JPH0430940B2 - - Google Patents
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- JPH0430940B2 JPH0430940B2 JP18117584A JP18117584A JPH0430940B2 JP H0430940 B2 JPH0430940 B2 JP H0430940B2 JP 18117584 A JP18117584 A JP 18117584A JP 18117584 A JP18117584 A JP 18117584A JP H0430940 B2 JPH0430940 B2 JP H0430940B2
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Description
本発明はオレフインのスルホン化反応生成物を
塩基性溶液で中和、加水分解してオレフインスル
ホン酸塩を製造する方法に関し、特に、α−オレ
フインのスルホン化反応生成物を連続的に中和加
水分解してαオレフイン−スルホン酸を製造する
場合のα−オレフインのスルホン化反応生成物お
よび塩基性溶液のスタートアツプ時におけるフイ
ードの方法に関する。 一般に化学製品の製造においては、その製造過
程中に必然的に水を要求される場合が多いが、こ
の場合においてもこの化学製品を更に加工する際
における作業行程の操作性、経済性を考慮する
と、水分はなるべく少ない方が望ましい。この点
α−オレフインスルホン酸塩（AOS塩）におい
ても同様で、α−オレフインのスルホン化反応物
は無水系で製造しうるが、これを利用しやすい水
溶性の界面活性剤とするためには中和および加水
分解を行なう必要があり、この際必然的反応系に
水が導入される。水分を多く導入すれば中和、加
水分解の操作は容易であるが、水分を極力少量、
たとえば25〜30重量％以下にする場合には、高濃
度の塩基性溶液をアルカリ剤として用いる必要が
あり、特にこれを連続的に行なう場合にはスター
トアツプ時に、その強力な塩析作用のため、生成
した中和物が凝集固化し反応装置における配管内
壁等に付着して操作困難になるという問題があつ
た。 こうような中和スタート時における強力な塩析
作用を回避して、高濃度α−オレフインスルホン
酸中和物を得る方法としては、特開昭58−167558
号にスルホン化反応生成物の部分中和を経由する
方法が開示されている。しかしながらこの方法は
中和初期のスラリーがやや酸性になる可能性を有
することから装置の腐食を誘発することが懸念さ
れるという点で完全に満足できるプロセスとは言
い難い。 一方中和時にPEG及び芳香族カルボン酸を添
加する特開昭58−157758号に開示された方法もあ
るが、生成するオレフインスルホン酸中和物に粘
度低下剤という不純物が存在することになるの
で、製品の用途によつては好ましくはない。本発
明はこの問題を解決するためになされたもので炭
素数10〜20のオレフインのスルホン化反応生成物
と塩基性溶液とを混合帯域に連続的に供給して該
スルホン化反応生成物を中和すると共に、この中
和生成物の一部を前記混合帯域に循環してオレフ
インスルホン酸中和物を製造するに際し、前記ス
ルホン化反応生成物と塩基性溶液との供給開始時
にあつては生成中和物中の界面活性剤濃度が40〜
60重量％、残存する未反応塩基量が前記界面活性
剤量の２〜10重量％となるように、該スルホン化
反応生成物及び該塩基性溶液を供給、中和せしめ
この中和物が前記混合帯域に循環した後に、生成
中和物中の界面活性剤濃度が65重量％以上となる
ように前記スルホン化反応生成物及び前記塩基性
物質を供給、中和することを特徴とする濃度65重
量％以上の連続式高濃度オレフインスルホン酸中
和物の製造方法を要旨としこれにより所期する効
果を得ることに成功したものである。 炭素数10〜20のオレフインのスルホン化反応生
成物は、チグラー法、ワツクスクラツキング法な
どにより製造されたC10〜20のオレフインを常法通
り、三酸化イオウなどのスルホン化剤でスルホン
化することにより得られる。このスルホン化反応
生成物には、オレフインスルホン酸（R′CH＝
CHSO3Ｈ，R″CH＝CHCH2SO3Ｈ，……）とア
ルキルサルトン（
