBUTION
- Y02E60/00—Enabling technologies; Technologies with a potential or indirect contribution to GHG emissions mitigation
- Y02E60/10—Energy storage using batteries
Landscapes
- Inorganic Compounds Of Heavy Metals (AREA)
- Carbon And Carbon Compounds (AREA)
- Conductive Materials (AREA)
- Battery Electrode And Active Subsutance (AREA)
Abstract
(57)【要約】本公報は電子出願前の出願データであるた
め要約のデータは記録されません。
め要約のデータは記録されません。
Description
【０００１】
【産業上の利用分野】本発明は、酸化フッ化チタン−黒
鉛層間化合物に関する。
鉛層間化合物に関する。
【０００２】
【従来の技術】従来、黒鉛層間化合物として数多くの化
合物が合成され、導電材料、電池材料、触媒、潤滑材等
の種々の用途に用いられ、もしくは利用の可能性が検討
されている。しかしながら、酸化フッ化遷移金属につい
ては、その低揮発性等のために層間化合物の生成が困難
であるため、ＶＯＦ３ ，ＣｒＯ２ Ｆ２ ，ＭｏＯＦ
４ ，ＷＯＦ４ ，ＷＯ２ Ｆ２ 等の限定された元素
についてしか得られていない。
合物が合成され、導電材料、電池材料、触媒、潤滑材等
の種々の用途に用いられ、もしくは利用の可能性が検討
されている。しかしながら、酸化フッ化遷移金属につい
ては、その低揮発性等のために層間化合物の生成が困難
であるため、ＶＯＦ３ ，ＣｒＯ２ Ｆ２ ，ＭｏＯＦ
４ ，ＷＯＦ４ ，ＷＯ２ Ｆ２ 等の限定された元素
についてしか得られていない。
【０００３】
【発明が解決しようとする課題】そこで、本発明者らは
、新規な酸化フッ化遷移金属を得るために種々検討を行
ない、本発明に到達した。すなわち、本発明の要旨は、
酸化フッ化チタンが、黒鉛の層間に取り込まれてなる酸
化フッ化チタン−黒鉛層間化合物にある。
、新規な酸化フッ化遷移金属を得るために種々検討を行
ない、本発明に到達した。すなわち、本発明の要旨は、
酸化フッ化チタンが、黒鉛の層間に取り込まれてなる酸
化フッ化チタン−黒鉛層間化合物にある。
【０００４】
【課題を解決するための手段】以下、本発明を詳細に説
明する。本発明に係る層間化合物は、酸化フッ化チタン
が黒鉛の層間に取り込まれてなる。このような黒鉛層間
化合物は、たとえば、次のような方法によって得ること
ができる。 ［Ａ］酸化チタンと黒鉛をフッ素ガスと反応させる方法
。 まず、酸化チタンとしては、アナターゼ型、ルチル型又
は無定形のいずれも用いることができる。また、黒鉛と
しては、特に制限されず天然黒鉛、人造黒鉛、キッシュ
黒鉛、熱分解黒鉛もしくは炭素繊維等、またはそれらの
混合物が用いられる。製法の一例を挙げると、黒鉛と酸
化チタンを別々のニッケル製皿に入れ、これらを反応管
内に設置し、真空排気しながら反応温度まで昇温し、フ
ッ素ガス又はアルゴン等の不活性ガスで希釈したフッ素
ガスを導入し（通常０．１〜１ａｔｍ程度）、系内を所
定圧に保つ。反応温度は１００〜２５０℃程度が一般的
であり、好適には１５０〜２００℃程度から選ばれる。 反応時間は通常数時間〜数日間程度である。
明する。本発明に係る層間化合物は、酸化フッ化チタン
が黒鉛の層間に取り込まれてなる。このような黒鉛層間
化合物は、たとえば、次のような方法によって得ること
ができる。 ［Ａ］酸化チタンと黒鉛をフッ素ガスと反応させる方法
。 まず、酸化チタンとしては、アナターゼ型、ルチル型又
は無定形のいずれも用いることができる。また、黒鉛と
しては、特に制限されず天然黒鉛、人造黒鉛、キッシュ
黒鉛、熱分解黒鉛もしくは炭素繊維等、またはそれらの
混合物が用いられる。製法の一例を挙げると、黒鉛と酸
化チタンを別々のニッケル製皿に入れ、これらを反応管
内に設置し、真空排気しながら反応温度まで昇温し、フ
ッ素ガス又はアルゴン等の不活性ガスで希釈したフッ素
ガスを導入し（通常０．１〜１ａｔｍ程度）、系内を所
定圧に保つ。反応温度は１００〜２５０℃程度が一般的
であり、好適には１５０〜２００℃程度から選ばれる。 反応時間は通常数時間〜数日間程度である。
【０００５】このようにして得られる本発明の層間化合
物の組成は、ＣｘＴｉＯＦｙで表わされ、通常、ｘは６
〜６０、ｙは２〜６である。反応を加圧系（たとえば〜
数気圧）で行うことにより、ｙが６より大きいものを得
ることもできるが、フッ素が離脱しやすくなり一般にあ
まり好適ではない。本発明における上記黒鉛層間化合物
においては、酸化フッ化チタンが炭素平面一層ごとに入
ったステージ１型、二層ごとに入ったステージ２型、さ
らに高次のステージ型、のいずれも得ることができる。
