JPH0432339B2 - - Google Patents
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- JPH0432339B2 JPH0432339B2 JP1024383A JP2438389A JPH0432339B2 JP H0432339 B2 JPH0432339 B2 JP H0432339B2 JP 1024383 A JP1024383 A JP 1024383A JP 2438389 A JP2438389 A JP 2438389A JP H0432339 B2 JPH0432339 B2 JP H0432339B2
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- Investigating Or Analysing Materials By Optical Means (AREA)
Description
【発明の詳細な説明】
〈産業上の利用分野〉
本発明は光散乱現象を利用した粒度分布測定装
置に関する。
置に関する。
〈従来の技術〉
近年、光の回折あるいは散乱現象を利用した粒
度分布測定装置が数多く開発されている。
度分布測定装置が数多く開発されている。
回折現象を利用する場合には、その理論として
はフラウンホーフア回折理論等が用いられるが、
光の波長より粒子径が充分に大きくないと理論的
に成立せず、微粒子域での測定には不利である。
はフラウンホーフア回折理論等が用いられるが、
光の波長より粒子径が充分に大きくないと理論的
に成立せず、微粒子域での測定には不利である。
一方、散乱現象を利用する場合には、一般にミ
ーの理論が用いられ、この場合微粒子域でも理論
は成立する。ただし、散乱理論においては媒体と
粒子との相対屈折率が既知であることが必要とな
る。
ーの理論が用いられ、この場合微粒子域でも理論
は成立する。ただし、散乱理論においては媒体と
粒子との相対屈折率が既知であることが必要とな
る。
そこで、散乱理論に基づく装置では、屈折率を
入力できるような構成を採るか、あるいはメーカ
があらかじめ平均的な屈折率を設定しておく方式
が採用されている。
入力できるような構成を採るか、あるいはメーカ
があらかじめ平均的な屈折率を設定しておく方式
が採用されている。
〈発明が解決しようとする課題〉
散乱現象を利用した従来の粒度分布測定装置の
うち、あらかじめ設定された平均的な屈折率を固
定的に使用するものでは、屈折率が平均的なもの
に対して大きく相違する試料については正確な測
定が不可能である。また、屈折率を入力できるタ
イプにおいては、実際に測定を行うに当つて、測
定すべき試料の屈折率を定数表や便覧等によつて
調査し、その値を入力することになる。しかし、
試料の組成が不明の場合もあり、あるいは、組成
が明らかであつても便覧等に記載されていない場
合が多い。また、例え便覧等に記載されていて
も、その値をこれから測定しようとする粉体の屈
折率として使用してよいものかどうか疑問があ
る。すなわち、便覧等におけるテーブル値は純粋
な物質の値であるのに対し、微粒子の表面は通
常、酸化等によつて内部の組成と異なつていると
考えられるからである。
うち、あらかじめ設定された平均的な屈折率を固
定的に使用するものでは、屈折率が平均的なもの
に対して大きく相違する試料については正確な測
定が不可能である。また、屈折率を入力できるタ
イプにおいては、実際に測定を行うに当つて、測
定すべき試料の屈折率を定数表や便覧等によつて
調査し、その値を入力することになる。しかし、
試料の組成が不明の場合もあり、あるいは、組成
が明らかであつても便覧等に記載されていない場
合が多い。また、例え便覧等に記載されていて
も、その値をこれから測定しようとする粉体の屈
折率として使用してよいものかどうか疑問があ
る。すなわち、便覧等におけるテーブル値は純粋
な物質の値であるのに対し、微粒子の表面は通
常、酸化等によつて内部の組成と異なつていると
考えられるからである。
本発明はこのような点に鑑みてなされたもの
で、実際に測定される微粒子と媒体との相対屈折
率を測定する機能を持ち、もつて正確で信頼性の
高い粒度分布を得ることのできる、光散乱法に基
