JPH0430541B2 - - Google Patents

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JPH0430541B2
JPH0430541B2 JP58220469A JP22046983A JPH0430541B2 JP H0430541 B2 JPH0430541 B2 JP H0430541B2 JP 58220469 A JP58220469 A JP 58220469A JP 22046983 A JP22046983 A JP 22046983A JP H0430541 B2 JPH0430541 B2 JP H0430541B2
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    • GPHYSICS
    • G01MEASURING; TESTING
    • G01NINVESTIGATING OR ANALYSING MATERIALS BY DETERMINING THEIR CHEMICAL OR PHYSICAL PROPERTIES
    • G01N23/00Investigating or analysing materials by the use of wave or particle radiation, e.g. X-rays or neutrons, not covered by groups G01N3/00 – G01N17/00, G01N21/00 or G01N22/00
    • G01N23/20Investigating or analysing materials by the use of wave or particle radiation, e.g. X-rays or neutrons, not covered by groups G01N3/00 – G01N17/00, G01N21/00 or G01N22/00 by using diffraction of the radiation by the materials, e.g. for investigating crystal structure; by using scattering of the radiation by the materials, e.g. for investigating non-crystalline materials; by using reflection of the radiation by the materials
    • G01N23/207Diffractometry using detectors, e.g. using a probe in a central position and one or more displaceable detectors in circumferential positions
    • G01N23/2076Diffractometry using detectors, e.g. using a probe in a central position and one or more displaceable detectors in circumferential positions for spectrometry, i.e. using an analysing crystal, e.g. for measuring X-ray fluorescence spectrum of a sample with wavelength-dispersion, i.e. WDXFS

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Description

【発明の詳細な説明】 本発明はX線源と、モノクロメータと、試料ホ
ルダと、試料から出るX線を検出するためのX線
検出器とを具えるX線回折装置に関するものであ
る。
モノクロメータを具えるX線回折計は、
「Journal of Crystal Growth」44号(1978年)、
第518〜525頁の記載により既知である。これに開
示されている装置はモノクロメータ結晶として働
く第1の結晶と、分析されるべき試料により形成
される第2の結晶とを具える。これら2個の結晶
はX線ビームが順次これらの結晶により逆方向
(+、−)に回折されるように互いに配置されてい
る。即ち2個の結晶が互いに適切に位置決めされ
ている場合、最終的に検出されるべきビームの方
向は入射ビームの方向と反対になる。この種類の
装置では、両方の結晶上のブラツグ(Bragg)角
が同一の場合にのみ、良好な単色光化された回折