塩基性溶液で中和、加水分解してオレフインスル
ホン酸塩を製造する方法に関し、特に、α−オレ
フインのスルホン化反応生成物を連続的に中和加
水分解してαオレフイン−スルホン酸を製造する
場合のα−オレフインのスルホン化反応生成物お
よび塩基性溶液のスタートアツプ時におけるフイ
ードの方法に関する。 一般に化学製品の製造においては、その製造過
程中に必然的に水を要求される場合が多いが、こ
の場合においてもこの化学製品を更に加工する際
における作業行程の操作性、経済性を考慮する
と、水分はなるべく少ない方が望ましい。この点
α−オレフインスルホン酸塩（AOS塩）におい
ても同様で、α−オレフインのスルホン化反応物
は無水系で製造しうるが、これを利用しやすい水
溶性の界面活性剤とするためには中和および加水
分解を行なう必要があり、この際必然的反応系に
水が導入される。水分を多く導入すれば中和、加
水分解の操作は容易であるが、水分を極力少量、
たとえば25〜30重量％以下にする場合には、高濃
度の塩基性溶液をアルカリ剤として用いる必要が
あり、特にこれを連続的に行なう場合にはスター
トアツプ時に、その強力な塩析作用のため、生成
した中和物が凝集固化し反応装置における配管内
壁等に付着して操作困難になるという問題があつ
た。 こうような中和スタート時における強力な塩析
作用を回避して、高濃度α−オレフインスルホン
酸中和物を得る方法としては、特開昭58−167558
号にスルホン化反応生成物の部分中和を経由する
方法が開示されている。しかしながらこの方法は
中和初期のスラリーがやや酸性になる可能性を有
することから装置の腐食を誘発することが懸念さ
れるという点で完全に満足できるプロセスとは言
い難い。 一方中和時にPEG及び芳香族カルボン酸を添
加する特開昭58−157758号に開示された方法もあ
るが、生成するオレフインスルホン酸中和物に粘
度低下剤という不純物が存在することになるの
で、製品の用途によつては好ましくはない。本発
明はこの問題を解決するためになされたもので炭
素数10〜20のオレフインのスルホン化反応生成物
と塩基性溶液とを混合帯域に連続的に供給して該
スルホン化反応生成物を中和すると共に、この中
和生成物の一部を前記混合帯域に循環してオレフ
インスルホン酸中和物を製造するに際し、前記ス
ルホン化反応生成物と塩基性溶液との供給開始時
にあつては生成中和物中の界面活性剤濃度が40〜
60重量％、残存する未反応塩基量が前記界面活性
剤量の２〜10重量％となるように、該スルホン化
反応生成物及び該塩基性溶液を供給、中和せしめ
この中和物が前記混合帯域に循環した後に、生成
中和物中の界面活性剤濃度が65重量％以上となる
ように前記スルホン化反応生成物及び前記塩基性
物質を供給、中和することを特徴とする濃度65重
量％以上の連続式高濃度オレフインスルホン酸中
和物の製造方法を要旨としこれにより所期する効
果を得ることに成功したものである。 炭素数10〜20のオレフインのスルホン化反応生
成物は、チグラー法、ワツクスクラツキング法な
どにより製造されたC10〜20のオレフインを常法通
り、三酸化イオウなどのスルホン化剤でスルホン
化することにより得られる。このスルホン化反応
生成物には、オレフインスルホン酸（R′CH＝
CHSO3Ｈ，R″CH＝CHCH2SO3Ｈ，……）とア
ルキルサルトン（
【式】
【式】……）とが含まれ
る。
塩基性溶液としてはNaOH，KOH，Mg（OH）
2，Ca（OH）2の水溶液または水分散液、あるいは
低級アルコール液もしくは分散液などが使用可能
であるが、最も一般的にはNaOH，KOH水溶液
である。また、アルカノールアミン、アンモニ
ア、液体アンモニアなども使用可能である。 塩基性溶液の濃度と使用量は、前記した条件す
なわち中和の開始から生成中和物が連続中和ルー
プを循環するまでは、生成する中和物中の界面活
性剤（以下AIと略）濃度が40〜60重量％、残存
未反応塩基性物質（以下FAと略）がAIに対し２
〜10重量％となるように、また生成中和物が循環
した後はAI65重量％以上となるように、スルホ
ン化反応生成物及び塩基性物質の種類に応じて適
宜決定しなければならないのは勿論である。 なおAIが65重量％以上となつた時の中和物ス
ラリー中にはフリーの塩基性物質はできる限り残
