JPH04310562A - フェライト焼結体の製造方法 - Google Patents

Abstract

(57)【要約】本公報は電子出願前の出願データであるた
め要約のデータは記録されません。

Description

【発明の詳細な説明】

【０００１】

【産業上の利用分野】この発明はフェライト焼結体の製
造に関するものである。

【０００２】

【従来の技術】一般的にフェライト焼結体は、粉砕した
フェライト仮焼粉にバインダーを添加してこれを造粒し
た後に、各種の形状に乾式成形し、トンネル炉で焼結す
ることで製造される。しかし製造現場においては焼成の
際に、成形体にクラックを生じることがしばしば起こり
、歩留り低下の大きな原因となっている。この問題の解
決策として、従来は一台盤に積載する成形体の数を減少
させる、焼成スピードを減速するなど生産性を犠牲にし
てクラックの発生を防ぐ方法がある。しかし逆に生産性
を重視すればクラックが発生する頻度が高くなり最良の
解決策とは考え難い。

【０００３】

【発明が解決しようとする課題】従来法は、生産性向上
とクラック防止を両立させることは困難である。本発明
はクラックの発生原因および発生機構を詳細に解析する
ことにより、フェライト焼結体の焼成において生産性を
低下させることなく、クラックを効果的に防止する方法
を提供するものである。

【０００４】

【課題を解決するための手段】本発明はバインダーを含
むフェライト仮焼粉の成形体を焼成するに際し、室温か
ら最高到達温度までの昇温部において、雰囲気中の酸素
濃度を１００ｐｐｍ　以下に保つことを特徴とするフェ
ライト焼結体の製造方法である。

【０００５】以下、詳細を説明する。粉砕、造粒したフ
ェライト仮焼粉を乾式成形する場合、顆粒相互の結着性
を高める成形体の強度を増加させるために、バインダー
を添加する。添加するバインダーとしてはデンプン、ア
ラビアゴム、ゼラチン、メチルセルロース、ポリビニル
アルコール、ポリエチレングリコール、ポリ酢酸ビニル
、フェノール樹脂等の高分子が使用されており、これら
のバインダーは焼成の際に熱分解する。本発明者らは焼
成時に発生するクラックのほとんどが、上記バインダー
の熱分解と密接に関連していることを見いだし、その発
生機構の解明に全力を尽くした。その結果、以下に示す
機構でクラックが発生することが明らかになった。

【０００６】バインダーを非酸化性雰囲気中で加熱して
いくと、バインダー固有の温度から熱分解が始まり、強
力な還元性を有するガスを発生する。通常フェライト成
形体を焼成する際、昇温過程は大気雰囲気中で行うが、
雰囲気中の酸素ガスは発生するバインダー分解ガスによ
って消費され、酸素濃度は低下する。

【０００７】バインダー分解ガスを酸化するために必要
な酸素ガスが、成形体近傍に十分に供給されない場合は
、自ら発生した還元性ガスにより、成形体は表面から徐
々に還元される。この際成形体は還元膨張を起こすが、
反応が穏やかに進行するために、この時点ではクラック
を生じることはない。

【０００８】やがて温度が上昇し、バインダーが熱分解
する温度範囲を過ぎると、雰囲気中の酸素濃度は再び上
昇する。この瞬間に、一旦還元された表面近傍は再酸化
され急激に収縮し、成形体の表面と内部の間に大きな応
力が発生してクラックを生じる。

【０００９】しかしながら、再酸化されるときの温度が
高くなるほど生じるクラックは軽度になり、ある温度以
上で再酸化されてもクラックは生じない。この現象は、
高温で再酸化されると収縮で発生する応力が小さいため
に、クラックを生じなかったものと理解することができ
る。

【００１０】したがって、還元された状態を高温まで維
持し再酸化を受ければクラックは発生しない。本発明は
バインダー分解ガスで還元された成形体を、再酸化され
てもクラックを発生しない温度までその還元状態を維持
することを最大の特徴とする。

【００１１】一般的に、フェライト成形体を焼結する場
合は、温度と雰囲気中の酸素濃度を細かく管理したトン
ネル炉を用いる。特に最高温度保定部、冷却部の酸素濃
度はフェライト焼結体の電磁気特性を大きく左右するた
めに正確かつ安定に管理する必要がある。