線が生じる。特定の結晶方位で特定の配置の場合
にのみ波長に依存しない回折が得られる。このこ
とはこの装置の有用性を相当に制約する。即ち、
他の結晶面又は異なる結晶構造を有する試料の測
定には、その都度試料結晶に対応する適切な各々
異なる第1の結晶、すなわち試料結晶と同一のブ
ラツグ(Bragg)角を有するモノクロメータを用
いなければならない。更に、このような装置は格
子定数の絶対測定を行なうのに適さない。なぜな
ら、いつも少なくとも1本の回折されたビームが
入射ビームに平行でないからである。
この状態は「Journal Appl.Crystalography」
第7号(1974年)第254〜259頁に提案されている
ように第3の結晶を導入すれば改善される。なぜ
なら最初の2個の結晶は逆平行方向に配置されて
いるからである。しかし、こうすると高次のフラ
ツグ回折が不所望なビーム方向を発生し、検出器
に対する偏位通路は多くの用途に対して許し難い
程制約される。また異なる放射線源から出る異な
る波長を有する放射線を測定したい時もこのよう
な問題に遭遇する。また、本来の多量のビーム強
度が失われ、S/N比が満足のゆく測定信号を得
るには低くなりすぎる。
本発明の目的はこれらの欠点を緩和することに
ある。
この目的を達成するため、本発明によれば入射
X線を発生するX線源と、前記入射X線を単色光
化するモノクロメータと、単色光化された放出X
線により照射される試料を支持する試料ホルダ
と、前記試料から放射するX線を検出するための
検出手段を順に具えるX線回折装置において、 X線源と試料との間に位置するモノクロメータ
は各々結晶面を有する四個の結晶を具え、これら
の結晶は2対をなし各一対の結晶の前記結晶面が
互いに平行に対向して配置され、前記単色光化さ
れた放出X線は前記入射X線に対してコリメート
されるように前記2対が互いに位置決めされてい
ることを特徴とする。
このような方位にある結晶を具える4結晶モノ
クロメータを用いると、入射X線ビームの入射角
に関して大きな自由度が依存し、この結果、この
装置はビーム強度の損失を非常に小さくするよう
に構成することができる。従つてこのように位置
決めされた4個の結晶の中で中央の2個の結晶が
本来のモノクロメータを形成し、外側の2個の結
晶がビームを所望の通路、即ち、達成されるビー
ム特性の利点を失わずに、入射ビームの延長線に
沿うように案内する。そして各対が具える結晶面
の平行な配置を保ちつつ、2個の結晶対を反対方
向に回転させることにより波長の同調を行行な
う。この回転時において最終のビーム方向及び配
置は変わらない。注意すべきことは4結晶モノク
ロメータ自体は「Physical Review」第52号
(1937年)第872〜883頁に記載されている。この
モノクロメータは、高分解能のX線分光測定(X
線の波長測定)に用いて従来の2個の結晶の分光
計より高い分解能が得られる。しかし、このモノ
クロメータは、X線回折分析装置には不適当であ
ると考えられる。
本発明のモノクロメータの好ましい実施例は、
例えば4個のゲルマニウム単結晶を具えるもので
ある。これらの結晶は(440)結晶面に平行に延
在する面に沿つて切ると好適である。2個の結晶
対は相互に正しく調整するために互いに適当な距
離をおいて共通のハウジング内に装備すると好適
である。調整のために各結晶対に摩擦車を設け、
これらの摩擦車を直接又は間接的に互いに係合さ
せることができる。角度を正確に測定するため
に、2個の結晶対の一方の少なくとも1個の回転
機構に方位エンコーダを付加することができる。
他の好適な実施例では単結晶から切出したU字
状の2個の脚の対状の形態をした内側面を結晶の
活性面とする。殊にU字状の脚の一方を部分的に
除去してビームの通路に対し大きな隙間を与える
と好適である。
高品質のモノクロメータでは、(440)結晶面に
平行な面を活性面として用いて高い分解能が得ら
れる。しかし、単色化が多少劣つてもよい場合は
(220)面に平行な面を活性面として用い、放射強
度を高くすることもできる。
本発明による実施例を図面を参照して説明す
る。
第1図はX線分折装置のX線源1と、モノクロ
メータ3と、ゴニオメータ5と、第1の検出器7
と、第2の検出器9とを示す。
X線源1はターゲツト14を具えるが、このタ
ーゲツト14は放射窓12を設けたハウジング1
0内に納められ、ターゲツト14は例えば銅から
成る。しかし、クロムその他の通常の陽極材料で
作つてもよい。本発明に係るX線回折装置で使用
されるX線源には何の特別な条件も課されない
が、入射X線ビーム15を最適輝度にするために
は、このX線ビームを2゜〜5゜の角度で取り出すよ
うにすると好適である。そしてこれを達成するた
