JPH04321508A - 水酸化アパタイト粉末の製造方法 - Google Patents
水酸化アパタイト粉末の製造方法Info
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- JPH04321508A JPH04321508A JP1691891A JP1691891A JPH04321508A JP H04321508 A JPH04321508 A JP H04321508A JP 1691891 A JP1691891 A JP 1691891A JP 1691891 A JP1691891 A JP 1691891A JP H04321508 A JPH04321508 A JP H04321508A
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Landscapes
- Materials For Medical Uses (AREA)
Abstract
(57)【要約】本公報は電子出願前の出願データであるた
め要約のデータは記録されません。
め要約のデータは記録されません。
Description
【０００１】
【産業上の利用分野】本発明は、水酸化アパタイト粉末
の製造方法に関する。
の製造方法に関する。
【０００２】
【従来の技術】水酸化アパタイト［Ｃａ５ （ＰＯ４
）３ （ＯＨ）］（以下、ＨＡＰと記す）は、生体親和
性に優れ、かつ骨組織と直接結合する性質を有するため
、生体硬組織の代替材料として有用である。また、ＨＡ
Ｐのタンパク質の吸着性を利用して、クロマトグラフィ
ー用カラム充填材や細胞培養の担体、湿度センサ等にも
用いられている。
）３ （ＯＨ）］（以下、ＨＡＰと記す）は、生体親和
性に優れ、かつ骨組織と直接結合する性質を有するため
、生体硬組織の代替材料として有用である。また、ＨＡ
Ｐのタンパク質の吸着性を利用して、クロマトグラフィ
ー用カラム充填材や細胞培養の担体、湿度センサ等にも
用いられている。
【０００３】このような各種用途に応じてＨＡＰの特性
を制御することは、ＨＡＰ粉末の形態を制御することに
より達成される。例えば、タンパク質の吸着性は、ＨＡ
Ｐの結晶面で異なるとされている。
を制御することは、ＨＡＰ粉末の形態を制御することに
より達成される。例えば、タンパク質の吸着性は、ＨＡ
Ｐの結晶面で異なるとされている。
【０００４】従来、粉末の形態を制御してＨＡＰ粉末を
製造する方法としては、原料粉末を水の存在下で加圧・
加熱処理する、いわゆる水熱処理による方法が知られて
いる。例えば、湿式合成したＨＡＰ粉末を水熱処理して
アスペクト比３程度の柱状粒子よりなる粉末を得る方法
や、β−リン酸三カルシウム［Ｃａ３（ＰＯ４ ）２
］（以下、β−ＴＣＰと記す）の粉末に水熱処理を施し
てＨＡＰに転化させる方法が知られている。このような
水熱処理によるＨＡＰの製造方法によれば、粉末に形態
的な特性を付与することができる。
製造する方法としては、原料粉末を水の存在下で加圧・
加熱処理する、いわゆる水熱処理による方法が知られて
いる。例えば、湿式合成したＨＡＰ粉末を水熱処理して
アスペクト比３程度の柱状粒子よりなる粉末を得る方法
や、β−リン酸三カルシウム［Ｃａ３（ＰＯ４ ）２
］（以下、β−ＴＣＰと記す）の粉末に水熱処理を施し
てＨＡＰに転化させる方法が知られている。このような
水熱処理によるＨＡＰの製造方法によれば、粉末に形態
的な特性を付与することができる。
【０００５】
【発明が解決しようとする課題】しかしながら、湿式合
成したＨＡＰ粉末を水熱処理して得たＨＡＰ粉末の粒子
は、アスペクト比が３〜４の柱状粒子のものしか得られ
ていない。また、β−ＴＣＰを原料とした場合、β−Ｔ
ＣＰからＨＡＰへの転化率を９０％以上にするためには
、２００℃、２ＭＰａ以上の厳しい反応条件を５時間以
上保持することが必要である。また、得られる粉末粒子
の形態も多種混合、不定形のものである。
成したＨＡＰ粉末を水熱処理して得たＨＡＰ粉末の粒子