づく粒度分布測定装置の提供を目的としている。
で、実際に測定される微粒子と媒体との相対屈折
率を測定する機能を持ち、もつて正確で信頼性の
高い粒度分布を得ることのできる、光散乱法に基
づく粒度分布測定装置の提供を目的としている。
〈課題を解決するための手段〉
上記の目的を達成するため、本発明では、第１
図にその基本概念図を示すように、試料粉体を媒
体中に分散させた系に平行光束を照射して得られ
る散乱光の強度分布を測定する散乱光測定手段(イ)
と、得られた散乱光強度分布を、試料粒子と媒体
との相対屈折率に基づいて定まる係数を用いて試
料の粒度分布に変換する粒度分布算出手段(ロ)に加
えて、あらかじめ用意された互いに粒度の異なる
複数の試料粉体をそれぞれ個別に媒体中に分散さ
せて測定された散乱光強度分布ya，ybに基づく各
粒度分布ａ，ｂから、これらを所定の割合で混合
した場合の粒度分布ccを数学的に算出する演算手
段(ハ)と、上述の複数の試料粉体を実際に上記の割
合で混合して媒体中に分散させて測定された散乱
光強度分布ycに基づく粒度分布Ｃと演算手段(ハ)に
よる演算結果ccとが一致するよう変換に使用して
いる相対屈折率μを決定する相対屈折率決定手段
(ニ)を設けている。
図にその基本概念図を示すように、試料粉体を媒
体中に分散させた系に平行光束を照射して得られ
る散乱光の強度分布を測定する散乱光測定手段(イ)
と、得られた散乱光強度分布を、試料粒子と媒体
との相対屈折率に基づいて定まる係数を用いて試
料の粒度分布に変換する粒度分布算出手段(ロ)に加
えて、あらかじめ用意された互いに粒度の異なる
複数の試料粉体をそれぞれ個別に媒体中に分散さ
せて測定された散乱光強度分布ya，ybに基づく各
粒度分布ａ，ｂから、これらを所定の割合で混合
した場合の粒度分布ccを数学的に算出する演算手
段(ハ)と、上述の複数の試料粉体を実際に上記の割
合で混合して媒体中に分散させて測定された散乱
光強度分布ycに基づく粒度分布Ｃと演算手段(ハ)に
よる演算結果ccとが一致するよう変換に使用して
いる相対屈折率μを決定する相対屈折率決定手段
(ニ)を設けている。
〈発明の原理並びに作用〉
同一の屈折率を持ち、かつ、粒度が互いに異な
る粉体ＡおよびＢと、例えばこれらを１：１で混
合したものＣを用意し、それぞれを媒体中に分散
させて平行光束を照射すると、第５図に例示する
ように、Ｃの散乱光強度分布はＡ，Ｂの平均値と
なる。
る粉体ＡおよびＢと、例えばこれらを１：１で混
合したものＣを用意し、それぞれを媒体中に分散
させて平行光束を照射すると、第５図に例示する
ように、Ｃの散乱光強度分布はＡ，Ｂの平均値と
なる。
一方、ＣはＡとＢを１：１で混合したものであ
るから、ＡとＢの粒度分布がそれぞれ第６図に示
す通りであれば、Ｃの粒度分布は同図のようにこ
れらの平均値となる。
るから、ＡとＢの粒度分布がそれぞれ第６図に示
す通りであれば、Ｃの粒度分布は同図のようにこ
れらの平均値となる。
今、第５図に示すようなＡ，ＢおよびＣの散乱
光強度分布を、これらの正しい屈折率（媒体との
相対屈折率、以下、単に屈折率と称する）を用い
て粒度分布に変換すると、その結果は正しく第６
図に示す通りとなる。
光強度分布を、これらの正しい屈折率（媒体との
相対屈折率、以下、単に屈折率と称する）を用い
て粒度分布に変換すると、その結果は正しく第６
図に示す通りとなる。
しかし、使用する屈折率が正しいものでなけれ
ば、第５図に示す散乱光強度分布を粒度分布に変
換したとき、第７図に示すように、Ｃの粒度分布
はＡ，Ｂの平均値とはならない。第７図において
C1は使用する屈折率が正しい値より大きい場合、
C2は小さい場合である。
ば、第５図に示す散乱光強度分布を粒度分布に変
換したとき、第７図に示すように、Ｃの粒度分布
はＡ，Ｂの平均値とはならない。第７図において
C1は使用する屈折率が正しい値より大きい場合、
C2は小さい場合である。
その原因は次の通りである。
第８図は、粒径1μｍと0.5μｍの粒子単位体積当
りの散乱光強度分布を、それぞれ２つの屈折率に
ついてミー散乱理論に基づいて計算したものであ
り、破線は実線のものより大きな屈折率を用いた
結果である。この図に示すように、同じ粒径の粒
子でも、屈折率が大きくなると粒子による光の屈
