JPH0575975B2 - - Google Patents

Description

【発明の詳細な説明】

〈産業上の利用分野〉 本発明は、粒子に光を照射したときに生ずる光
散乱現象を利用した、いわゆる光散乱法に基づく
粒度分布測定装置に関する。 〈従来の技術〉 媒体中の粒子に平行光束を照射し、粒子による
光の回折もしくは散乱現象を利用して試料の粒度
ないしは粒度分布を測定する装置では、従来、フ
ラウンホーフア回折現象に基づくものが多い。こ
の回折現象を利用して粒度を求める場合、1μm以
下のサブミクロンオーダでの測定が理論的に困難
である。そこで、このような粒径の小さい試料の
測定には、散乱理論（Mieの理論）を利用するこ
とになる。 ところで、Mieの理論では散乱光の強度分布
（散乱角と光強度の関係）と粒子径の関係を求め
るためには、媒体と粒子との相対屈折率が必要と
なる。そこで、Mie理論を利用した従来の測定装
置では、この屈折率をあらかじめ平均的な値に固
定して散乱光強度分布から粒度分布を算出する方
式か、あるいは、測定者が屈折率を入力し、その
入力された屈折率を用いて粒度分布を算出する方
式のいずれかを採つている。 〈発明が解決しようとする課題〉 従来の装置のうち、屈折率が平均的な一定値に
固定されている方式を採用しているものについて
は、当然のことながら、試料粒子の屈折率が装置
に固定されている一定値に対して大きな差がある
場合には正確な測定ができないという問題があ
る。 これに対し、測定者が屈折率を入力できる方式
を採用しているものについては、上述の問題はな
いものの、Mieの理論式は極めて複雑で、屈折率
を代入する段階から粒度分布を算出していたので
はその演算に相当な時間を要し、測定時間が長く
なつてしまうという問題がある。また、測置に付
属させるコンピユータも高性能のものを必要と
し、コストアツプの要因となる。 本発明はこのような点に鑑みてなされたもの
で、高性能のコンピユータを用いることなく、短
時間で測定可能で、しかも測定誤差の少ない粒度
分布測定装置の提供を目的としている。 〈課題を解決するための手段〉 上記の目的を達成するため、本発明では、複数
の相対屈折率を用いてあらかじめ求められた複数
の変換係数を記憶する記憶手段と、その複数の変
換係数のうち任意のものを選択する選択手段を設
け、選択された変換係数を用いて散乱光強度分布
を粒度分布に変換するよう構成している。 〈作用〉 粒度分布の算出は、あらかじめMieの理論に基
づいて求められた変換係数を用いて行われ、測定
装置自体はMie理論に基づく複雑な計算を省略す
ることができる。ここで、使用する変換係数は、
複数の相対屈折率を用いてそれぞれ求められた複
数の変換係数の中から選択できるので、測定に際
して測定者が被測定試料に応じて最も適当なもの
を選ぶことにより、誤差を少なくすることができ
る。 〈実施例〉 第１図は本発明実施例の構成図で、第２図はそ
のデテクタ６の受光面の正面図である。 レーザ光源１から出たレーザ光はコリメータレ
ンズ２によつて拡大され、平行光束となつてフロ
ーセル３に照射される。 フローセル３内には、試料粒子を媒体中に分散
させた懸濁液４が流されており、照射されたレー
ザ光は粒子によつて散乱される。 フローセル３の後方にはレンズ５が配設されて
いるとともに、更にそのレンズ５の後方にはその
焦点位置にデテクタ６が配設されており、これら
で粒子による散乱光の強度分布が測定される。 すなわち、デテクタ６は、第２図に示すよう
に、照射レーザ光の光軸を中心として、互いに半
径の異なる半リング状の受光面を持つ光−電変換
素子を複数個同心状に配列した、いわゆるリング
デテクタである。粒子による散乱光は、第３図に
示すように、同じ散乱角度φの光はレンズ５の作
用によつてデテクタ６上の同一半径ｒの位置に入
射する。従つて、デテクタ６の同じ素子に入射す
る光は散乱角が極めて近い光のみとなり、各素子
からの出力信号は散乱角ごとの光強度信号を表
し、各素子ごとの出力信号から散乱光強度分布が
得られる。 デテクタ６の各素子からの出力信号は、それぞ
れプリアンプ７…７、マルチレクサ８を介してＡ
−Ｄ変換器９に導かれて順次デジタル変換され、
入出力インターフエース１０を介して演算部に採
り込まれる。 演算部はCPU１１、ROM１２、RAM１３等
を備えたコンピユータシステムを主体として構成
されており、デテクタ６による散乱光強度分布の
デジタル変換データをRAM１３内に採り込み、
ROM１２に書き込まれた後述する変換式を用い
て試料粒子の粒度分布を算出するが、ROM１２
には、この変換式中の係数、つまり変換係数が複
数個書き込まれている。 コンピユータシステムには、プリンタ１４およ
びCRT１５と、ROM１２内の複数の変換係数の
うちの任意のものを選択するための選択スイツチ
１６が接続されている。そして、CPU１１は、
選択スイツチ１６により選択された変換係数を用
いて、RAM１３内に採り込んだ散乱光強度分布
データを粒度分布に変換し、その結果をプリンタ
１４もしくはCRT１５に出力するよう構成され
ている。 次に、散乱光強度分布から粒度分布への変換方
法について説明する。 Mieの理論式は次の通りである。 粒子１個当りの散乱光強度をＩ、そのうち入射
光の振動方向が観測面に対し、直角な直接偏光成
分および同じく平行な直線偏光成分をそれぞれＩ
⊥ およびＩ とすると、 Ｉ＝（Ｉ⊥ ＋Ｉ ）／２ ……(1) で表され、

