JPH04310580A - 炭化珪素質成形体の接着方法 - Google Patents

炭化珪素質成形体の接着方法

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JPH04310580A
JPH04310580A JP7140891A JP7140891A JPH04310580A JP H04310580 A JPH04310580 A JP H04310580A JP 7140891 A JP7140891 A JP 7140891A JP 7140891 A JP7140891 A JP 7140891A JP H04310580 A JPH04310580 A JP H04310580A
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Hiroshi Tashiro
広志 田代
Hisahiro Teranishi
久広 寺西
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Toshiba Ceramics Co Ltd
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Abstract

(57)【要約】本公報は電子出願前の出願データであるた
め要約のデータは記録されません。

Description

【発明の詳細な説明】
【0001】
【産業上の利用分野】この発明は、炭化珪素質成形体の
接着方法に関し、さらに詳しく言えば、接着強度が大き
いと共にその接着強度が高温下においても低下しない炭
化珪素質成形体の接着方法に関する。
【0002】
【従来の技術】炭化珪素(以下、SiCという)の成形
体は、形状が複雑な場合や嵩が大きい場合には、一体物
として製作するには高コストとなることが多く、形状や
大きさによっては成形・加工が不可能であることもある
。そこで、従来より、成形体を接着剤によって互いに接
着する技術が開発され、実用されている。
【0003】SiCの成形体同士を接着する接着剤とし
ては、エポキシ系等の有機系接着剤およびシリカやアル
ミナを主成分とする無機系接着剤が知られている。これ
らの接着剤を用いてSiC成形体同士を接着するときに
は、両成形体の接着面に接着剤を塗布してから両接合面
を互いに加圧・密着し、その後、接着剤を硬化させて接
着する。
【0004】
【発明が解決しようとする課題】上記従来の接着剤でS
iC成形体同士を接着した場合、十分に高い接着剤密度
が得られないため、乾燥・焼成等の熱処理時にクラック
が生ずる問題があり、また、バルクのSiC成形体の強
度に比べて低い接着強度しか得られず、しかも高温下で
その接着強度が低下するという問題がある。
【0005】そこで、この発明の目的は、接着時にクラ
ックが生じないと共にバルクのSiC成形体の強度に近
い接着強度が得られ、しかもその接着強度が高温下にお
いてもほとんど低下しないSiC質成形体の接着方法を
提供することである。
【0006】
【課題を解決するための手段】この発明のSiC質成形
体の接着方法は、焼結助剤を含むSiC粉末に有機バイ
ンダーと溶媒を加えて混練および脱気処理をし、粘度を
103〜105 Poiseに調整してなる接着剤を用
いるSiC質成形体の接着方法であって、接着しようと
する複数のSiC質成形体の各接着面間に上記接着剤を
介在させ、その接着剤を加圧した後あるいは加圧しなが
ら加熱処理を施すことを特徴とする。
【0007】SiC粉末の粒径は、任意に設定できるが
、接着しようとするSiC質成形体のそれと同じにする
のが好ましい。
【0008】焼結助剤としては、硼素(B)、炭素(C
)、アルミナ(AlO2)を使用することができ、好ま
しくは接着しようとするSiC質成形体の焼結助剤と同
じものにする。焼結助剤の配合量は、SiC粉末の粒径
等に応じて適宜調整するが、接着しようとするSiC質
成形体のそれと同じにするのが好ましい。
【0009】有機バインダーとしては、水溶性および有
機溶媒溶解性のいずれも使用可能である。水溶性のバイ
ンダーには、例えば、ヒドロキシエチルセルロース、ヒ
ドロキシプロピルメチルセルロース、カルボキシメチル
セルロース、ポリビニルアルコール、ポリビニルブチラ
ート、ポリエチレングリコール、グリコースがある。有
機溶媒溶解性のバインダーには、例えば、エチルセルロ
ース、アセチルセルロース、ポリビニルアセテート、エ
チルシリケート、流動パラフィン、フェノール樹脂があ
る。
【0010】水溶性のバインダーの方が、揮発性の高い
有機溶媒に比べて接着剤の粘度調整が容易であるため、
好ましい。また、水溶性のバインダーの中では、コスト
の関係からメチルセルロースが好ましい。
【0011】バインダーの配合量は、SiC粉末100
重量%に対して5〜15重量%が好ましく、10重量%
