JPH04198016A - 希土類元素酸化物の製造方法 - Google Patents
希土類元素酸化物の製造方法Info
- Publication number
- JPH04198016A JPH04198016A JP2331759A JP33175990A JPH04198016A JP H04198016 A JPH04198016 A JP H04198016A JP 2331759 A JP2331759 A JP 2331759A JP 33175990 A JP33175990 A JP 33175990A JP H04198016 A JPH04198016 A JP H04198016A
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- Japan
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- earth element
- oxalate
- oxide
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- Compounds Of Alkaline-Earth Elements, Aluminum Or Rare-Earth Metals (AREA)
Abstract
(57)【要約】本公報は電子出願前の出願データであるた
め要約のデータは記録されません。
め要約のデータは記録されません。
Description
【発明の詳細な説明】
（産業上の利用分野）
蛍光灯用蛍光体原料、セラミックス用原料等として有用
な希土類元素酸化物の粒子形状の改良に関する。
な希土類元素酸化物の粒子形状の改良に関する。
（従来の技術）
従来の希土類酸化物の製造方法としては、蓚酸塩、炭酸
塩、水酸化物等の焼成による方法があるが、何れも酸化
物の形状が不定形で、不揃いなため、蛍光体に加工して
も依然として不定形、不揃いなため、分散性が悪く、蛍
光灯内面への塗布効率が悪く、発光効率も十分でなく、
また、窒化けい素、窒化アルミニウム等の焼結助剤とし
ても分散性が悪いため、焼結助剤としての効果が低い欠
点がある。
塩、水酸化物等の焼成による方法があるが、何れも酸化
物の形状が不定形で、不揃いなため、蛍光体に加工して
も依然として不定形、不揃いなため、分散性が悪く、蛍
光灯内面への塗布効率が悪く、発光効率も十分でなく、
また、窒化けい素、窒化アルミニウム等の焼結助剤とし
ても分散性が悪いため、焼結助剤としての効果が低い欠
点がある。
（発明が解決しようとする課題）
希土類元素蓚酸塩を含むスラリーを噴霧乾燥することに
よっても球状の蓚酸塩が得られるが、これを焼成すると
凝集球状粒子は解体し、不定形になってしまう。
よっても球状の蓚酸塩が得られるが、これを焼成すると
凝集球状粒子は解体し、不定形になってしまう。
本発明はかかる問題点を解決するために研究された方法
で焼成によっても解体せず、略球状の粒子形をもった希
土類元素酸化物を提供しようとするものである。
で焼成によっても解体せず、略球状の粒子形をもった希
土類元素酸化物を提供しようとするものである。
（課題を解決するための手段）
本発明者等は、かかる課題を解決するために、特に蓚酸
塩に着目し、特定条件下に結晶形を改質することに成功
し、諸条件を検討して本発明を完成させた。その要旨は
、 希土類元素蓚酸塩を焼成することにより希土類元素酸化
物を得る方法において、蓚酸塩を高沸点アルコール系溶
媒中、１２０〜２００℃ で加熱処理することを特徴と
する希土類元素酸化物の製造方法にある。
塩に着目し、特定条件下に結晶形を改質することに成功
し、諸条件を検討して本発明を完成させた。その要旨は
、 希土類元素蓚酸塩を焼成することにより希土類元素酸化
物を得る方法において、蓚酸塩を高沸点アルコール系溶
媒中、１２０〜２００℃ で加熱処理することを特徴と
する希土類元素酸化物の製造方法にある。
以下、本発明の詳細な説明する。
通常の希土類酸化物の製造方法は粗製希土類酸化物を無
機酸に溶解し、蓚酸塩５炭酸塩、水酸化物等の結晶を晶
出させ、これを濾別し、焼成しているが、何れも酸化物
の形状が不定形で、不揃いなため、蛍光体に加工しても
依然として不定形、不揃いなため、分散性が悪く、蛍光
灯内面への塗布効率が悪く、発光効率も十分でない。ま
た、窒化けい素、窒化アルミニウム等の焼結助剤として
も分散性が悪いため、焼結助剤としての効果が低い欠点
がある。
機酸に溶解し、蓚酸塩５炭酸塩、水酸化物等の結晶を晶
出させ、これを濾別し、焼成しているが、何れも酸化物
の形状が不定形で、不揃いなため、蛍光体に加工しても
依然として不定形、不揃いなため、分散性が悪く、蛍光
灯内面への塗布効率が悪く、発光効率も十分でない。ま
た、窒化けい素、窒化アルミニウム等の焼結助剤として
も分散性が悪いため、焼結助剤としての効果が低い欠点
がある。
本発明は特に蓚酸塩に着目し、結晶形の改質を研究した
結果、蓚酸塩を濾別、水洗後十分乾燥し自由水分を除い
た後、高沸点アルコール系溶媒中、１２０〜２００℃で
