JPH04310516A - 希土類元素酸化物の製造方法 - Google Patents
希土類元素酸化物の製造方法Info
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- JPH04310516A JPH04310516A JP3100541A JP10054191A JPH04310516A JP H04310516 A JPH04310516 A JP H04310516A JP 3100541 A JP3100541 A JP 3100541A JP 10054191 A JP10054191 A JP 10054191A JP H04310516 A JPH04310516 A JP H04310516A
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Abstract
(57)【要約】本公報は電子出願前の出願データであるた
め要約のデータは記録されません。
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Description
【０００１】
【産業上の利用分野】本発明は、セラミックスの焼結助
剤、赤色蛍光体、レーザー半導体原料等として有用な、
流動性に優れた超微粒子希土類元素酸化物の製造方法に
関するものである。
剤、赤色蛍光体、レーザー半導体原料等として有用な、
流動性に優れた超微粒子希土類元素酸化物の製造方法に
関するものである。
【０００２】
【従来の技術】従来、希土類元素酸化物の製造方法とし
ては、希土類元素無機塩の水溶液から希土類水酸化物あ
るいは蓚酸塩等を晶出させ、これを焼成して酸化物とす
る方法が一般的であるが、何れの方法によっても晶出粒
子、焼成後の酸化物粒子共に凝集塊となり、粉砕分級操
作により粒度分布を一定の範囲に揃えて分散性、流動性
を良くしなければ各種用途に使用できなかった。、
ては、希土類元素無機塩の水溶液から希土類水酸化物あ
るいは蓚酸塩等を晶出させ、これを焼成して酸化物とす
る方法が一般的であるが、何れの方法によっても晶出粒
子、焼成後の酸化物粒子共に凝集塊となり、粉砕分級操
作により粒度分布を一定の範囲に揃えて分散性、流動性
を良くしなければ各種用途に使用できなかった。、
【０
００３】
００３】
【発明が解決しようとする課題】このような問題点を解
決する方法として特公昭６３−５３３２ 号が提案され
ている。 これによれば、硝酸イットリウムイから水酸化イットリ
ウムを晶出させ、さらに有機溶剤を加えて水−有機溶剤
共沸点下に加熱蒸留した後、該水酸化物を分離、焼成し
て酸化イットリウムを製造している。また、第２の発明
では、上記水酸化イットリウムを分離水洗した後有機溶
媒を加えて加熱蒸留し、該水酸化物を分離焼成して酸化
イットリウムを製造し、同様の効果を得ている。しかし
ながら、この方法によっても、水酸化物の沈殿は熟成、
ろ過、水洗に長時間を要し製造が容易でなかった。本発
明は、かかる欠点を改良した希土類元素炭酸塩から希土
類元素酸化物を製造する方法を提供しようとするもので
ある。
決する方法として特公昭６３−５３３２ 号が提案され
ている。 これによれば、硝酸イットリウムイから水酸化イットリ
ウムを晶出させ、さらに有機溶剤を加えて水−有機溶剤
共沸点下に加熱蒸留した後、該水酸化物を分離、焼成し
て酸化イットリウムを製造している。また、第２の発明
では、上記水酸化イットリウムを分離水洗した後有機溶
媒を加えて加熱蒸留し、該水酸化物を分離焼成して酸化
イットリウムを製造し、同様の効果を得ている。しかし
ながら、この方法によっても、水酸化物の沈殿は熟成、
ろ過、水洗に長時間を要し製造が容易でなかった。本発
明は、かかる欠点を改良した希土類元素炭酸塩から希土
類元素酸化物を製造する方法を提供しようとするもので
ある。
【０００４】
【課題を解決するための手段】本発明者等は、前記課題
を解決するために、晶出塩類の種類と晶出後の後処理条
件を詳細に検討し、本発明を完成したもので、希土類元
素無機塩の水溶液にアンモニアおよび炭酸水素アンモニ
ウムまたは炭酸アンモニウムを加えて希土類元素炭酸塩
を晶出させ、ろ過、水洗した後、該炭酸塩に有機溶剤を
加えて加熱、水分を留去し、該炭酸塩を含む層から有機
溶剤を分離し、該炭酸塩を減圧乾燥し焼成することを特
徴とする希土類元素酸化物の製造方法を要旨とするもの
