JPH04306809A - ソフトフェライトの製造方法 - Google Patents
ソフトフェライトの製造方法Info
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- JPH04306809A JPH04306809A JP3070783A JP7078391A JPH04306809A JP H04306809 A JPH04306809 A JP H04306809A JP 3070783 A JP3070783 A JP 3070783A JP 7078391 A JP7078391 A JP 7078391A JP H04306809 A JPH04306809 A JP H04306809A
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Abstract
(57)【要約】本公報は電子出願前の出願データであるた
め要約のデータは記録されません。
め要約のデータは記録されません。
Description
【０００１】
【産業上の利用分野】本発明は、高周波用軟磁性材料と
して使用されるＭｎ−Ｚｎ系およびＮｉ−Ｚｎ系等の亜
鉛を１主成分とするソフトフェライトの製造方法に関す
るものである。
して使用されるＭｎ−Ｚｎ系およびＮｉ−Ｚｎ系等の亜
鉛を１主成分とするソフトフェライトの製造方法に関す
るものである。
【０００２】
【従来の技術】Ｍｎ−Ｚｎ系やＮｉ−Ｚｎ系等のソフト
フェライトは一般に原料酸化物の混合−仮焼−粉砕−造
粒の工程を経た後、所望形状に成形し最終的に高温下で
適正な温度および雰囲気条件のもとで焼成することによ
って製造されている。焼成はプッシャー式連続炉又はロ
ーラーハース式連続炉で行われることが一般的であるが
、焼成にあたってフェライト成形体は高温強度の高いセ
ラミックス製の敷板上に積載される。この時、敷板材質
としては経済性および使用寿命等の観点から殆どの場合
アルミナ又はムライト系のセラミックスが使用されてお
り、特殊な場合にジルコニアが使われることもある。
フェライトは一般に原料酸化物の混合−仮焼−粉砕−造
粒の工程を経た後、所望形状に成形し最終的に高温下で
適正な温度および雰囲気条件のもとで焼成することによ
って製造されている。焼成はプッシャー式連続炉又はロ
ーラーハース式連続炉で行われることが一般的であるが
、焼成にあたってフェライト成形体は高温強度の高いセ
ラミックス製の敷板上に積載される。この時、敷板材質
としては経済性および使用寿命等の観点から殆どの場合
アルミナ又はムライト系のセラミックスが使用されてお
り、特殊な場合にジルコニアが使われることもある。
【０００３】
【発明が解決しようとする課題】しかしながら、アルミ
ナやムライト質の敷板を用いる場合、フェライトの敷板
に接する部分が焼成中に変質し、最終的な磁気特性が劣
化するという問題点があった。因みに、この劣化の程度
を明らかにした本発明者らの実験を次に紹介する。
ナやムライト質の敷板を用いる場合、フェライトの敷板
に接する部分が焼成中に変質し、最終的な磁気特性が劣
化するという問題点があった。因みに、この劣化の程度
を明らかにした本発明者らの実験を次に紹介する。
【０００４】Ｆｅ２Ｏ３： ＭｎＯ：Ｚｎのモル比を５
３：３５：１２に調整し、微量添加物としてＳｉＯ２、
ＣａＣＯ３および Ｎｂ２Ｏ５を添加した材料を混合
・仮焼・粉砕・造粒工程で処理した後、プレス成形によ
りトロイダル形状（外径３６ｍｍ）に仕上げた。これら
の成形コアをアルミナおよびムライト製敷板に２段積に
積載し、酸素分圧を制御した窒素中で１３５０℃で焼成
し、得られたコアについて １００ｋＨｚ ２００ｍＴ
８０℃の鉄損値を測定した。結果を表１に示す。
３：３５：１２に調整し、微量添加物としてＳｉＯ２、
ＣａＣＯ３および Ｎｂ２Ｏ５を添加した材料を混合
・仮焼・粉砕・造粒工程で処理した後、プレス成形によ