、１〜５時間加熱処理する。次いでこれを濾別して焼成
すれば、球状に近い粗粒を得ることが出来た。高沸点ア
ルコール系溶媒としてば、グリセリン、エチレングリコ
ールモノブチルエーテル、エチレングリコールモノエチ
ルエーテル、１−オクタノール、１．２−ジェトキシエ
タン等が挙げられるが、グリセリンが好ましく使用され
る。これら溶媒中の水分は出来るだけ無水のものを使用
するのが良い。加熱処理条件は、１２０℃未満では粒形
変化が不十分となり、２００℃を越えると操作しにくく
なるので１２０〜２００℃の範囲が好ましい。加熱時間
は１時間未満では粒形変化が不十分となり、５時間を越
えると溶媒の蒸発や変質の恐れがあるので、１〜５時間
が良い。
結果、蓚酸塩を濾別、水洗後十分乾燥し自由水分を除い
た後、高沸点アルコール系溶媒中、１２０〜２００℃で
、１〜５時間加熱処理する。次いでこれを濾別して焼成
すれば、球状に近い粗粒を得ることが出来た。高沸点ア
ルコール系溶媒としてば、グリセリン、エチレングリコ
ールモノブチルエーテル、エチレングリコールモノエチ
ルエーテル、１−オクタノール、１．２−ジェトキシエ
タン等が挙げられるが、グリセリンが好ましく使用され
る。これら溶媒中の水分は出来るだけ無水のものを使用
するのが良い。加熱処理条件は、１２０℃未満では粒形
変化が不十分となり、２００℃を越えると操作しにくく
なるので１２０〜２００℃の範囲が好ましい。加熱時間
は１時間未満では粒形変化が不十分となり、５時間を越
えると溶媒の蒸発や変質の恐れがあるので、１〜５時間
が良い。
この加熱処理により蓚酸塩は脱水、結晶系に変化を起こ
し、結晶面の数が増加して球状に近ずくものと思われる
。
し、結晶面の数が増加して球状に近ずくものと思われる
。
本発明の適用範囲は、希土類元素としてＹを含むＬａ、
Ｃｅ、 Ｐｒ、Ｎｄ、Ｐｍ、 Ｓｍ、Ｅｕ、Ｇｄ、Ｔｂ
、Ｄｙ、Ｈａ、Ｅｒ、Ｔｍ、ＹｂおよびＬｕから選択さ
れる１種の元素、または２種以上の元素混合物である。
Ｃｅ、 Ｐｒ、Ｎｄ、Ｐｍ、 Ｓｍ、Ｅｕ、Ｇｄ、Ｔｂ
、Ｄｙ、Ｈａ、Ｅｒ、Ｔｍ、ＹｂおよびＬｕから選択さ
れる１種の元素、または２種以上の元素混合物である。
以下、本発明の実施態様を実施例を挙げて説明するが、
本発明はこれらに限定されるものではない。
本発明はこれらに限定されるものではない。
（実施例）
全希土類元素濃度０．７ｍｏｌ／１．遊離酸濃度１．２
ｍｏｌ／１．希土類元素中Ｙ ９６．Ｏｍｏ１％、Ｅｕ
４．Ｏｍｏ１％である溶液ＩＬを２０℃に保ち、これ
に１４１ｇｒの蓚酸三水和物を温水５００ｍ１に溶解し
た溶液を撹拌しながら３０分かけて加えた。生成した沈
殿をブフナー濾斗で濾別し、ＩＬの水で洗浄し蓚酸塩を
得た。この蓚酸塩１００ｇｒを５００ｍ１のグリセリン
に加え、１５０℃に加熱し、ゆっくり撹拌しながら４時
間×１５０℃に保った。放冷後、５００ｍ１のエタノー
ルを加え、撹拌した後濾別した。次いでエタノールで洗
浄し、風乾後、９００℃×２時間焼成した。得られたＹ
−Ｅｕ酸化物は球状に近い粒子からなり、平均粒径５，
０μｍ、フィッシャー径３．８μｍであった。
ｍｏｌ／１．希土類元素中Ｙ ９６．Ｏｍｏ１％、Ｅｕ
４．Ｏｍｏ１％である溶液ＩＬを２０℃に保ち、これ
に１４１ｇｒの蓚酸三水和物を温水５００ｍ１に溶解し
た溶液を撹拌しながら３０分かけて加えた。生成した沈
殿をブフナー濾斗で濾別し、ＩＬの水で洗浄し蓚酸塩を
得た。この蓚酸塩１００ｇｒを５００ｍ１のグリセリン
に加え、１５０℃に加熱し、ゆっくり撹拌しながら４時
間×１５０℃に保った。放冷後、５００ｍ１のエタノー
ルを加え、撹拌した後濾別した。次いでエタノールで洗
浄し、風乾後、９００℃×２時間焼成した。得られたＹ
−Ｅｕ酸化物は球状に近い粒子からなり、平均粒径５，
０μｍ、フィッシャー径３．８μｍであった。
（比較例）
グリセリンの添加、エタノール洗浄工程を省略した以外
は実施例１と同様に処理してＹ−Ｅｕ酸化物を得た。こ
のものは棒状ないし不定形の粒子からなり、平均粒径４
，５μｍ、フィッシャー径１．２μｍであった。
は実施例１と同様に処理してＹ−Ｅｕ酸化物を得た。こ
のものは棒状ないし不定形の粒子からなり、平均粒径４
，５μｍ、フィッシャー径１．２μｍであった。
［粒径測定方法］
フィッシャー径：サブ・シーブ・サイザー装置（フィッ
シャー径測定装置）により測定する。
シャー径測定装置）により測定する。
フィッシャー径は真球からのズレな表わし、フィッシャ
ー径が平均粒径に近い程粒形が真球に近いことの指標と
なる。
ー径が平均粒径に近い程粒形が真球に近いことの指標と
なる。
（発明の効果）
本発明によれば、希土類元素蓚酸塩を焼成することによ
り希土類元素酸化物を得る方法において、従来法では棒
状ないしは不定形であったものが球状に近い粗粒が得ら
れ、蛍光灯用蛍光体原料、セラミックス用原料として分
散性等の改良が図られ、産業上その利用価値は極めて高
い。
り希土類元素酸化物を得る方法において、従来法では棒
状ないしは不定形であったものが球状に近い粗粒が得ら
れ、蛍光灯用蛍光体原料、セラミックス用原料として分
散性等の改良が図られ、産業上その利用価値は極めて高