め、X線源をこのような角度でモノクロメータ3
に結合する。
このモノクロメータ3は2個の結晶対18及び
20を具え、これらの結晶対18及び20は各々
結晶21及び23並びに結晶25及び27を具え
る。結晶対18の結晶面22及び24は活性結晶
面として働く。同じように結晶対20の結晶面2
6及び28も活性結晶面として働く。第1の結晶
対18は図面に対し垂直に向いている軸30を中
心に回転できるように配置し、第2の結晶対20
も同じように軸32を中心として回転できるよう
にする。従つて活性面22及び24並びに結晶面
26及び28は如何なる回転位置にあつても常に
相互に平行になるようになつている。それ故、こ
れらの結晶対は、結晶面の各対に対し、一つの単
結晶から切り出されたU字状を有し、Uの字の連
結部を、例えば、結晶を取り付けるのに使用する
と好適である。Uの字の脚の内面が活性結晶面を
形成する。切り出し及び、所望とあらば、研削又
はつや出しの後、例えば、エツチングにより表面
層を除去し、機械加工のため応力が発生している
可能性のある材料を除去する。モノクロメータの
支持板34はかなり長い構造をしており、その結
果、例えばその下側を歪ませる危険を伴わずに結
晶方位を変えるのに必要な機械部品を支持するの
に使用できる。本実施例では、各結晶対の一方の
結晶の長さを短くし、ビーム通路に対し一層大き
な隙間が存在するようになつている。入射ビーム
の開口の角度の点で4個の結晶を具えるモノクロ
メータの魅力的な性質はターゲツト14のターゲ
ツトスポツトにより与えられるX線源を第1の結
晶対から最短の距離に配置し、この最短の距離を
放射線源の構造により決めることである。このよ
うにして放出する分析用X線ビーム35に対して
所望の強度の増大が得られる。
本実施例では、第1の結晶対18は軸30を中
心として回転でできるが、支持板の下側に位置す
る第1の摩擦車40がこの軸30に取り付けられ
ており、この第1の摩擦車40が、第2の結晶対
20がそれを中心として回転できる軸32に取り
付けられている第2の摩擦車42と係合してい
る。しかし代わりに2個の結晶対を相互に独立に
調整できるようにし、又はこの調整を、例えば、
使用されるX線管の陽極材料若しくは分析しよう
と思う試料に適合したプログラムを組んだ設定を
具える駆動モータにより行なうことができる。
これらの結晶は活性面がほとんど転位を含まな
いゲルマニウム単結晶の(440)結晶面と平行な
ゲマニウムで作ることが好ましい。この(440)
結晶面からの回折により、例えば、相対波長幅が
2.3×10-5で、拡がりが例えば5秒であり、強度
が例えば、8×104カウント/秒・cm2に達する極
めて良好な単色ビームが形成できる。このような
鋭く絞られたビームを用いると、格子間隔の誤差
は1/105にも達し、高度に精密な絶対結晶測定が
実行できる。このX線ビームの単色化はモノクロ
メータ内の2個の中央の結晶面での反射、即ち、
結晶面24及び28での反射により行なわれる。
結晶面22及び26での2回の反射は前記パラメ
ータに悪影響を及ぼすことなく、放出分析用ビー
ム35を所望の方向に案内し、入射ビーム15の
延長線とほぼ一致するようにする。波長の調整は
2個の結晶対を相互に反対の方向に回転させるこ
とにより行なわれるが、この回転に際し、放出ビ
ーム35の位置が変わることはない。
単色化と発散の程度が低くてもよい測定の場
は、(220)結晶面での反射を用いることにより高
い輝度が得られる。この場合、波長の拡がりが大
きくなり、発散が大きくなるが、同じ条件下で、
例えば30倍も大きな強さを有するビームが得られ
る。従つてゲルマニウム結晶を用いてこれを達成
するには活性結晶面を(110)結晶面に平行に切
り出す。
モノクロメータ3はゴニオメータ5上に直接連
結するが、このゴニオメータ5上で分析すべき試
料46は既知の態様で試料ホルダ44に装着され
ている。試料46から出る放射線を検出するため
に、既知の態様でゴニオメータ円48の周りを回
転できる検出器7及び9を設ける。これらの検出
器7及び9は大きな角度範囲にわたつて、また試
料の種々の方向について試料を測定することを可
能にする。試料の位置を正確に求め、多くは位置
決めし直すために、ゴニオメータに光学的エンコ
ーダを設ける。両方の検出器からの測定信号を組
合わせることにより、全ての方向につき極めて幅
狭の回折線が規定され、相対的にも絶対的にも格
子定数が測定できる。上記検出器は、必要に応じ
て検出器7又は9の1個でも良く、1個以上の複
数個でも良い。
本発明によれば、結晶21及び25はX線ビー
ムの方向を変えるもので、一方結晶23及び27
はX線ビームをブラツグ(Bragg)反射して単色