りトロイダル形状（外径３６ｍｍ）に仕上げた。これら
の成形コアをアルミナおよびムライト製敷板に２段積に
積載し、酸素分圧を制御した窒素中で１３５０℃で焼成
し、得られたコアについて １００ｋＨｚ ２００ｍＴ
８０℃の鉄損値を測定した。結果を表１に示す。
【０００５】
【表１】
【０００６】表１でコア積載位置とは、２段積積載の上
段と下段を意味しており、下段部のコアは底面が敷板と
直接接しているのに対し、上段部のコアは底面が下段コ
アに接しているという差がある。表１から明らかなよう
に、焼成中敷板に接するコアの鉄損値は上段コアと比較
して約７０〜１００ ｍＷ／ｃｍ３ 劣化していること
が明らかである。
段と下段を意味しており、下段部のコアは底面が敷板と
直接接しているのに対し、上段部のコアは底面が下段コ
アに接しているという差がある。表１から明らかなよう
に、焼成中敷板に接するコアの鉄損値は上段コアと比較
して約７０〜１００ ｍＷ／ｃｍ３ 劣化していること
が明らかである。
【０００７】ところで、従来この問題点を改善する一つ
の方法が特開昭６２−６５９７０号公報で提案されてい
る。この方法は焼成対象のＭｎ−Ｚｎ系フェライトと同
一組成を有する焼成顆粒を焼成時のフェライト成形体の
下敷として用いる方法であり、またさらに前記の特性劣
化の原因は、「Ｍｎ−Ｚｎ系フェライトの成形体は Ａ
ｌ２Ｏ３顆粒、ＺｒＯ２顆粒、 Ａｌ２Ｏ３板、ＺｒＯ
２板等の下敷に配列されるため、Ａｌ、Ｚｒ等が不純物
としてフェライト内に侵入」することによると述べられ
ている。
の方法が特開昭６２−６５９７０号公報で提案されてい
る。この方法は焼成対象のＭｎ−Ｚｎ系フェライトと同
一組成を有する焼成顆粒を焼成時のフェライト成形体の
下敷として用いる方法であり、またさらに前記の特性劣
化の原因は、「Ｍｎ−Ｚｎ系フェライトの成形体は Ａ
ｌ２Ｏ３顆粒、ＺｒＯ２顆粒、 Ａｌ２Ｏ３板、ＺｒＯ
２板等の下敷に配列されるため、Ａｌ、Ｚｒ等が不純物
としてフェライト内に侵入」することによると述べられ
ている。
【０００８】しかしながら、この方法はＭｎ−Ｚｎ系と
同一組成を有する顆粒が焼成されたフェライト底部に付
着という問題点があることと、磁気特性の劣化に対する
改善が小さかった。そこで、本発明は、このような従来
の問題点を解決し、磁気特性の劣化の殆どないソフトフ
ェライトの製造方法を提案することを目的とするもので
ある。
同一組成を有する顆粒が焼成されたフェライト底部に付
着という問題点があることと、磁気特性の劣化に対する
改善が小さかった。そこで、本発明は、このような従来
の問題点を解決し、磁気特性の劣化の殆どないソフトフ
ェライトの製造方法を提案することを目的とするもので
ある。
【０００９】
【課題を解決するための手段】本発明は、亜鉛を主成分
とするソフトフェライト成形体をセラミックス製の敷板
上に載置し焼成するにあたり、成形体が接する敷板面に
亜鉛を含有させたセラミックス製の敷板を用いることを
特徴とするソフトフェライトの製造方法であり、セラミ
ックス製の敷板としては Ａｌ２Ｏ３又は Ａｌ２Ｏ３
−ＳｉＯ２系の敷板が有利に用いられる。
とするソフトフェライト成形体をセラミックス製の敷板
上に載置し焼成するにあたり、成形体が接する敷板面に
亜鉛を含有させたセラミックス製の敷板を用いることを
特徴とするソフトフェライトの製造方法であり、セラミ
ックス製の敷板としては Ａｌ２Ｏ３又は Ａｌ２Ｏ３
−ＳｉＯ２系の敷板が有利に用いられる。
【００１０】
【作 用】本発明者は以上の特性劣化について基礎的
な研究を行いその原因を明確にし、その知見をもとに本
発明を完成させるに至った。図１は表１に示したアルミ
ナ敷板上で焼成した下段コアの敷板に接していた底面か
らコア内部の方向にＺｎ濃度をＥＰＭＡで測定した結果
を示している。図から明らかなように、コア底面から約
２００μｍの深さの範囲に亘ってＺｎ濃度がコア内部
のレベルと比較して低下しており、特に最外層となる底