折が大きくなり、その結果、角度の大きな散乱光
が強くなる。
りの散乱光強度分布を、それぞれ２つの屈折率に
ついてミー散乱理論に基づいて計算したものであ
り、破線は実線のものより大きな屈折率を用いた
結果である。この図に示すように、同じ粒径の粒
子でも、屈折率が大きくなると粒子による光の屈
折が大きくなり、その結果、角度の大きな散乱光
が強くなる。
散乱光強度分布の粒度分布への変換は、単位体
積当りの強度に基づいて行われ、そのとき、屈折
率を正しい値より大きく設定すると、第８図の破
線で示すように、特に粒子径の小さなものについ
て角度の大きな領域の散乱光が強くなるとみなさ
れるので、粒子径の小さい粒子は結果として過小
評価されることになる。つまり、第７図のC1の
分布のように粒径の小さなＡの試料の割合が真の
割合より少ない粒度分布に変換されてしまうわけ
である。逆に、屈折率を小さめに設定すると同様
の理由により第７図のC2のような変換結果とな
る。
積当りの強度に基づいて行われ、そのとき、屈折
率を正しい値より大きく設定すると、第８図の破
線で示すように、特に粒子径の小さなものについ
て角度の大きな領域の散乱光が強くなるとみなさ
れるので、粒子径の小さい粒子は結果として過小
評価されることになる。つまり、第７図のC1の
分布のように粒径の小さなＡの試料の割合が真の
割合より少ない粒度分布に変換されてしまうわけ
である。逆に、屈折率を小さめに設定すると同様
の理由により第７図のC2のような変換結果とな
る。
以上のことから、上記した例のような試料Ａ，
Ｂの、散乱光強度分布測定結果に基づくそれぞれ
の粒度分布ａ，ｂから、これらを所定の割合で混
合した場合の理論的な粒度分布cc（上記例ではａ，
ｂの平均値）を演算手段(ハ)によつて算出し、その
粒度分布ccと、その割合で実際に混合した試料Ｃ
の散乱光強度分布実測結果に基づく粒度分布ｃが
一致するように屈折率を決定すれば、その屈折率
は試料粒子そのものと媒体との正しい相対屈折率
を示すはずであり、以後、このようにして決定さ
れた屈折率を用いてその試料の粒度分布を算出す
れば、得られる結果は正確な粒度分布を表すこと
になる。
Ｂの、散乱光強度分布測定結果に基づくそれぞれ
の粒度分布ａ，ｂから、これらを所定の割合で混
合した場合の理論的な粒度分布cc（上記例ではａ，
ｂの平均値）を演算手段(ハ)によつて算出し、その
粒度分布ccと、その割合で実際に混合した試料Ｃ
の散乱光強度分布実測結果に基づく粒度分布ｃが
一致するように屈折率を決定すれば、その屈折率
は試料粒子そのものと媒体との正しい相対屈折率
を示すはずであり、以後、このようにして決定さ
れた屈折率を用いてその試料の粒度分布を算出す
れば、得られる結果は正確な粒度分布を表すこと
になる。
〈実施例〉
第２図は本発明実施例の構成図である。
レーザ光源１から出たレーザ光はコリメータレ
ンズ２によつて拡大され、平行光束となつてフロ
ーセル３に照射される。
ンズ２によつて拡大され、平行光束となつてフロ
ーセル３に照射される。
フローセル３内には、試料粒子を媒体中に分散
させた懸濁液４が送液ポンプ（図示せず）によつ
て流されており、照射されたレーザ光は粒子によ
つて散乱される。
させた懸濁液４が送液ポンプ（図示せず）によつ
て流されており、照射されたレーザ光は粒子によ
つて散乱される。
フローセル３の後方にはレンズ５が配設されて
いるとともに、更にそのレンズ５の後方にはその
焦点位置にデテクタ６が配設されており、これら
で粒子による散乱光の強度分布が測定される。
いるとともに、更にそのレンズ５の後方にはその
焦点位置にデテクタ６が配設されており、これら
で粒子による散乱光の強度分布が測定される。
すなわち、デテクタ６は、照射レーザ光の光軸
を中心として、互いに半径の異なる半リング状の
受光面を持つ光−電変換素子を複数個同心状に配
列した、いわゆるリングデテクタである。粒子に
よる散乱光は、それぞれ同じ散乱角度ψの光につ
いてはレンズ５の作用によつてデテクタ６上の同
一半径ｒの位置に入射する。従つて、デテクタ６
の同じ素子に入射する光は散乱角が極めて近い光
のみとなり、各素子からの出力信号は散乱角ごと
の光強度信号を表し、各素子ごとの出力信号から
散乱光強度分布が得られる。