物の組成は、ＣｘＴｉＯＦｙで表わされ、通常、ｘは６
〜６０、ｙは２〜６である。反応を加圧系（たとえば〜
数気圧）で行うことにより、ｙが６より大きいものを得
ることもできるが、フッ素が離脱しやすくなり一般にあ
まり好適ではない。本発明における上記黒鉛層間化合物
においては、酸化フッ化チタンが炭素平面一層ごとに入
ったステージ１型、二層ごとに入ったステージ２型、さ
らに高次のステージ型、のいずれも得ることができる。
【０００６】［Ｂ］酸化フッ化チタンと黒鉛に強酸化性
物質を反応させる方法。 酸化フッ化チタンとしては、ＴｉＯＦ２ が好適に用い
られる。また、強酸化性物質としては、フッ素ガス以外
に、塩素ガス、ＨＦ等のフッ化物を用いることができる
。この［Ｂ］法によっても、［Ａ］法で得られる層間化
合物と同一の前記組成を有するものが得られる。
物質を反応させる方法。 酸化フッ化チタンとしては、ＴｉＯＦ２ が好適に用い
られる。また、強酸化性物質としては、フッ素ガス以外
に、塩素ガス、ＨＦ等のフッ化物を用いることができる
。この［Ｂ］法によっても、［Ａ］法で得られる層間化
合物と同一の前記組成を有するものが得られる。
【０００７】
【発明の効果】本発明により、容易に酸化フッ化チタン
−黒鉛層間化合物を得ることができる。
−黒鉛層間化合物を得ることができる。
【０００８】
【実施例】以下、実施例により本発明を更に詳細に説明
するが、本発明は以下の実施例に限定されるものではな
い。
するが、本発明は以下の実施例に限定されるものではな
い。
【０００９】実施例１
約１ｇの酸化チタン（アナターゼ）粉末を入れたニッケ
ル製皿を水平型反応器の中央に置く。高配向性熱分解黒
鉛試料（幅及び長さ１〜７ｍｍ及び０．５〜２ｍｍ厚さ
の平行六面体状）を２〜３個、別々に置き、真空排気し
ながら３〜４時間で１８０℃まで昇温し、フッ素ガスを
１ａｔｍ（Ｆ２ ）又は０．５ａｔｍ（Ｆ２ ：Ａｒ＝
１：１）で導入し、系内を所定圧に保持した。温度は反
応管内の酸化チタンの温度を１７５〜１７０℃、黒鉛試
料の温度を１６５〜１４０℃とし、４８〜１６０時間の
反応の後、室温まで反応器を冷却し、過剰のフッ素ガス
をＡｒガスで除去し、活性アルミナに固定した。生成物
につき重量測定、Ｘ線回折（ＣｕＫα）及びＥＳＣＡ測
定を行った。フッ素分圧（ＰＦ２ ）が１ａｔｍのとき
、ステージ２及び３、０．５ａｔｍでさらに高次（４、
５及び７）のステージが得られた。反応条件及び結果を
表１に示す。表中、ｄｉは挿入物質の厚み、Ｔｈは反応
管内の酸化チタンの温度、Ｔｌは黒鉛試料の温度を表わ
す。
ル製皿を水平型反応器の中央に置く。高配向性熱分解黒
鉛試料（幅及び長さ１〜７ｍｍ及び０．５〜２ｍｍ厚さ
の平行六面体状）を２〜３個、別々に置き、真空排気し
ながら３〜４時間で１８０℃まで昇温し、フッ素ガスを
１ａｔｍ（Ｆ２ ）又は０．５ａｔｍ（Ｆ２ ：Ａｒ＝
１：１）で導入し、系内を所定圧に保持した。温度は反
応管内の酸化チタンの温度を１７５〜１７０℃、黒鉛試
料の温度を１６５〜１４０℃とし、４８〜１６０時間の
反応の後、室温まで反応器を冷却し、過剰のフッ素ガス
をＡｒガスで除去し、活性アルミナに固定した。生成物
につき重量測定、Ｘ線回折（ＣｕＫα）及びＥＳＣＡ測
定を行った。フッ素分圧（ＰＦ２ ）が１ａｔｍのとき
、ステージ２及び３、０．５ａｔｍでさらに高次（４、
５及び７）のステージが得られた。反応条件及び結果を
表１に示す。表中、ｄｉは挿入物質の厚み、Ｔｈは反応
管内の酸化チタンの温度、Ｔｌは黒鉛試料の温度を表わ
す。
【００１０】
【表１】
【００１１】図１は実施例１で得られた層間化合物のＸ
線回折パターンを示す（ステージ２、３、４、５及び７
）。また、図２〜５は上記ステージ２の層間化合物につ
いて得られたＥＳＣＡスペクトルを示す（Ｆ１ｓ，Ｏ１
Ｓ，Ｃ１Ｓ及びＴｉ２ｐ）。図２のＦ１ｓピークは酸化
フッ化チタンポリマーの生成を示し、６８５．３±０．
２ｅＶ及び６８３．６±０．２ｅＶにおける２つのピー
クはＴｉ−Ｆイオン結合の２つの形態を示す。前者はＴ
ｉ−Ｆ結合、後者はＴｉ−Ｆ−Ｔｉ結合を示し、挿入さ
れた酸化フッ化チタンがグラファイト層間で、架橋状態
にあることを示す。図３の５３２．２±０．１ｅＶにお
けるＯ１Ｓピークは、ＣｘＴｉＯＦｙにおける酸素の存
在を意味し、更に図４のＣ１ｓピーク及び図５のＴｉ２
Ｐ ３／２〜１／２ ピークは、ＴｉＯＦ２ のイオン
結合性層間化合物の生成を示すものである。
線回折パターンを示す（ステージ２、３、４、５及び７
）。また、図２〜５は上記ステージ２の層間化合物につ
いて得られたＥＳＣＡスペクトルを示す（Ｆ１ｓ，Ｏ１
Ｓ，Ｃ１Ｓ及びＴｉ２ｐ）。図２のＦ１ｓピークは酸化
フッ化チタンポリマーの生成を示し、６８５．３±０．
２ｅＶ及び６８３．６±０．２ｅＶにおける２つのピー
クはＴｉ−Ｆイオン結合の２つの形態を示す。前者はＴ
ｉ−Ｆ結合、後者はＴｉ−Ｆ−Ｔｉ結合を示し、挿入さ
れた酸化フッ化チタンがグラファイト層間で、架橋状態