面部ではバルク組成よりも約２重量％も大幅に低くなっ
ていることが観察される。
な研究を行いその原因を明確にし、その知見をもとに本
発明を完成させるに至った。図１は表１に示したアルミ
ナ敷板上で焼成した下段コアの敷板に接していた底面か
らコア内部の方向にＺｎ濃度をＥＰＭＡで測定した結果
を示している。図から明らかなように、コア底面から約
２００μｍの深さの範囲に亘ってＺｎ濃度がコア内部
のレベルと比較して低下しており、特に最外層となる底
面部ではバルク組成よりも約２重量％も大幅に低くなっ
ていることが観察される。
【００１１】また一方、コア底面部で特にＡｌの濃度が
増大していることはなかった。この底面について更にＸ
線回折により格子定数および残留応力を測定した結果、
敷板の影響を受けないコア内部と比べスピネル相の格子
定数が約０．０２〜０．０３％縮み、約３ｋｇ／ｍｍ２
の引張り残留応力が残存していることがわかった。一
方、焼成時フェライトコアに接触していたアルミナ敷板
部分のＥＰＭＡの測定から、フェライトとは逆にＺｎ濃
度の著しい増大が観察された。このような傾向はムライ
ト敷板を使用した場合も全く同様に見られた。
増大していることはなかった。この底面について更にＸ
線回折により格子定数および残留応力を測定した結果、
敷板の影響を受けないコア内部と比べスピネル相の格子
定数が約０．０２〜０．０３％縮み、約３ｋｇ／ｍｍ２
の引張り残留応力が残存していることがわかった。一
方、焼成時フェライトコアに接触していたアルミナ敷板
部分のＥＰＭＡの測定から、フェライトとは逆にＺｎ濃
度の著しい増大が観察された。このような傾向はムライ
ト敷板を使用した場合も全く同様に見られた。
【００１２】前記の焼結コアについて機械研摩と化学研
摩により底面から約 ２５０μｍの層を除去した後、鉄
損を測定した結果 ３３２ｍＷ／ｃｍ３ と上段積載コ
アと同じレベルの値まで改善された。以上の結果から、
アルミナやムライト系の敷板でフェライトを焼成した時
の磁気特性の劣化の原因は、特開昭６２−６５９７０号
公報で述べられているようなＡｌのフェライト中への浸
入に依るのではなく、フェライト表面層中のＺｎ分がア
ルミナやムライト敷板中へ移動することによりフェライ
ト表面層のスピネルの格子定数が収縮し、このことを通
じてコアに引張残留応力を発生させる結果となり、磁気
特性が劣化することに起因していることが分かる。
摩により底面から約 ２５０μｍの層を除去した後、鉄
損を測定した結果 ３３２ｍＷ／ｃｍ３ と上段積載コ
アと同じレベルの値まで改善された。以上の結果から、
アルミナやムライト系の敷板でフェライトを焼成した時
の磁気特性の劣化の原因は、特開昭６２−６５９７０号
公報で述べられているようなＡｌのフェライト中への浸
入に依るのではなく、フェライト表面層中のＺｎ分がア
ルミナやムライト敷板中へ移動することによりフェライ
ト表面層のスピネルの格子定数が収縮し、このことを通
じてコアに引張残留応力を発生させる結果となり、磁気
特性が劣化することに起因していることが分かる。
【００１３】以上の知見を基に本発明者は鋭意検討を重
ねた結果、焼成時フェライト成形体に接する面の亜鉛濃
度を高めた Ａｌ２Ｏ３又はＡｌ２Ｏ３−ＳｉＯ２系等
のセラミックス製敷板を使用することによって前記問題
点を完全に解決することを可能とした。このように本発
明の敷板を用いることによって、焼成中にフェライトコ
アから敷板へとＺｎが移動することを阻止でき、磁気特
性劣化の問題は解決することになる。
ねた結果、焼成時フェライト成形体に接する面の亜鉛濃
度を高めた Ａｌ２Ｏ３又はＡｌ２Ｏ３−ＳｉＯ２系等
のセラミックス製敷板を使用することによって前記問題
点を完全に解決することを可能とした。このように本発
明の敷板を用いることによって、焼成中にフェライトコ
アから敷板へとＺｎが移動することを阻止でき、磁気特
性劣化の問題は解決することになる。