を中心として、互いに半径の異なる半リング状の
受光面を持つ光−電変換素子を複数個同心状に配
列した、いわゆるリングデテクタである。粒子に
よる散乱光は、それぞれ同じ散乱角度ψの光につ
いてはレンズ５の作用によつてデテクタ６上の同
一半径ｒの位置に入射する。従つて、デテクタ６
の同じ素子に入射する光は散乱角が極めて近い光
のみとなり、各素子からの出力信号は散乱角ごと
の光強度信号を表し、各素子ごとの出力信号から
散乱光強度分布が得られる。
デテクタ６の各素子からの出力信号は、それぞ
れプリアンプ７…７、マルチプレクサ８を介して
Ａ−Ｄ変換器９に導かれて順次デジタル変換さ
れ、入出力インターフエース１０を介して演算部
に採り込まれる。
れプリアンプ７…７、マルチプレクサ８を介して
Ａ−Ｄ変換器９に導かれて順次デジタル変換さ
れ、入出力インターフエース１０を介して演算部
に採り込まれる。
演算部はCPU１１、ROM１２、RAM１３等
を備えたコンピユータシステムを主体として構成
されており、デテクタ６による散乱光強度分布の
デジタル変換データをRAM１３内に採り込み、
ROM１２に書き込まれた後述する変換式を用い
て試料粒子の粒度分布を算出するが、ROM１２
には、通常の測定モードに使用されるプログラム
のほか、後述するような屈折率決定モード用のプ
ログラムが書き込まれている。
を備えたコンピユータシステムを主体として構成
されており、デテクタ６による散乱光強度分布の
デジタル変換データをRAM１３内に採り込み、
ROM１２に書き込まれた後述する変換式を用い
て試料粒子の粒度分布を算出するが、ROM１２
には、通常の測定モードに使用されるプログラム
のほか、後述するような屈折率決定モード用のプ
ログラムが書き込まれている。
コンピユータシステムには、プリンタ１４およ
びCRT１５と、上述した通常の測定モード用も
しくは屈折率決定モード用のいずれのプログラム
を使用するかを選択するための選択スイツチ１６
が接続されている。
びCRT１５と、上述した通常の測定モード用も
しくは屈折率決定モード用のいずれのプログラム
を使用するかを選択するための選択スイツチ１６
が接続されている。
屈折率決定モードは、測定すべき試料の屈折率
が未知の場合に、通常の測定モードに先立つて選
択実行される。そして、通常の測定モードではこ
の屈折率決定モードで決定された屈折率を用い
て、散乱光強度分布を粒度分布に変換し、その結
果をプリンタ１４もしくはCRT１５に出力する
よう構成されている。
が未知の場合に、通常の測定モードに先立つて選
択実行される。そして、通常の測定モードではこ
の屈折率決定モードで決定された屈折率を用い
て、散乱光強度分布を粒度分布に変換し、その結
果をプリンタ１４もしくはCRT１５に出力する
よう構成されている。
散乱光強度分布から粒度分布への変換は、通常
の測定モードおよび屈折率決定モードのいずれに
おいても行われ、以下、その変換方法について説
明する。
の測定モードおよび屈折率決定モードのいずれに
おいても行われ、以下、その変換方法について説
明する。
Mieの理論式は次の通りである。
粒子１個当りの散乱光強度をＩ、そのうち入射
光の振動方向が観測面に対し、直角な直線偏光成
分および同じく平行な直線偏光成分をそれぞれＩ
⊥およびＩ すると、 Ｉ＝（Ｉ ⊥＋Ｉ ）／２ ……(1) で表され、 ここで、γは入射角方向と観測方向とのなす角
度、Po 1はルジヤンドル倍関数である。
光の振動方向が観測面に対し、直角な直線偏光成
分および同じく平行な直線偏光成分をそれぞれＩ
⊥およびＩ すると、 Ｉ＝（Ｉ ⊥＋Ｉ ）／２ ……(1) で表され、 ここで、γは入射角方向と観測方向とのなす角
度、Po 1はルジヤンドル倍関数である。
また、(2)式において
ここで、ｉは虚数単位（√−１）である。
(3)式におけるNo，Do，N′oおよびD′oは、αを粒
径パラメータ、βを無次元パラメータ、μを相対
屈折率とすると、 No＝μS′o（α）So（β）−So（α）S′o（β） Do＝μS′-o（α）So（β）−S-o（α）S′o（β） N′o＝S′o（α）So（β）−μSo（α）S′o（β） N′o＝S′o（α）So（β）−μSo（α）S′o（β） D′o＝S′-o（α）So（β）−μS-o（α）S′o（β）…