は、アスペクト比が３〜４の柱状粒子のものしか得られ
ていない。また、β−ＴＣＰを原料とした場合、β−Ｔ
ＣＰからＨＡＰへの転化率を９０％以上にするためには
、２００℃、２ＭＰａ以上の厳しい反応条件を５時間以
上保持することが必要である。また、得られる粉末粒子
の形態も多種混合、不定形のものである。
【０００６】本発明は、かかる点に鑑みてなされたもの
であり、従来に比べてより低温、低圧、短時間の水熱反
応条件でβ−ＴＣＰをＨＡＰへ転化できると共に、粉末
粒子の形態を容易に制御し得るＨＡＰ粉末の製造方法を
提供するものである。
であり、従来に比べてより低温、低圧、短時間の水熱反
応条件でβ−ＴＣＰをＨＡＰへ転化できると共に、粉末
粒子の形態を容易に制御し得るＨＡＰ粉末の製造方法を
提供するものである。
【０００７】
【課題を解決するための手段】本発明は、炭酸カルシウ
ム粉末およびリン酸水素カルシウムまたはリン酸水素カ
ルシウム二水和物の粉末をカルシウムとリンのモル比が
１．４５〜１．６０になるように秤量し、純水を加えて
所定濃度の水性スラリーを得る工程と、ボールミルを使
用して前記水性スラリーを回転粉砕することにより前記
炭酸カルシウム粉末と前記リン酸水素カルシウムまたは
前記リン酸水素カルシウム二水和物の粉末をメカノケミ
カル的に反応させる工程と、メカノケミカル的に反応さ
せた水性スラリーを所定温度で完全に乾燥した後粉砕し
て粉末にする工程と、該粉末を所定温度で焼成してβ−
リン酸三カルシウム微粉末を得る工程と、該β−リン酸
三カルシウム微粉末に水の存在下で加圧・加熱処理を施
すことにより水酸化アパタイト粉末を得る工程とを具備
することを特徴とする水酸化アパタイト粉末の製造方法
である。
ム粉末およびリン酸水素カルシウムまたはリン酸水素カ
ルシウム二水和物の粉末をカルシウムとリンのモル比が
１．４５〜１．６０になるように秤量し、純水を加えて
所定濃度の水性スラリーを得る工程と、ボールミルを使
用して前記水性スラリーを回転粉砕することにより前記
炭酸カルシウム粉末と前記リン酸水素カルシウムまたは
前記リン酸水素カルシウム二水和物の粉末をメカノケミ
カル的に反応させる工程と、メカノケミカル的に反応さ
せた水性スラリーを所定温度で完全に乾燥した後粉砕し
て粉末にする工程と、該粉末を所定温度で焼成してβ−
リン酸三カルシウム微粉末を得る工程と、該β−リン酸
三カルシウム微粉末に水の存在下で加圧・加熱処理を施
すことにより水酸化アパタイト粉末を得る工程とを具備
することを特徴とする水酸化アパタイト粉末の製造方法
である。
【０００８】また、粒子径が１μｍ以下であり、かつカ
ルシウムとリンのモル比が１．４５〜１．６０であるβ
−リン酸三カルシウム微粉末に水の存在下で加圧・加熱
処理を施すことにより水酸化アパタイト粉末を得ること
を特徴とする水酸化アパタイト粉末の製造方法である。
ルシウムとリンのモル比が１．４５〜１．６０であるβ
−リン酸三カルシウム微粉末に水の存在下で加圧・加熱
処理を施すことにより水酸化アパタイト粉末を得ること
を特徴とする水酸化アパタイト粉末の製造方法である。
【０００９】ここで、β−ＴＣＰ微粉末のカルシウムと
リンのモル比を、１．４５〜１．６０の範囲内に限定し
たのは、β−ＴＣＰ微粉末のカルシウムとリンのモル比
を１．４５未満にすると、目的としないピロリン酸カル
シウムが生成し易くなるためであり、１．６０を越える
と、ＨＡＰ粉末の形態制御性が低下するためである。
リンのモル比を、１．４５〜１．６０の範囲内に限定し
たのは、β−ＴＣＰ微粉末のカルシウムとリンのモル比
を１．４５未満にすると、目的としないピロリン酸カル
シウムが生成し易くなるためであり、１．６０を越える
と、ＨＡＰ粉末の形態制御性が低下するためである。
【００１０】
【作用】本発明の水酸化アパタイトの製造方法によれば
、原料の水性スラリーを、ボールミルで回転粉砕して、
炭酸カルシウム粉末とリン酸水素カルシウムまたは前記
リン酸水素カルシウム二水和物の粉末をメカノケミカル
的に反応させ、これを乾燥後粉砕して得た粉末を焼成す