【００１４】また実施例でも詳述するが、アルミナやム
ライト系敷板とフェライト成形体の間にＺｒＯ２粉や特
開昭６２−６５９７０号公報で提案されている焼成コア
と同質の焼成顆粒を散布する方法を試みたが、特性改善
は十分ではなかった。特に後者の方法を適用しようとす
る場合、予め同材質の焼成顆粒をそれぞれのフェライト
材質に応じて用意しておかなければならず、また焼成時
これらの顆粒がコアと焼結を起こして、研削除去する結
果が必要となる場合があった。
ライト系敷板とフェライト成形体の間にＺｒＯ２粉や特
開昭６２−６５９７０号公報で提案されている焼成コア
と同質の焼成顆粒を散布する方法を試みたが、特性改善
は十分ではなかった。特に後者の方法を適用しようとす
る場合、予め同材質の焼成顆粒をそれぞれのフェライト
材質に応じて用意しておかなければならず、また焼成時
これらの顆粒がコアと焼結を起こして、研削除去する結
果が必要となる場合があった。
【００１５】本発明の方法は、焼成時フェライト成形体
に接する面の亜鉛濃度を高めた Ａｌ２Ｏ３又は Ａｌ
２Ｏ３−ＳｉＯ２系等のセラミックス製敷板を用いるこ
とにより、焼成時のフェライトから敷板へのＺｎの移動
を実質的に阻止することができる。なお、このような亜
鉛濃度を高めた敷板は、高温で長時間 ＺｎＯ粉中で
Ａｌ２Ｏ３やＡｌ２Ｏ３−２０％ＳｉＯ２系等のセラミ
ックス製敷板を焼鈍することにより作ることができるが
、敷板の製造方法はこの方法に限定されるものではない
。
に接する面の亜鉛濃度を高めた Ａｌ２Ｏ３又は Ａｌ
２Ｏ３−ＳｉＯ２系等のセラミックス製敷板を用いるこ
とにより、焼成時のフェライトから敷板へのＺｎの移動
を実質的に阻止することができる。なお、このような亜
鉛濃度を高めた敷板は、高温で長時間 ＺｎＯ粉中で
Ａｌ２Ｏ３やＡｌ２Ｏ３−２０％ＳｉＯ２系等のセラミ
ックス製敷板を焼鈍することにより作ることができるが
、敷板の製造方法はこの方法に限定されるものではない
。
【００１６】また本発明の方法が適用されるフェライト
は、 ＺｎＯを主成分として含むフェライトはすべて対
象となる。
は、 ＺｎＯを主成分として含むフェライトはすべて対
象となる。
【００１７】
【実施例】板厚５ｍｍで １００ｍｍ×１００ ｍｍサ
イズの Ａｌ２Ｏ３板厚および Ａｌ２Ｏ３−２２％Ｓ
ｉＯ２板を ＺｎＯ粉に埋め込んで空気中で１３５０℃
で１０時間焼鈍した。この処理後これらの敷板の表面に
ついてＸ線回折測定を行ったが、表面層は ＺｎＡｌ２
Ｏ４単相となっていた。以後これらの処理敷板を（Ａ）
Ａｌ２Ｏ３板、（Ｂ） Ａｌ２Ｏ３−ＳｉＯ２板と呼
ぶ。
イズの Ａｌ２Ｏ３板厚および Ａｌ２Ｏ３−２２％Ｓ
ｉＯ２板を ＺｎＯ粉に埋め込んで空気中で１３５０℃
で１０時間焼鈍した。この処理後これらの敷板の表面に
ついてＸ線回折測定を行ったが、表面層は ＺｎＡｌ２
Ｏ４単相となっていた。以後これらの処理敷板を（Ａ）
Ａｌ２Ｏ３板、（Ｂ） Ａｌ２Ｏ３−ＳｉＯ２板と呼
ぶ。
【００１８】一方、最終組成として Ｆｅ２Ｏ３：５２
．３モル％、 ＭｎＯ：３６．１モル％、 ＺｎＯ：１
１．６モル％となる基本組成の原料に添加物としてＳｉ
Ｏ２、 ＣａＯ、Ｎｂ２Ｏ５およびＴｉＯ２を添加した
材料を通常よく行われる方法で処理し、外径３６ｍｍの
トロイダルコアに成形した。これらの成形体を前述の（
Ａ）、（Ｂ）の敷板および比較例として本発明による処
理を施していないアルミナ板（Ｃ）の上に積載して１３
２０℃、３時間の焼成を行った。
．３モル％、 ＭｎＯ：３６．１モル％、 ＺｎＯ：１
１．６モル％となる基本組成の原料に添加物としてＳｉ
Ｏ２、 ＣａＯ、Ｎｂ２Ｏ５およびＴｉＯ２を添加した
材料を通常よく行われる方法で処理し、外径３６ｍｍの
トロイダルコアに成形した。これらの成形体を前述の（
Ａ）、（Ｂ）の敷板および比較例として本発明による処
理を施していないアルミナ板（Ｃ）の上に積載して１３
２０℃、３時間の焼成を行った。
【００１９】比較例（Ｃ）の敷板については、（１）フ