…(4) である。
径パラメータ、βを無次元パラメータ、μを相対
屈折率とすると、 No＝μS′o（α）So（β）−So（α）S′o（β） Do＝μS′-o（α）So（β）−S-o（α）S′o（β） N′o＝S′o（α）So（β）−μSo（α）S′o（β） N′o＝S′o（α）So（β）−μSo（α）S′o（β） D′o＝S′-o（α）So（β）−μS-o（α）S′o（β）…
…(4) である。
粒径パラメータαは、ｒを粒子半径、λを入射
光波長とすると、 α＝2πr／λ ……(5) であり、また、無次元パラメータβは、 β＝μα ……(6) である。
光波長とすると、 α＝2πr／λ ……(5) であり、また、無次元パラメータβは、 β＝μα ……(6) である。
(4)式において、
であり、ここにおいてJ±(o+1/2)は半ベツセル関数
である。
である。
以上のMie理論式から、角度γに対する光強度
Ｉは、粒子径ｒと相対屈折率μが決まれば一意的
に計算できる。
Ｉは、粒子径ｒと相対屈折率μが決まれば一意的
に計算できる。
一方、散乱光の強度分布と粒度分布との関係
は、 ｌ（ψ）＝∫∞ 0Ｋ（ψ，Ｄ）・ｆ（Ｄ）dD ……(8) で表される。ここで、Ｄは粒子径（直径）、ψは
散乱角であつて、Mieの式でのγとはψ＝180°−
γの関係にある。また、ｌ（ψ）は散乱角の強度
分布、ｆ（Ｄ）は粒度分布である。更に、Ｋ（ψ，
Ｄ）はMieの式から計算される単位粒子量当りの
散乱光強度である。
は、 ｌ（ψ）＝∫∞ 0Ｋ（ψ，Ｄ）・ｆ（Ｄ）dD ……(8) で表される。ここで、Ｄは粒子径（直径）、ψは
散乱角であつて、Mieの式でのγとはψ＝180°−
γの関係にある。また、ｌ（ψ）は散乱角の強度
分布、ｆ（Ｄ）は粒度分布である。更に、Ｋ（ψ，
Ｄ）はMieの式から計算される単位粒子量当りの
散乱光強度である。
粒度分布の範囲を有限とし、その範囲内をｎ分
割し、それぞれの分割区間内は１つの粒子径で代
表されるものとするとともに、強度分布もデテク
タ６のｍ個の素子で測定されるものとすると、(8)
式は次の(9)式のように近似できる。
割し、それぞれの分割区間内は１つの粒子径で代
表されるものとするとともに、強度分布もデテク
タ６のｍ個の素子で測定されるものとすると、(8)
式は次の(9)式のように近似できる。
ｌ（ψi）＝o
〓j=1
Ｋ（ψi，Dj）・ｆ（Dj） ……(9)
ここでｉ＝１，２…ｍ、ｊ＝１，２…ｎであ
る。
る。
(9)式は線形であるから、ベクトル、行列を用い
て、 ｌ＝Af ……(10) と表現することができ、これを粒度分布ｆについ
て解くと、 ｆ＝（A′A）-1A′l ……（11） となる。
て、 ｌ＝Af ……(10) と表現することができ、これを粒度分布ｆについ
て解くと、 ｆ＝（A′A）-1A′l ……（11） となる。
ここで、ＡはＫ（ψi，Dj）による係数行列で
Mieの式をデテクタ６上のそれぞれの素子の位置
と面積、および各粒子径について計算して求める
ことができる。また、A′は転置行列、（ ）-1は逆
行列である。測定条件に応じてＡが決定されてい
れば、散乱光強度分布ｌを測定して、(11)式を用い
て直ちに粒度分布ｆに変換することができる。
Mieの式をデテクタ６上のそれぞれの素子の位置
と面積、および各粒子径について計算して求める
ことができる。また、A′は転置行列、（ ）-1は逆
行列である。測定条件に応じてＡが決定されてい
れば、散乱光強度分布ｌを測定して、(11)式を用い
て直ちに粒度分布ｆに変換することができる。
もちろん、Ａを求めるに際して正しい相対屈折
率μを用いる必要があることは前記した通りであ
る。
率μを用いる必要があることは前記した通りであ
る。
さて、本発明実施例における屈折率決定モード
では、ROM１２に書き込まれたプログラムに基
づいて、上述の相対屈折率μを以下の方法並びに
手順で決定する。
では、ROM１２に書き込まれたプログラムに基
づいて、上述の相対屈折率μを以下の方法並びに
手順で決定する。
第３図はその方法並びに手順を説明するための
フローチヤートである。
フローチヤートである。
まず、粒度分布を測定すべき試料と同じ試料
で、かつ、粒度分布が互いに異なる２つの試料を