が特に好ましい。5重量%未満であると、バインダー量
が充分でなく混練後のSiC粒子表面のバインダーコー
トが不均一となり、熱処理後に充分な強度が得られない
。15重量%を超えると、バインダー量が過剰となり、
偏析が生じて熱処理後の密度が却って小さくなる。
【0012】溶媒としては、使用するバインダーに応じ
て公知のものを任意に使用できるが、水またはアルコー
ルが好ましい。溶媒の配合量は、混練および脱気処理後
に接着剤の粘度が103〜105Poiseになるよう
に適宜調整する。
【0013】焼結助剤を含むSiC粉末と有機バインダ
ーと溶媒との混練および脱気処理は、例えば真空中で公
知の混練機により行なうことができる。真空中で混練す
ることにより、これらの混合物に含まれている空気は脱
気される。混練時の容器内の気圧は、脱気状況や粘度等
を考慮して適宜設定するが、1〜20Torrであるの
が好ましい。また、容器内の温度は10゜C以下とする
のが好ましい。処理時間等については適宜設定する。
【0014】混練・脱気処理の間に、接着剤の粘度を1
03〜105Poise、好ましくは103〜104P
oiseの範囲に調整する。粘度を103〜105Po
iseに限定するのは、105より大きくあるいは10
3より小さいと、バルクのSiC成形体と同程度あるい
はそれに近い接着強度が得られなかったり、乾燥時ある
いは焼成時にSiC成形体にクラックが生じたりするか
らである。
【0015】混練・脱気処理により、この発明に使用す
る接着剤が生成される。生成された接着剤は、塑性を持
つ固体であり、液状の接着剤に比べて取り扱いが容易で
ある。しかし、接着作業をいっそう容易にするため、真
空中でその固形接着剤を接着作業に適した形状(例えば
シート状)に形成するのが好ましい。
【0016】例えばシート状に形成した接着剤を用いて
SiC成形体を接着する場合、その接着剤の表面に接着
剤生成に使用したのと同じ溶媒(異なる溶媒でもよい)
を塗布してから、接着しようとするSiC成形体の各接
着面に密着させる。その後、SiC成形体に一軸方向の
押圧力を加えてその接着剤を加圧する。なお、加圧は、
CIP(Cold Isostatical Pres
s)によって加圧してもよい。一軸加圧の場合は、Si
C成形体の各接着面毎に接着剤を貼り付けるのが好まし
い。CIP加圧の場合は、接着剤は1つの接着箇所に対
して1個で足りる。
【0017】接着剤の加熱処理は、上記のようにして加
圧した後に行なってもよいし、加圧しながら行なっても
よい。加熱処理により、接着剤の乾燥、硬化および焼成
が行なわれる。
【0018】接着剤の乾燥工程で、接着剤に含まれてい
る溶媒が除去される。加熱温度および加熱時間は、接着
剤の量等を考慮して設定する。加熱温度は、容媒の種類
に応じて適宜設定するが、容媒として水を用いた場合に
は約100゜C、加熱時間は4時間程度とするのがよい
【0019】接着剤の硬化工程では、乾燥工程よりも少
し高い温度でそれらのSiC成形体を加熱する。この工
程で、接着剤が硬化し、SiC成形体同士の接着が行な
われる。加熱温度および加熱時間は、接着剤の量等を考
慮して適宜設定するが、加熱温度は100゜〜200゜
C、加熱時間は4時間程度とするのがよい。
【0020】接着剤の焼成工程では、硬化工程よりもず
っと高い温度でそれらのSiC成形体を加熱する。加熱
温度および加熱時間は、接着剤の量等を考慮して適宜設
定するが、加熱温度は1850゜〜2300゜C、加熱
時間は5時間程度とするのがよい。
【0021】なお、接着剤の焼成後の密度が、接着した
SiC質成形体の密度と同じになるようにするのが好ま
しい。これは、焼結後の接着剤の組織が、接着しようと
するSiC質成形体の組織に似ているほど接着強度が向
上するからである。焼結後の接着剤の組織が、接着した
SiC質成形体の組織に一致するのが最良である。
【0022】
【作用】この発明のSiC質成形体の接着方法では、接
着剤の生成時に脱気処理を施しているため、接着時の接
着剤中に気孔が生じ難くなる。また、接着剤の主成分が
SiCであるため、接着剤の材質が成形体の材質と同じ
である。そこで、この方法で接着すると、バルクのSi
C成形体に近い接着強度が得られ、またその接着強度が
高温下において低下する恐れがほとんどなくなる。
【0023】
【実施例】以下、この発明の実施例を示すが、この発明
はこれらに限定されるものではない。
【0024】(実施例1)図1(a)は接着剤生成工程
を示すフローチャート、図1(b)はその接着剤を用い
る接着工程を示すフローチャートである。
【0025】まず、SiC粉末(粒径0.5mm)10
0重量%に、焼結助剤として0.8重量%の硼素粉末お
よび3.5重量%の炭素粉末を添加し、混合した。他方
、有機バインダーとして10重量%のヒドロキシプロピ