る、いわゆるメカノケミカル法（湿式摩砕法）により、
粒子径が１μｍ以下でかつカルシウムとリンのモル比が
１．４５〜１．６０であるβ−ＴＣＰ微粉末を得ている
。このようなβ−ＴＣＰ微粉末は、比表面積が大きく、
焼結特性に優れているため、以後の水熱処理工程におい
てＨＡＰの核生成と結晶成長が速やかに進行する。 これにより、β−ＴＣＰからＨＡＰの転化が容易になる
と共に、ＨＡＰ粉末の形態を容易に制御できる。
、原料の水性スラリーを、ボールミルで回転粉砕して、
炭酸カルシウム粉末とリン酸水素カルシウムまたは前記
リン酸水素カルシウム二水和物の粉末をメカノケミカル
的に反応させ、これを乾燥後粉砕して得た粉末を焼成す
る、いわゆるメカノケミカル法（湿式摩砕法）により、
粒子径が１μｍ以下でかつカルシウムとリンのモル比が
１．４５〜１．６０であるβ−ＴＣＰ微粉末を得ている
。このようなβ−ＴＣＰ微粉末は、比表面積が大きく、
焼結特性に優れているため、以後の水熱処理工程におい
てＨＡＰの核生成と結晶成長が速やかに進行する。 これにより、β−ＴＣＰからＨＡＰの転化が容易になる
と共に、ＨＡＰ粉末の形態を容易に制御できる。
【００１１】
【実施例】以下、本発明の実施例について詳細に説明す
る。
る。
【００１２】〔実施例１〕初めに、メカノケミカル法に
従ってβ−ＴＣＰ粉末を次のように製造した。まず、カ
ルシウムおよびリンのモル比（以下、Ｃａ／Ｐ比と記す
）が１．５０となるように炭酸カルシウム（ＣａＣＯ３
）０．０５０モルとリン酸水素カルシウム二水和物（
ＣａＨＰＯ４ ・２Ｈ２ Ｏ）０．１００モルを秤量す
る。次に、秤量した炭酸カルシウムおよびリン酸水素カ
ルシウム二水和物を、純水２００ｍｌと共にジルコニア
製ボールミルポットにより１日回転粉砕して水性スラリ
ーを得た。得られた水性スラリーを８０℃で１日乾燥し
た後、再び粉砕し７５０℃で１０時間焼成して粉末を得
た。この粉末をＸ線回折法により同定すると、β−ＴＣ
Ｐ粉末であることが確認された。このβ−ＴＣＰ微粉末
は粒子径が１μｍ以下であり、Ｃａ／Ｐ比が１．５０で
あった。
従ってβ−ＴＣＰ粉末を次のように製造した。まず、カ
ルシウムおよびリンのモル比（以下、Ｃａ／Ｐ比と記す
）が１．５０となるように炭酸カルシウム（ＣａＣＯ３
）０．０５０モルとリン酸水素カルシウム二水和物（
ＣａＨＰＯ４ ・２Ｈ２ Ｏ）０．１００モルを秤量す
る。次に、秤量した炭酸カルシウムおよびリン酸水素カ
ルシウム二水和物を、純水２００ｍｌと共にジルコニア
製ボールミルポットにより１日回転粉砕して水性スラリ
ーを得た。得られた水性スラリーを８０℃で１日乾燥し
た後、再び粉砕し７５０℃で１０時間焼成して粉末を得
た。この粉末をＸ線回折法により同定すると、β−ＴＣ
Ｐ粉末であることが確認された。このβ−ＴＣＰ微粉末
は粒子径が１μｍ以下であり、Ｃａ／Ｐ比が１．５０で
あった。
【００１３】このようにして得たβ−ＴＣＰ粉末２ｇを
純水１リットルと共にビーカーに入れてオートクレーブ
内に設置し、１３０℃、０．２７ＭＰａの反応条件下で
１時間保持して加圧・加熱処理を施した。処理後粉末を
分取し、８０℃で約１日乾燥させてＨＡＰ粉末を得た。
純水１リットルと共にビーカーに入れてオートクレーブ
内に設置し、１３０℃、０．２７ＭＰａの反応条件下で
１時間保持して加圧・加熱処理を施した。処理後粉末を
分取し、８０℃で約１日乾燥させてＨＡＰ粉末を得た。
【００１４】得られたＨＡＰ粉末を、粉末Ｘ線回折法に
より同定すると共に、ＳＥＭで該ＨＡＰ粉末の粒子形態
を観察した。その結果、粉末Ｘ線回析パターンは、主に
ＨＡＰ相が現われ、わずかにβ−ＴＣＰの残存を示すも
のであった。また、ＨＡＰとβ−ＴＣＰとの第１ピーク
のＸ線回折強度比から求めたＨＡＰ転化率は９０％であ
った。また、ＨＡＰ粉末は、図１に示す如く、針状粒子
からなることが確認された。ＨＡＰ粉末の粒子サイズは
、短径が０．５〜１μｍ、長径は３〜１５μｍであった
。
より同定すると共に、ＳＥＭで該ＨＡＰ粉末の粒子形態