ェライトコアを敷板の上に直接載せる、（２）敷板とフ
ェライトコアの間にＺｒＯ２粉を散布する、（３）敷板
とフェライトコア間に成形体フェライトコアと同質の焼
結顆粒を散布する条件で焼成を行った。本発明例の（Ａ
）、（Ｂ）の場合は敷板上にコアを直接積載した。得ら
れた焼結コアの１００ｋＨｚ、 ２００ｍＴ、８０℃の
鉄損値の測定結果を表２に示す。
ェライトコアを敷板の上に直接載せる、（２）敷板とフ
ェライトコアの間にＺｒＯ２粉を散布する、（３）敷板
とフェライトコア間に成形体フェライトコアと同質の焼
結顆粒を散布する条件で焼成を行った。本発明例の（Ａ
）、（Ｂ）の場合は敷板上にコアを直接積載した。得ら
れた焼結コアの１００ｋＨｚ、 ２００ｍＴ、８０℃の
鉄損値の測定結果を表２に示す。
【００２０】
【表２】
【００２１】また、本発明の方法を適用した処理 Ａｌ
２Ｏ３板（Ａ）で焼成したフェライトコアの敷板と接す
るコア底面から内部の方向にＺｎ濃度をＥＰＭＡで測定
した結果を図２に示すが、前述した図１と比較してＺｎ
濃度は実質的に変化は見られず、このことを通じて特性
劣化を抑制することができたと考えられる。
２Ｏ３板（Ａ）で焼成したフェライトコアの敷板と接す
るコア底面から内部の方向にＺｎ濃度をＥＰＭＡで測定
した結果を図２に示すが、前述した図１と比較してＺｎ
濃度は実質的に変化は見られず、このことを通じて特性
劣化を抑制することができたと考えられる。
【００２２】
【発明の効果】本発明は、フェライト成形体の焼成時の
敷板として通常用いられているアルミナ板を使用した時
に生じる特性劣化は、焼成中にフェライト中のＺｎ成分
が敷板へ移動することに起因するという新たに見出した
知見を基礎に、フェライト成形体を焼成するにあたり、
成形体に接する面の亜鉛濃度を高めた Ａｌ２Ｏ３又は
Ａｌ２Ｏ３−ＳｉＯ２系等のセラミックス製敷板を用
いることにより、上記のフェライトからの脱Ｚｎ反応を
抑制することができ、このことにより焼成フェライトコ
アの特性劣化を改善することができた。
敷板として通常用いられているアルミナ板を使用した時
に生じる特性劣化は、焼成中にフェライト中のＺｎ成分
が敷板へ移動することに起因するという新たに見出した
知見を基礎に、フェライト成形体を焼成するにあたり、
成形体に接する面の亜鉛濃度を高めた Ａｌ２Ｏ３又は
Ａｌ２Ｏ３−ＳｉＯ２系等のセラミックス製敷板を用
いることにより、上記のフェライトからの脱Ｚｎ反応を
抑制することができ、このことにより焼成フェライトコ
アの特性劣化を改善することができた。
【図１】アルミナ敷板に積載して焼成したＭｎ−Ｚｎフ
ェライトコアの敷板接触面から内部方向へのＺｎ濃度の
変化を示すグラフである。
ェライトコアの敷板接触面から内部方向へのＺｎ濃度の
変化を示すグラフである。
【図２】本発明の方法による敷板を用いた場合の図１と
同様なＺｎ濃度の変化を示すグラフである。
同様なＺｎ濃度の変化を示すグラフである。
Claims (2)
- 【請求項１】 亜鉛を主成分とするソフトフェライト
成形体をセラミックス製の敷板上に載置し焼成するにあ
たり、成形体が接する敷板面に亜鉛を含有させたセラミ
ックス製の敷板を用いることを特徴とするソフトフェラ
イトの製造方法。 - 【請求項２】 セラミックス製の敷板として Ａｌ２
Ｏ３又は Ａｌ２Ｏ３−ＳｉＯ２系の敷板を用いること
を特徴とする請求項１記載のソフトフェライトの製造方
法。
Priority Applications (1)
| Application Number | Priority Date | Filing Date | Title |
|---|---|---|---|
| JP3070783A JPH04306809A (ja) | 1991-04-03 | 1991-04-03 | ソフトフェライトの製造方法 |
Applications Claiming Priority (1)
