JPH0377182B2

JPH0377182B2 -

Info

Publication number: JPH0377182B2
Application number: JP24799883A
Authority: JP
Inventors: Akira Hayashi; Hideo Ando; Kyozo Kitano
Original assignee: Lion Corp
Current assignee: Lion Corp
Priority date: 1983-12-28
Filing date: 1983-12-28
Publication date: 1991-12-09
Also published as: JPS60142951A

Description

【発明の詳細な説明】本発明はオレフインスルホン酸塩水性スラリー
の製造方法に関し、特に、高濃度スラリーの製造
が可能な方法に関する。オレフインスルホン酸塩は、洗剤、シヤンプ
ー、化粧品などに用いられる界面活性剤として有
用であり、生分解性や耐硬水性に優れたものであ
る。オレフインスルホン酸塩は、原料オレフインを
スルホン化してアルケンスルホン酸とサルトンと
の混合物を得、これに水とアルカリ剤を加えて中
和、加水分解して得られるアルケンスルホン酸塩
とヒドロキシアルカンスルホン酸塩との混合物で
あり、水性スラリーの形で得られる。このよう
に、オレフインのスルホン化物は水不溶性のサル
トンを含むため、サルトンを加水分解して界面活
性能を有するヒドロキシアルコンスルホン酸塩と
アルケンスルホン酸塩とに変える工程が必要であ
り、従来は比較的低温で中和処理して水性スラリ
ーとしたのち、高温で加水分解処理をしていた。しかしながら、水性スラリー中のオレフインス
ルホン酸塩の濃度を上げると、中和開始後の水性
スラリーの粘度が高くなつて、中和自体が困難に
なり、また、加水分解工程への搬送が困難になつ
たり、加水分解操作が難しくなるという問題があ
り、オレフインスルホン酸塩水性スラリーの高濃
度化には限界があつた。一方、スラリーの高濃度化ができれば貯蔵や輸
送のコストが低減され、また、衣料用ヘビーデユ
ーテイ洗剤を製造する際のように水分を蒸発させ
るときは省エネルギー化が図られることから、一
層の高濃度化が要望されている。高濃度オレフインスルホン酸塩スラリーの製造
方法としては、特開昭52−78828号公報に過剰の
アルカリ剤とアルキレンオキサイド誘導体を添加
し濃度50％程度のスラリーとすることが示されて
いる。しかし、この方法では添加剤が必要であ
り、また、濃度が60％程度以上になると過剰のア
ルカリ剤は却つて増粘作用を示す。また、特開昭58−157758号公報には、ポリエチ
レングリコールまたはポリオキシエチレンアルキ
ルエーテルと芳香族カルボン酸とを添加して中
和、加水分解し、濃度60％以上の高濃度オレフイ
ンスルホン酸塩水性スラリーを製造する方法が報
告されている。しかしながら、添加剤が必要であ
ることからコストアツプとなるばかりか、用途に
よつては不純物となることから、用途を制約され
るという欠点があつた。本発明者らは、以上の観点から添加剤を用いな
くても中和後の粘度の上昇を抑制することがで
き、高濃度のオレフインスルホン酸塩水性スラリ
ーが得られる方法について鋭意検討した結果、中
和−加水分解工程を巧みに制御することにより、
このことが可能になることを見い出し、この知見
に基づいて本発明を完成するに至つた。すなわち、本発明のオレフインスルホン酸塩水
性スラリーの製造方法は、オレフインのスルホン
化物を中和、加水分解してオレフインスルホン酸
塩水性スラリーを製造するに際し、サルトン量が
対オレフインスルホン酸塩当り0.5〜４重量％と
なるように、アルカリ剤を用いてオレフインのス
ルホン化物を100〜140℃で中和、加水分解し、つ
いで150〜200℃で加水分解することを特徴とす
る。以下、本発明をさらに詳細に説明する。オレフインのスルホン化物は、原料オレフイン
を常法によりスルホン化することにより得られ、
薄膜式スルホン化法が好適である。スルホン化剤
としては、無水SO₃またはSO₂ガスをV₂O₅触媒で
転化したSO₃ガスを窒素または乾燥空気で１〜
15vol％に希釈したものが、SO₃モル比1.0〜1.1で
用いられ、通常95％以上の収率でスルホン化物が
得られる。また、原料オレフインとしては、炭素
数10〜20の直鎖または分枝鎖のオレフインが用い
られ、α−オレフイン、インナーナルオレフイン
のいずれもが使用できる。このようにして得られたスルホン化物はアルケ
ンスルホン酸とサルトンとを含み、通常サルトン
が40〜65％程度含まれている。このスルホン化物
はまず100〜140℃で、中和−加水分解処理が施さ
れる。中和−加水分解処理は、スルホン化物に対
して水およびアルカリ剤を混合することにより行