を観察した。その結果、粉末Ｘ線回析パターンは、主に
ＨＡＰ相が現われ、わずかにβ−ＴＣＰの残存を示すも
のであった。また、ＨＡＰとβ−ＴＣＰとの第１ピーク
のＸ線回折強度比から求めたＨＡＰ転化率は９０％であ
った。また、ＨＡＰ粉末は、図１に示す如く、針状粒子
からなることが確認された。ＨＡＰ粉末の粒子サイズは
、短径が０．５〜１μｍ、長径は３〜１５μｍであった
。
【００１５】さらに、得られたＨＡＰ粉末の粉末Ｘ線回
折パターンにおいて、第１ピークである（２１１）面の
回折強度を１００としたときの他のピーク強度比は、（
３００）面で９７、（００２）面で２４であり、ＡＳＴ
ＭのＨＡＰの標準パターンでは、（３００）面は６０、
（００２）面は４０となっている。これらを比較すると
、得られたＨＡＰ粒子の粉末Ｘ線回析パターンが（３０
０）面におけるピーク強度比に大きく偏っていることが
わかった。この結果、ＨＡＰ粒子の長軸方向は、結晶に
おけるＣ軸に相当していることが確認された。
折パターンにおいて、第１ピークである（２１１）面の
回折強度を１００としたときの他のピーク強度比は、（
３００）面で９７、（００２）面で２４であり、ＡＳＴ
ＭのＨＡＰの標準パターンでは、（３００）面は６０、
（００２）面は４０となっている。これらを比較すると
、得られたＨＡＰ粒子の粉末Ｘ線回析パターンが（３０
０）面におけるピーク強度比に大きく偏っていることが
わかった。この結果、ＨＡＰ粒子の長軸方向は、結晶に
おけるＣ軸に相当していることが確認された。
【００１６】以上のように、メカノケミカル法により製
造したＣａ／Ｐ比が１．５０であり、粒子径が１μｍ以
下であるβ−ＴＣＰ粉末は、比表面積が大きく、焼結特
性に優れている。このため、ＨＡＰの核生成や結晶生成
が速やかに進行するので、比較的低温、低圧、短時間の
水熱反応条件下でβ−ＴＣＰをＨＡＰに転化させること
ができる。この結果、オートクレーブのような簡易な装
置でも、β−ＴＣＰからＨＡＰへの転化反応を容易に行
うことができる。また、得られたＨＡＰ粉末は、形態的
に異方性の大きな針状粒子であった。このように、ＨＡ
Ｐ粉末の形態を容易に制御できることは、用途に応じて
ＨＡＰ粉末の特性を制御できるので有益である。
造したＣａ／Ｐ比が１．５０であり、粒子径が１μｍ以
下であるβ−ＴＣＰ粉末は、比表面積が大きく、焼結特
性に優れている。このため、ＨＡＰの核生成や結晶生成
が速やかに進行するので、比較的低温、低圧、短時間の
水熱反応条件下でβ−ＴＣＰをＨＡＰに転化させること
ができる。この結果、オートクレーブのような簡易な装
置でも、β−ＴＣＰからＨＡＰへの転化反応を容易に行
うことができる。また、得られたＨＡＰ粉末は、形態的
に異方性の大きな針状粒子であった。このように、ＨＡ
Ｐ粉末の形態を容易に制御できることは、用途に応じて
ＨＡＰ粉末の特性を制御できるので有益である。
【００１７】〔実施例２〕炭酸カルシウム０．０５３モ
ル、リン酸水素カルシウム二水和物
（ＣａＨＰＯ４ ・２Ｈ２ Ｏ）０．１００モルを秤
量し、以下第１実施例と同様にして、Ｃａ／Ｐ比が１．
５３であるβ−ＴＣＰ粉末を製造した。得られた粉末は
、Ｘ線回折法で同定することによって、β−ＴＣＰに１
０％程度のＨＡＰを含むものであることが確認された。
ル、リン酸水素カルシウム二水和物
（ＣａＨＰＯ４ ・２Ｈ２ Ｏ）０．１００モルを秤
量し、以下第１実施例と同様にして、Ｃａ／Ｐ比が１．
５３であるβ−ＴＣＰ粉末を製造した。得られた粉末は
、Ｘ線回折法で同定することによって、β−ＴＣＰに１
０％程度のＨＡＰを含むものであることが確認された。
【００１８】このようにして得たβ−ＴＣＰ粉末２ｇを
、純水１ｌと共にビーカーに入れてオートクレーブ内に
配置し、１００℃、０．１０ＭＰａの反応条件下で１時
間保持して加圧・加熱処理を施した。処理後、粉末を分
取して８０℃で約１日乾燥してＨＡＰ粉末を得た。
、純水１ｌと共にビーカーに入れてオートクレーブ内に
配置し、１００℃、０．１０ＭＰａの反応条件下で１時
間保持して加圧・加熱処理を施した。処理後、粉末を分