である。
を解決するために、晶出塩類の種類と晶出後の後処理条
件を詳細に検討し、本発明を完成したもので、希土類元
素無機塩の水溶液にアンモニアおよび炭酸水素アンモニ
ウムまたは炭酸アンモニウムを加えて希土類元素炭酸塩
を晶出させ、ろ過、水洗した後、該炭酸塩に有機溶剤を
加えて加熱、水分を留去し、該炭酸塩を含む層から有機
溶剤を分離し、該炭酸塩を減圧乾燥し焼成することを特
徴とする希土類元素酸化物の製造方法を要旨とするもの
である。
【０００５】以下、本発明を詳細に説明する。本発明の
最大の特徴は、希土類元素炭酸塩を原料とし、これを焼
成して希土類元素酸化物を製造すれば、水酸化物、蓚酸
塩等からよりもより微粒子で分散性、流動性に優れた希
土類元素酸化物が製造可能なことである。さらにこの炭
酸塩は水酸化物よりもろ過、水洗が容易で、熟成も必要
なく工業的に経済的である。先ず、希土類元素炭酸塩は
、所定量の希土類元素酸化物を塩酸、硝酸、硫酸等の無
機酸で溶解し、希土類元素濃度０．０５〜２．５ モル
／リットル、遊離酸濃度１モル／リットル 以下の水溶
液とする。別に用意した希土類元素の１〜５倍モル当量
の希釈アンモニア水に該希土類元素無機酸水溶液を攪拌
下に滴下する。滴下後充分反応させた後、炭酸アンモニ
ウム、または炭酸水素アンモニウムを希土類元素に対し
て１〜５モル当量加えて希土類元素炭酸塩を晶出させる
。次いで５０℃以下、３０分〜２時間攪拌下に熟成した
後、ろ過、水洗する。さらにこの希土類元素炭酸塩に５
〜１００重量倍の有機溶剤を加えて８０〜１５０ ℃に
加熱してゲル中の水分を優先的に留出させ脱水すれば、
希土類元素炭酸塩は有機溶媒中に超微粒子として分散し
たスラリーとなる。ここに使用する有機溶剤は、水と相
溶性のある、沸点８０℃以上のブタノール、ペンタノー
ル、ヘキサノール、オクタノール等の高級アルコール類
、安息香酸メチル、酢酸イソアミル等のエステル類等が
例示される。次にこのスラリーをろ過して脱水した希土
類元素炭酸塩を分離し、２次凝集しないように減圧乾燥
するのが良く、さらに６００ ℃以上の温度で焼成して
希土類元素酸化物を得る。かくして得られた希土類元素
酸化物は２次凝集のない平均粒径５０〜２００ Åの１
次粒子からなる分散性の優れたものである。
最大の特徴は、希土類元素炭酸塩を原料とし、これを焼
成して希土類元素酸化物を製造すれば、水酸化物、蓚酸
塩等からよりもより微粒子で分散性、流動性に優れた希
土類元素酸化物が製造可能なことである。さらにこの炭
酸塩は水酸化物よりもろ過、水洗が容易で、熟成も必要
なく工業的に経済的である。先ず、希土類元素炭酸塩は
、所定量の希土類元素酸化物を塩酸、硝酸、硫酸等の無
機酸で溶解し、希土類元素濃度０．０５〜２．５ モル
／リットル、遊離酸濃度１モル／リットル 以下の水溶
液とする。別に用意した希土類元素の１〜５倍モル当量
の希釈アンモニア水に該希土類元素無機酸水溶液を攪拌
下に滴下する。滴下後充分反応させた後、炭酸アンモニ
ウム、または炭酸水素アンモニウムを希土類元素に対し
て１〜５モル当量加えて希土類元素炭酸塩を晶出させる
。次いで５０℃以下、３０分〜２時間攪拌下に熟成した
後、ろ過、水洗する。さらにこの希土類元素炭酸塩に５
〜１００重量倍の有機溶剤を加えて８０〜１５０ ℃に
加熱してゲル中の水分を優先的に留出させ脱水すれば、
希土類元素炭酸塩は有機溶媒中に超微粒子として分散し
たスラリーとなる。ここに使用する有機溶剤は、水と相
溶性のある、沸点８０℃以上のブタノール、ペンタノー
ル、ヘキサノール、オクタノール等の高級アルコール類
、安息香酸メチル、酢酸イソアミル等のエステル類等が
例示される。次にこのスラリーをろ過して脱水した希土
類元素炭酸塩を分離し、２次凝集しないように減圧乾燥
するのが良く、さらに６００ ℃以上の温度で焼成して
希土類元素酸化物を得る。かくして得られた希土類元素
酸化物は２次凝集のない平均粒径５０〜２００ Åの１
次粒子からなる分散性の優れたものである。
【０００６】本発明の適用範囲は、Ｙを含む Ｌａ，Ｃ
ｅ，Ｐｒ，Ｎｄ，Ｐｍ，Ｓｍ，Ｅｕ，Ｇｄ，Ｔｂ，Ｄｙ
，Ｈｏ，Ｅｒ，Ｔｍ，ＹｂおよびＬｕから選択される１
種または２種以上の希土類元素単独または混合系に適用
され、具体的にはＹ２Ｏ３、ＣｅＯ２，Ｓｍ２Ｏ３，Ｄ
ｙ２Ｏ３，Ｅｕ２Ｏ３， Ｙ２Ｏ３−Ｅｕ２Ｏ３等が例
示される。
ｅ，Ｐｒ，Ｎｄ，Ｐｍ，Ｓｍ，Ｅｕ，Ｇｄ，Ｔｂ，Ｄｙ