らないことが望ましく、通常AIに対し１重量％
以下となるように、スルホン化反応生成物、塩基
性溶液、必要によつては更に水の供給量を調整す
ることが好ましい。なぜならAI65重量％以上に
おいては、過剰の塩基性物質の存在は前述した塩
析作用によるAIの凝集固化の可能性の他に粘度
を増大させる傾向もある為である。 一方AI40〜60重量％の中和物においては、請
求範囲記載のFA濃度範囲以外では粘度が上昇し、
流動性の低下、操作性の低下、しいては品質の劣
化をもたらすので好ましくない。中和温度、滞留
時間、装置等他の操作条件については主に特願昭
58−247998号に準ずることが望ましい。しかし中
和開始時の各原料の供給条件から、生成中和物が
中和ループ内を循環した後の正常運転転換するま
での各原料供給条件への変更手段は特に制限され
るものではない。 以上に述べたようにAI40〜60重量％、FA2〜
10重量％で中和を開始することによつて塩基性溶
液による強力な塩析作用を回避できると共にゲル
化も防止し得る。しかもAI65重量％以上の高濃
度オレフインスルホン酸塩スラリーとなるよう
に、オレフインのスルホン化反応生成物、塩基性
溶液の濃度、フイード量の変更を行なつた後の
AI，FAが刻々変化する非定常状態においても著
しいゲル化あるいは増粘を回避できる。 中和系内がAI65重量％以上のスラリーで完全
に置換した後は中和反応帯域には、サルトンの加
水分解がかなり進んだ、あるいは中和がかなり進
んだスラリーが存在するので、オレフインのスル
ホン化反応生成物と中和当量に相当する高濃度塩
基性溶液とをフイードしても塩析作用も回避でき
中和物の固化も起らない。そしてこのようにして
得られるオレフインのスルホン酸中和物は、次に
約150℃以上の高温に加熱されスルホン酸中のサ
ルトンはほぼ完全に加水分解、消滅しオレフイン
スルホン酸塩となるのである。 第１図は本発明の実施例で用いた原料及び生成
物のフロー図である。まず、始動に当つてフイー
ドポンプ１及びフイードポンプ２からオレフイン
のスルホン化反応生成物及び塩基性物質が混合装
置（混合帯域）３にAI40〜60重量％、FA2〜10
重量％対AIとなる供給速度で連続的に加えられ
る。この混合物は移送ポンプ４でリサイクル系７
に移送され、α−オレフインのスルホン化反応生
成物は混合装置３及びリサイクル系内で中和、さ
らにはサルトンの分解が行われる。この中和物が
リサイクル系７から混合装置３内に再循環された
後は、フイードポンプ２からの塩基性溶液の混合
装置３への供給量あるいはその濃度をAI65重量
％以上AIに対しFAが１重量％以下となるよう調
整変更して中和反応を起こさしめ、一部はリサイ
クル系７に循環すると共に、残部を加水分解器５
を経て、スラリー抜出口６より取り出す。なお、
１１，１２はそれぞれ中和系及び加水分解系を表
わす。 本発明によれば、α−オレフインのスルホン化
反応生成物の中和に際し、酸性加水分解及び高濃
度塩基性溶液による塩析作用を回避しながら中和
を安全にスタートでき定常に移行する過程におい
ても著しいゲル化、増粘はみられない。しかも粘
度低下剤も必要としない。したがつて、得られる
高濃度のAOS塩は粘度低下剤という不純物が存
在しないため用途が広く、また、製造コストも低
減でき、しかも中和物が酸性になる領域がない
為、腐食の心配もない。 実施例 １ C14：15重量％、C16：50重量％、C18：35重量
％のα−オレフイン（平均分子量229）を薄膜式
スルホン化反応装置を用いて、対オレフインSO3
モル比1.05の条件下に希釈SO3でスルホン化し、
α−オレフインのスルホン化反応生成物（以下
AOSと略）を得た。尚この反応でのα−オレフ
インの転化率は96重量％であつた。 次に第１図に示した連続中和加水分解装置にお
いて１のAOSフイードポンプのフイード速度を
55.0Kg／hrとなるように調整し、一方２のアルカ
リ剤フイードポンプには24.2重量％のNaOH水溶
液を接続し、そのフイード速度が47.8Kg／hrとな
るようにポンプのストロークを調節し中和開始の
準備を終了した。 中和をスタートするに当つて、まず１，２の両
フイードポンプのスイツチを同時に入れAOS，
NaOHのフイードを開始した。まもなくして混
合装置３及び移送ポンプ４（ポンプ能力700／