【化】 ここで、γは入射角方向と観測方向とのなす角
度、P_o ¹はルジヤンドル倍関数である。 また、(2)式において

【化】 ここで、ｉは虚数単位（√−１）である。 (3)式におけるN_o，D_o，N′_oおよびD′_oは、αを
粒径パラメータ、βを無次元パラメータとする
と、 N_o＝mS′_o（α）S_o（β）−S_o（α）S′_o（β） D_o＝mS′_-o（α）S_o（β）−S_-o（α）S′_o（β） N′_o＝S′_o（α）S_o（β）−mS_o（α）S′_o（β） D′_o＝S′_-o（α）S_o（β）−mS_-o（α）S_o′（β） ……(4) である。 粒径パラメータαは、ｒを粒子半径、λを入射
光波長とすると、 α＝2πr／λ ……(5) であり、また、無次元パラメータβは、ｍを相対
屈折率とすると、 β＝mα ……(6) である。 (4)式において、

【化】 であり、ここにおいてJ_±(o+1/2)は半ベツセル関数
である。 以上のMie理論式から、角度γに対する光強度
Ｉは、粒子径ｒと相対屈折率ｍが決まれば一意的
に計算できる。 一方、散乱光の強度分布と粒度分布との関係
は、 ｌ（）＝∫^∞ ₀Ｋ（，Ｄ）・ｆ（Ｄ）dD ……(8) で表される。ここで、Ｄは粒子径（直径）、は
散乱角であつて、Mieの式でのγとは＝180゜−
γの関係にある。また、ｌ（）は散乱角の強度
分布、ｆ（Ｄ）は粒度分布である。更に、Ｋ（，
Ｄ）はMieの式から計算される単位粒子量当りの
散乱光強度である。 粒度分布の範囲を有限とし、その範囲内をｎ分
割し、それぞれの分割区間内は１つの粒子径で代
表されるものとするとともに、強度分布もデテク
タ６のｍ個の素子で測定されるものとすると、(8)
式は次の(9)式のように近似できる。 ｌ（_i）＝｛_o 〓^j=1 ｝Ｋ（_i，D_j）・ｆ（D_j） ……(9) ここでｉ＝１，２…ｍ、ｊ＝１，２…ｎであ
る。 (9)式は線形であるから、ベクトル、行列を用い
て、 ｌ＝Af ……(10) と表現することができ、これを粒度分布ｆについ
て解くと、 ｆ＝（A′A）^-1A′l ……(11) となる。 ここで、ＡはＫ（_i，D_j）による係数行列で
Mieの式をデテクタ６上のそれぞれの素子の位置
と面積、および各粒子径について計算して求める
ことができる。測定条件に応じてＡが決定されて
いれば、散乱光強度分布ｌを測定して、(11)式を
用いて直ちに粒度分布ｆに変換することができ
る。Mieの式からＡを決定するに当り、上述した
装置要素以外に、相対屈折率ｍを求める必要があ
る。 さて、本発明実施例では、あらかじめ複数の相
屈折率ｍを想定して複数の変換係数行列Ａを求め
ておき、これをROM１２内に書き込んでおくわ
けである。 これにより、測定者は、測定に先立つて選択ス
イツチ１６を操作し、ROM１２内の複数の変換
係数行列Ａの中から被測定粒子と媒体との実際の
相対屈折率に応じて最も適切なものを選択するこ
とで、誤差の少ない粒度分布の測定結果を得るこ
とができる。 選択スイツチ１６による選択の方式としては、
実際の相対屈折率を入力することでその屈折率に
最も近い屈折率を用いて計算した変換係数を
CPU１１が選択する方式、試料粒子と媒体の名
称を入力することでその入力された組み合わせに
応じてあらかじめ設定されている変換係数を
CPU１１が選択する方式、あるいは粒子密度と
屈折率は相関関係にあることから、粒子密度を入
力することによつて最適の変換係数をCPU１１
が選択する方式等のいずれでもよく、更には、以