【００１２】クラック防止の一つの方法として、バイン
ダー分解時に酸素濃度の高い雰囲気ガスを十分に撹拌す
ることで、バインダーを完全に酸化除去する方法がある
が、この方法では重要な保定部、冷却部の雰囲気が乱れ
るために操業条件の安定性に問題が残る。しかしながら
本発明の方法では、昇温部を非酸化性雰囲気に保つだけ
なので保定部、冷却部の雰囲気を乱すことはなく、安定
操業が可能である。

【００１３】この雰囲気ガスは窒素、ネオン、アルゴン
、炭酸ガス等の酸素を含有しない不活性なガスであれば
よいが、経済的に窒素ガスを用いることが好ましい。 また、この雰囲気ガス中の酸素濃度は１００ｐｐｍ　以
下でより低い方が好ましい。雰囲気ガス中の酸素濃度が
１００ｐｐｍ　超では、成形体が再酸化されクラックを
生じる。 非酸化性雰囲気を保持する領域は、室温から最高到達温
度までの昇温部全域とすることが望ましい。実際に非酸
化性雰囲気に保たなければならない温度範囲は２００〜
７００℃である。２００℃未満では成形体は還元されず
再酸化も起こらないために、雰囲気を制御する必要はな
い。また７００℃超であれば焼結反応が開始するために
再酸化時の収縮で発生する応力は小さく、これ以上高い
温度で再酸化されてもクラックは生じないことから非酸
化性雰囲気を保つ必要はない。

【００１４】ここで、２００℃未満で雰囲気中の酸素濃
度が高いことに意味がないため、室温から非酸化性雰囲
気とすることが操業能率上、有利である。また焼結開始
温度以上で非酸化性雰囲気を保つことにより、焼結反応
が促進される。よって最高到達温度を下げることができ
、より経済的な操業を行うことが可能となる。したがっ
て、最高到達温度まで非酸化性雰囲気を保つことが望ま
しい。

【００１５】最高温度保定部では、その温度とフェライ
トの組成から決定される一定酸素濃度の雰囲気とするこ
とで、フェライト結晶内の各イオンの価数バランスを調
整する必要がある。保定部で非酸化性雰囲気を保ち続け
るとこの制御ができず、結果として電磁気特性を悪化さ
せる。同様に冷却部においても、温度とともに雰囲気中
の酸素濃度を細かくコントロールすることで、クラック
のないフェライト焼結体を製造できる。

【００１６】

【実施例】Ｍｎ−Ｚｎフェライトの仮焼粉にバインダー
としてポリビニルアルコール（ＰＶＡ）を１．２％添加
して、フライバックトランス用のＵ型形状に成形した成
形体（デスク長４６ｍｍ、足長３６ｍｍ、厚さ１６ｍｍ
）を一辺３４ｃｍの正方形の台盤に４８個並べ、これを
３段積み重ねてクラック発生テスト材とした。これを長
さ２８ｍのトンネル炉中を１．５ｍ／ｈｒで移動させる
ことで焼成した。この時、昇温部は全域において酸素濃
度３０ｐｐｍ　の窒素雰囲気とした。保定部、冷却部は
所定のパターンに従った。この結果を表１に示したが、
クラックが発生した焼結体は一つもなかった。

【００１７】（比較例）昇温部の雰囲気を空気雰囲気と
すること以外は実施例１と同様の方法で焼成した。この
時、約３００℃付近の雰囲気中の酸素濃度は１２％とな
っていた。また５００℃付近では２１％となっていた。 この結果を表１に示したが、４８個の焼結体にクラック
が発生した。

【００１８】

【表１】

【００１９】

【発明の効果】表１の実施例、比較例の結果より明らか
なように、昇温部全域において非酸化性雰囲気を保つ本
発明の方法によれば、極めて顕著にクラックを防止でき
ることがわかる。したがって本発明は生産現場において
、生産性を低下させることなく、効果的にクラックを防
止するために非常に有効な方法である。

Claims (1)

【特許請求の範囲】
1. 【請求項１】　　バインダーを含むフェライト仮焼粉の
   成形体を焼成するに際し、室温から最高到達温度までの
   昇温部において、雰囲気中の酸素濃度を１００ｐｐｍ　
   以下に保つことを特徴とするフェライト焼結体の製造方
   法。