ルメチルセルロースを水に溶解させ、水分が27.5重
量%となるように調整した。
【0026】次に、硼素粉末および炭素粉末を添加した
上記SiC粉末に上記ヒドロキシプロピルメチルセルロ
ースの水溶液を加え、常温で真空中で混練して混合物の
粘度を105Poiseに調整した。混練時間は15分
、混練時の気圧は約10Torrとした。
【0027】次に、得られた混合物を同じ真空下で厚さ
約0.2mmのシート状に形成し、接着剤シートを得た
【0028】そこで、得られた接着剤シートを用いて、
以下のようにしてSiC成形体の接着を行なった。まず
、接着剤シートを2枚用意し、それらシートの両面を水
で濡らした後、接着しようとする2個のSiC成形体の
接着面にそれぞれ密着させた。そして、2枚の接着剤シ
ートのSiC成形体に密着されていない側の面を互いに
密着させた後、接着剤シートに直交する方向にSiC成
形体に押圧力を加えることにより、接着剤シートを加圧
した。押圧力の大きさは、5kg/cm2とした。
【0029】次に、接着剤シートを間に介在させたSi
C成形体を、上記加圧状態を維持しながら100゜Cで
4時間加熱し、接着剤シートに残っている水分を除去し
た。次に、同SiC成形体を200゜Cでさらに4時間
加熱し、水分を除去した接着剤シートを硬化させた。最
後に、同SiC成形体を常圧で1850〜2300゜C
の温度で5時間加熱し、接着剤シートを焼成した。こう
して、SiC成形体の接着を完了した。
【0030】以上のようにして接着したSiC成形体の
接着強度を測定するため、試験を行なった。その試験は
、JIS  R  1601の常温曲げ試験方法の3点
曲げ法で行なった。試験片としては、5×5×50mm
の直方体状の2個のSiC成形体の端面を上記接着方法
で接着したものを用い、接着剤層の厚さは0.2〜0.
6mmとした。また、2個の支点間のスパンは30mm
とし、荷重点は試験片の接着剤層の上に設定した。
【0031】その結果、接着強度は420MPaであっ
た。バルク(接着部が存在しないもの)のSiC成形体
の常温曲げ強度は、通常400〜450MPaであるか
ら、この接着強度はバルクのSiC成形体のそれに匹敵
することが判明した。また、1200゜Cにおいて空気
中で同様の接着強度試験を行なったところ、その接着強
度は430MPaであった。
【0032】なお、得られた接着剤層を光学顕微鏡で観
察すると、接着したSiC成形体の組織とほぼ同じ組織
であり、密度もほぼ同じであった。バインダーを、ヒド
ロキシエチルセルロース、カルボキシメチルセルロース
、ポリビニルアルコール、ポリビニルブチラート、ポリ
エチレングリコール、グリコース、エチルセルロース、
アセチルセルロース、ポリビニルアセテート、エチルシ
リケート、流動パラフィン、フェノール樹脂に変えて同
様に接着を行なったが、ほぼ同様の結果が得られた。
【0033】(実施例2〜6)実施例1と同様に、Si
C粉末(粒径0.5mm)100重量%に、焼結助剤と
して0.8重量%の硼素粉末および3.5重量%の炭素
粉末を添加し、混合した。他方、有機バインダーとして
ヒドロキシプロピルメチルセルロースを表1に示す量だ
け水に溶解させ、水分が表1に示す量となるように調整
した。
【0034】次に、硼素粉末および炭素粉末を添加した
上記SiC粉末に上記ヒドロキシプロピルメチルセルロ
ースの水溶液を加え、常温で真空中で混練して混合物の
粘度を表1に示す値に調整した。混練時間および混練時
の気圧は、実施例1と同じとした。
【0035】次に、この混合物を用いて実施例1と同様
の接着剤シートを生成し、実施例1と同様にしてSiC
成形体を接着した。接着強度試験の結果、実施例2〜6
の常温での接着強度および高温(1200゜C)での接
着強度は表1に示す通りであり、実施例1とほぼ同等の
結果が得られた。
【0036】(比較例1〜2)実施例1と同じバインダ
ーを用いてバインダー量、水分量および粘性を表2のよ
うに調整し、他は実施例1と同様にして接着剤シートを
生成した。そして、その接着剤シートを用いて実施例1
と同様にしてSiC成形体を接着した。比較例1では、
乾燥時に接着剤シートにクラックが生じた。比較例2で
は、常温での接着強度は表2に示す通りであり、実施例
1〜6に比べてかなり低いものであった。
【0037】
【表1】
【0038】
【表2】
【0039】
【発明の効果】この発明のSiC質成形体の接着方法は
、接着時にクラックが生じないと共にバルクのSiC成
形体の強度に近い接着強度が得られ、しかもその接着強
度が高温下においてもほとんど低下しないという効果を
有する。
【図面の簡単な説明】
【図1】この発明のSiC成形体の接着方法の一実施例
を示すもので、(a)はその方法に用いる接着剤の生成
工程を示すフローチャート、(b)は(a)で得た接着
剤を用いて行なうSiC成形体の接着工程を示すフロー
チャートである。