い。
Claims (1)
- 希土類元素蓚酸塩を焼成することにより希土類元素酸化
物を得る方法において、蓚酸塩を高沸点アルコール系溶
媒中、１２０〜２００℃で加熱処理することを特徴とす
る希土類元素酸化物の製造方法。
Priority Applications (1)
| Application Number | Priority Date | Filing Date | Title |
|---|---|---|---|
| JP2331759A JPH04198016A (ja) | 1990-11-29 | 1990-11-29 | 希土類元素酸化物の製造方法 |
Applications Claiming Priority (1)
| Application Number | Priority Date | Filing Date | Title |
|---|---|---|---|
| JP2331759A JPH04198016A (ja) | 1990-11-29 | 1990-11-29 | 希土類元素酸化物の製造方法 |
Publications (1)
| Publication Number | Publication Date |
|---|---|
| JPH04198016A true JPH04198016A (ja) | 1992-07-17 |
Family
ID=18247305
Family Applications (1)
| Application Number | Title | Priority Date | Filing Date |
|---|---|---|---|
| JP2331759A Pending JPH04198016A (ja) | 1990-11-29 | 1990-11-29 | 希土類元素酸化物の製造方法 |
Country Status (1)
| Country | Link |
|---|---|
| JP (1) | JPH04198016A (ja) |
Cited By (4)
| Publication number | Priority date | Publication date | Assignee | Title |
|---|---|---|---|---|
| JP2006225689A (ja) * | 2005-02-15 | 2006-08-31 | Fujimi Inc | 溶射用粉末 |
| JP2009508795A (ja) * | 2005-09-20 | 2009-03-05 | エルジー・ケム・リミテッド | 炭酸セリウム粉末及び製法、これから製造された酸化セリウム粉末及び製法、これを含むｃｍｐスラリー |
| JP2010521406A (ja) * | 2007-03-16 | 2010-06-24 | エルジー・ケム・リミテッド | 炭酸セリウム粉末の製造方法 |
| US8361419B2 (en) | 2005-09-20 | 2013-01-29 | Lg Chem, Ltd. | Cerium carbonate powder, method for preparing the same, cerium oxide powder made therefrom, method for preparing the same, and CMP slurry comprising the same |
-
1990
- 1990-11-29 JP JP2331759A patent/JPH04198016A/ja active Pending
Cited By (4)
| Publication number | Priority date | Publication date | Assignee | Title |
|---|---|---|---|---|
| JP2006225689A (ja) * | 2005-02-15 | 2006-08-31 | Fujimi Inc | 溶射用粉末 |
| JP2009508795A (ja) * | 2005-09-20 | 2009-03-05 | エルジー・ケム・リミテッド | 炭酸セリウム粉末及び製法、これから製造された酸化セリウム粉末及び製法、これを含むｃｍｐスラリー |
| US8361419B2 (en) | 2005-09-20 | 2013-01-29 | Lg Chem, Ltd. | Cerium carbonate powder, method for preparing the same, cerium oxide powder made therefrom, method for preparing the same, and CMP slurry comprising the same |
| JP2010521406A (ja) * | 2007-03-16 | 2010-06-24 | エルジー・ケム・リミテッド | 炭酸セリウム粉末の製造方法 |
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