hr）も可動状態にした。このまま中和系（容量20
）を中和物スラリーが満たすまで、AOS，24.2
重量％NaOH水溶液をフイードし続けた。中和
系からスラリーの一部をサンプリングし性状及び
粘度を測定したところ下記の値を得た。 AI 55重量％ FA ６重量％対AI（ただしNaOHとして） 粘度 60ポイズ（80℃において測定） 〔粘度計はブルツクフイード型粘度計
（vismetronVSH型、精機工業研究所）を用いた。
以後同じ〕 次に２のアルカリ剤フイードポンプのみを31.7
重量％NaOH水溶液に切り換えAOS側フイード
を変えることなく、同時に数秒間を要してこのフ
イード速度が25.8Kg／hrになるようにストローク
を変更しそのまま両液のフイードを続けた。加水
分解系１２（容量40）のジヤケツトに10Kg／cm2
（Ｇ）スチームのフイードを開始し一方、この間、
中和系内の圧力が５Kg／cm2（Ｇ）以上にならない
ようにスラリー抜出口６から一部スラリーを抜き
出し中和系内圧力を調整した。それと共に抜き出
したスラリーから適宜サンプリングを行ない、
AI，FA，粘度変化を観察し続けた。 結果を下記に示す。
2，Ca（OH）2の水溶液または水分散液、あるいは
低級アルコール液もしくは分散液などが使用可能
であるが、最も一般的にはNaOH，KOH水溶液
である。また、アルカノールアミン、アンモニ
ア、液体アンモニアなども使用可能である。 塩基性溶液の濃度と使用量は、前記した条件す
なわち中和の開始から生成中和物が連続中和ルー
プを循環するまでは、生成する中和物中の界面活
性剤（以下AIと略）濃度が40〜60重量％、残存
未反応塩基性物質（以下FAと略）がAIに対し２
〜10重量％となるように、また生成中和物が循環
した後はAI65重量％以上となるように、スルホ
ン化反応生成物及び塩基性物質の種類に応じて適
宜決定しなければならないのは勿論である。 なおAIが65重量％以上となつた時の中和物ス
ラリー中にはフリーの塩基性物質はできる限り残
らないことが望ましく、通常AIに対し１重量％
以下となるように、スルホン化反応生成物、塩基
性溶液、必要によつては更に水の供給量を調整す
ることが好ましい。なぜならAI65重量％以上に
おいては、過剰の塩基性物質の存在は前述した塩
析作用によるAIの凝集固化の可能性の他に粘度
を増大させる傾向もある為である。 一方AI40〜60重量％の中和物においては、請
求範囲記載のFA濃度範囲以外では粘度が上昇し、
流動性の低下、操作性の低下、しいては品質の劣
化をもたらすので好ましくない。中和温度、滞留
時間、装置等他の操作条件については主に特願昭
58−247998号に準ずることが望ましい。しかし中
和開始時の各原料の供給条件から、生成中和物が
中和ループ内を循環した後の正常運転転換するま
での各原料供給条件への変更手段は特に制限され
るものではない。 以上に述べたようにAI40〜60重量％、FA2〜
10重量％で中和を開始することによつて塩基性溶
液による強力な塩析作用を回避できると共にゲル
化も防止し得る。しかもAI65重量％以上の高濃
度オレフインスルホン酸塩スラリーとなるよう
に、オレフインのスルホン化反応生成物、塩基性
溶液の濃度、フイード量の変更を行なつた後の
AI，FAが刻々変化する非定常状態においても著
しいゲル化あるいは増粘を回避できる。 中和系内がAI65重量％以上のスラリーで完全
に置換した後は中和反応帯域には、サルトンの加
水分解がかなり進んだ、あるいは中和がかなり進
んだスラリーが存在するので、オレフインのスル
ホン化反応生成物と中和当量に相当する高濃度塩
基性溶液とをフイードしても塩析作用も回避でき
中和物の固化も起らない。そしてこのようにして
得られるオレフインのスルホン酸中和物は、次に
約150℃以上の高温に加熱されスルホン酸中のサ
ルトンはほぼ完全に加水分解、消滅しオレフイン
スルホン酸塩となるのである。 第１図は本発明の実施例で用いた原料及び生成
物のフロー図である。まず、始動に当つてフイー
ドポンプ１及びフイードポンプ２からオレフイン
のスルホン化反応生成物及び塩基性物質が混合装
置（混合帯域）３にAI40〜60重量％、FA2〜10
重量％対AIとなる供給速度で連続的に加えられ
る。この混合物は移送ポンプ４でリサイクル系７