用意する。この２つの試料について、以下、粒度
の細かい方をＡ、粗い方をＢと呼ぶことにする。
ここで、ＡとＢの粒度は明確に区別できる方が好
都合で、理想的には、Ｂはフラウンホーフア回折
理論とミー散乱理論の接点である2μｍ程度の平
均粒度、Ａは測定下限に近い平均粒度を持つてい
ることが望ましい。このＡおよびＢは、例えば粒
度分布を測定すべき試料を分級して用意すること
ができる。
で、かつ、粒度分布が互いに異なる２つの試料を
用意する。この２つの試料について、以下、粒度
の細かい方をＡ、粗い方をＢと呼ぶことにする。
ここで、ＡとＢの粒度は明確に区別できる方が好
都合で、理想的には、Ｂはフラウンホーフア回折
理論とミー散乱理論の接点である2μｍ程度の平
均粒度、Ａは測定下限に近い平均粒度を持つてい
ることが望ましい。このＡおよびＢは、例えば粒
度分布を測定すべき試料を分級して用意すること
ができる。
前記した(9)式のｆ（Dj）の表現と同じ条件のも
とに、Ａ，Ｂの粒度分布aj，bjは、 aj＝fa（Dj），bj＝fb（Dj） なる値を持つものとする。なお、この段階では
aj，bjは未知でよい。
とに、Ａ，Ｂの粒度分布aj，bjは、 aj＝fa（Dj），bj＝fb（Dj） なる値を持つものとする。なお、この段階では
aj，bjは未知でよい。
次に、以上の試料Ａ，Ｂの一部を、体積比１：
１で混合して試料Ｃを作る。
１で混合して試料Ｃを作る。
そして、Ａ，ＢおよびＣをそれぞれ媒体中に分
散させた３種の懸濁液を作り、それぞれを順次個
別にフローセル３内に流して、それぞれの散乱光
強度分布yai，ybiおよびyciを測定する。
散させた３種の懸濁液を作り、それぞれを順次個
別にフローセル３内に流して、それぞれの散乱光
強度分布yai，ybiおよびyciを測定する。
以上の散乱光強度分布の測定結果は、それぞれ
ミー散乱法に基づく(11)式を用いて粒度分布a′j，b′j
およびc′jに変換される。この最初に用いられる変
換係数行列Ａを求めるに当つての相対屈折率μ、
つまりμの初期値μOは任意であり、例えば想定さ
れる各物質の平均値的な値に設定しておけばよ
い。従つて、ここで得られた粒度分布a′j，b′jおよ
びc′jは正しい粒度分布とは限らない。
ミー散乱法に基づく(11)式を用いて粒度分布a′j，b′j
およびc′jに変換される。この最初に用いられる変
換係数行列Ａを求めるに当つての相対屈折率μ、
つまりμの初期値μOは任意であり、例えば想定さ
れる各物質の平均値的な値に設定しておけばよ
い。従つて、ここで得られた粒度分布a′j，b′jおよ
びc′jは正しい粒度分布とは限らない。
次に、このようにして求められた試料ＡとＢの
粒度分布a′jとb′jから、これらの１：１の混合試料
Ｃの理論的粒度分布ccjを算出する。ccjは、 ccj＝１／２（a′j＋b′j） ……（12） で表される。ここで、a′j，b′jおよびc′jを求めた変
換係数行列Ａを決定するために使用した相対屈折
率μが真値であれば、(12)式で求めたccjは先に説
明したように、 ccj≒c′j ……（13） となるはずである。μが試料と媒体の真の相対屈
折率に一致していなければ(13)式は成立しない。
粒度分布a′jとb′jから、これらの１：１の混合試料
Ｃの理論的粒度分布ccjを算出する。ccjは、 ccj＝１／２（a′j＋b′j） ……（12） で表される。ここで、a′j，b′jおよびc′jを求めた変
換係数行列Ａを決定するために使用した相対屈折
率μが真値であれば、(12)式で求めたccjは先に説
明したように、 ccj≒c′j ……（13） となるはずである。μが試料と媒体の真の相対屈
折率に一致していなければ(13)式は成立しない。
(13)式が成立するか否かを判定し、成立しなけれ
ばμを更新して新たに変更係数行列Ａを求め、粒
度分布a′j，b′jおよびc′jを計算して(12)式によるcc
jの
算出と(13)式の成立判別を行う。この繰り返しによ
つてやがて(13)式が成立すると、その時点のμの値
をこの試料〜媒体の正しい相対屈折率として記憶
する。
ばμを更新して新たに変更係数行列Ａを求め、粒
度分布a′j，b′jおよびc′jを計算して(12)式によるcc
jの