，Ｈｏ，Ｅｒ，Ｔｍ，ＹｂおよびＬｕから選択される１
種または２種以上の希土類元素単独または混合系に適用
され、具体的にはＹ２Ｏ３、ＣｅＯ２，Ｓｍ２Ｏ３，Ｄ
ｙ２Ｏ３，Ｅｕ２Ｏ３， Ｙ２Ｏ３−Ｅｕ２Ｏ３等が例
示される。
【０００７】以下、本発明の実施態様を実施例を挙げて
具体的に説明するが、本発明はこれらに限定されるもの
ではない。 （実施例１）Ｙ２Ｏ３ １０ｇｒ を５００ｍｌ の希
釈塩酸に溶解し、この溶液を４０℃、５リットルの希釈
アンモニア水（アンモニア ０．５モル含有）中に滴下
した。３０分かけて滴下し、滴下終了後、３０分間充分
反応させた後、炭酸水素アンモニウム（ＮＨ４ＨＣＯ３
） ８０ｇｒを加えて、イットリウム炭酸塩ゲルを晶出
させた。２時間熟成後ろ過、水洗した。次いでこのイッ
トリウム炭酸塩ゲルにオクタノール５００ｍｌを加えて
加熱、蒸留した。約１００ ℃×３時間でゲル中の水分
が優先的に蒸留され、オクタノール中に超微粒子イット
リウム炭酸塩が分散したスラリーが得られた。このスラ
リーをろ過してオクタノールを分離した後、該炭酸塩を
２次凝集しないように ０．１トール、 １６０℃下で
減圧乾燥した。このイットリウム炭酸塩を ６５０℃で
２時間焼成することにより、分散性、流動性に優れた１
次粒子で平均粒径８０Åの超微粒子イットリウム酸化物
が得られた。
具体的に説明するが、本発明はこれらに限定されるもの
ではない。 （実施例１）Ｙ２Ｏ３ １０ｇｒ を５００ｍｌ の希
釈塩酸に溶解し、この溶液を４０℃、５リットルの希釈
アンモニア水（アンモニア ０．５モル含有）中に滴下
した。３０分かけて滴下し、滴下終了後、３０分間充分
反応させた後、炭酸水素アンモニウム（ＮＨ４ＨＣＯ３
） ８０ｇｒを加えて、イットリウム炭酸塩ゲルを晶出
させた。２時間熟成後ろ過、水洗した。次いでこのイッ
トリウム炭酸塩ゲルにオクタノール５００ｍｌを加えて
加熱、蒸留した。約１００ ℃×３時間でゲル中の水分
が優先的に蒸留され、オクタノール中に超微粒子イット
リウム炭酸塩が分散したスラリーが得られた。このスラ
リーをろ過してオクタノールを分離した後、該炭酸塩を
２次凝集しないように ０．１トール、 １６０℃下で
減圧乾燥した。このイットリウム炭酸塩を ６５０℃で
２時間焼成することにより、分散性、流動性に優れた１
次粒子で平均粒径８０Åの超微粒子イットリウム酸化物
が得られた。
【０００８】（実施例２）Ｄｙ２Ｏ３ １６ｇｒを５０
０ｍｌ の希釈塩酸に溶解し、この溶液を４０℃、５リ
ットルの希釈アンモニア水（アンモニア ０．５モル含
有）中に滴下した。３０分かけて滴下し、滴下終了後
３０ 分間充分反応させた後、炭酸水素アンモニウム（
ＮＨ４ＨＣＯ３） ８０ｇｒを加えて、Ｄｙ炭酸塩ゲル
を晶出させた。２時間熟成後ろ過、水洗した。次いでこ
のＤｙ炭酸塩ゲルにブタノール ５００ｍｌを加えて加
熱、蒸留した。約１００ ℃×３時間でゲル中の水分が
優先的に蒸留され、ブタノール中に超微粒子Ｄｙ炭酸塩
が分散したスラリーが得られた。このスラリーを真空乾
燥装置で乾燥してブタノールを留去した後、６６０℃で
２時間焼成することにより、分散性、流動性に優れた１
次粒子で平均粒径 １００Åの超微粒子Ｄｙ酸化物が得
られた。
０ｍｌ の希釈塩酸に溶解し、この溶液を４０℃、５リ
ットルの希釈アンモニア水（アンモニア ０．５モル含
有）中に滴下した。３０分かけて滴下し、滴下終了後
３０ 分間充分反応させた後、炭酸水素アンモニウム（
ＮＨ４ＨＣＯ３） ８０ｇｒを加えて、Ｄｙ炭酸塩ゲル
を晶出させた。２時間熟成後ろ過、水洗した。次いでこ
のＤｙ炭酸塩ゲルにブタノール ５００ｍｌを加えて加
熱、蒸留した。約１００ ℃×３時間でゲル中の水分が
優先的に蒸留され、ブタノール中に超微粒子Ｄｙ炭酸塩
が分散したスラリーが得られた。このスラリーを真空乾
燥装置で乾燥してブタノールを留去した後、６６０℃で
２時間焼成することにより、分散性、流動性に優れた１
次粒子で平均粒径 １００Åの超微粒子Ｄｙ酸化物が得
られた。
【０００９】（実施例３）Ｓｍ２Ｏ３ １６ｇｒを５０
０ｍｌ の希釈塩酸に溶解し、この溶液を４０℃、５リ
ットルの希釈アンモニア水（アンモニア ０．５モル含
有）中に滴下した。３０分かけて滴下し、滴下終了後
３０ 分間充分反応させた後、炭酸水素アンモニウム（
ＮＨ４ＨＣＯ３） ８０ｇｒを加えて、Ｓｍ炭酸塩ゲル
を晶出させた。２時間熟成後ろ過、水洗した。次いでこ