| Application Number | Priority Date | Filing Date | Title |
|---|---|---|---|
| JP3070783A JPH04306809A (ja) | 1991-04-03 | 1991-04-03 | ソフトフェライトの製造方法 |
Publications (1)
| Publication Number | Publication Date |
|---|---|
| JPH04306809A true JPH04306809A (ja) | 1992-10-29 |
Family
ID=13441469
Family Applications (1)
| Application Number | Title | Priority Date | Filing Date |
|---|---|---|---|
| JP3070783A Pending JPH04306809A (ja) | 1991-04-03 | 1991-04-03 | ソフトフェライトの製造方法 |
Country Status (1)
| Country | Link |
|---|---|
| JP (1) | JPH04306809A (ja) |
Cited By (2)
| Publication number | Priority date | Publication date | Assignee | Title |
|---|---|---|---|---|
| JP2021093465A (ja) * | 2019-12-11 | 2021-06-17 | Tdk株式会社 | 磁性シート、および、磁性シートを備えるコイルモジュール、並びに非接触給電装置。 |
| JP2021093464A (ja) * | 2019-12-11 | 2021-06-17 | Tdk株式会社 | 磁性シート、および、磁性シートを備えるコイルモジュール、並びに非接触給電装置。 |
-
1991
- 1991-04-03 JP JP3070783A patent/JPH04306809A/ja active Pending
Cited By (5)
| Publication number | Priority date | Publication date | Assignee | Title |
|---|---|---|---|---|
| JP2021093465A (ja) * | 2019-12-11 | 2021-06-17 | Tdk株式会社 | 磁性シート、および、磁性シートを備えるコイルモジュール、並びに非接触給電装置。 |
| JP2021093464A (ja) * | 2019-12-11 | 2021-06-17 | Tdk株式会社 | 磁性シート、および、磁性シートを備えるコイルモジュール、並びに非接触給電装置。 |
| US11749432B2 (en) | 2019-12-11 | 2023-09-05 | Tdk Corporation | Magnetic sheet, coil module having magnetic sheet, and non-contact power supply device |
| JP2024028461A (ja) * | 2019-12-11 | 2024-03-04 | Tdk株式会社 | 磁性シート、および、磁性シートを備えるコイルモジュール、並びに非接触給電装置 |
| US12040112B2 (en) | 2019-12-11 | 2024-07-16 | Tdk Corporation | Magnetic sheet, coil module having magnetic sheet, and non-contact power supply device |
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