に移送され、α−オレフインのスルホン化反応生
成物は混合装置３及びリサイクル系内で中和、さ
らにはサルトンの分解が行われる。この中和物が
リサイクル系７から混合装置３内に再循環された
後は、フイードポンプ２からの塩基性溶液の混合
装置３への供給量あるいはその濃度をAI65重量
％以上AIに対しFAが１重量％以下となるよう調
整変更して中和反応を起こさしめ、一部はリサイ
クル系７に循環すると共に、残部を加水分解器５
を経て、スラリー抜出口６より取り出す。なお、
１１，１２はそれぞれ中和系及び加水分解系を表
わす。 本発明によれば、α−オレフインのスルホン化
反応生成物の中和に際し、酸性加水分解及び高濃
度塩基性溶液による塩析作用を回避しながら中和
を安全にスタートでき定常に移行する過程におい
ても著しいゲル化、増粘はみられない。しかも粘
度低下剤も必要としない。したがつて、得られる
高濃度のAOS塩は粘度低下剤という不純物が存
在しないため用途が広く、また、製造コストも低
減でき、しかも中和物が酸性になる領域がない
為、腐食の心配もない。 実施例 １ C14：15重量％、C16：50重量％、C18：35重量
％のα−オレフイン（平均分子量229）を薄膜式
スルホン化反応装置を用いて、対オレフインSO3
モル比1.05の条件下に希釈SO3でスルホン化し、
α−オレフインのスルホン化反応生成物（以下
AOSと略）を得た。尚この反応でのα−オレフ
インの転化率は96重量％であつた。 次に第１図に示した連続中和加水分解装置にお
いて１のAOSフイードポンプのフイード速度を
55.0Kg／hrとなるように調整し、一方２のアルカ
リ剤フイードポンプには24.2重量％のNaOH水溶
液を接続し、そのフイード速度が47.8Kg／hrとな
るようにポンプのストロークを調節し中和開始の
準備を終了した。 中和をスタートするに当つて、まず１，２の両
フイードポンプのスイツチを同時に入れAOS，
NaOHのフイードを開始した。まもなくして混
合装置３及び移送ポンプ４（ポンプ能力700／
hr）も可動状態にした。このまま中和系（容量20
）を中和物スラリーが満たすまで、AOS，24.2
重量％NaOH水溶液をフイードし続けた。中和
系からスラリーの一部をサンプリングし性状及び
粘度を測定したところ下記の値を得た。 AI 55重量％ FA ６重量％対AI（ただしNaOHとして） 粘度 60ポイズ（80℃において測定） 〔粘度計はブルツクフイード型粘度計
（vismetronVSH型、精機工業研究所）を用いた。
以後同じ〕 次に２のアルカリ剤フイードポンプのみを31.7
重量％NaOH水溶液に切り換えAOS側フイード
を変えることなく、同時に数秒間を要してこのフ
イード速度が25.8Kg／hrになるようにストローク
を変更しそのまま両液のフイードを続けた。加水
分解系１２（容量40）のジヤケツトに10Kg／cm2
（Ｇ）スチームのフイードを開始し一方、この間、
中和系内の圧力が５Kg／cm2（Ｇ）以上にならない
ようにスラリー抜出口６から一部スラリーを抜き
出し中和系内圧力を調整した。それと共に抜き出
したスラリーから適宜サンプリングを行ない、
AI，FA，粘度変化を観察し続けた。 結果を下記に示す。
【表】
30分間経過後はほぼ一定の性状を示した。この
ままの状態で約２時間操作を続けたが、トラブル
はみられず安定していた。 このようにして得られたα−オレフインスルホ
ン酸ナトリウムスラリーの10重量％水溶液の色調
をKLETT MEG社のKLETT−SUMMERSON
Photoelectric Colorimeterのmodel 900−３で
測定したところ115と色調も良く、また臭気も満
足のいくものであつた。 実験終了後、混合装置、中和系配管等を分解し
それら内部の腐食状況を観察したがその形跡、徴
候とも全く認められなかつた。 比較例 １ 実施例１と同じ装置、同じAOSを用い、実施
例１と同様の操作を行なつて第１表に示す種々の
実験を行なつた。結果を同じく第１表に示す。
ままの状態で約２時間操作を続けたが、トラブル
はみられず安定していた。 このようにして得られたα−オレフインスルホ
ン酸ナトリウムスラリーの10重量％水溶液の色調
をKLETT MEG社のKLETT−SUMMERSON
Photoelectric Colorimeterのmodel 900−３で