のＳｍ炭酸塩ゲルにオクタノール１０００ｍｌを加えて
加熱、蒸留した。約 １００℃×６時間でゲル中の水分
が優先的に蒸留され、オクタノール中に超微粒子Ｓｍ炭
酸塩が分散したスラリーが得られた。このスラリーを減
圧蒸留してオクタノールを留去した後、７００℃で２時
間焼成することにより、分散性、流動性に優れた１次粒
子で平均粒径 １５０Åの超微粒子Ｓｍ酸化物が得られ
た。
０ｍｌ の希釈塩酸に溶解し、この溶液を４０℃、５リ
ットルの希釈アンモニア水（アンモニア ０．５モル含
有）中に滴下した。３０分かけて滴下し、滴下終了後
３０ 分間充分反応させた後、炭酸水素アンモニウム（
ＮＨ４ＨＣＯ３） ８０ｇｒを加えて、Ｓｍ炭酸塩ゲル
を晶出させた。２時間熟成後ろ過、水洗した。次いでこ
のＳｍ炭酸塩ゲルにオクタノール１０００ｍｌを加えて
加熱、蒸留した。約 １００℃×６時間でゲル中の水分
が優先的に蒸留され、オクタノール中に超微粒子Ｓｍ炭
酸塩が分散したスラリーが得られた。このスラリーを減
圧蒸留してオクタノールを留去した後、７００℃で２時
間焼成することにより、分散性、流動性に優れた１次粒
子で平均粒径 １５０Åの超微粒子Ｓｍ酸化物が得られ
た。
【００１０】
【発明の効果】本発明は、希土類元素炭酸塩ゲルに有機
溶媒を加えて脱水蒸留し、該炭酸塩をを減圧下に乾燥し
、焼成することにより、２次凝集のない１次粒子で平均
粒径２００ Å以下の分散性、流動性に優れた希土類元
素酸化物が得られる。この超微粒子希土類元素酸化物は
セラミックス焼結助剤、半導体用原料等に有用とされ、
工業上その利用価値は極めて高いものである。
溶媒を加えて脱水蒸留し、該炭酸塩をを減圧下に乾燥し
、焼成することにより、２次凝集のない１次粒子で平均
粒径２００ Å以下の分散性、流動性に優れた希土類元
素酸化物が得られる。この超微粒子希土類元素酸化物は
セラミックス焼結助剤、半導体用原料等に有用とされ、
工業上その利用価値は極めて高いものである。
Claims (1)
- 【請求項１】希土類元素無機塩の水溶液にアンモニアお
よび炭酸水素アンモニウムまたは炭酸アンモニウムを加
えて希土類元素炭酸塩を晶出させ、ろ過、水洗した後、
該炭酸塩に有機溶剤を加えて加熱、水分を留去し、該炭
酸塩を含む層から有機溶剤を分離し、該炭酸塩を減圧乾
燥し焼成することを特徴とする希土類元素酸化物の製造
方法。
Priority Applications (1)
| Application Number | Priority Date | Filing Date | Title |
|---|---|---|---|
| JP3100541A JPH04310516A (ja) | 1991-04-05 | 1991-04-05 | 希土類元素酸化物の製造方法 |
Applications Claiming Priority (1)
| Application Number | Priority Date | Filing Date | Title |
|---|---|---|---|
| JP3100541A JPH04310516A (ja) | 1991-04-05 | 1991-04-05 | 希土類元素酸化物の製造方法 |
Publications (1)
| Publication Number | Publication Date |
|---|---|
| JPH04310516A true JPH04310516A (ja) | 1992-11-02 |
Family
ID=14276815
Family Applications (1)
| Application Number | Title | Priority Date | Filing Date |
|---|---|---|---|
| JP3100541A Pending JPH04310516A (ja) | 1991-04-05 | 1991-04-05 | 希土類元素酸化物の製造方法 |
Country Status (1)
| Country | Link |
|---|---|
| JP (1) | JPH04310516A (ja) |
Cited By (8)
| Publication number | Priority date | Publication date | Assignee | Title |
|---|---|---|---|---|