算出と(13)式の成立判別を行う。この繰り返しによ
つてやがて(13)式が成立すると、その時点のμの値
をこの試料〜媒体の正しい相対屈折率として記憶
する。
具体的には、ccjとc′jとの差の二乗和Ｓ
Ｓ＝o
〓j=1
｛c′j−１２（a′j＋b′j）｝2 ……（14）
が最小となるμを求めれば、これがこの試料と媒
体との相対屈折率であり、そのときのa′j，b′j，c′j
が正しい粒度分布aj，bj，cjを表すことになる。
体との相対屈折率であり、そのときのa′j，b′j，c′j
が正しい粒度分布aj，bj，cjを表すことになる。
そして、以後、通常の測定モードにおいてはこ
のようにして決定されたμを用いて、散乱光強度
分布測定結果を粒度分布に変換する。なお、以上
の例ではＡとＢを１：１で混合してＣを得たが、
混合比率は１：１に限らず、既知であればよい。
そして、その既知の比率のもとにccjを算出すれ
ばよい。
のようにして決定されたμを用いて、散乱光強度
分布測定結果を粒度分布に変換する。なお、以上
の例ではＡとＢを１：１で混合してＣを得たが、
混合比率は１：１に限らず、既知であればよい。
そして、その既知の比率のもとにccjを算出すれ
ばよい。
また、散乱光強度分布の測定は第１図に示した
方式に限定されることはなく、例えば第４図に示
すように、セル４０内の試料による散乱光をスリ
ツト４１ａ，４１ｂを介してフオトマルチプライ
ヤ等の光検出器４２に導くようにし、スリツト４
１ａ，４１ｂおよび光検出器４２をセル４０を中
心にスキヤニングする方式をも採用できることは
勿論である。
方式に限定されることはなく、例えば第４図に示
すように、セル４０内の試料による散乱光をスリ
ツト４１ａ，４１ｂを介してフオトマルチプライ
ヤ等の光検出器４２に導くようにし、スリツト４
１ａ，４１ｂおよび光検出器４２をセル４０を中
心にスキヤニングする方式をも採用できることは
勿論である。
〈発明の効果〉
以上説明したように、本発明によれば、粒度分
布を測定すべき試料粉体を分級する等によつて粒
度分布の異なる複数の試料を用意するとともに、
これらをある割合で混合したものと併せて、これ
らの散乱光強度分布を測定することにより、その
試料粒子そのものと媒体との相対屈折率が自動的
に求められるので、組成が不明の試料、あるいは
屈折率が不明の試料についても常に正確な粒度分
布を求めることができる。また、粒子表面の酸化
等により粒子そのものの屈折率が便覧等に記載の
値と相違してる場合でも、粒子そのものに基づく
相対屈折率が求められるので、これに拘わりなく
正確な粒度分布の測定が可能となり、測定の信頼
性が向上する。
布を測定すべき試料粉体を分級する等によつて粒
度分布の異なる複数の試料を用意するとともに、
これらをある割合で混合したものと併せて、これ
らの散乱光強度分布を測定することにより、その
試料粒子そのものと媒体との相対屈折率が自動的
に求められるので、組成が不明の試料、あるいは
屈折率が不明の試料についても常に正確な粒度分
布を求めることができる。また、粒子表面の酸化
等により粒子そのものの屈折率が便覧等に記載の
値と相違してる場合でも、粒子そのものに基づく
相対屈折率が求められるので、これに拘わりなく
正確な粒度分布の測定が可能となり、測定の信頼
性が向上する。
第１図は本発明の構成を示す基本概念図、第２
図は本発明実施例の構成図、第３図はその屈折率
決定モードにおける屈折率の決定方法並びに手順
を説明するためのフローチヤート、第４図は本発
明の他の実施例の散乱光強度分布測定方式の説明
図、第５図乃至第８図はそれぞれ本発明の原理を
説明するためのグラフである。 １……レーザ光源、２……コリメータレンズ、
３……フローセル、４……懸濁液、５……レン
ズ、６……デテクタ、１１……CPU、１２……
ROM、１３……RAM。
図は本発明実施例の構成図、第３図はその屈折率
決定モードにおける屈折率の決定方法並びに手順
を説明するためのフローチヤート、第４図は本発
明の他の実施例の散乱光強度分布測定方式の説明
図、第５図乃至第８図はそれぞれ本発明の原理を
説明するためのグラフである。 １……レーザ光源、２……コリメータレンズ、
３……フローセル、４……懸濁液、５……レン
ズ、６……デテクタ、１１……CPU、１２……