取して８０℃で約１日乾燥してＨＡＰ粉末を得た。
【００１９】得られたＨＡＰ粉末を、実施例１と同様に
、粉末Ｘ線回折およびＳＥＭにより評価した。その結果
、第１実施例の反応条件よりも低温、低圧の水熱反応条
件にもかかわらず、得られた粉末のＸ線回折パターンは
、１００％ＨＡＰ相からなるものであり、β−ＴＣＰの
残存は認められなかった。また、得られたＨＡＰ粉末は
、図２に示す如く、１μｍ以下の微粒子からなり、その
粒子形態は針状、柱状、板状結晶等が混在していた。
、粉末Ｘ線回折およびＳＥＭにより評価した。その結果
、第１実施例の反応条件よりも低温、低圧の水熱反応条
件にもかかわらず、得られた粉末のＸ線回折パターンは
、１００％ＨＡＰ相からなるものであり、β−ＴＣＰの
残存は認められなかった。また、得られたＨＡＰ粉末は
、図２に示す如く、１μｍ以下の微粒子からなり、その
粒子形態は針状、柱状、板状結晶等が混在していた。
【００２０】
【発明の効果】以上説明した如くに、本発明の水酸化ア
パタイト粉末の製造方法によれば、メカノケミカル法に
より製造した、所定のＣａ／Ｐ比を有するβ−ＴＣＰ粉
末を水熱処理することにより、従来よりも低温、低圧、
短時間の水熱反応条件でも容易にＨＡＰへ転化させるこ
とができる。また、Ｃａ／Ｐ比を適宜選択することによ
って、ＨＡＰ粉末の形態制御を容易に行うことができる
。この結果、ＨＡＰ粉末の特性を各種用途に応じて容易
に変更することができる等顕著な効果を有するものであ
る。
パタイト粉末の製造方法によれば、メカノケミカル法に
より製造した、所定のＣａ／Ｐ比を有するβ−ＴＣＰ粉
末を水熱処理することにより、従来よりも低温、低圧、
短時間の水熱反応条件でも容易にＨＡＰへ転化させるこ
とができる。また、Ｃａ／Ｐ比を適宜選択することによ
って、ＨＡＰ粉末の形態制御を容易に行うことができる
。この結果、ＨＡＰ粉末の特性を各種用途に応じて容易
に変更することができる等顕著な効果を有するものであ
る。
【図１】本発明の水酸化アパタイトの製造方法の第１の
実施例で得られた水酸化アパタイト粉末の粒子構造を示
す写真。
実施例で得られた水酸化アパタイト粉末の粒子構造を示
す写真。
【図２】本発明の水酸化アパタイトの製造方法の第２の
実施例で得られた水酸化アパタイト粉末の粒子構造を示
す写真。
実施例で得られた水酸化アパタイト粉末の粒子構造を示
す写真。
Claims (2)
- 【請求項１】 炭酸カルシウム粉末およびリン酸水素
カルシウムまたはリン酸水素カルシウム二水和物の粉末
をカルシウムとリンのモル比が１．４５〜１．６０にな
るように秤量し、純水を加えて所定濃度の水性スラリー
を得る工程と、ボールミルを使用して前記水性スラリー
を回転粉砕することにより前記炭酸カルシウム粉末と前
記リン酸水素カルシウムまたは前記リン酸水素カルシウ
ム二水和物の粉末をメカノケミカル的に反応させる工程
と、メカノケミカル的に反応させた水性スラリーを所定
温度で完全に乾燥した後粉砕して粉末にする工程と、該
粉末を所定温度で焼成してβ−リン酸三カルシウム微粉
末を得る工程と、該β−リン酸三カルシウム微粉末に水
の存在下で加圧・加熱処理を施すことにより水酸化アパ
タイト粉末を得る工程とを具備することを特徴とする水
酸化アパタイト粉末の製造方法。 - 【請求項２】 粒子径が１μｍ以下であり、かつカル
シウムとリンのモル比が１．４５〜１．６０であるβ−
リン酸三カルシウム微粉末に水の存在下で加圧・加熱処
理を施すことにより水酸化アパタイト粉末を得ることを
特徴とする水酸化アパタイト粉末の製造方法。
Priority Applications (1)
| Application Number | Priority Date | Filing Date | Title |
|---|---|---|---|
| JP1691891A JPH04321508A (ja) | 1991-01-18 | 1991-01-18 | 水酸化アパタイト粉末の製造方法 |