| US5893999A (en) * | 1993-09-13 | 1999-04-13 | Kabushiki Kaisha Toshiba | Ultrafine inorganic phosphor, specifically binding material labeled with this phosphor, and detection method using this specific binding material |
| WO2003076336A1 (en) * | 2002-03-08 | 2003-09-18 | Anan Kasei Co., Ltd. | Cerium based composite oxide, sintered product thereof and method for preparation thereof |
| CN100374374C (zh) * | 2005-08-28 | 2008-03-12 | 内蒙古科技大学 | 一种高比表面积纳米氧化铈的制备方法 |
| CN104479409A (zh) * | 2014-12-12 | 2015-04-01 | 广西科技大学 | 油酸修饰y2o3超细粉方法 |
| CN104495905A (zh) * | 2014-12-12 | 2015-04-08 | 广西科技大学 | Y2o3超细粉的超声辅助沉淀制备方法 |
| CN105645455A (zh) * | 2016-01-04 | 2016-06-08 | 东北大学 | 一种利用脉冲电流制备超细纳米粉末的方法 |
| JP2018165240A (ja) * | 2017-03-28 | 2018-10-25 | 日立金属株式会社 | 希土類元素の炭酸塩の製造方法 |
| JP2019052053A (ja) * | 2017-09-13 | 2019-04-04 | 日立金属株式会社 | 希土類元素の炭酸塩の製造方法 |
-
1991
- 1991-04-05 JP JP3100541A patent/JPH04310516A/ja active Pending
Cited By (10)
| Publication number | Priority date | Publication date | Assignee | Title |
|---|---|---|---|---|
| US5893999A (en) * | 1993-09-13 | 1999-04-13 | Kabushiki Kaisha Toshiba | Ultrafine inorganic phosphor, specifically binding material labeled with this phosphor, and detection method using this specific binding material |
| WO2003076336A1 (en) * | 2002-03-08 | 2003-09-18 | Anan Kasei Co., Ltd. | Cerium based composite oxide, sintered product thereof and method for preparation thereof |
| US7119041B2 (en) | 2002-03-08 | 2006-10-10 | Anan Kasei Co., Ltd. | Cerium based composite oxide, sintered product thereof and method for preparation thereof |
| CN100351178C (zh) * | 2002-03-08 | 2007-11-28 | 阿南化成株式会社 | 铈基复合氧化物、其烧结体和制备方法 |
| CN100374374C (zh) * | 2005-08-28 | 2008-03-12 | 内蒙古科技大学 | 一种高比表面积纳米氧化铈的制备方法 |
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| JP2018165240A (ja) * | 2017-03-28 | 2018-10-25 | 日立金属株式会社 | 希土類元素の炭酸塩の製造方法 |
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