ROM、１３……RAM。
Claims (1)
- １ 試料粉体を媒体中に分散させた系に平行光束
を照射して得られる散乱光の強度分布を測定する
散乱光測定手段と、得られた散乱光強度分布を、
試料粒子と媒体との相対屈折率に基づいて定まる
係数を用いて試料の粒度分布に変換する粒度分布
算出手段を備えた装置において、あらかじめ用意
された互いに粒度の異なる複数の試料粉体をそれ
ぞれ個別に媒体中に分散させて測定された散乱光
強度分布に基づく各粒度分布から、これらを所定
の割合で混合した場合の粒度分布を数学的に算出
する演算手段と、上記複数の試料粉体を実際に上
記割合で混合して媒体中に分散させて測定された
散乱光強度分布に基づく粒度分布と上記演算手段
による演算結果とが一致するよう上記変換に使用
している相対屈折率を決定する相対屈折率決定手
段を有していることを特徴とする粒度分布測定装
置。
Priority Applications (1)
| Application Number | Priority Date | Filing Date | Title |
|---|---|---|---|
| JP1024383A JPH02203247A (ja) | 1989-02-01 | 1989-02-01 | 粒度分布測定装置 |
Applications Claiming Priority (1)
| Application Number | Priority Date | Filing Date | Title |
|---|---|---|---|
| JP1024383A JPH02203247A (ja) | 1989-02-01 | 1989-02-01 | 粒度分布測定装置 |
Publications (2)
| Publication Number | Publication Date |
|---|---|
| JPH02203247A JPH02203247A (ja) | 1990-08-13 |
| JPH0432339B2 true JPH0432339B2 (ja) | 1992-05-29 |
Family
ID=12136661
Family Applications (1)
| Application Number | Title | Priority Date | Filing Date |
|---|---|---|---|
| JP1024383A Granted JPH02203247A (ja) | 1989-02-01 | 1989-02-01 | 粒度分布測定装置 |
Country Status (1)
| Country | Link |
|---|---|
| JP (1) | JPH02203247A (ja) |
Families Citing this family (3)
| Publication number | Priority date | Publication date | Assignee | Title |
|---|---|---|---|---|
| JP6218453B2 (ja) * | 2013-06-24 | 2017-10-25 | 株式会社堀場製作所 | 粒子径分布測定装置 |
| JP6240416B2 (ja) | 2013-06-24 | 2017-11-29 | 株式会社堀場製作所 | 粒子径分布測定装置 |
| EP4471402A4 (en) * | 2022-01-24 | 2026-02-11 | Hitachi High Tech Corp | PARTICLE MEASUREMENT DEVICE, PARTICLE MEASUREMENT METHOD, SAMPLE CONTAINER |
-
1989
- 1989-02-01 JP JP1024383A patent/JPH02203247A/ja active Granted
Also Published As
| Publication number | Publication date |
|---|---|
| JPH02203247A (ja) | 1990-08-13 |
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