測定したところ115と色調も良く、また臭気も満
足のいくものであつた。 実験終了後、混合装置、中和系配管等を分解し
それら内部の腐食状況を観察したがその形跡、徴
候とも全く認められなかつた。 比較例 １ 実施例１と同じ装置、同じAOSを用い、実施
例１と同様の操作を行なつて第１表に示す種々の
実験を行なつた。結果を同じく第１表に示す。
【表】
比較例 ２
C12：２重量％、C14：98重量％のα−オレフイ
ン（平均分子量＝196）を実施例１と同様の方法
でスルホン化しAOSを得た。 次に第１図に示した連続中和、加水分解装置に
おいて１のAOSフイードポンプのAOSフイード
速度を55.0Kg／hrとなるように調整し、一方２の
アルカリ剤フイードポンプには48重量％の
NaOH水溶液を接続し、そのフイード速度が17.4
Kg／hrとなるようにポンプのストロークを調節し
中和の準備を終了した。 中和をスタートるするに当つて、まず１，２の
両フイードポンプのスイツチを同時に入れたとこ
ろ、その数秒後には両ポンプのフイード圧力が上
昇し、AOS及び48重量％NaOH水溶液のフイー
ドともできなくなつた。そこでポンプのスイツチ
を切り中和装置を分解して調べたところ、混合装
置３の中に固い塊状の中和反応生成物が詰まつて
いた。この現状物は混合装置内壁に固着してお
り、スチームで加熱しても容易に取り除くことは
困難であつた。 このように生成スラリー中の水分が25〜30重量
％以下の中和物を直接製造する場合、高濃度の塩
基性溶液によつて強力な塩析作用を受ける。 実施例 ２ 比較例２と同じAOS、同じ装置を用い、また
アルカリ剤としてKOHを使用して、実施例１と
同様の操作により、第２表に示す種々の実験を行
なつた。 結果を同じく第２表に示す。
ン（平均分子量＝196）を実施例１と同様の方法
でスルホン化しAOSを得た。 次に第１図に示した連続中和、加水分解装置に
おいて１のAOSフイードポンプのAOSフイード
速度を55.0Kg／hrとなるように調整し、一方２の
アルカリ剤フイードポンプには48重量％の
NaOH水溶液を接続し、そのフイード速度が17.4
Kg／hrとなるようにポンプのストロークを調節し
中和の準備を終了した。 中和をスタートるするに当つて、まず１，２の
両フイードポンプのスイツチを同時に入れたとこ
ろ、その数秒後には両ポンプのフイード圧力が上
昇し、AOS及び48重量％NaOH水溶液のフイー
ドともできなくなつた。そこでポンプのスイツチ
を切り中和装置を分解して調べたところ、混合装
置３の中に固い塊状の中和反応生成物が詰まつて
いた。この現状物は混合装置内壁に固着してお
り、スチームで加熱しても容易に取り除くことは
困難であつた。 このように生成スラリー中の水分が25〜30重量
％以下の中和物を直接製造する場合、高濃度の塩
基性溶液によつて強力な塩析作用を受ける。 実施例 ２ 比較例２と同じAOS、同じ装置を用い、また
アルカリ剤としてKOHを使用して、実施例１と
同様の操作により、第２表に示す種々の実験を行
なつた。 結果を同じく第２表に示す。
【表】
KOH水溶液の濃度及びフイード量の切り換え
時の非定常状態においても極端な粘度上昇やゲル
化もみられず安定にAI75重量％スラリーの製造
に移行できた。 このように本発明に従うことによつてAI75重
量％の高濃度α−オレフインスルホン酸カリウム
水性スラリーが得られる。 実施例 ３ １−ドデセン（分子量＝168）から誘導したス
ルホン化反応生成物を実施例１と同様に第３表の
条件下中和実験を行なつた。結果を同じく第３表
に示す。
時の非定常状態においても極端な粘度上昇やゲル
化もみられず安定にAI75重量％スラリーの製造
に移行できた。 このように本発明に従うことによつてAI75重
量％の高濃度α−オレフインスルホン酸カリウム
水性スラリーが得られる。 実施例 ３ １−ドデセン（分子量＝168）から誘導したス
ルホン化反応生成物を実施例１と同様に第３表の
条件下中和実験を行なつた。結果を同じく第３表
に示す。
【表】
第１図は本発明の実施例で用いた原料及び生成
物のフロー図である。 １，２……フイードポンプ、３……混合装置、
４……移送ポンプ、５……加水分解器、７……リ
サイクル系、１１……中和系、１２……加水分解
系。