Applications Claiming Priority (1)
| Application Number | Priority Date | Filing Date | Title |
|---|---|---|---|
| JP1691891A JPH04321508A (ja) | 1991-01-18 | 1991-01-18 | 水酸化アパタイト粉末の製造方法 |
Publications (1)
| Publication Number | Publication Date |
|---|---|
| JPH04321508A true JPH04321508A (ja) | 1992-11-11 |
Family
ID=11929513
Family Applications (1)
| Application Number | Title | Priority Date | Filing Date |
|---|---|---|---|
| JP1691891A Withdrawn JPH04321508A (ja) | 1991-01-18 | 1991-01-18 | 水酸化アパタイト粉末の製造方法 |
Country Status (1)
| Country | Link |
|---|---|
| JP (1) | JPH04321508A (ja) |
Cited By (2)
| Publication number | Priority date | Publication date | Assignee | Title |
|---|---|---|---|---|
| WO2007126211A1 (en) * | 2006-05-03 | 2007-11-08 | Megagen Co., Ltd. | Method for fabricating calcium phosphate and calcium phosphate fabricated by using the same |
| CN112125290A (zh) * | 2020-09-15 | 2020-12-25 | 上海摩漾生物科技有限公司 | 一种含有缺陷位的钙磷微球材料及其制备和应用 |
-
1991
- 1991-01-18 JP JP1691891A patent/JPH04321508A/ja not_active Withdrawn
Cited By (3)
| Publication number | Priority date | Publication date | Assignee | Title |
|---|---|---|---|---|
| WO2007126211A1 (en) * | 2006-05-03 | 2007-11-08 | Megagen Co., Ltd. | Method for fabricating calcium phosphate and calcium phosphate fabricated by using the same |
| KR100786312B1 (ko) * | 2006-05-03 | 2007-12-17 | 박진우 | 칼슘 포스페이트의 제조 방법 및 이에 의해 제조된 칼슘포스페이트 |
| CN112125290A (zh) * | 2020-09-15 | 2020-12-25 | 上海摩漾生物科技有限公司 | 一种含有缺陷位的钙磷微球材料及其制备和应用 |
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Legal Events
| Date | Code | Title | Description |
|---|---|---|---|
| A300 | Application deemed to be withdrawn because no request for examination was validly filed |
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