光化する。したがつて、本発明によるモノクロメ
ターは高度に単色光化されたX線ビームを得るた
めのいわゆるフイルターとして機能する。そし
て、散乱角の広い範囲において高い分解能が得ら
れるので測定試料に応じてモノクロメターを取り
替え必要がない。
上述した種類の装置は殊に結晶構造及び結晶構
造に対する拡散、注入等の効果並びに厚さ及び組
成の点でエピタキシアル成長させた表面層の正確
な測定に適している。後者の測定は特にレーザ素
子の製造に有用である。X線分光測定の場合、試
料と検出器とを一定位置にして用いるこの装置は
従来の分光計の場合よりも散乱角の測定範囲を拡
げ、分解能を相当に高くできる。又この装置は結
晶材料内の内部応力の測定や、殊に結晶材料内に
生ずる異常、即ち結晶欠陥を調べるため及び材料
の膨張係数を求めるのにも使用できる。
【図面の簡単な説明】
第1図は本発明のX線回折装置の略図である。 1……X線源、3……モノクロメータ、5……
ゴニオメータ、7……第1の検出器、9……第2
の検出器、10……ハウジング、12……放射
窓、14……ターゲツト、15……X線ビーム、
18,20……結晶対、21,23,25,27
……結晶、22,24,26,28……活性結晶
面、30,32……軸、34……支持板、35…
…放出分析用X線ビーム、40……第1の摩擦
車、42……第2の摩擦車、44……試料ホル
ダ、46……試料。

Claims (1)

  1. 【特許請求の範囲】 1 入射X線15を発生するX線源1と、前記入
    射X線15を単色光化するモノクロメータ3と、
    単色光化された放出X線35により照射される試
    料46を支持する試料ホルダ44と、前記試料4
    6から放射するX線を検出するための検出手段を
    順に具えるX線回折装置において、 X線源1と試料46との間に位置するモノクロ
    メータ3は各々結晶面を有する四個の結晶を具
    え、これらの結晶は2対をなし各一対の結晶の前
    記結晶面が互いに平行に対向して配置され、前記
    単色光化された放出X線35は前記入射X線15
    に対してコリメートされるように前記2対が互い
    に位置決めされていることを特徴とするX線回折
    装置。 2 前記結晶の前記2対は回転可能であり、コリ
    メート位置を維持して単色光化すべき入射X線ビ
    ームをブラツグ角に変えるために、各対の結晶表
    面を平行に維持することを特徴とする特許請求の
    範囲第1項記載のX線回折装置。 3 結晶面の各対(18及び20)は、各々対応
    する摩擦車(40及び42)に機械的に連結さ
    れ、これらの摩擦車は相互に回転変位を伝達する
    ために係合されていることを特徴とする特許請求
    の範囲第2項記載のX線回折装置。 4 X線源をモノクロメータ結晶を支持する支持
    板34の直接近傍に取り付けたことを特徴とする
    特許請求の範囲第1項から第3項いずれかに記載
    のX線回折装置。 5 試料ホルダ44がゴニオメータの一部を形成
    し、このゴニオメータに少なくとも1個の独立可
    能な検出器7,9を設けたことを特徴とする特許
    請求の範囲第1項から第4項いずれかに記載のX
    線回折装置。 6 モノクロメータ結晶21,23,25,27
    を転位のないゲルマニウム単結晶から形成するこ
    とを特徴とする特許請求の範囲第1項から第5項
    いずれかに記載のX線回折装置。 7 モノクロメータ結晶の活性面22,24,2
    6,28がゲルマニウム単結晶の(440)結晶面
    に平行に延在することを特徴とする特許請求の範
    囲第6項記載のX線回折装置。 8 モノクロメータ結晶の活性面22,24,2
    6,28がゲルマニウム単結晶の(220)結晶面
    に平行に延在することを特徴とする特許請求の範
    囲第6項記載のX線回折装置。 9 前記結晶面が互いに平行に対面して前記2対
    を形成するモノクロメータ結晶が各々U字形であ
    り、U字の脚の内面が活性結晶面として働くこと
    を特徴とする特許請求の範囲第1項から第8項い
    ずれかに記載のX線回折装置。 10 結晶面の対を形成する結晶の各々からU字
    の脚の一部を除去し、X線ビームに対し幅の広い
    通路を備えるように構成したことを特徴とする特
    許請求の範囲第9項記載のX線回折装置。
JP58220469A 1982-11-25 1983-11-22 X線回析装置 Granted JPS59108945A (ja)

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