物のフロー図である。 １，２……フイードポンプ、３……混合装置、
４……移送ポンプ、５……加水分解器、７……リ
サイクル系、１１……中和系、１２……加水分解
系。
Claims (1)
- １ 炭素数10〜20のオレフインのスルホン化反応
生成物と塩基性溶液とを混合帯域に連続的に供給
して該スルホン化反応生成物を中和すると共に、
この中和生成物の一部を前記混合帯域に循環して
オレフインスルホン酸中和物を製造するに際し、
前記スルホン化反応生成物と塩基性溶液との供給
開始時にあつては生成中和物中の界面活性剤濃度
が40〜60重量％、残存する未反応塩基量が前記界
面活性剤量の２〜10重量％となるように、該スル
ホン化反応生成物及び該塩基性溶液を供給中和せ
しめこの中和物が前記混合帯域に循環した後に、
生成中和物中の界面活性剤濃度が65重量％以上と
なるように前記スルホン化反応生成物及び前記塩
基性物質を供給、中和することを特徴とする濃度
65重量％以上の連続式高濃度オレフインスルホン
酸中和物の製造方法。
Priority Applications (1)
| Application Number | Priority Date | Filing Date | Title |
|---|---|---|---|
| JP18117584A JPS6160644A (ja) | 1984-08-30 | 1984-08-30 | 連続式高濃度オレフインスルホン酸中和物の製造方法 |
Applications Claiming Priority (1)
| Application Number | Priority Date | Filing Date | Title |
|---|---|---|---|
| JP18117584A JPS6160644A (ja) | 1984-08-30 | 1984-08-30 | 連続式高濃度オレフインスルホン酸中和物の製造方法 |
Publications (2)
| Publication Number | Publication Date |
|---|---|
| JPS6160644A JPS6160644A (ja) | 1986-03-28 |
| JPH0430940B2 true JPH0430940B2 (ja) | 1992-05-25 |
Family
ID=16096193
Family Applications (1)
| Application Number | Title | Priority Date | Filing Date |
|---|---|---|---|
| JP18117584A Granted JPS6160644A (ja) | 1984-08-30 | 1984-08-30 | 連続式高濃度オレフインスルホン酸中和物の製造方法 |
Country Status (1)
| Country | Link |
|---|---|
| JP (1) | JPS6160644A (ja) |
Families Citing this family (1)
| Publication number | Priority date | Publication date | Assignee | Title |
|---|---|---|---|---|
| JP2589365B2 (ja) * | 1989-02-21 | 1997-03-12 | 花王株式会社 | アルキル硫酸エステル塩の製造方法 |
-
1984
- 1984-08-30 JP JP18117584A patent/JPS6160644A/ja active Granted
Also Published As
| Publication number | Publication date |
|---|---|
| JPS6160644A (ja) | 1986-03-28 |
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Legal Events
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|---|---|---|---|
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