上の各方式において、入力情報に基づいて変換係
数をCPU１１が選択せずに、別途用意された表
等に基づいて測定者が選択し、その選択結果を直
接入力する方式をも採用することができる。 第４図は同一の試料粒子を同じ媒体中に分散さ
せ、計算に使用する屈折率を変更して粒度分布を
測定した例を示すグラフで、沈降法（光透過法）
による測定結果を併記したものである。この例で
は、試料粒子としてアルミナ（Al₂O₃）を、媒体
として水（H₂O）を使用した。また、アルミナ
粒子の絶対屈折率として1.6および2.0を使用した
（水の絶対屈折率は1.33、従つて相対屈折率ｍと
しては約1.2および1.5）。 この例から明らかなように、試料粒子の真の粒
度分布に近いと想定される沈降法による測定結果
に比し、屈折率1.6を使用した結果によれば粒度
が小さい側に大きくずれているのに対し、屈折率
2.0を使用した結果はより真の粒度分布に近づい
ている。ここで留意すべきことは、粒度分布測定
に供される粒子としては、一般に、その平均的な
絶対屈折率として1.6〜1.7程度の物質が多く、ま
た、媒体としては水を使用することが多いという
ことである。従つて、相対屈折率ｍを固定する方
式の従来装置ではその値として1.2程度を採用し、
上述の試料を測定した場合には相当の誤差を生じ
ることがわかる。 なお、以上の実施例では、散乱光の強度分布の
測定光学系として、レンズ５とリング状のデテク
タ６を用いた場合を説明したが、本発明はこれに
限定されることなく、レンズを使用せずに、円筒
形のフローセルの周囲を１個の光−電変換素子と
スリツトとを走査させるとともに、各走査位置で
の素子への入射光強度を順次測定してゆく、いわ
ゆるスキヤニング法等をも採用することができ
る。 〈発明の効果〉 以上説明したように、本発明によれば、あらか
じめ複数の相対屈折率に基づいて算出された複数
の変換係数の中から、測定条件に適したものを選
択して粒度分布を算出し得るよう構成したから、
屈折率を一定値に固定して演算を行なう従来装置
に比して、測定誤差を少なくすることができる。
しかも、粒度分布の算出は、Mieの理論式に基づ
いてあらかじめ計算された係数を用いて行なうか
ら、測定（計算）時間が短くなるとともに、高性
能のコンピユータを使用する必要がなく、低価格
で実現可能である。

【図面の簡単な説明】

第１図は本発明実施例の構成図、第２図はその
デテクタ６の受光面の正面図、第３図は粒子によ
る散乱光の説明図、第４図は本発明実施例による
粒度分布測定結果の例を示すグラフである。 １……レーザ光源、２……コリメータレンズ、
３……フローセル、５……レンズ、６……デテク
タ、９……Ａ−Ｄ変換器、１１……CPU、１２
……ROM、１３……RAM、１６……選択スイ
ツチ。

Claims (1)

【特許請求の範囲】
1. １ 媒体中に分散された試料粒子に平行光束を照
   射して粒子による散乱光の強度分布を測定する測
   定光学系と、媒体と粒子との相対屈折率に基づい
   て上記散乱光強度分布から試料粒子の粒度分布を
   算出する演算手段を備えた装置において、複数の
   相対屈折率を用いてあらかじめ求められた複数の
   変換係数を記憶する記憶手段と、その複数の変換
   係数のうち任意のものを選択する選択手段を有
   し、上記演算手段は、選択された変換係数を用い
   て上記散乱光強度分布を粒度分布に変換するよう
   構成されていることを特徴とする、粒度分布測定
   装置。