にあることを示す。図３の５３２．２±０．１ｅＶにお
けるＯ１Ｓピークは、ＣｘＴｉＯＦｙにおける酸素の存
在を意味し、更に図４のＣ１ｓピーク及び図５のＴｉ２
Ｐ ３／２〜１／２ ピークは、ＴｉＯＦ２ のイオン
結合性層間化合物の生成を示すものである。
【図１】実施例で得られた層間化合物のＸ線回折パター
ン
ン
【図２】ＥＳＣＡスペクトルを示す
【図３】ＥＳＣＡスペクトルを示す
【図４】ＥＳＣＡスペクトルを示す
【図５】ＥＳＣＡスペクトルを示す
Claims (1)
- 【請求項１】 酸化フッ化チタンが、黒鉛の層間に取
り込まれてなる酸化フッ化チタン−黒鉛層間化合物。
Priority Applications (1)
| Application Number | Priority Date | Filing Date | Title |
|---|---|---|---|
| JP03063508A JP3089682B2 (ja) | 1991-03-27 | 1991-03-27 | 黒鉛層間化合物 |
Applications Claiming Priority (1)
| Application Number | Priority Date | Filing Date | Title |
|---|---|---|---|
| JP03063508A JP3089682B2 (ja) | 1991-03-27 | 1991-03-27 | 黒鉛層間化合物 |
Publications (2)
| Publication Number | Publication Date |
|---|---|
| JPH04300205A true JPH04300205A (ja) | 1992-10-23 |
| JP3089682B2 JP3089682B2 (ja) | 2000-09-18 |
Family
ID=13231241
Family Applications (1)
| Application Number | Title | Priority Date | Filing Date |
|---|---|---|---|
| JP03063508A Expired - Fee Related JP3089682B2 (ja) | 1991-03-27 | 1991-03-27 | 黒鉛層間化合物 |
Country Status (1)
| Country | Link |
|---|---|
| JP (1) | JP3089682B2 (ja) |
Cited By (1)
| Publication number | Priority date | Publication date | Assignee | Title |
|---|---|---|---|---|
| WO2012153487A1 (ja) * | 2011-05-06 | 2012-11-15 | 株式会社豊田自動織機 | リチウムイオン二次電池用負極活物質およびその製造方法、並びにリチウムイオン二次電池およびその製造方法 |
-
1991
- 1991-03-27 JP JP03063508A patent/JP3089682B2/ja not_active Expired - Fee Related
Cited By (2)
| Publication number | Priority date | Publication date | Assignee | Title |
|---|---|---|---|---|
| WO2012153487A1 (ja) * | 2011-05-06 | 2012-11-15 | 株式会社豊田自動織機 | リチウムイオン二次電池用負極活物質およびその製造方法、並びにリチウムイオン二次電池およびその製造方法 |
| JP2012234746A (ja) * | 2011-05-06 | 2012-11-29 | Toyota Industries Corp | リチウムイオン二次電池用負極活物質およびその製造方法、並びにリチウムイオン二次電池およびその製造方法 |
Also Published As
| Publication number | Publication date |
|---|---|
| JP3089682B2 (ja) | 2000-09-18 |
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Legal Events
| Date | Code | Title | Description |
|---|---|---|---|
| FPAY | Renewal fee payment (event date is renewal date of database) |
Free format text: PAYMENT UNTIL: 20080721 Year of fee payment: 8 |
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