Claims (1)

    【特許請求の範囲】
  1. 【請求項1】  焼結助剤を含む炭化珪素粉末に有機バ
    インダーと溶媒を加えて混練および脱気処理をし、粘度
    を103〜105 Poiseに調整してなる接着剤を
    用いる炭化珪素質成形体の接着方法であって、接着しよ
    うとする複数の炭化珪素質成形体の各接着面間に上記接
    着剤を介在させ、その接着剤を加圧した後あるいは加圧
    しながら加熱処理を施すことを特徴とする炭化珪素質成
    形体の接着方法。
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Cited By (4)

* Cited by examiner, † Cited by third party
Publication number Priority date Publication date Assignee Title
JPH10182235A (ja) * 1996-12-19 1998-07-07 Tokuyama Corp 窒化アルミニウム部材
JP2003104782A (ja) * 1995-07-19 2003-04-09 Tokuyama Corp 窒化アルミニウム接合構造体の製造方法
JP2008274101A (ja) * 2007-04-27 2008-11-13 Tokai Univ 炭化ケイ素セラミックス用の接着剤組成物および炭化ケイ素セラミックスの接着方法
JP2013056814A (ja) * 2011-09-09 2013-03-28 Taiheiyo Cement Corp 炭化珪素焼結体の製造方法および炭化珪素焼結体

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