なわれ、通常はアルカリ剤水溶液として混合され
る。この混合は両者を短い時間の間に速やかに混
合するのが好ましく、この点から周速10ｍ／sec
以上のインラインミキサーを用いることにより配
管混合するのが好ましい。高濃度スラリーを得る
ためにはアルカリ剤水溶液の水分含量が多くない
方が好ましく、通常20〜50wt％のアルカリ剤水
溶液が用いられることから、両者の混合が不均一
であると局部的に高アルカリにさらされることに
なり、その強い塩析作用のため中和物が凝集固化
することにしたり、局部的に残存するスルホン酸
により着色するので好ましくない。この観点から
は、インラインミキサーなどの混合器で混合され
たスルホン化物とアルカリ剤とを、循環ループに
より再び混合器内に循環させ、混合器に新たに供
給されるスルホン化物およびアルカリ剤の緩衝剤
ないし希釈剤として働かせるのがよい。この循環
量は、スルホン化物およびアルカリ剤の供給量の
３倍以上、好ましくは５倍以上が適当である。中
和−加水分解処理の施されたスラリーは上記ルー
プから取り出され、次段の高温加水分解工程に送
られる。中和−加水分解工程では、アルケンスルホン酸
が塩を形成するとともに、サルトンが加水分解し
て開環後中和されてヒドロキシアルカンスルホン
酸塩とアルケンスルホン酸塩とになる。本発明で
は、中和−加水分解を100〜140℃、好ましくは
110〜130℃でサルトン量が対オレフインスルホン
酸塩当り0.5〜４重量％となるように行なう。温
度が100℃未満では上記のサルトン量を実現する
のに著しく長時間を要し、また、140℃を越える
と得られる中和物が着色、着臭するので好ましく
ない。また、サルトン量が上記範囲を越えると中
和物の粘度が著しく上昇し、一方、0.5wt％未満
にするには厳しい条件が必要になり、中和物の着
色などを招く。中和−加水分解処理時間は５〜60
分が適当であり、好ましくは10〜50分である。アルカリ剤は、中和−加水分解処理後、対オレ
フインスルホン酸塩当り0.1〜3wt％残存するよう
に添加するのが好ましい。残存アルカリ量が多過
ぎると、スラリー粘度が上昇するので好ましくな
い。アルカリ剤としては水酸化ナトリウム、水酸
化カリウムなどのアルカリ金属の水酸化物、酸化
物などが用いられる。水は必要に応じて添加しても良く、オレフイン
スルホン酸塩を55〜80wt％含有する水性スラリ
ーが得られるように適宜時調整する。以上のようにして得られる中和−加水分解スラ
リーは低粘度であつて取扱いが容易である。そこ
で、これを高温加水分解する際にも、部分的な加
熱によりこげや異臭を生じることもなく、搬送、
撹拌なども容易であり、特に配管系などを用いて
連続加水分解するのに好適である。高温加水分解は、150〜200℃、好ましくは160
〜180℃で行なわれ、20〜60分で終了する。装置
としては、通常の２重管式加水分解器などが使用
できる。この処理により残存サルトンが加水分解
され高濃度オレフインスルホン酸塩含有水性スラ
リーが得られる。本発明によれば、中和、加水分解条件を制御す
ることにより、中和後の粘度の増加を抑えてオレ
フインスルホン酸塩水性スラリーを製造すること
ができる。よつて生産性の高い連続装置でスラリ
ーの高濃度化が可能であり、オレフインスルホン
酸塩を55〜80wt％含む高濃度スラリーの製造に
好適である。また、添加剤を必要としないためコ
ストが増加することなく、得られるスラリーは不
要物を含まず汎用性の高いものである。実施例１ C₁₄〜₁₈のα−オレフイン（C₁₄：15％、C₁₆：
50％、C₁₈：35％、平均分子量：229）を、薄膜式
スルホン化装置を用いて、希釈SO₃により対オレ
フインSO₃モル比1.05の条件でスルホン化し、α
−オレフインのスルホン化反応生成物を得た（オ
レフインの反応率96wt％）。次に、混合器および循環ループを具えた中和−
加水分解装置を用い、この混合器に上記のスルホ
ン化反応生成物とアルカリ剤水溶液とを供給し、
５〜10倍量の混合物を再循環させながら、第１表
に示した中和−加水分解温度、平均滞留時間で中
和−加水分解して、所定のサルトン量およびアル
カリ剤残存量とした。この中和−加水分解物の粘
度を第１表に示した。ついで、この中和−加水分解物を高圧用定量ポ
ンプにより２重管式加水分解器に供給し、165℃
で20分間、高温加水分解してオレフインスルホン
酸塩スラリーを得た。このスラリーの性状を第１
表に示した。【表】

Claims

【特許請求の範囲】

１オレフインのスルホン化物を中和、加水分解
してオレフインスルホン酸塩水性スラリーを製造
するに際し、サルトン量が対オレフインスルホン
酸塩当り0.5〜４重量％となるように、アルカリ
剤を用いてオレフインのスルホン化物を100〜140
℃で中和、加水分解し、ついで、150〜200℃で加
水分解することを特徴とするオレフインスルホン
酸塩水性スラリーの製造方法。